이 연구는 미상 사무실의 과학 사용자 시설 계약에 따라 더 빛 고급 소스의 리소스를 사용 합니다. 드-AC02-05CH11231입니다. 우리 또한 박사 L. Dobrzhinetskaya 및 moissanite 샘플 기여에 대 한 E. O'Bannon, 그녀의 올리브 달팽이 껍질 데이터에 대 한 C. 스튜어트, 올리브 달팽이 껍질을 준비 하기 위한 헤 쉔 및 G. 주와 교수 K. 첸 올리브 달팽이에 EDS 측정에 대 한 인정을 하 고 싶습니다. 포탄입니다.

1. Beamline 및 데이터 수집을 설정합니다
참고: 교정 표준 및 샘플 수집 됩니다 같은 방식 처리 방법에 누워 주요 차이점.
<ol><li>샘플을 탑재 하 고 실험 허 치 닫습니다.
	<ol>
<li>운동학 적 기지의 상반신에 샘플을 첨부 ( 재료의 표참조) 등 ROI가 세로 그 기지에 상대에 의해 난민 적어도 15 m m. 참고: 표준 블록 샘플 < 20 m m 두께 함께 사용 하기 위해 beamline에 존재합니다. 운동학 적 기지의 절반은 영구적으로 beamline의 무대 시스템에 설치 된 바닥.</li>
		<li>샘플 놓고 실험 허 치 안에 무대 위에 기초 합니다. 실험 치를 닫습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>Beamline 제어 및 데이터 수집 소프트웨어 설정.
	<ol>
<li>Beamline 제어 프로그램을 엽니다. 프로그램을 초기화 하려면 왼쪽 상단 모서리에 있는 화살표를 클릭 합니다. 녹색, 소프트웨어 초기화를 나타내는 설정 오른쪽에 모든 신호 빛을 기다립니다.</li>
		<li>해당 구성 요소에 대 한 제어 패널을 초기화 beamline 구성 요소를 클릭 하십시오. 이 주로 번역 단계를 슬릿 컨트롤에 적용 됩니다.</li>
		<li>바탕 화면에서 x 선 회절 스캔 소프트웨어를 초기화 합니다. 참고:이 beamline 제어 프로그램 완전히 켜져 있다 후에 수행 되어야 합니다, 그렇지 않으면 프로그램이 통신할 수 없습니다 올바르게, 그리고 매핑 절차를 작동 하지 않습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 광선의 초점으로 샘플을 가져와.
	<ol>
<li>"레이저" 라는 버튼을 클릭 하 여 맞춤 레이저에 설정 합니다.</li>
		<li>위의 x, y, 및 z 단계 단계 정렬 메뉴를 사용 하 여 위쪽 및 아래쪽 화살표를 거친 정렬 카메라의 대략적인 시각적 초점 내 샘플의 투자 수익을가지고 번역. 조정 각 모터를 수 있는 거리에 원하는 값을 입력 하 여 달 렸 어 요. 참고: 단계 자동화 되며 beamline 소프트웨어로 제어.</li>
		<li>정밀한 초점 카메라를 보면서, 레이저 자리는 화면에 표시에 맞춰질 때까지 위 z 모터를 번역 합니다. 참고:이 기동 각 샘플에 대 한 일관 되 게 수행 하는 경우 모든 샘플 검출기 매개 변수 유지 됩니다 같은.</li>
	</ol></li>
	<li>중 하나는 흰색 (색채) 또는 단색 모드를 선택 합니다.
	<ol>
<li>최종 포커스 demagnification를 정의 하 고 샘플 크기를 따라서 광속에 실험 허 입구에 가늘고 길게 찢어진 곳을 롤. 참고: 그들은 작동 소스 지점으로 이전에 위치한 KB 거울의 세트에 의해 초점을 맞추고 엑스레이 단색의 다운스트림. 롤 슬릿 크기 증가 빔 크기 샘플에 비용 증가 (예를 들어 단색 모드)에서 플럭스를 늘릴 수 있습니다.</li>
		<li>설정을 사용 하는 올바른 롤 슬릿 확인: 화이트 빔 응용 프로그램 또는 단색 응용 프로그램에 대 한 100 µ m x 100 µ m 8 µ m x 16 µ m.</li>
		<li>단색 모드에서 수행 하는 실험에 대 한 크기 슬릿 롤 증가 하기 전에 6000 및 22000 eV 사이의 에너지에 입력 하 여 원하는 에너지는 단색을 이동 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>사전 초점 M201 미러를 사용 하 여 빔 강도 조정 합니다.
	<ol>
<li>모터로 이동 하 여 조절 메뉴를 열고 | 디스플레이. M201 피치 모터의 목록에서 선택 합니다. 이온 챔버 (IC) 수 값 최대화 될 때까지 5 카운트 단위로 조깅.</li>
		<li>모터는 반발, 그래서 천천히이 절차를 수행 하는 긴이 있다.</li>
	</ol></li>
	<li>XRF를 사용 하 여 샘플을 매핑하십시오.
	<ol>
<li>에서 초기화 형광 매핑 검색 | XRF 검사 메뉴. 정확한 지적에 XRF 측정에 대 한 파일 이름 및 폴더 위치를 변경 합니다.</li>
		<li>특정 요소의 주요 방출 선의 한을 포함 하는 2-20 케빈 사이 에너지의 범위에 입력 하 여 관심의 최대 8 요소를 추가 합니다. 참고: 시스템이 단색 모드에서 작동 하는 경우 원소 에너지 범위 1 이어야 합니다 적어도 ~ 단색 에너지 아래 케빈 형광 과정을 유도 하기 위하여 형광 라인을 생성 하는 데 사용 (참조 Beckhoff 외. 16)입니다.</li>
		<li>위 x와 y 모터, 정의할 사각형 영역 어디 매핑 드라이브 두 반대 모서리에 단계 소프트웨어를 사용 하 여 자리를 차지할 것 이다. 설정 메뉴에서 현재 Pos로 설정 를 클릭 하 여 시작 및 끝 위치도 그들을 설정 합니다. 참고: 지도 단계 여행 제한 내에서 어떤 크기 든 지 될 수 있습니다.</li>
		<li>속도 또는 검색의 유지 시간을 입력 합니다. 지도 지도 정의 하기 위해 선택 된 대각선 반대편 모서리를 보고 를 시작 하 고 끝 버튼을 눌러 샘플에 대 한 투자 수익을 커버를 확인 합니다.</li>
