우리이 열 수 실험의 초기 방법론 개발을 위한 애리조나 주립 대학에서 돼지 그룹을 감사 하 고 특히, 우리 감사 I. 굴드, E. 충격, L. 윌리엄스, C. Glein, H. 하트, K. Fecteau, K. 로빈슨, 및 C. Bockisch 그들의 지침 및 유용한 지원입니다. Z. 양 및 X. Fu Z. 양 오클랜드 대학에서 시작 기금에 의해 투자 되었다.

1. 열 수 실험에 대 한 샘플 준비
<ol><li>석 영 또는 실리 카 유리 튜브, 예를 들어, 2 m m 내경 (ID) x 6 m m 외부 직경 (OD) 또는 ID x 12 mm OD, 6 m m의 크기를 선택 하 고 유기 화합물 및 사용 하는 미네랄의 양을 결정 합니다. 이 작품에서 니트로 벤젠과 자 철 광 (철3O4) 실리 카 튜브 (예를 들어, 2 m m ID x 6 m m OD)에 로드의 금액은 3.0 µ L 및 13.9 mg, 각각. 참고: 큰 직경 튜브 쉽게 자료 수 있도록 하지만 튜브 씰링의 더 많은 노력을 필요로.</li>
	<li>튜브 커터를 사용 하 여 길이에 ~ 30 cm로 작은 조각으로 깨끗 한 실리 카 유리 튜브를 잘라. 폐쇄는 적절 한 불꽃 머리 oxyhydrogen 토치를 사용 하 여 튜브의 한쪽 끝을 봉인. 주의: oxyhydrogen 토치를 사용 하 여에 대 한 안전 절차를 따르십시오.</li>
	<li>무게는 0.1 mg 단위 (해당 되는 경우 그것은 고체) 균형과 무게 종이 사용 하 여 실리 카 유리 튜브에 전송에 시작 유기 화합물의 미리 결정 된 금액. 경우에 화합물은 액체 (예를 들어,이 경우에 니트로 벤젠), microliter 주사기 (예를 들어, 10 µ L)를 사용 하 여 작은 실리 카 튜브로 전송할 수. 파스퇴르 피 펫을 통해 실리 카 튜브에 무게 미네랄을 추가 하 고 이온 고 deoxygenated 물 (예를 들어, 0.3 mL)를 추가 합니다. 사용 18.2 ㏁ 저온 고 쥡니다 여 deoxygenate.</li>
	<li>닫힌 밸브 진공 라인 (~ 1 cm ID)를 실리 카 튜브를 연결 합니다. 유기 물과 물을 완전히 고정 될 때까지 3 분 액체 질소로 채워진 Dewar 플라스 크에 튜브를 담가. 주의: 액체 질소를 사용 하 여 및 안전 절차를 따르십시오.</li>
	<li>튜브 액체 질소에 잠기 다 때, 진공 밸브를 열고 튜브의 headspace에서 공기를 제거 합니다. 참고:이 프로세스는 압력 진공 펌프의 압력 게이지에 100 mtorr 이하로 떨어질 때까지 지 속해야 한다.</li>
	<li>밸브 바꿉니다, 그리고 액체 질소에서 튜브를 제거 하 고 실 온까지 따뜻하게 튜브를 하자. 부드럽게 headspace에 솔루션에서 나머지 기포 출시 튜브의 아래쪽을 누릅니다.</li>
	<li>두 번 더에 대 한 위의 동결-펌프-해 동 주기를 반복 하 고 튜브의 다른 쪽 끝을 밀봉 하기 전에 액체 질소에 튜브를 유지. 진공 라인 닫고 oxyhydrogen 불꽃 폐쇄 전체 튜브를 사용 하 여. 참고: 때 튜브 열 수 실험을 거쳐, 튜브의 headspace 볼륨 액체 물 확장으로 인해 감소 합니다. 예를 들어 물의 밀도 약 30% 감소 상 온에서 300 ° c 계산 하 고 튜브를 밀봉 할 경우 충분히 headspace 볼륨을 둡니다.</li>
</ol>2. 열 수 실험 설정
<ol><li>씰링 단계 후 실리 카 튜브에 넣어 작은 강철 파이프 (길이 직경에서 1.5 cm ~ 30 cm) 느슨한 나사 모자, 압력 건물 또는 파이프 내부에 튜브 실패에서 손상을 방지 하기 위해.</li>
	<li>파이프를 잘 온도 제어로 또는 오븐에 놓고 원하는 온도 (예를 들어, 이 작품에서 150 ° C)까지 열 합니다. 오븐 내부는 열전대를 사용 하 여 열 수 반응을 통해 온도 모니터링.</li>
	<li>반응 시간 (예를 들어, 이 작품의 2 시간)에, 신속 하 게 파이프를 넣어서 얼음 물 목욕으로 실리 카 튜브를 끄다. 참고: 냉각 과정 잠재적인 퇴행 성 반응을 방지 하는 실내 온도에 아래로 냉각 하기 위하여 1 분 미만 소요 됩니다.</li>
</ol>3. 실험 후 샘플 분석
<ol><li>튜브 커터를 사용 하 여 실리 카 튜브를 열고 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 10ml 유리 약 병에 모든 제품 (예를 들어, 작은 실리 카 튜브에 ~0.3 mL)를 신속 하 게 전송 합니다.</li>
	<li>가스 크로마토그래피 (GC)에 대 한 내부 표준으로 8.8 m m dodecane를 포함 하는 3 mL dichloromethane (DCM) 솔루션으로 유기농 제품을 추출 합니다. 유리병 및 그것으로 손을 2 분 및 소용돌이 1 분 동안 흔들어 모자. 참고:이 유기 단계에 유기농 제품의 적 출을 촉진 하기 위하여 도움이 됩니다. 또한, 제품 복구 되도록 DCM와 실리 카 튜브의 전송 피펫으로 및 안 벽을 씻어 내어 주세요. 높은 미네랄 내용을 샘플에 대 한 더 나은 추출 DCM 솔루션에 sonicate.</li>
	<li>신중 하 게 GC 유리병에 DCM 레이어 (즉, 하단 레이어)에서 샘플의 ~ 1 mL을 전송 하는 파스퇴르 피 펫 5 분 사용에 대 한 무기물 입자 추출 솔루션 (즉, dodecane과 DCM)에 정착을 허용 합니다.</li>
	<li>폴 리-모 세관 칼럼 (예: 5% diphenyl/95% dimethylsiloxane)와 불꽃 이온화 검출기 GC를 사용 하 여 유기 제품 유통 분석. 설정 프로그램을 50 ° C에서 시작 하 고 8 분 동안, 220 ° C에 10 ° C/min에서 증가 10 분 동안, 300 ° C에 20 ° C/min에서 증가 300 ° c 5 분 세트 인젝터 온도 대 한 개최와 GC 오븐 참고: 변경 하는 데 필요한 GC 프로그램 분석 되 고 유기 화합물의 종류에 기반.</li>
	<li>분석의 농도와 내부 표준 분석의 피크 면적 비율을 그려서 GC 보정 곡선을 빌드하십시오.</li>
	<li>반응, 즉, 전환 % 전후 시작 유기 물질의 농도에 따라 반응 변환 계산 = ([초기]-[최종]) / [초기] × 100%. 변환을 사용 하 여 광물을 용이 하 게 또는 열 수 유기 변환 속도가 느려집니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+iron-containing+minerals+on+hydrothermal+reactions+of+ketones.">Effects of iron-containing minerals on hydrothermal reactions of ketones.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 223, 107-126 (2018).</li><li>Seewald, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic-inorganic+interactions+in+petroleum-producing+sedimentary+basins.">Organic-inorganic interactions in petroleum-producing sedimentary basins.</a> Nature. 426 (6964), 327-333 (2003).</li><li>Sogin, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microbial+diversity+in+the+deep+sea+and+the+underexplored+"rare+biosphere".">Microbial diversity in the deep sea and the underexplored "rare biosphere".</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (32), 12115 (2006).</li><li>McCollom, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Simulations+of+Abiotic+Hydrocarbon+Formation+in+Earth's+Deep+Subsurface.">Laboratory Simulations of Abiotic Hydrocarbon Formation in Earth's Deep Subsurface.