Operando a GloveBox

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Zhifeng Chen, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA

Um porta-luvas é um gabinete isolado que é projetado para manter uma atmosfera inerte. A manipulação de produtos químicos ou aparelhos é feita através do uso de luvas, que permitem a operação enquanto ainda mantém uma atmosfera inerte. Uma pressão positiva é utilizada para compensar quaisquer vazamentos passivos. Os objetos podem ser transferidos para dentro e para fora da caixa usando uma antecâmara que age como uma câmara de ar entre a caixa e a atmosfera externa¹. Um porta-luvas pode ter vários pares de luvas associados a ele, dependendo do tamanho da caixa.

O porta-luvas funciona contendo um laço de circulação fechado que utiliza um soprador, encanamento e um purificador para manter os níveis H₂O e O₂ inferiores a 1 ppm. A atmosfera é purificada pela circulação do ar através de um leito catalisador para remover umidade e oxigênio. Os catalisadores incluem partículas baseadas em cobre para remover O₂ e peneiras moleculares para remover H₂O. Após 3-6 meses de uso, os catalisadores precisam ser regenerados isolando os catalisadores do porta-luvas e expondo-os abaixo de 5% H₂ em N₂ e aquecimento para reduzir o óxido de cobre formado ao cobre metálico. Certos produtos químicos voláteis, como compostos halogenados e espécies fortemente coordenadas (tials) devem ser excluídos do porta-luvas porque têm uma alta propensão para envenenar os catalisadores. Em vez disso, experimentos envolvendo esses tipos de produtos químicos devem ser conduzidos em uma linha Schlenk.

O treinamento inicial e o bom funcionamento são importantes para o uso seguro do porta-luvas. Todos os produtos químicos devem ser desgaseados e secos antes de serem colocados no porta-luvas. Os vasos de vidro ou frascos devem ser evacuados antes da colocação na antecâmara para evitar a explosão devido à diferença de pressão. Os sharps devem ser cuidadosamente manuseados e evitados, se possível, ao trabalhar com o porta-luvas para evitar possíveis danos à luva. Além disso, luvas secundárias de nitrito devem ser usadas para proteger a luva quando se trabalha com solventes. Soluções aquosas, álcoois e acetona não devem ser usados no porta-luvas para garantir que o ambiente do porta-luvas esteja livre de H₂O e O_2,o que pode ajudar a proteger a luva durante sua vida útil. Em comparação com o porta-luvas, há menos requisitos quanto à adequação das amostras para a linha Schlenk. No entanto, há outras preocupações de segurança ao usar a linha schlenk, como garantir que o vidro não seja rachado, a possibilidade de pressurização excessiva da linha de vidro schlenk, e o uso de nitrogênio líquido na armadilha da bomba poderia levar à possível condensação de oxigênio, se houver um vazamento na linha schlenk.

1. Transferir objetos para a caixa de luvas

1. Certifique-se de que ambas as portas estão fechadas (esta deve ser a posição padrão). Se a câmara estiver sob vácuo, encha-a com nitrogênio girando a válvula para encher.
2. Abra a porta externa e transfira o objeto na câmara. Deslize o objeto o mais fundo possível, o que facilita alcançá-lo de dentro do porta-luvas. Feche a porta isolando a antecâmara do ambiente. NÃO aperte a porta, vá apenas um quarto de volta mais longe.
3. Uma vez que as portas estejam fechadas, gire a válvula para evacuar a câmara, e espere até que a pressão esteja em um nível de vácuo aceitável. Em seguida, encha a câmara com nitrogênio, girando a válvula para reabastecer. Repita este ciclo pelo menos 3 vezes.
4. Uma vez que os ciclos de purga e evacuação estejam completos, encha a câmara com nitrogênio e, em seguida, abra a porta interna para o porta-luvas. Remova o objeto da antecâmara e coloque em um local seguro no porta-luvas. Feche prontamente a porta para a antecâmara.
5. Com as portas fechadas, gire a válvula na antecâmara para aspirar, e deixe-a lá. Esta é a posição padrão da antecâmara quando não está em uso.

2. Transferir objetos para fora da caixa de luvas

1. Certifique-se de que a antecâmara esteja cheia de nitrogênio. Se você não tem certeza sobre o estado da câmara, evacuar e encher a câmara com nitrogênio pelo menos 3 vezes.
2. Abra a porta interna e transfira o objeto para a câmara. Se o objeto incluir produtos químicos, certifique-se de que está devidamente selado. Em seguida, feche a porta interna para a antecâmara.
3. Abra a porta externa e remova o objeto(s).
4. Feche a porta externa e vire a válvula para evacuar. A condição padrão para a antecâmara é estar sob vácuo.

