사이클로헥산의 축방향 양성자와 적도방향 양성자는 가변 온도 NMR 실험을 수행하여 구별할 수 있습니다. 이 과정에서 하나의 양성자를 제외하고 나머지 11개의 양성자는 중수소로 대체됩니다. 중수소 치환은 인접한 양성자 사이의 스핀-스핀 결합으로 인해 발생할 수 있는 피크 분할을 방지합니다. 나머지 양성자는 축 위치와 적도 위치 사이를 뒤집습니다.
그림 1. 시클로헥산의 온도 의존적 양성자 NMR 스펙트럼
그림 1은 다양한 온도에서 기록된 중수소 치환 샘플의 양성자 NMR 스펙트럼을 보여줍니다. 실온에서 시클로헥산의 급속한 고리 반전으로 인해 하나의 날카로운 피크가 생성됩니다. 온도가 -60°C로 낮아지면 의자-의자 상호 변환 속도가 감소하여 피크가 넓어집니다.
온도를 더 낮추면 피크가 넓어지고 두 개의 피크로 갈라지는 안장 모양이 형성됩니다. -89°C보다 낮은 온도에 도달하면 적도 및 축 방향 양성자에 해당하는 두 개의 날카롭고 잘 분리된 피크가 형성됩니다. 적도 및 축 방향 양성자에 해당하는 피크는 각각 δ 1.62 및 1.14에서 발생합니다. 이렇게 낮은 온도에서는 의자-의자 상호 변환 속도가 크게 감소하여 NMR 시간 척도에서 두 개의 서로 다른 양성자 세트를 감지할 수 있습니다.
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