Ran Tao desidera ringraziare il finanziamento del National Institute of Standards and Technology, Dipartimento del Commercio degli Stati Uniti nell'ambito della sovvenzione 70NANB15H112. Il finanziamento per Aaron M. Forster è stato fornito attraverso stanziamenti del Congresso al National Institute of Standards and Technology.

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La descrizione completa delle procedure utilizzate in questo documento richiede l'identificazione di alcuni prodotti commerciali e dei loro fornitori. L'inclusione di tali informazioni non deve in alcun modo essere interpretata come un'indicazione che tali prodotti o fornitori sono approvati dal NIST o sono raccomandati dal NIST o che sono necessariamente i migliori materiali, strumenti, software o fornitori per gli scopi descritti.

In questo protocollo, presentiamo una procedura sperimentale dettagliata per eseguire misure di calibrazione della viscosità utilizzando fluidi newtoniani per una tecnica di reologia di sovrapposizione ortogonale commerciale con una geometria cilindrica concentrica a doppia parete. I fattori di taratura, cioè il fattore primario dell'effetto finale C L e il fattore ortogonale dell'effetto finale CLo, sono determinati indipendentemente conducendo prove di sweep della velocità di taglio costante e di sweep di frequenza ortogonale. Dopo aver ottenuto i fattori finali, viene eseguito un test di verifica per verificare i risultati della calibrazione. La prova di verifica è una prova di sweep di frequenza ortogonale sovrapposta al taglio stazionario primario, in modo che la viscosità di taglio stazionario e la viscosità complessa ortogonale siano misurate simultaneamente. Ciò contrasta con gli esperimenti di calibrazione in cui ogni singolo test viene condotto in assenza del flusso nella direzione ortogonale. Mentre l'intera procedura è facilmente comprensibile e adottabile, ci sono diversi passaggi importanti nel protocollo in cui gli utenti dovrebbero procedere con scopo e cura.
Prima di tutto è il corretto caricamento del campione. Una regola generale è quella di mantenere il livello del fluido leggermente al di sopra del bordo inferiore dell'apertura superiore sul bob, indipendentemente dal fatto che il materiale di prova sia gestito da una spatola o da una pipetta regolabile in volume. Tenere presente che il processo di caricamento può richiedere lunghi tempi di attesa per raggiungere il livello di fluido desiderato (Figura 2). È necessario un attento caricamento del materiale di prova e il controllo dello stadio dello strumento per evitare l'intrappolamento di bolle d'aria. Con l'ispezione visiva della linea di contatto del fluido bagnato sul bob (Figura 3), è possibile stimare l'altezza del fluido nella geometria OSP. Mentre il bob è in posizione verticale, è anche importante controllare se il bordo inferiore dell'apertura superiore sul bob è completamente bagnato. Questo passaggio è fondamentale per mantenere una lunghezza effettiva del bob fisso o una superficie di taglio nominale fissa, utile per ridurre gli effetti finali del bob.
Abbiamo raccomandato agli utenti di utilizzare liquidi newtoniani con viscosità simili ai liquidi per le loro esigenze applicative e di eseguire le misurazioni di calibrazione riportate in questo studio. L'esempio mostrato nel presente documento è un liquido siliconico da 12,2 Pa. L'intervallo di misura (cioè velocità di taglio e frequenza angolare) (Figura 5 e Figura 6) utilizzato per questo liquido si basa sui limiti dello strumento (Tabella 1) e su altri artefatti di misurazione, ad esempio lo strumento e l'inerzia del fluido. Abbiamo riportato la velocità di taglio appropriata e le gamme di frequenza ortogonali per gli standard newtoniani con viscosità che vanno da 0,01 Pa s a 331 Pa s nel precedente lavoro18. In breve, per il taglio costante, l'intervallo di velocità di taglio applicabile è vincolato dai limiti di coppia del trasduttore. Per il taglio ortogonale, la finestra di frequenza adatta è soggetta all'intervallo di forza assiale, alla larghezza dello spazio e alle proprietà del fluido. In particolare, le misurazioni devono essere condotte entro il limite di carico gap che deriva dalla propagazione dell'onda trasversale nei fluidi viscoelastici19. Comprendere i limiti e gli artefatti di misura è importante per evitare qualsiasi interpretazione errata dei dati sperimentali20.
