Para estudar filmes finos de polímeros em aplicações de membrana, os materiais devem ser transferidos de um substrato polido e liso para substratos porosos de uma forma que não dobre, enrugue, lacrimos ou deforme plasticamente o filme. Este vídeo descreve uma câmara de drenagem 3D imprimível projetada para atingir esse objetivo e diz respeito às etapas quatro a seis no fluxo de processo mostrado aqui. As amostras utilizadas neste trabalho consistem em substratos de wafer de silício nos quais são revestidos uma pilha de ácido poliacrílico solúvel de água seguido por um tapete copolímero aleatório e um copolímero de bloco de politrótila de bloco de polimetilo.
O objetivo das etapas quatro a seis é transferir este copolímero de bloco formador de poros do wafer de silício para uma membrana de óxido de alumínio anodizado poroso para permitir a transformação subsequente em um dispositivo de filtragem funcional. A câmara de drenagem consiste em uma rampa superior que permite a introdução da pilha de filme de polímero e uma porção inferior que contém o substrato poroso e a água desionizada. A parte superior é impressa a partir de PLA de uma impressora de filamento, e a parte inferior foi impressa a partir de uma impressora 3D a jato de tinta.
Uma ferramenta de transferência de amostras também é impressa a partir de PLA usando a impressora de filamento. A primeira parte se conecta a uma tomada de laboratório para que a amostra possa ser levantada e abaixada suavemente e sem vibrações dos movimentos das mãos. A segunda parte mantém a peça de wafer BCP no lugar.
Com isso, o processo de transferência pode começar. Primeiro, a ferramenta BCP é montada. A porção do grampo é roscada para que um parafuso possa fixá-lo na tomada de laboratório.
O substrato de óxido de alumínio anodizado é então colocado dentro da porção inferior da câmara de drenagem usando fórceps. Em seguida, um anel O de borracha é inserido para garantir uma vedação impermeável. A parte da rampa da câmara de drenagem está bem aparafusada.
Por último, a tubulação de vinil claro é anexada ao bico na parte inferior da câmara de drenagem e na outra extremidade da seringa que está dentro de uma bomba de seringa para poder controlar a taxa de drenagem. Em seguida, o wafer de silício com a pilha de polímero é colocado na ferramenta de transferência, e a câmara de drenagem também é preenchida com água deionizada. O wafer de silício é então abaixado lentamente na água, o que faz com que a camada de ácido poliacrílico comece a se dissolver.
Esta dissolução desmina o filme de polímero do wafer de silício deixando-o flutuar sobre a superfície da água. A ferramenta de transferência é removida em seguida, e a drenagem é ativada iniciando a bomba de seringa. A água é aspirada através do substrato de óxido de alumínio e fora da câmara pela bomba.
Mostrado aqui é a drenagem ocorrendo a uma taxa de um mililitro por minuto. O ângulo da rampa e o design da câmara direciona o filme do polímero para o centro do cilindro. Aqui, a membrana e o nível da água atingiram o corpo cilíndrico do dispositivo, criando um menisco mais proeminente, que mantém a membrana esticada e centrada à medida que é inferior à membrana de óxido anodizado subjacente.
Uma vez que a água é drenada e o polímero está em contato com a membrana, a câmara pode ser desparafusada para permitir que a água restante evapore. O processo total, incluindo a instalação e a drenagem de água, leva cerca de 15 minutos, mas esse tempo pode ser encurtado aumentando a taxa de drenagem e construindo a câmara para exigir um volume de água menor. Aqui estão os filmes preparados, tirando-os diretamente de uma superfície de banho de água usando a membrana porosa.
O rompimento da membrana e a colocação fora do centro são evidentes. A distância do centro da membrana ao centro do substrato é mostrada à direita para várias membranas colocadas. Aqui vemos a melhoria na reprodutibilidade utilizando a câmara de drenagem.
Os filmes intactos são evidentes, e a distância do centro de membrana para o centro do substrato é mostrada para ser minimizada. A câmara de drenagem reduziu a chance de rasgar e dobrar o método manual. Um ambiente de laboratório limpo livre de poeira limitará a contaminação incidental.
Este método de transferência de membrana de filme fino reduz definitivamente os danos causados à membrana e melhora a precisão e a reprodutibilidade de sua colocação no substrato. Ao remover a difícil tarefa de manipular filmes finos na superfície da água manualmente, modificações no design básico da câmara de drenagem podem permitir a implementação de diferentes tamanhos de amostra de polímero e tipos de substrato poroso.
