Gli autori ringraziano i collaboratori presso RTI International, US Army Natick Soldier RD & E Center ed Edgewood Chemical and Biological Center. Ringraziano anche loro fonte di finanziamento, l'agenzia di riduzione di minaccia difesa.

1. atomic Layer Deposition (ALD) Al2O3 su stuoie di fibra
<ol><li>Posizionare un campione di tessuto in polipropilene2 2,54 x 2,54 cm nella barca reattore (un titolare della maglia sottile, rigida, metallo). Un disegno schematico del reattore è presentato nella Figura 2.</li>
	<li>Aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema di LabView. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.</li>
	<li>Dopo aver rimosso il tappo del reattore, caricare il campione di tessuto nel reattore ALD. Sostituire il tappo del reattore e aprire la valvola a saracinesca. Chiudere lo sfiato e aprire l'azoto di vettore. Disattivare il controllo manuale.</li>
	<li>Caricare la ricetta Al2O3 su tessuti. La ricetta sarà alternativamente dose trimethylaluminum (TMA) per 1.2 s, seguita da un azoto secco di 30 s di spurgo o la dose di acqua per 1 s seguita da un azoto secco di 60 s di spurgo. Impostare la ricetta per eseguire 1000 cicli.</li>
	<li>Posizionare il regolatore di flusso di massa 20 cfm e la temperatura del forno a 90 ° C (84 ° C sull'interfaccia fornace).</li>
	<li>Aprire la valvola manuale per la TMA e l'acqua. Chiudere il manometro. Sostituire la fibbia il tappo del reattore. Premere inizio sull'interfaccia.</li>
	<li>A completamento della ricetta, aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.</li>
	<li>Rimuovere la barca di tappo e campione del reattore. Richiudere e sigillare il reattore. Nota: La procedura può essere sospesa a questo punto.</li>
</ol>2. atomic Layer Deposition (ALD) di TiO2 su stuoie di fibra di poliammide-6 (PA-6)
<ol><li>Posizionare un campione di tessuto di 2,54 x 2,54 cm2 PA-6 sulla barca del reattore (un titolare della maglia sottile, rigida, metallo).</li>
	<li>Aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema di LabView. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.</li>
	<li>Dopo aver rimosso il tappo del reattore, caricare il campione di tessuto nel reattore ALD. Sostituire il tappo del reattore e aprire la valvola a saracinesca. Chiudere lo sfiato e aprire l'azoto di vettore. Disattivare il controllo manuale.</li>
	<li>Caricare la ricetta del TiO2 sui tessuti. La ricetta sarà alternativamente dose TiCl4 per 1 s, seguita da un 40 azoto secco s eliminazione dei fogli inceppati o dose d'acqua per 1 s seguita da un azoto secco di 60 s di spurgo. Impostare la ricetta per eseguire 300 cicli.</li>
	<li>Posizionare il regolatore di flusso di massa 20 cfm e la temperatura del forno a 90 ° C (84 ° C sull'interfaccia fornace).</li>
	<li>Aprire la valvola manuale per il TiCl4 e l'acqua. Chiudere il manometro. Sostituire la fibbia il tappo del reattore. Premere inizio sull'interfaccia.</li>
	<li>A completamento della ricetta, aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.</li>
	<li>Rimuovere la barca di tappo e campione del reattore. Richiudere e sigillare il reattore. Nota: La procedura può essere sospesa a questo punto.</li>
</ol>3. Solvothermal sintesi di MIL-96
<ol><li>Aggiungere un bicchiere di vetro 80ml 0,0878 g di H3BTC.</li>
	<li>Aggiungere 12 mL di H2O e 12 mL di etanolo al Becher.</li>
	<li>Mescolare magneticamente per 10 minuti o finchè la H3BTC sia completamente dissolto.</li>
	<li>Inserire la soluzione in un recipiente a pressione rivestito di Teflon.</li>
	<li>Aggiungere Al2O3 rivestito in polipropilene per la soluzione e sostenere il tessuto su un supporto di rete in modo non mente piatto contro il fondo della nave.</li>
	<li>Sigillare il contenitore a pressione e metterlo in forno a 110 ° C per 24 h.</li>
	<li>Dopo facendo il campione di fresco, il campione di tessuto viene posto in un cestello in rete in un becher. Lavare due volte con etanolo, ciascuno per 12 h.</li>
	<li>L'attivazione del campione richiede riscaldamento a 85 ° C per 6 h sotto vuoto, seguiti dal riscaldamento a 110 ° C per 12 h sotto vuoto. Nota: La procedura può essere interrotta qui. Tutti i campioni devono essere conservati in un essiccatore per mantenere l'attivazione del campione.</li>
</ol>4. Solvothermal sintesi di UiO-66-NH2
<ol><li>Aggiungere 0,08 g di ZrCl4 un flaconcino di scintillazione di vetro da 20 mL.</li>
	<li>Aggiungere 20 mL di N, N-dimetilformammide (DMF) a ZrCl4 in incrementi di 5 mL. Tappo del flaconcino tra incrementi e consentire fumi a dissipare.</li>
	<li>Sonicare la soluzione per 1 min.</li>
	<li>Aggiungere 0,062 g di acido 2-aminoterephthalic al flaconcino e magneticamente agitare la soluzione per 5 min.</li>
	<li>Aggiungere 25 µ l di acqua deionizzata al flaconcino.</li>
	<li>Aggiungere 1,33 mL di HCl concentrato al flaconcino.</li>
	<li>Immergere il campione di tessuto spalmato TiO2 ALD nella soluzione e tappo del flaconcino.</li>
	<li>Il campione viene posto in forno a 85 ° C per 24 h.</li>
	<li>Dopo facendo il campione di fresco, il campione di tessuto viene posto in un cestello in rete in un becher. Lavare due volte con 80 mL di DMF, ciascuno per 12 h. lavare 3 volte con 80 mL di etanolo, ciascuno per 12 h.</li>
	<li>Dopo aver rimosso il campione di tessuto, filtrare la polvere residua di MOF. Lavare due volte con 80 mL di DMF, ciascuno per 12 h. lavare 3 volte con 80 mL di etanolo, ciascuno per 12 h.</li>
	<li>L'attivazione del campione richiede riscaldamento a 85 ° C per 6 h sotto vuoto, seguiti dal riscaldamento a 110 ° C per 12 h sotto vuoto. Nota: La procedura può essere interrotta qui. Tutti i campioni devono essere conservati in un essiccatore per mantenere l'attivazione del campione.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemistry+and+Applications+of+Metal-Organic+Frameworks.">The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks.</a> Science (Washington, DC, U. S.). 341 (6149), 974 (2013).</li><li>Farha, O. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Organic+Framework+Materials+with+Ultrahigh+Surface+Areas:+Is+the+Sky+the+Limit?.">Metal-Organic Framework Materials with Ultrahigh Surface Areas: Is the Sky the Limit?.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (36), 15016-15021 (2012).</li><li>Bobbitt, N. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+for+the+removal+of+toxic+industrial+chemicals+and+chemical+warfare+agents.">Metal-organic frameworks for the removal of toxic industrial chemicals and chemical warfare agents.</a> Chemical Society Reviews. 46 (11), 3357-3385 (2017).</li><li>Prawiec, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Hydrogen+Storage+in+the+Metal-Organic+Framework+Cu3(BTC)2.">Improved Hydrogen Storage in the Metal-Organic Framework Cu3(BTC)2.</a> Advanced Engineering Materials. 8 (4), 293-296 (2006).</li><li>Moon, S. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective,+Facile,+and+Selective+Hydrolysis+of+the+Chemical+Warfare+Agent+VX+Using+Zr6-Based+Metal-Organic+Frameworks.">Effective, Facile, and Selective Hydrolysis of the Chemical Warfare Agent VX Using Zr6-Based Metal-Organic Frameworks.</a> Inorganic Chemistry. 54 (22), 10829-10833 (2015).</li><li>Zhou, H., Kitagawa, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Organic+Frameworks+(MOFs).">Metal-Organic Frameworks (MOFs).</a> Chemical Society Reviews. 43 (16), 5415-5418 (2014).</li><li>Qiu, M., Chen, C., Li, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+controllable+synthesis+of+Al-MIL-96+and+its+adsorption+of+nitrogenous+VOCs.">Rapid controllable synthesis of Al-MIL-96 and its adsorption of nitrogenous VOCs.