El presente trabajo fue parcialmente financiado por el IGF-proyecto &quot;S-tamiz&quot; (490 ZBG / 1), financiado por el BMWi y BMBF-proyecto &quot;Aptasens&quot; (BMBF / DLR 01RB0805A). Un agradecimiento especial a Tobias J. Günther por su valiosa ayuda durante los estudios de AFM y a Erik V. Johnstone por leer el manuscrito como un hablante nativo de Inglés. Además, el autor de este trabajo quiere agradecer a Aline Ritter y Sabrina Gurlit (del Instituto de Ecología de Recursos para la asistencia en las mediciones de ICP-MS), Manja Vogel, Nancy Unger, Karen E. Viacava y el Grupo de Biotecnología del Instituto Helmholtz- Freiberg de Tecnología de Recursos.

Los autores no tienen nada que revelar.

En este trabajo estudiado la unión de Au a las proteínas de la capa S se investigó usando una combinación de diferentes métodos analíticos. En particular, la unión de Au es muy atractivo no sólo para la recuperación de Au de las aguas de minería o las soluciones del proceso, sino también para la construcción de materiales, por ejemplo, superficies sensoriales. Para los estudios de la interacción Au (Au (III) y Au (0) -NPs) con suspensión y monocapa de SLP1 recristalizado, la proteína tuvo que aislarse. Por lo tanto, este estudio ha demostrado el cultivo con éxito de la cepa bacteriana gram-positiva L. sphaericus JG-B53 y el aislamiento de la proteína capa superficial SLP1. Sin embargo, el cultivo y aislamiento de proteínas siguen siendo difíciles y deben ser optimizados. Una producción a gran escala de las proteínas de biomasa y S-capa es una condición previa para una aplicación industrial de ambos, por ejemplo, para la producción de materiales de metal filtro selectivo. Su potencial de aplicación es undoubtedly alto para la eliminación de metales tóxicos o la recuperación de metales valiosos disueltos en agua de proceso, aguas residuales, o el agua de drenaje. Por otra parte, el potencial de aplicación de S-capas es aún mayor teniendo en cuenta su potencial adicional en otros materiales bio-inspirados, como biosensores y catalizadores. Los experimentos por lotes de sorción de polímeros SLP1 suspendidos indicaron una unión de alta y estable de Au (III) dentro del intervalo de pH investigado de 2,0 a 5,0. De este modo, las eficiencias de remoción de metal de hasta el 60% pudieron ser contactados. Este comportamiento de unión notable se puede explicar por una fuerte interacción de Au (III) con SLP1 probablemente inducida mediante la interacción de grupos carboxílicos y los grupos de nitrógeno que lleva presentes en la superficie de la proteína. Este argumentos se podrían reforzar mediante FTIR y EXAFS investigación de la cepa similares L. sphaericus JG-A12 32,79. También, propiedades reductoras intrínsecas de SLP1 pueden explicar la alta RE de Au (III) por reducing a en nanopartículas de Au (0). Se puede suponer que la S-capa, como primera interfaz de bacterias al medio ambiente, debe ser principalmente involucrados en la unión de metal. Dentro de la gama de pH investigados, el más alto de metal de capacidad con 102,5 mg Au (III) de unión / g SLP1 se logró a un pH de 4,0. Esta capacidad de unión es mayor que lo reportado para otros componentes bio, por ejemplo, para la pared celular aislado de Bacillus subtilis (71,5 mg Au (III) / g) 86 o para la biomasa de Chlorella vulgaris (98,5 mg Au (III) / g) 8 . ICP-MS utilizado para la determinación del metal unido mediante polímeros SLP1 es método muy sensible y permite la detección de cantidades más pequeñas de oro en este estudio. ICP-MS ofrece muchos beneficios para la realización de determinaciones de metales traza, por ejemplo, sistema de fácil manejo y bajos límites de detección; en el caso del oro hasta 0,1 a 1 ppt. Esto hace que este método una herramienta versátil para la investigación de procesos biosorptive en la gama baja concentracións. Sin embargo, los resultados en esta investigación se obtuvieron con polímeros S-capa en suspensión y no se pueden transferir fácilmente a los enrejados S-capa recristalizadas sobre las superficies, y por lo tanto muestran la limitación de la ICP-MS. Por ejemplo, hay una relación directa de polímeros proteína aislada se podría hacer a esas estructuras S-capa en células de las bacterias vitales. Además, las mediciones ICP-MS no permiten la determinación de la cinética de sorción metal. Por lo tanto, es necesario encontrar métodos más adecuado para la investigación de la unión de metal por películas delgadas proteína inmovilizada. En el presente estudio, se aplicaron análisis QCM-D para detectar la formación in situ de celosías S-capa en las superficies, así como la deposición de Au en las proteínas. Por lo tanto, QCM-D es un método robusto y reproducible para el reconocimiento de procesos de adsorción y la interacción de la molécula. Además QCM-D es relativamente simple, rentable, y el método no peligrosos para monitorear such procesa en línea. El método tiene la ventaja de detectar el cambio de masa, con una sensibilidad masa máxima en líquidos de ≈ 0,5 ng ∙ cm -2. Esto permite la posibilidad de detectar incluso interacción débil, por ejemplo, de la proteína con metales disueltos o para medir adsorciones en rangos de baja concentración. La desventaja de QCM-D es que este no es un método de formación de imágenes estructura que permite la visualización de, por ejemplo, redes de proteínas. Por lo tanto, se necesitan otras técnicas. La QCM-D analiza en este estudio fueron seguidos por imágenes de AFM. La combinación de estos métodos permite el estudio de la cinética de sorción y las consecuencias de Au sorción para el recubrimiento, lo que demuestra que son herramientas versátiles para la investigación de la interacción de metal de películas delgadas proteicos. Además, se demostró que una recristalización fiable de las proteínas S-capa sobre soportes técnicos es esencial para los estudios de interacción de proteínas posteriores. Ya estátanto, las modificaciones de las superficies utilizando promotores de la adherencia son de interés. La aplicación descrita de polielectrolitos (que terminan con PEs cargados positivamente) como capa intermedia entre SiO 2 superficies y plomo capa de proteína a un método mejorado para un recubrimiento rápida de proteínas. El efecto positivo de una capa de carga positivamente polielectrolito se ha descrito previamente para, por ejemplo, la inmovilización de las bacterias células vitales de L. sphaericus JG-B53 31. La aplicación de los PE-capas presentados son el paso más importante y crítico para la recristalización exitosa y reproducible posterior de las proteínas S-capa. Se pudo demostrar que para la investigación de capas delgadas de SLP1, QCM-D es un buen método para mostrar la adsorción masa respectiva a la recristalización proteína como películas monocapa en tiempo real. Esto también podría ser observado previamente para el reensamblaje de la proteína S-capa SBPA de L. sphaericus &lt;/ em&gt; CCM2177 47. Mediante el uso posterior de alta resolución AFM analiza los cambios de la estructura reticular de las proteínas de auto-ensambles se pueden visualizar. AFM mediciones revelaron la simetría p4 de SLP1 y confirman el espesor de capa modelada de SLP1 de aproximadamente 10 nm. Además, la interacción directa de iones metálicos disueltos con la capa de proteína podría ser monitoreado por QCM-D demostrando buena unión de Au (III) por la capa de proteína subyacente. La probable formación de los más pequeños Au (0) -NPs de Au solución (III) en el interior de los poros de proteínas causadas por propiedades reductoras intrínsecas de la red SLP1 dentro mediciones QCM-D podría no se ha detectado por mediciones AFM posteriores. Esto podría estar relacionado con el límite de resolución de AFM y el montaje experimental en este estudio. Esto muestra la limitación de esta técnica y la necesidad de formación de imágenes de alta resolución para las biomoléculas en la escala nanométrica sub. Sin embargo, una alta estabilidad de la capa de SLP1 recristalizado podría deducirse de THe obtuvo QCM-resultados y fue confirmado por la investigación AFM. En conclusión, se podría demostrado que los polímeros SLP1 tienen capacidades de unión de alta de metal de oro en el intervalo de pH investigado. Además, la investigación revela que la red SLP1 es vinculante un ión metálico buena matriz y para la inmovilización de nanopartículas metálicas. Podría ser demostrado que cada método utilizado en este artículo tiene la posibilidad de detectar incluso las interacciones de metal pequeños, o en caso de AFM puede visualizar las estructuras en el rango de escala nanométrica. Aunque, es sólo por la combinación de estos métodos que se muestran, que ha permitido mejorar el conocimiento y la comprensión de las proteínas estudiadas a nivel molecular. Principalmente, QCM-D y AFM son los métodos preferidos de elección para la futura investigación de adsorción monocapa proteínas y su interacción con los metales y moléculas funcionales. Mediante la combinación de estos dos métodos, la detección de S-capa proteica adprocesos de adsorción y de imágenes de superficie ofrece una visión de los procesos moleculares que pueden ser capaces de ser transferidos para mejorar el conocimiento de las bacterias que viven y de la interacción con su entorno. Este estudio mostró un extracto de posibles métodos de votos para la comprensión de proteínas y la interacción metal. Otras técnicas útiles que podrían mejorar el conocimiento de tales procesos en detalle que van desde diversos métodos de espectrometría y cromatográficas para espectroscópico investigación de biomoléculas y deben ser incluidos en futuros estudios.

