Este trabalho foi financiado em parte pela concessão do National Science Foundation não. DMR-0420785 (XPS). Agradecemos a Universidade de Michigan Michigan Center para caracterização de materiais, (MC)2, por sua assistência com XPS e o laboratório da Universidade de Michigan Van Vlack XRD. Também gostaríamos de agradecer a Thomas Kratofil pela ajuda com a preparação de materiais em massa.

Atenção: Utilize necessário pessoal equipamento de protecção (EPI) incluindo sapatos perto, calça comprida, óculos de segurança, máscara de filtração de partículas, jaleco e luvas como óxido pós pose um risco para contato irritação da pele e irritação de contato visual. Consulte todas as fichas de dados de segurança relevantes antes do início de requisitos adicionais de EPI. Síntese deve ser feito com o uso de controles de engenharia como uma coifa.
1. volume síntese de óxidos de entropia-estabilizada
<ol><li>
Cálculo de massa de óxido constituintes pós
	<ol>
<li>Estime a massa total desejada do alvo multiplicando a densidade média dos constituintes óxidos binários o volume desejado. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> onde <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> e <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> são a fração molar e a densidade da <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>componente de th. Para uma 1"(2,54 cm) de diâmetro, ⅛" amostra espessa (0,3175 cm), o volume de destino é <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1,7 cm3.</li>
		<li>Determine as toupeiras necessárias de cada componente, dividindo esta massa alvo pela massa molar média dos constituintes óxidos binários. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> onde <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> é a massa molar do <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>componente de th. Converter o número de moles, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, volta para gramas por <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Nota: As massas dos constituintes e composições específicas dos materiais sintetizados aqui são dadas nas tabelas 1 e 2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pré-processamento de pós de óxido
	<ol>
<li>Limpe uma ágata pilão e almofariz por decapagem com 20 mL de água régia (HNO3 + 3 HCl). Despeje o ácido do almofariz e triture com o pilão, até que o fundo é claro. Alienar o ácido corretamente e enxágue com água.</li>
		<li>Combine a 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO e 1,129 g de ZnO (para composição equimolar) pós o almofariz limpo.</li>
		<li>Usando o pilão limpo, moer o pó com movimentos no sentido horário para 20 voltas e, em seguida, gira no sentido anti-horário de 20. Repita este processo para pelo menos 45 min. Use uma espátula de metal limpa para remover o pó dos lados do almofariz e escove o pó até o centro da argamassa. Nota: Pó de mistura e moagem é completa quando o pó é homogénea e de cor cinzento-negra, aparece finamente terreno e se sente liso.</li>
		<li>Transferi o pó em um recipiente limpo, selável para transporte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Cerâmica Pellet pressionando Atenção: Usar luvas e óculos de segurança quando montar o dado e enquanto a imprensa está em uso. Execute etapas de limpeza e montagem de morrer toda sobre uma superfície de papel limpo. Os componentes utilizados são mostrados na Figura 2.<ol>
<li>Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo pequeno inferior (rotulado C na Figura 2a e 2b) do morrer com óleo mineral e insira o cilindro de morrer até que ela esteja alinhada com a parte inferior.</li>
		<li>Rolo de um papel de pesagem na cavidade do morrer para que os lados do dado são cobertos. Deite o pó no fundo do morrer. Sem permitir que o êmbolo pequeno caia a morrer, bata levemente a parte sobre o balcão para remover quaisquer bolhas de ar e nivelar o pó. Remova cuidadosamente o papel de pesagem.</li>
		<li>Adicione uma pequena quantidade de acetona para o pó no interior da cavidade do morrer para formar uma pasta. Isso permite que o fluxo de grãos enquanto o alvo está sob pressão e inibe a formação de vazios.</li>
		<li>Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo (parte B na Figura 2a e 2b) com óleo de parafina, tomando cuidado para não perturbar o pó. Insira o dado esta parte. Coloque o morrer montado na máquina de prensagem, como retratado na Figura 2C, incluindo as placas superior e inferior (partes D na Figura 2a e 2b) para fornecer uma superfície plana.</li>
		<li>Morrer de lugar na imprensa uniaxial fria. Bomba do braço de imprensa até 200 MPa é alcançado. Permitir que a imprensa se sentar no estado compactado por 20 min. A pressão vai relaxar com o tempo, como o pó densifies. Adicione a pressão conforme necessário para manter 200 MPa para a duração da prensagem. Limpe qualquer excesso solvente que esvaziem a morrer.</li>
