The authors thank Drs. Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, Mr. Bryan Brattin, and Mr. Mike Metcalf for their assistance during the laborious field sampling and lab work for the practical development and application of "clean techniques".

1. Preparação Sampler <ol><li> Sampler <ol><li> Assemblage de amostrador <ol><li> Ligue um tubo de 4 m de comprimento etileno propileno fluorado (FEP) (ID 0,635 cm, 0,95 cm OD ou similar) para um tubo de silicone de bombeamento quimicamente resistente de 1,5 m (OD 0,635 cm). </li><li> Inserir um polipropileno conector Y dentro do tubo de bombagem, e conectar um tubo de bombagem 50-cm para uma tomada, e um filtro de cápsula de 0,45 um (por um tubo de bombagem 20 cm) para o outro. </li><li> Monte os tubos em uma sala limpa (bancada) depois que eles são limpos (ver abaixo), e guarde o conjunto em duas camadas de sacos de polietileno. </li></ol></li><li> limpeza Sampler <ol><li> Encha (anexando o tubo de bombeamento de 1,5 m sobre uma bomba peristáltica) o conjunto de tubos com uma solução detergente laboratório e mergulhe-o durante 24 h. Lave o conjunto de tubos com água deionizada, em seguida, preenchê-lo com 10% (v / v) HCl (grau reagente) e deixe de molho por 48 horas. </li><li> Lave bem o conjunto de tubos com deionizada water várias vezes, e armazenar o assemblage em sacos plásticos. Limpar os conectores Y e tubos de bombagem curtas, mergulhando-os num HNO 50% (v / v) solução de 3 (qualidade de reagente), durante 24 h. </li></ol></li><li> filtros de cápsula <ol><li> Limpar os filtros de cápsula em primeiro lugar a lavagem com água desionizada, (v / v), em seguida solução de HCl a 10% para um passo de imersão de 48 horas. </li><li> Após imersão ácido, lavar os filtros com água desionizada e adicionar 1 ml de solução de NH 4 OH (sub-cozidos) 21% (em peso) em cada filtro para neutralizar o ácido. </li><li> Selar filtro individual com um laço de 30 cm limpas de bombeamento tubo que liga a entrada e saída, e armazenar em sacos de polietileno com zíper. </li></ol></li></ol></li><li> Os recipientes de amostras <ol><li> Use polietileno (PE, 1.000 ml) e FEP (500 ml e 1.000 ml) frascos para recipientes para determinação trace metal. <ol><li> Limpar as garrafas, mergulhando-os primeiro em detergente (1%), em seguida, em 50% (v / v) HNO3(Grau reagente) e 10% (v / v), soluções de HCl (grau reagente), durante 24, 48 e 24 h, respectivamente, e enxaguar as garrafas com água de s ionizada entre os dois passos de imersão. </li><li> Depois de uma imersão final de HCl, lavar as garrafas cuidadosamente com água deionizada (DIW) e secar as garrafas (com tampa selada) em uma sala limpa ou classe-100 bancada limpa. </li><li> Selo frascos limpos em sacos com zíper de polietileno e double-bag-los em sacos de polietileno para o transporte. </li></ol></li><li> garrafas de vidro limpo para o carbono orgânico dissolvido (COD) determinação <ol><li> Soak frascos de vidro de borossilicato de âmbar (40 ml), para análise do carbono orgânico dissolvido (DOC), em 10% de HCl para 48 h. Lavar frascos de vidro limpos com água desionizada, e em combustão los a 480 ° C durante 2 horas antes da utilização. Selar as garrafas individualmente em sacos de polietileno com zíper para transporte. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. amostragem <ol><li> coleta de amostras de água <ol><li> upon chegada ao local de amostragem, marca o número de identificação da amostra no saco exterior, e manter as garrafas em seus sacos originais. </li><li> Na margem do rio ou em um barco, tem uma pessoa abrir o saco com o amostrador e coloque a tubagem FEP de 4 m para um pólo de polipropileno de 3 m (limpo). Estender o pólo na medida do banco quanto possível e manter a entrada da tubagem FEP aproximadamente 30 cm abaixo da superfície da água corrente do rio antes da bomba ser activada. </li><li> Ter outra pessoa anexar o tubo de bombeamento para a cabeça da bomba de uma bomba peristáltica (bomba de amostragem com baterias internas). Ligue a bomba e drene a água (lado a jusante), pelo menos 3 vezes do volume total amostrador. Coloque luvas sem pó e abrir o saco de garrafas e tampas para começar a encher as garrafas de amostra. <ol><li> Alternativamente, se outra pessoa está disponível, tem a terceira pessoa estar no comando de abrir os sacos interiores e bonés de amostra, e segurando o tubo de amostragem que drena a amostra no bottle. </li></ol></li><li> Recolha uma amostra não filtrada num frasco de plástico de 125 ml para medições de condutividade, temperatura e pH no campo. </li><li> Recolher amostras não filtradas (500 ml ou 1000 ml para recolha de amostras de partículas) primeiro (através da saída sem filtro) e feche a saída com uma braçadeira de plástico para forçar a água a passar pelo filtro de cápsula para recolher uma amostra de água filtrada (1 -L para determinação de metais traço dissolvidos). </li><li> Recolher amostras filtradas (através da saída com o filtro) em 40 ml frascos de vidro âmbar para DOC e EDTA medições. </li><li> Recolha de amostras de água a uma taxa de fluxo de aproximadamente 500 ml / min para 1.000 ml / min. Substituir filtros de cápsula quando a pressão começa a acumular-se (de acordo com a especificação dos filtros). Para cada tipo de amostra, recolher amostras adicionais, bem como brancos de campo, em locais seleccionados para servir como alíquotas de controlo de qualidade. </li><li> Colocar os frascos de vidro de 40 ml em gelo seco e armazenado in uma caixa