		<li>시작 단추를 클릭 하 여 스캔을 시작 합니다. 이 시점에서, 측정 모든 포인트 검색 될 때까지 진행 됩니다. 참고: 프로그램 어디 모터 위치와 해당 하는 각 행 및 모터, 총 수신 빔 강도, 강도 측정된 요소, 등 이 다음에 합니다 수. 판독에 해당 하는 각 열 값의 텍스트 파일을 저장 합니다. 그래프 프로그램입니다. 또한 측정 프로그램 요소 지도 실시간으로 표시 됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 회절을 사용 하 여 샘플을 매핑하십시오.
	<ol>
<li>에 있는 모든 데이터가 기록 됩니다 기본 폴더를 생성 하는 데이터 수집 과정에 대 한 x 선 회절 검색 창에서 사용자 이름을 입력 합니다.</li>
		<li>샘플 이름에 입력 합니다. 참고:이 샘플에 대 한 모든 회절 패턴이 이름의 폴더에 있을 것입니다 그리고 그들은 sample_name_xxxxx.tif, 여기서 xxxxx 00001에서 일반적으로 시작 하는 숫자의 문자열은 표시 됩니다.</li>
		<li>"위 X"와 "위 Y" x와 y 모터 스캔 선택 확인 합니다. 시스템은 수행 되는 실험의 유형에 따라 사용 가능한 beamline 모터의 많은 이상의 스캔 하도록 설계 되었습니다. 대부분의 시나리오에 대 한 검사 수행 됩니다 어느 xy, xz, 또는 단색 에너지 (단 결정 피크 위치;를 매핑하는 데 이것이 1 D 검사).</li>
		<li>형식 x에서와 y 시작 및 끝 위치는 지도 대 한.</li>
		<li>형식 x에서와 y 크기, 단계 및 노출 시간 패턴. 참고: 전체 백색 광선을 사용 하 여 단 결정 검사 진행 빨리 빔 유출 이다 크기 순서 보다는 단색 스캔의 때문에. 따라서, 단일 크리스털 패턴 노출 경향이 < 1 s, 반면 단색 검색 노출 (예: 분말 회절) > 10 s 경향이 있습니다. 단계 크기와 노출 시간 입력 후 프로그램 수집 전체 지도에 필요한 총 검색 시간을 추정 됩니다.</li>
		<li>매핑을 시작 하려면 재생 버튼을 클릭 합니다. 참고: 프로그램은 이제 자동으로 지정 된 모터 위치/지도 픽셀 이동 회절 패턴을 기록 그리고 지도 완전히.tif 파일의 순서 대로 기록 된 때까지 각 픽셀을 통해 진행.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 프로세스 데이터 Beamline 개발을 사용 하 여 x 선 Microdiffraction 분석 소프트웨어 (크리스마스)17
<ol><li>부하 패턴
	<ol>
<li>오픈 크리스마스17. 파일을 이동 하 여 회절 패턴을 로드 | 이미지 로드 패턴을 선택 하 고. 이미지로 이동 하 여 검출기 배경 빼기 | 배경을 제거 하 고.</li>
		<li>매개 변수를 이동 하 여 교정 파일 로드 | 보정 매개 변수. 부하 Calib 에 클릭 하 고 적절 한 보정 매개 변수 파일을 선택 합니다. 참고: 교정 매개 변수 파일에는 픽셀 크기 비율 (항상 고정), 검출기 (샘플에 focal point)와 검출기 센터 사이의 거리 등의 정보가 포함 됩니다 검출기 각도 위치, xcent (x에 검출기의 센터), ycent (y에서 감지기의 센터), 피치, 요, 하 고 롤 검출기, 샘플 방향 뿐만 아니라 파장의 단색 광을 사용 하는 경우.</li>
	</ol></li>
	<li>프로세스 단 결정 데이터입니다.
	<ol>
<li>인덱스 패턴<ol>
<li>매개 변수를 이동 하 여 표준 크리스탈 구조 파일 (.cri)를 로드 | 결정 구조 적절 한 파일을 선택 하 고. 스트레스 값을 계산 해야 합니다, 재료에 대 한 세 번째 순서 탄성 텐서 매트릭스를 포함 하는 강성 파일 (.stf), 로드. 참고:.cri 파일 공간 그룹 번호 포함, 모든 6 격자 매개 변수, Wyckoff 원자 위치 및 원자 유형, 분수 좌표 및 occupancies 수 있습니다.</li>
			<li>크리스탈 곡물 오리엔테이션을 계산 하려면 매개 변수로 이동 | 라우에 크리스탈 방향 매개 변수. "Hkl 평면에서 정상"에 대 한 평면 방향에서 그리고 비행기에서 입력 합니다.</li>
			<li>분석을 이동 하 여 샘플 봉우리를 찾기 | 최대 검색.<ol>
<li>5와 회절 패턴의 강도 따라 50 사이의 값으로 피크 임계값 (예: 신호/노이즈 비율)를 선택 합니다.</li>
				<li>클릭은 가! 피크 검색을 시작 하는 버튼. 프로그램에 의해 선택 되지 어떤 봉우리를 추가 하 고 모든 죽은 봉우리를 제거.</li>
			</ol>
</li>
			<li>이동 분석 하 여 인덱싱을 초기화 | 라우에 인덱싱.</li>
		</ol>
</li>
		<li>긴장 하거나 스트레스를 결정 합니다.<ol>
<li>스트레스 정해질 필요가 없습니다,이 단계를 생략 합니다. 그렇지 않으면 매개 변수를 이동 | 결정 구조 및 결정 구조와 관련 된 강성 파일 (.stf). 참고: 파일의 특정 물질에 대 한 3 차 뻣 뻣 함 텐서 매트릭스 구성 됩니다. 예는 크리스마스 소프트웨어와 함께 제공 됩니다.</li>
			<li>스트레스 매개 변수를 선택 합니다.<ol>
<li>매개 변수를 이동 | 변형/교정 라우에 구체화 매개 변수. 새 창이 열리고, 오른쪽에 실험 시스템에 대 한 매개 변수 보정 및 스트레인 구체화 매개 변수 왼쪽에.</li>
				<li>샘플에 대 한 적절 한 변형 수정 매개 변수를 선택 합니다.</li>
				<li>크리스탈 오리엔테이션의 세련미를 원하는 경우 방향 수정 확인란을 선택도 있는지 확인 합니다.</li>
			</ol>
</li>
			<li>이동 분석 하 여 스트레인 계산 초기화 | 수정/보정 변형.</li>
		</ol>
</li>
		<li>계산 하 고 2D 지도 표시 합니다.<ol>
<li>자동 분석에서에서 분석 절차를 엽니다 | 라우에 패턴의 자동 분석 설정. 새 창이 열립니다.<ol>
<li>이미지 파일 매개 변수를 클릭 합니다... 지도 시퀀스에서 첫 번째 파일을 선택 하 고 단추. 끝 공업; 시퀀스에서 마지막 파일에 대 한 숫자 입력 단계 는 일반적으로 1로 설정 됩니다. True 인 경우 # 포인트 지금 해야 합니다 지도 픽셀의 총 수 있습니다. 매개 변수 파일을 저장, 파일 이름을 입력 합니다. 참고: 경로 무시 됩니다, 클러스터 계산 경우 읽을 하지.</li>