Debido al creciente uso del oro para diversas aplicaciones como la electrónica, catalizadores, biosensores, o instrumentos médicos, la demanda de este metal precioso ha crecido en los últimos pocos años 6-9. Oro, así como muchos otros metales preciosos y pesados ​​se liberan en el medio ambiente a través de efluentes industriales en concentraciones diluidas, a través de las actividades mineras, y la eliminación de residuos 7,8,10, aunque la mayor contaminación ambiental por metales pesados ​​o preciosos es un proceso en curso causado principalmente por las actividades tecnológicas. Esto conduce a una interferencia significativa de los ecosistemas naturales y potencialmente podría amenazar la salud humana 9. Conocer estos resultados negativos promueve la búsqueda de nuevas técnicas para eliminar los metales de los ecosistemas y las mejoras en el reciclaje de metales contaminados por las aguas residuales industriales. Métodos físico-químicos bien establecidos como precipitación o intercambio de iones no son tan eficaces, especialmente en altoly diluye soluciones 7,8,11. Biosorción, ya sea con la vida o la biomasa muerta, es una alternativa atractiva para el tratamiento de aguas residuales 10,12. El uso de tales materiales biológicos puede reducir el consumo de productos químicos tóxicos. Muchos microorganismos se han descrito para acumular o inmovilizar metales. Por ejemplo, las células de Lysinibacillus sphaericus (L. sphaericus) JG-A12 han demostrado capacidades de unión altos para los metales preciosos, por ejemplo, Pd (II), Pt (II), Au (III), y otros metales tóxicos como el Pb (II) o U (VI) 4,13, las células de Bacillus megaterium para Cr (VI) 14, las células de Saccharomyces cerevisiae para Pt (II) y Pd (II) 15, y Chlorella vulgar para Au (III) y U (VI) 16 , 17. La unión de los metales anteriores como Au (III), Pd (II) y Pt (II) también se ha informado de Desulfovibrio desulfuricans 18 y para L. sphaericus JG-B53 19,20. Sin embargo, no all microbios unen altas cantidades de metales y su aplicación como material de sorción es limitada 12,21. Además, la capacidad de unión a metal depende de diferentes parámetros, por ejemplo, la composición celular, la bio-componente utilizado, o ambientales y las condiciones experimentales (pH, fuerza iónica, temperatura, etc.). El estudio de los fragmentos de pared celular aisladas 22,23, como los lípidos de membrana, peptidoglicano, proteínas u otros componentes, ayuda a entender el metal procesos de células enteras construidas complejas 8,21 vinculante. Los componentes de la célula se centraron en en este estudio son las proteínas de la capa S. Proteínas de la capa S son partes de la envoltura celular externa de muchas bacterias y arqueas, y que constituyen aproximadamente el 15 - 20% de la masa total de proteínas de estos organismos. A medida que la primera interfaz para el medio ambiente, estos compuestos celulares influyen fuertemente en las propiedades de sorción 3 bacterianas. Proteínas de la capa S con pesos moleculares que van desde los cuarentaa cientos de kDa se producen dentro de la célula, pero se ensamblan exterior, donde son capaces de formar capas en las membranas de lípidos o componentes de la pared celular poliméricos. Una vez aislado, casi todos los S-capa proteínas tienen la propiedad intrínseca de auto-ensamblan espontáneamente en suspensión, en las interfaces, o en superficies planas que forman o estructuras similares a tubos 3. El espesor de la monocapa de la proteína depende de la bacteria y se encuentra dentro de una gama de 5 - 25 nm 24. En general, las estructuras de las proteínas S-capa formada pueden tener un oblicua (P1 o P2), cuadrada (p4), o hexagonal (p3 o p6) simetría con constantes de red de 2,5 a 35 nm 3,24. La formación de celosía parece ser en muchos casos dependientes de cationes divalentes y principalmente en Ca 2+ 25,26, Raff, J. et al. S-capa de nanocompuestos basados ​​en aplicaciones industriales en a base de proteína Engineered Nanoestructuras. (eds Tijana Z. Grove y Aitziber L. Cortajarena) (Springer, 2016 (presentado)). Sin embargo, la cascada de la reacción completa de plegado monómero, la interacción monómero-monómero, la formación de un enrejado, y el papel de diferentes metales, especialmente de cationes divalentes tales como Ca 2+ y Mg 2+, todavía no se entiende completamente. La cepa grampositivos L. sphaericus JG-B53 (renombrado de Bacillus sphaericus después de nueva clasificación filogenética) 27 se aisló de la minería del uranio pila de residuos &quot;Haberland&quot; (Johanngeorgenstadt, Sajonia, Alemania) 4,28,29. Su proteína S-capa funcional (SLP1) posee una red cuadrada, un peso molecular de 116 kDa 30, y un espesor de 10 nm sobre ≈ células de las bacterias que viven 31. En estudios anteriores, la formación in vitro de una capa de proteína cerrado y estable con un espesor de aproximadamente 10 nm se logró en menos de 10 min 19. La cepa relacionada L. sphaericus JG-A12, también un aislamiento de la pila &quot;Haberland&quot;, posee capacidades de unión de alta de metal y su proteína aislada S-capa ha mostrado buenos índices de absorción alta estabilidad química y mecánica y para los metales preciosos como el Au (III), Pt (II), y Pd (II) 4,32,33. Esta unión de los metales preciosos es más o menos específica para algunos metales y depende de la disponibilidad de grupos funcionales en la proteína de superficie exterior e interior del polímero y en sus poros, la fuerza iónica, y el valor pH. Grupos funcionales relevantes para la interacción de metal por las proteínas son COOH, NH2 -, OH-, PO 4 -, SO 4 - y SO. En principio, la capacidad de unión a metal abren un amplio espectro de aplicaciones, Raff, J. et al. S-capa de nanocompuestos basados ​​en aplicaciones industriales en a base de proteína Engineered Nanoestructuras. (eds Tijana Z. Grove y Aitziber L. Cortajarena) (Springer, 2016 (presentado)). por ejemplo, como componentes biosorptive para la eliminación o la recuperaciónde metales tóxicos o valiosos disueltos, plantillas para la síntesis o deposición definido de nanopartículas estructuradas regularmente metálicos (NPS) para la catálisis y otros materiales de bioingeniería como capas bio-sensorial 3,5,18,33. Arrays NP dispuestos regularmente como