The authors gratefully acknowledge financial support from the Belgian Federal government (Belspo through the IAP VI/27 and IAP-7/05 programs), the European Union's Seventh Framework Programme (FP7/2007-2013 under grant agreement no. 310651 SACS), the Flemish government in the form of long-term structural funding "Methusalem" grant METH/08/04 CASAS, the "Strategisch Initiatief Materialen" SoPPoM program, and the Fund for Scientific Research Flanders (FWO) grant G.0349.12. W.B. gratefully acknowledge the chemistry department of the KU Leuven for a FLOF-scholarship. The authors thank UOP Antwerp for the kind donation of zeolite samples and the mechanical workshop of the KU Leuven for helping with the design and construction of the heating/vacuum cell used in this study.

주의 :이 보고서에서 사용되는 화학 물질과 시약은 적절한 안전 보호 (실험실 코트, 장갑, 보안경, 흄 후드)를 사용하여주의하여 취급되었다. 본 연구는 미세 다공성 무기물 따라서 특별한주의가 적절한 방진 (먼지 마스크)의 용도에 관한 (1 내지 5 마이크론 범위의 크기를 갖는 제올라이트)의 조작 다룬다. 우리는 적절한 조작 및 / 또는 폐기물 처리를위한 사용하기 전에이 작업에 사용되는 화학 물질 및 시약 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)의 상담을 권장합니다. 1. 제올라이트 전처리 <ol><li> 열 전처리 주 : 유기 불순물 등의 불순물을 제거하기 위해 사용하기 전에 제올라이트 물질을 사전은 - 치료, 즉 실버 클러스터 형성과 발광을 방해 할 수있다. <ol><li> 상업 LTA (나) 제올라이트 10 g의 무게와 증언 (상업 LTA 제올라이트는 카운터 밸런싱 자신의 프레임 워크에서 이온 나트륨을 포함)도자기 트레이에 균일를 앉아. </li><li> 제올라이트 구조의 손상을 방지하기 위해 80 ° C, 110 ° C에서 1 시간 간격으로 5 ℃ / 분의 온도 램프를 사용하여 450 ℃에서 머플 오븐에서 밤새 제올라이트 분말을 가열한다. </li><li> 오븐에서 제올라이트 물질을 제거하고 주위 조건에서 실내 온도까지 냉각 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 제올라이트 입자의 크기 선택 주 :이 균일 한 막의 생성에 필요한 출발 제올라이트 물질의 더욱 균일 한 입자 크기 분포를 생성 할 것이다. 이 단계는 종종 산업 생산 제올라이트에 존재하는 큰 비정질 입자를 제거합니다. <ol><li> 상업적 LTA (NA) 10 g을 계량하고 탈 이온수 1 L로 중단. </li><li> 적극적으로 손으로 서스펜션마다 10 분 흔들어, 1 시간 동안 정지를 초음파 처리. </li><li> 30 분에 대한 Atterberg 실린더 (1 L)로 현탁액을 따르십시오. 작은 크기 10 μm의 입자정지 남아 있지만 더 큰 입자는 침전. </li><li> 현탁액을 가만히 따르다 및 흡인 여과기를 사용하여 여과 분말을 복구 할 수 있습니다. 