B. Helberの研究はフランダースの（＃111529を関係書類、IWT）​​科学技術によって革新庁のフェローシップでサポートされている、と欧州研究評議会によるTEマギンの研究はグラント＃259354開始されます。我々はプラズマトロンのオペレータとしての彼の貴重な助けのために氏P.コリンを認めます。我々は感謝して試験材料を提供するためのかつ有益サポートのためにジョージ法とスティーブンEllacottを認めます。

The authors have nothing to disclose.

このプロトコルは、高エンタルピー流れの熱防護材を反応させる材料特性評価のための手順を説明し、炭素結合した炭素繊維（CBCF）前駆体を切除、非熱分解で得られた試​​料の結果を示します。 CBCF材料が提示された技術の究極の目標であり、そのようなPICAやAstermなどの低密度炭素 - フェノールablators、用硬質前駆体に非常に類似しています。コントロールのライセンスをエクスポートするために限定されるものではないので、CBCF材料の主な利点は、その低価格とオープン可用性です。これは、他の研究機関を簡単に生CBCF材料を得ることができるように著者のアプローチを提示するために選択しました。この公報では、著者らは、他の研究室との比較を容易にする、比較的簡単な標準手順の定義を想定しています。 コア技術は、トンの材料不況とプロービングを追跡するための非侵襲な方法であります発光分光法により反応性境界層中の彼は化学。高速撮像の適用は簡単な技術であるが、注意は、カメラシステムの整列と予想表面輝度で撮影する必要があります。数マイクロ秒程度の短い露光時間は、カメラセンサの飽和を回避するのに役立ちます。 アブレータ不況のためのいくつかの写真測量技術はLöhle ら 34によって例えば、文献に報告されています。彼らは、より高い解像度で全体アブレータ表面の撮像に私たちの技術に優れています。著者は、私たちの仕事に提示技術よりもほぼ1桁高い21ミクロンの解像度を、述べます。しかし、写真測量セットアップ、キャリブレーション、および後処理のインストールは時間がかかる（著者は1日/テストをレポート）、および2つの独立したカメラを使用する必要がある場合、2つの光ポートが必要です。高n個を必要とするテストキャンペーン試験サンプルのアンバーは、このアプリケーションは非常に高価にします。このプロトコルで提示された技術は、簡単にセットアップされ、後処理は、既存の数値のツールで行うことができます。私たちの技術は、 その場で表面不況を次の目標目的に会いました。我々の技術の精度をさらに高くカメラの解像度や光学系の高い焦点距離と共に増加することができます。材料分析は、表面細部の高い空間分解能を必要とする場合は、私たちは、写真測量技術の雇用を示唆しています。 注意は、光学発光分光法（OES）用の光学系の位置合わせ及び較正で撮影する必要があります。この技術は、視線測定に限定され、プロービングは、電子的に励起原子や分子に拘束されています。しかし、そのシンプルさと投資に対する高いリターンは、まだそのような場合の例レーザー誘起蛍光（LIF）分光法のための、より精巧な技術を渡って支配しますアブレーション解析中に表面近傍に行うことが難しいです。 LIFスペクトルが正常血漿自由流れ39,40における基底状態種集団の調査に適用されているが、境界層におけるLIF測定は比較的まれです。ホットたSiC試料の前でのSiOの測定はファイグル41によって報告されているが、表面を切除するため、まだ行われていません。アブレータの後退面が境界層に長い測定時間を禁止します。これとは別にによる特定のコンポーネントの数が多いと非常に高価なLIFシステムです。 アブレーション生成物の空間的および時間的な進化は、比較的簡単に発光分光法により行うことができる本書のために重要です。 3つの低分解能、広い範囲の分光計は、アブレーションテスト中に存在する複数の原子や分子を検出するのに役立ちました。光学診断ベンチは集光レンズで構成され、2ミラーS、三分光計のそれぞれについて1つの光ファイバ。これは、光が、レンズにより集光されたことを除いて、光ファイバに到達していないことを、光学セットアップのために重要でした。 熱分解材料が検討されている場合は、多数の炭化水素は、例えば水素（バルマーシリーズ、HαとHのβ）用として、燃焼炎中に偏在している材料によって排出され、C 2（スワンシステム）、CH、OH、 NH 42。これらは、この設定を用いて検出することができます。