Au (0) -NPs podrían ser utilizados para las principales aplicaciones que van desde la electrónica molecular y biosensores, dispositivos de almacenamiento de densidad ultra alta, y catalizadores para la oxidación de CO-34-37. El desarrollo de este tipo de aplicaciones y el diseño inteligente de estos materiales requiere una comprensión más profunda de los mecanismos de unión de metales subyacentes. Un requisito previo para el desarrollo de tales materiales de origen biológico es la implementación fiable de una capa de interfaz entre la biomolécula y la superficie técnica 38,39. Por ejemplo, polielectrolitos ensamblan con la capa por capa (LBL) 40,41 técnica se han utilizado como una capa de interfaz para la recristalización de las proteínas de la capa S-39 </sup&gt;. Tal interfaz ofrece una forma relativamente fácil de realizar el recubrimiento de proteína de una manera reproducible y cuantitativa. Mediante la realización de diferentes experimentos con y sin modificación con promotores adhesivos, es posible hacer declaraciones con respecto a la cinética de revestimiento, la estabilidad de la capa, y la interacción de los metales con biomoléculas 19,42, Raff, J. et al. S-capa de nanocompuestos basados ​​en aplicaciones industriales en a base de proteína Engineered Nanoestructuras. (eds Tijana Z. Grove y Aitziber L. Cortajarena) (Springer, 2016 (presentado)). Sin embargo, el complejo mecanismo de la adsorción de proteínas y la interacción proteína-superficie no se entiende completamente. Especialmente información sobre la conformación, la orientación de patrones, y densidades de recubrimiento sigue desaparecido. Cuarzo microbalanza de cristal con el monitoreo de disipación (QCM-D) técnica ha llamado la atención en los últimos años como una herramienta para el estudio de la adsorción de proteínas, la cinética de revestimiento, y la interacción proprocesos en la escala nanométrica 19,43-45. Esta técnica permite la detección detallada de la adsorción de masas en tiempo real, y se puede utilizar como un indicador para el proceso de auto-montaje de proteínas y el acoplamiento de moléculas funcionales en redes de proteínas 19,20,42,46-48. Además, las mediciones QCM-D abren la posibilidad de estudiar los procesos de interacción de metal con la capa proteínica en condiciones biológicas naturales. En un estudio reciente, la interacción de la proteína S-capa con metales seleccionados como Eu (III), Au (III), Pd (II) y Pt (II) se ha estudiado con QCM-D 19,20. La capa de proteína adsorbida puede servir como un modelo simplificado de una pared celular de las bacterias gram-positivas. El estudio de este componente único puede contribuir a una mayor comprensión de la interacción metal. Sin embargo, únicamente los experimentos QCM-D no permiten declaraciones con respecto a las estructuras superficiales y las influencias de los metales a la proteína. Otras técnicas son necesarias para obtener dicha información. Uno posbilidad de imágenes bio-nanoestructuras y la obtención de información sobre las propiedades estructurales es la microscopía de fuerza atómica (AFM). El objetivo del estudio presentado fue investigar la sorción de oro (Au (III) y Au (0) -NPs) a las proteínas de la capa S, en particular SLP1 de L. sphaericus JG-B53. Los experimentos se realizaron con las proteínas en suspensión en la escala de proceso por lotes en un intervalo de pH de 2,0 - 5,0 usando ICP-MS y con S-capas inmovilizadas utilizando QCM-D. Además, la influencia de la solución de sal de metal sobre la estabilidad de celosía se investigó con los estudios de AFM posteriores. La combinación de estas técnicas contribuye a una mejor comprensión de los procesos de interacción in vitro de metal en como una herramienta para aprender más acerca de los acontecimientos en las células bacterianas enteras respecto afinidades metálicos específicos vinculante. Este conocimiento no sólo es crucial para el desarrollo de materiales de filtración aplicables para la recuperación de metales para la protección ambiental y la conservación de la re49 fuentes, sino también para el desarrollo de matrices de NPs metálicas altamente ordenadas para diversas aplicaciones técnicas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="849">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">equiment and software</td>
			<td style="width:219px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:241px;"></td>
		</tr>
		<tr height="36">
			<td height="36" style="height:36px;width:293px;">Bioreactor, Steam In Place 70L Pilot System</td>
			<td style="width:219px;">Applikon Biotechnology, Netherlands</td>
			<td style="width:97px;">Z6X</td>
			<td style="width:241px;">Including dO2, pH sensors of Applikon Biotechnology and BioXpert software V2</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Noninvasive Biomass Monitor BugEye 2100</td>
			<td style="width:219px;">BugLab, Concord (CA), USA</td>
			<td style="width:97px;">Z9X</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Spectrometer Ultrospec 1000</td>
			<td style="width:219px;">Amersham Pharmacia Biotech, Great Britain</td>
			<td style="width:97px;">80-2109-10</td>
			<td style="width:241px;">Company now GE Healthcare Life Sciences</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">MiniStar micro centrifuge</td>
			<td style="width:219px;">VWR, Germany</td>
			<td style="width:97px;">521-2844</td>
			<td style="width:241px;">For centrifugation of cultivation samples</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Research system microscope BX-61</td>
			<td style="width:219px;">Olympus Germany LLC, Germany</td>
			<td style="width:97px;">037006</td>
			<td style="width:241px;">Microscope in combination with imaging software</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Cell^P (version 3.1)</td>
			<td style="width:219px;">Olympus Soft Imaging Solutions LLC, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:97px;">---</td>
			<td style="width:241px;">together with microscope</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Powerfuge Pilot Separation System Serie 9010-S</td>
			<td style="width:219px;">Carr Centritech, Florida, USA</td>
			<td style="width:97px;">9010PLT</td>