		<li>Libera a pressão da imprensa. Retire cuidadosamente as placas superior e inferior. Posicione a bainha de remoção e pistão de remoção como mostrado na Figura 2C. Pressione lentamente, retirando a peça pequena morrer o assembly antes de expor o alvo pressionado. Pressione o conjunto com cuidado até que o alvo está exposto da morrer. Remova cuidadosamente o corpo verde e a transferência para um cadinho de sinterização.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sinterização de cerâmica Atenção: Materiais de alvo vão ser saciadas de altas temperaturas. Use luvas resistentes ao calor e um protetor facial quando retirar o cadinho do forno quente.<ol>
<li>Obter um cadinho de alumina que vai caber o pó prensado e uma camada de 2 mm de Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) 0.1-0.2 mm pérolas. Cubra o fundo do cadinho com grânulos YSZ. Nota: O revestimento deve ser de aproximadamente 2 mm de espessura para garantir que o alvo não entra em contacto com o fundo do cadinho.</li>
		<li>Lentamente e com cuidado transferi o alvo pressionado para o centro do cadinho.</li>
		<li>Usando pinças de metal, cuidadosamente transporte o cadinho para o forno de sinterização. Aumente a temperatura de 1100 ° C a 50 ° C min-1. Sedimento do alvo por 24 h a 1.100 ° C em atmosfera de ar.</li>
		<li>Enquanto a 1100 ° C, remova o cadinho do forno. Usando pinças, rapidamente saciar o alvo em água de temperatura ambiente. O alvo vai salpicar para ~ 30 s, então removê-lo da água e o conjunto para secar.</li>
		<li>Uma vez que o alvo é fresco e seco, medir a densidade de alvo e comparar com o valor teórico, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, calculado na parte 1. Medir a massa do alvo sobre o saldo utilizado anteriormente e medir as dimensões usando pinças. A relação entre a densidade medida para o valor estimado, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, dá a densidade teórica por cento. Nota: Após a síntese, a densidade é geralmente ~ 80% da densidade teórica.</li>
		<li>Para maior densidade, regrind o sinterizado alvo usando o pilão e almofariz e repita o procedimento de síntese em massa da etapa 1.2.3. Após a segunda sinterização, determine a densidade do alvo. Nota: Normalmente, a densidade medida é <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> densidade teórica, que é adequada para a deposição do laser pulsado (PLD).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. o PLD de ESO cristal único filmes
<ol><li>
Preparação de alvo
	<ol>
<li>As pastilhas de cerâmica em massa sintetizadas na etapa 1 agora irão servir como fontes de deposição (destinos). Polir o alvo (s) em movimentos circulares usando progressivos (320/600/800/1.200) grãos de SiC papel até que a superfície é uniforme e reflexiva.</li>
		<li>Coloque os alvos no carrossel rotativo no interior da câmara e coloque um pedaço de ~ 2 x 2 cm de queimar papel no destino final no caminho do feixe.</li>
		<li>Medir o tamanho do ponto do laser por disparar um único tiro no alvo e a marca de queimadura resultante de medição através de ambos os eixos. Se o tamanho de ponto não estiver correto, ajuste a lente de focalização (Figura 3a). Ajuste o tamanho de ponto medido até que seja alcançada uma elipse, 0,27 x 0,24 cm em ambos os eixos.</li>
		<li>Retire o papel de queimadura e feche a porta para a evacuação. Evacuar a câmara usando um pergaminho seco desbaste a bomba a uma pressão de 6,7 Pa, no ponto em que a bomba turbo pode ser girada até uma taxa de 1.000 Hz.</li>
		<li>Bomba de fora da câmara para uma pressão base de pelo menos 1,3 x 10-5 Pa, medida por um medidor de íon. Uma vez atingido, reduza o turbo para uma velocidade de 200 Hz para permitir o uso de gás de processo durante o crescimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparo do substrato
	<ol>
<li>Limpar um único cristalino, um lado polido, substrato de MgO espesso 0,5 mm por sonication por 2 min em semicondutores grau tricloroetileno (TCE), acetona grau de semicondutores e alta pureza isopropanol (IPA).</li>
		<li>Estourar o substrato com gás de2 N ultra seco, compactado e anexar o substrato para o rolo do substrato (Figura 3b) com uma pequena quantidade de tinta prateada termicamente condutiva. Aquece o substrato e originais para ° C por 10 min em uma chapa quente para curar a tinta prateada.</li>
		<li>Usando a ferramenta de transferência externa, o lugar, o titular do substrato sobre o braço de transferência na câmara de carregar trava, em seguida, selar e bomba de fora da câmara para uma pressão de pelo menos 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Transferi o substrato para a câmara de crescimento abrindo a válvula entre os dois e usando o braço de transferência para colocar o rolo de substrato no conjunto do aquecedor.</li>