de gelo e garrafas de polietileno em caixas de gelo. </li></ol></li><li> Recolha de material particulado em suspensão (SPM) <ol><li> Recolhe SPM em filtros de membrana de 0,4 um de policarbonato (PC) (lavado com ácido e pré-pesado) por filtração em vácuo, utilizando um funil de filtração de plástico e de um recipiente. </li><li> Congelar filtros de membrana seca no laboratório para obter concentrações SPM e fornecer amostras de partículas para a determinação de metais traço de partículas. </li></ol></li></ol> 3. A amostra pré-tratamento (Dissolvido traços de metais) <ol><li> Por determinação de metais traço dissolvido, adicione 2 ml sub-boiled HNO concentrado 3 (por 1-L da amostra) em frascos de amostras. amostras metálicos vestigiais de transferência dissolvido (acidificado) em garrafas de FEP. Como alternativa, as amostras podem ser recolhidas directamente em frascos de FEP. UV-irradiar as amostras em frascos FEP, durante 24 horas (8 de 15 watts lâmpadas UV). </li></ol> 4. A pré-concentração e tratamentos para análise de traços de metal <ol><li&gt; resina de pré-concentração <ol><li> Pesar 2 g de resina de permuta catiónica para um pequeno (10-30 mL de capacidade) copo de plástico e adicionar uma pequena quantidade de N HNO 3 2 para dentro da chávena. Verter a resina para dentro de 10 ml de capacidade coluna de cromatografia. Limpar a resina por lavagem da coluna com 5 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozidos) duas vezes, e lavar com água de elevada pureza (HPW) 3 vezes. </li><li> Adicionar 10 ml de 1 M de NH 4 OH (sub-cozidos) para a coluna para converter a resina em NH 4 + -form. </li></ol></li><li> Solução tampão (1 M de acetato de amónio) <ol><li> Adicionar 57 ml de ácido acético glacial (sub-cozidos) em aproximadamente 800 ml de HPW. Adicionar ~ 60 ml de hidróxido de amónio (21%, de sub-fervido) e misturar-se com ácido acético. Ajustar o pH final para 5,5 e o volume final de 1000 ml. </li></ol></li><li> procedimento de pré-concentração (dissolvido metais traço) <ol><li> Ajustar o pH das amostras acidificadas, irradiadas com UV para 5,5 ± 0,3 por adição de 30 ml de 1 M de amónio ACETComeram solução tampão e alguns (~ 2,8 ml) NH4OH (sub-cozido) para as amostras. </li><li> Coloque a garrafa de amostra ~ 30 cm acima da coluna empacotada com resina de troca catiônica (Seção 4.1) e ligar o frasco da amostra e da coluna de pré-concentração por um tubo FEP ~ 60 cm e boné cromatografia e conector (feminino Luer). </li><li> Controlar a taxa de fluxo a 3-5 mL / min usando uma torneira de duas vias, ligado acima da coluna. Deixar as amostras passam através das colunas de pré-concentração. Depois de as amostras terem passado a coluna, desliga os tubos e as tampas das colunas. </li><li> Tratar as colunas com 2 HPW x 5 ml e 4 x 5 ml de 1 M de acetato de amónio (pH 5,5), e 2 x 5 ml de HPW para separar grandes catiões a partir de outros metais vestigiais. </li><li> Coloque a 30 ml garrafa PE lavado com ácido imediatamente abaixo da coluna e lava-se a coluna com 7 x 1 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozido) para o frasco de PE. </li><li> Determinar o volume de 2 N HNO 3 efluente (~ 8,0 ml) obtendo-se a um pesoND gravidade específica da água residual 2 N HNO 3. </li></ol></li><li> Digestão de material particulado em suspensão <ol><li> Congelar filtros PC secos com amostras SPM e pesá-los após a secagem. Amostras SPM lugar, com filtros, em alcanos perfluoroalcoxi pré-pesado (PFA) vasos (capacidade de 60 ml), e adicionar 3 ml de HNO 3 concentrado nos vasos. </li><li> Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 2 ml de HF para os vasos. </li><li> Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 16 ml de solução de ácido bórico 4,5% para os vasos. </li><li> Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digerir num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Pesar cada navio e determinar a gravidade específica de cada solução para análisepara produzir volume final digerir. </li><li> Calcular um factor de diluição para cada digerir a partir do volume e peso final de SPM no filtro (Final digerir o volume dividida pelo peso da amostra no filtro). </li></ol></li></ol> Análise 5. Amostra <ol><li> metais traço <ol><li> Determinar metais traço (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) concentrações no plasma pré-concentrada amostra e solução de partículas usando espectrometria de absorção atômica, forno de grafite espectrometria de absorção atômica dissolvido, e / ou indutivamente acoplado espectrômetro de massa. </li><li> Determinar grandes concentrações de íons e alguns traços de metais, em sub-amostras colhidas antes da pré-concentração e digere de material particulado em suspensão, por uma espectrometria de emissão de plasma indutivamente acoplado atômica. </li></ol></li><li> parâmetros auxiliares <ol><li> Determinar a temperatura da amostra, pH, salinidade e condutividade no campo, a utilização de dispositivos portáteis. </li><li> Determinar dissolvido oude carbono Ganic (DOC) concentrações por um analisador de Carbono Orgânico Total, com base na oxidação úmida com detecção de dióxido de carbono por espectrometria de infravermelho 21. Determinar a concentração de EDTA total através da cromatografia líquida de alto desempenho (com um detector SPD-M10AV Diodearray) seguindo os procedimentos estabelecidos 22,23. </li></ol></li></ol>

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The authors have no conflict of interests to disclose.