Definiamo l'unità (1,00) come i valori non corretti per il fattore primario dell'effetto finale C L,uncorr e il fattore ortogonale dell'effetto finale C Lo,uncorr per eseguire le corse di calibrazione della viscosità. Infatti, i valori iniziali inseriti per gli esperimenti di taratura non influiscono sulla determinazione dei fattori finali calibrati. Secondo le equazioni 7 e 8, sia C L,uncorr che C Lo,uncorr agiscono come fattori di scala per i calcoli di C L,corr e C Lo,corr. Per dirla in altro modo, i segnali di misurazione grezzi (nelle equazioni 3 e 5), cioè coppia M, velocità Ω, forza di oscillazione ortogonale F<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/61965/1.png" style="margin:0px;">, spostamento θ<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/61965/1.png" style="margin:0px;"> e frequenza ω<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/61965/1.png" style="margin:0px;">, non dipendono dalle impostazioni del fattore finale nel software del reometro. Indipendentemente da ciò, scegliamo di utilizzare 1,00 nelle impostazioni della costante geometrica, semplicemente per facilità di analisi, in modo tale da poter trovare la quantità di correzione necessaria per le uscite di viscosità dal software in modo semplice, oltre a discernere se si tratta di sovrastima o sottostima se non viene applicata alcuna correzione. In entrambe le direzioni, senza correzione, la viscosità misurata sovrastima la viscosità effettiva, come indicato da un valore maggiore dell'unità per il fattore dell'effetto finale (1,17) e da un valore inferiore all'unità (0,79) del fattore ortogonale dell'effetto finale (tabella 2).
L'obiettivo del presente articolo è quello di fornire una dimostrazione visiva della procedura sperimentale per la calibrazione dei fattori dell'effetto finale utilizzando gli standard di viscosità newtoniani. Per i risultati dettagliati e l'analisi delle fonti di errore per questa tecnica OSP commerciale, i lettori dovrebbero fare riferimento alla nostra precedente pubblicazione18. In questo lavoro, abbiamo eseguito simulazioni di fluidodinamica computazionale (CFD) per visualizzare i campi di velocità, pressione e velocità di taglio all'interno dell'intera geometria OSP. La sovrastima della viscosità primaria è dovuta ad una maggiore velocità media di taglio nel doppio gap; e la sovrastima della viscosità ortogonale è attribuita alle forze di pressione sulle estremità del bob oltre a una maggiore velocità di taglio nel doppio spazio. Inoltre, sono stati discussi confronti degli errori tra diversi strumenti e tra le due geometrie di dimensioni del gap disponibili in commercio (vale a dire, 0,5 mm e 1,0 mm). Raccomandiamo vivamente agli utenti di determinare i fattori di correzione dell'effetto finale per il proprio strumento e la propria geometria, poiché le correzioni effettive dipendono dal materiale e variano tra gli strumenti e le geometrie. Il protocollo presentato in questo lavoro è fondamentale per supportare il crescente interesse da parte degli utenti accademici e industriali che vogliono applicare questa tecnica. Dovrebbero essere applicati opportuni fattori di effetto finale per ottenere risultati corretti, altrimenti gli errori sono apprezzabili.
Le attuali procedure di calibrazione vengono eseguite per i fluidi newtoniani, il che suggerisce che le correzioni per i fluidi non newtoniani potrebbero essere ancora maggiori a causa di un campo di flusso più complicato all'interno della geometria OSP. Poiché l'affidabilità della misura per fluidi non newtoniani mediante OSP rimane una preoccupazione generale tra la comunità reologica, gli studi futuri si concentreranno sulla quantificazione degli effetti finali e altri effetti dannosi sull'errore sperimentale per i fluidi non newtoniani. Comprendere la correzione relativa alle misure newtoniane della viscosità del fluido e le non-idealità del campo di flusso all'interno della complicata geometria OSP è il primo passo per l'applicazione della tecnica OSP. Il protocollo presentato in questo articolo apre la strada a future indagini sui fluidi non newtoniani al fine di evitare artefatti e bias di errore sperimentale per la ricerca OSP.

