O presente trabalho foi parcialmente financiado pelo IGF-projeto &quot;S-Peneira&quot; (490 ZBG / 1) financiado pela BMWi eo BMBF-projeto &quot;Aptasens&quot; (BMBF / DLR 01RB0805A). Um agradecimento especial a Tobias J. Günther pelo valioso auxílio durante os estudos de AFM e para Erik V. Johnstone para ler o manuscrito como um falante nativo Inglês. Além disso, o autor deste papel gostaria de agradecer Aline Ritter e Sabrina Gurlit (do Instituto de Ecologia de Recursos para assistência em medições por ICP-MS), Manja Vogel, Nancy Unger, Karen E. Viacava e da biotecnologia grupo do Instituto Helmholtz- Freiberg para a Tecnologia de Recursos.

Os autores não têm nada a revelar.

Neste trabalho foi estudada a ligação às proteínas de Au-S camada foi investigada utilizando uma combinação de diferentes métodos analíticos. Em particular, a ligação de Au é muito atraente, não somente para a recuperação das águas de mineração de Au ou soluções de processo, mas também para a construção de materiais, por exemplo, superfícies sensoriais. Para os estudos da interacção Au (Au (III) e Au (0) -NPs) com suspensão e recristalizou-se em monocamada de Slp1, a proteínas tem de ser isolado. Portanto, o presente estudo demonstrou a cultura bem sucedida da estirpe bacteriana gram-positiva L. sphaericus JG-B53 e o isolamento da proteína de superfície da camada Slp1. No entanto, o cultivo e o isolamento das proteínas permanecem desafiante e deve ser optimizado. Uma produção em larga escala de proteínas de biomassa e S-camada é uma condição prévia para uma aplicação industrial, tanto, por exemplo, para a produção de materiais de metal filtro selectivo. O seu potencial de aplicação é undoubtedly elevado para a remoção de metais tóxicos ou a recuperação de metais valiosos dissolvidos na água de processo, águas residuais ou águas de drenagem. Além disso, o potencial de aplicação para S-camadas é ainda maior considerando o seu potencial adicional em outros materiais bio-inspirados, como biossensores e catalisadores. As experiências de lote de sorção de polímeros em suspensão Slp1 indicou uma ligação elevada e estável de Au (III) na gama de pH investigada de 2,0 a 5,0. Desse modo, a eficiência de remoção de metal de até 60% pode ser alcançado. Este comportamento de ligação notável pode ser explicada por uma forte interacção de Au (III) com Slp1 provavelmente induzida através da interacção de grupos carboxílicos e grupos de azoto que suporta presentes na superfície da proteína. Este argumentos poderiam ser fortalecer por FTIR e EXAFS investigação da estirpe semelhante L. sphaericus JG-A12 32,79. Além disso, as propriedades intrínsecas de redutores Slp1 pode explicar o elevado RE de Au (III) por reducing para nanoparticular Au (0). Pode-se supor que S-layer, como primeira interface de bactérias para o ambiente, deve ser envolvido principalmente no metal vinculativo. Dentro da gama de pH investigados, a maior capacidade com 102,5 mg de Au (III), de ligação a metais / g Slp1 foi alcançada a um pH de 4.0. Esta capacidade de ligação é maior do que o relatado por outros componentes-bio, por exemplo, para parede celular isolado de Bacillus subtilis (71,5 mg Au (III) / g) 86 ou para a biomassa da Chlorella vulgaris (98,5 mg Au (III) / g) 8 . ICP-MS utilizado para a determinação do metal ligada por polímeros Slp1 é um método muito sensível e permite a detecção de pequenas quantidades de ouro neste estudo. ICP-MS oferece muitos benefícios para a realização de determinações de metais traço, por exemplo, sistema de fácil manuseio e baixo limite de detecção; no caso do ouro até 0,1 - 1 ppt. Isto torna este método uma ferramenta versátil para a investigação de processos biosorptive na faixa de baixa concentraçãos. No entanto, os resultados desta investigação foram obtidas com polímeros S-camada suspensas e não pode ser facilmente transferido para reticulados S-layer recristalizados em superfícies, e por conseguinte, mostram a limitação de ICP-MS. Por exemplo, nenhuma relação directa de polímeros de proteína isolada pode ser feita para as estruturas S-camadas em células de bactérias vitais. Além disso, as medições por ICP-MS não permitem a determinação da cinética de sorção de metal. Portanto, é necessário encontrar métodos mais apropriada para o estudo da ligação por filmes finos de metal Proteína A imobilizada. No presente estudo, as análises QCM-D foram aplicadas para detectar a formação in situ de reticulados S-camada em superfícies, bem como a deposição de Au sobre as proteínas. Portanto, QCM-D é um método robusto e reprodutível para o reconhecimento de processos de adsorção e de interacção da molécula. Além disso QCM-D é uma relativamente simples, custo-benefício, e não perigosos método para monitorar such processa online. O método tem a vantagem de detectar a mudança de massa com uma sensibilidade massa máxima em líquidos de ≈ 0,5 ng ∙ cm -2. Isso permite a possibilidade de detectar até mesmo interação fraca, por exemplo, da proteína com metais dissolvidos ou para medir adsorção em faixas de baixa concentração. A desvantagem da QCM-D é que este não é um método de imagiologia estrutura que permite a visualização de, por exemplo, reticulados proteína. Por conseguinte, são necessárias outras técnicas. As análises de QCM-D neste estudo foram seguidos por AFM imagiologia. A combinação destes métodos permitiu o estudo da cinética de sorção e consequências de Au de sorção para o revestimento, provando assim que eles são ferramentas versáteis para investigar a interacção de metal de filmes finos proteináceos. Além disso, foi demonstrado que uma recristalização fiável das proteínas S-camada em suportes técnicas é essencial para estudos de interacção proteína subsequentes. Láfore, modificações das superfícies usando promotores de adesão são de interesse. A aplicação descrita de polielectrólitos (que termina com PES carregados positivamente) como camada intermédia entre as superfícies de SiO 2 e camada de ligação de proteína a um método melhorado para um revestimento de proteína rápido. O efeito positivo de uma camada carregar positivamente polielectrólito foi descrito anteriormente para, por exemplo, a imobilização de células de bactérias L. vitais sphaericus JG-B53 31. A implementação das PE-camadas apresentados são o passo mais importante e crítico para a recristalização bem sucedido e reprodutível depois de proteínas S-layer. Pode ser demonstrado que, para a investigação de camadas finas de Slp1, QCM-D é um bom método para mostrar a respectiva massa de adsorção para a recristalização proteína como filmes monocamada em tempo real. Este também pode ser observada anteriormente para a remontagem da proteína S-SBPA camada de L. sphaericus &lt;/ em&gt; CCM2177 47. Através da utilização subsequente de alta resolução AFM analisa alterações da estrutura reticular da proteína auto-agrupamentos pode ser visualizado. Medições AFM revelou a simetria p4 de Slp1 e confirmar a espessura da camada modelada de Slp1 de cerca de 10 nm. Além disso, a interacção directa de iões metálicos dissolvidos, com a camada de proteína poderia ser monitorada por QCM-D provando boa ligação de Au (III) por a camada de proteína subjacente. A provável formação do menor Au (0) -NPs de solução Au (III) dentro poros proteínas causadas por propriedades redutoras intrínsecas da estrutura Slp1 dentro medições QCM-D poderia não foram detectados por medições AFM subseqüentes. Isto pode estar relacionado com o limite de resolução da AFM e a montagem experimental deste estudo. Isso mostra a limitação dessa técnica ea necessidade de imagens de alta resolução para biomoléculas na escala sub nanômetros. No entanto, uma elevada estabilidade da camada Slp1 recristalizado poderia ser deduzida a partir the obtido QCM-resultados e foi confirmado pela investigação AFM. Em conclusão, pode-se mostrar que polímeros Slp1 têm capacidades de ligação de alta de metal para o ouro dentro da gama de pH investigada. Além disso, o inquérito revela que a estrutura Slp1 é obrigatório um íon metálico boa matriz e para a imobilização de nanopartículas metálicas. Pode ser demonstrado que cada método usado neste artigo tem a possibilidade de detectar até mesmo pequenas interações metal, ou em caso de AFM pode visualizar estruturas na escala nanométrica. Embora, é apenas pela combinação desses métodos mostrados, que tem permitido melhorar o conhecimento ea compreensão das proteínas estudadas em um nível molecular. Principalmente, QCM-D e AFM são os métodos preferenciais de escolha para investigação futura de monocamada de proteína adsorção e sua interação com metais e moléculas funcionais. Ao combinar estes dois métodos, a detecção de anúncio proteína S-layerprocessos de sorção e de imagem em superfície proporciona um insight sobre processos moleculares que podem ser capazes de ser transferidos para aprimorar o conhecimento de bactérias que vivem e interação com o ambiente. Este estudo mostrou um trecho de métodos possíveis votos para a proteína compreensão e interação metal. Outras técnicas de votos que poderiam melhorar o conhecimento de tais processos em detalhes que variam de diversas espectrométricas e cromatográficos métodos para espectroscópicas investigação de biomoléculas e deve ser incluída em estudos futuros.