A obtenção de dados de rastreio de metal confiáveis ​​em águas naturais requer muito cuidado como enfatizado durante a coleta, o processamento, pré-tratamentos e análises que visam reduzir a contaminação. Traçar as concentrações de metais em águas naturais obtidos usando &quot;técnicas limpas&quot; nas últimas duas décadas descobriram que as concentrações podem ser ordens de grandeza menor do que o relatado anteriormente. critérios de qualidade da água para metais traço em águas estão agora mais facilmente avaliada quando os níveis de metais traço são medidos com precisão resultando em uma melhor avaliação dos efeitos prejudiciais para os seres humanos e organismos superiores. Biodisponibilidade e toxicidade de metais traço em ambientes aquáticos necessitam de investigações mais rigorosas nas gamas de concentração mais baixos. Esta não é uma tarefa fácil, como a distribuição e o comportamento dos metais vestigiais são controlados por muitos outros parâmetros físico-químicos no meio ambiente, e por causa disso, as avaliações de confiança de biodisponibilidade e toxicidade de metais vestigiaissão um desafio. A amostragem e análise de parâmetros auxiliares relacionadas com traços de metais precisam ser incluídos em tais avaliações. Eliminando a contaminação e, finalmente, redução dos limites de detecção para as concentrações de metais traço em águas ambientais, portanto, exigir que as partes científicas de prestar especial atenção para todas as fases de análise de vestígios de metal. De Ware laboratório, artes de pesca, recipientes de amostra, aparelhos e materiais utilizados durante pré-tratamentos de exemplo, produtos químicos e reagentes, a definição instrumental, a contaminação se torna aditivo e todos esses fatores mencionados acima têm de ser especificado quando transmite os resultados de análise de vestígios de metal. Portanto, os procedimentos para preparar a engrenagem de amostragem, os recipientes de amostras e materiais utilizados para processar e analisar amostras são passos críticos para a obtenção de alta qualidade dos dados para traços de metais em ambientes aquáticos. Quando comparado com os métodos existentes (por exemplo, Methods USEPA), os dados obtidos utilizando o protocolo de outlined acima resultar em melhores ou comparáveis ​​limites de detecção e muito baixas espaços em branco. Um grande conjunto de oligoelementos (8, Tabela 1) pode ser avaliado. O protocolo aqui descrito pode ser facilmente aplicado a recolha de diferentes tipos de amostras aquáticos, em adição às águas do rio e estuários, por exemplo, oceanos, lagos e subterrâneas. Uma vez que a pré-concentração da amostra pode ser demorado, o protocolo fornecido aqui pode ser modificado de acordo com características específicas em diferentes ambientes aquáticos. Em águas altamente impactados, as amostras ainda deve ser recolhido de forma limpa, mas eles podem ser determinadas diretamente por instrumentos adequados, se nenhuma interferência da matriz é encontrado. volume da amostra pode ser ajustada, se são necessários maiores ou menores factores de pré-concentração. Nos casos em que a capacidade de permuta iónica tem de ser aumentado, pode ser utilizado com maiores quantidades de resina. Este trabalho demonstra que, determinação de metais vestigiais nosing &quot;técnicas limpas&quot; que incluem amostragem e pré-concentração, em conjunto com a determinação de parâmetros ambientais relacionados, a distribuição de traços de metais em ambientes aquáticos pode ser mais bem avaliada, tendo em conta as condições ambientais específicas e a extensão de influências naturais e antropogênicas 20. A grande concentração varia que este protocolo é capaz de aplicar a implicar que as investigações de distribuições de metais traço e comportamento também pode ser realizado em ambientes que mudam ao longo do tempo e espaço.

