この研究では、生物医学、水質浄化、および触媒作用に応用するための多孔質材料を作成するためのポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)コーティングされたエレクトロスピニングポリアクリロニトリルナノファイバーの調製のための化学蒸着の使用を調査します。主な課題には、高酸素濃度でのファイバーブリッジの防止、ポリマーの損失なしに残留塩化鉄を除去するための洗浄の最適化、PEDOT堆積中のファイバーの完全性の維持などがあります。ナノファイバーは、酸化剤として塩化鉄を含有する化学気相成長法を用いて、電気活性ポリマーであるポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)でコーティングした。
この研究は、PEDOTの堆積に対するさまざまな塩化鉄濃度がPANクーポンに与える影響を示しています。電気活性ポリマーの化学気相成長は、複雑な形状に均一なコーティングを生成し、スケーラブルで、溶剤の使用を必要としないため環境に優しいです。私たちの調査結果は、塩化鉄酸化剤濃度を最適化して、PANナノファイバー上に均一なPEDOTを堆積させ、ナノファイバーの機械的特性を向上させます。
これにより、浄水、エネルギー貯蔵、生物医学用足場の応用が進んでいます。まず、エレクトロスピニングのセットアップを組み立て、高電圧電源、シリンジポンプ、および先端が平らな20ゲージの針が接地されたコレクターに接続されていることを確認します。エレクトロスピナーがヒュームフードで使用されているか、換気ダクトに接続されていることを確認して、溶剤蒸気への曝露を最小限に抑えてください。
金属収集ドラムをパラフィン紙で覆うと、繊維の回収が容易になり、サンプル間の相互汚染が最小限に抑えられます。シリンジにPAN溶液を充填し、ルアーアダプター付きの内径0.8mmのPTFEチューブを使用して紡糸口金針に接続します。次に、シリンジポンプの流量を0.04ミリリットル/分に設定します。
紡糸口金と接地されたコレクターとの間に18.9キロボルトの電圧を印加し、コレクターを毎分1,200回転で回転するように設定します。帯電したジェットが紡糸口金から開始され、溶媒が蒸発するにつれて連続ナノファイバーに固化します。次に、4.5時間後、PANシートマットを真空デシケーターで72時間乾燥させ、残留溶剤や吸収された水分を取り除きます。
乾燥させた繊維マットをハサミで2×2センチのクーポンに切ります。ドラムの回転方向に対するクーポンの位置に注意してください。次に、クーポンを 3 つのグループに整理して、一貫性を確保します。
真空システムの場合、ガラス蓋にシリコンガスケットを敷き詰めた密閉型スチール容器を取り付けて、化学気相堆積システムを組み立てます。システムに真空ポンプを接続する1つのバルブと、真空の制御された放出のための別のバルブを装備します。次に、真空ポンプをシステムに接続して、チャンバー内の圧力を下げます。
蒸着プロセス中の熱管理のために、摂氏250度までの温度に達することができるホットプレート上に容器を置きます。気相蒸着ラックを組み立てるには、まず指定された設計に従って蒸着ラックを開発します。次に、垂直の脚を上部と下部の水平ロッドで接続して、安定性のために中空の立方体のような構造を形成します。
脚の周りに3本の水平銅線を巻き付けて、クーポンを吊るすための3つの層またはレベルを作成します。ステンレス製の4本の垂直脚をアルミホイルで包み込み、ジェネレーション1またはG1デポジションラックを構築します。G1ラックがコンパクトで、処理チャンバー内に収まり、組み立てと分解が容易であることを確認してください。
第2世代または第2世代のセットアップは、耐久性と耐食性のためにステンレス鋼を使用して構築します。G2ラックは、安定性とサポートのために、円形のベースとトッププレートを4本の垂直ロッドで接続して設計します。垂直ロッドに調整可能なクランプを装備して、ベースプレートとトッププレートの間の高さをカスタマイズできるようにします。
次に、クーポンを吊るすためにステンレス製の円形の金網トレイを取り付けます。PANクーポンの重量を量ります。次に、1モルから5モルまでのさまざまな濃度の塩化第二鉄水溶液に30分間浸します。
クーポンを糸くずの出ないペーパーワイプに移して、浸透圧乾燥を促進します。乾燥プロセス中にワイプを2回交換します。次に、クーポンをワイプで包み、ドラフト内に24時間置いて、乾燥プロセスの最初の段階を完了します。
24時間後にPANクーポンの重量を量り、減量を記録します。PANクーポンを金属製のワイヤートレイに引っ掛けて吊るします。次に、乾燥塩化カルシウム乾燥剤が入った500ミリリットルのビーカーをセットアップの下部に置きます。
セットアップ全体を真空チャンバー内に配置します。ポンプをオンにして真空を開始し、真空バルブを開いたままにして、連続的に空気を排出します。クーポンの減量を1時間、2時間、3時間、24時間、48時間、72時間の間隔で監視します。
PEDOTの堆積の場合は、PANクーポンをクーポンラックアセンブリに引っ掛けて吊るします。約4グラムのモノマーEDOTを保持した開いたガラス容器とともに、クーポンを真空システム内に吊り下げます。.ホットプレートの温度を摂氏55度に調整します。
次に、チャンバーと真空ポンプの間のバルブを開き、目的の真空が達成されるまでチャンバーを排気します。次に、バルブを閉じ、チャンバーを真空状態にします。蒸着プロセスを2時間放置します。
2時間後、真空解除バルブを開いてPEDOTコーティングされたクーポンを取り出します。塩化第二鉄に浸したPANクーポンを乾燥させると、時間の経過とともに徐々に重量が減少し、72時間後には塩化第二鉄の濃度が高く安定し、初期体重増加が大きくなりました。クーポンは、1モル塩化第二鉄濃度の146%から5モル濃度の400%に比例して体重増加の増加を示しました。
PEDOT気相蒸着中、重量増加は塩化第二鉄濃度とともに増加し、洗浄前の5モルで470%の最大の増加が観察されました。PEDOTコーティングされたクーポンを洗うと、鉄塩と未反応のEDOTが除去されるため、体重増加が減少し、体重増加は1モルで73%から5モルで267%の範囲に維持されました。