Devido ao crescente uso de ouro para diversas aplicações como eletrônica, catalisadores, biossensores, ou instrumentos médicos, a procura deste metal precioso tem crescido ao longo dos últimos anos de tempo 6-9. Ouro, bem como muitos outros metais preciosos e pesados ​​são liberados no ambiente através de efluentes industriais em concentrações diluídas, por meio de atividades de mineração, e eliminação de resíduos 7,8,10, embora a maioria contaminação ambiental por metais pesados ​​ou preciosos é um processo em curso causada principalmente por atividades tecnológicas. Isto leva a uma interferência significativa dos ecossistemas naturais e pode potencialmente ameaçar a saúde humana 9. Conhecendo esses resultados negativos promove a busca por novas técnicas para remover metais de ecossistemas e melhorias contaminados na reciclagem de metais de efluentes industriais. Métodos físico-químicos bem estabelecidos como precipitação ou permuta de iões não são tão eficazes, especialmente em altaly diluída soluções 7,8,11. Biossorção, quer com a vida ou biomassa morta, é uma alternativa atraente para o tratamento de águas residuais 10,12. O uso de tais materiais biológicos pode reduzir o consumo de produtos químicos tóxicos. Muitos microrganismos têm sido descritos para acumular ou imobilizar metais. Por exemplo, células de Lysinibacillus sphaericus (L. sphaericus) JG-A12 mostraram capacidades de ligação elevadas para os metais preciosos, por exemplo, Pd (II), Pt (II), Au (III), e outros metais tóxicos como o Pb (II) ou L (VI) 4,13, células de Bacillus megaterium para o Cr (VI), 14, células de Saccharomyces cerevisiae para Pt (II) e Pd (II) 15, e Chlorella vulgar para Au (III) e U (VI) 16 , 17. A ligação de metais anteriores como Au (III), Pd (II) e Pt (II), também tem sido relatado para Desulfovibrio desulfuricans 18 e para L. sphaericus JG-B53 19,20. No entanto, não all micróbios vincular quantidades elevadas de metais e sua aplicação como material de sorção é limitada 12,21. Além disso, a capacidade de ligação do metal depende de diferentes parâmetros, por exemplo, a composição celular, o bio-componente usado, ou condições ambientais e experimentais (pH, força iónica, temperatura, etc.). O estudo dos fragmentos da parede celular isolado 22,23, como lípidos da membrana, peptidoglycan, proteínas ou outros componentes, ajuda a compreender os processos de células inteiras construídas complexas 8,21 vinculativo metal. Os componentes celulares com foco em neste estudo são proteínas S-layer. Proteínas S-camada são partes do envelope celular externo de muitas bactérias e archaea, e que constituem cerca de 15 - 20% da massa de proteína total destes organismos. À medida que a primeira interface para o meio ambiente, estes compostos celulares influenciam fortemente as propriedades de sorção bacterianas 3. Proteínas S-layer com pesos moleculares variando de quarentaa centenas de kDa são produzidos dentro da célula, mas são montados no exterior, onde eles são capazes de formar camadas nas membranas lipídicas ou poliméricas componentes da parede celular. Uma vez isolado, quase todos os S-layer proteínas têm a propriedade intrínseca à espontaneamente auto-montar em suspensão, nas interfaces, ou em superfícies planas ou formando tubo-como estruturas 3. A espessura da monocamada de proteína depende das bactérias e está dentro de uma gama de 5 - 24 25 nm. Em geral, as estruturas de proteínas S-camada formada pode ter uma oblíqua (P1 ou P2), quadrada (P4) ou hexagonal (P3 ou P6) simetria com constantes de rede de 2,5 a 35 nm, 3,24. A formação da estrutura parece ser, em muitos casos dependentes de catiões divalentes e principalmente sobre Ca 2+ 25,26, Raff, J. et ai. S-camada de nanocompósitos à base para aplicações industriais em à base de proteínas Engineered Nanoestruturas. (eds Tijana Z. Grove &amp; Aitziber L. Cortajarena) (Springer, 2016 (submetido)). No entanto, a cascata de reacção cheio de dobragem monómero, monómero interação-monómero, a formação de uma estrutura, e o papel dos diferentes metais, especialmente de catiões divalentes, tais como Ca 2+ e Mg 2+, não são ainda totalmente compreendidas. A estirpe de bactérias gram-positivas L. sphaericus JG-B53 (renomeado de Bacillus sphaericus após nova classificação filogenética) 27 foi isolada dos resíduos pilha mineração de urânio &quot;Haberland&quot; (Johanngeorgenstadt, Saxônia, Alemanha) 4,28,29. Sua funcional da proteína S-camada (Slp1) possui uma rede quadrada, um peso molecular de 116 kDa, 30, e uma espessura de 10 nm ≈ em células de bactérias que vive 31. Em estudos anteriores, a formação in vitro de uma camada de proteína fechado e estável com uma espessura de aproximadamente 10 nm foi alcançada em menos de 10 min 19. A tensão relacionada L. sphaericus JG-A12, também um isolado da pilha &quot;Haberland&quot;, possui capacidades de ligação de alta de metal e seu isolado S-camada de proteína tem mostrado uma boa taxas de sorção de alta estabilidade química e mecânica e para os metais preciosos como Au (III), Pt (II), e Pd (II) 4,32,33. Esta ligação de metais preciosos é mais ou menos específicos para alguns metais e depende da disponibilidade de grupos funcionais sobre a superfície da proteína exterior e interior do polímero e nos seus poros, força iónica, e o valor de pH. Grupos funcionais relevantes para a interação do metal por as proteínas são COOH-, NH 2 -, OH-, PO 4 -, SO 4 -, e SO. Em princípio, as capacidades de ligação a metais abrir um amplo espectro de aplicações, Raff, J. et ai. S-camada de nanocompósitos à base para aplicações industriais em à base de proteínas Engineered Nanoestruturas. (eds Tijana Z. Grove &amp; Aitziber L. Cortajarena) (Springer, 2016 (submetido)). por exemplo, como componentes biosorptive para remoção ou recuperaçãode metais tóxicos ou valiosos dissolvidos, modelos para a síntese ou a deposição de nanopartículas definido regularmente estruturados metálicos (PN) para a catálise e outros materiais bio-engenharia, como camadas de bio-sensorial 3,5,18,33. Matrizes NP regularmente organizados como Au (0) -NPs poderia ser