Numune hazırlama, analitik süreçte önemli bir adımdır. Bu adım, numunenin doğru bir şekilde analiz edilebilmesi için hazırlanmasını içerir. Amaç, analiz edilmek istenen madde olan analiti numunede ekstre ederken, analizi engelleyebilecek bileşenleri uzaklaştırmaktır. Numune hazırlama teknikleri, numunenin fiziksel durumuna bağlı olarak farklılık gösterir.

Bulk veya büyük katı numuneler, numune yüzey alanını artırmak ve daha verimli bir analiz sağlamak için genellikle öğütme, ezme veya frezleme teknikleri kullanılarak boyutları küçültülür. Öğütme işleminden sonra, numune elenir ve homojen bir bileşim sağlamak için karıştırılır. Toz haline getirilmiş numune daha sonra uygun bir çözücüde çözülerek analit katı matriksten ekstre edilir. Çözücü seçimi, analitin doğasına ve numune bileşenlerinin çözünürlük özelliklerine bağlıdır.

Askıda katı parçacıklar veya çökeltiler içeren sıvı numuneler, katı safsızlıkları sıvıdan ayırmak için geleneksel olarak filtrasyona veya santrifüjlemeye tabi tutulur. Filtrasyon, sıvının bir filtreden geçirilmesini içerirken, santrifüjleme, katıları sıvı fazdan ayırmak için santrifüj (döndürme) kuvveti kullanır. Eğer analit eser miktarda mevcutsa, sıvı numuneler, analitin daha iyi tespiti için konsantrasyonunu artırmaya yönelik ön işlem adımlarına tabi tutulur.

Gaz halindeki analitlerin analiz edilmesi için numune hazırlama işlemi genellikle gerekmez. Çünkü gaz numunesi doğrudan analitik cihaza enjekte edilebilir.