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Apresentado aqui é um protocolo para a extração da fibra de rami em sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado pela fonte do alcaloide de liberação controlada.
Este protocolo demonstra um método para a extração da fibra de rami, vasculhando Rami cru em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado por uma fonte de liberação controlada do alcaloide. A fibra extraída de rami é um tipo de material têxtil, de grande importância. Em estudos anteriores, a fibra de rami foi extraída em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado apenas pelo hidróxido de sódio. No entanto, devido a forte alcalinidade de hidróxido de sódio, a velocidade de reação de oxidação de peróxido de hidrogênio foi difícil de controlar e, portanto, resultou em grande prejuízo para a fibra tratada. Neste protocolo, uma fonte de liberação controlada do alcaloide, que é composta de hidróxido de sódio e hidróxido de magnésio, é usada para fornecer uma condição de alcaloide e o valor de pH de peroxidesystem de hidrogênio o alcaloide do buffer. A taxa de substituição de hidróxido de magnésio pode ajustar o valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio e tem grande influência sobre as propriedades das fibras. O valor de pH e valor potencial oxidação-redução (ORP), que representa a capacidade de oxidação do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino, foram monitorados usando um medidor de pH e medidor ORP, respectivamente. O conteúdo de peróxido de hidrogênio residual no sistema de peróxido de hidrogênio alcalino durante o processo de extração e o valor de demanda química de oxigênio (DQO) do efluente após a extração da fibra são testados pelo método de titulação KMnO4 . O rendimento da fibra é medido com uma balança eletrônica de precisão, e gengivas residuais de fibra são testadas por um método de análise química. O grau de polimerização (valor PD) da fibra é testado por um método de viscosidade intrínseca usando o viscosímetro de Ubbelohde. A propriedade elástica da fibra, incluindo tenacidade, alongamento e ruptura, é medida usando um instrumento de força de fibra. Transformação de Fourier espectroscopia de infravermelho e difração de raios x são usados para caracterizar os grupos funcionais e propriedade de cristal da fibra. Este protocolo prova que a fonte do alcaloide de liberação controlada pode melhorar as propriedades da fibra extraída em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino.
Rami, comumente conhecido como 'Grama de China' é uma erva perene, cuja fibra pode ser usada como um excelente material para a indústria de textile1,2. É uma das principais culturas econômicas nativas da China; a produção de rami na China tem contabilizados mais de 90% do rendimento total no mundo1,2. Fibra de rami é uma das fibras de planta mais forte e mais longo, brilhantes com uma aparência sedosa quase3,4. O comprimento da fibra de rami torná-lo adequado para fiação de fibra única, que é raramente vista em fibras liberianas. O tecido feito de fibra de rami possui muitas propriedades excelentes, tais como frieza, antibacteriana, excelente condutividade térmica, ventilação, etc.3,4
A celulose é o principal componente das fibras de rami, e os outros componentes em Rami, tais como a pectina, lignina, água materiais solúveis, são definidos como gengivas5,6. Fibra de rami pode ser extraída pela dissolução da gengiva em solução contendo reagentes químicos, em um processo definido como degomagem5,6. Existem principalmente duas abordagens de extração de fibra de rami: químico degomagem e bio-degomagem. O consumo de energia, consumo de tempo e COD valor de decruagem de águas residuais no tradicional químico degomagem é bastante elevado, como celulose fibra é extraída por lavagem Rami cru em NaOH concentrado sob alta pressão para 6 a 8 h7,8 . Alternativamente, bio-degomagem é uma opção ecológica para extração de fibra de rami. No entanto, a condição de reação dura e equipamentos sofisticados inibem sua aplicação mais industrial9,10. Portanto, oxidação degomagem com peróxido de hidrogênio alcalino apresenta uma valiosa e aplicação alternativa para me concentrar, por isso requer menor tempo de decruagem e baixa temperatura degumming11,12. No entanto, devido à capacidade de oxidação forte dos peróxidos, degradação de celulose substanciais pode ocorrer durante o processo de decruagem, que pode causar grandes danos a fibra propriedades13,14. Esta é a maior desvantagem do alcaloide oxidação peróxida degomagem de rami.
Em estudos anteriores, a fibra de rami foi extraída em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado apenas pelo hidróxido de sódio15. No entanto, devido a forte alcalinidade de hidróxido de sódio, a velocidade de reação de oxidação de peróxido de hidrogênio foi difícil de controlar e, portanto, resultou em grande dano à fibra tratada7. Para melhorar as propriedades da fibra de rami, uma fonte de liberação controlada do alcaloide, que é composta de hidróxido de sódio e hidróxido de magnésio, é usada neste estudo para oferecer uma condição de alcaloide e o valor de pH do alcaloide de sistema de peróxido de hidrogênio16 de buffer , 17.