いくつかの研究グループは、最近の周りに切除熱遮蔽材19,22,43,44を形成する反応性の境界層を分析するために発光分光法を適用しています。マクドナルドらは 、誘導結合プラズマで22予め形成されたアブレーションテスト。セットアップは、私たちのセットアップに使用分析計によって提供さ解像度よりも低い1.16 nmでのスペクトル分解能と同様の低解像度の分光計で構成されていました。彼らの初期のTESテスト中の立ち上がりの表面温度によって示されるように、Tサンプル形状は、強いエッジのアブレーションが発生し、シリンダました。したがって、境界層の熱化学状態は、おそらく時間平均分析を複雑に、実験中に変更します。我々の分析のために使用される半球状の試験試料は、エッジ切除を経験し、30時にその形状を維持していなかった- 90秒の試験時間45。 ヘルマンら 44は、発光分光法を適用する電磁流体発電アークジェット施設における放射線アブレーションカップリング上の最初の結果を提供します。このトピックに関する長時間地上試験設備における多くの研究がなされていなかったので、これは科学界のために高い関心があります。残念ながら、熱分解材料の前に放射の時間的な挙動が報告されていません。茶によって、120 nmの波長のセグメントからの後処理中に完全なスペクトルに連結されたナノメートルの範囲300〜800におけるそれらのスペクトル使用する分光器の中心波長をnging。したがって、いくつかのスペクトルは、全スペクトル範囲をカバーするために経時的に採取しました。その場合のアブレーション材料、CBCFプリフォームとAstermは、一過性の熱分解ガスの噴出と表面アブレーションの両方によって引き起こされる強い時間的挙動を経験した場合、これは時間的に平均スペクトルを改ざんすることがあります。 私たちの仕事で提示分光器の一つの利点は、このように、通常、最も低い解像度で120nmの最大範囲という結果に、分光器のスリットと比較して広いスペクトル範囲（200-900 nm）です。一つの買収で観察広いスペクトル範囲は、このような水素含有種（OH、NH、CH、H）、炭素の貢献者（C、CN、Cなどのアブレーションと熱分解プロセスから生じる、境界層内の様々な種の観察を可能にします2）、および汚染物質（のNa、Ca、K）。単一種の遷移が重要である場合には、高解像度のスリット分光器は、APPLであってもよいですヘルマンらによって行われたように、さらに完全なラジアル発光プロファイルのスキャンを可能にする、IED 44 実験データのアプリケーションは、例えば、結合されたCFD材料レスポンスコードの検証です。アブレーション境界条件と停滞ラインコードは、最近VKIプラズマトロン46における球体のよどみ線に沿って流れ場の再生にVKIで開発されました。シミュレートされたプロファイルを有する実験的境界層の発光の予備的比較は、他の場所45に提示しました。 試験した試料のマイクロ分析は、空気、窒素プラズマ中の炭素繊維の異なる劣化現象を示しました。低圧（15ヘクトパスカル）でほぼ同一の景気後退速度によって示唆されたようにアブレーションされた繊維の観察つらら形態はさらに、拡散制御アブレーションの仮定を支持しました。また、ABSE内部材料の酸化のNCEは、多孔質の試験試料への流入またはホット境界層ガスの拡散に対して主張しています。このような内部酸化は、ウェンらによって数値的に研究した。PICA 47、破砕48,49の形で、例えば、材料の機械的な故障を引き起こし、弱い繊維構造につながる可能性があります。したがって、我々は非常に熱シールド用途のための多孔質炭素複合材料の高エンタルピー試験と共に一般的なマイクロスケール分析を示唆する。マイクロスケール解析の究極の目標は、炭素繊維固有の反応性の識別であろう。パネライら 50により行うように空間的に分解された画像は、マイクロトモグラフィーにより、例えば、そのような分析を進めることができました。材料コードは51 .Thisコードが新しいトールを利用したアブレーション複合材料の詳細な熱応答複合体をシミュレートするために、不連続ガラーキン離散化を使用してVKIで開発されましたウワーッ物理化学的ライブラリー変異++は 、有限速度気相化学および均質/異種のガス/ガス-固体の平衡化学52の両方の計算を含む、ガス混合物の熱及び輸送特性を与えます。私たちは、多孔質媒体のマイクロスケールの状態を表現することが可能である材料応答コード、に私たちの実験データの比較を想定しています。

