저자는 소각 X- 선 회절 및 분말 X- 선 회절에 대한 분석 및 전문 지식으로 Rutgers University의 Thomas J. Emge 및 Wei Liu 박사에게 감사를 전한다. 또한, 저자는 N 2 흡착 실험에 대한 Hao Wang의지지를 인정했다.

1. Al (OH) 3 나노 입자 합성 <ol><li> 1.40g의 염화 알루미늄 6 수화물을 5.822g의 탈 이온수에 용해시킨다. </li><li> 마그네틱 교반시키면서 2.778g의 L- 아르기닌을 염화 알루미늄 수용액에 첨가한다. 첨가 된 아르기닌이 용해되어 큰 덩어리 또는 덩어리를 형성하지 않도록 L- 아르기닌을 서서히 첨가하십시오. 또한, 느린 첨가는 국부적 인 알칼리 농도를 감소시키고 더욱 조절 가능한 가수 분해를위한 조건을 제공한다. </li><li> 모든 아르기닌이 용액에 용해되면 50 ° C에서 72 시간 동안 용액을 가열합니다. 이 시점에서 솔루션은 흐린 서스펜션으로 나타날 수 있습니다. </li></ol> 2. NaCl에 의한 Al (OH) 3의 침전 <ol><li> 길이가 49 인치이고 직경이 1.125 인 GPC 칼럼을 준비하십시오. 겔을 추가하고 겔 구슬 사이의 공간을 최소화하면서 적절한 패킹을 보장하기 위해 컬럼을 통해 물이 흐르도록 연속 단계로 젤을 포장하십시오. 팩겔에서 컬럼의 약 80 %; 포장되는 겔의 양은 매번 변화하며 분리 된 종의 체류 시간에만 영향을 미친다. </li><li> 10mL 주사기 루프가있는 HPLC 펌프를 사용하여 10mL의 합성 된 Al (OH) 3 나노 입자 현탁액 (단계 1.3에서 준비)을 컬럼에 넣습니다. 약 0.125 in의 외경과 주입 된 시료 10 mL를 전달할 수있는 길이의 튜빙을 사용하여 인젝터 루프를 사용자 정의하십시오. </li><li> dRI 피크 위치와 관련된 간격으로 컬럼 용리액을 수집하십시오. GPC 출력을 차동 굴절률 (dRI) 검출기의 입력에 연결하십시오. 참고 : 분리 된 종은 GPC에서 나오므로 dRI 탐지기에 피크로 나타나며 125ml 병에 수집됩니다. GPC 컬럼은 두 개의 잘 분해 된 피크를 생성하며, 이들 모두는 크기 - 배제 크로마토 그래피 (SEC) 및 원소 분석 (EA)으로 수집 및 분석되어 알루미늄 스피릿으로부터 아르기닌을 분별한다cies. 수집 된 전체 부피는 GPC 칼럼의 크기, 사용 된 포장재의 총량 및 칼럼을 용리시키기 위해 사용 된 탈 이온수의 유속에 의존 할 것이다. <ol><li> 0.2 mL / min 유속에서 100 분에 걸친 피크 1 분획의 대부분을 수집하십시오. </li><li> GPC 칼럼의 RI 검출기에 피크가 나타나면 30 분 간격으로 용리액을 수집하십시오. 참고 : 간격 범위를 변경하면 정화 피크 1 물질의 농도와 순도가 변경됩니다. 특정 컬럼에 대해 최고 농도와 최고 순도를 포함하는 부분을 결정하기 위해 작은 간격의 피크를 먼저 수집하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 1 wt %의 NaCl을 조제한다. </li><li> 10 mL의 정제 된 Al (OH) 3 나노 입자에 준비된 NaCl 용액을 적가한다. NaCl 침전을 사용하여 제조 된 물질은 추후 실험에 사용되지 않는다. </li></ol> 3. Al-MCM-41의 제조 <ol><li> Ac진공 오븐에서 3 시간 동안 120 ° C에서 약 1.0 g의 MCM-41을 진공하에 가볍게 흔들어 준다. </li><li> 9.6926g의 AlCl3 · 6H2O와 40.3074g의 탈 이온수를 합하여 50.0g의 염화 알루미늄 용액을 조제한다. </li><li> 활성화 된 MCM-41 0.7g을 염화 알루미늄 용액 50.0g에 넣으십시오 (3.2 단계에서 준비). </li><li> MCM-41 채널 전체에 확산되는 AlCl 3의 균질성을 보장하기 위해 적절한 혼합 시간 (1 시간)을 허용하십시오. </li><li> 자기 교반하에 2.75의 Arg / Al 몰비로 이종 혼합물에 L- 아르기닌을 첨가한다. 단계 1.2와 유사하게, 아르기닌을 천천히 첨가하여 순간적으로 형성된 응집제가 재용 해되고 첨가를 계속하기 전에 아르기닌의 응집을 감소 시키도록한다. </li><li> 균질 해지면 혼합물을 50 ° C에서 72 시간 가열합니다. </li><li> 진공하에 부 흐너 깔때기를 사용하여 수득 된 이질 용액을 여과하고 질적 인 90 mm 여과지 서클(또는 다른 적절한 여과지). </li><li> 생성 된 Al-MCM-41 물질에서 미 반응의 염화 알루미늄, 아르기닌 또는 수용성 부산물을 제거하기 위해 과량의 탈 이온수로 여과 된 흰색 분말을 씻으십시오. </li></ol>