			<td style="width:241px;">For biomasse harvesting</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">T18 basic Ultra Turrax</td>
			<td style="width:219px;">IKA Labortechnik, Germany</td>
			<td style="width:97px;">431-2601</td>
			<td style="width:241px;">For flagella removal and sample homogenization</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Sorvall Evolution RC Superspeed Centrifuge</td>
			<td style="width:219px;">Thermo Fisher Scientific, USA</td>
			<td style="width:97px;">728411</td>
			<td style="width:241px;">Used within protein isolation</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Mobile high shear fluid processor, M-110EH-30 Pilot</td>
			<td style="width:219px;">Microfluidics, Massachusetts, USA</td>
			<td style="width:97px;">M110EH30K</td>
			<td style="width:241px;">Used for cell rupture</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Alpha 1-4 LSC Freeze dryer</td>
			<td style="width:219px;">Martin Christ Freeze dryers LLC, Osterode, Germany</td>
			<td>102041</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">UV-VIS spectrophotometry (NanoDrop 2000c)</td>
			<td style="width:219px;">Thermo Fisher Scientific, USA</td>
			<td style="width:97px;">91-ND-2000C-L</td>
			<td style="width:241px;">For determination of protein concentration</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Mini-PROTEAN vertical electrophoresis chamber</td>
			<td style="width:219px;">Bio-Rad Laboratories GmbH, Munich, Germany</td>
			<td style="width:97px;">165-3322</td>
			<td style="width:241px;">For SDS-PAGE</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">VersaDoc Imaging System 3000</td>
			<td style="width:219px;">Bio-Rad Laboratories GmbH, Munich, Germany</td>
			<td style="width:97px;">1708030</td>
			<td style="width:241px;">Used for imaging of SDS-PAGE gels</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">ICP-MS Elan 9000</td>
			<td style="width:219px;">PerkinElmer, Waltham (MA), USA</td>
			<td style="width:97px;">N8120536</td>
			<td style="width:241px;">For determination of metal concentration</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Zetasizer Nano ZS</td>
			<td style="width:219px;">Malvern Instruments, Worcestershire United Kingdom</td>
			<td style="width:97px;">ZEN3600</td>
			<td style="width:241px;">For determination of nanoparticle size</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Q-Sense E4 device&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
			<td rowspan="3" style="width:97px;">QS-E4</td>
			<td rowspan="3" style="width:241px;">ordered via LOT quantum design (software included with E4 platform)</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Q-Soft 401 (data recording)</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Q-Tools 3 (data evaluation and modelling)</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">QCM-D flow modules QFM&#160;401&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
			<td style="width:97px;">QS-QFM401</td>
			<td style="width:241px;">ordered via LOT quantum design</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">QSX&#160;303 SiO2 piezoelectric AT-cut quartz sensors</td>
			<td style="width:219px;">Q-Sense AB, Gothenburg, Sweden</td>
			<td style="width:97px;">QS-QSX303</td>
			<td style="width:241px;">ordered via LOT quantum design</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Ozone cleaning chamber</td>
			<td style="width:219px;">Bioforce Nanoscience, Ames (IA), USA</td>
			<td style="width:97px;">QS-ESA006</td>
			<td style="width:241px;">ordered via LOT quantum design</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Atomic Force Microscope MFP-3D Bio AFM</td>
			<td style="width:219px;">Asylum Research, Santa Barbara (CA), USA</td>
			<td>MFP-3DBio</td>
			<td style="width:241px;">AFM measurements and imaging software</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Asylum Research AFM Software AR Version 120804+1223</td>
			<td style="width:219px;">Asylum Research, Santa Barbara (CA), USA</td>
			<td style="width:97px;">---</td>
			<td style="width:241px;">imaging software included in Cat. No. MFP-3DBio</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Igor Version Pro 6.3.2.3 Software</td>
			<td style="width:219px;">WaveMetrics, Inc., USA</td>
			<td style="width:97px;">---</td>
			<td style="width:241px;">imaging software included in Cat. No. MFP-3DBio</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">BioHeater</td>
			<td style="width:219px;">Asylum Research, Santa Barbara (CA), USA</td>
			<td style="width:97px;">Bioheater</td>
			<td style="width:241px;">Sample heater for AFM measurements</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Biolever mini cantilever,&#160; BL-AC40TS-C2</td>
			<td style="width:219px;">Olympus Germany LLC, Germany</td>
			<td style="width:97px;">&#160;BL-AC40TS-C2</td>
			<td style="width:241px;">Prefered cantilever for AFM measurements</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">WSxM 5.0 Develop 6.5 (2013)</td>
			<td style="width:219px;">Nanotec Electronica S.L. , Spain</td>
			<td style="width:97px;">freeware</td>
			<td style="width:241px;">Software for AFM analysis</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Name</td>
			<td style="width:219px;">Company</td>
			<td style="width:97px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:241px;">Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Detergents and other equiment</td>
			<td style="width:219px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:241px;"></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Calcium chloride Dihydrate (CaCl2 &#8729; 2H2O)</td>
			<td style="width:219px;">Merck KGaA</td>
			<td style="width:97px;">1.02382</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="51">
			<td height="51" style="height:51px;width:293px;">acidic acid, 100 %, p.A.</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3738.5</td>
			<td style="width:241px;">Danger, flammable and corrosive liquid and vapour. Causes severe skin burns and eye damage.</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Antifoam 204</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">A6426</td>