2012年8月6日に、NASAのマーズ・サイエンス・ラボラトリー（MSL）のミッションが正常に火星の表面にローバーを上陸させました。このローバーは、すでに化学および鉱物学分析のための自動試料採取システムを含みます。長くないの後、2014年11月12日に、ロボット欧州宇宙機関着陸船フィラエは彗星の最初のソフトランディングを達成しました。これらの例は、次のステップは、同定することで開発し、かつ安全に地球に火星や小惑星のサンプルを返すために必要な技術を認定することを示しています。現在、アブレーション材料は、超高速の入力時に重度の加熱から宇宙船を遮蔽するようなサンプルリターンの熱保護システム（TPS）、のための唯一のオプションです。残りの固体材料は、車両下部構造1,2を絶縁しながら化学とablatorsの物理的な分解は、質量損失および不況に熱エネルギーを変換します。このプロトコルを通じて提示される方法で、我々は欲しいです設計の不確実性を低減し、新たな熱化学的アブレーションモデルを開発することにより、熱シールドの信頼性を向上させる継続的な努力に新たな実験データと寄与する。 惑星探査や宇宙船のアブレーション熱防御材料（TPM）のエンジニアの高い性能特性を達成するために複合材3,4の広い範囲を利用します。 TPMは、一般的にアブレーション、熱分解として機能するように、剛性の前駆体充填マトリックスで構成され、合理的な機械的特性を有する低重量での絶縁材料されています。フェノール樹脂を含浸させた炭素繊維プリフォームからなる高速エントリミッション用の多孔質軽量ablatorsの新しいファミリーの現在の例としては、NASA 5,6、および欧州アブレータのAsterm 7によって開発PICA（フェノール含浸炭素アブレータ）です。産業界と共同で宇宙機関に加えて、いくつかの研究グループは、学術レフで開始しました12 -例えば参照、新しい軽量ablatorsを製造し、特徴づけるelは2,8を参照します。 大気圏突入時には、衝撃加熱ガスからの熱流束の一部は、熱シールドの内側に転送され、バージン材は、次の2つのメカニズム以下の形質転換される：熱分解は、次第にの約50％を失って、低密度、多孔質炭にフェノール樹脂を炭化しますその質量は、蒸発により熱分解ガスを生成します。熱分解ガスは、拡散およびそれらの分解に起因する圧力上昇により材料から輸送されます。これらは、吹き付けによる熱交換のためのさらなる障壁を提供し、境界層の中に排出し、さらなる化学反応を受けます。マトリックスのためのこのようなフェノール樹脂のようなポリマーの使用は、それによって、エネルギーを吸収し、その吸熱分解性を利用して、他の成分のためのバインダーとして働きます。第2の変換現象炭化樹脂残りの炭素繊維からなる炭化層の切除です。これは、完全に材料の後退をもたらす、例えば破砕などの異種の化学反応、相変化、および機械的侵食によって促進されます。 材料モデリング13,14で利用可能なフライト過去の任務中に材料の性能に関するデータ、および努力にもかかわらず、宇宙船への熱流束の予測は重要な問題です。プラズマ風トンネル内の地上試験は、現在、熱保護材の資格のための唯一の手頃な価格のオプションです。さらに、新たなマルチスケール材料の応答モデルは、考慮材料15,16の新しいクラスの多孔質微細構造を取るために提案されています。これらのモデルは、それらの開発と検証のための大規模な実験データが必要です。 材料特性評価のために使用されている施設は、最も一般的にアーク加熱&lt;17であり/ SUP&gt; - 20または誘導は、大気再突入のシミュレーションのための理想的な試験ガスとして空気で高いガスエンタルピーを提供21,22松明を、結合されました。誘導結合プラズマ（ICP）結合亜音速1.2MW・フォン・カルマン研究所（VKI）でのプラズマトロン施設のトーチは、広範囲の圧力のためのテスト・オブジェクトのよどみ点境界層における大気中のエントリのaerothermodynamic環境を再現することができ、 25 -熱は23フラックス 。大規模な数値再建手続きは局所熱伝達シミュレーション（LHTS）コンセプト26,27に基づいて、実際の再突入飛行条件に地上試験データの境界層および外挿の詳細な特性を提供しています。 我々は、再突入飛行のよく特徴付けられたプラズマガス環境の代表で多孔質炭素繊維前駆体の材料特性評価のための手順を提示します。プラズマ自由流れcharacterizaションは、このプロトコルの一部ではありませんが、他の場所で28見つけることができます。侵入型および非侵入型技術の総合的な実験は、高温プラズマ流に暴露された材料のin-situでの分析のために統合されました。これらの切除実験の結果は、すでに発表され、広く別の参照28で議論されました。このプロトコルは、実験技術、施設で、インストール、およびデータ分析のための手順に関する詳細な情報を提供することを意味します。本書の対象ユーザーは多様である。一方では、この出版物は、材料コードの開発者および熱保護材料の技術者のための施設の特性の理解を改善するための実験方法と手順より深い洞察を提​​供することを意味します。一方、同様の設備を備えた研究室の実験者は、データ再生と比較のために取り組まれており、ablatのデータベースを拡張します広い熱流束と圧力範囲にアイブ材料応答。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="765">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">Carbon-bonded carbon fiber</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:175px;"></td>
			<td style="width:211px;">sample shape was a hemisphere of 25mm&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">&#160;preform</td>
			<td style="width:167px;">MERSEN (CALCARB)</td>
			<td style="width:175px;">CBCF 18-2000</td>
			<td>radius attached to a 25mm cylinder</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">UV-VIS-NIR Spectrometer</td>
			<td style="width:167px;">Ocean Optics&#160;</td>
			<td style="width:175px;">HR4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">Optical fiber</td>
			<td style="width:167px;">Ocean Optics&#160;</td>
			<td style="width:175px;">&#160;QP600-2-SR/BX,</td>
			<td>modified fiber cladding for fixation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">SpectraSuite</td>
			<td style="width:167px;">Ocean Optics&#160;</td>
			<td style="width:175px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">Lens, plano-convex</td>
			<td style="width:167px;">Ocean Optics&#160;</td>
			<td>LA4745, 750mm focal length</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:212px;">Two-color pyrometer</td>
			<td style="width:167px;">Raytek</td>
			<td>Marathon Series MR1SC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:212px;">Digital Delay Generator</td>
			<td style="width:167px;">Stanford Research Systems</td>
			<td style="width:175px;">DG535</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:212px;">High-speed camera&#160;</td>
			<td style="width:167px;">Vision Research&#160;</td>
			<td style="width:175px;">Vision Research Phantom 7.1</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