La comprensione delle proprietà reologiche dei fluidi complessi è essenziale per molte industrie per lo sviluppo e la produzione di prodotti affidabili e riproducibili1. Questi "fluidi complessi" includono sospensioni, liquidi polimerici e schiume che esistono ampiamente nella nostra vita quotidiana, ad esempio nei prodotti per la cura personale, negli alimenti, nei cosmetici e nei prodotti per la casa. Le proprietà reologiche o di flusso (ad esempio, viscosità) sono quantità chiave di interesse per stabilire metriche di prestazione per l'uso finale e la processabilità, ma le proprietà di flusso sono interconnesse con le microstrutture che esistono all'interno di fluidi complessi. Una caratteristica importante dei fluidi complessi che li distingue dai liquidi semplici è che possiedono diverse microstrutture che coprono scale di lunghezza multipla2. Queste microstrutture possono essere facilmente influenzate da diverse condizioni di flusso, che, a loro volta, comportano cambiamenti nelle loro proprietà macroscopiche. Sbloccare questo ciclo struttura-proprietà attraverso il comportamento viscoelastico non lineare di fluidi complessi in risposta al flusso e alla deformazione rimane un compito impegnativo per i reologi sperimentali.
La reologia della sovrapposizione ortogonale (OSP)3 è una tecnica robusta per affrontare questa sfida di misurazione. In questa tecnica, un flusso di taglio oscillatorio di piccola ampiezza viene sovrapposto ortogonalmente a un flusso di taglio stazionario primario unidirezionale, che consente la misurazione simultanea di uno spettro di rilassamento viscoelastico sotto il flusso di taglio primario imposto. Per essere più specifici, la piccola perturbazione oscillatoria di taglio può essere analizzata usando teorie in viscoelasticità lineare4, mentre la condizione di flusso non lineare è ottenuta dal flusso di taglio stazionario primario. Poiché i due campi di flusso sono ortogonali e quindi non accoppiati, gli spettri di perturbazione possono essere direttamente correlati alla variazione della microstruttura sotto il flusso primario non lineare5. Questa tecnica di misurazione avanzata offre l'opportunità di chiarire le relazioni struttura-proprietà-elaborazione in fluidi complessi per ottimizzarne la formulazione, l'elaborazione e l'applicazione.
L'implementazione della moderna reologia OSP non è stata il risultato di un'improvvisa epifania; Piuttosto, si basa su molti decenni di sviluppo di dispositivi personalizzati. Il primo apparato OSP su misura risale al 1966 da Simmons6, e molti sforzi sono stati fatti successivamente 7,8,9,10. Questi primi dispositivi costruiti su misura soffrono di molti inconvenienti come problemi di allineamento, l'effetto del flusso di pompaggio (dovuto al movimento assiale del bob per fornire oscillazioni ortogonali) e limiti alla sensibilità dello strumento. Nel 1997, Vermant et al.3 hanno modificato il trasduttore di ribilanciamento della forza (FRT) su un reometro a motore-trasduttore separato commerciale, che ha permesso misurazioni OSP per fluidi con un intervallo di viscosità più ampio rispetto ai dispositivi precedenti. Questa modifica consente al trasduttore di ribilanciamento della forza normale di funzionare come un reometro controllato dallo stress, imponendo un'oscillazione assiale oltre a una misurazione della forza assiale. Recentemente, le geometrie richieste per le misure OSP, dopo la metodologia di Vermant, sono state rilasciate per un reometro commerciale separato motore-trasduttore.
Dall'avvento della reologia OSP commerciale, c'è un crescente interesse nell'applicare questa tecnica per lo studio di vari fluidi complessi. Gli esempi includono sospensioni colloidali 11,12, gel colloidali13,14 e vetri15,16,17. Mentre la disponibilità dello strumento commerciale promuove la ricerca OSP, la complicata geometria OSP richiede una comprensione più profonda della misurazione rispetto ad altre tecniche reologiche di routine. La cella di flusso OSP si basa su una geometria cilindrica concentrica a doppia parete (o Couette). È dotato di un design aperto superiore e aperto inferiore per consentire al fluido di fluire avanti e indietro tra gli spazi anulari e il serbatoio. Nonostante l'ottimizzazione apportata al progetto geometrico dal produttore, quando viene sottoposto a funzionamento OSP il fluido sperimenta un campo di flusso disomogeneo, effetti finali geometrici e flusso di pompaggio residuo, che possono introdurre errori sperimentali sostanziali. Il nostro precedente lavoro18 ha riportato importanti procedure di correzione dell'effetto finale utilizzando fluidi newtoniani per questa tecnica. Per ottenere risultati di viscosità corretti, devono essere applicati appropriati fattori di effetto finale sia in direzione primaria che ortogonale. In questo protocollo, miriamo a presentare una metodologia di calibrazione dettagliata per la tecnica reologica OSP e fornire raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre gli errori di misurazione. Le procedure descritte in questo documento sull'impostazione della geometria OSP, sul caricamento dei campioni e sulle impostazioni di test OSP dovrebbero essere facilmente adottabili e tradotte per le misure di fluidi non newtoniani. Consigliamo agli utenti di utilizzare le procedure di calibrazione qui descritte per determinare i fattori di correzione dell'effetto finale per le loro applicazioni prima delle misurazioni OSP su qualsiasi classificazione di fluido (newtoniana o non newtoniana). Notiamo che le procedure di calibrazione per i fattori finali non sono state riportate in precedenza. Il protocollo fornito nel presente documento descrive anche la guida passo-passo e suggerimenti su come eseguire misurazioni reologiche accurate in generale e la risorsa tecnica sulla comprensione dei dati "grezzi" rispetto ai dati "misurati", che possono essere trascurati dagli utenti del reometro.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Advanced Peltier System</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402500.901</td>
			<td>Enviromental control device</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ARES-G2 Rheometer</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>401000.501</td>
			<td>Rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brookfield Silicone Fluid, 12500cP</td>
			<td>AMTEK Brookfield</td>
			<td>12500 cps</td>
			<td>Viscosity standard liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Bob, 33 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402796.902</td>
			<td>Bob, upper geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>402782.901</td>
			<td>Double wall cup, lower geometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (1 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3120000089</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette (100 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>3123000063</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (0.5 &#8211; 10 mL)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022492098</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tips (50 &#8211; 1,000 &#181;L)</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>022491555</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td>VWR</td>
			<td>82027-532</td>
			<td>To load test materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TRIOS</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>v4.3.1.39215</td>
			<td>Rheometer software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