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 75 (1), 467-494 (2013).</li><li>Foustoukos, D. I., Seyfried, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrocarbons+in+Hydrothermal+Vent+Fluids:+The+Role+of+Chromium-Bearing+Catalysts.">Hydrocarbons in Hydrothermal Vent Fluids: The Role of Chromium-Bearing Catalysts.</a> Science. 304 (5673), 1002 (2004).</li><li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Pittman, E. D., Lewan, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=10.1007/978-3-642-78356-2_9.">10.1007/978-3-642-78356-2_9.</a> Organic Acids in Geological Processes. , 226-269 (1994).</li><li>Palmer, D. A., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+decarboxylation+of+acetate.+Part+I.+The+kinetics+and+mechanism+of+reaction+in+aqueous+solution.">Thermal decarboxylation of acetate. Part I. The kinetics and mechanism of reaction in aqueous solution.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 50 (5), 813-823 (1986).</li><li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+central+role+of+ketones+in+reversible+and+irreversible+hydrothermal+organic+functional+group+transformations.">The central role of ketones in reversible and irreversible hydrothermal organic functional group transformations.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 98, 48-65 (2012).</li><li>McCollom, T. M., Ritter, G., Simoneit, B. R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lipid+Synthesis+Under+Hydrothermal+Conditions+by+Fischer-+Tropsch-Type+Reactions.">Lipid Synthesis Under Hydrothermal Conditions by Fischer- Tropsch-Type Reactions.</a> Origins of life and evolution of the biosphere. 29 (2), 153-166 (1999).</li><li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Barnes, H. L., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+decomposition+of+acetate:+III.+Catalysis+by+mineral+surfaces.">Thermal decomposition of acetate: III. Catalysis by mineral surfaces.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (19), 4155-4177 (1994).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+Photochemistry+as+a+Mechanistic+Tool+in+Organic+Geochemistry:+The+Chemistry+of+Dibenzyl+Ketone.">Hydrothermal Photochemistry as a Mechanistic Tool in Organic Geochemistry: The Chemistry of Dibenzyl Ketone.</a> The Journal of Organic Chemistry. 79 (17), 7861-7871 (2014).</li><li>Yang, Z., Hartnett, H. E., Shock, E. L., Gould, I. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Oxidations+Using+Geomimicry.">Organic Oxidations Using Geomimicry.</a> The Journal of Organic Chemistry. 80 (24), 12159-12165 (2015).</li><li>Venturi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mineral-assisted+production+of+benzene+under+hydrothermal+conditions:+Insights+from+experimental+studies+on+C6+cyclic+hydrocarbons.">Mineral-assisted production of benzene under hydrothermal conditions: Insights from experimental studies on C6 cyclic hydrocarbons.</a> Journal of Volcanology and Geothermal Research. 346, 21-27 (2017).</li><li>Lemke, K. H., Rosenbauer, R. J., Bird, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Peptide+Synthesis+in+Early+Earth+Hydrothermal+Systems.">Peptide Synthesis in Early Earth Hydrothermal Systems.</a> Astrobiology. 9 (2), 141-146 (2009).</li><li>Byrappa, K., Yoshimura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Hydrothermal Technology. , (2001).</li><li>Johnson, J. W., Oelkers, E. H., Helgeson, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SUPCRT92:+A+software+package+for+calculating+the+standard+molal+thermodynamic+properties+of+minerals,+gases,+aqueous+species,+and+reactions+from+1+to+5000+bar+and+0+to+1000&#176;C.">SUPCRT92: A software package for calculating the standard molal thermodynamic properties of minerals, gases, aqueous species, and reactions from 1 to 5000 bar and 0 to 1000&#176;C.</a> Computers &amp; Geosciences. 18 (7), 899-947 (1992).</li></ol>