				<li>NERSC 매개 변수를 설정 합니다.<ol>
<li>NERSC 디렉터리, 사용자 디렉터리에 입력 합니다. 이 사용자는 NERSC에서 클러스터 액세스를 요구 하는 때 할당 됩니다.</li>
					<li>이미지 디렉토리입력 파일 위치 클러스터에서 데이터는 현재.</li>
					<li>저장 디렉터리에서 파일 위치를 입력 클러스터에 처리 된 파일을 저장 됩니다.</li>
					<li>노드의 Nb., 얼마나 많은 노드는 계산에 사용할 입력 합니다. 참고: 지도 포인트의 총 수는 노드 수로 나눌 수 합니다.</li>
					<li>NERSC 파일을 만드는 명령 파일을 생성 하 고 저장을 클릭 하십시오. 이 파일은.dat 형식에 있을 것입니다.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>.Dat 파일 NERSC 클러스터를 업로드. 참고: 일반적으로,이 WinSCP 같은 데이터 전송 프로그램으로 이루어집니다.</li>
			<li>(NERSC 계정에 로그인) 터미널 창에서 실행 파일 XMASparamsplit_new.exe를 실행 합니다. 메시지가 나타나면 NERSC.dat 파일 이름을 입력 합니다. 참고: 프로그램 실행 지금 것 이다, 그리고 노드 시퀀스에서 각 이미지 파일을 처리 하는 데 할당 됩니다. 노드는 계산 완료 되 면 데이터 라는 "샘플 이름".seq..seq는 로컬 시스템에 파일 복사 시퀀스 파일에 추가 됩니다.</li>
			<li>.Seq 파일을 엽니다.<ol>
<li>크리스마스에 분석 클릭 | 읽기 분석 순차 목록. 이 새 창이 열립니다.</li>
				<li>.Seq 목록 struc로 로드 를 클릭 하 고 로컬 컴퓨터에서.seq 파일을 선택 하 여 로드 합니다.</li>
				<li>디스플레이 디스플레이;를 클릭 하 여 지도 이 새 창이 열립니다. 열을 2D z 플롯의 z 값에 해당 합니다를 선택 하려면 드롭-다운 메뉴에서 선택 합니다.</li>
				<li>데이터를 내보내려면 목록으로 저장 을 클릭 하 고.txt 또는.dat 파일로 저장 합니다. 참고:이 파일의 내용은 다음 업로드할 수 있습니다 다른 그리기 프로그램에 필요한 경우.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>분말 회절 데이터를 처리 합니다. 참고: 있다 몇 가지 유형의 분석 가능. 이 크게 세 가지 범주로을: 위상 분포 한 대표적인 피크를 사용 하 여 특정 단계에 대 한 또는 한 피크의 기본 방향을 매핑 매핑 2θ 통해 전체 패턴의 통합.<ol>
<li>2θ의 기능으로 전체 패턴을 통합 합니다.<ol>
<li>분석으로 이동 | 2theta 따라 통합. 패턴의 모든 픽셀을 가리키면 표시 된 2θ 값을 찾을 수 있는 패턴의 각도 포함 하는 2θ 범위를 선택 합니다.</li>
			<li>Χ (방위 각) 범위를 선택 합니다. 참고: 여기, 중 전체 방위 범위 수 있습니다 사용자의 취향에 따라 선택 된, 또는 특정 지역.</li>
			<li>통합 이동을 클릭 합니다. 패턴을 저장 하려면 저장 을 클릭 합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>2θ에 걸쳐 통합 하는 하나의 피크와 2D 지도에 매핑 단계 위치를 매핑하십시오.<ol>
<li>(하지만 이번이에 전체 패턴의 하위 집합에 국한) 이전 단계에서 2θ와 χ 범위를 선택 합니다. 참고: 일반적으로 하나의 피크, 관심, 특정 단계의 대표적인 선택. 이상적인 피크의 다른 단계를 가진 어떤 오버랩이 있다 되지 것입니다.</li>
			<li>맞는 함수 (가우스 Lorentzian)를 선택 하 고 이동 버튼을 클릭 하 여 절정을 맞는. 맞는 진행 하기 전에 좋은 있는지 확인 합니다.</li>
			<li>단계 위치, 지도 하려면 자동 분석으로 이동 | 치-twotheta 분석 설정; 새 창이 열립니다. 경로, 시작 및 끝 숫자 결과 파일 이름을 선택한 다음 스캔을 시작 하려면 화살표를 클릭 합니다. 참고: 프로그램은 지금 각 패턴에 이전 맞는 피크를 지도 고 로그 강도, 폭, 위치, 및 d-결과 파일에 매핑된 피크의 간격. 결과 파일 (대개 텍스트 파일) 다음 플로팅 프로그램으로 업로드 하 고 사용자가 그릴 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Χ에 걸쳐 한 피크를 통합 2D 지도 걸쳐 매핑 하 여 선호 방향을 매핑하십시오.<ol>
<li>분석으로 이동 | 치에 따라 통합. 새 창이 열립니다. 이전 처럼 기본 방향 표시 피크 커버 2θ와 χ 범위를 선택 합니다.</li>
			<li>맞는 함수 (가우스 Lorentzian)를 선택 하 고 이동 버튼을 눌렀을 때 적합. 참고: 프로그램 여러 방식으로 χ를 분할 지금 것 이다 하 고 지정 된 2θ 범위에서 각 빈 총 강도 계산. 결과 χ의 기능으로 강렬의 될 것입니다. 때에 맞게, 그것은 높은 강도의 각도 방향을 나타냅니다.</li>
			<li>모든 파일에 걸쳐 지도 하려면 자동 분석으로 이동 | 단계-치 분석 설정. 경로, 시작 및 끝 숫자 결과 파일 이름을 선택한 다음 스캔을 시작 하려면 화살표를 클릭 합니다. 참고: 프로그램 모든 패턴에 걸쳐 동일한 피크를 지도 하 고 모터 위치의 기능으로 결과 포함 하는 텍스트 파일을 생성 것 이다. 이들은 다음 그리기 프로그램에서 그릴 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. 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W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