usado para grandes aplicações que vão desde a eletrônica molecular e biossensores, dispositivos de armazenamento densidade extremamente altas, e catalisadores para o CO-oxidação 34-37. O desenvolvimento de tais aplicações e design inteligente desses materiais exige uma compreensão mais profunda dos mecanismos de ligação de metal subjacentes. Um pré-requisito para o desenvolvimento de tais materiais de base biológica é a implantação confiável de uma camada de interface entre a biomolécula ea superfície técnica 38,39. Por exemplo, polielectrólitos montado com a camada-por-camada (LbL) 40,41 técnica têm sido utilizados como uma camada de interface para a recristalização das proteínas S-camada 39 </sup&gt;. Uma tal interface proporciona uma maneira relativamente fácil de realizar o revestimento de proteína de uma forma reprodutível e quantitativa. Através da realização de diferentes experimentos com e sem modificação com promotores adesivas, é possível fazer afirmações sobre a cinética de revestimento, estabilidade camada, e interação de metais com biomoléculas 19,42, Raff, J. et al. S-camada de nanocompósitos à base para aplicações industriais em à base de proteínas Engineered Nanoestruturas. (eds Tijana Z. Grove &amp; Aitziber L. Cortajarena) (Springer, 2016 (submetido)). No entanto, o mecanismo complexo da adsorção de proteína e interacção de proteína à superfície não é completamente compreendido. Especialmente informações sobre a conformação, a orientação padrão, e densidades de revestimento ainda está desaparecido. Quartz microbalança de cristal com monitoramento dissipação (QCM-D) técnica tem atraído atenção nos últimos anos como uma ferramenta para o estudo de adsorção de proteínas, cinética de revestimento, e interação proprocessos em escala nanométrica 19,43-45. Esta técnica permite a detecção detalhada de adsorção em massa em tempo real, e pode ser usado como um indicador para o processo de auto-montagem de proteínas e acoplamento de moléculas funcionais em redes proteicas 19,20,42,46-48. Além disso, as medições QCM-D em aberto a possibilidade de estudar os processos de interação do metal com a camada proteica em condições biológicas naturais. Em um estudo recente, a interacção da proteína S-camada com metais seleccionados tais como Eu (III), Au (III), Pd (II) e Pt (II) foi estudada com QCM-D 19,20. A camada de proteína adsorvida pode servir como um modelo simplificado de uma parede celular de bactérias gram-positivas. O estudo deste componente único pode contribuir para uma compreensão mais profunda da interação metal. No entanto, unicamente experimentos QCM-D não permitem declarações relativas a estruturas de superfície e influências de metais para a proteína. Outras técnicas são necessárias para obter essas informações. Um poslidade de imagem para bio-nano-estruturas e obtenção de informações sobre as propriedades estruturais é a microscopia de força atômica (AFM). O objectivo do estudo foi investigar apresentada a sorção de ouro (Au (III) e Au (0) -NPs) para proteínas S-camada, em particular Slp1 de L. sphaericus JG-B53. As experiências foram efectuadas com proteínas suspensos na escala em lotes numa gama de pH 2,0 - 5,0 utilizando ICP-MS e imobilizadas com S-camadas usando QCM-D. Além disso, a influência de uma solução de sal de metal sobre a estabilidade da estrutura foi investigada com estudos subsequentes AFM. A combinação destas técnicas contribui para uma melhor compreensão dos processos de interação in vitro de metal como uma ferramenta para aprender mais sobre os eventos em células bacterianas inteiras sobre afinidades de metal específicos de ligação. Este conhecimento é crucial não só para o desenvolvimento de materiais de filtro válidos para a recuperação de metais para a protecção do ambiente ea conservação dos refontes 49, mas também para o desenvolvimento de matrizes de nanopartículas metálicas altamente ordenadas para várias aplicações técnicas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="849">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">equiment and software</td>
			<td style="width:219px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:241px;"></td>
		</tr>
		<tr height="36">
			<td height="36" style="height:36px;width:293px;">Bioreactor, Steam In Place 70L Pilot System</td>
			<td style="width:219px;">Applikon Biotechnology, Netherlands</td>
			<td style="width:97px;">Z6X</td>
			<td style="width:241px;">Including dO2, pH sensors of Applikon Biotechnology and BioXpert software V2</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Noninvasive Biomass Monitor BugEye 2100</td>
			<td style="width:219px;">BugLab, Concord (CA), USA</td>
			<td style="width:97px;">Z9X</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Spectrometer Ultrospec 1000</td>
			<td style="width:219px;">Amersham Pharmacia Biotech, Great Britain</td>
			<td style="width:97px;">80-2109-10</td>
			<td style="width:241px;">Company now GE Healthcare Life Sciences</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">MiniStar micro centrifuge</td>
			<td style="width:219px;">VWR, Germany</td>
			<td style="width:97px;">521-2844</td>
			<td style="width:241px;">For centrifugation of cultivation samples</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Research system microscope BX-61</td>
			<td style="width:219px;">Olympus Germany LLC, Germany</td>
			<td style="width:97px;">037006</td>
			<td style="width:241px;">Microscope in combination with imaging software</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Cell^P (version 3.1)</td>
			<td style="width:219px;">Olympus Soft Imaging Solutions LLC, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:97px;">---</td>
			<td style="width:241px;">together with microscope</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Powerfuge Pilot Separation System Serie 9010-S</td>
			<td style="width:219px;">Carr Centritech, Florida, USA</td>
			<td style="width:97px;">9010PLT</td>
			<td style="width:241px;">For biomasse harvesting</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">T18 basic Ultra Turrax</td>