저자는 공개 없다.

이 연구에서 우리가 사용 니트로 벤젠 무기물 자 철 광으로 예를 들어 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 평가 하는 방법을 보여 줍니다. 높은 재현성 결과 자 실험, 니트로 벤젠 변환, 효과 및이의 안정성을 제안에 즉, 30.3 ± 1.4%에서에서 관찰 된다 비록 실험 작은 실리 카 유리 튜브에서 수행 됩니다, 열 수 프로토콜입니다. 노 광 실험 니트로 벤젠의 변환에서는 5.2 ± 2.1%, 미네랄 실험 보다 낮은 재현성을 보여 주는입니다. 노 광 실험에서 상대적으로 높은 불확실성은 작은 튜브에 사용 하는 샘플의 µ L (또는 mg)를 고려 하 고 시작 물자의 낮은 변환 때문일 수 있었다. 낮은 변환 반응에 대 한 재현성을 향상, 더 큰 내부 볼륨 실리 카 튜브는 제안 했다. 이 프로토콜 때 샘플의 양을 제한, 또는 화학 제품의 비용 높은 소규모 실험을 위해 특히 유용할 수 있었다. 이 프로토콜에 의해 미네랄 및 미네랄 비 열 수 실험을 수행할 수 있습니다.
앞에서 설명한 대로이 열 수 프로토콜 반응 튜브, 손쉬운 작업 절차, 그리고 낮은 또는 무시할 촉매 효과11,14의 낮은 비용과 같은 다른 전통적인 방법에 비해 이점이 있다. 그러나, 제한 된 광 강도 및 안정성, 석 영 튜브 발생할 수 있습니다. 450 ° C 이상의 온도 또는 압력 400 바15, 이상에서 실패는 긴 기간 열 수 실험의 한계점의 위 또는 근처에 적합 하지 않을 수 있습니다. 물입니다. 이 방법의 또 다른 한계는, 고온에서 (예를 들어, > 400 ° C), 석 영도 대상이 될 수 있습니다 해산, 용 해 실리 카 종 유기농 열 수 반응을 방해 하는 발생할 수 있습니다. 때문에 실리 카의 해산 솔루션 산도 의해 영향을 받을 수, 소금, 산 또는 기초의 존재, 튜브 생존 온도 순수한 물 시스템에서 보다 낮은 수 및 이러한 요소는 높은 온도에 또한 고려 되어야 한다 실험입니다. 또한, 골드 등 유연한 원자로 재료에 비해, 실리 카 튜브는 일반적으로 관련 된 몇 가지 가스 단계 반응을 발생할 수 있는 외부 압력을 적용 하 여 감소 될 수 없다 headspace 볼륨.
또한, 실리 카 튜브 내부 액체의 양을 결정 하는 실험의 성공에 중요 한 될 수 있습니다. (P토) 물의 포화 압력 이상 85 바 300 ° C에 도달할 수 있다 예를 들어 SUPCRT9216를 사용 하 여 열역학 계산을 바탕으로, 그리고 실리 카 튜브 안에 액체 물 볼륨 30% 확장할 수 있습니다. 높은 온도 압력에서 살아남기 위해 두꺼운 실리 카 유리 튜브 (즉, ID/OD 비율 < 0.3) 더 큰 헤드 스페이스와 함께 사용 해야 합니다. 심지어 같은 직경, 다른 제조 업체에서 실리 카 튜브 발생할 수 있습니다 다른 온도에 실패. 따라서, 온도 압력 튜브는 사용 하기 전에 철저 하 게 시험 되어야 한다 실리 카의 각 유형에 대 한 제 지. Note는 붕 규 산 유리 반응 하 고 일반적으로 300 ° c.의 위 온도 처리할 수 없습니다 때문에이 열 수 프로토콜에서 제외 됩니다 또한, 로드는 유기 화합물 "끈 적" 또는 좁은 실리 카 튜브로 점성 수 있습니다 도전, 큰 직경 튜브 (예를 들어, 6 m m ID x 12 m m OD) 것이 권장 하는 경우.