A lógica por trás dessa tecnologia pode ser descrita da seguinte forma. Hidróxido de magnésio é pouco solúvel em água destilada, e pode dissolver-se gradualmente se a solução decruagem com o consumo de OH– e manter o valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação de decruagem solução em um conjunto adequado de18. A taxa de substituição (SR) de hidróxido de magnésio é definida como a proporção de toupeira de NaOH substituído pelo hidróxido de magnésio sob a dosagem total do alcaloide de 10%, e a taxa de substituição pode ser calculada pela seguinte equação. Além disso, Mg2 + pode prevenir a degradação de celulose causada por mais de oxidação19,20.
Aqui, M2 (g) é o peso do Mg(OH)2, M1 (g) é o peso de NaOH, 40 é o peso molecular do NaOH, 58 é o peso molecular de Mg(OH)2, 2 é o número de SOS no Mg(OH)2e SR é a taxa de substituição.
A tecnologia do presente protocolo pode ser estendida para a extração, branqueamento e modificação de materiais vegetais em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino. No entanto, deve-se notar que a seleção da temperatura de reação e o valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino é a chave para esta tecnologia21. O valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino pode ser ajustado alterando a taxa de substituição17. O valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação do sistema de peróxido de hidrogênio alcalino diminuem com o aumento da taxa de substituição. Quando a temperatura de reação é definida a 85 ° C, a reação do radical livre desempenha o papel principal no sistema e a oxidação forte do sistema é adequada para dissolver materiais; Quando a temperatura de reação é definida a 125 ° C, a reação de radicais livres é inibida e uma grande quantidade de HOO existe no sistema, o que torna o sistema adequado para branqueamento de19.
1. oxidação degomagem de rami
2. teste da solução Degumming Propriedade
3. testando a propriedade de fibra de rami
Estudou-se a solubilidade do Mg(OH)2 em água destilada e solução degumming (Figura 1). Foi testado o efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) no valor de pH e ORP valor (Figura 2) da solução de decruagem. O rendimento degumming e gengivas residuais de fibra cru de degummed sob vários Mg(OH) taxa de substituição de2 foram calcularam (Figura 3). Valor de DP, cristalinidade, propriedades de tração de fibra (Figura 4) e o valor do COD de águas residuais (Figura 5) foram usados para avaliar o efeito da Mg(OH)2 na degomagem. O padrão FTIR da fibra foi obtido (Figura 6). O residual H2O2 teor do degumming solução durante o processo de extração da fibra foi testado (Figura 7) e o efeito da temperatura decruagem na segunda fase é mostrado na tabela 1. A comparação de oxidação degomagem (usando a fonte do alcaloide sustentável e NaOH) e degomagem tradicional é mostrada na tabela 2.
Embora a solubilidade do Mg(OH)2 em solução degumming foi maior do que em água destilada, devido ao efeito do slat de decruagem auxiliares, era ainda insuficientemente solúvel, e, portanto, uma propriedade controlada-lançado foi aplicada (Figura 1 ). Quando foi utilizada uma fonte de alcaloide controlada-lançado, o valor de pH da solução degumming era estável e diminuiu com o aumento da taxa de substituição (Figura 2A). A diminuição do valor ORP foi mais lenta com maior taxa de substituição (Figura 2B). Análise de goma residual revelou que o rendimento das gengivas degumming e residuais de fibra aumentou e a taxa de substituição; a taxa de substituição deve ser acima de 60% para evitar aderência da fibra. (Figura 3). O valor DP, cristalinidade e propriedades de tração de fibra aumentou com a taxa de substituição de 0% para 20%, mas diminuiu em cima ainda mais a aumentar a taxa de substituição (Figura 4): isto é explicado pela quantidade excessiva de gengiva que foram retidos em a fibra, quando a taxa de substituição foi superior a 20%. Quando a taxa de substituição foi fixada em 20%, o valor de pH da solução degumming foi 11,8; e a tenacidade, alongamento, ruptura, valor de DP e rendimento conteúdo de hemicelulose da fibra aumentada 39.82% 12.13%, 46.15%, 14.89% e 5%, respectivamente (Figura 2, Figura 3, Figura 4). Além disso, o valor do COD de águas residuais degumming diminuiu 20% (Figura 5). Em padrões FTIR da fibra, os sinais na região de 3.400-2.800 cm-1 e o pico em 2.900 cm-1 foram devido a vibração alongamento de -CH e -OH em celulose, e esses sinais existiam em todas as amostras. O pico de carbonila no 1.730-1.750 cm-1 foi atribuído para o C = O alongamento do C-OH dobra em hemicelulose e este sinal era mais forte quando a