</a> Catalysis Today. 258, 132-138 (2015).</li><li>Abid, H. R., Rada, Z. H., Shang, J., Wang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization,+and+CO2+adsorption+of+three+metal-organic+frameworks+(MOFs):+MIL-53,+MIL-96,+and+amino-MIL-53.">Synthesis, characterization, and CO2 adsorption of three metal-organic frameworks (MOFs): MIL-53, MIL-96, and amino-MIL-53.</a> Polyhedron. 120, 103-111 (2016).</li><li>Lee, J. S., Jhung, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor-phase+adsorption+of+alkylaromatics+on+aluminum-trimesate+MIL-96:+An+unusual+increase+of+adsorption+capacity+with+temperature.">Vapor-phase adsorption of alkylaromatics on aluminum-trimesate MIL-96: An unusual increase of adsorption capacity with temperature.</a> Microporous Mesoporous Materials. 129 (1-2), 274-277 (2010).</li><li>Gil-San-Millan, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+Warfare+Agents+Detoxification+Properties+of+Zirconium+Metal-Organic+Frameworks+by+Synergistic+Incorporation+of+Nucleophilic+and+Basic+Sites.">Chemical Warfare Agents Detoxification Properties of Zirconium Metal-Organic Frameworks by Synergistic Incorporation of Nucleophilic and Basic Sites.</a> ACS Appl. Material Interfaces. 9 (28), 23967-23973 (2017).</li><li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+the+Pore+Size+and+Functionality+of+UiO-Type+Metal-Organic+Frameworks+for+Optimal+Nerve+Agent+Destruction.">Tailoring the Pore Size and Functionality of UiO-Type Metal-Organic Frameworks for Optimal Nerve Agent Destruction.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9684-9686 (2015).</li><li>Katz, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+parameter+space+in+MOFs:+a+20-fold+enhancement+of+phosphate-ester+hydrolysis+with+UiO-66-NH2.">Exploiting parameter space in MOFs: a 20-fold enhancement of phosphate-ester hydrolysis with UiO-66-NH2.</a> Chemical Science. 6 (4), 2286-2291 (2015).</li><li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Adsorptive,+MOF-Functionalized+Nonwoven+Fiber+Mats+for+Hazardous+Gas+Capture+Enabled+by+Atomic+Layer+Deposition.">Highly Adsorptive, MOF-Functionalized Nonwoven Fiber Mats for Hazardous Gas Capture Enabled by Atomic Layer Deposition.</a> Advanced Materials Interface. 1 (4), 1400040 (2014).</li><li>Peterson, G. W., Lu, A. X., Epps, T. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+Morphology+and+Activity+of+Electrospun+Polystyrene/+UiO-66-NH2+Metal-Organic+Framework+Composites+to+Enhance+Chemical+Warfare+Agent+Removal.">Tuning the Morphology and Activity of Electrospun Polystyrene/ UiO-66-NH2 Metal-Organic Framework Composites to Enhance Chemical Warfare Agent Removal.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 9 (37), 32248-32254 (2017).</li><li>Lee, D. T., Zhao, J., Peterson, G. W., Parsons, G. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+'+MOF-Cloth+'+Formed+via+Directed+Supramolecular+Assembly+of+UiO-66-NH+2+Crystals+on+Atomic+Layer+Deposition-+Coated+Textiles+for+Rapid+Degradation+of+Chemical+Warfare+Agent+Simulants.">Catalytic ' MOF-Cloth ' Formed via Directed Supramolecular Assembly of UiO-66-NH 2 Crystals on Atomic Layer Deposition- Coated Textiles for Rapid Degradation of Chemical Warfare Agent Simulants.</a> Chemistry of Materials. 29 (11), 4894-4903 (2017).</li><li>L&#243;pez-maya, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Textile+/+Metal+-+Organic-Framework+Composites+as+Self-Detoxifying+Filters+for+Chemical-Warfare+Agents.">Textile / Metal - Organic-Framework Composites as Self-Detoxifying Filters for Chemical-Warfare Agents.</a> Angewandte Chemie International Edition. 54 (23), 6790-6794 (2015).</li><li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conformal+and+highly+adsorptive+metal-organic+framework+thin+films+via+layer-by-layer+growth+on+ALD-coated+fiber+mats.">Conformal and highly adsorptive metal-organic framework thin films via layer-by-layer growth on ALD-coated fiber mats.</a> Journal of Materials Chemistry. A. 3 (4), 1458-1464 (2015).</li><li>Lemaire, P. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Copper+Benzenetricarboxylate+Metal-Organic+Framework+Nucleation+Mechanisms+on+Metal+Oxide+Powders+and+Thin+Films+formed+by+Atomic+Layer+Deposition.">Copper Benzenetricarboxylate Metal-Organic Framework Nucleation Mechanisms on Metal Oxide Powders and Thin Films formed by Atomic Layer Deposition.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 8 (14), 9514-9522 (2016).</li><li>Zacher, D., Baunemann, A., Hermes, S., Fischer, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+microcrystalline+[Cu3(btc)2]+and+[Zn2(bdc)2(dabco)]+at+alumina+and+silica+surfaces+modified+with+patterned+self+assembled+organic+monolayers:+evidence+of+surface+selective+and+oriented+growth.">Deposition of microcrystalline [Cu3(btc)2] and [Zn2(bdc)2(dabco)] at alumina and silica surfaces modified with patterned self assembled organic monolayers: evidence of surface selective and oriented growth.</a> Journal of Materials Chemistry. 17 (27), 2785-2792 (2007).</li><li>Parsons, G. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+and+reactions+during+atomic+layer+deposition+on+polymers.">Mechanisms and reactions during atomic layer deposition on polymers.</a> Coordination Chemisty Reviews. 257 (23-24), 3323-3331 (2013).</li><li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+Conversion+of+Hydroxy+Double+Salts+to+Metal-Organic+Frameworks+Using+Metal+Oxide+Particles+and+Atomic+Layer+Deposition+Thin-Film+Templates.">Facile Conversion of Hydroxy Double Salts to Metal-Organic Frameworks Using Metal Oxide Particles and Atomic Layer Deposition Thin-Film Templates.</a> Journal of the American Chemical Soceity. 137 (43), 13756-13759 (2015).</li><li>Zhao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Fast+Degradation+of+Chemical+Warfare+Agents+Using+MOF+-+Nanofiber+Kebabs.">Ultra-Fast Degradation of Chemical Warfare Agents Using MOF - Nanofiber Kebabs.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (42), 13224-13228 (2016).</li><li>Lee, D., Zhao, J., Oldham, C., Peterson, G., Parsons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=UiO-66-NH2+Metal–Organic+Framework+(MOF)+Nucleation+on+TiO2,+ZnO,+and+Al2O3+Atomic+Layer+Deposition-Treated+Polymer+Fibers:+Role+of+Metal+Oxide+on+MOF+Growth+and+Catalytic+Hydrolysis+of+Chemical+Warfare+Agent+Simulants.">UiO-66-NH2 Metal–Organic Framework (MOF) Nucleation on TiO2, ZnO, and Al2O3 Atomic Layer Deposition-Treated Polymer Fibers: Role of Metal Oxide on MOF Growth and Catalytic Hydrolysis of Chemical Warfare Agent Simulants.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 9 (51), 44847-44855 (2017).</li><li>Spagnola, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+and+sub-surface+reactions+during+low+temperature+aluminium+oxide+atomic+layer+deposition+on+fiber-forming+polymers.">Surface and sub-surface reactions during low temperature aluminium oxide atomic layer deposition on fiber-forming polymers.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (20), 4213-4222 (2010).</li><li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of low and high dielectric constant materials and their applications. , (1999).</li><li>Mcclure, C. D., Oldham, C., Walls, H., Parsons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+effect+of+titanium+precursor+on+surface+reactivity+and+mechanical+strength+of+electrospun+nanofibers+coated+with+TiO2+by+atomic+layer+deposition.">Large effect of titanium precursor on surface reactivity and mechanical strength of electrospun nanofibers coated with TiO2 by atomic layer deposition.