열 수 환경 (즉, 높은 온도 압력에서 수성 미디어) 지구에 유비 쿼터 스 있습니다. 유기 화합물의 열 수 화학 유기 퇴적 분 지, 석유 저수지, 등 깊은 생물권1,2,3지구 화학 설정의 넓은 범위에서 필수적인 역할을 한다. 열 수 시스템에서 유기 탄소 변환 뿐만 아니라 지구-풍부한 미네랄 등 녹은 또는 단단한 무기 재료와 순수 수성 매체에서 뿐만 아니라 발생할. 미네랄 극적으로 선택적으로 다양 한 유기 화합물의 열 수 반응성에 영향을 발견 되었습니다1,,45 하지만 복잡 한 열 수 시스템에서 미네랄 효과 확인 하는 방법 아직도 도전으로 남아 있다. 이 연구의 목표 공부 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 상대적으로 간단한 실험 프로토콜을 제공 하는 것입니다.
열 수 반응의 실험실 연구는 전통적으로 금, 티타늄, 또는 스테인레스 스틸6,7,,89의 만들어진 강력한 원자로 사용 합니다. 예를 들어 골드 가방 또는 캡슐 호의 사용 되었습니다, 때문에 골드 유연, 생성 시료 내 기상 방지 물 외부, 가압에 의해 제어 샘플 압력 수 있습니다. 그러나,이 원자로 비싸다 하 고 잠재적인 금속 촉매 효과10와 연결 될 수 있습니다. 따라서, 이러한 열 수 실험에 대 한 낮은 비용 하지만 높은 신뢰성과 다른 방법을 찾을 수 필수적입니다.
최근 몇 년 동안, 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리는 반응 튜브는 열 수 실험11,,1213에 더 자주 적용 되었습니다. 귀중 한 금 또는 티타늄에 비해, 석 영 또는 실리 카 유리는 상당히 저렴 하지만 또한 강한 물자 이다. 더 중요 한 것은, 석 영 튜브 작은 촉매 효과 표시 하 고 불활성으로 될 수 있습니다 열 수 반응11,14금으로. 이 프로토콜에서 우리는 두꺼운 실리 카 튜브에서 소규모 열 수 유기-미네랄 실험을 실시 하는 일반적인 방법을 설명 합니다. 우리는 150 ° C 열 수 솔루션에서 산화 철 광물 (즉, 자 철 광)의 존재 또는 휴무 뿐만 아니라 미네랄 효과, 설명으로 보여 모델 화합물 (즉, 니트로 벤젠)를 사용 하 여 예제 실험을 제시 합니다 이 방법의 효과입니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH23373.400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dodecane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>297879</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrobenzene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>252379</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe2O3</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>310050</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe3O4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>637106</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Supplies:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silica tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>WELCH</td>
			<td>2546B-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum line</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>Hewlett Packard</td>
			<td>5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple</td>
			<td>BENETECH</td>
			<td>GM1312</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatography</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7820A</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an experimental protocol for studying mineral effects on organic hydrothermal transformations

유기-미네랄의 상호 작용은 널리 발생 온천, 등 열 수 환경에서 땅, 및 깊은 바다 열 수 환 풍에 간헐천. 미네랄의 역할은 많은 열 수 유기 지구 화학 프로세스에 중요 합니다. 전통적인 열 수 방법론, 금, 티타늄, 백 금, 또는 스테인레스 스틸의 원자로 사용 하 여 포함, 높은 비용 또는 원치 않는 금속 촉매 효과와 일반적으로 연결 됩니다. 최근에, 열 수 실험에서 비용 효율적이 고 불활성 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리 튜브를 사용 하는 증가 경향이 있다. 여기, 우리 유기-미네랄 실리 카 튜브, 열 수 실험 수행에 대 한 프로토콜을 제공 하 고 우리가 샘플 준비, 실험 설치, 제품 분리 및 정량 분석에 필수적인 단계를 설명. 우리는 또한 실험 모델 유기 화합물, 니트로 벤젠를 사용 하 여 특정 열 수 조건 그것의 저하에는 포함 하는 철 광, 자 철 광의 효과 보여 보여 줍니다. 이 기술은 상대적으로 간단한 실험실 시스템에서 복잡 한 유기-미네랄 열 수 상호 작용 연구에 적용할 수 있습니다.