탈 이온수로 복구 된 분말을 세 번 씻으십시오. </li><li> 단계 1.1.2에서 설명 된 바와 같이 열이 분말을 취급한다. </li></ol></li></ol> 발광 LTA (나) - AG 제올라이트 복합 2. 준비 <ol><li> 발광 실버의 합성은 참고 자료로 LTA 제올라이트 [LTA (나)를 - AG] 교환 <ol><li> 250 ml의 고밀도 폴리 프로필렌 (HDPE) 병에 탈 이온수 200 ㎖ 중의 질산은 74.8 mg을 녹인다. </li><li> 전처리 된 LTA (NA) 시료 1 g을 계량하고, 질산은 용액을 중지. </li><li> 실온에서 엔드 오버 엔드 통 오븐에 하룻밤 교반 HDPE 플라스크를 남겨주세요. </li><li> 흡인 여과기를 사용하여 상기 현탁액을 여과하고, 탈 이온수로 제올라이트 분말을 3 회 세척 하였다. </li><li> 45 머플 오븐에서 회수 된 분말을 가열단계 1.1.2에 설명 된 것과 동일한 절차를 이용하여 0 ° C. </li><li> 샘플을 냉각 및 제어 습도 (98 % 상대 습도)와 데시 케이 터에 넣습니다. 데시 케이 터 안에 포화 황산 칼륨 용액을 배치하여 상대 습도를 제어한다. (15) </li><li> 분광뿐만 아니라 외부 양자 효율을 사용하여 (다른 파장에서) 시료의 여기 및 발광 스펙트럼을 측정한다. <ol><li> 1mm의 경로 석영 큐벳에 샘플을 놓고 이차원 여기 발광 플롯을 측정한다. 5 nm의 단계 및 0.1 초의 체류 시간을 이용하여 800 nm의 여기 파장이 30 nm까지 상기 시작 방출 스펙트럼을 수집한다. </li><li> 조명 강도 및 원 데이터로 배출 경로의 파장 의존성 검출 계기 소프트웨어를 이용하여 보정을 적용한다. 또한, 이차원 그래프에서 2 차 피크를 피하기 위해 긴 통과 필터를 사용한다. </li><li> 양자 effici를 수행분광 부착 적분 구를 사용하여 ency 측정. 16 녹음 240 nm 내지 4 참조 여기 파장 260 나노 미터를 이용하고 구 소프트웨어를 사용하여, 양자 효율을 계산 제올라이트 샘플 BASO 모두 600 nm의 발광 주사. </li></ol></li></ol></li></ol> 발광 [LTA (리) - AG] 제올라이트 복합 3. 준비 <ol><li> 부분적으로 교환 리튬 LTA 제올라이트의 합성 LTA (리)] 참고 :이 절차는 야히로 및 공동 작업자에 의해 보고서에서 적응시켰다 부분적으로 교환 LTA (리) 제올라이트의 제조에 이어 17. <ol><li> 2.5 L의 탈 이온수 17.2 g의 질산 리튬을 녹인다. </li><li> 1 L의 HDPE 플라스크에 질산 리튬 용액 0.5 L를 붓는다. </li><li> 전처리 LTA (NA) 제올라이트 3g의 체중 및 질산 리튬 용액을 포함하는 HDPE 플라스크에 중단. </li><li> 최종 출력을 사용하여 플라스크를 교반실온에서 밤새 버전 엔드 진탕 오븐. </li><li> 흡인 여과기를 사용하여 현탁액을 여과하고, 탈 이온수로 복구 된 분말을 3 회 반복한다. </li><li> 리튬 교환을 수행 <ol><li> 여과 공정 (3.1.5)에서 회수 된 분말을 함유하는 1 L의 HDPE 플라스크에 신선한 질산 리튬 용액 (3.1.1) 0.5 L를 추가한다. </li><li> 반복 3.1.4와 3.1.5 단계를 반복합니다. </li><li> 반복 3.1.6.1 및 3.1.6.2 다른 4 번 단계를 반복합니다. </li></ol></li><li> 제올라이트 분말을 회수하고 밤새 80 ° C, 110 ° C에서 1 시간 간격으로 5 ℃ / 분의 온도 램프를 사용하여 450 ℃에서 머플 오븐에서 가열한다. </li></ol></li><li> 발광의 합성 LTA (리) - AG] 제올라이트 <ol><li> 250 ml의 HDPE 병을 사용하여 탈 이온수 200 ml의에 74.8 mg의 