Ele tem sido comumente reconhecido que alguns resultados de rastreio de metal obtidos para águas naturais podem ser imprecisos devido a artefatos decorrentes de técnicas inadequadas aplicadas durante a coleta da amostra, tratamentos e 1,2 determinação. A concentração real (em sub-nM a gama nM nas águas de superfície 3) de traços de metais dissolvidos são agora até duas ordens de magnitude inferiores aos valores previamente publicados. A mesma situação foi encontrada em química marinha, onde as concentrações de metais dissolvidos aceites traço em águas oceânicas têm diminuído por ordens de magnitude ao longo dos últimos 40 anos ou assim como a melhoria de métodos analíticos e de amostragem foram introduzidas. Têm sido feitos esforços para melhorar a qualidade dos dados com a evolução de &quot;técnicas limpas&quot; visando a redução ou eliminação de contaminação de vestígios metálicos em todas as fases de análise de metais traço 4-8. Para a determinação das concentrações de metais de rastreio em condições ambientesníveis, de pré-concentração é muitas vezes necessária. Técnicas de permuta iónica 8-12 têm sido comumente aplicado para pré-concentração eficiente. A contaminação pode surgir a partir das paredes de recipientes, a limpeza dos recipientes, o amostrador, de manipulação de amostras e armazenamento e preservação de amostras e de análise de 7,13. Todos os estudos realizados utilizando métodos limpas, mais recentemente, indicam que as concentrações de metais traço em águas naturais são normalmente bem abaixo dos limites de detecção dos métodos de rotina 7. Desde o reconhecimento de dados de rastreio de metal suspeito no início de 1990, Métodos de limpeza foram incorporados US EPA (Environmental Protection Agency) Orientações para a determinação traço de metal 14 e US Geological Survey adotou métodos limpas para a sua monitorização da qualidade da água projeta 15. Métodos de limpeza para estudos de metais traço precisará ser empregado em todos os projectos, a fim de criar uma base de dados de empresas e precisa. <pclass = &quot;jove_content&quot;&gt; Em princípio, as amostras de água utilizados para a determinação traço de metal devem ser colhidas com artes de pesca adequadas de um material particular e composição, armazenada e tratada adequadamente usando recipientes e aparelhos apropriados, antes de prosseguir com a análise instrumental. Desde partículas em suspensão (SPM) pode sofrer alterações durante o período de armazenamento da amostra e alterar a composição da água, separação rápida da SPM a partir de amostras de água é uma prática comum para estudos de metais traço em ambientes aquáticos. Para a determinação das concentrações de metais de traço dissolvidos em águas naturais, a filtração é necessária e em da linha de técnicas de filtração são adequados e eficientes. Distribuição e comportamento dos metais traço em ambientes aquáticos, como as águas superficiais e subterrâneas pode ser afetada pela natural (eg, resistência) e antropogénicas (por exemplo, os efluentes de águas residuais) fatores, bem como outras condições ambientais, tais como a regeologia regional, morfologia, uso do solo e da vegetação, clima e 16-19. Isso pode levar a diferenças nos parâmetros físico-químicos, tais como concentrações de partículas em suspensão (SPM), carbono orgânico dissolvido (COD), ligantes antropogênicas (por exemplo, ácido etilenodiaminotetracético, EDTA), sal, potencial redox e pH 17-20. Portanto, estudos de rastreamento de metais precisos e relevantes exige a recolha adequada de amostras para análise de metais traço, bem como para a determinação dos fatores e parâmetros relacionados.

<table><tbody><tr><td>Nitric Acid</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Baseline grade</td></tr><tr><td>Ammonium hydroxide</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Baseline grade</td></tr><tr><td>Acetic Acid</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Baseline grade</td></tr><tr><td>Nitric Acid</td><td>J. T. Baker</td><td>9601-05</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>J. T. Baker</td><td>9530-33</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Chromatographic columns</td><td>Bio-Rad</td><td>7311550&amp;nbsp;</td><td>Poly-Prep</td></tr><tr><td>Column stack caps</td><td>Bio-Rad</td><td>7311555</td><td></td></tr><tr><td>Cap connectors (female Luers)</td><td>Bio-Rad</td><td>7318223</td><td></td></tr><tr><td>2-way stopcocks</td><td>Bio-Rad</td><td>7328102</td><td></td></tr><tr><td>Cation exchange resin</td><td>Bio-Rad</td><td>1422832&amp;nbsp;</td><td>Chelex-100</td></tr><tr><td>Portable sampler (sampling pump)</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-07571-00</td><td></td></tr><tr><td>FEP tube</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06450-07</td><td>6.4 mm I.D., 9.5 mm O.D.</td></tr><tr><td>Pumping tube</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06424-24</td><td>6.4 mm I.D. C-Flex</td></tr><tr><td>Capsule filter (0.4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>WP4HY410F0</td><td>polypropylene casing</td></tr><tr><td>1 L low density polyethylene bottle</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>312088-0032</td><td></td></tr><tr><td>1 L (or 500 ml) FEP bottle</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>381600-0032</td><td></td></tr></tbody></table>