		<li>Retrair o braço de transferência para o bloqueio de carga e fechar o portão. Baixe o aquecedor usando o assembly de parafuso na parte superior da câmara.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Energia de laser e Fluence Nota: Deposição é habilitada a irradiação de um laser de excimer pulsada KrF nm 248. A largura de pulso do laser é ~ 20 ns.<ol>
<li>Medida da energia de laser, usando um medidor de energia colocados no caminho do feixe, pouco antes de entrar na câmara (Figura 3a). Determine a energia média após a irradiação do fotodiodo com 50 pulsos a uma taxa de 2 Hz.</li>
		<li>Varia a tensão de excitação do laser até uma energia de pulso médio de 310 mJ é atingida com estabilidade de ± 10 mJ. Remova o medidor da energia do feixe caminho para permitir que o laser passar para a câmara. Nota: Usando uma atenuação do laser da janela de câmara de 10%, a configuração acima dá uma fluência de 2,55 J cm-2. A distância de substrato-alvo neste trabalho é de 7 cm. Uma diferença de substrato-alvo diferentes pode mudar as condições de deposição ideal e taxa de crescimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposição
	<ol>
<li>Antes de crescimento, aqueça o substrato a 1.000 ° C por 30 min em uma taxa 30 ° C min-1 no vácuo para dehydroxylize a superfície do cristal do MgO. Reduzir a temperatura de 300 ° C a 30° min-1 e permitem equilibrar por 10 min. Nota: Nossas temperaturas relatadas são determinadas por um termopar dentro do bloco do aquecedor.</li>
		<li>Fluxo de ultra-alta pureza (99,999%) O gás2 na câmara para chegar a uma pressão de 6,7 PA. Nota: Quando voou para a câmara de oxigênio, a pressão é medida usando um medidor de barotron. O gás é introduzido usando um controlador de fluxo de massa, como parte de um sistema de loop fechado que estabiliza a pressão da câmara durante o crescimento.</li>
		<li>Limpe os destinos de todos os contaminadores restantes e prepará-los para o crescimento por pre-ablação. Defina o destino selecionado para raster e girar, para que o laser não está batendo no mesmo local cada vez, certifique-se de que o obturador de substrato está fechado e retiram o alvo para 2.000 pulsos a uma taxa de 5 Hz. Nota: O alvo agora é preparado, e o sistema está nas condições corretas (temperatura, pressão, fluência) para deposição.</li>
		<li>Abra o obturador antes da deposição. Nestas condições, 10.000 pulsos a 6 Hz produz uma película de espessura ~ 80 nm. Nota: Esta taxa de crescimento foi determinada por refletividade de raio-x no anterior trabalho16.</li>
		<li>Após a deposição, aumentar a pressão parcial de oxigênio para 133 Pa (1,0 torr) para inibir a formação de vacâncias de oxigênio. Reduza a temperatura da amostra a 40 ° C a 10 ° min-1. Quando tiver alcançado a 40 ° C, fechar o fluxo de oxigênio e, após a estabilização da pressão, abra a válvula entre a câmara de crescimento e o bloqueio de carga. Levante o aquecedor e usar o braço de transferência para remover a chapa de substrato do assembly para o bloqueio de carga.</li>
		<li>Purgar o bloqueio de carga para a atmosfera e remover a amostra usando a ferramenta de transferência externa. Retire a amostra de cilindro usando uma lâmina de barbear e polonês cilindro para tirar a tinta prata restante e depositado o material. Repita o procedimento a partir da etapa 2.2 para crescimento adicional do filme.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Tsai, M. H., Yeh, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Entropy+Alloys:+A+Critical+Review.">High-Entropy Alloys: A Critical Review.</a> Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).</li><li>Yeh, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+high-entropy+alloys+with+multiple+principal+elements:+Novel+alloy+design+concepts+and+outcomes.">Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes.</a> Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).</li><li>Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. 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MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges &amp; Fittings Available from: <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018)</li><li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Y-Ba-Cu+oxide+superconductor+thin+films+using+pulsed+laser+evaporation+from+high+Tc+bulk+material.">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li><li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relaxor+ferroelectricity+in+strained+epitaxial+SrTiO3+thin+films+on+DyScO3+substrates.">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).</li><li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Thin+Film+Approach+to+Engineering+Functionality+into+Oxides.">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li><li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment.">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li></ol>