질산은을 녹인다. </li><li> 부분적으로 교환 리튬 LTA 제올라이트 [LTA (리튬)] 1 g을 계량하고, 질산은 용액 (3.2.1)에서 중단. </li><li> HDPE 플라이를 교반실온에서 밤새 엔드 오버 엔드 진탕 오븐을 이용 부탁드립니다. </li><li> 흡인 여과기를 사용하여 현탁액을 여과하고, 탈 이온수로 복구 된 제올라이트 분말을 3 회 반복한다. </li><li> 밤새 80 ° C, 110 ° C에서 1 시간 간격으로 5 ℃ / 분의 온도 램프를 사용하여 450 ℃에서 머플 오븐에서 분체를 열 - 처리한다. </li><li> (98 % 상대 습도) 내부의 포화 황산 칼륨 용액을 함유 한 데시 케이 터를 사용하여 제어 습도 조건 하에서 시료를 냉각. 15 </li><li> 단계 2.1.7에서 설명 된 절차에 따라, 상기 시료의 여기 및 발광 스펙트럼뿐만 아니라 외부 양자 효율을 측정한다. </li><li> 1 간단히. 다른 온도에서 샘플의 수분 함량을 결정하기 위해 열 중량 분석 (TGA)을 수행 백금 샘플 홀더에 같이 제조 된 샘플 30 내지 50 mg의 배치 및 TGA 장치에로드. (50)로부터 중량 손실을 측정° C는 600 ℃까지 질소 기류 (90 ㎖ / 분)하에 5 ℃ / 분의 가열 속도를 사용. </li></ol></li></ol> 습도 감지 애플리케이션을위한 LTA (리) - AG / 폴리에틸렌 이민 (PEI) 복합 증착 된 막의 4. 제작 참고 :이 보고서에 사용되는 증착 과정은 수정 참조 (18)에서 적응했다. <ol><li> LTA (리) - AG 콜로이드 현탁액을 준비. <ol><li> 탈 이온수 100 ㎖에 상용 50 중량 % PEI 용액 1 mL로 희석. </li><li> 발광 LTA (리) - AG 물질 250 mg의 무게. </li><li> 125 ML의 HDPE 병에서 함께 제올라이트 및 PEI 용액을 혼합하고 적극적으로 서스펜션을 흔들어. </li><li> 균질 한 현탁액을 수득 밤새 실온에서 40 kHz에서의 초음파 욕조에서 병을 놓는다. </li><li> 스프레이 병에 LTA (리) - AG / PEI 서스펜션을 따르십시오. </li></ol></li><li> 센서 제자에 대한 석영 플레이트 상에 LTA (리) - AG / PEI 필름의 증착otype 생산. <ol><li> 종래 성막에 연속적 증류수 및 아세톤으로 세정하여 석영 판을 청소한다. 1 시간 동안 80 ° C의 오븐에서 깨끗한 판을 건조. </li><li> 약 20cm의 거리로부터 3 시간 (3 초마다), 알루미늄 박의 깨끗한 시트에 수평 석영 기판을 놓고 살포에 의해, 한쪽면에 코팅을 석영 판 스프레이. 30 분 동안 50 ℃에서 건조 오븐 내부의 도장 판을 놓는다. </li><li> 필름이 균일 할 때까지 단계를 반복하여 다른 4 회 4.2.2. </li></ol></li><li> 센서 프로토 타입의 수화 / 탈수. <ol><li> 사내 가열 / 진공 셀의 샘플 실에 코팅 된 석영 판을 놓습니다. (5) </li><li> 도장 판의 상부에 고무 링과 조합하여 깨끗한 석영 판을 배치하여 셀의 샘플 챔버를 닫고도 2에 도시 된 바와 같이, 테플론 마개와 나사를 사용하여 전지를 밀봉. </li><li> 우리를 높은 진공을 적용순서대로 셀에 밤새, 10-3 밀리바 이하의 압력을 보내고 것은 샘플을 탈수. </li><li> 시각적 UV 램프를 이용하여 증착 필름 (가시 영역)에서 발광 색의 변화를 감시한다. </li><li> 자외선 램프를 사용하여 필름의 재수에, 가시 영역에서의 발광 색상 변화를 모니터링하기 위해 샘플 챔버를 연다. </li><li> LTA (리) - AG / PEI 필름의 가역성을 테스트하기 위해 4.3.5에 단계 4.3.2에서 시작주기를 여러 번 반복합니다. </li></ol></li></ol>