</a> Journal of Vacuum Science and Technology A. 31 (6), 61506 (2013).</li><li>Johnson, R. W., Hultqvist, A., Bent, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+review+of+atomic+layer+deposition:+from+fundamentals+to+applications.">A brief review of atomic layer deposition: from fundamentals to applications.</a> Materials Today. 17 (5), 236-246 (2014).</li><li>Stassen, I., Vos, D. D. e., Ameloot, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor-Phase+Deposition+and+Modification+of+Metal+-+Organic+Frameworks+State-of-the-Art+and+Future+Directions.">Vapor-Phase Deposition and Modification of Metal - Organic Frameworks State-of-the-Art and Future Directions.</a> Chemistry: A European Journal. 22 (41), 14452-14460 (2016).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Il rivestimento di ALD influenza fortemente l'adesione e il caricamento di MOF. In primo luogo, a seconda del tipo di substrato e precursore ALD, lo strato ALD possa formare un guscio esterno distinto intorno la fibra o diffondono la fibra per creare una transizione graduale verso il rivestimento di ossido di metallo20. Il guscio rigido è stato osservato su substrati di cotone e nylon, mentre diffusivi strati possono essere osservati in polipropilene in condizioni adeguate. In secondo luogo, la diffusione in fibra anche può essere controllata variando la temperatura di deposizione20,24. Temperature più elevate aumentano la diffusione dei precursori dell'ALD nella fibra. Infine, il rivestimento di ossido di metallo deve essere abbastanza spesso dopo diffusione per formare un rivestimento protettivo esterno e fornire gruppi funzionali e rugosità di superficie aumentata per il MOF per nucleazione18,20. Mentre wafer di silicio sono stati utilizzati per monitorare la crescita di ALD e stimare lo spessore del film, polimero spin-rivestito su cristalli di QCM può servire come un mezzo più accurato per monitorare l'assorbimento di massa, accoppiato con le intensità FTIR per stimare la pellicola spessori24. Questi metodi richiederebbero più tempo e materiali, ma potrebbero spiegare per ritardata o accelerata nucleazione in film polimerici, piuttosto che stima basata sulla crescita ALD su silicio. In alternativa, la formazione immagine a sezione trasversale TEM poteva essere utilizzata, ma questo può provocare la rottura o comprimendo i rivestimenti di fibra.
A differenza dei convenzionale sintesi MOF, la sintesi MIL si basa su una fonte di metallo ancorata su una fibra. In condizioni adeguate, il rivestimento Al2O3 polipropilene possa diffondere nella fibra, aiuta ad per ancorare il MOF dopo la sintesi. Tuttavia, se l'ossido di metallo è completamente reagito o se la diffusione di ALD è limitata, le forze di adesivo possono essere leggermente diminuite. Un esempio di questo è presente per il MIL-96 coltivati con 500 ALD cicli Al2O3, come illustrato nell'immagine SEM in Figura 3a. Il raffazzonato MOF copertura e frammenti sciolti sono prove dello strato MOF peeling lontano la fibra dopo l'ossido di metallo è stato completamente reagito, confermato dalle immagini a sezione trasversale nella Figura 4. Per i più spessi strati di ossido di metallo, questo peeling non è osservato. Il caricamento di MOF di MIL è limitato dall'origine del metallo sulla fibra. Il caricamento di MOF sul campione 500 ciclo era probabile basso perché Al è stato completamente consumato. L'adesione MOF uniforme sul ciclo di 1000 e 2000 ciclo di campioni e le loro immagini a sezione trasversale, suggeriscono Al2O3 non è stato completamente consumato. Il caricamento è stato limitato dal tasso di diffusione del linker organici acido trimesiche Al2O3 e più tempo di sintesi può rivelare un MOF maggiore carico sul più spessa Al2rivestimenti3 O.
Separatamente dalle sintesi MOF su tessuti, Al2O3 in polvere è stato utilizzato al posto del rivestimento di ALD Al2O3 durante una sintesi di MIL-96. La polvere non ha reagito. Per capire la differenza di reattività tra la polvere e la pellicola, le costanti dielettriche sono state confrontate. Utilizzando misure di ellissometria sulla pellicola, l'indice di rifrazione è stato trovato per essere 1.63, dando una costante dielettrica di 2.66, mentre il valore di letteratura Al2O3 è 1025. Ciò suggerisce che il film ALD è molto più probabile che si formano un dipolo, rendendolo più reattivo. Data la bassa temperatura ALD, ciò è probabilmente dovuto idrossili restanti nel film creazione di difetti.
I campioni di ciclo 2000 avevano più alta area superficiale di scommessa, coerenza con una più grande massa di caricamento su 500 ciclo campioni. La superficie più piccola scommessa del MIL-96 sulle fibre rivestite con 500 cicli di ALD riflette il piccolo caricamento di massa. Il valore di letteratura per l'area di superficie di scommessa di sintetizzato MIL-96 è di circa 600 m2/gMOF7,8. Utilizzando le misurazioni di massa e aree di superficie, l'area superficiale specifica calcolata di MIL su tessuti era solo un decimo dei valori di letteratura, anche se questo è migliorato con più spessi strati di base di ALD. Questa stima può essere artificialmente bassa a causa di misurazioni di massa esagerate e materiale insufficiente nella scommessa.
Per la sintesi di UiO-66-NH2 , il TiO2 su PA-6 fibre interagisce con la spina dorsale della fibra per modificare le proprietà strutturali anche formando un duro guscio esterno il microfibre20,26. I rivestimenti depositati a 50 ° C ha provocato rintocchi e scarsa adesione dopo sintesi MOF perché la bassa temperatura limitato la diffusione del precursore nella fibra. Per ossidi metallici depositati a 90 ° C, questo peeling in gran parte è stato eliminato a causa l'aumento della temperatura di deposizione, anche se alcune crepe possono ancora essere osservati nel film. A 200 ° C, la diffusione nella fibra eliminato peeling e screpolature, ma a scapito di assottigliamento disponibile TiO2 sulla superficie della fibra. Gli involucri esterni spessi depositati a 50 e 90 ° C ha provocato ancora crescita MOF, ma la crescita di MOF è stato molto limitata il TiO2 depositato a 200 ° C, probabilmente perché la shell più esterna è così sottile. La superficie di scommessa di questi campioni riflette la crescita sul TiO2 strati. L'area di superficie di UiO-66-NH2 polvere era 1325 m2/gMOF, in accordo con la letteratura riportati valori. Calcolo indietro il MOF superficie dalle misure di massa e superficie aree campione rivelano che le polveri MOF su tessuti avevano al massimo metà della superficie per grammo MOF. In tutti i casi, mentre i carichi di massa potrebbero essere fuorvianti, più spesso ALD strati correlata alla più grande scommessa superficie aree esterne post crescita MOF, possibilmente con conseguente migliore cristallinità MOF come i precursori MOF interagito meno con le fibre.
Gli studi futuri possono esaminare la deposizione di strati atomici per una varietà di ossidi metallici, tra cui ZnO, ZrO2e HfO2, che potrebbero essere applicabili per alternativa MOF sintesi27. Tuttavia, alcuni di questi processi richiedono molto più alte temperature di deposizione, limitando fattibile tessuti per la deposizione. Inoltre, il file MOF con centri di metallo molto più complesse, come Zr6 cluster, potrebbe essere molto più difficile da raggiungere a causa di mobilità limitata del film. Tuttavia, nella scelta di temperature e appropriato ALD precursori, fluidità del film possono essere realizzati a superiore MOF sintesi temperature28.