<ol>
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W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+forced+hydrolysis+of+aluminum+through+the+thermal+decomposition+of+urea.">Homogeneous forced hydrolysis of aluminum through the thermal decomposition of urea.</a> J. Colloid Interface Sci. 285 (1), 86-93 (2005).</li></ol>

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염화 알루미늄 수용액의 제조는 염화 알루미늄의 결정 성 6 수화물 염의 사용을 수반했다. 무수 형태가 또한 사용될 수 있지만, 알루미늄의 농도를 조절하고 조절하는 것을 어렵게하는 상당한 흡습성 때문에 바람직하지 못하다. 시간이 지남에 따라 [Al (H 2 O) 6 ] 3 + aqua acid가 가수 분해되어 궁극적으로 최종 수율 및 순도를 감소시킬 수있는 원하지 않는 부산물을 생성하기 때문에 염화 알루미늄 용액을 준비 며칠 이내에 사용해야한다는 것은 주목할 만합니다 생성물. 여기에 설명 된 합성 방법은 다양한 알루미늄 농도 (~ 0.8-3.1 wt % Al)를 사용하여 수행되었습니다. 보다 높은 Al 농도에서, 아르기닌 용해도의 한계에 도달했다. 그러므로, 합성은 의도 된대로 진행될 수 없다. 한편, Al 농도가 낮 으면 나노 Al (OH) <sub&gt; 3. 이전의 방법론은 강 염기 ( 예 : NaOH), 기본 원재료 ( 예 : 요소)를 생성하기위한 분자의 분해 및 가수 분해를위한 온화한 수산화물 공급원으로서의 이온 교환 수지를 포함했습니다. 1 , 18 , 19 우리가 아는 한, 아미노산과 같은 유기 분자의 사용은 이전에 염화 알루미늄을 가수 분해하기 위해 도입되지 않았다. 또한, 고순도 Al (OH) 3 나노 입자의 합성은 염화 알루미늄 경로의 가수 분해를 사용하여보고 된 바 없다. 제조 된 나노 덤불 현탁액의 정제는 다양한 겔 충진량, 충진 형태 및 유속을 사용하여 성공적으로 수행되었다. 컬럼의 깨지기 쉬운 플라스틱 커넥터 때문에 유속 제한은 약 0.5 mL / min이었고 대다수의 정제는 0.2 mL / min으로 수행되었습니다. 보유 시간의 나노기 상자 (nanogibbsite) 입자는 유속 및 포장 재료의 양을 기준으로했다. 칼럼 포장재를 천천히 포장하는 것은 필수적입니다. 이는 한 번에 약 1 인치의 포장재를 추가하고 0.2mL / 분으로 약 30 분 동안 물을 흘려 젤이 잘 포장되도록하는 것을 의미합니다. 또한 컬럼의 약 절반을 포장재에 넣은 후 24 시간 동안 물을 흐르게하여 컬럼의 충진 효율을 크게 향상 시켰습니다. 칼럼에서 관찰 된 두 굴절 피크 ( 즉 , 나노기 사이트 (nanogibbsite) 및 아르기닌 (arginine))의 머무름 시간을 측정하기 위해 초기 실험을 수행했습니다. 이어서, 합성 된 그대로의 용액을 칼럼에서 분리하고 두 피크를 피크의 시간 간격 내에서 10 분 또는 30 분 간격으로 수집 하였다. 특정 피크에서 용출되는 종을 이해하기 위해 알루미늄 및 아르기닌 농도에 대한 다양한 바이알을 분석 할 필요가있었습니다. 많은 양의수득 된 정제 된 용액을 현저히 희석시켰다. 메조 포러스 실리카 물질에 Al을 적재하기 위해서는 표면 흡착 기체 및 액체 불순물을 제거하기 위해 실험 전에 물질을 활성화시켜 모공 내부의 최대 하중을 확보하는 것이 중요합니다. 실리카 이외의 다양한 고체 다공성 물질은 현재의 합성 방법론의 영향을 현저하게 증가시킬 수있는 게스트 나노 블록 사이트 분자 ( 예 : 중형 다공성 탄소, 중공 극성 전이 금속 산화물 등 )의 지지체로 사용될 수 있습니다. 가열 과정에서 온도와 지속 시간을 각각 80 ° C 미만 및 3 ~ 5 일 미만으로 유지하는 것이 이상적입니다. 가열 온도 또는 시간을 증가 시키면 나노 덩어리 입자의 응집을 일으키고 모공을 막거나 알루미늄으로 표면을 코팅 할 수 있습니다. 개발 된 방법은 상대적으로 높은 Al 부하와 o 농도ctahedral Al 다른 방법에 비해.

