真空条件下で反発係数の測定のための実験のセットアップの開発

反発係数は、衝突時の運動エネルギーの損失を表すパラメータです。ここで、真空条件下で自由落下セットアップは高い衝撃速度を有するマイクロメートルの範囲の粒子のための回復パラメータの係数を決定することができるように開発されています。

個別要素法は、プロセスの単一の段階、さらにはプロセス全体のために彼らの行動を予測し、その後最適化するために、それらを記述し、分析する粒子系のシミュレーションに使用されています。粒子 - 粒子および粒子 - 壁接触を発生するとシミュレーションでは、反発係数の値が必要です。これは、実験的に決定することができます。反発係数は衝突速度のようないくつかのパラメータに依存します。特に微粒子のための衝突速度は、空気の圧力に依存し、大気圧下で高い衝撃速度に到達することはできません。このために、真空条件下で自由落下試験のための新たな実験装置が開発されています。反発係数は、高速カメラによって検出される衝撃や跳ね返り速度で決定されます。視野を妨げないように、真空チャンバは、ガラスで作られています。真空下で1単一粒子をドロップすることも、新しいリリース機構条件が構成されています。ものと、粒子のすべてのプロパティは、事前に特徴づけることができます。

粉末および顆粒は、私たちの周りのどこにでもあります。それらのない人生は、現代社会では不可能です。彼らも、穀物や小麦粉、砂糖、コーヒー、ココアとして食べ物や飲み物に表示されます。これらは、レーザープリンタ用トナーのような毎日使用されるオブジェクトのために必要とされます。それが溶融し、新しい形を与えられている前に、プラスチックは顆粒状に搬送されるため、また、プラスチック業界では、それらのない想像ではありません。値のエニスら ^1、少なくとも40％は、化学工業（農業、食品、医薬品、ミネラル、軍需）によって米国の消費者物価指数に追加された後、粒子技術に接続されています。 Nedderman ^2も製品及び原料の75％以上、約50％（重量）の化学工業における粒状固体であると述べました。彼はまた、粒状物質の貯蔵及び輸送に関する多くの問題が発生することを宣言しました。これらの一つは、輸送およびhandli中ことですngの多くの衝突が起こります。 、分析記述および粒子システムの挙動を予測するために、個別要素法（DEM）のシミュレーションを行うことができます。これらのシミュレーションのための微粒子系の衝突挙動の知識が必要です。 DEMシミュレーションで、この動作を説明するパラメータは実験で決定されなければなら反発（COR）の係数です。

CORは、Seifried らによって記載されるように衝突時の運動エネルギーの損失を特徴付ける数値である^。3。彼らは、これは塑性変形、波動伝搬粘弾性現象に起因すると説明しました。ソーントンと寧^4はまた^、いくつか^のエネルギーは、界面の密着性に作業によって消費されるかもしれないと述べました。 Antonyuk らに記載のCORは、衝突速度 ​​、材料挙動、粒径、形状、粗さ、含水率、接着性、および温度に依存する^。5。 completelのためコンタクトパートナー間の相対速度が前と衝突後等しくなるように、yの弾性衝撃がすべて吸収されたエネルギーは、衝突後に返されます。これは、すべての初期運動エネルギーが吸収され、接触パートナーはまた、ギュトラーら ^6は、2つがあることを説明したE = 0のCORをもたらす一緒に付着されている完全にプラスチック製の衝撃時にE = 1のCORをもたらします衝突のタイプ。一方で、また粒子 - 粒子接触として知られる2つの球の間に衝突があります。一方、球と、粒子壁コンタクトと呼ばれるプレートの間に衝突があります。 CORと摩擦係数のような他の材料特性のためのデータ、密度、ポアソン比およびせん断弾性率DEMシミュレーションはBharadwaj らによって説明されるように、粒子の後の衝突速度 ​​と方向を決定するために行うことができる^。7。笙としてWNでAntonyuk ら ^5、CORは、速度に影響を与える反発速度の比を算出することができます。