calibration procedures for orthogonal superposition rheology

La reologia di sovrapposizione ortogonale (OSP) è una tecnica reologica avanzata che prevede la sovrapposizione di una deformazione di taglio oscillatoria di piccola ampiezza ortogonale a un flusso di taglio primario. Questa tecnica consente la misurazione della dinamica strutturale di fluidi complessi in condizioni di flusso non lineare, che è importante per la comprensione e la previsione delle prestazioni di una vasta gamma di fluidi complessi. La tecnica reologica OSP ha una lunga storia di sviluppo dal 1960, principalmente attraverso i dispositivi costruiti su misura che hanno evidenziato la potenza di questa tecnica. La tecnica OSP è ora disponibile in commercio per la comunità reologica. Data la progettazione complicata della geometria OSP e il campo di flusso non ideale, gli utenti dovrebbero comprendere l'entità e le fonti dell'errore di misurazione. Questo studio presenta procedure di calibrazione utilizzando fluidi newtoniani che includono raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre gli errori di misurazione. In particolare, vengono fornite informazioni dettagliate sul metodo di determinazione del fattore dell'effetto finale, sulla procedura di riempimento del campione e sull'identificazione dell'intervallo di misurazione appropriato (ad esempio, velocità di taglio, frequenza, ecc.).