Nós não temos nada para divulgar.

Podemos ter descrito e mostrado um protocolo para a síntese de massa e de alta qualidade, único cristalinas filmes de (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) óxidos de entropia-estabilizado. Esperamos que estas técnicas de síntese para ser aplicável a uma ampla gama de composições de óxido estabilizado entropia como mais são descobertos no desenvolvimento e expansão do campo. Além disso, a síntese de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variadas oferece uma plataforma para estudar as funções da desordem estrutural e química em propriedades funcionais.
Enquanto nosso protocolo leva a fase monofásica e óxidos de entropia-estabilizada de alta qualidade, existem limitações para a técnica e modificações para a síntese podem ser vislumbradas para compreensão avançada do material e maior reprodutibilidade da síntese. Abaixo, podemos delinear passos críticos dentro do protocolo, possíveis modificações, solução de problemas e limitações da técnica, a importância no que diz respeito a métodos existentes e imaginou futuras aplicações para esta técnica. Passos críticos para este processo de sinterização, têmpera, o dihydroxylation da superfície de MgO e a determinação e monitoramento de fluência do laser. Para as amostras em massa ser monofásica, é essencial que eles são sinterizados pelo menos 24 h e rapidamente saciados a partir da temperatura de sinterização. Se os alvos em massa não são fase única, ou da densidade desejada, eles podem ser retificados e reprimidos para alcançar uma maior densidade. O dihydroxylation da superfície de MgO é também um passo crítico, como tentativas de crescer em MgO (001) orientado sem este resultado em filmes amorfos. Outra questão chave e limitação da técnica inclui a deriva da energia do laser levando a desvio das condições de deposição pretendido. Isso é discutido mais detalhadamente abaixo.
As modificações na técnica aumentam a reprodutibilidade e habilitar a resolução de problemas em tempo real. Em particular, em situ análise, tais como reflexão elétrons de alta energia difração23 (RHEED), baixo ângulo de espectroscopia de raios-x24, raio-x refletividade25,26,de difração de raios x27, segundo geração harmônica28,29, ou elipsometria30, pode ser adicionados ao processo de deposição de película fina. Isto permitiria a caracterização estrutural e composição para monitoramento em tempo real das condições de crescimento de película fina. Como nosso protocolo não implica qualquer diagnóstico em situ , nosso relatório de cinética de superfície potencialmente crítica e evolução estrutural, que pode ocorrer durante a síntese, está faltando. Além disso, nosso protocolo chama para os pós constituintes ser mão misturado e aterrado com um pilão e almofariz de ágata. Outros na Comunidade, no entanto, relataram o uso de coqueteleira7 e bola15, usando a mídia YSZ ou ágata, que pode dar resultados mais consistentes, eliminando a demanda física de mão moagem de trituração.
O método descrito produz filmes de excelente qualidade, no entanto, existem várias limitações inerentes à técnica. PLD torna desafiador para crescer filmes significativamente além 1 μm de espessura devido a deriva da energia do laser. Deriva da energia do laser pode ocorrer devido a passivação de F2 gás no tubo do laser excimer com tempo e excitação do gás. Além disso, deriva de energia do laser pode ocorrer a partir da deposição de material na janela transparente do laser UV na câmara (Figura 3b). Nosso protocolo informa a deposição de filmes de espessura ~ 80 nm utilizando uma pressão de oxigênio de 6,7 Pa; antes e depois deste crescimento, não observamos uma mudança na transmissão da janela do laser UV, que tem de atenuação intrínseca de ~ 10%31. Isso pode ser um resultado da pressão relativamente alta de oxigênio usado durante o depoimento, o número relativamente baixo de tiros e a geometria de nossa câmara de deposição. Os depoimentos dos filmes de espessuras sensivelmente maiores, com baixa pressão de gás reativo, ou posição de janela diferentes do laser em relação ao alvo podem encontrar dificuldades decorrentes de desvio de energia do laser. Deriva de energia devido a passivação de F2 gás dentro do tubo do laser pode ser minimizada por rotineiramente enchimento com gás renovado e monitoramento da energia relatado pelo medidor da energia do laser interno durante depoimento para compensar uma diminuição de energia de laser com um aumento da tensão de excitação.
Entropia-estabilizado óxidos tendem a ter cinco ou mais cátions onde a temperatura de estabilização de entropia e volume dependem drasticamente composição. Enquanto atualmente nenhum outro método de deposição tem sido relatado com sucesso crescer óxido estabilizado entropia fina filmes, a evaporação estequiométrica e transferência do destino no PLD16,32 podem fornecer o melhor produto químico homogeneidade. Por exemplo, MBE e pulverização catódica são vapor físico alternativo deposição técnicas que podem ser usadas para depositar alta qualidade filmes finos33,34, no entanto, MBE e vários alvo sputtering co exigiria uma calibragem e fluxo estável de cinco fontes individuais. Esta tarefa é complicada e ilustra o aguardado difìcil em estabelecer a homogeneidade química durante todo o depoimento do filme, supondo que essas técnicas pode ser provada para depositar materiais de entropia-estabilizado. Ainda mais, como os materiais a granel exigem têmpera de alta temperatura para manter a fase estabilizada entropia, uma densidade significativa de defeitos de ponto termodinâmicos pode impedir a determinação exata do parâmetro do reticulado, Resistividade e dielétrico Propriedades. Em teoria, o PLD deve fornecer a capacidade de controlar a densidade de tais defeitos35 e permitir a determinação precisa das propriedades funcionais e estruturais. Assim, a metodologia aqui apresentada é significativa para a investigação do romance e gigantes propriedades funcionais destes materiais.