이 방법을 사용 하 여 복합 모델을 사용 하 여 간단한 실험 열 수 유기-미네랄에 대 한 상호 작용을 공부 하는 방법을 보여 주는, 니트로 벤젠, 광물 자 철 광 (철3O4) 150 ° C와 5의 열 수 상태에서 실시 했다 2 시간에 대 한 바입니다. 미네랄 효과 보여, 미네랄 없이 니트로 벤젠의 실험 또한 동일한 열 수 상태 하에서 수행 되었다. 그림 1a에서 같이, 두 개의 실리 카 튜브 열 수 실험 전에 프로토콜에 따라 만들어졌다. 없는 미네랄으로 밀봉 된 튜브 분명, 그리고 자 철 광으로 튜브 안에 검은 미네랄 컬러 전시. 니트로 벤젠의 시작 농도 모두 0.1 M (0.3 ml에서 이온과 물 deoxygenated) 그리고 추가 된 자 철 광은 13.9 m g. 열 수 과정 후 없는 미네랄으로 튜브 자 철 광으로 튜브 갈색 색상 (그림 1b)는 의미에서 자 철 광 적 철 광 (철2O3)는 산화 반응으로 설정 하는 반면 아무 색상 변화를 보였다. 가스 크로마토그래피 분석을 바탕으로, 자 철 광의 효과 실험 (그림 2) 간의 니트로 벤젠 변환에 의해 밝혀졌다. 노 광 실험에 니트로 벤젠에 대 한 계산 된 변환이 했다 5.2%; 그러나, 자 철 광의 니트로 벤젠 변환 30.3%, 6 배 증가 했다. 또한, 복제 하지만 하나의 표준 편차 각각 2.1%, 1.4% 노 광 그리고 자 철 광 실험 되도록 계산 된 독립적인 실험 실시 했다 (그림 2). 이러한 결과 산화 환 원 반응을 통해 아마 그 자는 것이 좋습니다, 그리고에 니트로 벤젠의 반응 홍보 크게 수 주어진 열 수 조건. 이 프로토콜 성공적 미네랄의 영향 아래 열 수 유기 저하 측정에서 상대적으로 높은 재현성으로 발견 됐다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58230/58230fig1.jpg"> 그림 1: 자 철 광의 유무에 니트로 벤젠과 예 실험. (한) 실리 카 유리 튜브 전에 열 수 실험; (b) 실리 카 유리 튜브 열 수 실험 후. 자 철 광과 실리 카 튜브에 색깔 변화는 note. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58230/58230fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58230/58230fig2.jpg"> 그림 2: 150 ° C와 5 봉에서 열 수 조건 하에서 2 시간 후 니트로 벤젠의 실험 결과 니트로 벤젠의 반응 변환 계산 반응 후 반응. 오차 막대는 중복 실험의 뜻에의 한 표준 편차. 노 광, 자 철 광 실험의 차이 명확 하 게 니트로 벤젠의 열 수 저하에 미네랄 효과 보여줍니다. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58230/58230fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

지구-풍부한 미네랄 자연 열 수 시스템에 중요 한 역할을 재생합니다. 여기, 우리는 열 수 조건 하에서 유기 미네랄의 상호 작용의 실험 조사를 위한 안정적이 고 비용 효율적인 방법을 설명합니다.

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

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5.6K 조회수.  Oakland University. 지구-풍부한 미네랄 자연 열 수 시스템에 중요 한 역할을 재생합니다. 여기, 우리는 열 수 조건 하에서 유기 미네랄의 상호 작용의 실험 조사를 위한 안정적이 고 비용 효율적인 방법을 설명합니다.

비디오: An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Experimental Protocol for Manipulating Plant-induced Soil Heterogeneity

Coexistence theory has often treated environmental heterogeneity as being independent of the community composition; however biotic feedbacks such as plant-soil feedbacks (PSF) have large effects on plant performance, and create environmental heterogeneity that depends on the community composition. Understanding the importance of PSF for plant community assembly necessitates understanding of the role of heterogeneity in PSF, in addition to mean PSF effects. Here, we describe a protocol for manipulating plant-induced soil heterogeneity. Two example experiments are presented: (1) a field experiment with a 6-patch grid of soils to measure plant population responses and (2) a greenhouse experiment with 2-patch soils to measure individual plant responses. Soils can be collected from the zone of root influence (soils from the rhizosphere and directly adjacent to the rhizosphere) of plants in the field from conspecific and heterospecific plant species. Replicate collections are used to avoid pseudoreplicating soil samples. These soils are then placed into separate patches for heterogeneous treatments or mixed for a homogenized treatment. Care should be taken to ensure that heterogeneous and homogenized treatments experience the same degree of soil disturbance. Plants can then be placed in these soil treatments to determine the effect of plant-induced soil heterogeneity on plant performance. We demonstrate that plant-induced heterogeneity results in different outcomes than predicted by traditional coexistence models, perhaps because of the dynamic nature of these feedbacks. Theory that incorporates environmental heterogeneity influenced by the assembling community and additional empirical work is needed to determine when heterogeneity intrinsic to the assembling community will result in different assembly outcomes compared with heterogeneity extrinsic to the community composition.

Understanding the role of environmental heterogeneity in species coexistence has typically focused on types of heterogeneity that are extrinsic to the community&#8217;s species composition. We provide novel detailed methods for creating soil heterogeneity treatments using soils subject to plant-soil feedback conditioning, or heterogeneity intrinsic to the community composition.

조작 식물에 의한 토양의 이질성에 대한 실험 프로토콜

Coexistence theory has often treated environmental heterogeneity as being independent of the community composition; however biotic feedbacks such as ...