Quadri di metallo-organici sono strutture cristalline composto da centri di cluster metallici reattivi colmati da linker molecola organica per fornire grande porosità e superfici. Loro struttura, porosità e funzionalità possono essere progettati scegliendo cluster appropriato e linker, che porta a superficie aree alte come 7.000 m2/gMOF1,2. Loro elevata porosità e la superficie hanno reso MOF diversamente applicabili in adsorbimento, la separazione e la catalisi eterogenea in campi che vanno dalla produzione di energia alle preoccupazioni ambientali a processi biologici1,3, 4,5,6.
Numerosi file MOF si sono dimostrate efficaci in adsorbente selettivamente composti organici volatili e gas ad effetto serra o cataliticamente degradare sostanze chimiche che possono risultare dannosi per la salute umana o l'ambiente. In particolare, MIL-96 (Al) ha mostrato di adsorbire selettivamente azotate composti organici volatili (COV) grazie alla disponibilità di elettroni coppia solitaria nei gruppi di azoto per coordinare con la debole Al acido di Lewis presente in metallo cluster7. MIL-96 ha anche dimostrato di assorbire gas come CO2, p-xilene e m-xilene8,9. Selettività di adsorbimento MOF è dipendente sia l'acido di Lewis di cluster metallici, come pure la dimensione dei pori. Il formato del poro di MIL-96 aumenta con la temperatura, con conseguente capacità di adsorbimento aumento di trimetilbenzene con aumento della temperatura e presenta la possibilità di tuning selettività con adsorbimento temperatura9.
Il secondo modello MOF di messa a fuoco qui, UiO-66-NH2 è stato indicato per degradare cataliticamente agenti di guerra chimica (CWA) e simulanti. Il gruppo amminico del linker fornisce un effetto sinergico in degradanti agenti nervini, evitando prodotti di degradazione di agente da associazione irreversibilmente ai cluster zirconio e avvelenamento il MOF10. UiO-66-NH2 ha cataliticamente idrolizzato dimetil p- nitrophenylphosphate (DMNP) con un'emivita più breve 0,7 minuti in condizioni di buffering, quasi 20 volte più veloce di suo base MOF UiO-6611,12.
Mentre questi adsorbimento e proprietà catalitiche sono promettenti, la forma fisica del file MOF, principalmente in polvere alla rinfusa, può essere difficile da incorporare in piattaforme per la cattura di gas e filtrazione senza aggiunta di massa significativa, intasamento pori o riducendo MOF flessibilità. Un'alternativa consiste nel creare tessuti MOF funzionalizzati. MOF sono state integrate di tessuti in una miriade di modi, tra cui fanghi di elettrofilatura MOF polvere/polimero, mescola adesiva, verniciatura, solvothermal crescita, sintesi di forno a microonde e una crescita a strati metodo13,14 a spruzzo , 15 , 16 , 17 , 18. di questi, adesivi elettrofilatura e polimero possono risultare in siti bloccati funzionale su MOF quanto sono incapsulati nel polimero, diminuendo significativamente la capacità di adsorbimento e reattività. Inoltre, molte di queste tecniche non riescono a creare rivestimenti conformi sulle fibre a causa di difficoltà di linea di vista o scarsa adesione/nucleazione e la dipendenza puramente elettrostatici interazioni. Un metodo alternativo è quello di prima mano il tessuto con un ossido di metallo per consentire più forti interazioni con il MOF18,19.
Un metodo di deposizione di ossido di metallo è deposizione di strati atomici (ALD). ALD è una tecnica per depositare film sottili conformal, controllabile a scala atomica. Il processo utilizza due metà reazioni che si verificano solo alla superficie del substrato da rivestire. Il primo passo è di dosare un metallo contenenti precursore, che reagisce con idrossili sulla superficie, lasciando una superficie di metallated, mentre il reagente in eccesso è eliminata dal sistema. Il secondo reagente è un reagente contenenti ossigeno, in genere acqua, che reagisce con i siti di metallo per formare un ossido di metallo. Ancora una volta, l'acqua in eccesso e qualsiasi prodotti di reazione sono eliminati dal sistema. Queste dosi alternate e purghe possono essere ripetute fino ad ottenere lo spessore desiderato (Figura 1). Deposizione di strati atomici è particolarmente utile poiché i precursori di fase del vapore su piccola scala sono consentiti conformal film su ogni superficie di substrati con topologia complessa, come stuoie di fibra. Inoltre, per i polimeri come il polipropilene, le condizioni ALD possono consentire il rivestimento di diffondere nella superficie della fibra, fornendo un forte ancoraggio per futuri MOF crescita20.
Il rivestimento di ossido di metallo permette per siti di nucleazione maggiore sulle fibre durante la tradizionale solvothermal sintesi aumentando gruppi funzionali e rugosità18,20. Il nostro gruppo ha precedentemente indicato l'ossido di metallo di ALD base layer è efficace per UiO-6x, HKUST-1 e altre sintesi attraverso diverse vie di solvothermal, strato per strato e sale idrossi-doppia conversione metodi13,17, 18,21,22,23. Qui dimostriamo due tipi di sintesi. I materiali MIL sono formati convertendo il rivestimento di ALD Al2O3 direttamente al MOF di diffusione del linker organici. Immergendo un materassino in fibra rivestiti Al2O3 ALD in soluzione di acido trimesiche e riscaldamento, il linker organico diffonde nel rivestimento in ossido di metallo per formare MIL-96. In questo modo un rivestimento di MOF fortemente aderito, conformal su ogni superficie della fibra. Il secondo approccio di sintesi chiede tipica sintesi idrotermale di UiO-66-NH2 utilizzando precursori metallo e organici, ma aggiunge una stuoia di fibra rivestito in ossido di metallo su cui il MOF costituisce. Per entrambi gli approcci di sintesi, i prodotti ottenuti sono costituiti conformal pellicole sottili di MOF cristalli fortemente rispettato il tessuto di sostegno. Nel caso di MIL-96, questi può essere incorporati in filtri per adsorbimento di composti organici volatili o di gas a effetto serra. Per UiO-66-NH2 questi tessuti possono essere facilmente incorporati in leggera indumenti protettivi per personale militare, di primo intervento e civili per la continua difesa contro gli attacchi CWA.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="625">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">trimethylaluminum</td>
			<td style="width:123px;">Strem Chemicals</td>
			<td style="width:119px;">93-1360</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">home-built ALD reactor</td>
			<td style="width:123px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">nitrogen cylinder</td>
			<td style="width:123px;">Arc3</td>
			<td style="width:119px;">UN1066</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">trimesic acid</td>
			<td style="width:123px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">482749-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ethanol</td>
			<td style="width:123px;">Koptec</td>
			<td style="width:119px;">V1001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">teflon lined autoclave</td>
			<td style="width:123px;">PARR Instrument Company</td>
			<td style="width:119px;">4760-1211</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">isotemp furnace</td>
			<td style="width:123px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">F47925</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Zirconium (IV) chloride</td>
			<td style="width:123px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:119px;">12104</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">2-aminoterephthalic acid</td>
			<td style="width:123px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">278031000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">N,N-dimethylformamide</td>
			<td style="width:123px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">D119-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:123px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A481-212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Polypropylene fiber mats</td>
			<td style="width:123px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Polyamide fiber mats</td>
			<td style="width:123px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solvothermal synthesis of mil-96 and uio-66-nh2 on atomic layer deposited metal oxide coatings on fiber mats