I risultati rappresentativi delle misurazioni di calibrazione della viscosità su uno standard di viscosità del silicone da 12,2 Pa s sono rappresentati nella Figura 5 e nella Figura 6. Si noti che il fattore dell'effetto finale primario e il fattore dell'effetto finale ortogonale sono entrambi impostati su 1,00 per le esecuzioni di calibrazione. La figura 5 mostra la viscosità di taglio costante e la coppia in funzione della velocità di taglio su un grafico a doppio asse y. Il liquido siliconico è un fluido newtoniano; Come previsto, si ottiene una viscosità costante indipendente dalla velocità di taglio applicata. La coppia misurata aumenta linearmente all'aumentare della velocità di taglio e tutti i dati sono al di sopra del limite di coppia basso, 0,1 μN m, secondo le specifiche del produttore (Tabella 1). Pertanto, tutti i dati di viscosità nella figura 5 sono utilizzati per calcolare il valore medio, cioè 14,3 Pa s (ηuncorr). Si noti che questo valore di viscosità non corretto è superiore alla viscosità effettiva, cioè 12,2 Pa s (ηcorr), come mostrato dalla linea continua nella figura 5, del 17 %. Secondo l'equazione 4, la viscosità primaria è inversamente proporzionale a C L, quindi il nuovo C L che dovrebbe essere applicato per ottenere la viscosità corretta è:
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61965/61965equ07.jpg">
Pertanto, il fattore finale primario corretto C L è pari a 14,3 Pa s diviso per 12,2 Pa s (CL,uncorr = 1,00) che equivale a 1,17.
La figura 6 mostra i risultati delle prove di sweep di frequenza ortogonale a diverse ampiezze di deformazione ortogonali dallo 0,5 % al 9,4 % per lo standard di viscosità di 12,2 Pa s. Si osserva una risposta newtoniana, come mostrato dalla viscosità complessa ortogonale costante con frequenza variabile. Analogamente alla viscosità primaria, senza correzione (CLo,uncorr = 1), la viscosità complessa ortogonale misurata sovrastima la viscosità effettiva di 12,2 Pa s (ηcorr), come rappresentato dalla linea continua. Tutti i dati di viscosità a diversi ceppi coincidono tra loro, indicando che le deformazioni applicate sono nell'intervallo lineare. La forza di oscillazione misurata tracciata sull'asse y destro, aumenta linearmente con l'aumentare della frequenza (Equazione 5). La linea tratteggiata nella Figura 6 rappresenta il limite inferiore della forza di oscillazione assiale per il trasduttore, cioè 0,001 N (Tabella 1). Per calcolare la viscosità media per la correzione vengono utilizzati solo i dati di viscosità con corrispondenti valori di forza ortogonale superiori a questo livello di sensibilità. La viscosità media del complesso ortogonale è di 15,4 Pa s (ηuncorr), che è superiore del 26 % rispetto alla viscosità effettiva. Secondo l'equazione 6, la viscosità complessa ortogonale è proporzionale a C Lo, quindi l'espressione per il nuovo CLo è:
<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61965/61965equ08.jpg">
Pertanto, il corretto fattore ortogonale dell'effetto finale C Lo è pari a 12,2 Pa s diviso per 15,4 Pa s (CLo,uncorr = 1,00) che equivale a 0,79.
Dopo aver ottenuto i valori calibrati per C L e CLo, si consiglia di eseguire una prova di verifica eseguendo una misurazione di sovrapposizione ortogonale sotto taglio costante. Rispetto alle misure di calibrazione, che utilizzavano solo taglio primario o oscillatorio, entrambe le modalità di flusso sono impiegate contemporaneamente. La viscosità di taglio costante e la viscosità complessa ortogonale sono misurate da un singolo test e i risultati sono mostrati nella Figura 7. Nella figura viene anche tracciata la forza di oscillazione ortogonale sull'asse y destro. Vengono tracciati solo i dati con valori superiori alla risoluzione della forza dello strumento. Poiché vengono applicati i fattori di effetto finale corretti (tabella 3), le viscosità misurate in entrambe le direzioni corrispondono al valore di viscosità dell'olio accettato di 12,2 Pa s. Questo grafico può essere generato aggiungendo tali uscite come variabili di tracciamento e visualizzando nel software del reometro per un rapido controllo della procedura di calibrazione.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig01.jpg"> Figura 1: Immagini del reometro, della geometria OSP e dell'Advanced Peltier System (APS). a) Stazione di prova del reometro. b) componenti della geometria del cilindro concentrico ortogonale a doppia parete: il cilindro esterno (I), il cilindro interno (II) e il cilindro centrale o bob (III); il PRT (IV), il cacciavite dinamometrico (V) e la chiave inglese (VI). Vedere Tabella dei materiali per il numero di parte. Il PRT, il cacciavite dinamometrico e la chiave inglese sono inclusi nel kit APS. c) La configurazione del reometro dopo l'installazione del dispositivo di controllo ambientale e la geometria del cilindro concentrico ortogonale a doppia parete per gli esperimenti. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig01large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig02.jpg"> Figura 2: Procedura dettagliata di caricamento dei materiali di prova. a) Caricamento di un materiale di prova meno viscoso mediante una pipetta. b) Caricamento di un materiale di prova a viscosità più elevata mediante una spatola. c) Dopo aver caricato la quantità desiderata di materiali di prova nella tazza, inserire lentamente il bob e ridurre lo spazio rispetto allo spazio geometrico (Fase 1); Sollevare il bob per controllare il livello del fluido esaminando la linea di contatto bagnata (Passo 2); Ripetere questa procedura regolando il volume del materiale di prova fino a quando il bob non è bagnato correttamente (Fase 3). Vedere il testo per i dettagli. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig02large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig03.jpg"> Figura 3: Ispezione visiva della linea di contatto del fluido bagnato sul bob dopo aver sollevato il bob dalla tazza a doppia parete. (a) Vista frontale che mostra la linea di contatto leggermente al di sopra dell'estremità superiore del bob. b) La vista laterale che mostra il bordo inferiore delle aperture superiori sul bob è adeguatamente bagnata. Le linee tratteggiate bianche indicano la linea di contatto del fluido bagnato sul bob. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig03large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig04.jpg"> Figura 4: Rappresentazioni schematiche delle sezioni trasversali verticali e orizzontali della geometria del cilindro concentrico a doppia parete OSP. (a) Sezione trasversale verticale in una vista 3D. (b) Sezione trasversale orizzontale in una vista 3D. c) Disposizione 2D della geometria con indicazione delle dimensioni (tabella 1).  <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig04large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig05.jpg"> Figura 5: Risultati delle prove di sweep con velocità di taglio costante su uno standard di viscosità di 12,2 Pa s. La viscosità di taglio stazionaria primaria (asse y sinistro) e la coppia (asse y destro) sono mostrate in funzione della velocità di taglio. La linea continua rappresenta la viscosità effettiva del fluido siliconico. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig05large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig06.jpg"> Figura 6: Risultati delle prove di sweep di frequenza ortogonale su uno standard di viscosità di 12,2 Pa s. La viscosità complessa ortogonale (asse y sinistro) e la forza di oscillazione (asse y destro) sono mostrate in funzione della frequenza angolare. La linea continua rappresenta la viscosità effettiva del fluido siliconico. La linea tratteggiata rappresenta il limite di risoluzione della forza di oscillazione assiale 0,001 N. Simboli diversi corrispondono a sweep di frequenza a diverse deformazioni ortogonali. Per i dati della forza di oscillazione, dal basso verso l'alto: deformazione ortogonale (%) = (0,5, 0,7, 0,8, 1,1, 1,6, 2,0, 2,8, 3,9, 5,2, 7,0 e 9,4) %. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig06large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61965/61965fig07.jpg"> Figura 7: Risultati della misurazione della sovrapposizione ortogonale su uno standard di viscosità di 12,2 Pa s utilizzando i fattori di effetto finale calibrati. La prova viene eseguita con una velocità di taglio di 1,0 s−1 nella direzione angolare primaria e una deformazione di taglio oscillatoria del 5,2% nella direzione ortogonale. La viscosità complessa ortogonale e la viscosità primaria (asse y sinistro) e la forza di oscillazione (asse y destro) sono mostrate in funzione della frequenza angolare. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61965/61965fig07large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Descrizione del parametro</td>
			<td>Indicazioni</td>
		</tr><tr><td>Coppia minima del trasduttore in taglio costante</td>
			<td>0,1 μN m</td>
		</tr><tr><td>Coppia massima del trasduttore</td>
			<td>200 mN m</td>
		</tr><tr><td>Risoluzione della coppia</td>
			<td>1 nN m</td>
		</tr><tr><td>Gamma di forze normali/assiali</td>
			<td>Da 0,001 N a 20 N</td>
		</tr><tr><td>Intervallo di velocità angolare</td>
			<td>Da 10−6 rad s−1 a 300 rad s−1</td>
		</tr><tr><td>Forza minima in oscillazione (modalità OSP)</td>
			<td>0,001 N</td>
		</tr><tr><td>Spostamento minimo in oscillazione (modalità OSP)</td>
			<td>0,5 μm</td>
		</tr><tr><td>Spostamento massimo in oscillazione (modalità OSP)</td>
			<td>50 μm</td>
		</tr><tr><td>Risoluzione di spostamento (modalità OSP)</td>
			<td>10 nm</td>
		</tr><tr><td>Gamma di frequenza assiale (modalità OSP)</td>
			<td>6,28 × da 10−5 rad s−1 a 100 rad s−1</td>
		</tr><tr><td>Intervallo di temperatura APS</td>
			<td>Da -10 °C a 150 °C</td>
		</tr></tbody></table>Tabella 1: Specifiche del reometro e del sistema Peltier avanzato.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Parametri nell'impostazione della geometria</td>
			<td>Abbreviazione iscritta</td>
			<td>Dimensioni (mm)</td>
			<td>Simbolo nelle costanti di sollecitazione</td>
		</tr><tr><td>Diametro interno della tazza</td>
			<td>CID</td>
			<td>27.733</td>
			<td>2R1</td>
		</tr><tr><td>Diametro interno bob</td>
			<td>ID</td>
			<td>28.578</td>
			<td>2R2</td>
		</tr><tr><td>Diametro esterno bob</td>
			<td>OD</td>
			<td>32.997</td>
			<td>2R3</td>
		</tr><tr><td>Diametro esterno della tazza</td>
			<td>MERLUZZO</td>
			<td>33.996</td>
			<td>2R4</td>
		</tr><tr><td>Altezza immersa (altezza coppa)</td>
			<td>CH</td>
			<td>43.651</td>
			<td>h</td>
		</tr><tr><td>Altezza cilindro interno</td>
			<td></td>
			<td>51.651</td>
			<td>l</td>
		</tr></tbody></table>Tabella 2: Le dimensioni per il cilindro concentrico ortogonale a doppia parete utilizzato nella configurazione geometrica come dichiarato dal produttore.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Fattore effetto finale</td>
			<td>1.17</td>
		</tr><tr><td>Fattore dell'effetto finale ortogonale</td>
			<td>0.79</td>
		</tr><tr><td>Costante di sollecitazione</td>
			<td>6541,69 Pa N−1 m−1</td>
		</tr><tr><td>Costante di deformazione</td>
			<td>33,4326 rad-1</td>
		</tr><tr><td>Costante di sollecitazione (lineare)</td>
			<td>93,5575 Pa N−1</td>
		</tr><tr><td>Costante di deformazione (lineare)</td>
			<td>2136,55 m−1</td>
		</tr></tbody></table>Tabella 3: Costanti geometriche per la cella OSP da 0,5 mm. I valori del fattore dell'effetto finale e del fattore dell'effetto finale ortogonale si ottengono dopo la calibrazione.