			<td style="width:241px;">For foam suppression</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">bromophenol blue, sodium salt</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">B5525</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Coomassie Brilliant Blue R (C45H44N3NaO7S2)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3862.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Deoxyribonuclease II from porcine spleen</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">D4138</td>
			<td style="width:241px;">Typ IV , 2,000-6,000&#160;Kunitz units/mg protein</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Ethanol, 95%</td>
			<td style="width:219px;">VWR, Germany</td>
			<td style="width:97px;">20827.467</td>
			<td style="width:241px;">Danger, flammable</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">glycerine, p.A.</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3783.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Gold(III) chloride trihydrate (HAuCl4 &#8729; 3H2O)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">520918</td>
			<td style="width:241px;">Danger</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Guanidine hydrochloride (GuHCl)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">0037.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Hellmanex III</td>
			<td style="width:219px;">Hellma GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td style="width:97px;">9-307-011-4-507</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:293px;">Hydrochloric acid (HCl) (37%)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">4625.2</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Corrosive, used for pH adjustment</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Lysozyme from chicken egg white</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">L6876&#160;</td>
			<td style="width:241px;">Lyophilized powder, protein =90 %, =40,000 units/mg protein (Sigma)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Magnesium chloride Hexahydrate (MgCl2 &#8729; 6H2O)</td>
			<td style="width:219px;">Merck KGaA</td>
			<td style="width:97px;">1.05833</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Magnetic stirrer with heating,&#160; MR 3000K</td>
			<td style="width:219px;">Heidolph Instruments GmbH &#38; Co.KG, Germany</td>
			<td style="width:97px;">504.10100.00</td>
			<td style="width:241px;">Standard stirrer within experiment</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">NB-Media DM180</td>
			<td style="width:219px;">Mast Diagnostica GmbH</td>
			<td style="width:97px;">121800</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Nitric acid (HNO3)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">HN50.1</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Oxidizing, Corrosing</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">PageRuler Unstained Protein Ladder</td>
			<td style="width:219px;">ThermoScientific-Pierce</td>
			<td style="width:97px;">26614</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Poly(sodium 4-styrenesulfonat) (PSS)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">243051</td>
			<td style="width:241px;">Average Mw ~70,000</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Polyethylenimine (PEI), branched</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">408727</td>
			<td style="width:241px;">Warning; Harmful, Irritant, Dangerous for the environment; average Mw ~25,000</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:293px;">Potassium carbonate anhydrous (K2CO3)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">60108</td>
			<td style="width:241px;">Warning; Harmful</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Ribonuclease A from bovine pancreas&#160;</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">R5503</td>
			<td style="width:241px;">Type I-AS, 50-100 Kunitz units/mg protein&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Sodium azide (NaN3)</td>
			<td style="width:219px;">Merck KGaA</td>
			<td style="width:97px;">106688</td>
			<td style="width:241px;">Danger; very toxic and Dangerous for the environment</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Sodium chloride (NaCl)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3957.2</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Sodium dodecyl sulfate (SDS)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">L-5750</td>
			<td style="width:241px;">Danger; toxic</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">6771.1</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Corrosive, used for pH regulation within cultivation and pH adjustment</td>
		</tr>
		<tr height="17">
			<td height="17" style="height:17px;width:293px;">Spectra/Por 6, Dialysis membrane, MWCO 50,000&#160;</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">1893.1</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Sulfuric acid (H2SO4)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">HN52.2</td>
			<td style="width:241px;">Danger; Corrosive, used for pH regulation within cultivation</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Tannic acid (C76H52O46)</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">16201</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">TRIS HCl (C4H11NO3HCl)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">9090.2</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">Tri-sodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7 &#8729; 2H2O)</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3580.2</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="34">
			<td height="34" style="height:34px;width:293px;">Triton X-100</td>
			<td style="width:219px;">CARL ROTH GmbH+CO.KG</td>
			<td style="width:97px;">3051.3</td>
			<td style="width:241px;">Warning; Harmful, Dangerous for the environment</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">VIVASPIN 500, 50.000 MWCO Ultrafiltration tubes</td>
			<td>Sartorius AG</td>
			<td>VS0132</td>
			<td style="width:241px;">---</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:293px;">&#946;-mercaptoethanol</td>
			<td style="width:219px;">Sigma-Aldrich Co. LLC.</td>
			<td style="width:97px;">M6250</td>
			<td style="width:241px;">Danger, toxic</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