clean sampling and analysis of river and estuarine waters for trace metal studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Com o desenvolvimento e uso de &quot;técnicas limpas&quot;, é agora bem reconhecido que a fim de obter metais traço precisos em águas ambiente, pré-concentração de traços de metais em amostras de águas é uma prática comum. Enquanto a maioria dos critérios de qualidade da água para metais traço em águas naturais estão na faixa de baixa mg / L, são necessários limites de detecção mais baixos para investigar os efeitos geoquímicas e biológicas sobre traços de metais em concentrações ambientais em ambientes aquáticos. Com limites de detecção melhorados após o uso de &quot;técnicas limpas&quot;, foi claramente mostrado a partir de um conjunto de dados de 141 amostras de água coletadas aleatoriamente de rios Texas, que pré-concentração é necessária (Figura 1). O histograma de dados de rastreio de metal para Cd, Cu, Ni, Pb e mostra que, enquanto algumas concentrações de elementos específicos podem ser relativamente facilmente determiNED (por exemplo, Cu), alguns elementos (por exemplo, Cd e Pb) têm concentrações em águas ambientais bem abaixo dos limites de detecção dos métodos analíticos de rotina. A comparação foi feita com o conjunto de dados rio Texas contra os métodos USEPA 1637, 1638, 1639, e 1640. Métodos de 1637 e 1640 são técnicas para determinação de metais traço com pré-concentração e detectados por forno de grafite espectrometria de absorção atómica ou espectrometria de massa de plasma, respectivamente. Métodos de 1639 e 1638 são para a determinação de metais traço em águas ambientais para os instrumentos acima mencionados, sem pré-concentração. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54073/54073fig1.jpg" /> Figura 1. Histograma de dados coletados de Texas, rios EUA, e comparação com limites de detecção do método USEPA para Cd (a), Cu (b), Ni (c) e Pb (d). Um total de 141 amostras, coletadas aleatoriamente a partir de diferentes localizações,foram processadas utilizando o protocolo de amostragem e de análise descrito aqui. Comparando-se as distribuições de dados e os limites de detecção de EPA mostra que uma grande fracção das amostras de rios Texas terá de ser preconcentrados, a fim de obter a melhor qualidade de dados. Os limites de detecção (ML) mostrados nos gráficos são aqueles listados em Métodos USEPA 1637, 1638, 1639, e 1640 (detalhes do método ver texto). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54073/54073fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> Os resultados dos limites de detecção, as recuperações de um material de referência (SRM), e concentrações em branco de peças em bruto de campo, água de elevada pureza trazido para o campo e tratadas e processadas como amostras, mostrar a eficácia de técnicas de &quot;limpo&quot; (Tabela 1). Reduzir resultados de contaminação em limites de detecção mais baixos, boas recuperações SRM, e concentração em branco muito baixo campos. Os resultados mostrados na Tabela 1 foram obtidos a partir do processamento 1 L de amostras em branco. Os limites de detecção baixos implicam que metais traço pode ser obtida com boa resolução de dados, o que é crítico quando as distribuições de rastreamento de metal estão a ser comparado a condições ambientais (parâmetros) que a influência de rastreamento geoquímica de metal 20. Comparando os resultados obtidos (limites de detecção do método) com os Métodos de EPA mencionado acima, o qual, no entanto, não incluem amostragem de campo, comparável ou melhor (mais baixos limites de detecção) foram obtidos usando o protocolo aqui fornecida. Boa precisão foi também conseguida, como evidenciado por resultados semelhantes de peças em bruto de campo. amostras replicadas foram recolhidas e processadas separadamente para algumas amostras de campo e as diferenças de metais traço foram geralmente inferior a 10%. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td> CD </td><td> co &lt;/ Td&gt; <td> Cu </td><td> Fe </td><td> Mn </td><td> Ni </td><td> Pb </td><td> Zn </td></tr><tr><td></td><td> ng / L </td><td> mg / L </td><td> mg / L </td><td> mg / L </td><td> mg / L </td><td> mg / L </td><td> ng / L </td><td> mg / L </td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td> MDL </td><td> 1 </td><td> 0,01 </td><td> 0,06 </td><td> 0,3 </td><td> 0,1 </td><td> 0,1 </td><td> 10 </td><td> 0,1 </td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td> SLRS-3 (N = 11) </td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td> Certificado </td><td> 13 </td><td> 0,027 </td><td> 1,35 </td><td> 100 </td><td> 3.9 </td><td> 0.83 </td><td> 68 </td><td> 1,04 </td></tr&gt; <tr><td> Medido (AVG) </td><td> 12,6 </td><td> 0,026 </td><td> 1,29 </td><td> 97,2 </td><td> 3,86 </td><td> 0,77 </td><td> 71 </td><td> 1.13 </td></tr><tr><td> Desvio padrão </td><td> 0,9 </td><td> 0,008 </td><td> 0,09 </td><td> 4.2 </td><td> 0.20 </td><td> 0,06 </td><td> 9 </td><td> 0,12 </td></tr><tr><td> Recuperação(%) </td><td> 97 </td><td> 97 </td><td> 96 </td><td> 97 </td><td> 99 </td><td> 93 </td><td> 105 </td><td> 109 </td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td> campo em branco 1 </td><td> 0,2 </td><td> 0.000 </td><td> 0,003 </td><td> 0,03 </td><td> 0.00 </td><td> 0,01 </td><td> 2.5 </td><td> 0,02 </td></tr><tr><td> campo em branco 2 </td><td> 0,2 </td><td> 0.000 </td><td> 0,011 </td><td> 0,02 </td><td> 0,01 </td><td> 0.00 </td><td> 2.9 </td><td> 0,03 </td></tr&gt; <tr><td> campo em branco 3 </td><td> 0,1 </td><td> 0.000 </td><td> 0,011 </td><td> 0,03 </td><td> 0.00 </td><td> 0.00 </td><td> 2.5 </td><td> 0,01 </td></tr></tbody></table> Tabela 1. Resultados da qualidade dos dados obtidos usando o protocolo de amostragem e análise aqui descritos. Os limites de detecção, os resultados estatísticos para um material de metal de rastreio padrão de referência (SLRS-3) e a ilustração de concentrações de metais vestigiais em 3 espaços em branco arquivado (elevado grau de pureza da água tratada como amostras no campo) indicam a eficácia do protocolo descrito. unidades de concentração são expressos em ng / L de Cd e Pb, e ^ g / L para os outros elementos. baixos limites de detecção, boas recuperações para um material de referência padrão, e as concentrações em branco de baixo campo foram alcançados. Os resultados obtidos utilizando o protocolo de amostragem e análise aqui descrito demonstra que nãosó produz dados de rastreio de metal com baixos limites de detecção, ele também fornece uma ampla gama de aplicações. Como mostrado na Figura 2, com a comparação das concentrações de metais de traço determinada por dois métodos independentes, boa correlação (R2&gt; 0,994) com um declive próximo de uma regressão linear indicam que estas técnicas podem ser aplicadas em ambientes aquáticos. Uma vez que uma técnica de pré-concentração de permuta iónica foi utilizada para gerar estes resultados, o intervalo linear indicam que o protocolo descrito pode ser aplicado em ambientes aquáticos distintamente diferentes em que as concentrações de metais variam ao longo do rastreio de uma grande gama. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54073/54073fig2.jpg" /> Figura 2. Comparação das concentrações de metais traço obtidos a partir de dois métodos independentes. Muito boa concordância foi encontrada entre metais traço determinados utilizando dois independent métodos separados em aliquotas das mesmas amostras. Uma amostra foi analisada directamente por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e o outro foi preconcentrados por meio de técnicas de troca iônica e após a determinação por espectrometria de massa com plasma indutivamente casal. Grande intervalo de concentração implica que as técnicas são adequados para estudos de rastreamento de metal em distintamente diferentes ambientes onde concentrações de metais traço mostram diferenças significativas. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54073/54073fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Environment