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Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

Presentiamo un protocollo di calibrazione dettagliato per una tecnica commerciale di reologia di sovrapposizione ortogonale che utilizza fluidi newtoniani, compresi i metodi di determinazione del fattore di correzione dell'effetto finale e le raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre l'errore sperimentale.

Procedure di calibrazione per la reologia della sovrapposizione ortogonale

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

2.0K Views.  National Institute of Standards and Technology. Presentiamo un protocollo di calibrazione dettagliato per una tecnica commerciale di reologia di sovrapposizione ortogonale che utilizza fluidi newtoniani, compresi i metodi di determinazione del fattore di correzione dell'effetto finale e le raccomandazioni per le migliori pratiche per ridurre l'errore sperimentale.

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Compact Quantum Dots for Single-molecule Imaging

Single-molecule imaging is an important tool for understanding the mechanisms of biomolecular function and for visualizing the spatial and temporal heterogeneity of molecular behaviors that underlie cellular biology 1-4. To image an individual molecule of interest, it is typically conjugated to a fluorescent tag (dye, protein, bead, or quantum dot) and observed with epifluorescence or total internal reflection fluorescence (TIRF) microscopy. While dyes and fluorescent proteins have been the mainstay of fluorescence imaging for decades, their fluorescence is unstable under high photon fluxes necessary to observe individual molecules, yielding only a few seconds of observation before complete loss of signal. Latex beads and dye-labeled beads provide improved signal stability but at the expense of drastically larger hydrodynamic size, which can deleteriously alter the diffusion and behavior of the molecule under study.
Quantum dots (QDs) offer a balance between these two problematic regimes. These nanoparticles are composed of semiconductor materials and can be engineered with a hydrodynamically compact size with exceptional resistance to photodegradation 5. Thus in recent years QDs have been instrumental in enabling long-term observation of complex macromolecular behavior on the single molecule level. However these particles have still been found to exhibit impaired diffusion in crowded molecular environments such as the cellular cytoplasm and the neuronal synaptic cleft, where their sizes are still too large 4,6,7.
Recently we have engineered the cores and surface coatings of QDs for minimized hydrodynamic size, while balancing offsets to colloidal stability, photostability, brightness, and nonspecific binding that have hindered the utility of compact QDs in the past 8,9. The goal of this article is to demonstrate the synthesis, modification, and characterization of these optimized nanocrystals, composed of an alloyed HgxCd1-xSe core coated with an insulating CdyZn1-yS shell, further coated with a multidentate polymer ligand modified with short polyethylene glycol (PEG) chains (Figure 1). Compared with conventional CdSe nanocrystals, HgxCd1-xSe alloys offer greater quantum yields of fluorescence, fluorescence at red and near-infrared wavelengths for enhanced signal-to-noise in cells, and excitation at non-cytotoxic visible wavelengths. Multidentate polymer coatings bind to the nanocrystal surface in a closed and flat conformation to minimize hydrodynamic size, and PEG neutralizes the surface charge to minimize nonspecific binding to cells and biomolecules. The end result is a brightly fluorescent nanocrystal with emission between 550-800 nm and a total hydrodynamic size near 12 nm. This is in the same size range as many soluble globular proteins in cells, and substantially smaller than conventional PEGylated QDs (25-35 nm).

We describe the preparation of colloidal quantum dots with minimized hydrodynamic size for single-molecule fluorescence imaging. Compared to conventional quantum dots, these nanoparticles are similar in size to globular proteins and are optimized for single-molecule brightness, stability against photodegradation, and resistance to nonspecific binding to proteins and cells.

Compact Quantum Dots per singola molecola Imaging

Single-molecule imaging is an important tool for  understanding the mechanisms of biomolecular function and for visualizing the  spatial and temporal ...

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Hyperpolarized Xenon for NMR and MRI Applications

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and imaging (MRI) suffer from intrinsic low sensitivity because even strong external magnetic fields of ~10 T generate only a small detectable net-magnetization of the sample at room temperature 1. Hence, most NMR and MRI applications rely on the detection of molecules at relative high concentration (e.g., water for imaging of biological tissue) or require excessive acquisition times. This limits our ability to exploit the very useful molecular specificity of NMR signals for many biochemical and medical applications. However, novel approaches have emerged in the past few years: Manipulation of the detected spin species prior to detection inside the NMR/MRI magnet can dramatically increase the magnetization and therefore allows detection of molecules at much lower concentration 2.
Here, we present a method for polarization of a xenon gas mixture (2-5% Xe, 10% N2, He balance) in a compact setup with a ca. 16000-fold signal enhancement. Modern line-narrowed diode lasers allow efficient polarization 7 and immediate use of gas mixture even if the noble gas is not separated from the other components. The SEOP apparatus is explained and determination of the achieved spin polarization is demonstrated for performance control of the method.
The hyperpolarized gas can be used for void space imaging, including gas flow imaging or diffusion studies at the interfaces with other materials 8,9. Moreover, the Xe NMR signal is extremely sensitive to its molecular environment 6. This enables the option to use it as an NMR/MRI contrast agent when dissolved in aqueous solution with functionalized molecular hosts that temporarily trap the gas 10,11. Direct detection and high-sensitivity indirect detection of such constructs is demonstrated in both spectroscopic and imaging mode.

The production of hyperpolarized xenon by means of spin exchange optical pumping (SEOP) is described. This method yields a ~10000-fold enhancement of the nuclear spin polarization of Xe-129 and has applications in nuclear magnetic resonance spectroscopy and imaging. Examples of gas phase and solution state experiments are given.