수산화 알루미늄으로 만들어진 물질은 촉매 작용, 의약품, 수처리 및 화장품을 포함한 다양한 산업 분야에서 유망한 후보 물질입니다. 1 , 2 , 3 , 4 고온에서 수산화 알루미늄은 분해하는 동안 상당량의 열을 흡수하여 알루미나 (Al 2 O 3 )를 생성하여 유용한 난연제로 사용됩니다. 수산화 알루미늄 ( 즉 , gibbsite, bayerite, nordstrandite 및 doyleite)의 4 가지 알려진 다 형체는 그 형성과 구조에 대한 우리의 이해를 향상시키기 위해 컴퓨터 및 실험 기술을 사용하여 조사되었다. 나노 크기 입자의 준비는 양자 효과와 특성을 보여줄 잠재 성 때문에 특히 중요하다.r 일괄 대응. 100nm 정도의 치수를 갖는 Nanogibbsite 입자는 다양한 조건 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 에서 쉽게 준비됩니다. 입자 크기를 줄이는 것과 관련된 고유 한 문제를 해결하는 것은 더욱 어렵습니다. 따라서, 나노 기 브 사이트 (nanogibbsite) 입자가 50nm 정도의 치수를 갖는 경우는 단지 약간의 경우 밖에 존재하지 않는다. 14 , 15 , 16 , 17 우리가 아는 한, 나노 기 브 사이트 (nanogibbsite) 입자는 50 nm보다 작다는보고는 없었다. 부분적으로, 이는 나노 입자가 정전기 불안정성으로 인하여 응집되는 경향이 있다는 사실에 기인한다특히 극성 프로톤 성 용매에서 콜로이드 입자 사이의 수소 결합 형성 가능성이 높다. 우리의 목표는 독점적으로 안전한 성분과 전구체를 사용하여 작은 Al (OH) 3 나노 입자를 합성하는 것이 었습니다. 현재 연구에서, 수성 입자 응집은 완충제 및 안정 화제로서 아미노산 ( 즉 , L- 아르기닌)을 혼입함으로써 억제되었다. 또한, 구아니딘 함유 아르기닌은 수산화 알루미늄 입자 성장 및 응집을 방지하여 평균 입자 크기가 10 내지 30 nm 인 콜로이드 수성 현탁액을 생성하는 것으로보고되었다. 아르기닌의 양쪽 성 및 양쪽 성 이온 성질이 온화한 가수 분해 동안 알루미늄 수산화물 나노 입자의 표면 전하를 완화시켜 30 nm를 초과하는 입자 성장을 감내한다고 제안되었다. 아르기닌은 입자 크기를 10 nm 이하로 줄일 수 없었지만 그러한 입자는 &quot;새장 (cage)&quot;감금 효과를 이용하여 얻을 수있었습니다MCM-41의 중세 공이다. Al-MCM-41 복합 재료의 특성은 평균 기공 크기가 2.7 nm 인 중형 다공성 실리카 내의 초 미세한 수산화 알루미늄 나노 입자를 나타내었다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="650">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">aluminum chloride hexahydrate</td>
			<td style="width:103px;">Alfa Aesar</td>
			<td align="right" style="width:119px;">12297</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">L-arginine</td>
			<td style="width:103px;">BioKyowa</td>
			<td style="width:119px;">N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">aluminum hydroxide</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">239186</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">Bio-Gel P-4 Gel</td>
			<td style="width:103px;">Bio-Rad</td>
			<td style="width:119px;">150-4128</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:261px;">Mesoporous siica (MCM-41 type)</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">643645</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile preparation of ultrafine aluminum hydroxide particles with or without mesoporous mcm-41 in ambient environments

