Этот метод может быть использован для подготовки химической модели комплекса фермента печени алкоголя дегидрогеназы и выращивать одиночные кристаллы. Преимущества этого метода в том, что сложное образование легко и что метод рекристаллизации может быть применен к подготовке других координационных комплексов. Этот метод может дать представление о подготовке и рекристаллизации неорганических координационных соединений и может быть применен к любому комплексу, представляющим интерес для выращивания одиночных кристаллов.
Требуется практика, чтобы вырастить одиночные кристаллы. Ключевым моментом является сделать ацетонитрил решение, которое содержит металлический комплекс как можно более концентрированным. Для подготовки комплекса четыре, добавить 0,121 граммов 2, 6-BIS-N-изопропил-N'methyleneimidzole-2-thione-пиридин и 0,0851 граммов кобальта II хлорид гексагидрат 100 миллилитров круглой нижней колбы, содержащей 15 миллилитров ацетонитрила.
Реакция должна измениться от светло-желтого цвета к изумрудно-зеленому сразу после добавления хлоридного гексагидрата кобальта II. Затем рефлюкс и перемешать реакцию в течение 20 часов, чтобы обеспечить полную реакцию перед использованием ротовап под пониженным давлением, чтобы удалить растворитель. Для хлоро-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-изопропил-N'methyleneimidzole-2-thione-pyridine кобальта II тетрахлоркобалтат recrystallization путем медленного диффузии пара, растворить раствор в 10 миллилитров ацетонитрила, филе раствора, а затем aliquot раствора равномерно между одним
Добавьте 1,5 миллилитров свежего ацетонитрильного раствора к каждому флакону и плотно крышка флаконы с хлопком. Поместите флаконы в банку с 240 миллилитров, содержащую 50 миллилитров дителилов эфира, и закройте банку крышкой. Затем позвольте кристаллам расти до недели.
Чтобы подготовить комплекс пять, добавьте 0,183 грамма 2, 6-BIS-N-изопропил-N'methylenetriazole-2-thione-pyridine и 0,223 грамма хлоридного гексагидрата кобальта II до 15 миллилитров ацетонитрила в 100-миллилитровой круглой нижней колбе. Реакция должна изменить цвет от светло-желтого цвета к королевскому синему сразу после добавления хлоридного гексагидрата кобальта II. Затем рефлюкс и перемешать реакцию в течение 20 часов, чтобы обеспечить полную реакцию перед удалением растворителя с помощью ротовапа под пониженным давлением.
Для хлоро-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-изопропил-N'methylenetriazole-2-thione-pyridine cobalt II тетрахлоркобалтат recrystallization путем медленного диффузии пара, растворить раствор в 10 миллилитров ацетонитрила и фильтровать раствор, прежде чем aliquoting раствор равномерно в одном Заполните каждый флакон 1,5 миллилитров ацетонитрильного раствора и плотно крышка флаконы с хлопком. Для выращивания высококачественных одиночных кристаллов очень важно, чтобы хлопчатобумажная штепсельная вилка плотно вписывался в один драм-флакон.
Мы используем чуть меньше одного ватным тампоном для каждого флакона. Затем поместите флаконы в банку, содержащую 50 миллилитров дителилов эфира, закройте банку крышкой и дайте кристаллам расти до недели. Синтез комплексов четыре и пять может быть успешно проведен путем реагирования ацетонитриль раствор, содержащий бис-тион лиганд прекурсор с кобальтом II хлорид гексагидрата.
Приобретение одиночных кристаллов комплексов четыре и пять через медленное распространение пара является отличным методом для выращивания одиночных кристаллов для трудно кристаллизации образцов. Элементарный анализ перекристаллизованных комплексов показывает, что комплексы четыре и пять являются чистыми, потому что рассчитанные проценты углерода, водорода и азота находятся в отличном согласии с найденными процентами углерода, водорода и азота. Кроме того, ультрафиолетовая видимая спектроскопия комплексов четыре и пять показывает, что комплекс четыре экспонатов три пика в видимой области на 680, 632 и 589 нанометров, и что комплекс пять экспонатов четыре пика в видимой области на 682, 613, 588 и 573 нанометров.
Самое главное помнить, что при подготовке комплекса, вы должны добавить хлорид хлорида кобальта гексагидрата ацетонитриле решение, которое содержит предшественник лиганда. Метод рекристаллизации может быть применен к любому органическому или неорганическому соединению, которое трудно перекристаллизовать. В настоящее время мы готовим комплексы cobalt II, которые не содержат кобальта в контранионе, и скрининг комплексов на их реактивность.
Обязательно проведите все реакции в паровом капюшоне.