			<td style="width:219px;">IKA Labortechnik, Germany</td>
			<td style="width:97px;">431-2601</td>
			<td style="width:241px;">For flagella removal and sample homogenization</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Sorvall Evolution RC Superspeed Centrifuge</td>
			<td style="width:219px;">Thermo Fisher Scientific, USA</td>
			<td style="width:97px;">728411</td>
			<td style="width:241px;">Used within protein isolation</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Mobile high shear fluid processor, M-110EH-30 Pilot</td>
			<td style="width:219px;">Microfluidics, Massachusetts, USA</td>
			<td style="width:97px;">M110EH30K</td>
			<td style="width:241px;">Used for cell rupture</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Alpha 1-4 LSC Freeze dryer</td>
			<td style="width:219px;">Martin Christ Freeze dryers LLC, Osterode, Germany</td>
			<td>102041</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">UV-VIS spectrophotometry (NanoDrop 2000c)</td>
			<td style="width:219px;">Thermo Fisher Scientific, USA</td>
			<td style="width:97px;">91-ND-2000C-L</td>
			<td style="width:241px;">For determination of protein concentration</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Mini-PROTEAN vertical electrophoresis chamber</td>
			<td style="width:219px;">Bio-Rad Laboratories GmbH, Munich, Germany</td>
			<td style="width:97px;">165-3322</td>
			<td style="width:241px;">For SDS-PAGE</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">VersaDoc Imaging System 3000</td>
			<td style="width:219px;">Bio-Rad Laboratories GmbH, Munich, Germany</td>
			<td style="width:97px;">1708030</td>
			<td style="width:241px;">Used for imaging of SDS-PAGE gels</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">ICP-MS Elan 9000</td>
			<td style="width:219px;">PerkinElmer, Waltham (MA), USA</td>
			<td style="width:97px;">N8120536</td>
			<td style="width:241px;">For determination of metal concentration</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Zetasizer Nano ZS</td>
			<td style="width:219px;">Malvern Instruments, Worcestershire United Kingdom</td>
			<td style="width:97px;">ZEN3600</td>
			<td style="width:241px;">For determination of nanoparticle size</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Q-Sense E4 device&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
			<td rowspan="3" style="width:97px;">QS-E4</td>
			<td rowspan="3" style="width:241px;">ordered via LOT quantum design (software included with E4 platform)</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Q-Soft 401 (data recording)</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Q-Tools 3 (data evaluation and modelling)</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">QCM-D flow modules QFM&#160;401&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
			<td style="width:97px;">QS-QFM401</td>
			<td style="width:241px;">ordered via LOT quantum design</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">QSX&#160;303 SiO2 piezoelectric AT-cut quartz sensors</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
			<td style="width:97px;">QS-QSX303</td>
			<td style="width:241px;">ordered via LOT quantum design</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Ozone cleaning chamber</td>
			<td style="width:219px;">Bioforce Nanoscience, Ames (IA), USA</td>
			<td style="width:97px;">QS-ESA006</td>
			<td style="width:241px;">ordered via LOT quantum design</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Atomic Force Microscope MFP-3D Bio AFM</td>
			<td style="width:219px;">Asylum Research, Santa Barbara (CA), USA</td>
			<td>MFP-3DBio</td>
			<td style="width:241px;">AFM measurements and imaging software</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Asylum Research AFM Software AR Version 120804+1223</td>
			<td style="width:219px;">Asylum Research, Santa Barbara (CA), USA</td>
			<td style="width:97px;">---</td>
			<td style="width:241px;">imaging software included in Cat. No. MFP-3DBio</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Igor Version Pro 6.3.2.3 Software</td>
			<td style="width:219px;">WaveMetrics, Inc., USA</td>
			<td style="width:97px;">---</td>
			<td style="width:241px;">imaging software included in Cat. No. MFP-3DBio</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">BioHeater</td>
			<td style="width:219px;">Asylum Research, Santa Barbara (CA), USA</td>
			<td style="width:97px;">Bioheater</td>
			<td style="width:241px;">Sample heater for AFM measurements</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Biolever mini cantilever,&#160; BL-AC40TS-C2</td>
			<td style="width:219px;">Olympus Germany LLC, Germany</td>
			<td style="width:97px;">&#160;BL-AC40TS-C2</td>
			<td style="width:241px;">Prefered cantilever for AFM measurements</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">WSxM 5.0 Develop 6.5 (2013)</td>
			<td style="width:219px;">Nanotec Electronica S.L. , Spain</td>
			<td style="width:97px;">freeware</td>
			<td style="width:241px;">Software for AFM analysis</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Name</td>
			<td style="width:219px;">Company</td>
			<td style="width:97px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:241px;">Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Detergents and other equiment</td>
			<td style="width:219px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:241px;"></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Calcium chloride Dihydrate (CaCl2 &#8729; 2H2O)</td>
			<td style="width:219px;">Merck KGaA</td>
			<td style="width:97px;">1.02382</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="51">
			<td height="51" style="height:51px;width:293px;">acidic acid, 100 %, p.A.</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3738.5</td>
			<td style="width:241px;">Danger, flammable and corrosive liquid and vapour. Causes severe skin burns and eye damage.</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Antifoam 204</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">A6426</td>