Desde a descoberta de ligas metálicas de alta entropia, em 2004, materiais de alta-entropia têm atraído grande interesse devido a propriedades tais como aumentadas da dureza1,2,3, dureza4, 5e corrosão resistência3,6. Recentemente, foram descobertos óxidos de alta entropia7,8 e boretos9 , abrindo um grande playground para os entusiastas do materiais. Óxidos, em particular, podem demonstrar útil e dinâmicas propriedades funcionais tais como Ferroeletricidade10, magnetoelectricity11,12, termoelétricas13e supercondutividade14 . Óxidos de entropia-estabilizado (OEN) recentemente demonstraram possuir interessante, em termos de composição-dependente propriedades funcionais15,16, apesar do distúrbio significativo, tornando esta nova classe de materiais particularmente excitante.
Entropia-estabilizado materiais são quimicamente homogêneos, multicomponente (normalmente tendo cinco ou mais constituintes), monofásicos materiais onde a contribuição entrópica configuracional (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) para a energia livre de Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) é significativa suficiente para conduzir a formação de uma única fase sólida solução17. A síntese de ESOs multicomponentes, onde transtorno configuracional catiônico é observado entre os sites de cação, requer um controle preciso sobre a composição, temperatura, taxa de deposição, saciar a taxa e saciar a temperatura7,16 . Este método visa permitir o praticante a capacidade de sintetizar a fase pura e pelotas de cerâmica de óxido de entropia-estabilizado quimicamente homogênea e fase puro, único cristalina, plana filmes finos da estequiometria desejada. Materiais a granel podem ser sintetizados com mais de 90% densidade teórica, permitindo o estudo das propriedades eletrônicas, magnéticas e estruturais ou usam como fontes para técnicas de deposição (PVD) de vapor físico de película fina. Como os óxidos de entropia-estabilizado considerados aqui tem cinco cátions, técnicas PVD de película fina que empregam cinco fontes, tais como Epitaxia de feixe molecular (MBE) ou co sputtering, será apresentado com o desafio de depositar filmes finos quimicamente homogêneos devido a tração do fluxo. Este protocolo resulta em single quimicamente homogénea, cristalina, plana (rugosidade de root-mean-square (RMS) de ~0.15 nm) óxido estabilizado entropia filmes finos de uma única fonte de material, que são mostrados para possuir a composição química nominal. Este protocolo de síntese de película fina pode ser melhorado pela inclusão do elétron em situ ou técnicas de caracterização óptica para monitoramento em tempo real da síntese e controle de qualidade refinada. Esperados limitações desse método decorrem deriva de energia do laser, que pode limitar a espessura dos filmes de alta qualidade deve ser inferior a 1 μm.
Apesar dos progressos significativos no crescimento e na caracterização de película fina de óxido materiais10,18,19,20,21, a correlação entre a estereoquímica e estrutura eletrônica em óxidos pode levar a diferenças significativas no material final decorrentes de diferenças metodológicas aparentemente insignificantes. Além disso, o campo de óxidos de entropia-estabilizado multicomponentes é bastante incipiente, com apenas dois relatórios atuais da síntese de película fina no literatura7,16. OEN empresta-se particularmente bem a este processo, contornar os desafios que seriam apresentados por deposição de vapor químico e Epitaxia de feixe molecular. Aqui, nós fornecemos um protocolo detalhado síntese de granel e fina filmes ESOs (Figura 1), a fim de minimizar dificuldades, variações de propriedade não intencionais, de processamento de materiais e melhorar a aceleração da descoberta no campo.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="754">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:379px;">MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td>
			<td style="width:180px;">Fisher</td>
			<td style="width:131px;">AA1468422</td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA4435414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA1081914</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">COPPER(II) OXIDE 99.995%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA1070014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">ZINC OXIDE 99.99%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA8781230</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA39744K7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA19392K7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-PROPANOL ACS 99.5%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>A416S4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Mineral oil, pure</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC415080010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">alumina crucible</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>eq-ca-l50w40h20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td>
			<td>Inframat Advanced Materials</td>
			<td>4039GM-S010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">SiC paper 320/600/800/1200</td>
			<td>South Bay Technology</td>
			<td>SDA08032-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>MGa050505S1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td>
			<td>Cryogenic Gases</td>
			<td>OXYUHP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td>
			<td>Cryogenic Gases</td>
			<td>NITEX</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

Aqui, apresentamos um procedimento para a síntese de granel e multicomponente de película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu variante) estabilizado entropia óxidos. Fase de puro e quimicamente homogênea (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) cerâmicas pelotas são sintetizadas e usado no depoimento de altíssima qualidade, fase de filmes finos cristalinos puros, único da estequiometria do alvo. É descrita uma metodologia detalhada para a deposição de filmes finos de óxido liso, quimicamente homogêneos, entropia estabilizada pela deposição de laser pulsado em substratos de MgO (001)-orientado. A fase e a cristalinidade de granel e materiais de película fina são confirmadas usando difração de raios x. Composição e homogeneidade química são confirmadas por espectroscopia de fotoelétron de raios-x e espectroscopia de raios-x de energia dispersiva. A topografia da superfície de filmes finos é medida com a sonda microscopia eletrônica de varredura. A síntese de alta qualidade, filmes finos de óxido cristalino, entropia-estabilizado único permite o estudo da interface, tamanho, tensão e desordem efeitos sobre as propriedades nesta nova classe de materiais óxidos altamente desordenado.