나노 기 브 사이트의 수성 현탁액은 알루미늄 수조 [Al (H 2 O) 6 ] 3+ 와 L- 아르기닌을 pH 4.6으로 적정하여 합성 하였다. 수성 알루미늄 염의 가수 분해는 넓은 범위의 크기 분포를 갖는 다양한 제품을 생성하는 것으로 알려져 있기 때문에 다양한 첨단 기기 ( 즉, 27 Al / 1 H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD 및 BET)를 사용하여 합성 산물 및 부산물의 특성을 분석했습니다. 나노 입자 (10-30 nm)로 구성된 생성물을 겔 투과 크로마토 그래피 (GPC) 컬럼 기술을 사용하여 분리 하였다. 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 및 분말 X 선 회절 (PXRD)은 정제 된 물질을 수산화 알루미늄의 gibbsite 다 형체로 확인했습니다. 무기 염 ( 예 : NaCl)의 첨가는 현탁액의 정전 기적 불안정화를 유도하여 나노 입자를 응집시켜 yie큰 입자 크기의 Al (OH) 3 침전물. Al (OH) 3 는 여기에 기술 된 새로운 합성 방법을 이용하여 MCM-41의 고도로 정돈 된 메조 포러스 골격 내부에 부분적으로 장입되었고 평균 기공 크기는 2.7 nm였으며 팔면체 및 사면체 Al (Oh / T d = 1.4). Energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX)를 사용하여 측정 한 총 Al 함량은 11 % w / w이고 Si / Al 몰비는 2.9이었다. 표면 X 선 광전자 분광법 (XPS) 원소 분석과 벌크 EDX의 비교는 알루미 노 실리케이트 물질 내의 Al 분포에 대한 통찰력을 제공했다. 또한, 벌크 (2.9)에 비해 외부 표면 (3.6)에서 Si / Al의 높은 비율이 관찰되었다. O / Al 비율의 근사값은 코어 및 외부 표면 근처에서 Al (O) 3 및 Al (O) 4 그룹의 농도가 각각 더 높다는 것을 나타냅니다. 새로 개발 된 Al-MCM-41의 합성은Al 2 O 3 나노 입자가 유리한 응용 분야에 사용될 수 있습니다.