Metallo-organico Framework (MOF), che contengono i cluster metallo reattivi e leganti organici consentendo grande porosità e superfici, si sono dimostrati efficaci nella catalisi, separazioni e adsorbimento di gas. MOF più comunemente sono sintetizzati come polvere alla rinfusa, che richiedono ulteriori processi per aderire ai tessuti e ai dispositivi funzionali che rischiano la riduzione della capacità di assorbimento e porosità di polvere. Qui, dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con pellicole di ossido di metallo mediante deposizione di strati atomici (ALD). Questo processo crea conformal film di spessore controllabile su ogni fibra, fornendo una superficie più reattiva per la nucleazione di MOF. Immergendo il tessuto ALD rivestito in soluzione durante la sintesi di solvothermal MOF, il file MOF creare un rivestimento conformal, ben rispettato sulle fibre, risultante in un tessuto di MOF-funzionalizzati, senza materiali di adesione aggiuntivi che possono bloccare i pori MOF e siti funzionali. Qui dimostriamo due metodi di sintesi di solvothermal. In primo luogo, noi formiamo uno strato MIL-96(Al) su fibre del polipropilene utilizzando condizioni sintetiche che convertire l'ossido di metallo in MOF. Utilizzando film inorganici iniziale di vari spessori, diffusione del linker organici nell'inorganico permette di controllare l'estensione di MOF caricamento sul tessuto. In secondo luogo, eseguiamo una sintesi di solvothermal di UiO-66-NH2 in cui il modello MOF costituisce l'ossido di metallo conformal Rivestimento fibre di poliammide-6 (PA-6), producendo così un film sottile uniforme e conformal di MOF sul tessuto. Il materiale risultante possono essere direttamente incorporato nel filtro dispositivi o indumenti protettivi ed eliminano le qualità malriuscite di cipria in polvere.