<ol>
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C. 117, 6998-7004 (2013).</li><li>Yahiro, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EPR+Study+on+NO+Introduced+into+Lithium+Ion-Exchanged+LTA+Zeolites.">EPR Study on NO Introduced into Lithium Ion-Exchanged LTA Zeolites.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 4, 4255-4259 (2002).</li><li>Shelyakina, M. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+Zeolite+Influence+on+Analytical+Characteristics+of+Urea+Biosensor+Based+on+Ion-Selective+Field-Effect+Transistors.">Study of Zeolite Influence on Analytical Characteristics of Urea Biosensor Based on Ion-Selective Field-Effect Transistors.</a> Nanoscale Res. Lett. 9, 124 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

A simple device to demonstrate the proof of concept of using LTA(Li)-Ag as a luminescence based humidity sensor was produced by spray coating the LTA(Li)-Ag powder suspended in a PEI solution onto a quartz plate. The PEI solution produces a polymer layer with homogenous thickness when the water is evaporated. The polymer-zeolite composite layer displays similar luminescent properties as that of the zeolite in powder form. The PEI/LTA(Li)-Ag zeolite composite displays the expected water-responsive luminescent properties, whose emission color changes upon variations in the water content present in the composite at relatively low humidity scale. 
Replacing Na with Li ions in LTA zeolites (calculated exchange rate 33%) has a notable impact on the self-assembly and stabilization of luminescent silver clusters in the LTA(Li) scaffolds leading to unique optical properties. The EQE of LTA(Li)-Ag as compared to LTA(Na)-Ag samples is enhanced by more than one order of magnitude. Moreover, the emission colors displayed by the LTA(Li)-Ag samples have a water-dependence, providing a potential application of the samples as luminescence based humidity sensors. 
We have thus demonstrated an easy method to fabricate a luminescent film-like humidity sensor through which changes in hydration levels can be visually monitored simply by using a UV lamp. The availability of the raw materials, the direct visualization of the color changes correlated with humidity content, the photo-stability of the films, and the relative ease of fabricating cost-effective devices make these luminescent materials potential candidates to compete with state-of-the-art humidity sensors based upon electrical responses. The procedure described in this report could also be applied and extended to different substrates, at different micro and macro scales, to make the sensor more flexible. Additionally, several critical steps during the fabrication of Ag-zeolites, which play an important role in determining the final optical properties of such materials, were discussed in this protocol. For instance, the pre-cleaning of the raw zeolite material leads to the removal of optical and chemical impurities, as well as to homogenous zeolite crystal size distribution. This is crucial for the incorporation of zeolites into functional devices. One limitation of the present methodology is the restriction on the use of thin film sensors beyond 75 &#176;C. This is mainly due to the decomposition of the PEI polymer, rather than to the degradation of the LTA(Li)-Ag zeolites, which can withstand up to 500 &#176;C. The use of heat-resistant polymers, such as polyvinyl alcohol, could expand the temperature range up to 200 &#176;C. We expect that further investigations will be directed to the development of methodologies for the synthesis of nanostructured Ag-zeolite composites with (multi)functional properties and finally to the design of advanced sensor prototypes.

밀폐 된 제올라이트 행렬에 자기 조립에 의해 형성된 작은 서브 나노 미터 oligoatomic 실버 클러스터는 독특한 광학적 성질을 표시합니다. 1-5 이러한 실버 - 제올라이트 복합체가 높은 화학 및 광 안정성을 가지고있다. 그러나, 그들의 광 발광 특성은 실버 클러스터의 지역 환경에 크게 의존한다. 실버 제올라이트 복합체의 광학 특성에 영향을 미치는 환경 조건은 극한과 외적 특성으로 나눌 수있다. 고유 특성이 제올라이트 토폴로지 카운터 밸런싱 이온의 유형 및 실버 로딩에 관련된다. 한 반면, 외인성 특성 등의 흡착 물 또는 물 분자의 존재로 이후 합성의 변화에 연관된 제올라이트 공동. 3,4- 후자의 성질은 제올라이트에 부여하는 광학적 같은 제올라이트 골격 6-8 내의 수분의 변화와 같은 외부 자극에 반응하는 능력을 합성물 </sup&gt; 또는 측정 가스의 존재; 따라서, 수증기 및 가스 센서로서의 용도가 제안되었다. 9,10- 최근 연구에서는 수분 AG-제올라이트의 광학 응답이 그들의 발광의 흡수 또는 소광의 변화뿐만 아니라, 그들의 수분 함량에 대하여 서로 다른 발광색의 외관과 상관되지 않는다는 것을 보여 주었다. 5 안정화 부분적으로 리 LTA 제올라이트 각각 탈수 수화 샘플 녹색 / 황색 발광 푸른에서 동적 색상 변화에 반영 상대 습도가 낮은 배율의 변화하는 수분 - 반응성 물질의 형성을 이끌어 교환 실버 클러스터 . 따라서, 발광 계 습도 센서와 같은 이들 재료의 사용이 제안되었다. 지금까지, 예컨대 전해질, 세라믹, 폴리머 및 나노 복합체와 같은 물질의 종류는 습도 B의 변화를 모니터링 제안되어있다전기 및 광 반응에 ased. (11, 12)이 상세한 프로토콜에서 우리는 습도 센서와 같은 LTA (리) - AG 제올라이트의 응용 프로그램에 대한 추가 프로토 타입 개발에 대한 개념 증명을 입증하는 것을 목표로하고 있습니다. LTA (리튬) - AG 제올라이트의 다양성으로 인해 서로 다른 기판에 통합하는 잠재 성 및 비용 효율적인 제조는 프로토 타입 설계는 용이하게 될 수있다. (13)와 같은 센서는 마찬가지로 다른 산업 분야에서 잠재적 인 응용 성을 가질 수있다 농업뿐만 아니라 자동차 산업 용지. 14