저자는 공개 없다.

우리는 ALS beamline 12.3.2에서 결합 된 x 선 회절과 결정 샘플의 XRF 분석 하는 방법을 제시. Laue 회절, 분말 회절도 XRF 동안 스스로 새로운 방법, beamline 12.3.2 결합 그들로 미크론 규모 x 선 빔 크기, 검출기 노출 트리거, 및 포괄적인 상관 스캐닝 단계 시스템 분석 실험 실험실 계기에 가능 하지 않을 것을 허용 하는 소프트웨어. beamline에 광자 속은 몇 배나 실험실 계기에 달성 보다 높은입니다. 또한, 일반적인 Laue 회절 실험실 계기 방향 결정 한 결정에 대해서만 설계 되었습니다 하지만 실험실 분말 diffractometers만 대량 측정을 위해 설계 되었습니다 동안 어떤 규모에 매핑 할 수 있다 고 빔 크기는 종종 차원에서 미크론의 몇몇 수백을 초과. 프로토콜에서 해결 되지 않은,이 beamline의 또 다른 주요 장점은 현장에서 실험 수 및 정기적으로 수행 됩니다. beamline 기능이 난방 및 냉각, 및 일반적인 샘플 크기에 비해 악기의 큰 작동 거리 허용 사용자가 또한 그들의 자신의 단계에서 다이아몬드 모 루 세포 등이 라우에 또는 분말 회절을 수행 방법6.
결합된 XRF/라우에 측정 SEM 측정 E/WDS 및 EBSD를 사용 하 여 비교할 수 있습니다. 이러한 기술은 geoscience에서 일반적으로 채택 된다 고 단계 식별 및 결정 각도 해상도20사용할 수 있습니다. 그러나, beamline 12.3.2 E/WDS와 EBSD sem의 몇 가지 이점이 있다. 표준 온도 압력에서 여기에 설명 된 절차에는 데이터를 수집할 수 있습니다, 그리고 그래서 아무런 특별 한 준비와 함께 필요한 경우 진공 시스템에 배치 하는 샘플에 대 한 만들 수 있어야 합니다 SEM. EBSD 샘플의 표면에 매우 민감한 그리고 그래서 표면 결정 격자를 파괴 하기 위하여 연마에 더 많은 배려를 요구 한다. 반면, Laue 회절은 다소 대량 방법; 비록 대부분의 diffracted 신호 ~ 10 µ m에서 올 것 이다 x 선 빔을 침투로 100 µ m를 도달할 수 있다. 도전성 코트 이미 적용 된 경우 샘플 회절 쉽게 볼 수 Laue 회절의 경우 (로 코팅 다 결정 이며 흰색 빔 모드로 일관 된 신호를 생성 하지 것입니다), 있지만 EBSD 경우 어려울 수 있습니다. 또한, EBSD 심각한 플라스틱 변형, 경험 있는 샘플 가능 하지 않을 수 있습니다 하지만 Laue 회절 같은 샘플 (그림 3)에 정기적으로 수행 됩니다. 두 방법 모두는 빠른; 잘 결정 샘플에 대 한 10000 라우에까지 패턴 수집할 수 있습니다 시간. 그러나, 단점이 라우에 사용 하 여 실험실 현미경, 잠재적으로 높은 비용의 대 싱크 로트 론 시간에 대 한 제한을 포함 (싱크 로트 론 시간 사용자에 게는, 물리적 액세스 일부 여행 비용에 포함 되지 않습니다을 해야 합니다 싱크 로트 론 시설), (이 실험실 E/WDS 시스템에 일반적인) 양적 원소 결정, 수행의 어려움 그리고 마지막으로, SEM 소프트웨어 소프트웨어 개발 팀은 일반적으로 훨씬 더 큰 크리스마스, 보다 더 많은 사용자 친화적인 수 있습니다 대 한 상용 소프트웨어 제품.
기술 내에서 몇 가지 단계는 중요 합니다. 적절 한 교정은 정확한 스트레인 또는 d 간격 결과 필요한 경우 중요 합니다. 초점 포인트는 이전에 다른 실험을 수행 하 고 교정 절차 별도로 다른 초점 거리에 입사 빔 폭을 측정 하 여 결정 됩니다. 보정을 수행할 때 샘플 (사용 하는 calibrants는 합성 실리콘, 합성 석 영, 이트륨 알루미늄 석류 석, 또는 수행 되는 실험의 종류에 따라 알 루미나 분말) calibrant으로 같은 높이 (z)에 제기 되어야 합니다. . 그러나, 얕은 또는 반짝이 기는 하지만 각도에 배치 하는 샘플의 경우 Z 방향에서 작은 변위 수 이어질 상당히 큰 변위 Y, 그리고 결과적으로 초점을 기준으로 diffracting 샘플의 위치에 상당한 변화를의 포인트는 빔입니다. 위치 오류 관찰 되었습니다 하는 경우, 우리는 샘플 지도 통해 평균 되는 외부 calibrant 보다는 오히려 평균을 기준으로 매핑된 변종과 함께 합리적인 샘플 검출기 calibrant로 작동할 수 찾으십시오. 이 샘플 기 때 큰에 주로 국한 지구 물리학 응용 프로그램에서 보다 적게 일반적 이다 (> 4 Å) d 간격 단색 빛을 사용 하 여 반사 형상을 측정 해야 합니다. 지수화 및 변형 계산에서 calibrant 봉우리 각도 관계에서 어떤 편차에 "알려진된" 검출기 위치에서 편차에서 온 것으로 간주 됩니다 그래서 샘플 긴장로 간주 됩니다 보정을 수행할 때 샘플입니다. 샘플 스트레인을 계산할 때 검출기 매개 변수 이므로 어떤 편차 샘플에서 deviatoric 긴장의 결과 것으로 취급 될 것입니다 잘 알려진 것으로 간주 됩니다. 따라서, 상세 검색의 두 가지 유형의 매우 상관, 그리고 한 번에 한 종류만을 사용 해야 합니다.