emission spectroscopic boundary layer investigation during ablative material testing in plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

公然と入手可能なバルク材料は、レーヨン（精製セルロースから作られたセルロース繊維）に由来する短繊維断熱材からなる、高度に多孔質の炭素に結合した炭素繊維プリフォーム（CBCF）でした。みじん切り、不連続バージンカーボン繊維をフェノール樹脂の炭化により生成行列に相互接続されています。このプロセスの間に繊維が志向となり、微細構造と性質が異方性です。材料を真空処理した2300 K以上の温度で、その温度安定性及びガス放出がないことを確保するためです。材料は、長さが50ミリメートルで、半径25ミリメートルの半球状（HS）試験サン​​プルを、社内で加工しました。サンプルは90％の初期空隙率約180キロ/ m 3での初期密度を有しています。 VKIプラズマトロン機能はエアロサームの再生のためのすべての実験に使用されています再突入プラズマフローodynamic環境、高エンタルピー、高度に解離亜音速ガス流を生じさせます。ガスは、高純度のプラズマ流を生成する、コイルを誘導によって加熱されます。試験室の概要とその場で切除測定のための実験器具の概略図が図1に見ることができます。図1（a）、（b）。このようなHSCイメージングおよび質量損失から得られた平均後退速度として実験的な試験条件と全体的な結果は、 表1に列挙されている。我々は（0.75から1.1μm）と、幅の狭い（0.95から1.1μm）を用いて、二色高温計を使用しました1 Hzの取得率（1,300-3,300 K）での温度決意のスペクトルバンド。 2つの狭い波長帯域を使用し、波長に依存しない放射率の仮定の下で、表面温度は、その放射率を知ることなく、推定することができます。高温計は指摘とsの停滞領域に集中していましたよどみ線に対して35°の角度で、厚さ1cmの石英窓を通して十分。機器は黒体源によって3300 Kまで較正しました。 表面の後退は、0.2mmの分解能でHSCによって測定しました。キャリパールール後退測定値が、一般に0.45〜0.9 mmの範囲の2つの方法の間の合計後退の差と、HSCイメージングによって実行されるものよりも大きな値をもたらしたことは明らかです。この測定のための最高の不確かさはキャリパールールに脆い炭化層を圧縮することによって導入されました。空気中の不況率は44.6および58.4ミクロン/秒の間で変化しました。空気プラズマ中のHSC-決定不況率はおそらく拡散制御アブレーション政権に、あまり差がなかったことはさらに明らかです。この領域では、表面温度は、完全な表面で利用可能な酸素の消費量、およびconseqを引き起こすのに十分に高いですuently、アブレーションが、境界層32,33を介して酸素の拡散によって制限されています。逆に、酸化反応の制御された環境において、酸素は、それが表面温度を有する表面とアブレーション増加で消費されるよりも、境界層を通ってより速く拡散します。高エンタルピー環境でCBCF材料の不況率もマクドナルドらによって報告されています。 ら （56ミクロン/秒）22とLöhle。 （50ミクロン/秒）34。これらの値は、マクドナルドらが、我々の測定の間にあります。円筒状の試験試料形状とLöhle らを使用した。水冷プローブに埋め込 ​​まれた試験サンプル。 3つの低分解能分光計は、気相の観察のために使用しました。 ablatに存在する複数の分子や原子の検出を可能にする - （1000nmで200）、この楽器の利点は、広いスペクトル範囲の高速スキャンでありますイオン分析。 統合されたCNの発光強度は、アブレーション表面のショーからの距離にわたって（ 図2）、互いに対して非常に良好な一致をプロットしました。データは、「近い &#39;&#39;ミドル」、および「遠い」と試料表面からそれぞれの位置に応じてラベル付けされています。 3分光計は、表面の前で同じ距離から一定の光路収集された光かつて同じCN紫色発光強度を測定しました。すべての3つの分光計の積分強度は、ほぼアブレーション面の前に3.4ミリメートルを一致しています。どちらの場合は、記録されたCNの紫色発光が境界層を介して減少する前に、ちょうど試験試料の前にピークに達したことを示します。これらの結果から、我々は全体の試験時間中に空気中の物質バーンオフは非常に安定していたことを推測し、記録された発光信号は、表面の5ミリメートルの正面以内に約90％下落していること。 CNバイオレット実験スペクトルは、次にガス温度を得るために、シミュレートされたスペクトルとの比較のために使用しました。合成スペクトルは、励起されたレベルのボルツマン分布を仮定し、SPECAIR 2.2を使用して取得し、最小二乗フィッティング手順を並進回転温度T 腐敗と振動電子温度T VIB推定するために適用された（図3）しました。 （a）は、低および高（b）の圧力で、二つの条件は、境界層に近い壁に取らスペクトルと、提示されています。推定温度が低い圧力で熱平衡から高い偏差を生じた（ 図3（a）参照 ）。同じ分析は、より良好な低圧の壁に近い熱平衡からの偏差を示し、表面から数の距離を行った（ 図4（A）、15ヘクトパスカル）、境界層を介して平衡化。検索された温度は、T rのための8200 Kの順でしたOTとTのための21000 K VIB壁に近く、境界層を介して8200 Kに向かって減少したT VIBと。これは、より高い圧力（ 図4（b）に、200ヘクトパスカル）での境界層を通じて平衡状態とは対照的です。