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="833">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:268px;">LTA(Na) zeolite</td>
			<td style="width:169px;">UOP</td>
			<td style="width:167px;">Molsiv adsorbent 4A</td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Silver nitrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td>&#8805;99,0%</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lithium nitrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>62574</td>
			<td>&#8805;99,0%, calc. on dry substances</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Polyethyleneimine solution</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>3880</td>
			<td>~50% H2O</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Scanning electron microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010LV</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Thermogravimetric analyzer</td>
			<td>TA instruments</td>
			<td>Q500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Spectrofluorimeter</td>
			<td>Edinburgh instruments</td>
			<td>FLS980-s</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Integrating sphere</td>
			<td>Labsphere</td>
			<td>4P-GPS-033-SL</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nanostructured ag-zeolite composites as luminescence-based humidity sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

LTA-의 Ag 제올라이트의 SEM 현미경 사진은 양이온 교환 및 열처리 단계 이후에 기록되었다. 이어서, 포토 루미 네 선스는 2 차원 여진 / 배출 플롯 수화 LTA (NA) - AG 및 LTA (리튬) - AG 제올라이트 (도 1) 모두에 대해 측정 하였다. 상기 절대 전송률 정보가 화학 성분을 결정 제올라이트 교환에 대한 원소 분석은 XPS에 의해 수행되었다. 분석은 LTA (나)와 LTA (리) 제올라이트에 실버 교환은 각각 19.6 중량 % 및 21.5 중량 %의 실버 중량 %와 매우 가까운 것을 알 수있다. 중량 백분율의 차이는 리튬 원자의 원자량 하부에 기인 할 수있다. 또한 원소 분석은 리튬 교환 후 나의 33 %를 교체 한 것으로 나타났다. 샘플에 수행 된 양이온 교환 및 후속 열처리 공정을 SEM에 의해 보여 지듯이 LTA 결정 구조에 영향을 보이지 않는다. 또한, 큰 은의 형성 N제올라이트 결정의 표면에 anoparticles는 가시화되지 않았습니다. 발광 특성은 크게 자신의 수화 된 상태에서 LTA (리) - AG 및 LTA (나) - AG 샘플 모두 서로 다릅니다. 카운터 밸런싱 양이온으로 제올라이트 프레임 워크에 리튬을 통합함으로써, 여기에 최대의 푸른 변화는 LTA (나) - AG 및 LTA (리) - AG에 대한 각각 370 nm 내지 260 nm의 발생합니다. 반대로 발광 최대 값은 시스템에 리튬을 첨가하여 550 내지 565에서 작은 적색 편이를 겪는다. 이들 샘플들 사이의 가장 큰 차이는 외부 양자 효율 (EQE)에서 관찰된다. (260 nm에서 여기 경우) LTA의 EQE (리) - AG 제올라이트는 62 %에 도달하는 반면 LTA (나) - AG 제올라이트는, 그것의 여기 최대 (370 ㎚)에서 약 4 %의 EQE를 가지고있다. 이는 254 nm의 자외선 조명 아래에서 밝은 노란색 발광 분말을 초래한다. LTA (리튬) - AG 샘플의 발광 특성도의 수분 함량에 의존체계. 이것은 TGA 온도 의존성, 발광 실험의 조합에 의해 표시하고, TGA는 제올라이트의 수분 수준으로 온도를 연관. 또한, 온도는 실내 난방 셀 (도 2)를 사용하여 LTA (리튬) - AG 샘플에 의해 표시되는 발광색에 간접적으로 관련이 있었다. 파란색의 LTA에서 물을 제거 (리) - AG 시스템에 그린 위에 노란색에서 발광 색상의 변화. EQE은 꾸준히 21 % (탈수 상태)에 62 % (수화 상태)에서 떨어진다. 때문에 LTA (리튬) - AG의 물 - 반응성 행동,이 물질은 PEI 용액에 분말을 현탁 발광 계 습도 센서 시제품을 제조하고 후속 적으로 석영 기판 상에 복합 코팅 분무 하였다. 스프레이 코팅 LTA (리) - AG / PEI 필름 및 SEM 현미경 사진 (일광 및 UV 조명 아래) 사진은 그림 3에 표시됩니다. 우리는 USI가 있음을 관찰<html> NG이 도포 방법, 발광면에서, 중합체 - 제올라이트 복합체의 비교적 균일 한 층이 얻어졌다. SEM 현미경 제올라이트 결정을 피복 과정에 의해 변경되지 않는 것을 나타낸다. 그것이 사내 가열 / 진공 셀을 이용하여도, 중합체 - 제올라이트 막은 분말 형태 제올라이트에서 관찰 물 응답 특성을 유지하는 것이 보였다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> 그림 1 :. SEM 사진과 실버의 발광 특성은 LTA 제올라이트 SEM 현미경 사진 및 LTA (나) - AG (A, B) 및 LTA (리) - AG (C, D)의 차원 여기 방출 플롯을 교환했다. 차원 여기 발광 플롯의 세트는 서로 다른 여기 파장 (254, 300, 366 및 450 ㎚) 하에서 시료의 모의 발광색 표시.<html> OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> 그림 2 : LTA (리) - AG의 발광 특성에 수화 수준의 효과. .. LTA (리) 260 nm의 여기시 LTA (리) - AG 샘플 c)에 표준화 된 방출 스펙트럼 ()에 대한 연구 나) TGA 플롯에 사용되는 실내 난방 / 진공 셀의) 도식 표현 - AG 샘플은 다른 온도에서 측정 하였다. 수분 함량에 대한 실제 시료의 발광 색 변화를 표시 D) 계획을. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; 그림 3 : LTA (리) - AG / PEI 복합에 따라 발광 습도 센서. a) 일광 조명 하에서 도장 판의 사진. 254 nm의 자외선 광 조사 하에서 탈수 수화 도장 판 각각. d)) 석영 표면 - AG 결정 LTA (리튬의 분포를 나타내는 증착 된 필름의 SEM 현미경 사진의 (b, c) 그림. 삽입 된 원래의 SEM 현미경 사진. E) 10 수화 중에 수화시켜 탈수 PEI / LTA (리튬) - AG 제올라이트 복합체 방출 맥시 / 여기 파장. F 260 나노 미터를 사용하여 탈수 사이클)의 선택된 영역의 확대 표시 PEI / LTA (리) 10 수화 / 탈수 사이클 후 - AG 제올라이트 복합체의 방출 최대 프로필 동작을 표시하는 플롯. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">VI에 대한 여기를 클릭하십시오</a>이 그림의 더 큰 버전 EW.