Espectros de difração de raios x (XRD) foram tirados de ambos os preparados (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) em massa cerâmica (figura 4a) e depositadas filmes finos (figura 4b). Estes dados mostram que as amostras são monofásicas e podem ser usadas na determinação da constante de retículo, qualidade cristalina e espessura de película. Raio-x, espectroscopia de fotoelétron (XPS) (Figura 5) e microscopia de força atômica (AFM) (Figura 6) dados foram levados para determinar a composição nominal de ambos os alvos e os filmes e para mostrar a qualidade da superfície dos filmes finos depositados.
Espectros XRD das amostras em massa ESO mostra que as composições sintetizadas são sais de rock monofásico com parâmetros de treliça de 4,25 Å 4,25 Å e 4,24 Å para XCo = 0.20, 0,27 e 0,33, respectivamente. Esses valores são relativos de acordo com a lei do Vegard e aqueles relataram em referências 7 e 16. Os parâmetros da estrutura foram determinados utilizando método22 de Cohen. Os filmes depositados são único cristalina e epitaxial ao substrato de MgO (001) orientado como observam-se apenas os picos de filme 002 e 004. As franjas de Laue observadas sobre os picos 002 e 004 são uma consequência da alta qualidade cristalina e interfaces lisas dos filmes depositados. O período das oscilações é determinado pela espessura do filme e revela uma espessura ESO de ~ 80 nm, consistente com nossa espessura nominal.
Dados XPS mostram que todos os cátions constituintes em ambos o ESO amostras a granel e filmes finos em uma rotação 2 + e alta (se aplicável) estado. Composições, calculadas a partir desses espectros mostram que todas as amostras são de composição nominal, para dentro < erro % 1. Composições foram obtidas por encaixe os dados XPS para uma função de fundo Shirley implementado em CasaXPS. Mapas químicos EDS também de acordo com a composição nominal e mostrar que os filmes depositados são quimicamente homogêneos sobre a escala de comprimento de 10-100 <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq17.jpg"> </img>m.
Micrografias AFM mostram que as amostras sejam plana em um 5 <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq17.jpg"> </img>m x 5 <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq17.jpg"> </img>intervalo de varredura m com valores de rugosidade RMS de 1.1 Å, 1.2 Å e 1,4 Å para a XCo = 0.20 e 0,27 0,33 filmes, respectivamente. Ângulo baixo 2<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq18.jpg">-<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq19.jpg"> </img> dados XRD concordam com estes números de rugosidade16. A rugosidade de pico-a-pico dos filmes é aproximadamente 3.3 Å em todos os casos, que é menor do que as constantes da respectiva estrutura dos filmes e pode ser atribuído para o ruído do instrumento. Imagens AFM foram processadas utilizando o software de nova NT-MDT.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig1.jpg"> Figura 1 : Fluxograma mostrando a ordem de operações para a síntese de película fina de óxido de entropia-estabilizado (ESO). Primeiro, as pastilhas de cerâmica ESO são sintetizadas em grandes quantidades. Em seguida, as amostras são retiradas com um laser de alta potência e adsorvidas sobre um substrato para depositar filmes finos cristalinos único. A cristalinidade, topografia, estequiometria e homogeneidade são provados usando difração de raios x (XRD), microscopia de força atômica (AFM), espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS) e espectroscopia de raios-x-energia dispersiva (EDS), respectivamente. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig2.jpg"> Figura 2: (um) peças e (b) esquema de prensagem morrer. As peças são r: die, b: êmbolo, êmbolo curto c:, d: top e placas de fundo, pistão de remoção e: e f: bainha de remoção. (c) imagens mostrando o morrer pronto para prensagem. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig3.jpg"> Figura 3 : Esquemas de trajeto ótico do laser pulsado deposição (PLD) e câmara de vácuo. (um) ilustração do caminho óptico do PLD a vista em corte sistema e (b) da câmara de vácuo. O feixe está focado sobre o alvo, onde excita uma nuvem de plasma que absorve então sobre o substrato. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig4.jpg"> Figura 4 : 2 Θ Espectros de difração de raios x (XRD) - ω de preparados como amostras ESO. (um) 2<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq18.jpg">-<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq19.jpg"> </img> espectros XRD da ESO preparada como amostras a granel. Os picos rotulados correspondem à estrutura ideal de sal, mostrando a presença de nenhum fases secundárias. (b) XRD espectros de ESO fina filmes cultivadas em substratos de MgO (001)-orientado. Os espectros revelam a presença dos picos do filme 001, demonstrando Epitaxia e pureza de fase. (Inserir) Alta resolução 2<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq18.jpg">-<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq19.jpg"> </img> XRD scan em torno do filme 002 e picos de substrato, mostrando claramente o Laue oscilações sobre o pico do filme, demonstrando filmes são planas e de excelente qualidade cristalina. * indica o 002 reflexão a partir do substrato de MgO. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig5.jpg"> Figura 5 : Composição e homogeneidade das amostras de filme fino ESO. (um) XPS da variante de Co e Cu variante ESO metas e filmes finos, mostrando que todas as amostras são de composição nominal. (b) energia dispersiva radiografia mapas espectroscopia (EDS) composicionais, mostrando que os filmes são quimicamente homogêneos. Escala de barras = 30 µm. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig5large.jpg" target="_blank">clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig6.jpg"> Figura 6 : Contato imagens AFM da variante Co depositado (topo) e filmes de Cu variante (parte inferior), mostrando que todos os filmes tem rugosidade de root-mean-square (RMS) de célula sub-unidade. O padrão periódico da parte superior esquerda para a inferior direita é um artefato da medição. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl1.jpg"> Tabela 1: Massas dos constituintes na variante Co ESO.
<img alt="Table 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl2.jpg"> Tabela 2: Massas dos constituintes no Cu variante ESO.
<img alt="Table 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl3.jpg"> Tabela 3: XPS determinadas composições de Co variante ESO alvos e filmes finos.
<img alt="Table 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl4.jpg"> Tabela 4: XPS determinadas composições de variante Cu ESO alvos e filmes finos.

