Наш протокол предполагает возможность синтеза различных МОФ, согласованных по решетке, ядро-оболочка, и может быть расширен до нескольких пар. Неизоструктурная пара MOF может быть интегрирована в монокристаллические МОФ ядро-оболочка с бесшовной границей раздела путем сольвотермической реакции. С помощью MOF с различными факторами, влияющими на окружающую среду, можно спроектировать и синтезировать материалы оболочки сердечника для эффективного разделения газов или каталитического применения.
Для начала добавьте 4,72 грамма полупентагидрата нитрата меди в 100-миллилитровую колбу Эрленмейера и растворите в 60 миллилитрах деионизированной воды и смеси ДМФА. Вкрутите колбу вручную. Поместите шесть миллилитров этого раствора в 20-миллилитровый флакон.
Далее в 50-миллилитровую колбу Эрленмейера добавляют 1,76 грамма 1, 3, 5-бензолтрикарбоновой кислоты и 22 миллилитра этанола, и размешивают раствор при температуре 90 градусов Цельсия на нагретой конфорке до растворения. В флакон, содержащий приготовленный ранее раствор, добавить 2,2 миллилитра этого раствора и сразу же добавить 12 миллилитров уксусной кислоты. Закройте флакон крышкой и поместите в разогретую до 55 градусов Цельсия духовку на 60 часов.
Сцедите маточный раствор. Вымойте кристаллы, сначала добавив свежий этанол во флакон с помощью пипетки, а затем удалив его. Промойте кристаллы еще два раза.
Для синтеза ядра и оболочки хранят кубические кристаллы HKUST-1 в 20-миллилитровом флаконе, наполненном растворителем N, N-диэтилформамида или DEF. Добавьте в 20-миллилитровый флакон 0,760 грамма гексагидрата нитрата цинка и 10 миллилитров DEF и растворите его с помощью ультразвукатора. Аналогично растворите 0,132 грамма терефталевой кислоты в 10 миллилитрах DEF в 20-миллилитровом флаконе.
Смешайте общий объем обоих растворов в 35-миллилитровой стеклянной банке. Быстро взвесьте отфильтрованные кристаллы HKUST-1 и поместите их в стеклянную банку, содержащую смешанный раствор. Плотно закупорьте банку силиконовой крышкой.
Хорошо распределив кристаллы HKUST-1 на дне стеклянной банки, поместите банку в конвекционную печь и нагревайте при температуре 85 градусов Цельсия в течение 36 часов. Сцедите маточный раствор и промойте получившиеся кристаллы, сначала добавив в банку свежий DEF, а затем удалив DEF. Промойте кристаллы еще два раза.
Для замены растворителя выбросьте хранящий растворитель и DEF из флакона, содержащего HKUST-1@MOF-5, и добавьте во флакон дихлорметан. Встряхните его вручную для эффективного обмена и меняйте растворитель дихлорметана три-четыре раза каждые четыре часа. Представлены расчетные модели структуры системы HKUST-1@MOF-5 в плоскостях 001 и 111.
На рисунке представлены изображения под оптическим микроскопом кубической формы HKUST-1, октаэдрической HKUST-1, кубической и октаэдрической формы HKUST-1@MOF-5. Кристалл HKUST-1 расположен в центре бесцветного кристалла MOF-5 с бесшовным интерфейсом для обеспечения структуры ядро-оболочка. Здесь представлены фотографии HKUST-1@MOF-5 в диэтилформамиде и дихлорметане и соответствующие оптические изображения сердечников-оболочек MOF с использованием HKUST-1 кубической и октаэдрической формы.
На изображениях представлены PXRD-паттерны HKUST-1, HKUST-1@MOF-5 с кубической и октаэдрической формой HKUST-1, а также смоделированные паттерны HKUST-1 и MOF-5. Эти измерения PXRD подтвердили фазовую чистоту кристалла ядра-оболочки. помещая стеклянную банку в конвекционную печь, где экспрессия основного MOF важна для синтеза монохромного MOF, выращенного в одиночку.
PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B и другие могут быть синтезированы с помощью этой процедуры, что означает, что он может быть расширен на другие пары ядро-оболочка. Эта технология может обеспечить систематический путь к проектированию и синтезу MOF-оболочки ядра для повышения производительности в конкретном приложении.