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Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

발광 기반 습도 센서와 같은 나노 구조 AG-제올라이트 복합

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

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Nanyang Technological University

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10.1K 조회수.  KU Leuven. A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

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Development of Whispering Gallery Mode Polymeric Micro-optical Electric Field Sensors

Optical modes of dielectric micro-cavities have received significant attention in recent years for their potential in a broad range of applications. The optical modes are frequently referred to as "whispering gallery modes" (WGM) or "morphology dependent resonances" (MDR) and exhibit high optical quality factors. Some proposed applications of micro-cavity optical resonators are in spectroscopy1, micro-cavity laser technology2, optical communications3-6 as well as sensor technology. The WGM-based sensor applications include those in biology7, trace gas detection8, and impurity detection in liquids9. Mechanical sensors based on microsphere resonators have also been proposed, including those for force10,11, pressure12, acceleration13 and wall shear stress14. In the present, we demonstrate a WGM-based electric field sensor, which builds on our previous studies15,16. A candidate application of this sensor is in the detection of neuronal action potential.
The electric field sensor is based on polymeric multi-layered dielectric microspheres. The external electric field induces surface and body forces on the spheres (electrostriction effect) leading to elastic deformation. This change in the morphology of the spheres, leads to shifts in the WGM. The electric field-induced WGM shifts are interrogated by exciting the optical modes of the spheres by laser light. Light from a distributed feedback (DFB) laser (nominal wavelength of ~ 1.3 &mu;m) is side-coupled into the microspheres using a tapered section of a single mode optical fiber. The base material of the spheres is polydimethylsiloxane (PDMS). Three microsphere geometries are used: (1) PDMS sphere with a 60:1 volumetric ratio of base-to-curing agent mixture, (2) multi layer sphere with 60:1 PDMS core, in order to increase the dielectric constant of the sphere, a middle layer of 60:1 PDMS that is mixed with varying amounts (2% to 10% by volume) of barium titanate and an outer layer of 60:1 PDMS and (3) solid silica sphere coated with a thin layer of uncured PDMS base. In each type of sensor, laser light from the tapered fiber is coupled into the outermost layer that provides high optical quality factor WGM (Q ~ 106). The microspheres are poled for several hours at electric fields of ~ 1 MV/m to increase their sensitivity to electric field.

