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사이클로헥산의 축방향 양성자와 적도방향 양성자는 가변 온도 NMR 실험을 수행하여 구별할 수 있습니다. 이 과정에서 하나의 양성자를 제외하고 나머지 11개의 양성자는 중수소로 대체됩니다. 중수소 치환은 인접한 양성자 사이의 스핀-스핀 결합으로 인해 발생할 수 있는 피크 분할을 방지합니다. 나머지 양성자는 축 위치와 적도 위치 사이를 뒤집습니다.

Figure1

그림 1. 시클로헥산의 온도 의존적 ​​양성자 NMR 스펙트럼

그림 1은 다양한 온도에서 기록된 중수소 치환 샘플의 양성자 NMR 스펙트럼을 보여줍니다. 실온에서 시클로헥산의 급속한 고리 반전으로 인해 하나의 날카로운 피크가 생성됩니다. 온도가 -60°C로 낮아지면 의자-의자 상호 변환 속도가 감소하여 피크가 넓어집니다.

온도를 더 낮추면 피크가 넓어지고 두 개의 피크로 갈라지는 안장 모양이 형성됩니다. -89°C보다 낮은 온도에 도달하면 적도 및 축 방향 양성자에 해당하는 두 개의 날카롭고 잘 분리된 피크가 형성됩니다. 적도 및 축 방향 양성자에 해당하는 피크는 각각 δ 1.62 및 1.14에서 발생합니다. 이렇게 낮은 온도에서는 의자-의자 상호 변환 속도가 크게 감소하여 NMR 시간 척도에서 두 개의 서로 다른 양성자 세트를 감지할 수 있습니다.

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1H NMRConformationally Flexible MoleculesVariable temperature NMRCyclohexaneDeuterium SubstitutionProton NMR SpectrumChair chair InterconversionAxial ProtonsEquatorial ProtonsPeak BroadeningTemperature Dependence

장에서 16:

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