11.3K visualizações.  National Sun Yat-sen University. Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

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Quantification of Heavy Metals and Other Inorganic Contaminants on the Productivity of Microalgae

Increasing demand for renewable fuels has researchers investigating the feasibility of alternative feedstocks, such as microalgae. Inherent advantages include high potential yield, use of non-arable land and integration with waste streams. The nutrient requirements of a large-scale microalgae production system will require the coupling of cultivation systems with industrial waste resources, such as carbon dioxide from flue gas and nutrients from wastewater. Inorganic contaminants present in these wastes can potentially lead to bioaccumulation in microalgal biomass negatively impact productivity and limiting end use. This study focuses on the experimental evaluation of the impact and the fate of 14 inorganic contaminants (As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V and Zn) on Nannochloropsis salina growth. Microalgae were cultivated in photobioreactors illuminated at 984 &#181;mol m-2 sec-1 and maintained at pH 7 in a growth media polluted with inorganic contaminants at levels expected based on the composition found in commercial coal flue gas systems. Contaminants present in the biomass and the medium at the end of a 7 day growth period were analytically quantified through cold vapor atomic absorption spectrometry for Hg and through inductively coupled plasma mass spectrometry for As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V and Zn. Results show N. salina is a sensitive strain to the multi-metal environment with a statistical decrease in biomass yieldwith the introduction of these contaminants. The techniques presented here are adequate for quantifying algal growth and determining the fate of inorganic contaminants.

Integration of microalgal cultivation with industrial flue gas will ultimately introduce heavy metals and other inorganic compounds into the growth media. This study presents a procedure used to determine the end fate and impact of heavy metals and inorganic contaminants on the growth of Nannochloropsis salina grown in photobioreactors.

Quantificação de Metais Pesados ​​e outros contaminantes inorgânicos sobre a produtividade de Microalgas

Increasing demand for renewable fuels has researchers investigating the feasibility of alternative feedstocks, such as microalgae. Inherent advantages ...

Ambiente

Sediment Core Sectioning and Extraction of Pore Waters under Anoxic Conditions

We demonstrate a method for sectioning sediment cores and extracting pore waters while maintaining oxygen-free conditions. A simple, inexpensive system is built and can be transported to a temporary work space close to field sampling site(s) to facilitate rapid analysis. Cores are extruded into a portable glove bag, where they are sectioned and each 1-3 cm thick section (depending on core diameter) is sealed into 50 ml centrifuge tubes. Pore waters are separated with centrifugation outside of the glove bag and then returned to the glove bag for separation from the sediment. These extracted pore water samples can be analyzed immediately. Immediate analyses of redox sensitive species, such as sulfide, iron speciation, and arsenic speciation indicate that oxidation of pore waters is minimal; some samples show approximately 100% of the reduced species, e.g. 100% Fe(II) with no detectable Fe(III). Both sediment and pore water samples can be preserved to maintain chemical species for further analysis upon return to the laboratory.

A protocol for sectioning sediment cores and extracting pore waters under anoxic conditions in order to permit analysis of redox sensitive species in both solids and fluids is presented.

Sedimentos Núcleo de corte e extração de Pore Waters sob condições anóxicas

We demonstrate a method for sectioning sediment cores and extracting pore waters while maintaining oxygen-free conditions. A simple, inexpensive system is ...

Watershed Planning within a Quantitative Scenario Analysis Framework

There is a critical need for tools and methodologies capable of managing aquatic systems within heavily impacted watersheds. Current efforts often fall short as a result of an inability to quantify and predict complex cumulative effects of current and future land use scenarios at relevant spatial scales. The goal of this manuscript is to provide methods for conducting a targeted watershed assessment that enables resource managers to produce landscape-based cumulative effects models for use within a scenario analysis management framework. Sites are first selected for inclusion within the watershed assessment by identifying sites that fall along independent gradients and combinations of known stressors. Field and laboratory techniques are then used to obtain data on the physical, chemical, and biological effects of multiple land use activities. Multiple linear regression analysis is then used to produce landscape-based cumulative effects models for predicting aquatic conditions. Lastly, methods for incorporating cumulative effects models within a scenario analysis framework for guiding management and regulatory decisions (e.g., permitting and mitigation) within actively developing watersheds are discussed and demonstrated for 2 sub-watersheds within the mountaintop mining region of central Appalachia. The watershed assessment and management approach provided herein enables resource managers to facilitate economic and development activity while protecting aquatic resources and producing opportunity for net ecological benefits through targeted remediation.

There is a critical need for tools and methodologies capable of managing aquatic systems in the face of uncertain future conditions. We provide methods for conducting a targeted watershed assessment that enables resource managers to produce landscape-based cumulative effects models for use within a scenario analysis management framework.

Bacias hidrográficas Planejamento dentro de uma Análise Quantitativa Framework Cenário

There is a critical need for tools and methodologies capable of managing aquatic systems within heavily impacted watersheds. Current efforts often fall ...