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

A síntese de massa de alta qualidade e película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropia-estabilizado O é apresentado.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

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The Second Law of Thermodynamics

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9.4K visualizações.  University of Michigan. A síntese de massa de alta qualidade e película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropia-estabilizado O é apresentado.

Vídeo: Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Polycrystalline Silicon Thin-film Solar cells with Plasmonic-enhanced Light-trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To compensate for lower light absorption such physically thin devices have to incorporate light-trapping which increases their optical thickness. Light scattering by textured surfaces is a common technique but it cannot be universally applied to all solar cell technologies. Some cells, for example those made of evaporated silicon, are planar as produced and they require an alternative light-trapping means suitable for planar devices. Metal nanoparticles formed on planar silicon cell surface and capable of light scattering due to surface plasmon resonance is an effective approach.
The paper presents a fabrication procedure of evaporated polycrystalline silicon solar cells with plasmonic light-trapping and demonstrates how the cell quantum efficiency improves due to presence of metal nanoparticles.
To fabricate the cells a film consisting of alternative boron and phosphorous doped silicon layers is deposited on glass substrate by electron beam evaporation. An Initially amorphous film is crystallised and electronic defects are mitigated by annealing and hydrogen passivation. Metal grid contacts are applied to the layers of opposite polarity to extract electricity generated by the cell. Typically, such a ~2 &mu;m thick cell has a short-circuit current density (Jsc) of 14-16 mA/cm2, which can be increased up to 17-18 mA/cm2 (~25% higher) after application of a simple diffuse back reflector made of a white paint.
To implement plasmonic light-trapping a silver nanoparticle array is formed on the metallised cell silicon surface. A precursor silver film is deposited on the cell by thermal evaporation and annealed at 23&deg;C to form silver nanoparticles. Nanoparticle size and coverage, which affect plasmonic light-scattering, can be tuned for enhanced cell performance by varying the precursor film thickness and its annealing conditions. An optimised nanoparticle array alone results in cell Jsc enhancement of about 28%, similar to the effect of the diffuse reflector. The photocurrent can be further increased by coating the nanoparticles by a low refractive index dielectric, like MgF2, and applying the diffused reflector. The complete plasmonic cell structure comprises the polycrystalline silicon film, a silver nanoparticle array, a layer of MgF2, and a diffuse reflector. The Jsc for such cell is 21-23 mA/cm2, up to 45% higher than Jsc of the original cell without light-trapping or ~25% higher than Jsc for the cell with the diffuse reflector only.
Introduction
Light-trapping in silicon solar cells is commonly achieved via light scattering at textured interfaces. Scattered light travels through a cell at oblique angles for a longer distance and when such angles exceed the critical angle at the cell interfaces the light is permanently trapped in the cell by total internal reflection (Animation 1: Light-trapping). Although this scheme works well for most solar cells, there are developing technologies where ultra-thin Si layers are produced planar (e.g. layer-transfer technologies and epitaxial c-Si layers) 1 and or when such layers are not compatible with textures substrates (e.g. evaporated silicon) 2. For such originally planar Si layer alternative light trapping approaches, such as diffuse white paint reflector 3, silicon plasma texturing 4 or high refractive index nanoparticle reflector 5 have been suggested.
Metal nanoparticles can effectively scatter incident light into a higher refractive index material, like silicon, due to the surface plasmon resonance effect 6. They also can be easily formed on the planar silicon cell surface thus offering a light-trapping approach alternative to texturing. For a nanoparticle located at the air-silicon interface the scattered light fraction coupled into silicon exceeds 95% and a large faction of that light is scattered at angles above critical providing nearly ideal light-trapping condition (Animation 2: Plasmons on NP). The resonance can be tuned to the wavelength region, which is most important for a particular cell material and design, by varying the nanoparticle average size, surface coverage and local dielectric environment 6,7. Theoretical design principles of plasmonic nanoparticle solar cells have been suggested 8. In practice, Ag nanoparticle array is an ideal light-trapping partner for poly-Si thin-film solar cells because most of these design principle are naturally met. The simplest way of forming nanoparticles by thermal annealing of a thin precursor Ag film results in a random array with a relatively wide size and shape distribution, which is particularly suitable for light-trapping because such an array has a wide resonance peak, covering the wavelength range of 700-900 nm, important for poly-Si solar cell performance. The nanoparticle array can only be located on the rear poly-Si cell surface thus avoiding destructive interference between incident and scattered light which occurs for front-located nanoparticles 9. Moreover, poly-Si thin-film cells do not requires a passivating layer and the flat base-shaped nanoparticles (that naturally result from thermal annealing of a metal film) can be directly placed on silicon further increases plasmonic scattering efficiency due to surface plasmon-polariton resonance 10.
The cell with the plasmonic nanoparticle array as described above can have a photocurrent about 28% higher than the original cell. However, the array still transmits a significant amount of light which escapes through the rear of the cell and does not contribute into the current. This loss can be mitigated by adding a rear reflector to allow catching transmitted light and re-directing it back to the cell. Providing sufficient distance between the reflector and the nanoparticles (a few hundred nanometers) the reflected light will then experience one more plasmonic scattering event while passing through the nanoparticle array on re-entering the cell and the reflector itself can be made diffuse - both effects further facilitating light scattering and hence light-trapping. Importantly, the Ag nanoparticles have to be encapsulated with an inert and low refractive index dielectric, like MgF2 or SiO2, from the rear reflector to avoid mechanical and chemical damage 7. Low refractive index for this cladding layer is required to maintain a high coupling fraction into silicon and larger scattering angles, which are ensured by the high optical contrast between the media on both sides of the nanoparticle, silicon and dielectric 6. The photocurrent of the plasmonic cell with the diffuse rear reflector can be up to 45% higher than the current of the original cell or up to 25% higher than the current of an equivalent cell with the diffuse reflector only.