したがって、自由落下試験は4ミリメートルの0.1ミリメートルの直径を有する粒子の粒子壁の接触を調べるための実験を​​構築しました。フーら ⁸とゾンマーフェルトとフーバー⁹のように加速実験に比べて自由落下実験の利点は、回転が解消される可能性があることです。したがって、CORに影響を与え、回転や並進運動エネルギー間の転送を回避することができます。非球面粒子は、フェルスターら ¹⁰またはローレンツらのようにマークされる必要がある^。11を考慮に回転を取ります。 CORは、衝突速度に依存しているように、実験における衝突速度は、実際の輸送及び取扱いプロセスにおけるものと一致する必要があります。大気圧下での自由落下実験では、衝突速度が制限され抗力によって、減少粒子サイズの増加の影響を有します。この欠点を克服するために、実験は、真空条件下で動作します。第二の課題は、例えば表面粗さと密着性のために、事前にCORに影響を与えるすべてのプロパティを特徴付けることが可能であるので、ただ一つの粒子をドロップすることです。この知識で、CORは、粒子の特性に応じて決定することができます。このため、新しいリリース機構が開発されました。もう一つの問題は、400ミクロンよりも劣っ径の粉末の付着力です。したがって、乾燥、周囲温度環境は、接着を克服する必要があります。

実験は、いくつかのパーツから構成されています。既存の実験の外観は、 図1に示されている。まず、ガラスから作られ、真空チャンバがあります。接続するために下の部分（シリンダー）、トップカバー、シールリングとスリーブで構成されています部品。下部には、真空ポンプ及び真空計との接続のための2つの開口部を有します。トップカバーは、4つの開口部を持っています。それらの二つは、後述する解放機構の付着のために必要であり、また実験のさらなる改善のために使用することができる2つの。真空条件下で作業するときにすべてのこれらの開口部は、シールリングとスクリューキャップで閉じることができます。

また、新しいリリース機構は文献に多くの他の実験のように真空ノズルを使用するため、開発された（例えばフェルスターら ^10、ローレンツら ^11、フーら ¹²またはウォンら ^13）真空環境では不可能です。機構は、プレートによって保持される円錐形のドリル孔を有する円筒状のチャンバによって実現されます。これは、真空チャンバの上部カバーのシールリングの一つに収まるとvariabの調整を保証する棒に接続されています。自由落下実験のためのル初期の高さ。スケールは、高さを測定するためのスティックに描かれています。粒子チャンバーの閉鎖が再び棒に接続されたピペットの円錐形の先端によって実現されます。新しいリリース機構は、 図2に見られ、ここで説明するように動作することができます：先端の円周は、チャンバのドリル穴の縁に触れるように、初期状態ではピペットチップが押し下げられます。チャンバーは、粒子が穴を通ってチャンバを残すためのスペースがないように、ピペットチップで閉じられています。粒子を解放するには、スティックは、それに接続されたチップと一緒に非常にゆっくりと上向きに引っ張られます。先端の直径が小さいを取得しているように、その周囲とドリル穴の縁部との間のギャップは、粒子がチャンバを残すことができ、それを通して生じます。 1はチャムのうち粒子でした 'ロール」として新たに開発された放出機構を持つ粒子の回転を期待するかもしれないが、BERは、異なる挙動を実験に表示されます。 図3は、25フレームの段階で衝撃後50フレームにする前に、50フレームから非球面粒子の影響を示しています。粒子の形状から、全く回転はその後、それが明らかに（4-5）を回転させるのに対し、インパクト（1-3）の前に表示されていません。したがって主張非回転のリリースでは、この放出機構で行われています。

実験の別の成分は、ベースプレートです。実際には異なる材料からなるベースプレートの3種類があります。一つは、ステンレス鋼、アルミニウムの第二のポリ塩化ビニル（PVC）の第で構成されています。これらのベースプレートは、反応器及びチューブ内の例えばプロセスエンジニアリングで頻繁に使用される材料を表します。

影響を決定し、速度を回復し10,000 FPS及び528のx 396ピクセルの解像度を有する高速度カメラが使用されます。この設定は常にあるとして選ばれます衝撃の近くに1ピクチャとも解像度はまだ満足のいくものです。カメラは、それらが記録されているときに瞬時に動画を表示する画面に接続されています。高速度カメラは、画像のみの限られた量を保存し、この量を超えた映像の先頭を上書きすることができるので、これは、必要です。また、高速度カメラの視野の照明のための強力な光源が必要とされます。照明の均一性のための技術図面紙のシートは、光を拡散する真空チャンバーの裏面に接着されています。