温度範囲は、フィッティング手順のためにこれらの制限内で理論スペクトルの変化を可能にする、分光器の発光強度に対する10％の不確実性に基づいていました。 低い圧力で、分子間の励起移動を伴う境界層の縁に向かって平衡化効果を説明することができる、より少ない衝突、に低減されます。私たちは、CNの振動励起に続くCN生産に対する低プラズマエンタルピーにおける窒素分子の強い影響を、想定しています。高度に振動励起窒素の解離吸着はCNの生産につながる表面の反応部位を作成するために、想定されます。 Boubertそして、Vervischは、低圧35で窒素/二酸化炭素プラズマ中で、このプロセスを説明します。このプロセスは、過剰なエネルギーをもたらす発熱反応がCNの回転と振動励起に変換されて、表面の窒素原子のプールを作成することができます。 顕微鏡写真は、空気プラズマ中の炭素の酸化が約0.2mmの酸化深さのアブレーションされた繊維のつらら状につながったことを証明した（ 図5（a）参照 ）。 38 -によるアブレーションにつらら整形この種の広く、炭素-炭素複合材料36についての文献に報告されています。ツララ形状（開口角）は、多孔質材料の表面での反応拡散の競合に依存し、したがって、酸素拡散に応じて変化します。この長さは、酸素拡散の平均深さに対応するものとします。つらら形状は、さらに拡散制御アブレーションを確認します。対照的に、反応制限されたアブレーションは、酸素が炭素繊維のローカル食を製造する、より深い繊維構造に浮遊することを可能にします。 明るい火花が表面から離脱熱い繊維クラスターによって引き起こされる可能性のあるアブレーション試験（ 図5（B））の間に観察されました。窒素プラズマ中のアブレーションを窒化する （ 図5（c）参照 ）によって材料の遅い後退につながった、その表面に沿って高度に分解繊維をもたらしました。窒素に対する炭素の反応性は、酸素に比べてはるかに低いので、窒素は、全ファイバに沿って分解をもたらす、材料中に深く拡散することができます。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig1.jpg" /> 図1. プラズマトロンと実験の概要。トン外の試験サンプルを示す（a）の VKIプラズマトロン試験室の概要彼保持システム、熱流束と圧力プローブ、および放射計、HSC、および分光計の光学系のための光学アクセス。 （b）は実験の概略を。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="表1" src="/files/ftp_upload/53742/53742table1.jpg" /> 表1 プラズマトロン試験条件および炭素プレフォームサンプルの実験結果。テストケース基準、試験ガス、静圧P sを 、動的圧P D、発電電力P、コールドウォール熱流束QがCW、試験サンプルの露光時間τを意味意味表面温度T sを 、不況率r /τ、および質量損失率メートル/τ。 境界層図2.空間のCN紫色発光一定の光路はアブレーション面の前で同じ距離からの光を収集したときによく一致して空気中のプリフォームアブレーションの間に隣接する3つの分光計によって記録された発光プロファイル：安定した材料の焼失、表面（条件A1aと ）の反応性境界層サイズ〜5ミリメートルの正面。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig3.jpg" /> スペクトルフィッティング法から推定図3 CNバイオレット温度。並進・回転と振動・電子テンペ提供SPECAIR 2.2で計算CNバイオレットスペクトルの最高のフィッティングのための最小二乗法ratures Tの腐敗とT VIB：（a）の条件A1aと ：T 腐れ = 8240 K±400 K、TのVIB = 21600 K±1700 K、12600 K±500 K（平衡シミュレーションT LTEは比較のために示されている）= T LTE; （b）の条件A1aと ：T 腐れ = 6880 K±200 K、TのVIB = 7120 K±180 K. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig4.jpg" /> 境界層図4. CN紫色の温度プロファイル。シミュレートからVIBトランスレーショナル・回転と振動・電子温度T 腐敗とTは 、CNバイオレットスペクトルを装着しアブレーション面から4距離で放射線シミュレーションツールで計算200ヘクトパスカル（b）は境界層全体に15ヘクトパスカル（A）の低圧で壁に近い熱平衡状態が、本平衡からのずれを示唆しています。温度範囲[k]は、フィッティング手順のためにこれらの制限内で理論スペクトルの変化を可能にする、分光器の発光強度に対する10％の不確実性に基づくものであった。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig5.jpg" /> その場での写真（B）と窒素アブレーション（c）の後の顕微鏡写真を含むエアーアブレーション後の図5の走査電子顕微鏡写真（A）、（A）後のエアアブレーション顕微鏡写真で撮影しました近いファイバ先端から酸化による炭素繊維のポイント現在の間伐を停滞する前面には、つらら状につながる、酸素拡散の深さは200μm（拡散制限されたアブレーション）の近くに位置しています。 （b）は、筒状の試験試料（露光時間：1/200秒）のアブレーション試験中に撮影した写真は、明るい火花を示す図です。 （c）は強い腐食が全体の繊維長に沿って窒素中で観察された。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