			<td style="width:241px;">For foam suppression</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">bromophenol blue, sodium salt</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">B5525</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Coomassie Brilliant Blue R (C45H44N3NaO7S2)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3862.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Deoxyribonuclease II from porcine spleen</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">D4138</td>
			<td style="width:241px;">Typ IV , 2,000-6,000&#160;Kunitz units/mg protein</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Ethanol, 95%</td>
			<td style="width:219px;">VWR, Germany</td>
			<td style="width:97px;">20827.467</td>
			<td style="width:241px;">Danger, flammable</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">glycerine, p.A.</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3783.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Gold(III) chloride trihydrate (HAuCl4 &#8729; 3H2O)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">520918</td>
			<td style="width:241px;">Danger</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Guanidine hydrochloride (GuHCl)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">0037.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Hellmanex III</td>
			<td style="width:219px;">Hellma GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td style="width:97px;">9-307-011-4-507</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:293px;">Hydrochloric acid (HCl) (37%)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">4625.2</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Corrosive, used for pH adjustment</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Lysozyme from chicken egg white</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">L6876&#160;</td>
			<td style="width:241px;">Lyophilized powder, protein =90 %, =40,000 units/mg protein (Sigma)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Magnesium chloride Hexahydrate (MgCl2 &#8729; 6H2O)</td>
			<td style="width:219px;">Merck KGaA</td>
			<td style="width:97px;">1.05833</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Magnetic stirrer with heating,&#160; MR 3000K</td>
			<td style="width:219px;">Heidolph Instruments GmbH &#38; Co.KG, Germany</td>
			<td style="width:97px;">504.10100.00</td>
			<td style="width:241px;">Standard stirrer within experiment</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">NB-Media DM180</td>
			<td style="width:219px;">Mast Diagnostica GmbH</td>
			<td style="width:97px;">121800</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Nitric acid (HNO3)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">HN50.1</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Oxidizing, Corrosing</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">PageRuler Unstained Protein Ladder</td>
			<td style="width:219px;">ThermoScientific-Pierce</td>
			<td style="width:97px;">26614</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Poly(sodium 4-styrenesulfonat) (PSS)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">243051</td>
			<td style="width:241px;">Average Mw ~70,000</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Polyethylenimine (PEI), branched</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">408727</td>
			<td style="width:241px;">Warning; Harmful, Irritant, Dangerous for the environment; average Mw ~25,000</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Potassium carbonate anhydrous (K2CO3)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">60108</td>
			<td style="width:241px;">Warning; Harmful</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Ribonuclease A from bovine pancreas&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">R5503</td>
			<td style="width:241px;">Type I-AS, 50-100 Kunitz units/mg protein&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Sodium azide (NaN3)</td>
			<td style="width:219px;">Merck KGaA</td>
			<td style="width:97px;">106688</td>
			<td style="width:241px;">Danger; very toxic and Dangerous for the environment</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Sodium chloride (NaCl)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3957.2</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Sodium dodecyl sulfate (SDS)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">L-5750</td>
			<td style="width:241px;">Danger; toxic</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">6771.1</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Corrosive, used for pH regulation within cultivation and pH adjustment</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Spectra/Por 6, Dialysis membrane, MWCO 50,000&#160;</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">1893.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Sulfuric acid (H2SO4)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">HN52.2</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Corrosive, used for pH regulation within cultivation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Tannic acid (C76H52O46)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">16201</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">TRIS HCl (C4H11NO3HCl)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">9090.2</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Tri-sodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7 &#8729; 2H2O)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3580.2</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Triton X-100</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3051.3</td>
			<td style="width:241px;">Warning; Harmful, Dangerous for the environment</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">VIVASPIN 500, 50.000 MWCO Ultrafiltration tubes</td>
			<td>Sartorius AG</td>
			<td>VS0132</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">&#946;-mercaptoethanol</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">M6250</td>
			<td style="width:241px;">Danger, toxic</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