A high-sensitivity photonic micro sensor was developed for electric field detection. The sensor exploits the optical modes of a dielectric sphere. Changes in the external electric field perturb the sphere morphology leading to shifts in its optical modes. The electric field strength is measured by monitoring these optical shifts.

갤러리 모드 고분자 마이크로 광 전기장 센서 글린의 개발

Optical modes of dielectric micro-cavities have received significant attention in recent years for their potential in a broad range of applications. The ...

연구

공학

A Testing Platform for Durability Studies of Polymers and Fiber-reinforced Polymer Composites under Concurrent Hygrothermo-mechanical Stimuli

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs and condition-based maintenance. These materials are adopted in a wide range of engineering applications, from aircraft and ship structures, to bridges, wind turbine blades, biomaterials and biomedical implants. Polymers are viscoelastic materials, and their response may be highly nonlinear and thus make it challenging to predict and monitor their in-service performance. The laboratory-scale testing platform presented herein assists the investigation of the influence of concurrent mechanical loadings and environmental conditions on these materials. The platform was designed to be low-cost and user-friendly. Its chemically resistant materials make the platform adaptable to studies of chemical degradation due to in-service exposure to fluids. An example of experiment was conducted at RT on closed-cell polyurethane foam samples loaded with a weight corresponding to ~50% of their ultimate static and dry load. Results show that the testing apparatus is appropriate for these studies. Results also highlight the larger vulnerability of the polymer under concurrent loading, based on the higher mid-point displacements and lower residual failure loads. Recommendations are made for additional improvements to the testing apparatus.

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites in service is a critical aspect for their designs and condition-based maintenance. We present a novel low-cost laboratory testing platform for the investigation of the influence of concurrent mechanical and environmental loadings, and may help design more efficient yet safer composite structures.

폴리머의 내구성 연구 및 동시 Hygrothermo 기계적 자극에 따라 섬유 강화 고분자 복합 재료에 대한 테스트 플랫폼

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

표면 EBL 날조 된 나노 구조 기판을 사용하여 생체 분자의 라만 분광학 감지 강화

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Preparation and Evaluation of Hybrid Composites of Chemical Fuel and Multi-walled Carbon Nanotubes in the Study of Thermopower Waves

When a chemical fuel at a certain position in a hybrid composite of the fuel and a micro/nanostructured material is ignited, chemical combustion occurs along the interface between the fuel and core materials. Simultaneously, dynamic changes in thermal and chemical potentials across the micro/nanostructured materials result in concomitant electrical energy generation induced by charge transfer in the form of a high-output voltage pulse. We demonstrate the entire procedure of a thermopower wave experiment, from synthesis to evaluation. Thermal chemical vapor deposition and the wet impregnation process are respectively employed for the synthesis of a multi-walled carbon nanotube array and a hybrid composite of picric acid/sodium azide/multi-walled carbon nanotubes. The prepared hybrid composites are used to fabricate a thermopower wave generator with connecting electrodes. The combustion of the hybrid composite is initiated by laser heating or Joule-heating, and the corresponding combustion propagation, direct electrical energy generation, and real-time temperature changes are measured using a high-speed microscopy system, an oscilloscope, and an optical pyrometer, respectively. Furthermore, the crucial strategies to be adopted in the synthesis of hybrid composite and initiation of their combustion that enhance the overall thermopower wave energy transfer are proposed.

A protocol for conducting thermopower wave experiments is presented. The synthesis of hybrid composites of a chemical fuel and micro/nanostructured material, manufacturing of a thermopower wave generator, and methods for measuring the corresponding physical phenomena are described.