Nanogibbsite 합성 Nanogibbsite는 2.75의 최종 Arg / Al 몰비로 L- 아르기닌으로 AlCl3 · 6H2O (14 중량 %)를 적정하여 제조 하였다. 나노 입자 덩어리 입자의 합성은 부분 가수 분해 된 염화 알루미늄 용액에 대해 널리 사용되는 분석 기법 인 SEC 를 통해 모니터되어 1, 2, 3, 4 및 5 1 피크로 임의로 지정된 5 개 영역을 구별 할 수 있습니다. 여기에서 우리는 입자 크기가 10-30 nm 인 나노 크기의 입자가 일반적인 SEC 분석의 피크 1 영역에서 용리되는 다양한 잠재적 구조의 구성 요소임을보고합니다. 우리가 아는 한 SEC 피크 1에서 용리되는 분자의 확인은 지금까지 문헌에 기술되어 있지 않다. 파우더 X 선 회절 (PXRD) 및 푸리에 변환 적외선 분광법 (FTIR) 실험은 명확하게 나타낼 수있었습니다Al (OH) 3 구조를 확인한다. GPC 칼럼으로부터의 용리는 99 % 순도 (Al 함량에 기초 함), pH 6.7, +8.9 mV 제타 전위 (전기 영동 이동도 및 전도도 0.7 ㎛ · cm / V · s)를 갖는 반투명 Al (OH) 0.7 mS / cm), 검출 할 수없는 질소량. GPC로 정제 한 후에 비 화학량 론적 양의 염화물 (Al : Cl 비 35 : 1) 음이온이 검출되었는데, 이는 부분 화학 양롞 [Al (OH) x Cl 3-x ] 은 전형적으로 0-3의 범위 내의 몰 가수 분해 비이며, 이는 양의 제타 전위에 대한 원인 일 가능성이있다. 정제 된 용액을 동결 건조하여 수득 된 분말은 물에 용해되지 않았다. 산소 대 알루미늄의 비 (3.3 : 1)는 Al (OH) 3 화학 양롞과 잘 일치합니다. SEC 분석은 나노 깁 사이트 입자가 전환율로 합성 될 수 있음을 나타냅니다82 %. GPC- 정제 물질에 대해 후속 특성 분석을 수행 하였다. 성격 묘사 FTIR 분석은 3,620cm -1 에서 특징적인 OH 스트레치의 존재에 의한 gibbsite 다 형체 구조를 확인했으며, 이는 바이어 사이트 (3,650cm -1 ) 2 , 3 에서 식별 할 수 있습니다. 또한, 다른 gibbsite 진동 모드는 3,617, 3,523, 3,453, 1,023, 970 및 918 cm -1 4 , 5 , 6 . 아르기닌은 FTIR 방법으로는 검출되지 않았다. Arg / Al 몰비가 2.75 인 샘플의 정적 광산란 분석은 평균 입자 크기가 10-30 nm의 범위에 있음을 나타냈다. th를 사용하여 XRD 패턴으로부터 계산 된 계산 된 결정 크기Scherrer 방정식 7 , 8 은 ~ 8 ​​nm이며 광산란 데이터와 일치한다. TEM 이미지에서 직경이 5-15 nm 범위 인 이산 입자가 관찰되었습니다 ( 그림 1 ). Al / Al 몰비가 0, 2.25 및 2.75 인 샘플에 대해 27 Al NMR을 측정 하였다 ( 도 2 ). 이 결과는 0ppm에서 특이한 신호를 갖는 Al 단량체 ( 즉 , AlCl3)가 가수 분해되어 Arg / Al 비가 2.25 인 케긴 클러스터 ( 즉 , Al13 -mer 및 Al30 -mer ) 63- 및 70-ppm 신호 특성에 의해 입증됩니다. Keggin 클러스터의 최대 농도는 2.25의 Arg / Al에서 측정되었으며 이는 SEC 데이터와 잘 일치합니다. 2.75의 Arg / Al 비율에서, 27 Al NMR 스펙트럼은 8 ppm에서 단일 Oh 신호를 나타냈다. 1992 년에 발견 된 이래로 MCM-41은 촉매 작용, 약물 전달 및 분리와 같은 다양한 응용 분야에서 과학 및 산업 분야에서 큰 관심을 모으고 있습니다. 제올라이트와 달리, MCM-41- 유형 물질의 구조는 직경이 1.6-10 nm 사이의 균일 한 기공 크기를 나타내도록 일반적으로 표면적이 1,000 m 2 g -1 정도가되도록 조정될 수 있습니다. 여기서, 평균 기공 크기가 2.7 nm 인 MCM-41을 나노 기 브 사이트 (nanogibbsite) 입자의 한정 성장을위한 지지체 &quot;케이지 (cage)&quot;로 사용 하였다. Al loading 전에 MCM-41을 120 ℃에서 활성화시켜 실리카 표면에서 흡착 된 오염물 ( 예 : 물, 대기 가스 등 )을 제거했습니다. 이어서, 염화 알루미늄 용액을 순수한 규산질의 MCM-41 고체에 첨가하고, Al3 + 흡착 담체와 평형을 이루도록 하였다1 시간 동안 MCM-41의 구멍. 마그네틱 교반 하에서 아르기닌 분말을 서서히 첨가하는 것은 국부적 인 응집을 유발하였고, 이는 추가 아르기닌을 첨가하기 전에 소산되게 하였다. 벌크 용액에서 생성물 형성은 SEC 분석 및 27 Al NMR을 사용하여 모니터하였고, 이는 염화 알루미늄이 각각 피크 1 및 나노 지브 사이트 종으로 효과적으로 전환되었음을 나타냈다. 생성 된 Al-MCM-41 물질을 여과하고, 특성화하기 전에 다량의 물로 세척 하였다. 준비된 Al-MCM-41 물질의 27 Al MAS NMR ( 그림 3 )은 Al 종으로 변형 된 중형 다공성 실리카에서 일반적으로 관찰되는 팔라듐 (~ 2 ppm) 및 사면체 (~ 57 ppm) Al 환경 모두의 존재를 입증합니다 12 . Oh / Td 비는 1.4에서 측정되었다. 벌크 (EDX) 원소 조성은 Al 8.02 %, S 23.26 %i 및 68.70 % O. 표면 (XPS) 원소 조성은 6.13 % Al, 21.75 % Si 및 66.36 % O로 구성되며, 이는 벌크에 비해 입자 표면에 Al 함량이 적음을 시사한다 짝. Si / Al 비는 EDX와 XPS로 각각 2.9와 3.6이었다. XPS와 EDX 분석에서 관찰 된 Si / Al의 비율이 높을수록 표면에 쌓이는 것과는 대조적으로 많은 양의 Al이 모공에 침투했다는 것을 알 수 있습니다. 염화물은 두 방법 중 하나를 사용하여 화학량 론적 농도로 검출되지 않았다. Al- 로딩 전후에 작은 각 X- 선 회절 (SAXRD) 패턴을 측정하고 육각형 대칭에 기초하여 인덱싱했다 ( 그림 4 ). 