Polycrystalline silicon thin-film solar cells on glass are fabricated by deposition of boron and phosphorous doped silicon layers followed by crystallisation, defect passivation and metallisation. Plasmonic light-trapping is introduced by forming Ag nanoparticles on the silicon cell surface capped with a diffused reflector resulting in ~45% photocurrent enhancement.

Silício policristalino de película fina de células solares com plasmonic avançada Luz-caça com armadilhas

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To ...

Engenharia

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding de Materiais Funcionais, um método de replicação Versátil Complementar Padrão para nanoimpressão

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabricação de Nano-engenharia transparentes Óxidos Realização por deposição por laser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Synthesis and Characterization of High c-axis ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System and its UV Photodetector Application

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto silicon (Si) substrates via different synthesized temperatures by using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. The effects of different synthesized temperatures on the crystal structure, surface morphologies and optical properties have been investigated. The X-ray diffraction (XRD) patterns indicated that the intensity of (0002) diffraction peak became stronger with increasing synthesized temperature until 400 oC. The diffraction intensity of (0002) peak gradually became weaker accompanying with appearance of (10-10) diffraction peak as the synthesized temperature up to excess of 400 oC. The RT photoluminescence (PL) spectra exhibited a strong near-band-edge (NBE) emission observed at around 375 nm and a negligible deep-level (DL) emission located at around 575 nm under high c-axis ZnO thin films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images revealed the homogeneous surface and with small grain size distribution. The ZnO thin films have also been synthesized onto glass substrates under the same parameters for measuring the transmittance.
For the purpose of ultraviolet (UV) photodetector application, the interdigitated platinum (Pt) thin film (thickness ~100 nm) fabricated via conventional optical lithography process and radio frequency (RF) magnetron sputtering. In order to reach Ohmic contact, the device was annealed in argon circumstances at 450 oC by rapid thermal annealing (RTA) system for 10 min. After the systematic measurements, the current-voltage (I-V) curve of photo and dark current and time-dependent photocurrent response results exhibited a good responsivity and reliability, indicating that the high c-axis ZnO thin film is a suitable sensing layer for UV photodetector application.

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

Síntese e Caracterização de alta c-eixo ZnO Thin Film por Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition Sistema e sua Aplicação Photodetector UV

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Grafeno Oxide Nanohybrid Thin Film eléctrodos modificados serigrafado reduzida de óxido de irídio como papel Electrochemical descartável microfluídicos pH Sensores

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Impressão Fabricação de massa Heterojunction células solares e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caracterização

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

Recombinação Dynamics em Thin-film materiais fotovoltaicos via Condutividade Microondas resolvida no tempo

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for Cu(In,Ga)Se2 Solar Cells

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction of degradation mechanisms and prevention of module field failure can consequently decrease investment risks as well as increase the electricity yield. An improved knowledge level can for these reasons significantly decrease the total costs of PV electricity. 
In order to better understand and minimize the degradation of PV modules, the occurring degradation mechanisms and conditions should be identified. This should preferably happen under combined stresses, since modules in the field are also simultaneously exposed to multiple stress factors. Therefore, two 'Combined Stress test with in situ measurement' setups have been designed and constructed. These setups allow the simultaneous use of humidity, temperature, illumination, and electrical biases as independently controlled stress factors on solar cells and minimodules. The setups also allow real-time monitoring of the electrical properties of these samples. This protocol presents these setups and describes the experimental possibilities. Moreover, results obtained with these setups are also presented: various examples about the influence of both deposition and degradation conditions on the stability of thin film Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) as well as Cu2ZnSnSe4 (CZTS) solar cells are described. Results on the temperature dependency of CIGS solar cells are also presented.

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for CuIn,GaSe2 Solar Cells

Two &#39;Combined Stress test with in situ measurement&#39; setups, which allow real-time monitoring of accelerated degradation of solar cells and modules, were designed and constructed. These setups allow the simultaneous use of humidity, temperature, electrical biases, and illumination as independently controlled stress factors. The setups and various experiments executed are presented.

In Situ Monitoramento da degradação desempenho acelerado de células solares e módulos: um estudo de caso de Cu (In, Ga) Se2 células solares

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Anodizations multi superfície simultâneas e preconceitos reversa da escada, como desprendimento de óxidos de alumínio anódico em ácido sulfúrico e ácido oxálico eletrólito

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...