au-interaction of slp1 polymers and monolayer from lysinibacillus sphaericus jg-b53 - qcm-d, icp-ms and afm as tools for biomolecule-metal studies

In this publication the gold sorption behavior of surface layer (S-layer) proteins (Slp1) of Lysinibacillus sphaericus JG-B53 is described. These biomolecules arrange in paracrystalline two-dimensional arrays on surfaces, bind metals, and are thus interesting for several biotechnical applications, such as biosorptive materials for the removal or recovery of different elements from the environment and industrial processes. The deposition of Au(0) nanoparticles on S-layers, either by S-layer directed synthesis 1 or adsorption of nanoparticles, opens new possibilities for diverse sensory applications. Although numerous studies have described the biosorptive properties of S-layers 2-5, a deeper understanding of protein-protein and protein-metal interaction still remains challenging. In the following study, inductively coupled mass spectrometry (ICP-MS) was used for the detection of metal sorption by suspended S-layers. This was correlated to measurements of quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D), which allows the online detection of proteinaceous monolayer formation and metal deposition, and thus, a more detailed understanding on metal binding.
The ICP-MS results indicated that the binding of Au(III) to the suspended S-layer polymers is pH dependent. The maximum binding of Au(III) was obtained at pH 4.0. The QCM-D investigations enabled the detection of Au(III) sorption as well as the deposition of Au(0)-NPs in real-time during the in situ experiments. Further, this method allowed studying the influence of metal binding on the protein lattice stability of Slp1. Structural properties and protein layer stability could be visualized directly after QCM-D experiment using atomic force microscopy (AFM). In conclusion, the combination of these different methods provides a deeper understanding of metal binding by bacterial S-layer proteins in suspension or as monolayers on either bacterial cells or recrystallized surfaces.