最後に、二段ロータリーポンプは、0.1ミリバールの真空を確立するために使用され、真空計は、一定の環境条件を保証するために真空を測定します。

異なる粒径（0.1〜0.2、0.2から0.3、0.3から0.4、0.700、1.588、2.381、2.780、3.680および4.000ミリメートル）と、ここで提示されたワークガラスビーズのために使用されています。ビーズは、ソーダ石灰で作られていますむしろ表面が平滑な球状ガラスとしています。

1.粒子粗い用いた実験または700ミクロンに等しいです

1. 実験の準備
   1. スリーブを取り外し、真空室の上部カバーを持ち上げます。真空チャンバー内の所望の壁材料からなるベースプレートを置きます。手で慎重にプレートにスライド横に真空チャンバーの下部を回します。
   2. ベースプレートの中央にピンセットで検査すべき粒子の1つを正確に配置します。その後、ベースプレートは、視野の最低四半期になるように三脚とカメラの高さを調整し、粒子に焦点を当てます。
   3. ピンセットを使用して粒子を削除してください。
2. 実験手順
   1. 粒子の所望の衝突速度に達するように、粒子チャンバーの高さを調整します。高さの指標として保持板に取り付けられたスティックのスケールを使用してください。と、粒子チャンバーを閉じますピペットの周囲は、チャンバのドリル穴の縁に接触するように、それを押し下げることにより、ピペットの先端。スリーブを開き、真空チャンバの上部カバーを持ち上げます。
   2. ピンセットで、粒子チャンバー内で一つの球を置きます。球体を分析しなければならない粒子の種類に応じて、固体または液体充填（Louge ら ¹⁴のように）ことができます。しかし、この作品では唯一の固体粒子が検討されています。真空室（シリンダ）の下部に上部カバーを置き、トップカバーとスリーブと真空チャンバーの下部を接続します。
   3. 0.1ミリバール（または任意の他の所望の値）のレベルに達するまで真空ポンプでチャンバを排気します。真空計で圧力を測定します。真空室側のバルブを閉じ、真空ポンプをオフにします。真空条件下で作業する場合、安全ゴーグルを着用します。
   4. （仮定万FPSのフレームレートを適用し、カメラの設定を調整しますイオン/ズーム）528のx 396ピクセルの解像度を得ることができます。高速度カメラの録画を開始し、粒子を解放するために、粒子室の穴を開けます。同時にスティックとシールリングとの間の高摩擦に起因するスティックスリップの問題を回避するために、ピペットの先端に取り付けられた棒を引っ張るとターン。
   5. 画像の限られた量のみを保存することができ、この制限を超えたときに最初のものが上書きされるため、衝突後、直接カメラの録画を停止します。画面でインパクトの瞬間の周りに映画をカットし、メモリカードに保存します。
   6. 統計学的に有意な結果を得るために、実験を10回繰り返します。 10回繰り返した後、平均値はもう変更しない場合、結果は統計的に有意である（これはサンプルまたは他の粒子形状の均一性に応じて他の材料のために異なる場合があります）。
3. 評価の手順
   1. ノウハウとソフトウェアのキャリブレーション粒子またはピクセルと距離との間の変換を得るために、ステップ1.2.4で行った映像の1フレームを使用して、別のオブジェクトのn個のサイズ。それが原因で、粒子の運動にぼやけないように、水平直径を使用してください。
      1. 水平方向の直径の画素数をカウントした後、変換係数」画素あたりの距離」を取得するために画素数で既知の距離を分割します。較正プロセスの画像は、図4に示されています。
   2. 衝突速度 ​​を計算するために、10フレーム前と影響1フレーム前の球体の上に運動の基準点を設定します。 図5の動きの2つの基準点を提示します。ステップ1.3.1からの変換係数を用いて、走行距離を得るために、2つのポイント間のピクセル数を使用します。衝突速度を得るために、経過時間（フレーム数の積と時間ステップ）の距離を分割します。
   3. の基準点を設定します後の球1フレームの上部と衝撃後10フレームでの動きが反発速度を計算します。 1.3.2ステップに同様に反発速度を決定します。
   4. 衝突速度に対するリバウンド速度の比としてCORを計算します。
   5. 記録されたすべての落下試験ビデオの評価のための手順を1.3.1-1.3.4繰り返します。