au-interaction of slp1 polymers and monolayer from lysinibacillus sphaericus jg-b53 - qcm-d, icp-ms and afm as tools for biomolecule-metal studies

In this publication the gold sorption behavior of surface layer (S-layer) proteins (Slp1) of Lysinibacillus sphaericus JG-B53 is described. These biomolecules arrange in paracrystalline two-dimensional arrays on surfaces, bind metals, and are thus interesting for several biotechnical applications, such as biosorptive materials for the removal or recovery of different elements from the environment and industrial processes. The deposition of Au(0) nanoparticles on S-layers, either by S-layer directed synthesis 1 or adsorption of nanoparticles, opens new possibilities for diverse sensory applications. Although numerous studies have described the biosorptive properties of S-layers 2-5, a deeper understanding of protein-protein and protein-metal interaction still remains challenging. In the following study, inductively coupled mass spectrometry (ICP-MS) was used for the detection of metal sorption by suspended S-layers. This was correlated to measurements of quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D), which allows the online detection of proteinaceous monolayer formation and metal deposition, and thus, a more detailed understanding on metal binding.
The ICP-MS results indicated that the binding of Au(III) to the suspended S-layer polymers is pH dependent. The maximum binding of Au(III) was obtained at pH 4.0. The QCM-D investigations enabled the detection of Au(III) sorption as well as the deposition of Au(0)-NPs in real-time during the in situ experiments. Further, this method allowed studying the influence of metal binding on the protein lattice stability of Slp1. Structural properties and protein layer stability could be visualized directly after QCM-D experiment using atomic force microscopy (AFM). In conclusion, the combination of these different methods provides a deeper understanding of metal binding by bacterial S-layer proteins in suspension or as monolayers on either bacterial cells or recrystallized surfaces.

