Нанокапсулы с восходящим преобразованием позволяют точно генерировать высокоэнергетические фотоны из фотонов низких энергий. Их внедрение позволяет внедрять инновации в такие технологии, как объемная 3D-печать. Этот протокол показывает изготовление прочных силиконовых инкапсулированных нанокапсул.
Наша процедура очень масштабируема, и мы выделяем протоколы для синтеза в двух разных масштабах. Начните с установки бардачка с инертной атмосферой при красном освещении. Для приготовления насыщенного раствора этого сенсибилизатора добавьте два миллилитра 99% олеиновой кислоты к 20 миллиграммам сенсибилизатора во флакон с перемешивающим батончиком.
Накройте флакон фольгой, чтобы защитить его от окружающего света. Затем добавьте два миллилитра 99% олеиновой кислоты к 25 миллиграммам аннигилятора во флакон с перемешивающим батончиком. Перемешивайте смесь при 600 об/мин при комнатной температуре в течение не менее четырех часов.
Затем отфильтруйте оба раствора с помощью шприцевого фильтра из PTFE длиной 0,45 микрометра. Используя шприц, смешайте 0,7 миллилитра раствора отрицателя фильтра. 0,35 миллилитра фильтрованного раствора сенсибилизатора.
И 0,7 миллилитра олеиновой кислоты для приготовления готового раствора конверсионного материала. Затем, при окружающем освещении, добавьте 200 миллилитров сверхчистой деионизированной воды в 250-миллилитровую колбу Эрленмейера, запечатанную перегородкой. Охладите колбу в ледяной ванне не менее одного часа, чтобы достичь примерно пяти градусов по Цельсию.
И закрепите перегородку с помощью герметизирующей пленки. Непосредственно перед приготовлением нанокапсул в бардачок положите охлажденную воду. Убедитесь, что при подаче воды вытягивается только легкий вакуум на прихожей, вытягивая 20% вакуума на основе измерения манометра прихожей.
После подачи воды в бардачок немедленно включите функцию продувки перчаточного ящика, чтобы обойти колонну. Обеспечьте все химические вещества и расходные материалы в пределах досягаемости, включая шприцы и иглы для дозирования оптуса и тетраэтилортосиликата. 10k mPEG-Солевая и нейлоновая ткань для очистки.
Подключите блендер и накройте электрические розетки пластиковой корзиной или нейлоновой тканью. Осторожно налейте воду в блендер. Добавить 1,45 миллилитра раствора исходного материала в одной порции шприцем в центр воды блендера.
Прикрепите крышку и накройте ее нейлоновой салфеткой. Взбивайте при 22 600 об/мин в течение ровно 60 секунд, удерживая крышку блендера, чтобы предотвратить небольшие утечки. Переложите эмульсию в колбу круглого дна объемом 500 миллилитров.
Закрепите колбу на перемешиваемой пластине с помощью зажима. Добавьте яйцевидный перемешивание и энергично перемешайте эмульсию при 1200 об/мин. Используя шприц, добавьте 0,75 миллилитра оптуса в эмульсию для получения прозрачного раствора мицелл.
Добавьте четыре грамма 10k mPEG-Silane для предотвращения агрегации капсул. Встряхните колбу, чтобы убедиться, что она диспергирована. И перемешивайте при 1200 об/мин в течение примерно 10 минут.
После перемешивания добавьте 15 миллилитров тетраэтилортосиликата в одну порцию с помощью 20-миллилитрового шприца. Добавьте еще 15 миллилитров в одну порцию. Прикрепите перегородку к колбе и перемешивайте при 1200 об/мин в течение 30 минут.
Извлеките колбу и отходы из бардачка. Прикрепите колбу к перемешивающей пластине с нагревательным элементом и подключите колбу к линии Шленка, чтобы удерживать реакцию при постоянном давлении под инертным газом. Перемешайте и нагрейте реакцию при 1200 об/мин в течение 40 часов при 65 градусах Цельсия.
Затем отсоедините реакцию от линии Шленка и добавьте четыре грамма 10k mPEG-Silane. Повторно подключите реакцию к линии Шленка. Перемешайте и нагрейте реакцию в течение восьми часов.
Через восемь часов выключите огонь и дайте реакции остыть до комнатной температуры при перемешивании при 1200 об/мин. Затем центрифугируют суспензию в центрифужных трубках при 8, 670 G в течение одного часа при 22 градусах Цельсия. Выбросьте гранулу и сохраните супернатант, содержащий нанокапсулы.
Опять же, центрифугируйте супернатант в течение 14-16 часов. Выбросьте супернатант и соберите гранулы, содержащие нанокапсулы апконверсии. Используя пипетку, тщательно промойте верхнюю поверхность гранулы нанокапсула дважды 10 миллилитрами сверхчистой деионизированной воды.
Шпателем переложить нанокапсульную пасту в отдельные сцинтилляционные флаконы по 20 миллилитров. И сразу же принесите флаконы в бардачок и охарактеризуйте препарат нанокапсула. Подключите вихревой смеситель и установите максимальную скорость на 3 200 об/мин.
Используя микропипетку, добавьте 145 микролитров раствора аннигилятора сенсибилайзера к 20 миллилитрам разбрызганной воды. Прикрепите крышку электрической лентой или потолочной пленкой. Вихрьте раствор в течение семи минут, удерживая флакон близко к основанию.
Прикрепите флакон к перемешиваемой пластине и перемешайте эмульсию со скоростью 1 200 об/мин с восьмиугольным перемешивающим стержнем. Используя микропипетку, добавьте 75 микролитров оптуса, чтобы получить прозрачный раствор мицелл. А затем сразу же добавить 400 миллиграммов 10к мПЕГ-силана.
Встряхните флакон, чтобы официально перемешать реакцию и вернуть флакон в перемешиваемую тарелку. Используя шприц, добавьте три миллилитра тетраэтилортосиликата, пока реакция перемешивается при 1200 об/мин. Встряхните флакон, а затем перемешайте реакцию со скоростью 1200 оборотов в минуту, пока она не будет извлечена из бардачка.
Запечатайте флакон электрической лентой или уплотнительной пленкой и извлеките флакон из бардачка. Нагрейте раствор при 65 градусах Цельсия, перемешивая его со скоростью 1200 об/мин в течение 40 часов. Затем добавляют 400 миллиграммов 10к мПЕГ-силана и перемешивают реакцию в течение восьми часов.
Сканирующее электронное микроскопическое изображение нанокапсулы апконверсии, полученное с использованием этого протокола, показало монодисперсные нанокапсулы диаметром примерно 50 нанометров. При сверхвысоком вакууме, необходимом для этого измерения, нанокапсулы сливаются примерно через 30 минут. Как видно из динамических следов рассеяния света, аналогичные диаметры нанокапсул с восходящей конверсией могут быть получены из крупномасштабных или мелкомасштабных протоколов.
Со средним гидродинамическим диаметром 75 нанометров для большой партии и 66 нанометров для малой партии. Оптическая характеристика показала, что при излучении 635-нанометровым лазером присутствовало излучение антрозина. Это означает, что оболочка кремнезема осталась неповрежденной в нанокапсулах.
Есть небольшие детали, которые могут иметь большое значение в производительности нанокапсулы. Позаботьтесь о том, чтобы защитить реакцию от окружающего кислорода и добавьте надлежащий объем теста приложения. Исследователи могут максимизировать производительность апконверсии, используя их в аналогичных нанокапсулах.
Кроме того, используя этот метод, исследователи могут создавать нанокапсулы для включения в легкую смолу для 3D-печати.