3. Produtos químicos e aparelhos

1. Certifique-se de que todos os aparelhos que você transfere para o porta-luvas estão secos.
2. Qualquer produto químico que seja levado no porta-luvas deve ser seco e desoxigenado. É melhor usar solventes DriSolv. Se estes não estiverem disponíveis, seria preferível usar garrafas de solvente que não foram abertas fora do porta-luvas.
3. Leve apenas a quantidade necessária de produtos químicos para dentro do porta-luvas, garrafas de reagente completoS NÃO devem ser acolhidas (a menos que o reagente tenha que ser armazenado permanentemente na caixa).
4. Use frascos de 20 mL para transferir sólidos e líquidos não voláteis. Enrole a parte superior dos frascos com lenços de laboratório e use um elástico para segurar o lenço no lugar. Isso permite que o ar acima do sólido/líquido seja evacuado.
5. Durante a transferência de líquidos voláteis, use frascos teflon stoppered.
6. Tenha muito cuidado ao usar agulhas e lâminas no porta-luvas. As luvas são extremamente delicadas, e qualquer punção pode comprometer a atmosfera na caixa.
7. Depois de terminar seu trabalho, tire todos os aparelhos prontamente e limpe a área.
8. Armazene quaisquer produtos químicos que tenham sido sintetizados em um local apropriado dentro da caixa e rotule-o adequadamente.
9. Deixe o responsável pela caixa saber se algum dos materiais de consumo dedicados ao glovebox está ficando sem bateria.

4. Solventes

1. Ao tomar solventes, certifique-se de usar os frascos de fundo redondo com rolha de Teflon, e use apenas solventes desoxigenados secos a partir dos alambiques solventes ou como ordenados de fornecedores químicos.
2. Todas as garrafas de solvente armazenadas na caixa devem ser tampadas o tempo todo.
3. Vapores solventes podem danificar as luvas e, portanto, qualquer derramamento de solvente deve ser prontamente limpo com lenços umedecidos de laboratório e, em seguida, removidos, uma vez que vapores de solventes voláteis permanecerão.
4. Coloque as garrafas de solvente de volta no local apropriado depois de terminar de usá-las.

5. Descarte de resíduos

1. Descarte os resíduos em béquers de lixo devidamente rotulados.
2. Recapitulando as agulhas após o uso antes de descartá-las.
3. Se o recipiente de resíduo estiver cheio depois de usá-lo, tire-o da caixa e descarte-o corretamente nos resíduos do laboratório e substitua prontamente o recipiente de resíduos no porta-luvas.
4. Limpe qualquer derramamento no chão do porta-luvas e descarte resíduos no lixo do MISC.
5. A garrafa de resíduos líquidos DEVE ser tampada o tempo todo.

6. Dicas Gerais

1. Não insira/remova as mãos das luvas rapidamente. Fazê-lo rapidamente causará uma mudança brusca de pressão na caixa, o que pode levar ao ar ambiente do ambiente externo acessando o porta-luvas através de quaisquer micro poros nas luvas.
2. Tenha muito cuidado ao usar agulhas e lâminas no porta-luvas. As luvas são extremamente delicadas, e qualquer punção pode comprometer a atmosfera na caixa.
3. Certifique-se de que as câmaras são sempre deixadas sob vácuo após o uso.
4. Desligue o soprador usando a tela principal ao manusear aminas, fosfinos ou quaisquer outros voláteis, uma vez que eles podem danificar os catalisadores.
5. Mantenha um diário de bordo de todas as atividades do porta-luvas, incluindo manutenção realizada no porta-luvas.
6. Realizar manutenção (troca de óleo da bomba de vácuo, regeneração do sistema de purificação) em um cronograma regular.

Luvas são essencialmente dispositivos no laboratório de pesquisa para manipulação de produtos químicos sensíveis ao ar e à água que não são facilmente trabalhados em uma linha Schlenk. Luvas são particularmente úteis para a transferência de produtos químicos para vasos incompatíveis com os conjuntos da linha Schlenk. O bom funcionamento, a boa limpeza e a manutenção de um porta-luvas de laboratório garantem que experimentos sensíveis possam ser realizados sem exposição a oxigênio e água.

1. Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
2. Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
3. Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.