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Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

To obtain basic information on the sorption and recycling of gold from aqueous systems the interaction of Au(III) and Au(0) nanoparticles on S-layer proteins were investigated. The sorption of protein polymers was investigated by ICP-MS and that of proteinaceous monolayers by QCM-D. Subsequent AFM enables the imaging of the nanostructures.

Au-Interacción de SLP1 Polímeros y Monocapa de<em&gt; Lysinibacillus sphaericus</em&gt; JG-B53 - QCM-D, ICP-MS y AFM como Herramientas para Estudios Biomolécula metálicos

In this publication the gold sorption behavior of surface layer (S-layer) proteins (Slp1) of Lysinibacillus sphaericus JG-B53 is described. These ...

au-interaction-slp1-polymers-monolayer-from-lysinibacillus-sphaericus

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

11.3K vistas.  Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf. To obtain basic information on the sorption and recycling of gold from aqueous systems the interaction of Au(III) and Au(0) nanoparticles on S-layer proteins were investigated. The sorption of protein polymers was investigated by ICP-MS and that of proteinaceous monolayers by QCM-D. Subsequent AFM enables the imaging of the nanostructures.

Video: Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

Covalent Binding of BMP-2 on Surfaces Using a Self-assembled Monolayer Approach

Bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) is a growth factor embedded in the extracellular matrix of bone tissue. BMP-2 acts as trigger of mesenchymal cell differentiation into osteoblasts, thus stimulating healing and de novo bone formation. The clinical use of recombinant human BMP-2 (rhBMP-2) in conjunction with scaffolds has raised recent controversies, based on the mode of presentation and the amount to be delivered. The protocol presented here provides a simple and efficient way to deliver BMP-2 for in vitro studies on cells. We describe how to form a self-assembled monolayer consisting of a heterobifunctional linker, and show the subsequent binding step to obtain covalent immobilization of rhBMP-2. With this approach it is possible to achieve a sustained presentation of BMP-2 while maintaining the biological activity of the protein. In fact, the surface immobilization of BMP-2 allows targeted investigations by preventing unspecific adsorption, while reducing the amount of growth factor and, most notably, hindering uncontrolled release from the surface. Both short- and long-term signaling events triggered by BMP-2 are taking place when cells are exposed to surfaces presenting covalently immobilized rhBMP-2, making this approach suitable for in vitro studies on cell responses to BMP-2 stimulation.