Per descrivere i materiali MOF/tessuto, si delineano due termini relazionati alla superficie misurata. In primo luogo, proiettata superficie, cm2proiettata, si riferisce alla dimensione macroscopica del campione di tessuto, come misurato con un righello, vale a dire., l'area del campione di proiettata ombra. La seconda superficie di interesse è la superficie della scommessa, calcolata da un'isoterma di azoto ottenuto a 77 K. Tali valori sono indicati in unità di m2/gtessuto, m2/gMOFo m2/gMOF + tessuto, corrispondenti rispettivamente all'area della superficie totale misurato o stimato per grammo di campione per il tessuto prima di MOF caricamento, il MOF stessa, o il tessuto dopo il caricamento con MOF. Per tessuti ALD rivestito e MIL-96 ha ricoperto, le superfici sono state calcolate da una gamma di pressione parziale di 0.05-0.3. Per campioni contenenti UiO-66-NH2, aree di superficie sono state calcolate utilizzando una gamma di pressione parziale di 0,02-0,08, dovuto alla presenza di microporosità. Tutti i campioni avevano i coefficienti di correlazione pari a 0,995 o superiore. Misura parametri sono elencati per ogni campione in tabella 1. La superficie specifica di una MOF su tessuto, m2/gMOF, viene calcolata utilizzando la massa misurata e superficie di MOF su tessuto:
<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/57734/57734eq1v2.jpg">
Dopo tessuti di rivestimento con 1000 cicli Al2O3 ALD, il tessuto in polipropilene è apparso visivamente invariato, anche se alcuni ulteriori rigidità poteva essere sentita a mano. Ellissometria monitor di wafer di silicio ha rivelato 1100 ± 15 Å di Al2O3 crescita utilizzando un modello di Cauchy. Il rivestimento di ALD è provocato da un guadagno di massa di 1,16 mgAl2O3/cm2proiettata. Questo processo è stato ripetuto con 500 e 2000 cicli Al2O3, con conseguente ± 15 600 e ± 40 2010 Å su wafer di silicio di monitor. L'aumento di massa era 0,65 mgAl2O3/cm2proiettata e 2,26 mgAl2O3/cm2proiettata sui campioni ciclo 500 e 2000 rispettivamente. L'area di superficie di scommessa Al2O3(1000) rivestito in polipropilene era 4,7 m2/gtessuto.
In seguito la sintesi MOF, la soluzione risultante è stato chiaro e privo di polvere MOF, che indica forte adesione MOF e ALD sulla fibra. Dopo lavaggio e asciugatura, l'aumento di massa del campione su 500, 1000 e 2000 campioni di ciclo è stato 40, 73 e 77% della massa dei campioni iniziali, rispettivamente. Rivestito l'esposizione parallela Al2O3 campioni di tessuto per le condizioni di sintesi in assenza del linker MOF o precursori di cluster di metallo ha rivelato un guadagno di massa intrinseco del 10-20%, suggerendo che le misure della massa esagerano il MOF caricamento. L'esame con microscopia elettronica (SEM) ha mostrato conformal film sottili di MOF cristallo su tutte le fibre, che assomiglia ad un modello di ciottoli (Figura 3b-3 c). Quando Al2O3 è stato ridotto a 500 cicli, il film ha cominciato a rompere a pezzi come il MOF formato, risultante in un rivestimento irregolare (Figura 3a). Un campione in polipropilene nudo senza Al2O3 il rivestimento è stato anche esposto a condizioni di sintesi MIL-96 (figura 3d), ma XRD ha mostrato alcun rilevabile MOF presenti sulle fibre. Immagini a sezione trasversale di questi campioni hanno rivelato che la 500 ciclo Al2O3 strato di base ha reagito completamente, mentre una frazione dello strato basale Al2O3 è rimasto per gli esempi di ciclo 1000 e 2000 (Figura 4 d – 4f). Sezioni in polipropilene originale del ALD rivestito Al2O3 sono riportate nella Figura 4a-4 c. Nel tempo di reazione di 24 ore, circa il 80±20 nm di Al2O3 ha reagito o potenzialmente era inciso via nelle condizioni acide sintesi. Immagini di spettroscopia di dispersione dell'elettrone della sezione trasversale ha rivelato che il carbonio basato in polipropilene con anima e principalmente Al2O3 shell (Figura 5). Diffrazione a raggi x del tessuto rivestito di MOF, corrispondenti al modello simulato PXRD di MIL-96, sono illustrati nella Figura 6. L'area della superficie misurata dopo crescita MOF era 6,0 m2/gMOF + tessuto, 6,7 m2/gMOF + tessuto, e 19,9 m2/gMOF + tessuto, per la 500, 1000 e 2000 ciclo campioni rispettivamente. Isoterme di adsorbimento e desorbimento sono mostrate nella Figura 7.
La fibra di PA-6 tappetini apparso leggermente ingiallite dopo deposizione di 300 cicli di TiO2, ma il tappetino sentito quasi identicamente in rigidità. Ellissometria rivelato 175 ± 15 Å di TiO2 per ALD al 50, 90 o 200 ° C il silicio monitor. La massa ALD caricamento era 0,17 0,20 e 0,25 mgTiO2/cm2superficie proiettata PA-6 per le 50, 90 e campioni di 200 ° C. L'area di superficie di scommessa del PA-6 tessuto rivestito con 300 cicli di TiO2 a 90 ° C era 8,2 m2/gtessuto.