100 (2.2 °), 110 (3.9 °), 200 (4.4 °) 및 210 (5.8 °)의 격자 반사의 존재가 두 샘플 모두에서 관찰되었으며, 고도의 정렬 된 다공성의 유의 한 변화가 arAl 삽입의 esult. 원래의 MCM-41 물질의 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석은 997m2 / g의 BET 표면적, 0.932cm3 / g의 기공 부피 및 2.7nm의 기공 폭을 산출했다. 이식 후 BET 데이터는 BET 표면적이 742 m2 / g (20.4 % 감소), 기공 부피가 0.649 cm3 / g (30.4 % 감소), 기공 폭이 2.1 nm (22.2 % 감소) 인 것으로 나타났다. 더욱이, 세공 내에 Al을 혼입하면, 흡착 된 전체 N2는 602에서 419 cc / g으로 감소되었다. N2 탈착 곡선 (나타내지 않음)은 균일 한 중공 극성의 전형적인 히스테리시스 루프를 나타냈다. 1 H MAS NMR은 또한 중간 공극 내의 Al 입자 성장 전후에 측정되었다. Al의 도입으로 MCM-41에서 관찰 된 우세한 3.1ppm 신호에 대한 다운 필드 시프트 (~ 1ppm)가 발생했습니다. 새로운 분리 된 신호는 0.9ppm에서 나타 났으며 알루미늄 원자와 함께 배위되는 하이드 록실 양성자에 할당되었다.<html> 강하게 차폐되며 일반적으로 알루미늄 제 15,16,17로 제조 된 산성 제올라이트 물질에서 관찰된다. 27 Al 핵 자기 공명 ( 27 Al NMR) 및 pH 측정은 다양한 Arg / Al 비율을 갖는 샘플에 대해 얻어졌다 ( 도 2 및 도 5 ). Arg / Al 몰비 2.75 ( 그림 1 및 6 )로 제조 된 나노 덩어리에 대해 FTIR-ATR 및 투과 전자 현미경 (TEM) 실험을 수행 하였다. Al을 MCM-41 보이드 공간에 넣은 후, 제조 된 Al-MCM-41 물질을 특성화하기 위해 AlMAS NMR, N 2 흡착, SAXRD, 1H MAS NMR 및 TEM 분석을 수행 하였다 ( 도 3, 4 및 7 -10 ). load / 55423 / 55423fig1.jpg &quot;/&gt; 그림 1 : 100 nm의 스케일 막대가있는 정제 된 나노 -Al (OH) 3 의 TEM 현미경 사진. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig2.jpg" /> 그림 2 : 아르곤 / 알 비율이 0 ( a ), 2.25 ( b ) 및 2.75 ( c ) 인 시료의 액체 27 Al NMR. 각 피크 위치 위에 0, 8, 63 및 70ppm의 주 피크가 기록됩니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig3.jpg" /> 그림 3 : </str( a ) 및 준비된 Al-MCM-41 ( b )의 AlMAS NMR 스펙트럼. 7.6, 2.4 및 56.9 ppm의 주요 피크는 각 피크 위치 위에 표시됩니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig4.jpg" /> 그림 4 : MCM-41 ( a ) 및 Al-MCM-41 ( b )의 SAXRD 회절 패턴. 격자 회절과 그에 상응하는 d- 간격. 110 및 200 반사는 Al-MCM-41 회절 패턴에서 10 배 확대됩니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <html><img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig5.jpg" /> 그림 5 : 다양한 Arg / Al 몰비에서 측정 된 pH 값. 화살표는 2.75 및 3.00의 Arg / Al 비로 구성된 샘플을 가리키고, 이는 나노기 부 사이트를 함유하는 Arg / Al 2.75 샘플을 지나서 아르기닌을 추가로 첨가 한 후에 pH가 급격하게 증가 함을 나타낸다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 6" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig6.jpg" /> 그림 6 : 정제 된 Al (OH) 3 분말의 FTIR-ATR 흡수 스펙트럼. 파동 수 값으로 라벨 된 특성 gibbsite 진동. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> t &quot;fo : keep-together.within-page =&quot;1 &quot;&gt; <img alt="그림 7" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig7.jpg" /> 그림 7 : 77 K에서 BET 방법을 통해 얻은 MCM-41 및 Al-MCM-41의 N 2 흡착 등온선. 삽입은 해당 BJH 기공 크기 분포이다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig8.jpg" /> 도 8 : Al-MCM-41 ( a ) 및 MCM-41 ( b )의 1HMAS NMR 스펙트럼. 0.9, 3.1 및 4.2 ppm에서 지배적 인 피크는 각 피크 위치 위에 표시됩니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 그림 9 : MCM - 41의 TEM 현미경 사진. 스케일 바 = 100 nm. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 10" src="/files/ftp_upload/55423/55423fig10.jpg" /> 그림 10 : Al-MCM-41의 TEM 현미경 사진. 스케일 바 = 100 nm. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55423/55423fig10large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