데이터를 처리할 때에 배려를가지고 한다. 다무라17크리스마스 뒤에 수학적 프로세스의 세부 정보를 찾을 수 있습니다. 지수화 및 스트레인 세련미는 각각을 수행 하면 프로그램 별도 창이 열립니다 많은 양의 정보, 피크 hkl, 피크 에너지, 강도, 크리스탈, deviatoric 긴장 매개 변수 등 의 방향으로 경우 올바른 뻣 뻣 함 텐서 사용 되었다,이 프로그램은 또한 다양 한 스트레스 tensors 및 또한 표시 됩니다, MPa 단위로 값을 계산 하기 위해 응력-변형 관계를 사용 합니다. 이러한 프로세스를 자동화 하는 경우 세 가지 다른 방법 존재 한다. NERSC 메서드는 여기에 제시 된, 하는 동안 로컬 컴퓨터 또는 로컬 클러스터 자동화 진행할 또한 수 있습니다. 모든 경우에, 출력 개별 indexation에서 동일한 정보를 포함 하는.seq 파일 되며 변형 수정 창을 출력 하지만 한 diffracted 픽셀에 해당 하는 각 행을 표로. 일반적으로, 자동화 프로그램 좋은 결과 좋은 초기 추측에 의존 합니다. 예를 들어 moissanite (그림 2b), 경우 6 H-SiC 영역에서 픽셀 4 H-SiC 일치 봉우리 (40 +)의 많은 수로 인덱싱할 수 수 있습니다. 인덱싱된 봉우리 (그림 2b)의 지도에서 볼 때, 그 6 H-SiC 지역 되 고 색인이 생성 되지 제대로 올바르게 인덱싱된 지역 픽셀 당 70 개 이상의 봉우리를 맞는 단순한 사실에서 분명 하다. 4 H-SiC로 색인 때 볼 수 있습니다 모든 봉우리는 적합 (그림 2d), 결정 구조는 부적합 임을 나타냅니다. 샘플의 부적합 영역을 수동으로 검사 하 고, 샘플은 다 됩니다. 4 H-SiC 크리스탈 봉우리 시각적으로 확인 될 수 있다 고는 검출기 이미지 그림 2 c에 광범위 하 게 같은 위치에 있습니다. 또 다른, 더 강한 강도, 패턴 위에 속 인 다. 이 패턴은 6 H-SiC (그림 2d)으로 인덱싱될 수 있습니다. 샘플 내에서 이러한 두 영역와 밀접 하 게 관련 된 그들의 단위 세포는 주의 해야 합니다; 인덱싱할 때 표시 하는 역할 봉우리의 높은 숫자는 (처럼 어디 4 H-SiC는 잘못 매핑되어 ~ 40 봉우리) 인덱싱된 경우에 모델 여전히 잘못 될 수 있으며 수동 확인을 수행 합니다. 인덱스 되지 않은 반사의 또는 누락 된 반사 (예상 하지만 찾을 수 없습니다)의 비율 misindexation의 좋은 표시를 제공 합니다. 그러나, 수동 확인이이 지역 다른 방향 (이 보이는 봉우리의 다른 수를 할 수 있습니다)에 따라 여부 결정 하는 데 필요한, 구부러지는 변형 또는 nanocrystalline (이 피크 찾기에 문제가 발생할 수 있습니다 프로토콜), 또는 경우 여기 misindexed 했다. 이 예제는 샘플에 대 한 결론을 그릴 수 전에 초기 자동된 매핑 결과 추가 확인을 요구할 수 있습니다 보여 줍니다.
그림 5 는 또한 발생할 수 있는 중요 한 문제 수를 보여 줍니다. 예를 들어 Fe XRF 신호에 나타납니다 하는 방향으로 상관 관계가 d 간격 첫 번째 플롯, 작곡 변형으로 인해 그 변이 제안. 그러나, sem 의/에너지-흩어지는 분광학 (의 서 안 교통 대학, 서 안, 중국에서 카이 첸 그룹)를 사용 하 여 확인 때 작곡 변형 하지 관찰 되었다. 이 XRF 특이 하거나 예기치 않은 신호 변화를 수동으로 확인 해야 합니다 것을 보여 줍니다. 이 경우에, 우리 다시 개별 XRF 스펙트럼을 측정 하 고는 강도 증가 했다 결정 Fe 신호와 동시에 다소 회절 격자 판으로 작용 포탄으로 다르게 지향된 레이어 때문. 이 측정 오류가 발생 하는 이유는 광범위 하 게 두 가지. 첫 번째 이유는 x 선 형광 신호 (회절, 회절 격자에 의해 발생할 수 있습니다 같은)에서 탄성 신호 검출기에 의해 선택은 증가 가능성 있는 색채 (흰색) 광속을 사용 하 여 유도 되었다. 두 번째 이유는 XRF 데이터를 인수 하는 방식으로 속 인 다: XRF 지도 자동 때 원시 스펙트럼 각 픽셀에 대해 저장 되지 않습니다. 오히려, 특정 스펙트럼 범위 총 수는 각 픽셀에 대 한 표로 하 고.txt 출력 파일에 저장. 이 특정 지도 경우 Fe 신호는 실제로 6200 7,316 eV, XRF 검출기는 겨냥 된 범위 내에서 어떤 에너지 든 지 diffracts 격자 인식된 Fe 농도에서 스파이크를 발생 것 사이 총 강도 측정 합니다. 이 또 다른 잠재적인 실수 한다: 원소 범위를 신중 하 게 고려 하 고 선택한 봉우리 샘플 포함 될 수 있습니다 다른 잠재적인 요소와 오버랩 되지 않는 방식으로 측정의 시작 하기 전에 선택 해야 합니다. 또한, 특정 픽셀에서 XRF 스펙트럼의 수동 확인 스펙트럼 봐 특정 요소에 대 한 합리적인 여부를 관찰 하는 것 사용자를 수 있습니다. 또는, 단색 형광 스캔에 나타날 회절 피크가이 스파이크를 발생 하지만 단색 검사는 훨씬 느린 낮은 유출 때문.
그림 5 c-d, 대부분 누락 된 픽셀에 대 한 하나 또는 두 개의 행을 관찰 될 수 있다; 이러한 데이터 요소를 수집 된 하지만 피크 피팅 프로그램 이러한 특정 패턴에 대 한 실패 했습니다. 이 경우에, 크리스마스와 싸웠다 통합 프로토콜 x 선 빔 긴 측정에 걸쳐 떠내려 했다 때문에 광자 속에 한 방울으로 이어지는. 이 데이터 수집 후 피크 강도 극적으로 증가 하는 동안 수동으로 수정 되었습니다 (그림 5e). 빔 신호 대 잡음 비 데이터 처리를 위해 충분히 큰 되도록 데이터 수집 프로세스를 통해 모니터링할 중요 하다. 데이터 수집 소프트웨어는 자동으로 중지 하거나 IC 사용자 결정 임계값 딥 경우 컬렉션을 다시 시작 하는 기능이 있다.
미래 발달은 빔 크기 감소, 감소 수집 시간, 증가 빔 안정성과 데이터 수집 하는 동안 더 나은 샘플 시각화를 위한 광학 시스템 개선에 집중할 것 이다. 우리는 또한 제 3 자 소프트웨어에 대 한 사용자 액세스에 종속 되지 않는 데이터 분석에 대 한 독립적이 고 향상 된 소프트웨어의 새로운 플랫폼 개발에 노력 (예를 들어, 크리스마스 현재를 사용 해야 IDL의 런타임 버전의 데이터 시각화 인터페이스)입니다.