taxa de substituição foi menor, que indicou a hemicelulose pode ser removido mais eficazmente sob uma menor taxa de substituição (Figura 6). H2O2 conteúdos residuais aumentados 3 g/L, quando usando a fonte do alcaloide controlada-lançado; no entanto, a taxa de substituição não influenciou residual H2O2 conteúdo (Figura 7). Quando a fonte de liberação controlada do alcaloide foi usada para degomagem, a velocidade de decomposição de H2O2 era controlada pela temperatura decruagem. No período inicial de decruagem (0 a 60 min), degradação de celulose raramente ocorreu, pois foi coberto pela gengiva. Portanto, era necessário uma grande quantidade de radicais livres e a temperatura deve ser definida a 85 ° C. Depois de 60 min, a maioria das gengivas foram removida e a celulose foi exposta à solução degumming: a temperatura deve ser gerada para 125 ° C para diminuir a velocidade de reação de radicais livres e, portanto, evitar a degradação da celulose (tabela 1). A comparação de oxidação degomagem (usando uma fonte sustentável de alcaloide e NaOH) e degomagem tradicional revelou que a fibra cru de degummed no sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado pela fonte de liberação controlada do alcaloide alcançado as melhores propriedades ( Tabela 2).
Figura 1. A solubilidade do Mg(OH)2 em água destilada e degumming solução19. Mg(OH)2 mostrou maior solubilidade em solução degumming comparada com que em água destilada, devido ao efeito de sal de degomagem auxiliares. Mg(Oh)2 dissolva a solução degumming lentamente de acordo com as equações químicas de baixo-relevo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2. O efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) na degomagem Propriedades solução. (A) o valor de pH da solução decruagem. Quando Mg(OH)2 foi usado, o valor de pH da solução degumming era estável e diminuiu com o aumento da taxa de substituição. (B) o valor ORP de degomagem solução19. A velocidade de diminuição do valor ORP foi mais lenta sob o mais alto valor de SR. SR = taxa de substituição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3. O efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) na degomagem gengivas rendimento e residual de fibra. A imagem de baixo-relevo mostra as topografias de fibra de rami cru de degummed sob taxas de substituição de2 Mg(OH) de: (a) 0%, 20% de (b), (c) 40%, (d) 60%, (e) 80%, (f) 100%19. O rendimento das gengivas degumming e residuais de fibra aumentou com a taxa de substituição e taxa de substituição deve ser acima de 60% para evitar aderência da fibra. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4. O efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) no: (A), o DP valor e cristalinidade de fibra; e (B) a tração Propriedades da fibra19. Valor de DP, cristalinidade e propriedades de tração de fibra aumentaram com SR de 0% para 20%, mas diminuíram com ainda mais aumento da taxa de substituição. Barras de erro representam o desvio padrão de dados de 30 testes duplicados. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5. O efeito da taxa de substituição de2 Mg(OH) no valor de COD do wastewater degumming19. O valor de COD do wastewater degumming diminuída com o aumento da taxa de substituição. Barras de erro representam o desvio padrão de dados de 30 testes duplicados. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6. FTIR de fibra cru de degummed com várias taxas de substituição de Mg(OH)219. Os sinais na região de 3.400-2.800 cm-1 e o pico em 2.900 cm-1 foram devido a vibração alongamento de -CH e -OH em celulose; esses sinais estavam presentes em todas as amostras. O pico de carbonila no 1.730-1.750 cm-1 foi atribuído para o C = O alongamento do C-OH dobra em hemicelulose; Estes sinais foram mais fortes quando SR foi menor, que indicou a hemicelulose pode ser removido mais eficazmente sob baixa taxa de substituição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7. Residual H2O2 conteúdo degumming solução com vários taxa de substituição de Mg(OH)219. Residual conteúdo de2 H2O aumentou quando a fonte do alcaloide controlada-lançado foi usada; no entanto, a taxa de substituição não teve influência no índice residual H2O2 . SR = taxa de substituição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Temperatura | Densidade linear (dtex) | Tenacidade (cN/dtex) | Alongamento (%) | Ruptura (cN/dtex) |
100 ° C | 6.1 | 6,69 | 2.33 | 0.08 |
125 ° C | 5.6 | 8.3 | 2.75 | 0,14 |
Tabela 1. Propriedades de tração de fibra na segunda etapa de limpeza sob a temperatura de vários19. A fibra exibiu Propriedades de tração melhor sob a temperatura de lavagem superior.