Continuous Instream Monitoring of Nutrients and Sediment in Agricultural Watersheds

Pollutant concentrations and loads in watersheds vary considerably with time and space. Accurate and timely information on the magnitude of pollutants in water resources is a prerequisite for understanding the drivers of the pollutant loads and for making informed water resource management decisions. The commonly used &#34;grab sampling&#34; method provides the concentrations of pollutants at the time of sampling (i.e., a snapshot concentration) and may under- or overpredict the pollutant concentrations and loads. Continuous monitoring of nutrients and sediment has recently received more attention due to advances in computing, sensing technology, and storage devices. This protocol demonstrates the use of sensors, sondes, and instrumentation to continuously monitor in situ nitrate, ammonium, turbidity, pH, conductivity, temperature, and dissolved oxygen (DO) and to calculate the loads from two streams (ditches) in two agricultural watersheds. With the proper calibration, maintenance, and operation of sensors and sondes, good water quality data can be obtained by overcoming challenging conditions such as fouling and debris buildup. The method can also be used in watersheds of various sizes and characterized by agricultural, forested, and/or urban land.

With the advancement of technology and the rise in end-user expectations, the need and use of higher temporal resolution data for pollutant load estimation has increased. This protocol describes a method for continuous in situ water quality monitoring to obtain higher temporal resolution data for informed water resource management decisions.

Monitoramento Contínuo de Nutrientes e Sedimentos em Bacias Agrícolas

Pollutant concentrations and loads in watersheds vary considerably with time and space. Accurate and timely information on the magnitude of pollutants in ...

An Ultra-clean Multilayer Apparatus for Collecting Size Fractionated Marine Plankton and Suspended Particles

The distributions of many trace elements in the ocean are strongly associated with the growth, death, and re-mineralization of marine plankton and those of suspended/sinking particles. Here, we present an all plastic (Polypropylene and Polycarbonate), multi-layer filtration system for collection of suspended particulate matter (SPM) at sea. This ultra-clean sampling device has been designed and developed specifically for trace element studies. Meticulous selection of all non-metallic materials and utilization of an in-line flow-through procedure minimizes any possible metal contamination during sampling. This system has been successfully tested and tweaked for determining trace metals (e.g., Fe, Al, Mn, Cd, Cu, Ni) on particles of varying size in coastal and open ocean waters. Results from the South China Sea at the South East Asia Time-Series (SEATS) station indicate that diurnal variations and spatial distribution of plankton in the euphotic zone can be easily resolved and recognized. Chemical analysis of size-fractionated particles in surface waters of the Taiwan Strait suggests that the larger particles (&#62;153 &#181;m) were mostly biologically derived, while the smaller particles (10 - 63 &#181;m) were mostly composed of inorganic matter. Apart from Cd, the concentrations of metals (Fe, Al, Mn, Cu, Ni) decreased with increasing size.

Plankton and suspended particles play a major role in the biogeochemical cycles in the ocean. Here, we provide an ultra-clean, low stress method for the collection of various sizes of particles and plankton at sea with the capability of handling large volumes of seawater.

Um aparelho ultra limpo Multicamado para coleta de plâncton marinho tamanho fracionado e partículas em suspensão

The distributions of many trace elements in the ocean are strongly associated with the growth, death, and re-mineralization of marine plankton and those ...

Seawater Sampling and Collection

This video documents methods for collecting coastal marine water samples and processing them for various downstream applications including biomass concentration, nucleic acid purification, cell abundance, nutrient and trace gas analyses. For today's demonstration samples were collected from the deck of the HMS John Strickland operating in Saanich Inlet. An A-frame derrick, with a multi-purpose winch and cable system, is used in combination with Niskin or Go-Flo water sampling bottles. Conductivity, Temperature, and Depth (CTD) sensors are also used to sample the underlying water mass. To minimize outgassing, trace gas samples are collected first.  Then, nutrients, water chemistry, and cell counts are determined. Finally, waters are collected for biomass filtration. The set-up and collection time for a single cast is ~1.5 hours at a maximum depth of 215 meters. Therefore, a total of 6 hours is generally needed to complete the collection series described here.

This video documents methods for collecting coastal marine water samples and processing them for various downstream applications including biomass concentration, nucleic acid purification, cell abundance, nutrient and trace gas analyses.

A amostragem da água do mar e Cobrança

This video documents methods for collecting coastal marine water samples and processing them for various downstream applications including biomass ...

Biologia

Dissolved Solute Sampling Across an Oxic-Anoxic Soil-Water Interface Using Microdialysis Profilers

Biogeochemical processes shift rapidly in both spatial (millimeter scale) and temporal (hour scale to day scale) dimensions at the oxic-anoxic interface in response to disturbances. Deciphering the rapid biogeochemical changes requires in situ, minimally invasive tools with high spatial and temporal sampling resolution. However, the available passive sampling devices are not very useful in many cases either due to their disposable nature or the complexity and extensive workload for sample preparation.
To address this problem, a microdialysis profiler with 33 individual polyethersulfone nanomembrane tubes (semipermeable, &#60;20 nm pore size) integrated into the one-dimensional skeleton (60 mm) was established to iteratively sample the dissolved compounds in porewater across the soil-water interface at a high resolution of 1.8 mm (outer diameter plus one spacing, i.e., 0.1 mm between probes). The sampling mechanism is based on the principle of concentration gradient diffusion. The automatic loading of degassed water allows minimal disturbance to the chemical species across the oxic-anoxic interface.
This paper describes the procedures of device setup and continuous porewater sampling across the soil-water interface on a daily basis. Concentration-depth profiles were selectively measured before (on Day 6) and after (on Day 7) disturbances induced by irrigation. The results showed that concentration-depth profiles were undergoing rapid changes, especially for redox-sensitive elements (i.e., iron and arsenic). These protocols can help investigate the biogeochemical responses across the soil-water interface under various disturbances caused by physical, chemical, and biological factors. The paper thoroughly discusses the advantages and disadvantages of this method for potential use in the environmental sciences.