크리스탈 샘플 자주 미크론 규모에이 표시합니다. Geoscience에서 미네랄, 그들의 결정 구조 및 2D 시스템에서의 위상 관계 식별 물리학 및 화학의 특정 시스템을 이해 하기 위한 중요 한 고 공간 해결, 양적 기법을 요구 한다. 예를 들어 미네랄 간의 관계 지역화 된 2D 영역 내에서 위상 분포에 따라 시험 될 수 있다. 이 역사와 바위 신체 내에서 발생 한 수 있습니다 화학 상호 작용에 대 한 의미를 가질 수 있습니다. 또는, 단일 광물 소재 구조는 시험 될 수 있다; 이 변형 미네랄 되었을 수도 있습니다 나는 현재 대상이 되 고 (예: 다이아몬드 모 루 세포 같은 장치와 함께 현장에서 변형 실험의 경우)의 종류를 결정할 수 있습니다. Geoscience, 이러한 분석 종종 에너지 또는 파장 흩어진 엑스레이 분광학 (E/WDS)와 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 스캐닝 전자 현미경 (SEM)의 조합을 사용 하 여 수행 됩니다. 그러나, 샘플 준비 어려울 수 있습니다, 광범위 한 연마 및 진공 측정을 위해 장착. 또한, EBSD는 항상 융기, 침식, 또는 압축 경험 있을 수 있는 지질 자료의 경우는 비교적 unstrained 결정 필요 표면 기술입니다.
2D x 선 microdiffraction 및 XRF 매핑을 사용 하 여 공간 해결 특성화는 ALS의 beamline 12.3.2에서 사용할 수 있는 크리스탈 크기의 규모에는 단일 또는 다중 위상 시스템의 큰 지역 지도 만드는 빠르고 간단한 방법 한 수백 미크론 (의 경우 다 결정 견본) 몇 나노미터 이 메서드는 다른 일반적으로 사용 되는 기술에 비해 많은 장점이 있습니다. Microdiffraction 샘플과 주변 조건에서 측정 될 수 있다 따라서 하지 않아도 특별 한 준비 없이 진공 챔버로 EBSD, 다른 2D 크리스탈 매핑 기술을 달리. Microdiffraction는 그 어떤 심각한 긴장 또는 플라스틱 개 악 경험 뿐만 아니라 깨끗 한 결정을 위해 적당 하다. 샘플 같이 얇은 섹션 또는 일반적으로 시험 된다, 에폭시에 포함 된 자료는 불변 바위 또는 곡물. 데이터 수집, Laue 회절에 대 한 일반적으로 미만 0.5 s/픽셀 보다 작은 1 분/픽셀 분말 회절에 대 한 빠르고 XRF에 대 한 미만 0.1 s/픽셀입니다. 로컬 저장소에 일시적으로 그리고 더 영구적으로 국가 에너지 연구 과학적인 계산 (NERSC) 센터, 그것은 쉽게 다운로드 하는 데이터는 로컬로 저장 됩니다. 20 분 미만에 있는 NERSC 클러스터 또는 로컬 클러스터에 회절에 대 한 데이터 처리를 수행할 수 있습니다. 그러면 데이터 수집 및 분석, 빠른 처리와 큰 지역 측정 짧은 동안 실험실 계기에 비해 시간의 기간.
이 방법은 다양 한 응용 프로그램 및 사용 되었습니다 광범위 하 게, 특히 재료 과학 및 공학, 3D 인쇄에서 모든 것을 분석 금속1,2, 태양 전지 패널 변형3, 변형 토폴로지 자료4, 메모리 합금 단계5, nanocrystalline 물자6,7의 고압 동작을 전환합니다. 다양 한 석 영 샘플8,9 화산 cementitious 프로세스10,11, 그리고 또한 aragonite에 방해석 등 biominerals의 스트레인의 분석을 포함 하는 최근 geoscience 프로젝트 포탄과 산호12,13 또는 치아14, 그리고 운 석 단계 유통, 새로운 무기물의 무기물 구조 식별에 대 한 추가 연구에서 인회석 및 고압에 플라스틱 개 악 응답 실리 카는 또한 수집 되었습니다. Beamline 12.3.2에서 사용 하는 기술 샘플, 광물 또는 petrological 지역 사회에서 사람에 게 관련의 광범위 한 범위에 적용 됩니다. 여기 우리 beamline 12.3.2, 및 geoscience 필드에 결합된 XRF 및 라우에/분말 microdiffraction 기술의 유용성을 입증 하기 위해 현재 여러 응용 프로그램에 대 한 데이터 수집 및 분석 프로토콜을 설명 합니다.
실험의 세부 사항에 나가기 전에, 그것은 끝 역의 설치 논의 밀접 한 관계 (참조 그림 1 과 그림 4 Kunz 외. 15). x 선 빔 저장 링을 종료 하 고 원환형 미러 (M201) 어떤의 목적은 실험 허 입구에 소스 촛점을 사용 하 여 감독 이다. 그것은 전달 롤 슬릿의 집합을 통해 기능 보조 소스 지점으로 합니다. 그것은 (또는 아닙니다) monochromatized 다음은 실험 종류에 따라 전에 슬릿의 두 번째 집합을 통해 전달 하 고 캠프 바에즈 (KB) 거울의 세트에 의해 미크론 크기에 집중 되고있다. 광선은 다음 그 신호 빔 강도 결정 하는 데 사용은 이온 챔버를 통해 전달 합니다. 이온 챔버에 연결 된 검출기에 impinging에서 흩어져 신호를 차단 하는 홀이 이다. 집중된 광선 다음 샘플을 발생할 수 있습니다. 샘플 8 모터의 구성 된 무대 위에 배치: 거친 (아래) x, y, z 모터, 벌금 (위) x, y, z 모터의 1 세트 및 2 개의 회전 모터 (Φ, χ)의 1 세트. 3 광학 카메라로 구상 될 수 있다: 하나 하나 높은 확대/축소, 이온 챔버의 상단에 배치 하는 낮은 확대/축소에서 평면에 배치 된 x 선 빔 및 두 번째 높은-줌 카메라를 약 45 ° 각도 t에 관하여 90 ° 각도에 배치 그는 엑스레이 광속. 이 마지막 것에 가장 적합 한 샘플을 수직 방향 (예: 전송 모드 실험), 이미징 pinhole에 연결 된 쐐기 모양의 거울을 사용 하 여 수행 됩니다. X 선 회절 검출기는 큰 회전 무대에 있으며 각도 검출기의 수직 변위를 제어할 수 있습니다. XRF를 수집 하는 실리콘 드리프트 검출기 존재 이기도 합니다. 샘플 관심 (ROI) 노출된 영역 평면 (마이크론 단위)에 어떤 방식으로 준비 하 고 발견 하거나 수 더 이상 ~ 50-100에서 x 선 구체의 테이프와 같은 투명 한 물자의 µ m.
아래 설명한 반사 기하학, 그리고 z 방향은 정상 샘플을 x와 y는 각각 가로 및 세로 스캔 방향 가정 실험을 설명 합니다. 그러나 무대와 검출기 시스템의 유연성 때문에, 몇 가지 실험에서에서 수행 전송 형상, 어디 x와 z 방향은 수평 및 수직 스캔 방향, y는 직접에 평행 빔 (잭슨 참조 그 외 여러분 10 , 11)입니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="784">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td>
			<td style="width:213px;">ThorLabs</td>
			<td style="width:119px;">KBT3X3</td>
			<td style="width:167px;">Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Scotch double sided tape</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Polyimide/Kapton tape</td>
			<td style="width:213px;">Dupont</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Samples</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Software: XMAS</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Software: IDL 6.2</td>
			<td style="width:213px;">Harris Geospatial Solutions</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">X-ray Diffraction Detector</td>
			<td>DECTRIS Pilatus 1M&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>hybrid pixel array detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Huber stage</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>stage for detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vortex silicon drift detector&#160;</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>silicon drift detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">IgorPro v. 6.37</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plotting software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