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Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

プラズマトロン内のアブレーション材料試験中の放射分光境界層調査

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

emission-spectroscopic-boundary-layer-investigation-during-ablative

Research

JoVE Journal

Engineering

12.3K ビュー.  von Karman Institute for Fluid Dynamics. Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

ビデオ: Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

フルセット材料定数のキャラクタリゼーションと共鳴超音波スペクトロスコピーを用いた圧電材料のための彼らの温度依存性

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

工学

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor compression based cooling process. Nickel-Titanium (Ni-Ti) based alloy systems, especially, show large elastocaloric effects. Furthermore, exhibit large latent heats which is a necessary material property for the development of an efficient solid-state based cooling process. A scientific test rig has been designed to investigate these processes and the elastocaloric effects in SMAs. The realized test rig enables independent control of an SMA&#39;s mechanical loading and unloading cycles, as well as conductive heat transfer between SMA cooling elements and a heat source/sink. The test rig is equipped with a comprehensive monitoring system capable of synchronized measurements of mechanical and thermal parameters. In addition to determining the process-dependent mechanical work, the system also enables measurement of thermal caloric aspects of the elastocaloric cooling effect through use of a high-performance infrared camera. This combination is of particular interest, because it allows illustrations of localization and rate effects &#8212; both important for efficient heat transfer from the medium to be cooled.
The work presented describes an experimental method to identify elastocaloric material properties in different materials and sample geometries. Furthermore, the test rig is used to investigate different cooling process variations. The introduced analysis methods enable a differentiated consideration of material, process and related boundary condition influences on the process efficiency. The comparison of the experimental data with the simulation results (of a thermomechanically coupled finite element model) allows for better understanding of the underlying physics of the elastocaloric effect. In addition, the experimental results, as well as the findings based on the simulation results, are used to improve the material properties.

Experimental methods for investigation of solid state cooling processes and characterization of elastocaloric material properties of Shape Memory Alloys (SMA) are presented. A custom-built test rig has been designed for controlling and comprehensive monitoring of elastocaloric cooling processes. Furthermore, it provides a validation platform for thermomechanically coupled modeling approaches.