연구

환경과학

Evaluation of Integrated Anaerobic Digestion and Hydrothermal Carbonization for Bioenergy Production

Lignocellulosic biomass is one of the most abundant yet underutilized renewable energy resources. Both anaerobic digestion (AD) and hydrothermal carbonization (HTC) are promising technologies for bioenergy production from biomass in terms of biogas and HTC biochar, respectively. In this study, the combination of AD and HTC is proposed to increase overall bioenergy production. Wheat straw was anaerobically digested in a novel upflow anaerobic solid state reactor (UASS) in both mesophilic (37 &#176;C) and thermophilic (55 &#176;C) conditions. Wet digested from thermophilic AD was hydrothermally carbonized at 230 &#176;C for 6 hr for HTC biochar production. At thermophilic temperature, the UASS system yields an average of 165 LCH4/kgVS&#160;(VS: volatile solids) and 121 L CH4/kgVS&#160;at mesophilic AD over the continuous operation of 200 days. Meanwhile, 43.4 g of HTC biochar with 29.6 MJ/kgdry_biochar was obtained from HTC of 1 kg digestate (dry basis) from mesophilic AD. The combination of AD and HTC, in this particular set of experiment yield 13.2 MJ of energy per 1 kg of dry wheat straw, which is at least 20% higher than HTC alone and 60.2% higher than AD only.

A novel Upflow Anaerobic Solid State (UASS) reactor was used for biogas production from fibrous feedstock. Digestate from UASS reactor was hydrothermally carbonized into HTC biochar in a pressurized batch reactor. The integration of the two bioenergy concepts was applied in this study to increase overall bioenergy production.

바이오 에너지 생산을위한 통합 혐기성 소화 및 열수 탄화의 평가

Lignocellulosic biomass is one of the most abundant yet underutilized renewable energy resources. Both anaerobic digestion (AD) and hydrothermal ...

Exploring the Effects of Atmospheric Forcings on Evaporation: Experimental Integration of the Atmospheric Boundary Layer and Shallow Subsurface

Evaporation is directly influenced by the interactions between the atmosphere, land surface and soil subsurface. This work aims to experimentally study evaporation under various surface boundary conditions to improve our current understanding and characterization of this multiphase phenomenon as well as to validate numerical heat and mass transfer theories that couple Navier-Stokes flow in the atmosphere and Darcian flow in the porous media. Experimental data were collected using a unique soil tank apparatus interfaced with a small climate controlled wind tunnel. The experimental apparatus was instrumented with a suite of state of the art sensor technologies for the continuous and autonomous collection of soil moisture, soil thermal properties, soil and air temperature, relative humidity, and wind speed. This experimental apparatus can be used to generate data under well controlled boundary conditions, allowing for better control and gathering of accurate data at scales of interest not feasible in the field. Induced airflow at several distinct wind speeds over the soil surface resulted in unique behavior of heat and mass transfer during the different evaporative stages.

A protocol for the design and construction of a soil tank interfaced to a small climate controlled wind tunnel to study the effects of atmospheric forcings on evaporation is presented. Both the soil tank and wind tunnel are instrumented with sensor technologies for the continuous in situ measurement of environmental conditions.

증발에 대기 강제력의 효과를 탐구 : 대기 경계층과 얕은 표면 하의의 실험 통합

Evaporation is directly influenced by the interactions between the atmosphere, land surface and soil subsurface. This work aims to experimentally study ...

Experimental Protocol for Detecting Cyanobacteria in Liquid and Solid Samples with an Antibody Microarray Chip

Global warming and eutrophication make some aquatic ecosystems behave as true bioreactors that trigger rapid and massive cyanobacterial growth; this has relevant health and economic consequences. Many cyanobacterial strains are toxin producers, and only a few cells are necessary to induce irreparable damage to the environment. Therefore, water-body authorities and administrations require rapid and efficient early-warning systems providing reliable data to support their preventive or curative decisions. This manuscript reports an experimental protocol for the in-field detection of toxin-producing cyanobacterial strains by using an antibody microarray chip with 17 antibodies (Abs) with taxonomic resolution (CYANOCHIP). Here, a multiplex fluorescent sandwich microarray immunoassay (FSMI) for the simultaneous monitoring of 17 cyanobacterial strains frequently found blooming in freshwater ecosystems, some of them toxin producers, is described. A microarray with multiple identical replicates (up to 24) of the CYANOCHIP was printed onto a single microscope slide to simultaneously test a similar number of samples. Liquid samples can be tested either by direct incubation with the antibodies (Abs) or after cell concentration by filtration through a 1- to 3-&#956;m filter. Solid samples, such as sediments and ground rocks, are first homogenized and dispersed by a hand-held ultrasonicator in an incubation buffer. They are then filtered (5 - 20 &#956;m) to remove the coarse material, and the filtrate is incubated with Abs. Immunoreactions are revealed by a final incubation with a mixture of the 17 fluorescence-labeled Abs and are read by a portable fluorescence detector. The whole process takes around 3 h, most of it corresponding to two 1-h periods of incubation. The output is an image, where bright spots correspond to the positive detection of cyanobacterial markers.

Experimental Protocol for Detecting Cyanobacteria in Liquid and Solid Samples with an Antibody Microarray Chip

The presence of cyanobacterial toxins in fresh water reservoirs for human consumption is a major concern for water management authorities. To evaluate the risk of water contamination, this article describes an protocol for the in-field detection of cyanobacterial strains in liquid and solid samples by using an antibody microarray chip.

검출 실험 프로토콜<em&gt; 시아 노 박테리아</em&gt; 항체 마이크로 어레이 칩과 액체 및 고체 시료에

Global warming and eutrophication make some aquatic ecosystems behave as true bioreactors that trigger rapid and massive cyanobacterial growth; this has ...