We describe a method for accomplishing efficient immobilization of BMP-2 on surfaces. Our approach is based on the formation of a self-assembled monolayer to achieve the covalent binding of BMP-2 via its free amine residues. This method is a useful tool to study signaling at the cell membrane.

Unión covalente de BMP-2 en las superficies utilizando una monocapa enfoque de auto-ensamblada

Bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) is a growth factor embedded in the extracellular matrix of bone tissue. BMP-2 acts as trigger of mesenchymal cell ...

Investigación

Química

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Standards for Quantitative Metalloproteomic Analysis Using Size Exclusion ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of diseases including Alzheimer's and Parkinson's disease, but the exact role these metals play is yet to be fully elucidated. Identification of metalloproteins encounters many challenges and difficulties. Here we report an approach that allows metalloproteins in complex samples to be quantified. This is achieved using size exclusion chromatography coupled with inductively coupled plasma - mass spectrometry (SEC-ICP-MS). Using six known metalloproteins, the size exclusion column can be calibrated and the respective trace elements (iron, copper, zinc, cobalt, iodine) can be used for quantification. SEC-ICP-MS traces of human brain and plasma are presented. The use of these metalloprotein standards provides the means to quantitatively compare metalloprotein abundances between biological samples. This technique is poised to help shed light on the role of metalloproteins in neurodegenerative disease as well as other diseases where imbalances in trace elements are implicated.

Size exclusion chromatography hyphenated with inductively coupled plasma - mass spectrometry (ICP-MS) is a powerful tool to measure changes in the abundance of metalloproteins directly from biological samples. Here we describe a set of metalloprotein standards used to estimate molecular mass and the amount of metal associated with unknown proteins.

Estándares para el Análisis Cuantitativo de Metalloproteomic Uso de exclusión por tamaños ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1 como un catalizador heterogéneo para la Síntesis de la vainillina

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Espectroscopia de impedancia electroquímica como herramienta para la valoración constante de tipo electroquímico

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule on the vibrational level of energy. Raman and IR spectroelectrochemistry can be used for advanced characterization of the structural changes in the organic electroactive compounds. Here, the step-by-step analysis by means of Raman and IR spectroelectrochemistry is shown. Raman and IR spectroelectrochemical techniques provide complementary information about structural changes occurring during an electrochemical process, i.e. allows for the investigation of redox processes and their products. The examples of IR and Raman spectroelectrochemical analysis are presented, in which the products of the redox reactions, both in solution and solid state, are identified.

A protocol of step-by-step Raman and IR spectroelectrochemical analysis is presented.

Raman y métodos IR electroquímicas como herramientas para analizar compuestos orgánicos conjugados

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance (EPR) or ultraviolet-visible and near-infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopies, we obtain useful information such as electron affinity, ionization potential, band-gap energies, the type of charge carriers, and degradation information that can be used to synthesize stable organic electronic devices. In this study, we present electrochemical and spectroelectrochemical methods to analyze the processes occurring in active layers of an organic device as well as the generated charge carriers.

In this article, we describe electrochemical, electron paramagnetic resonance, and ultraviolet-visible and near-infrared spectroelectrochemical methods to analyze organic compounds for application in organic electronics.

Usando voltametría cíclica, UV-Vis-NIR y EPR Spectroelectrochemistry para analizar compuestos orgánicos

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparación de iones Aziridinium bicíclica estable y su apertura para la síntesis de Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Stereolithographic 3D Printing with Renewable Acrylates

The accessibility of cost-competitive renewable materials and their application in additive manufacturing is essential for an efficient biobased economy. We demonstrate the rapid prototyping of sustainable resins using a stereolithographic 3D printer. Resin formulation takes place by straightforward mixing of biobased acrylate monomers and oligomers with a photoinitiatior and optical absorber. Resin viscosity is controlled by the monomer to oligomer ratio and is determined as a function of shear rate by a rheometer with parallel plate geometry. A stereolithographic apparatus charged with the biobased resins is employed to produce complex shaped prototypes with high accuracy. The products require a post-treatment, including alcohol rinsing and UV irradiation, to ensure complete curing. The high feature resolution and excellent surface finishing of the prototypes is revealed by scanning electron microscopy.

A protocol for additive manufacturing with renewable photopolymer resins on a stereolithography apparatus is presented.

Impresión 3D stereolithographic con acrilatos renovables

The accessibility of cost-competitive renewable materials and their application in additive manufacturing is essential for an efficient biobased economy. ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.