Oxidação de degomagem | Degomagem tradicional | ||
SR 20% | SR 0% | ||
Rendimento (%) | 74.2 | 72.34 | 65 |
Tenacidade (cN/dtex) | 10.12 | 6.09 | 7,8 |
Alongamento (%) | 2,72 | 2.39 | 2.43 |
Ruptura (cN/dtex) | 0.13 | 0.07 | 0.1 |
Valor de PD | 1980 | 1685 | 1732 |
Valor de COD (mg/L) | 23000 | 29000 | 29800 |
Tabela 2. Comparação de oxidação degomagem. Comparação de oxidação degomagem (usando a fonte do alcaloide sustentável e NaOH) e tradicional degumming19 fibra de rami. Fibra cru de degummed em um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado por uma fonte de liberação controlada do alcaloide alcançado as melhores propriedades. SR = taxa de substituição.
A configuração de Mg(OH)2 substituição taxa e reação temperatura foi o ponto chave do presente protocolo. Taxa de substituição de2 mg(Oh) pode influenciar o valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação de solução decruagem. A melhor taxa de substituição de2 Mg(OH) para Rami degomagem foi de 20%, porque a celulose não pode receber proteção suficiente sob uma taxa de substituição abaixo de 20%, e uma quantidade excessiva de gengiva residual (baixo valor de DP e cristalinidade) seria retida em fibra sob uma taxa de substituição superiores a 20% (Figura 4A).
A temperatura de reação pode influenciar o caminho da reação de peróxido de hidrogênio. Havia duas reações paralelas na oxidação degomagem de rami: o primeiro foi a reação entre H2O2 e gengivas; a segunda foi a reação de H2O2 e a celulose, que pode causar danos à celulose e, portanto, diminuir as propriedades de tração de fibra degomada. O aumento da temperatura pode induzir a aceleração das duas reações (a velocidade de reação aumentada 2 ou 4 vezes, com o aumento da temperatura por 10 ° C). O crescimento da velocidade de reação para H2O2 e gengivas foi muito maior do que H2O2 e celulose, porque sua energia de ativação é maior, que tornava mais sensíveis às mudanças de temperatura. No período inicial de decruagem (0 a 60 min), degradação de celulose raramente ocorreu, porque foi coberto pela gengiva. Portanto, era necessário uma grande quantidade de radicais livres e a temperatura deve ser definida a 85 ° C. Depois de 60 min, a maioria das gengivas foram removida e a celulose foi exposta à solução degumming; a temperatura deve ser gerada para 125 ° C para diminuir a velocidade de reação de radicais livres e, portanto, evitar a degradação da celulose (tabela 1).
A tecnologia do presente protocolo pode ser estendida a outras áreas, tais como a extração, branqueamento e modificação de material vegetal em sistema de peróxido de hidrogênio alcalino. A Mg(OH)2 substituição taxa de reação temperatura e deve ser definida de acordo com as condições específicas. Normalmente, o valor de pH e, portanto, a capacidade de oxidação de hidrogênio alcalino peróxido de sistema diminui com o aumento da taxa de substituição. Quando a temperatura de reação é definida a 85° C, a reação do radical livre desempenha o papel principal no sistema e a capacidade de oxidação forte faz com que o sistema adequado para dissolver materiais; Quando a temperatura de reação foi definida a 125 ° C, a reação de radicais livres foi inibida e uma grande quantidade de HOO existia no sistema, o que torna o sistema adequado para branqueamento de19. A limitação desta tecnologia é que o valor de pH do sistema de peróxido de hidrogênio só pode ser definido em valores entre 10.0 a 12.0 quando a fonte controlada-lançado alcaloide é usada.
Temos demonstrado um método de melhorar a propriedade da fibra de rami oxidação cru de degummed usando Mg(OH)2 como o recurso de alcaloide sustentável (tabela 2). Esta tecnologia agora está sendo aplicada na fase piloto, e esperamos que essa tecnologia continuará a desenvolver.
Os autores não têm nada para divulgar.