MCM-41의 메조 다공성 채널 내에서 케이지 효과 감금 (cage-effect confinement)과 함께 또는없이 pH4.6으로 [Al (H 2 O)] 3+ 와 L- 아르기닌의 조절 된 적정을 통해 초 미세 수산화 알루미늄 나노 입자 현탁액을 제조 하였다.

대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

facile-preparation-ultrafine-aluminum-hydroxide-particles-with-or

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.8K 조회수.  Colgate-Palmolive Company.  MCM-41의 메조 다공성 채널 내에서 케이지 효과 감금 (cage-effect confinement)과 함께 또는없이 pH4.6으로 [Al (H 2 O)] 3+ 와 L- 아르기닌의 조절 된 적정을 통해 초 미세 수산화 알루미늄 나노 입자 현탁액을 제조 하였다. 

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Particles without a Box: Brush-first Synthesis of Photodegradable PEG Star Polymers under Ambient Conditions

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug delivery, biological imaging, and supported catalysis. In this report, we demonstrate parallel synthesis of brush-arm star polymer (BASP) nanoparticles by the &#34;brush-first&#34; method. In this method, a norbornene-terminated poly(ethylene glycol) (PEG) macromonomer (PEG-MM) is first polymerized via ring-opening metathesis polymerization (ROMP) to generate a living brush macroinitiator. Aliquots of this initiator stock solution are added to vials that contain varied amounts of a photodegradable bis-norbornene crosslinker. Exposure to crosslinker initiates a series of kinetically-controlled brush+brush and star+star coupling reactions that ultimately yields BASPs with cores comprised of the crosslinker and coronas comprised of PEG. The final BASP size depends on the amount of crosslinker added. We carry out the synthesis of three BASPs on the benchtop with no special precautions to remove air and moisture. The samples are characterized by gel permeation chromatography (GPC); results agreed closely with our previous report that utilized inert (glovebox) conditions. Key practical features, advantages, and potential disadvantages of the brush-first method are discussed.

Poly(ethylene glycol) (PEG) brush-arm star polymers (BASPs) with narrow mass distributions and tunable nanoscopic sizes are synthesized in via ring opening metathesis polymerization (ROMP) of a PEG-norbornene macromonomer followed by transfer of portions of the resulting living brush initiator to vials containing varied amounts of a rigid, photo-cleavable bis-norbornene crosslinker.

상자없이 입자 : 주위 조건에서 광분해 성 고분자 PEG 브러쉬 최초의 합성

Convenient methods for the rapid, parallel synthesis of diversely functionalized nanoparticles will enable discovery of novel formulations for drug ...

연구

화학

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic cavitation: the nucleation, growth, and implosive collapse of microbubbles in liquids submitted to power ultrasound. The violent implosion of bubbles leads to the formation of chemically reactive species and to the emission of light, named sonoluminescence. In this manuscript, we describe the techniques allowing study of extreme intrabubble conditions and chemical reactivity of acoustic cavitation in solutions. The analysis of sonoluminescence spectra of water sparged with noble gases provides evidence for nonequilibrium plasma formation. The photons and the "hot" particles generated by cavitation bubbles enable to excite the non-volatile species in solutions increasing their chemical reactivity. For example the mechanism of ultrabright sonoluminescence of uranyl ions in acidic solutions varies with uranium concentration: sonophotoluminescence dominates in diluted solutions, and collisional excitation contributes at higher uranium concentration. Secondary sonochemical products may arise from chemically active species that are formed inside the bubble, but then diffuse into the liquid phase and react with solution precursors to form a variety of products. For instance, the sonochemical reduction of Pt(IV) in pure water provides an innovative synthetic route for monodispersed nanoparticles of metallic platinum without any templates or capping agents. Many studies reveal the advantages of ultrasound to activate the divided solids. In general, the mechanical effects of ultrasound strongly contribute in heterogeneous systems in addition to chemical effects. In particular, the sonolysis of PuO2 powder in pure water yields stable colloids of plutonium due to both effects.

Acoustic cavitation in liquids submitted to power ultrasound creates transient extreme conditions inside the collapsing bubbles, which are the origin of unusual chemical reactivity and light emission, known as sonoluminescence. In the presence of noble gases, nonequilibrium plasma is formed. The "hot" particles and the photons generated by collapsing bubbles are able to excite species in solution.