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Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

To obtain basic information on the sorption and recycling of gold from aqueous systems the interaction of Au(III) and Au(0) nanoparticles on S-layer proteins were investigated. The sorption of protein polymers was investigated by ICP-MS and that of proteinaceous monolayers by QCM-D. Subsequent AFM enables the imaging of the nanostructures.

Au-Interação de Slp1 Polímeros e monocamada de<em&gt; Lysinibacillus sphaericus</em&gt; JG-B53 - QCM-D, o ICP-MS e AFM como Ferramentas para Estudos biomolécula metal-

In this publication the gold sorption behavior of surface layer (S-layer) proteins (Slp1) of Lysinibacillus sphaericus JG-B53 is described. These ...

au-interaction-slp1-polymers-monolayer-from-lysinibacillus-sphaericus

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

11.3K visualizações.  Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf. To obtain basic information on the sorption and recycling of gold from aqueous systems the interaction of Au(III) and Au(0) nanoparticles on S-layer proteins were investigated. The sorption of protein polymers was investigated by ICP-MS and that of proteinaceous monolayers by QCM-D. Subsequent AFM enables the imaging of the nanostructures.

Vídeo: Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

Covalent Binding of BMP-2 on Surfaces Using a Self-assembled Monolayer Approach

Bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) is a growth factor embedded in the extracellular matrix of bone tissue. BMP-2 acts as trigger of mesenchymal cell differentiation into osteoblasts, thus stimulating healing and de novo bone formation. The clinical use of recombinant human BMP-2 (rhBMP-2) in conjunction with scaffolds has raised recent controversies, based on the mode of presentation and the amount to be delivered. The protocol presented here provides a simple and efficient way to deliver BMP-2 for in vitro studies on cells. We describe how to form a self-assembled monolayer consisting of a heterobifunctional linker, and show the subsequent binding step to obtain covalent immobilization of rhBMP-2. With this approach it is possible to achieve a sustained presentation of BMP-2 while maintaining the biological activity of the protein. In fact, the surface immobilization of BMP-2 allows targeted investigations by preventing unspecific adsorption, while reducing the amount of growth factor and, most notably, hindering uncontrolled release from the surface. Both short- and long-term signaling events triggered by BMP-2 are taking place when cells are exposed to surfaces presenting covalently immobilized rhBMP-2, making this approach suitable for in vitro studies on cell responses to BMP-2 stimulation.