이 보고서에 수집 하 고 x 선 microfluorescence (μXRF), 그리고 라우에 처리에 대 한 자세한 절차 설명 및 분말 microdiffraction 2 차원 (2D) beamline 12.3.2의 고급 라이트 소스 (ALS), 로렌스 버클리 국립에서 지도 실험실입니다. 10 보다 작은 모든 샘플에서 측정을 수행할 수 있습니다 cm x 10 cm x 5 cm, 평면 노출 표면. 실험적 기하학 표준 물질 (원소 표준 XRF, 및 회절에 대 한 시, 석 영, 또는 Al2O3 등 크리스탈 샘플에 대 한)를 사용 하 여 보정 됩니다. 샘플 x 선 microbeam의 초점에 맞춰진 다 고 래스터 스캔 수행, 지도의 각 픽셀 한 측정, 예를 들어, 하나의 XRF 스펙트럼 또는 하나의 회절 패턴에 해당 하는 곳. 데이터 후 크리스마스, 각 행 픽셀 위치에 해당 하는 텍스트 파일을 출력 하는 사내 개발된 소프트웨어를 사용 하 여 처리 됩니다. Moissanite 올리브 달팽이 껍질에서 대표적인 데이터 데이터 품질, 수집, 및 분석 전략에 제공 됩니다.