A microdialysis profiler is described to sample dissolved porewater solutes across an oxic-anoxic soil-water interface in situ with minimal disturbance. This device is designed to capture rapid changes in concentration-depth profiles induced by disturbances at the soil-water interface and beyond.

Amostragem de soluto dissolvido em uma interface água-solo óxico-anóxica usando perfiladores de microdiálise

Biogeochemical processes shift rapidly in both spatial (millimeter scale) and temporal (hour scale to day scale) dimensions at the oxic-anoxic interface ...

Hellgrammite as a Non-Conventional Biomonitor for Surface Water and Environmental Health Assessment

The larvae of dobsonflies from the genus Corydalus, commonly known as Hellgrammites, are characterized by their notable size, extensive range of occurrence, and extended period of immaturity, which can last up to one year. Hellgrammites are clearly known to exhibit sensitivity to pollution and habitat structure impacts. Given these unique features, using Corydalus texanus larvae is highly suitable as reliable biomonitoring agents to assess the ecological integrity of aquatic ecosystems. This protocol aims to provide the necessary tools for C. texanus assessment and demonstrate their efficacy through a case study. Research findings have practical implications, indicating that C. texanus larvae exhibit early-warning responses to mining pollution, bioaccumulating high amounts of heavy metals such as Zn, Fe, and Al. The presence or absence of C. texanus populations may serve as a helpful indicator for identifying potential issues related to ecosystem health. The unconventional approach has shown early warnings of pollution in mining-impacted sites, highlighting the need for timely action to protect the environment. Given their unique traits, the use of C. texanus larvae is highly suggested as a reliable non-conventional bioindicator.

This protocol describes the use of biomarkers for the early detection of deleterious impacts in aquatic ecosystems. The biomarkers are closely related to sentinel traits, and their changes aid in detecting early-warning damages.

The larvae of dobsonflies from the genus Corydalus, commonly known as Hellgrammites, are characterized by their notable size, extensive range of ...

Fabrication of a Dipole-assisted Solid Phase Extraction Microchip for Trace Metal Analysis in Water Samples

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water samples. A brief overview of the evolution of chip-based SPE techniques is provided. This is followed by an introduction to specific polymeric materials and their role in SPE. To develop an innovative dipole-assisted SPE technique, a chlorine (Cl)-containing SPE functionality was implanted into a poly(methyl methacrylate) (PMMA) microchip. Herein, diverse analytical techniques including contact angle analysis, Raman spectroscopic analysis, and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) analysis were employed to validate the utility of the implantation protocol of the C-Cl moieties on the PMMA. The analytical results of the X-ray absorption near-edge structure (XANES) analysis also demonstrated the feasibility of the Cl-containing PMMA used as an extraction medium by virtue of the dipole-ion interactions between the highly electronegative C-Cl moieties and the positively charged metal ions.

The fabrication protocol of a dipole-assisted solid phase extraction microchip for the trace metal analysis is presented.

Fabricação de um dipolo-assistida Fase Sólida Extração Microchip para análise de metais traço em amostras de água

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water ...

Bioengenharia

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as many of the common di-and trivalent cations used in IMAC resins have an inhibitory effect on enzymes. However, the extent of metal leaching and the impact of various eluting and reducing reagents are poorly understood in large part due to the absence of simple and practical transition metal quantification protocols that use equipment typically available in biochemistry labs. To address this problem, we have developed a protocol to quickly quantify the amount of metal contamination in samples prepared using IMAC as a purification step. The method uses hydroxynaphthol blue (HNB) as a colorimetric indicator for metal cation content in a sample solution and UV-Vis spectroscopy as a means to quantify the amount of metal present, into the nanomolar range, based on the change in the HNB spectrum at 647 nm. While metal content in a solution has historically been determined using atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma techniques, these methods require specialized equipment and training outside the scope of a typical biochemistry laboratory. The method proposed here provides a simple and fast way for biochemists to determine the metal content of samples using existing equipment and knowledge without sacrificing accuracy.

We present an assay for easy quantification of metals introduced to samples prepared using immobilized metal affinity chromatography. The method uses hydroxynaphthol blue as the colorimetric metal indicator and a UV-Vis spectrophotometer as the detector.

Quantificação da lixiviação metálica na cromatografia imobilizada da afinidade metálica

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

Resumo

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Capítulos neste vídeo

Quantificação de Metais Pesados e outros contaminantes inorgânicos sobre a produtividade de Microalgas

Sedimentos Núcleo de corte e extração de Pore Waters sob condições anóxicas

Bacias hidrográficas Planejamento dentro de uma Análise Quantitativa Framework Cenário

Monitoramento Contínuo de Nutrientes e Sedimentos em Bacias Agrícolas

Um aparelho ultra limpo Multicamado para coleta de plâncton marinho tamanho fracionado e partículas em suspensão

A amostragem da água do mar e Cobrança

Amostragem de soluto dissolvido em uma interface água-solo óxico-anóxica usando perfiladores de microdiálise

Hellgrammite as a Non-Conventional Biomonitor for Surface Water and Environmental Health Assessment

Fabricação de um dipolo-assistida Fase Sólida Extração Microchip para análise de metais traço em amostras de água

Quantificação da lixiviação metálica na cromatografia imobilizada da afinidade metálica

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

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Quantificação de Metais Pesados ​​e outros contaminantes inorgânicos sobre a produtividade de Microalgas

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Fabricação de um dipolo-assistida Fase Sólida Extração Microchip para análise de metais traço em amostras de água

Quantificação da lixiviação metálica na cromatografia imobilizada da afinidade metálica

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