Protocol for Microplastics Sampling on the Sea Surface and Sample Analysis

Microplastic pollution in the marine environment is a scientific topic that has received increasing attention over the last decade. The majority of scientific publications address microplastic pollution of the sea surface. The protocol below describes the methodology for sampling, sample preparation, separation and chemical identification of microplastic particles. A manta net fixed on an &#187;A frame&#171; attached to the side of the vessel was used for sampling. Microplastic particles caught in the cod end of the net were separated from samples by visual identification and use of stereomicroscopes. Particles were analyzed for their size using an image analysis program and for their chemical structure using ATR-FTIR and micro FTIR spectroscopy. The described protocol is in line with recommendations for microplastics monitoring published by the Marine Strategy Framework Directive (MSFD) Technical Subgroup on Marine Litter. This written protocol with video guide will support the work of researchers that deal with microplastics monitoring all over the world.

The protocol below describes the methodology for: microplastics sampling on the sea surface, separation of microplastic and chemical identification of particles. This protocol is in line with the recommendations for microplastics monitoring published by the MSFD Technical Subgroup on Marine Litter.

바다 표면 및 샘플 분석에 Microplastics 샘플링을위한 프로토콜

Microplastic pollution in the marine environment is a scientific topic that has received increasing attention over the last decade. The majority of ...

Protocol for Assessing the Relative Effects of Environment and Genetics on Antler and Body Growth for a Long-lived Cervid

Cervid phenotype can be placed into one of two categories: efficiency, which promotes survival over extravagant morphometric growth, and luxury, which promotes growth of large weaponry and body size. Populations of the same species display each phenotype depending on environmental conditions. Although antler and body size of male white-tailed deer (Odocoileus virginianus) varies by physiographic region in Mississippi, USA and is strongly correlated with regional variation in nutritional quality, the effects of population-level genetics from native stocks and previous re-stocking efforts cannot be disregarded. This protocol describes how we designed a controlled study, where other factors that influence phenotype, such as age and nutrition, are controlled. We brought wild-caught pregnant females and six-month-old fawns from three distinct physiographic regions in Mississippi, USA to the Mississippi State University Rusty Dawkins Memorial Deer Unit. Deer from the same region were bred to produce a second generation of offspring, allowing us to assess generational responses and maternal effects. All deer ate the same high-quality (20% crude protein deer pellet) diet ad libitum. We uniquely marked each neonate and recorded body mass, hind foot, and total body length. Each subsequent fall, we sedated individuals via remote injection and sampled the same morphometrics plus antlers of adults. We found that all morphometrics increased in size from first to second generation, with full compensation of antler size (regional variation no longer present) and partial compensation of body mass (some evidence of regional variation) evident in the second generation. Second generation males that originated from our poorest quality soil region displayed about a 40% increase in antler size and about a 25% increase in body mass when compared to their wild harvested counterparts. Our results suggest phenotypic variation of wild male white-tailed deer in Mississippi are more related to differences in nutritional quality than population-level genetics.

Phenotypic differences among cervid populations may be related to population-level genetics or nutrition; discerning which is difficult in the wild. This protocol describes how we designed a controlled study where nutritional variation was eliminated. We found that phenotypic variation of male white-tailed deer was more limited by nutrition than genetics.

뿔과 긴 Cervid에 대 한 신체 성장에 환경 및 유전학의 상대적 효과 평가 하기 위한 프로토콜

Cervid phenotype can be placed into one of two categories: efficiency, which promotes survival over extravagant morphometric growth, and luxury, which ...

Experimental Column Setup for Studying Anaerobic Biogeochemical Interactions Between Iron (Oxy)Hydroxides, Trace Elements, and Bacteria

Fate and speciation of trace elements (TEs), such as arsenic (As) and mercury (Hg), in aquifers are closely related to physio-chemical conditions, such as redox potential (Eh) and pH, but also to microbial activities that can play a direct or indirect role on speciation and/or mobility. Indeed, some bacteria can directly oxidize As(III) to As(V) or reduce As(V) to As(III). Likewise, bacteria are strongly involved in Hg cycling, either through its methylation, forming the neurotoxin monomethyl mercury, or through its reduction to elemental Hg&#176;. The fates of both As and Hg are also strongly linked to soil or aquifer composition; indeed, As and Hg can bind to organic compounds or (oxy)hydroxides, which will influence their mobility. In turn, bacterial activities such as iron (oxy)hydroxide reduction or organic matter mineralization can indirectly influence As and Hg sequestration. The presence of sulfate/sulfide can also strongly impact these particular elements through the formation of complexes such as thio-arsenates with As or metacinnabar with Hg.
Consequently, many important questions have been raised on the fate and speciation of As and Hg in the environment and how to limit their toxicity. However, due to their reactivity towards aquifer components, it is difficult to clearly dissociate the biogeochemical processes that occur and their different impacts on the fate of these TE.
To do so, we developed an original, experimental, column setup that mimics an aquifer with As- or Hg-iron-oxide rich areas versus iron depleted areas, enabling a better understanding of TE biogeochemistry in anoxic conditions. The following protocol gives step by step instructions for the column set-up either for As or Hg, as well as an example with As under iron and sulfate reducing conditions.