粉末細かいまたは400ミクロンに等しい2.実験

1. 実験の準備
   1. スリーブを取り外し、真空室の上部カバーを持ち上げます。真空チャンバー内の所望の壁材料からなるベースプレートを置きます。手で慎重にプレートにスライド横に真空チャンバーの下部を回します。
   2. このようなピンセットでベースプレートの中央に知られているサイズの粒子として適切な参照オブジェクトを配置します。その後、ベースプレートは最低四半期になるように三脚とカメラの高さを調整視野と参照物体を集中。
   3. それは以下の実験と全く同じ設定でベースプレート上に横たわっている参照オブジェクトの短いビデオを記録します。
   4. ピンセットを使用して、参照オブジェクトを削除してください。
2. 実験手順
   1. 粒子の所望の衝突速度に達するように、粒子チャンバーの高さを調整します。高さの指標として保持板に取り付けられたスティックのスケールを使用してください。ピペットの周囲は、チャンバのドリル穴の縁に接触するように、それを押し下げることにより、ピペットの先端で、粒子チャンバーを閉じます。スリーブを開き、真空チャンバの上部カバーを持ち上げます。
   2. 粒子チャンバー内で50〜100球を置きます。粒子チャンバー内に球を導くために、紙の折りシートに最初にそれらを堆積させます。チャンバ内に粒子をスライドする溝として折り畳んだ紙を使用してください。トンのトップカバーを置きます彼真空室（シリンダ）の下部と上部カバーとスリーブと真空チャンバーの下部を接続します。
   3. 0.1ミリバール（または任意の他の所望の値）のレベルに達するまで真空ポンプでチャンバを排気します。真空計で圧力を測定します。真空室側のバルブを閉じ、真空ポンプをオフにします。真空条件下で作業する場合、安全ゴーグルを着用します。
   4. 万FPSと528のx 396ピクセルの解像度で高速カメラの録画を開始し、粒子を放出する粒子室の穴を開けます。同時にスティックとシールリングとの間の高摩擦に起因するスティックスリップの問題を回避するために、ピペットの先端に取り付けられた棒を引っ張るとターン。全ての粒子が同時にドロップすることを防止するために、非常にゆっくりと引き出します。
   5. 画像の限られた量を節約することができるので、第一の粒子の衝突後6秒にカメラ5の記録を停止し、モミこの制限を超えると、目のものが上書きされます。粒子の少なくとも10明確に焦点を当てた影響が見えるように画面で映画をカットし、メモリカードに保存します。
3. 評価の手順
   1. ピクセルと距離との間の変換を得るために、ステップ2.1.3のビデオからの参照オブジェクトの既知のサイズを使用してソフトウェアを調整します。参照物体の大きさのピクセル数をカウントした後、変換係数」画素当たりの距離」を取得する画素数で既知の距離を分割します。
   2. 衝突速度を計算するために、インパクト前に10フレーム前の映像で初めて明らかに焦点を当てた球体の上部と1フレーム上の動きの基準点を設定します。ステップ2.3.1からの変換係数と一緒に1.3.2の手順に準じて衝突速度を計算します。
   3. 後の最初の明確に焦点を当てた球1フレームの上に運動の基準点を設定し、10フレームの後方ER衝撃がリバウンド速度を算出します。 2.3.2ステップに同様に反発速度を計算します。
   4. 衝突速度に対するリバウンド速度の比としてCORを計算します。
   5. 繰り返して、別の9明確に焦点を当てた球の影響の評価のために2.3.2-2.3.3を繰り返します。

分析のためには100μm〜4.0ミリメートルの直径を有するガラス粒子は、20mmの厚さを有するステンレス鋼製ベースプレート上200mmで初期の高さから落下させました。