Xenon iperpolarizzato per NMR e applicazioni MRI

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and imaging (MRI) suffer from intrinsic low sensitivity because even strong external magnetic fields of ~10 ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Concurrent conducibilità quantitativa e meccaniche Misure Proprietà dei materiali organici fotovoltaici utilizzando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Rilevamento e recupero di palladio, oro e metalli di cobalto dalla miniera urbana Utilizzando novelli Sensori / Adsorbenti designate con nanoscala Wagon a forma di ruote pori

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

A Simple Dewar / criostato per equilibrare termicamente i campioni a temperature criogeniche noti accurate misurazioni di luminescenza

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Resonance Fluorescence of an InGaAs Quantum Dot in a Planar Cavity Using Orthogonal Excitation and Detection

The ability to perform simultaneous resonant excitation and fluorescence detection is important for quantum optical measurements of quantum dots (QDs). Resonant excitation without fluorescence detection &#8211; for example, a differential transmission measurement &#8211; can determine some properties of the emitting system, but does not allow applications or measurements based on the emitted photons. For example, the measurement of photon correlations, observation of the Mollow triplet, and realization of single photon sources all require collection of the fluorescence. Incoherent excitation with fluorescence detection &#8211; for example, above band-gap excitation &#8211; can be used to create single photon sources, but the disturbance of the environment due to the excitation reduces the indistinguishability of the photons. Single photon sources based on QDs will have to be resonantly excited to have high photon indistinguishability, and simultaneous collection of the photons will be necessary to make use of them. We demonstrate a method to resonantly excite a single QD embedded in a planar cavity by coupling the excitation beam into this cavity from the cleaved face of the sample while collecting the fluorescence along the sample&#39;s surface normal direction. By carefully matching the excitation beam to the waveguide mode of the cavity, the excitation light can couple into the cavity and interact with the QD. The scattered photons can couple to the Fabry-Perot mode of the cavity and escape in the surface normal direction. This method allows complete freedom in the detection polarization, but the excitation polarization is restricted by the propagation direction of the excitation beam. The fluorescence from the wetting layer provides a guide to align the collection path with respect to the excitation beam. The orthogonality of the excitation and detection modes enables resonant excitation of a single QD with negligible laser scattering background.

Resonant excitation of a single self-assembled quantum dot can be achieved using an excitation mode orthogonal to the fluorescence collection mode. We demonstrate a method using the waveguide and Fabry-Perot modes of a planar microcavity surrounding the quantum dots. The method allows complete freedom in the detection polarization.

Fluorescenza di risonanza di un puntino di InGaAs Quantum in una cavità planare usando rilevazione ed eccitazione ortogonale

The ability to perform simultaneous resonant excitation and fluorescence detection is important for quantum optical measurements of quantum dots (QDs). ...

Fabrication Procedures and Birefringence Measurements for Designing Magnetically Responsive Lanthanide Ion Chelating Phospholipid Assemblies

Bicelles are tunable disk-like polymolecular assemblies formed from a large variety of lipid mixtures. Applications range from membrane protein structural studies by nuclear magnetic resonance (NMR) to nanotechnological developments including the formation of optically active and magnetically switchable gels. Such technologies require high control of the assembly size, magnetic response and thermal resistance. Mixtures of 1,2-dimyristoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (DMPC) and its lanthanide ion (Ln3+) chelating phospholipid conjugate, 1,2-dimyristoyl-sn-glycero-3-phospho-ethanolamine-diethylene triaminepentaacetate (DMPE-DTPA), assemble into highly magnetically responsive assemblies such as DMPC/DMPE-DTPA/Ln3+ (molar ratio 4:1:1) bicelles. Introduction of cholesterol (Chol-OH) and steroid derivatives in the bilayer results in another set of assemblies offering unique physico-chemical properties. For a given lipid composition, the magnetic alignability is proportional to the bicelle size. The complexation of Ln3+ results in unprecedented magnetic responses in terms of both magnitude and alignment direction. The thermo-reversible collapse of the disk-like structures into vesicles upon heating allows tailoring of the assemblies&#39; dimensions by extrusion through membrane filters with defined pore sizes. The magnetically alignable bicelles are regenerated by cooling to 5 &#176;C, resulting in assembly dimensions defined by the vesicle precursors. Herein, this fabrication procedure is explained and the magnetic alignability of the assemblies is quantified by birefringence measurements under a 5.5 T magnetic field. The birefringence signal, originating from the phospholipid bilayer, further enables monitoring of polymolecular changes occurring in the bilayer. This simple technique is complementary to NMR experiments that are commonly employed to characterize bicelles.

Fabrication procedures for highly magnetically responsive lanthanide ion chelating polymolecular assemblies are presented. The magnetic response is dictated by the assembly size, which is tailored by extrusion through nanopore membranes. The assemblies&#39; magnetic alignability and temperature-induced structural changes are monitored by birefringence measurements, a complimentary technique to nuclear magnetic resonance and small angle neutron scattering.

Procedure di fabbricazione e birifrangenza misurazioni per la progettazione di ioni lantanidi magneticamente reattivo chelanti del fosfolipide assembly

Bicelles are tunable disk-like polymolecular assemblies formed from a large variety of lipid mixtures. Applications range from membrane protein structural ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

Procedure di taglio, test delle tàbie e invecchiamento dei laminati compositi unidirezionali flessibili

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...