A seguito di solvothermal sintesi MOF, XRD modelli rivelati UiO-66-NH2 era presente sulle fibre (Figura 8). Il guadagno di massa di MOF su 50, 90 e 200 ° C campioni era 2.4, 78 e 0%. Un'esposizione parallela di TiO2 ha ricoperto il nylon per condizioni di sintesi in assenza di MOF metallo-cluster o precursori del linker ha rivelato un guadagno di massa di 10-20%. Inoltre, tessuto facilmente è stato strappato durante la sintesi MOF e circostanze acide possono etch il TiO2 film, che conduce alle incertezze nel caricamento MOF. Immagini di SEM hanno mostrato i rivestimenti MOF su ogni campione, con p.v. traballante sui campioni di 50 ° C, densa sui campioni di 90 ° C e rivestimenti sparsi sui campioni di 200 ° C (figura 9a– 9 c). Un campione di PA-6 non patinato è stato anche esposto a UiO-66-NH2 sintesi condizioni, risultante in un rivestimento relativamente scarsa di cristalli MOF (Figura 9d). Le aree della superficie misurate scommessa dopo sintesi MOF rispettivamente 16,0 m2/gMOF + tessuto, 19,8 m2/gTessuto + MOFe 4,67 m2/gMOF + tessuto, per il 50, 90 e 200 ° C i campioni. Isoterme di adsorbimento e desorbimento sono mostrate nella Figura 10.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig1v2.jpg"> Figura 1. Schematica del processo di Al2O3 ALD: nel primo passaggio, precursore di dosaggio, trimetil alluminio precursore reagisce con l'ossidrile ha terminato la superficie. Il precursore in eccesso viene quindi eliminato dal sistema, risultante in una superficie uniforme alluminio-dimetil terminato. Durante la fase di dosaggio di acqua l'acqua reagisce per sostituire i gruppi metilici, risultante in un recente ossidrile ha terminato la superficie. Nell'ultimo passaggio del ciclo, l'acqua in eccesso viene eliminata dal sistema. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig1v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig2.jpg"> Figura 2. Reattore ALD schematico: il sistema è un reattore di flusso viscoso autocostruite, con pareti calde con un gas di trasporto di azoto secco. Le linee del precursore sono avvolti con nastro adesivo di calore, mentre la zona di deposizione effettivo che tiene che la maglia campione barca si trova all'interno di una fornace. Il sistema è gestito sotto vuoto a ~1.8 Torr. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig3.jpg"> Figura 3. Immagini di SEM di PP con (a) Al2O3500/MIL-96, (b) Al2O3(1000) / MIL-96, (c) Al2O3(2000) / MIL-96 e (d) nessun rivestimento di ALD dopo esposizione a MIL-96 condizioni di sintesi. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig4.jpg"> Figura 4. Immagini di SEM di spaccato del PP con (a) Al2O3 (500), (b) Al2O3 (1000), (c) Al2O3 (2000), (d) Al2O3 500/MIL-96, (e). Al2O3 (1000) / MIL-96(f) Al2O3 (2000) / MIL-96. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig5.jpg"> Figura 5. Immagini di EDS della sezione trasversale dei PP/Al2O3 500/MIL-96 rivela il carbonio basato in polipropilene con anima con il prevalentemente Al2O3 shell. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig6.jpg"> Nella figura 6. (nero) Simulato PXRD pattern di MIL-96, modello XRD (rosso) Al2O3 rivestito in polipropilene, (verde) MIL-96 su polipropilene rivestito Al3O3 (500), (bue) MIL-96 Al3O3 (1000) rivestito in polipropilene, (viola) MIL-96 Al3O3 (2000) rivestito in polipropilene e (grigio) nudo PP dopo esposizione a condizioni di sintesi MIL-96. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig7v2.jpg"> Figura 7. (grigio) N2 adsorbimento e desorbimento isoterme per MIL-96 su 500 cicli di Al2O3 su isoterme di adsorbimento e desorbimento in polipropilene (blu) per MIL-96 su 1000 cicli di Al2O3 sul polipropilene (nero) isoterme di adsorbimento e desorbimento per MIL-96 su 2000 cicli di Al2O3 il polipropilene. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig7v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig8v2.jpg"> Figura 8. (nero) Simulato PXRD pattern del reticolo XRD(rosso) 2,UiO-66-NH di TiO2 rivestito PA-6, (verde) UiO-66-NH2 su TiO2(50 ° C), rivestito PA-6 (blu) UiO-66-NH2 su TiO2(90 ° C) rivestito PA-6, (viola) UiO-66-NH2 su TiO2(200 ° C) rivestito PA-6 e (grigio) UiO-66-NH2 nude PA-6. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig8v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>  
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig9.jpg"> Nella figura 9. Immagini di SEM di PA-6/TiO2/UiO-66-NH2 con Deposizione ALD a (un) 50 ° C, (b) 90 ° C e (c) 200 ° C e (d) UiO-66-NH2 PA-6 con nessun ALD impregnante, che dimostra i risultati di temperatura ALD superiori in maggiore diffusione dei precursori dell'ALD nella fibra, alterando l'adesione MOF. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig9large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57734/57734fig10v2.jpg"> Figura 10. Isoterme di adsorbimento e desorbimento di2 N per PA-6/TiO2/UiO-66-NH2 con Deposizione ALD presso (grigio) 50 ° C (blu) 90 ° C e (nero) 200 ° C. <a href="/files/ftp_upload/57734/57734fig10v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Campione</td>
			<td>C</td>
			<td>Y (g/mmol)</td>
			<td>Pendenza (g/mmol)</td>
			<td>QM (mmol/G)</td>
		</tr>
<tr>
<td>PP/Al2O3 (1000)</td>
			<td>6,61</td>
			<td>3.13</td>
			<td>17.59</td>
			<td>0,048</td>
		</tr>
<tr>
<td>PP/Al2O3 500 MIL-96</td>
			<td>7,01</td>
			<td>2.31</td>
			<td>13.588</td>
			<td>0,062</td>
		</tr>
<tr>
<td>PP/Al2O3 (1000) / MIL-96</td>
			<td>9,24</td>
			<td>1.58</td>
			<td>13.01</td>
			<td>0,069</td>
		</tr>
<tr>
<td>PP/Al2O3 (2000) / MIL-96</td>
			<td>4,06</td>
			<td>1.21</td>
			<td>3,69</td>
			<td>0.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Nylon/TiO2 (90 ° C)</td>
			<td>2,99</td>
			<td>3,97</td>
			<td>10,57</td>
			<td>0,072</td>
		</tr>
<tr>
<td>Nylon/TiO2 (50 ° C) / UiO-66-NH2
</td>
			<td>63,09</td>
			<td>0,096</td>
			<td>5.99</td>
			<td>0.16</td>
		</tr>
<tr>
<td>Nylon/TiO2 (90 ° C) / UiO-66-NH2
</td>
			<td>599</td>
			<td>0,0082</td>
			<td>4.92</td>
			<td>0.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Nylon/TiO2 (200 ° C) / UiO-66-NH2
</td>
			<td>32.43</td>
			<td>0.644</td>
			<td>20,24</td>
			<td>0,048</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabella 1. Elenco delle puntate rientrava nei parametri per ciascun campione.