Este trabalho foi apoiado pela afectadas financiar para China sistema de pesquisa de agricultura para Bast e culturas de fibra de folha (número de concessão carros-19), a Academia China de Ciências Agrárias e tecnologia inovação projeto (número de concessão ASTIP-IBFC07), o fundo de inovação para estudantes de pós-graduação na Universidade de Donghua (conceder número 16D 310107), o 'Xiaoping ciência e tecnologia inovação equipe' (industrialização integrada grupo de R & D de fibra bast degomagem biológica), China Scholarship Council.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Hydrogen peroxide, 30% | Fisher Scientific | H325-100 | Chemical for degumming |
Magnesium hydroxide, 99% | Fisher Scientific | AA1236722 | Chemical for degumming |
Sodium hydroxide | Fisher Scientific | S318-1 | Chemical for degumming |
Sodium bisulfite | Fisher Scientific | S654-500 | Chemical for degumming |
Sodium tripolyphosphate | Fisher Scientific | AC218675000 | Chemical for degumming |
Anthraquinone, >98% | Fisher Scientific | AC104930500 | Chemical for degumming |
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Chemical for degumming |
Degumming oil | Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China | —— | Chemical for degumming |
Ethyl alcohol | Fisher Scientific | A962-4 | Chemical for testing |
Benzene | Fisher Scientific | AA43817AE | Chemical for testing |
Copper wire,0.5mm (0.02in) dia | Fisher Scientific | AA10783H4 | Chemical for testing |
Cupriethylenediamine solution 1mol/L | Fisher Scientific | 24991 | Chemical for testing, caution toxic |
Nitric acid (65% ~68% ) | Fisher Scientific | A200-612GAL | Chemical for testing, caution |
Ethylenediamine | Fisher Scientific | AC118420100 | Chemical for testing |
Potassium permanganate | Fisher Scientific | P279-500 | Chemical for testing |
Sulphuric acid | Fisher Scientific | A300C-212 | Chemical for testing |
Silver sulfate | Fisher Scientific | S190-25 | Chemical for testing |
Raw ramie | Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China | —— | Raw materials |
Electric-heated thermostatic water bath | Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China | DK-S28 | Equipments for degumming |
High temperature lbaorator dyeing machine | Shanghai Longda chemcials Crop. | RY-1261 | Equipments for degumming |
Thermometer | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 100 °C | Equipments for degumming |
Vacuum suction machine | Yukang KNET ,Shanghai,China | SHB-IIIA | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
Suction flask | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 1000mL | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
Sand-core funnels | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 35mL | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
Oxidation reduction potential meter | Dapu instrument, Shanghai, China | MODEL 421 | Equipments for testing ORP value |
pH meter | Hanna instruments,Beijing,China | HI 98129 | Equipments for testing pH value |
Acid burette | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50mL | Equipments for testing H2O2 content |
Flask | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250 mL/500 mL | Equipments for testing H2O2 content; residual gums content |
Electric furnace | Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China | 800-2000W | Equipments for testing residual gums content |
Reflux condensing tube | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing residual gums content; COD value |
Fiber cutter (40mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd | Y171A | Equipments for testing fiber density |
Ostwald viscometer | Taizhou, jiaojiang, glass instruments company | 0.6mm | Equipments for testing fiber PD value |
Spherical fat extractor | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing fiber PD value |
Soxhlet extractor | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing fiber PD value |
Torsion balance | Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China | JN-B | Equipments for testing fiber density |
Fiber strength instrument | Xinxian instruments, shanghai,China | XQ-2 | Equipments for testing fiber tensile property |
Tension clamp | Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China | 0.3cN/dtex | Equipments for testing fiber tensile property |
COD thermostatic heater | Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company | DL-801A | Equipments for testing COD value |
FTIR | Thermo Fisher, America | Nicolet | FTIR analysis |
XRD | Rigaku, Japan | D/max-2550 PC | XRD analysis |
Electronic balance | Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd | FA2004A | Generral equipments |
Drying oven | Tonglixinda instruments, Tianjin,China | 101-2AS | Generral equipments |
Weighing bottle | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50x30 | Generral equipments |
Beaker | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 500mL | Generral equipments |
Sample sieve | Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 mesh | Generral equipments |
Glass rod | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | —— | Generral equipments |
Cylinder | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL, 50mL | Generral equipments |
Pipette | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 5mL, 10mL | Generral equipments |
Rubber suction bulb | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | —— | Generral equipments |
Orign | OriginLab | 8.0 | Software for figure drawing |
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