열 전력 (thermopower) 파도의 연구에서 화학 연료 및 다중 벽 탄소 나노 튜브의 하이브리드 복합 재료의 제조 및 평가

When a chemical fuel at a certain position in a hybrid composite of the fuel and a micro/nanostructured material is ignited, chemical combustion occurs ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

일회용 전기 종이 마이크로 유체의 pH 센서와 같은 이리듐 산화물 환원 그래 핀 산화물 나노 하이브리드 박막 수정 스크린 인쇄 전극

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Ultrasonic Welding of Thermoplastic Composite Coupons for Mechanical Characterization of Welded Joints through Single Lap Shear Testing

This paper presents a novel straightforward method for ultrasonic welding of thermoplastic-composite coupons in optimum processing conditions. The ultrasonic welding process described in this paper is based on three main pillars. Firstly, flat energy directors are used for preferential heat generation at the joining interface during the welding process. A flat energy director is a neat thermoplastic resin film that is placed between the parts to be joined prior to the welding process and heats up preferentially owing to its lower compressive stiffness relative to the composite substrates. Consequently, flat energy directors provide a simple solution that does not require molding of resin protrusions on the surfaces of the composite substrates, as opposed to ultrasonic welding of unreinforced plastics. Secondly, the process data provided by the ultrasonic welder is used to rapidly define the optimum welding parameters for any thermoplastic composite material combination. Thirdly, displacement control is used in the welding process to ensure consistent quality of the welded joints. According to this method, thermoplastic-composite flat coupons are individually welded in a single lap configuration. Mechanical testing of the welded coupons allows determining the apparent lap shear strength of the joints, which is one of the properties most commonly used to quantify the strength of thermoplastic composite welded joints.

A straightforward procedure for ultrasonic welding of thermoplastic composite coupons for basic mechanical testing is described. Key characteristics of this ultrasonic welding process are the use of flat energy directors for simplified process preparation and the use of process data for the fast definition of optimum processing conditions.

단일 랩 전단 시험을 통해 용접 조인트의 기계적 특성에 대한 열가소성 복합 쿠폰의 초음파 용접

This paper presents a novel straightforward method for ultrasonic welding of thermoplastic-composite coupons in optimum processing conditions. The ...

Fiber Optic Distributed Sensors for High-resolution Temperature Field Mapping

The reliability of computational fluid dynamics (CFD) codes is checked by comparing simulations with experimental data. A typical data set consists chiefly of velocity and temperature readings, both ideally having high spatial and temporal resolution to facilitate rigorous code validation. While high resolution velocity data is readily obtained through optical measurement techniques such as particle image velocimetry, it has proven difficult to obtain temperature data with similar resolution. Traditional sensors such as thermocouples cannot fill this role, but the recent development of distributed sensing based on Rayleigh scattering and swept-wave interferometry offers resolution suitable for CFD code validation work. Thousands of temperature measurements can be generated along a single thin optical fiber at hundreds of Hertz. Sensors function over large temperature ranges and within opaque fluids where optical techniques are unsuitable. But this type of sensor is sensitive to strain and humidity as well as temperature and so accuracy is affected by handling, vibration, and shifts in relative humidity. Such behavior is quite unlike traditional sensors and so unconventional installation and operating procedures are necessary to ensure accurate measurements. This paper demonstrates implementation of a Rayleigh scattering-type distributed temperature sensor in a thermal mixing experiment involving two air jets at 25 and 45 &#176;C. We present criteria to guide selection of optical fiber for the sensor and describe installation setup for a jet mixing experiment. We illustrate sensor baselining, which links readings to an absolute temperature standard, and discuss practical issues such as errors due to flow-induced vibration. This material can aid those interested in temperature measurements having high data density and bandwidth for fluid dynamics experiments and similar applications. We highlight pitfalls specific to these sensors for consideration in experiment design and operation.

We demonstrate use of a fiber optic distributed sensor for mapping the temperature field of mixing air jets. The Rayleigh scattering-based sensor generates thousands of data points along a single fiber to provide exceptional spatial resolution that is unattainable with traditional sensors such as thermocouples.

고해상도 온도 필드 매핑을위한 광섬유 분산 센서

The reliability of computational fluid dynamics (CFD) codes is checked by comparing simulations with experimental data. A typical data set consists ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...