図6は、大気圧と真空用粒子サイズに応じCORの平均値だけでなく、最大値と最小値を示しています。 CORの平均値が大きいか、または空気圧の独立700ミクロンに等しい粒子についてほぼE = 0.9であることが見出されています。

直径400μm未満の粒子については、CORは、真空条件下でE = 0.9の値でほぼ一定のままです。大気圧下CORは、粒子径の減少に伴って減少します。この理由は、粒子の前の空気がWH自由落下中に圧縮されている可能性があり運動エネルギーを吸収し、衝突を減衰させるクッションの種類で、それはより低いCORにつながるに起因ichの結果。両方の場合において、偏差は、粗い粒子よりも高いです。このための説明は、微粒子がビデオのみで数ピクセルの大きさを持っていたことかもしれません。したがって、ぼやけた画像の画素の選択に起因する誤差が激しいです。

大気圧と真空用の粒径に応じて衝突速度 ​​の結果を図7に示されている。衝撃速度の平均値について、最大値および最小値を示しています。衝突速度 ​​の平均値は約空気圧の独立した700ミクロンより大きい粒子について_、I = 2ミリ秒^-1 Vと評価されます。例外は、真空条件下で衝突速度が著しく低い700ミクロンの粒径のために表示され大気圧下で少しでもより。減少する粒子径のために、大気圧下で減少衝突速度が予想されました。それとは対照的に、衝突速度は、真空条件下で同じとどまるべきです。 700ミクロンの直径を有する粒子分の画素との距離の変換のためのキャリブレーションが粗い粒子の場合と異なっていることが分かる評価方法を詳しく見て持ちます。ミリメートルあたりのピクセルの比率が低い速度をもたらす著しく高いです。誤ったキャリブレーションのための理由は、カメラが正しくより微細な粒子の形状を認識することができないことがあるかもしれません。粗いと同じ標準化されたキャリブレーションを使用すると、衝突速度が同じ範囲にほぼ静止していると、異常値を排除することができる粒子。

400μmの衝突速度の減少に比べて劣っ径の粉末用かなり大気圧下で減少粒径。空気摩擦力及び重力の平衡、また沈降速度は、より微細な粒子のために先に到達しました。それとは対照的に、真空条件下の衝突速度は、粉末にもほぼ一定です。抗力およびための力の均衡が達成されないことから生じる可能性が全く空気が存在しないとき、これは、無限に加速粒子の理論を証明しています。また、真空条件の必要性とそのための微粒子と高い衝撃速度に到達するためにも、新開発の放出機構を示しています。これらの実験では衝突速度のちょうどわずかな減少が0.1ミリバールの唯一の真空完全真空されていないに達したという事実によって説明することができるという認識です。 0.113ミリメートルのメジアン径を有する粒子のための非常に高い偏差がbl内のピクセルの選択に起因する誤差の影響として起こりますurred画像は低い速度の方が高いです。

図1の真空室の外観図で、この図は、側面から真空室を示します。一つは、真空ポンプと真空計との接続のために2つの開口部を有する下部を見ることができます。また、シールリングとスクリューキャップを持つ4つの開口部を持つトップカバーが表示されます。シールリングは、下部と上部との間にあります。スリーブはこの絵で削除されました。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

ピペットの粒子室とチップ図2.リリースメカニズム。この図は、新たにDを記述する真空実験のための放出機構をeveloped。まず、円錐形のドリル穴を有する円筒状のチャンバを保持板を見ることができます。また、変数の初期高さの調整やピペットの円錐形の先端に接続するための2本の棒が提示されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図3.非回転リリース。この図は、50から非球面粒子の一連の画像（1）を示し、25フレーム（2）インパクト前と同様にインパクト（3）で、25時（4）と50 （5）衝突後のフレーム。インパクトまでの粒子の同一形状は非回転のリリースを明らかにしている。 してくださいCLIこの図の拡大版を表示するには、こちらのCK。

図4.ソフトウェアのキャリブレーションは。この図は、記録された自由落下実験の映像からの粒子を示しています。赤い線は、粒子の大きさを表し、変換係数を算出するために必要なピクセル数を包含する。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図5.運動の基準点は。この図は、記録された自由落下実験の映像中の粒子を提供します。 2つの赤いバツ印は、各フレーム内の球体の上に動きの2つの基準点を示しています。上部の上をインパクトの前に10フレームでの電子との衝撃の前に一つのフレームでより低い1。 2点間の距離は、粒子の衝突速度 ​​を計算するために使用されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