분자, 이온, 및 음향 공동 현상과 고체 입자를 활성화

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

합성과 메조 포러스 실리카의 벽에 금 층상의 촉매 성능

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

RAFT 중합 제어를 통해 트라이 구성 요소 형광 Glycopolymers의 손쉬운 및 효율적인 준비

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their components. Therefore, the arrangements in the clusters have been precisely characterized, especially for metal complexes. Contrary to this, characterizations of molecular arrangements in supramolecular clusters composed of organic molecules are limited to a few cases. This is because construction of the supramolecular clusters, especially obtaining a series of the supramolecular clusters, is difficult due to low stability of non-covalent bonds compare to covalent bonds. From this viewpoint, utilization of organic salts is one of the most useful strategies. A series of the supramolecules could be constructed by combinations of a specific organic molecule with various counter ions. Especially, primary ammonium carboxylates are suitable as typical examples of supramolecules because various kinds of carboxylic acids and primary amines are commercially available, and it is easy to change their combinations. Previously, it was demonstrated that primary ammonium triphenylacetates using various kinds of primary amines specifically construct supramolecular clusters, which are composed of four ammoniums and four triphenylacetates assembled by charge-assisted hydrogen bonds, in crystals obtained from non-polar solvents. This study demonstrates an application of the specific construction of the supramolecular clusters as a strategy to conduct systematical symmetric study for clarification of correlations between molecular arrangements in supramolecules and kinds and numbers of their components. In the same way with binary salts composed of triphenylacetates and one kind of primary ammoniums, ternary organic salts composed of triphenylacetates and two kinds of ammoniums construct the supramolecular clusters, affording a series of the supramolecular clusters with various kinds and numbers of the components.

This article describes construction of a series of hydrogen-bonding supramolecular clusters in crystals using primary ammonium triphenylacetates, which are recrystallized from non-polar solvents. This selective construction of the supramolecular clusters leads to effective systematical symmetric studies about a correlation between the supramolecular clusters and their components.

건설 및 바이너리 또는 삼항 암모늄 Triphenylacetates와 초분자 클러스터의 시리즈의 체계적 대칭 연구

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Facile Preparation of Internally Self-assembled Lipid Particles Stabilized by Carbon Nanotubes

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled (functionalized) CNTs are used as stabilizers to produce Pickering type oil-in-water (O/W) emulsions. Lipids namely, Dimodan U and Phytantriol are used as emulsifiers, which in excess water self-assemble into the bicontinuous cubic Pn3m phase. This highly viscous phase is fragmented into smaller particles using a probe ultrasonicator in presence of conventional surfactant stabilizers or CNTs as done here. Initially, the CNTs (powder form) are dispersed in water followed by further ultrasonication with the molten lipid to form the final emulsion. During this process the CNTs get coated with lipid molecules, which in turn are presumed to surround the lipid droplets to form a particulate emulsion that is stable for months. The average size of CNT-stabilized nanostructured lipid particles is in the submicron range, which compares well with the particles stabilized using conventional surfactants. Small angle X-ray scattering data confirms the retention of the original Pn3m cubic phase in the CNT-stabilized lipid dispersions as compared to the pure lipid phase (bulk state). Blue shift and lowering of the intensities in characteristic G and G&#39; bands of CNTs observed in Raman spectroscopy characterize the interaction between CNT surface and lipid molecules. These results suggest that the interactions between the CNTs and lipids are responsible for their mutual stabilization in aqueous solutions. As the concentrations of CNTs employed for stabilization are very low and lipid molecules are able to functionalize the CNTs, the toxicity of CNTs is expected to be insignificant while their biocompatibility is greatly enhanced. Hence the present approach finds a great potential in various biomedical applications, for instance, for developing hybrid nanocarrier systems for the delivery of multiple functional molecules as in combination therapy or polytherapy.

We report on a smart application of carbon nanotubes for kinetic stabilization of lipid particles that contain self-assembled nanostructures in their cores. The preparation of lipid particles requires rather low concentrations of carbon nanotubes permitting their use in biomedical applications such as drug delivery.

탄소 나노 튜브에 의해 안정화 내부 자기 조립 된 지질 입자의 용이 한 제조

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

4 치환 된 퀴나 졸린 파생 상품의 손쉬운 준비

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

슐 리렌 사진의 사용과 주변 질량 분석의 시각화

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Photoredox 촉매를 사용하여 가시 광선 중재 분산 중합에 의해 웜 형상 미셀 손쉬운 합성

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

손쉬운 준비 (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - 알렌 아세테이트를 이용한 전자 불충분 알켄의 합성에 의한 디에나 미이드

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...