We describe a method for accomplishing efficient immobilization of BMP-2 on surfaces. Our approach is based on the formation of a self-assembled monolayer to achieve the covalent binding of BMP-2 via its free amine residues. This method is a useful tool to study signaling at the cell membrane.

A ligação covalente de BMP-2 em superfícies com uma monocamada auto-montada Abordagem

Bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) is a growth factor embedded in the extracellular matrix of bone tissue. BMP-2 acts as trigger of mesenchymal cell ...

Química

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Standards for Quantitative Metalloproteomic Analysis Using Size Exclusion ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of diseases including Alzheimer's and Parkinson's disease, but the exact role these metals play is yet to be fully elucidated. Identification of metalloproteins encounters many challenges and difficulties. Here we report an approach that allows metalloproteins in complex samples to be quantified. This is achieved using size exclusion chromatography coupled with inductively coupled plasma - mass spectrometry (SEC-ICP-MS). Using six known metalloproteins, the size exclusion column can be calibrated and the respective trace elements (iron, copper, zinc, cobalt, iodine) can be used for quantification. SEC-ICP-MS traces of human brain and plasma are presented. The use of these metalloprotein standards provides the means to quantitatively compare metalloprotein abundances between biological samples. This technique is poised to help shed light on the role of metalloproteins in neurodegenerative disease as well as other diseases where imbalances in trace elements are implicated.

Size exclusion chromatography hyphenated with inductively coupled plasma - mass spectrometry (ICP-MS) is a powerful tool to measure changes in the abundance of metalloproteins directly from biological samples. Here we describe a set of metalloprotein standards used to estimate molecular mass and the amount of metal associated with unknown proteins.

Normas para Análise Quantitativa Metalloproteomic Usando Tamanho Exclusão ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1 como um catalisador heterogéneo para a Síntese de vanilina

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Espectroscopia de impedância eletroquímica como uma ferramenta para estimativa de constante taxa eletroquímica

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule on the vibrational level of energy. Raman and IR spectroelectrochemistry can be used for advanced characterization of the structural changes in the organic electroactive compounds. Here, the step-by-step analysis by means of Raman and IR spectroelectrochemistry is shown. Raman and IR spectroelectrochemical techniques provide complementary information about structural changes occurring during an electrochemical process, i.e. allows for the investigation of redox processes and their products. The examples of IR and Raman spectroelectrochemical analysis are presented, in which the products of the redox reactions, both in solution and solid state, are identified.

A protocol of step-by-step Raman and IR spectroelectrochemical analysis is presented.

Raman e IR Spectroelectrochemical métodos como ferramentas para analisar compostos orgânicos conjugados

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance (EPR) or ultraviolet-visible and near-infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopies, we obtain useful information such as electron affinity, ionization potential, band-gap energies, the type of charge carriers, and degradation information that can be used to synthesize stable organic electronic devices. In this study, we present electrochemical and spectroelectrochemical methods to analyze the processes occurring in active layers of an organic device as well as the generated charge carriers.

In this article, we describe electrochemical, electron paramagnetic resonance, and ultraviolet-visible and near-infrared spectroelectrochemical methods to analyze organic compounds for application in organic electronics.

Usando Voltametria Cíclica, UV-Vis-NIR e Espectroeletroquímica EPR para Analisar Compostos Orgânicos

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparação de Íons Aziridínio Bicíclicos Estáveis e sua Abertura de Anel para a Síntese de Azaheterociclos

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Stereolithographic 3D Printing with Renewable Acrylates

The accessibility of cost-competitive renewable materials and their application in additive manufacturing is essential for an efficient biobased economy. We demonstrate the rapid prototyping of sustainable resins using a stereolithographic 3D printer. Resin formulation takes place by straightforward mixing of biobased acrylate monomers and oligomers with a photoinitiatior and optical absorber. Resin viscosity is controlled by the monomer to oligomer ratio and is determined as a function of shear rate by a rheometer with parallel plate geometry. A stereolithographic apparatus charged with the biobased resins is employed to produce complex shaped prototypes with high accuracy. The products require a post-treatment, including alcohol rinsing and UV irradiation, to ensure complete curing. The high feature resolution and excellent surface finishing of the prototypes is revealed by scanning electron microscopy.

A protocol for additive manufacturing with renewable photopolymer resins on a stereolithography apparatus is presented.

Stereolithographic de impressão 3D com acrilatos renováveis

The accessibility of cost-competitive renewable materials and their application in additive manufacturing is essential for an efficient biobased economy. ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.