形状記憶基づきElastocaloric冷却プロセスの調査とモデル検証のための実験方法

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

Experimental Methodology for Estimation of Local Heat Fluxes and Burning Rates in Steady Laminar Boundary Layer Diffusion Flames

Modeling the realistic burning behavior of condensed-phase fuels has remained out of reach, in part because of an inability to resolve the complex interactions occurring at the interface between gas-phase flames and condensed-phase fuels. The current research provides a technique to explore the dynamic relationship between a combustible condensed fuel surface and gas-phase flames in laminar boundary layers. Experiments have previously been conducted in both forced and free convective environments over both solid and liquid fuels. A unique methodology, based on the Reynolds Analogy, was used to estimate local mass burning rates and flame heat fluxes for these laminar boundary layer diffusion flames utilizing local temperature gradients at the fuel surface. Local mass burning rates and convective and radiative heat feedback from the flames were measured in both the pyrolysis and plume regions by using temperature gradients mapped near the wall by a two-axis traverse system. These experiments are time-consuming and can be challenging to design as the condensed fuel surface burns steadily for only a limited period of time following ignition. The temperature profiles near the fuel surface need to be mapped during steady burning of a condensed fuel surface at a very high spatial resolution in order to capture reasonable estimates of local temperature gradients. Careful corrections for radiative heat losses from the thermocouples are also essential for accurate measurements. For these reasons, the whole experimental setup needs to be automated with a computer-controlled traverse mechanism, eliminating most errors due to positioning of a micro-thermocouple. An outline of steps to reproducibly capture near-wall temperature gradients and use them to assess local burning rates and heat fluxes is provided.

We describe the use of micro-thermocouples to estimate local temperature gradients in steady laminar boundary layer diffusion flames. By extension of the Reynolds Analogy, local temperature gradients can be further used to estimate the local mass burning rates and heat fluxes in such flames with high accuracy.

定常流境界層の拡散火炎における局所熱フラックスとバーニング料金の推定のための実験的方法論

Modeling the realistic burning behavior of condensed-phase fuels has remained out of reach, in part because of an inability to resolve the complex ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

層状チタン酸透明フィルムの層間空間で凝集することなく金ナノ粒子のその場合成で

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

Subsurface Defect Localization by Structured Heating Using Laser Projected Photothermal Thermography

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering thermal wave fields that are disturbed by the defect. This effect is measured and used to locate the defect. We form the destructively interfering wave fields by using a modified projector. The original light engine of the projector is replaced with a fiber-coupled high-power diode laser. Its beam is shaped and aligned to the projector&#39;s spatial light modulator and optimized for optimal optical throughput and homogeneous projection by first characterizing the beam profile, and, second, correcting it mechanically and numerically. A high-performance infrared (IR) camera is set up according to the tight geometrical situation (including corrections of the geometrical image distortions) and the requirement to detect weak temperature oscillations at the sample surface. Data acquisition can be performed once a synchronization between the individual thermal wave field sources, the scanning stage, and the IR camera is established by using a dedicated experimental setup which needs to be tuned to the specific material being investigated. During data post-processing, the relevant information on the presence of a defect below the surface of the sample is extracted. It is retrieved from the oscillating part of the acquired thermal radiation coming from the so-called depletion line of the sample surface. The exact location of the defect is deduced from the analysis of the spatial-temporal shape of these oscillations in a final step. The method is reference-free and very sensitive to changes within the thermal wave field. So far, the method has been tested with steel samples but is applicable to different materials as well, in particular to temperature sensitive materials.

This method aims at locating vertical subsurface defects. Here, we couple a laser with a spatial light modulator and trigger its video input to heat a sample surface deterministically with two anti-phased modulated lines while acquiring highly resolved thermal images. The defect position is retrieved from evaluating thermal wave interference minima.

レーザー光熱サーモグラフィーを用いた構造化加熱による地中欠陥局在

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on exposing the specimen to longitudinal vibrations on its resonance frequency close to 20 kHz. With use of this method, it is possible to significantly decrease the time required for the test, when compared to conventional testing devices usually working at frequencies under 200 Hz. It is also used to simulate loading of material during operation in high speed conditions, such as those experienced by components of jet engines or car turbo pumps. It is necessary to operate only in the high and ultra-high cycle region, due to the possibility of extremely high deformation rates, which can have a significant influence on the test results. Specimen shape and dimensions have to be carefully selected and calculated to fulfill the resonance condition of the ultrasonic system; thus, it is not possible to test the full components or specimens of arbitrary shape. Before each test, it is necessary to harmonize the specimen with the frequency of the ultrasonic system to compensate for deviations of the real shape from the ideal one. It is not possible to run a test until a total fracture of the specimen, since the test is automatically terminated after initiation and propagation of the crack to a certain length, when the stiffness of the system changes enough to shift the system out of the resonance frequency. This manuscript describes the process of evaluation of materials' fatigue properties at high-frequency ultrasonic fatigue loading with use of mechanical resonance at a frequency close to 20 kHz. The protocol includes a detailed description of all steps required for a correct test, including specimen design, stress calculation, harmonizing with the resonance frequency, performing the test, and final static fracture.