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Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Quadri di metallo-organici sono efficaci nel deposito di gas e catalisi eterogenea, ma il risultato di metodi di sintesi tipico in polveri sfuse che sono difficili da incorporare materiali intelligenti. Dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con ossidi metallici di ALD, conseguente film conformal di MOF sui tessuti durante la sintesi di solvothermal.

Sintesi di Solvothermal di MIL-96 e UiO-66-NH2 su strato atomico depositato rivestimenti in ossido di metallo su stuoie di fibra

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

solvothermal-synthesis-mil-96-uio-66-nh2-on-atomic-layer-deposited

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

11.3K Views.  North Carolina State University. Quadri di metallo-organici sono efficaci nel deposito di gas e catalisi eterogenea, ma il risultato di metodi di sintesi tipico in polveri sfuse che sono difficili da incorporare materiali intelligenti. Dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con ossidi metallici di ALD, conseguente film conformal di MOF sui tessuti durante la sintesi di solvothermal.

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Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Sintesi e caratterizzazione di funzionalizzato metallo-organici quadri

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

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Chimica

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Preparazione di altamente poroso Coordinamento rivestimenti polimerici su macroporosi Polymer Monoliti di avanzata Arricchimento fosfopeptidi

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Sintesi layer-by-layer e di trasferimento delle Freestanding coniugati microporosi Polymer nanomembrane

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O substrates outside vacuum at low temperature. The performance of photovoltaic devices featuring atmospherically fabricated ZnO/Cu2O heterojunction was dependent on the conditions of AP-SALD film deposition, namely, the substrate temperature and deposition time, as well as on the Cu2O substrate exposure to oxidizing agents prior to and during the ZnO deposition. Superficial Cu2O to CuO oxidation was identified as a limiting factor to heterojunction quality due to recombination at the ZnO/Cu2O interface. Optimization of AP-SALD conditions as well as keeping Cu2O away from air and moisture in order to minimize Cu2O surface oxidation led to improved device performance. A three-fold increase in the open-circuit voltage (up to 0.65 V) and a two-fold increase in the short-circuit current density produced solar cells with a record 2.2% power conversion efficiency (PCE). This PCE is the highest reported for a Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunction formed outside vacuum, which highlights atmospheric pressure spatial ALD as a promising technique for inexpensive and scalable fabrication of Cu2O-based photovoltaics.

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Here we present a protocol for synthesizing Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunctions in open-air at low temperature via atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) of Zn1-xMgxO on cuprous oxide. Such high quality conformal metal oxides can be grown on a variety of substrates including plastics by this cheap and scalable method.

Qualità Heterojunction migliorata in Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O basati su celle solari attraverso l&#39;ottimizzazione della pressione atmosferica spaziale atomica strato depositato<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Fotochimica ossidativa crescita di Iridium ossido di nanoparticelle su CdSe @ CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition di strutture in ossido di metallo: aste di ossido di zinco

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Segnale Nanosonda rapido aumento di sintesi di nanoparticelle di oro In Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Sali fusi sintesi di nanoparticelle di ossido di metallo complesso

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition parameters such as gas flow rate that results in changes on composition and thus in the film required properties. In this report, reactive sputtering is used to deposit niobium oxide films. A niobium target is used as metal source and different oxygen flow rates to deposit niobium oxide films. The oxygen flow rate was changed from 3 to 10 sccm. The films deposited under low oxygen flow rates show higher electrical conductivity and provide better perovskite solar cells when used as electron transport layer.

Here, we present a protocol for niobium oxide films deposition by reactive sputtering with different oxygen flow rates for use as an electron transport layer in perovskite solar cells.

Pellicole dell'ossido di Niobium depositate da Sputtering reattivo: Effetto del flusso di ossigeno

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...