Experimental Column Setup for Studying Anaerobic Biogeochemical Interactions Between Iron OxyHydroxides, Trace Elements, and Bacteria

Fate and speciation of arsenic and mercury in aquifers are closely related to physio-chemical conditions and microbial activity. Here, we present an original experimental column setup that mimics an aquifer and enables a better understanding of trace element biogeochemistry in anoxic conditions. Two examples are presented, combining geochemical and microbiological approaches.

(옥 시) 철 수 산화물, 성분, 및 박테리아 혐 기성 생물 지구 화학적 상호 작용을 공부에 대 한 실험 열 설정

Fate and speciation of trace elements (TEs), such as arsenic (As) and mercury (Hg), in aquifers are closely related to physio-chemical conditions, such as ...

Collection and Extraction of Occupational Air Samples for Analysis of Fungal DNA

Traditional methods of identifying fungal exposures in occupational environments, such as culture and microscopy-based approaches, have several limitations that have resulted in the exclusion of many species. Advances in the field over the last two decades have led occupational health researchers to turn to molecular-based approaches for identifying fungal hazards. These methods have resulted in the detection of many species within indoor and occupational environments that have not been detected using traditional methods. This protocol details an approach for determining fungal diversity within air samples through genomic DNA extraction, amplification, sequencing, and taxonomic identification of fungal internal transcribed spacer (ITS) regions. ITS sequencing results in the detection of many fungal species that are either not detected or difficult to identify to species level using culture or microscopy. While these methods do not provide quantitative measures of fungal burden, they offer a new approach to hazard identification and can be used to determine overall species richness and diversity within an occupational environment.

Determining the fungal diversity within an environment is a method utilized in occupational health studies to identify health hazards. This protocol describes DNA extraction from occupational air samples for amplification and sequencing of fungal ITS regions. This approach detects many fungal species that can be overlooked by traditional assessment methods.

Traditional methods of identifying fungal exposures in occupational environments, such as culture and microscopy-based approaches, have several ...

Experimental Protocol for Detecting Mitochondrial Function in Hepatocytes Exposed to Organochlorine Pesticides

This paper presents detailed methods on detecting hepatic mitochondrial function for a better understanding the cause of metabolic disorders caused by environmental organochlorine pesticides (OCPs) in hepatocytes. HepG2 cells were exposed to &#946;-hexachlorocyclohexane (&#946;-HCH) for 24 h at an equivalent dose of internal exposure in general population. Ultrastructure in hepatocytes was examined by transmission electron microscopy (TEM) to show the damage of mitochondria. Mitochondrial function was further evaluated by mitochondrial fluorescence intensity, adenosine 5'-triphosphate (ATP) levels, oxygen consumption rate (OCR) and mitochondrial membrane potential (MMP) in HepG2 cells incubated with &#946;-HCH. The mitochondria fluorescence intensity after stained by mitochondrial green fluorescent probe was observed with a fluorescence microscopy. The luciferin-luciferase reaction was used to determine ATP levels. The MMP was detected by the cationic dye JC-1 and analyzed under flow cytometry. OCR was measured with an extracellular flux analyzer. In summary, these protocols were used in detecting mitochondrial function in hepatocytes with to investigate mitochondria damages.

Understanding the influence of environmental organochlorine pesticides (OCPs) on mitochondrial function in hepatocytes is important in exploring the mechanism of OCPs causing metabolic disorders. This paper presents detailed methods on detecting hepatic mitochondrial function.

유기체 살충제에 노출된 간세포에서 미토콘드리아 기능을 검출하기 위한 실험 프로토콜

This paper presents detailed methods on detecting hepatic mitochondrial function for a better understanding the cause of metabolic disorders caused by ...

The Hawaii Protocol for Scientific Monitoring of Coffee Berry Borer: a Model for Coffee Agroecosystems Worldwide

Coffee berry borer (CBB) is the most devastating insect pest for coffee crops worldwide. We developed a scientific monitoring protocol that is aimed at capturing and quantifying the dynamics and impact of this invasive insect pest as well as the development of its host plant across a heterogeneous landscape. The cornerstone of this comprehensive monitoring system is timely georeferenced data collection on CBB movement, coffee berry infestation, mortality by the fungus Beauveria bassiana, and coffee plant phenology via a mobile electronic data recording application. This electronic data collection system allows field records to be georeferenced through built-in global positioning systems, and is backed by a network of weather stations and records of farm management practices. Comprehensive monitoring of CBB and host plant dynamics is an essential part of an area-wide project in Hawaii to aggregate landscape-level data for research to improve management practices. Coffee agroecosystems in other parts of the world that experience highly variable environmental and socioeconomic factors will also benefit from implementing this protocol, in that it will drive the development of customized integrated pest management (IPM) to manage CBB populations.

Comprehensive monitoring of coffee berry borer and host plant dynamics is essential for aggregating landscape-level data to improve management of this invasive pest. Here, we present a protocol for scientific monitoring of coffee berry borer movement, infestation, mortality, coffee plant phenology, weather, and farm management via a mobile electronic data recording application.

커피 베리 보어의 과학적 모니터링을 위한 하와이 프로토콜: 커피 Agroecosystems 전세계에 대 한 모델

Coffee berry borer (CBB) is the most devastating insect pest for coffee crops worldwide. We developed a scientific monitoring protocol that is aimed at ...