A protocol for ultrasonic fatigue testing in the high and ultra-high cycle region in axial tension-compression loading mode.

超音波疲労引張圧縮モードでのテスト

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Fabrication of an Optical Cell Dryer for the Spectroscopic Analysis Cells

Optical cells, which are experimental instruments, are small, square tubes sealed on one side. A sample is placed in this tube, and a measurement is performed with a spectroscope. The materials used for optical cells generally include quartz glass or plastic, but expensive quartz glass is reused by removing substances, other than liquids, to be analyzed that adhere to the interior of the container. In such a case, the optical cells are washed with water or ethanol and dried. Then, the next sample is added and measured. Optical cells are dried naturally or with a manual hairdryer. However, drying takes time, which makes it one of the factors that increase the experiment time. In this study, the objective is to drastically reduce the drying time with a dedicated automatic dryer that can dry multiple optical cells at once. To realize this, a circuit was designed for a microcomputer, and the hardware using it was independently designed and manufactured.

A protocol for fabricating a device for simultaneously drying multiple optical cells is presented.

光学セルの作製分光分析セル用ドライヤー

Optical cells, which are experimental instruments, are small, square tubes sealed on one side. A sample is placed in this tube, and a measurement is ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

柔軟な単方向複合ラミネートの切断手順、引張試験、およびエージング

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Carrier Lifetime Measurements in Semiconductors through the Microwave Photoconductivity Decay Method

This work presents a protocol employing the microwave photoconductivity decay (&#956;-PCD) for measurement of the carrier lifetime in semiconductor materials, especially SiC. In principle, excess carriers in the semiconductor generated via excitation recombine with time and, subsequently, return to the equilibrium state. The time constant of this recombination is known as the carrier lifetime, an important parameter in semiconductor materials and devices that requires a noncontact and nondestructive measurement ideally achieved by the &#956;-PCD. During irradiation of a sample, a part of the microwave is reflected by the semiconductor sample. Microwave reflectance depends on the sample conductivity, which is attributed to the carriers. Therefore, the time decay of excess carriers can be observed through detection of the reflected microwave intensity, whose decay curve can be analyzed for estimation of the carrier lifetime. Results confirm the suitability of the &#956;-PCD protocol in measuring the carrier lifetime in semiconductor materials and devices.

As one of the important physical parameters in semiconductors, carrier lifetime is measured herein via a protocol employing the microwave photoconductivity decay method.

マイクロ波光伝導減衰法による半導体中のキャリア ライフ タイム測定

This work presents a protocol employing the microwave photoconductivity decay (&#956;-PCD) for measurement of the carrier lifetime in semiconductor ...

Intermediate Strain Rate Material Characterization with Digital Image Correlation

The mechanical response of a material under dynamic load is typically different than its behavior under static conditions; therefore, the common quasistatic equipment and procedures used for material characterization are not applicable for materials under dynamic loads. The dynamic response of a material depends on its deformation rate and is broadly categorized into high (i.e., greater than 200/s), intermediate (i.e., 10&#8722;200/s) and low strain rate regimes (i.e., below 10/s). Each of these regimes calls for specific facilities and testing protocols to ensure the reliability of the acquired data. Due to the limited access to high-speed servo-hydraulic facilities and validated testing protocols, there is a noticeable gap in the results at the intermediate strain rate. The current manuscript presents a validated protocol for the characterization of different materials at these intermediate strain rates. Strain gauge instrumentation and digital image correlation protocols are also included as complimentary modules to extract the utmost level of detailed data from every single test. Examples of raw data, obtained from a variety of materials and test setups (e.g., tensile and shear) is presented and the analysis procedure used to process the output data is described. Finally, the challenges of dynamic characterization using the current protocol, along with the limitations of the facility and methods of overcoming potential problems are discussed.

Here we present a methodology for the dynamic characterization of tensile specimens at intermediate strain rates using a high-speed servo-hydraulic load frame. Procedures for strain gauge instrumentation and analysis, as well as for digital image correlation strain measurements on the specimens, are also defined.