CORの粒子サイズ及び空気圧の図6の影響は、この図は、粒子サイズに応じCORに対するエラーバー付き平均値だけでなく、最大値と最小値を示しています。オレンジ色の円は、真空条件下での実験の結果を示し、一方、青色のダイヤモンドは、大気圧下での実験の結果を表します。ガラス粒子は、200mmで初期の高さから、ステンレス鋼のベースプレート上に滴下しました。各データ点は10 repetitiの平均値を表します。実験のアドオン。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

衝突速度 ​​の粒子サイズ及び空気圧の図7の影響。この図は、粒子サイズに応じて衝突速度 ​​の平均値を示します。また、エラーバーによって示される最大値および最小値が提示されます。充填されたオレンジ色の円は、真空条件下での実験の結果を表示するのに対し、充填ブルーダイヤモンドは、大気圧下での実験の結果を示します。空のダイヤモンドと空の円があるため、キャリブレーションの問題の外れ値を示しています。実験では、ガラス粒子は200mmで初期の高さから、ステンレス鋼のベースプレート上に滴下しました。各データポイントは平均値を表します実験の10回の繰り返しの。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図8.今後の実験のセットアップは。この図は、リリース時に、粒子室の不安定性を最小限にするために、将来の実験を示しています。ブッシュによって導かスティックだけでなく、両プーリを介してモータにスティックを接続するためのワイヤーと自動セットアップが示されています。また、フレームが表示されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

To validate the functionality of the experimental setup in general, tests with similar material combinations as in other established setups (Antonyuk et al.⁵ and Wong et al.¹³) were performed. Since very similar results were obtained, the general procedure seems to work. Nevertheless, caution has to be taken towards the procedure and the analysis and further improvements are necessary.

The main limitation of the experimental setup is the quality of the videos. On the one hand, the images can be blurred because the particle is not exactly in the visual field of the camera. Here, the particle impacts not perfectly centric due to instability of the particle chamber during particle release. On the other hand, the resolution is responsible for the accuracy of determining the velocities, because the number of pixels limits the number of nuances. Therefore it is necessary to test different frame rates since the higher the frame rate the lower the resolution. To avoid calibration problems of the conversion between pixels and distances as in the experiments with 700 µm particles, a standardized calibration with a video of a reference object with an adequate, known size should be taken with exactly the same camera settings as in the experiments. A recommendation for such an object could be a ruler placed at the impact position of the particle. This object would also be preferable for experiments with larger particles since larger reference distances reduce the calibration error.

To minimize the instability of the particle chamber during the release, the setup will be automated and the stick connected to the tip of the pipette will be guided by bushings. A wire is connected to the top of the stick and then guided over one pulley aligned above the stick to another pulley connected to a motor that pulls the wire. Therefore also a frame is constructed. The future setup is shown in Figure 8.

To be able to release powders inferior to 20 µm several improvements will be made. For these fine particles adhesive forces much higher than the gravitational ones occur so that particles stick together and to walls. Therefore a vibration of the particle chamber and the needle could be a means to overcome the adhesive forces and make the particle leave the chamber. Another difficulty is that these particles are too small to be visible during the experiment. Therefore a sensor is required that indicates the instant when the particle falls because the high speed camera can only save a limited amount of pictures and overwrites the beginning of the video when this is exceeded. Moreover, a microscope objective will be mounted on the camera to be able to analyze particles down to 10 µm.

Also the particle-particle contact needs to be examined to be able to characterize all collisions in DEM simulation. One possibility to evaluate this could be to place many particles on the baseplate and to carry out the drop experiment for an impact on a particle then. Another idea to analyze the particle-particle contact would be to modify this experimental setup and apply a similar technique to the one of Foerster et al.¹⁰ and Lorenz et al.¹¹. In their experiments two particles were liberated with different initial heights and collide before the impact on the ground. Afterwards the results for the particle-particle and the particle-wall contact need to be compared.

The authors have nothing to disclose.

The authors have no acknowledgements.