라우에 Microdiffraction
최근 측정 및 분석 자연 moissanite (SiC) 샘플18에서 수행 되었다. 한 조각의 응회암 다음 잘라 고 노출 투자 수익으로는 에폭시 플러그에 포함 된 샘플에 의하여 이루어져 있다. 3 moissanite 곡물 광학 현미경, 라만 분광학 (그림 1a)를 사용 하 여 확인 되었다. 곡물, SiC 2 (그림 1b), 중 네이티브 실리콘 (Si)18를 포함으로 생각 되었다. X 선 측정의 목표는 실리콘 카바 이드의 단계 및 샘플에 실리콘의 결정성을 확인 했다.
샘플은 양면 테이프를 사용 하 여 유리 슬라이드에 녹화 하 고 슬라이드는 기존의 무대 블록에 연결 된 다음. 표준 실리콘 검출기 형상을 절차에 설명 된 대로 보정 하는 데 사용 되었다, 그것의 옆에 배치 했다. (001) 얼굴 노출 컷 unstrained, 실험실 성장 한 실리콘 단 결정 실리콘 표준에 의하여 이루어져 있다. 샘플 및 표준 χ에서 스테이지에 배치 된 45 ° = 검출기 x 선 빔 전파 방향 기준으로 90 °에 위치 했다.
거친 샘플 위치는 beamline에 카메라 맞춤 시스템을 사용 하 여 위치 했다. 샘플은 그런 다음 XRF (그림 1c)을 사용 하 여 매핑됩니다. 이기 때문에 실리콘과 탄소 XRF 검출기에 의해 감지에 너무 빛, 크리스털의 위치 결정 했다 XRF 강도의 부족에 따라 주변 매트릭스는 Ca 및 철 부자로. XRF 지도 정확 하 게 XRD 지도의 경계를 결정 하기 위해 사용 되었다.
1,064 µ m x 1,080 µ m 지도 모두 x와 y 방향에서 8 µ m 단계 크기를 사용 하 여 정의 되었습니다. 17,955 라우에 x 선 회절 패턴의 총 0.5 s 노출 시간을 사용 하 여 기록 되었다. Moissanite의 인덱싱 두 가장 일반적으로 발견된 자연 실리콘 카바 이드 polytypes, 4 H-SiC 및 6 H-SiC, 크리스마스 소프트웨어 및 로컬 크리스마스 컴퓨팅 클러스터를 사용 하 여 시도 되었습니다. 데이터 집합의 처리에서 이러한 방식으로 20 분 했다.
4 H-SiC와 6 H-SiC는 6 각형 (P63mc) 각 구조 (6 대 4)에서 레이어 수 및 따라서의 길이 되 고 주요 차이점으로 c 축 따라 Si와 C 레이어를 번갈아 이루어져 크리스탈 구조는 c 축 (4 H-SIC:는 = 3.073 Å, c = 10.053 Å 6 H-SiC;:는 3.073 Å, c = = 15.07 Å)19. 최대 강도 (그림 2a)의 초기 시험 명확 하 게 현미경과 그림 1에서 moissanite의 XRF 이미지와 일치합니다. 지수화에 초기 시도 시작 모델 (그림 2b)로 4 H-SiC를 사용 했다. 샘플의 시체에서 패턴의 수동 분석에서 4 H-SiC 피팅 좋은 임을 나타냅니다 (그림 2c), 그리고 이러한 결과 매핑, 그것은 분명 크리스탈의 대부분 쉽게 4 H-SiC (그림 2b)으로 인덱싱할 수 있습니다. 샘플 다, 고로 6 h-SiC 색인 더 나은 오른쪽, 수동으로 검사 하는 경우 아래에 영역 표시 (그림 2d).
6 H-SiC 색인 지도 (그림 3a)에서 볼 때, 한 지역 낮은 인덱싱 성공으로 밖으로 서 있다. 가까이 시험시, 광범위 하 고 불규칙 한 회절 봉우리 몇 가지 겹치는 회절 패턴 (그림 3b-d) 관찰할 수 있습니다. 실리콘;으로 이러한 인덱스 적어도 3 개의 정자, 동일한 지역 (그림 3)에서 중복 인덱스 수 있습니다. 각 봉우리의 가까운 검사에, 그것은 볼 수 있습니다 각 곡물의 여러 subgrains 이루어지며 3D 피크 모양 (-그림 3eg)에 의해 증명 하는 중요 한 플라스틱 변형에 실리콘에.
분말 Microdiffraction
우리는 올리브 달팽이 포탄 (Oliva fulgurator, 그랜드 케이먼 아일랜드)의 회절 지도 측정 transect. 셸 다음 잘라 고 대략 셸을 노출 광택 있는 에폭시 퍽에 탑재 했다. 샘플 다음 더블 양면 테이프와 χ의 무대 회전 무대에 붙어 있던 = 15 °, 테스트 패턴 (그림 4)의 잠재적인 단계를 결정 하기 위해 기록 되었다. XRF 지도 샘플 모터 좌표 (그림 5a-b)을 찾을 수 Ca와 Fe를 사용 하 여 찍은.
회절, 검출기는 배치 샘플 및 빔 50 °에서 8 monochromated 케빈 (1.5498 Å). 분말 회절 패턴 2380 x 460 µ m 영역 10 s 노출 시간을 사용 하 여 20 µ m 단계에 인수 되었다. 2,737 수집된 분말 회절 패턴은 명확 하 게 전체 측정을 통해 aragonite의 일치. (040) 폭, d-간격, 및 (텍스처의 질적 측정)로 최대 강도의 χ 방위 각도 각 패턴에 대 한 계산 되었고, 특정 방향 및 피크 위치/d-간격 (그림 5 c-사이의 상관 관계를 보여주는 f). 크리스마스을 통해 자동 계산 그리고 아래 1.5 h에는 데스크톱 컴퓨터에이 데이터 집합 처리.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig1.jpg"> 그림 1 . Moissanite 샘플 (는) Moissanite 샘플 에폭시 퍽에 포함. 3 moissanite 결정 광학 식별할 수 있습니다. (b) 등 관심 영역의 확대 현미경 이미지. 샘플의 (c) x 선 형광 (XRF) 지도. XRF는 2000-20000 eV에서 모든 강도 측정합니다. 때문에 Si와 C의 Kα1 방출 선 1,740 및 277 eV, 각각, moissanite 샘플 측정된 강도의 부족에 의해 식별할 수 있습니다. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig2.jpg"> 그림 2 . Moissanite에 대 한 결과 인덱싱 하는 단 결정. 모든 측정 패턴 (a) 평균 피크 강도. moissanite의 주요 개요를 쉽게 볼 수 있습니다. 다른 강도 높은 지역 다른 규 산 염에 해당 하거나 단계 주변 호스트 매트릭스의 일부인 탄산염. (b) 봉우리의 번호 4 H-SiC 단계에 색인. 샘플에서 불일치 사이의 모양 ()와 (b)는 샘플의 노출 된 표면 아래의 moissanite 회절. (c) 결정의 본체에서 패턴의 인덱싱. 사각형: 봉우리 모델에 맞는. 서클: 봉우리 모델에서 예상 하지만 회절 패턴에서 찾을 수 없습니다. 4 H-SiC 더 적합 하 고 맞는 모든 예측 없이 추가 봉우리와 봉우리를 관찰을 제공 합니다. (d) 샘플의 가난한 맞는 지역에서 패턴의 인덱싱. 여기, 6 H-SiC 더를 제공합니다. 단일-크리스탈 본체에서 4 H-SiC 패턴 또한 볼 수 있습니다, 더 강한 6 H-SiC 패턴 기본. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig3.jpg"> 그림 3 . Multigrain 시 변형의 구부러지는 인덱싱. (한) 수의 6 H-SiC 봉우리 크리스마스17에 의해 색인이 생성. 블랙 실리콘 봉우리는 가장 강렬 하 고 실리콘 샘플의 표면에 노출 되 있는 영역 요약. (db-) 3 시 곡물 설명 영역 내에서 관찰 될 수 있다에 (a). 곡물 (c)의 (-113) 피크와 곡 (d) (1-13) 피크를 포함 하는 패턴의 (e) 상세 보기. 화살표에 대 한 보기 방향을 나타냅니다: (f), 수직; (g), 수평입니다. (F)에 확대 (g) (잡음 신호 = 25),이 샘플에서 실리콘의 플라스틱 개 악으로 인해 subgrains의 형성을 나타내는이 두 봉우리의 기초에 다른 여러 로컬 맥시 마는 볼 수 있습니다. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig4.jpg"> 그림 4 . 올리브 달팽이 껍질의 aragonite 패턴. (는) 원시 올리브 달팽이 껍질 패턴, aragonite 패턴 (레드) 오버레이. 2θ와 χ 통합 방향 표시 됩니다. (b) 1 D 통합된 올리브 달팽이 껍질 패턴입니다. Λ = 1.54982. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig5.jpg"> 그림 5 . 올리브 달팽이 껍질 지도. (한) Ca의 정규화 된 x 선 형광 (XRF) 그리고 (b) Fe. Aragonite (040) 피크 (c) 폭, (d) d-간격, (e) 통합 강도, 그리고 (f) χ 각도. 흰색 픽셀 누락 된 픽셀에 해당합니다. 검정색 막대는 M201 미러 반환은 지도에 위치에 해당 합니다. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

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8.9K 조회수.  Lawrence Berkeley National Laboratory. 빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

연구

공학

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

여러 유체 페이즈 저수지 조건 기공 크기의 이미징 X 레이 Microtomography 사용

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

개별 나노 입자의 3D 원소 매핑에 대한 에너지 분산 X 선 단층 촬영

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

2-D 바둑판 위상 격자를 사용하여 여러 길을 따라 X 선 빔 일관성의 측정

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성<sub&gt; 2</sub&gt; 배터리

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

(SEM) X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT) 및 주사 전자 현미경과 상관 광학 현미경 (LM)의 조합에 따라 LED를 깊이 분석에서

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.