Questo materiale si basa su lavoro supportato dalla National Science Foundation sotto CHE - 1.352.507.

1. Sintesi di nanoparticelle d&#39;oro <ol><li> Pesare il sale oro nel vano portaoggetti e aggiungere ad una fiala precedentemente pulito con acqua regia prima di diluire con acqua in un pallone tarato. Preparare ± 1 mm d&#39;oro (III) cloruro triidrato (393,83 g / mol) in 100 ml di acqua per soluzione d&#39;oro stock. </li><li> Pesare 3,2 g solido CTAC (320 g / mol) e calore, in 25 ml di acqua, a circa 60 ° C per la dissoluzione. Raffreddare a temperatura ambiente e diluire la miscela con 50 ml con acqua in un pallone tarato per preparare 0,2 M cetilico trimetil ammonio cloruro (CTAC). </li><li> Mescolare 20 ml di soluzione 1 mM oro e 20 ml di 0,2 M soluzione CTAC all&#39;interno di un fondo rotondo pallone e posto bollente in bagno d&#39;olio impostato a 60 ° C. Lasciare mescolare per 10 min. </li><li> Aggiungere 1,7 mg (rapporto 1: 1 mole) Borane solido tert-butil ammina (86.97 g / mol) alla soluzione di oro / CTAC e lasciare mescolare per 30 min. Nota: La soluzione dovrebbe diventare rosso intenso. La soluzione risultante ha una Concentrati oro particellasu di circa 5 micron e può essere conservato per mesi alla volta o utilizzato immediatamente per la successiva fase di reazione. </li></ol> 2. Rivestimento con argento <ol><li> Utilizzare quantità di reagenti precise per rivestire le nanoparticelle con un guscio d&#39;argento. Il guscio fornirà il modello per dimensioni e forma del guscio semiconduttori. quantità di reagenti precise aiuterà anche a prevenire nucleazione di particelle d&#39;argento. </li><li> Prima calcolare il volume del nucleo, in cm 3, e convertire in massa per particelle utilizzando la densità d&#39;oro. Ad esempio, per calcolare il volume di base, assumere una nanoparticella sferica con un diametro di 15 nm per un volume di 1767,15 nm 3 e quindi convertire a cm 3 (1,77 x 10 -18 cm 3). Moltiplicare il volume per la densità di oro (19.3 cm 3) per calcolare la massa per particella (3,41 x 10 17). <ol><li> Utilizzando 10 ml di una soluzione 5,3 mM di nanoparticelle di oro, 5,30 x 10 -8 moli di particoli sono presenti. Moltiplicare per la massa molare dà per calcolare la massa di oro presente nella soluzione (1,04 x 10 -5 g). Dividere la massa d&#39;oro nella soluzione, per la massa per particelle per trovare il numero di particelle di oro presenti (3,06 x 10 11). </li><li> Calcolare il volume delle nanoparticelle con spessore shell 5 nm, in cm 3 (8.18 x 10 18 cm 3) e sottrarre questa quantità dal volume della nanoparticella nucleo (1,77 x 10 -18 cm 3) per determinare il volume shell (6,41 x 10 -18). Convertire questo volume di massa di argento moltiplicando per il numero di particelle d&#39;oro e la densità di argento (2,33 x 10 -4). spessori Shell nel range di 1-10 nm verranno utilizzati in questo studio. </li><li> Convertire la massa di argento a moli di argento necessari per un raggio shell 5 nm (2,33 x 10 -4). Da questo valore, calcolare il volume di 4,0 mm nitrato d&#39;argento 540 microlitri) soluzione necessaria fo la quantità di oro utilizzato nella soluzione di partenza (10 ml). </li></ol></li><li> Preparare un 4,0 mm AgNO 3 (169,87 g / mol) soluzione in 5 ml di acqua. In un bagno d&#39;olio C 70 °, mescolare 10 ml di nanoparticelle d&#39;oro magazzino con l&#39;acido ascorbico per ottenere una soluzione di 20 mm. </li><li> Aggiungere la soluzione di argento goccia a goccia alla soluzione di oro e acido ascorbico e lasciare che la reazione sotto agitazione per 2 ore. Nota: La reazione diventerà arancione chiaro (diluente shell) ad arancione scuro (più spessa shell) nel corso della reazione. </li><li> Centrifugare le nanoparticelle a 21.130 xg per 10 min e redisperse in acqua pulita. Decantare il surnatante dalle nanoparticelle in pellet per favorire l&#39;eliminazione delle nanoparticelle d&#39;oro nudi o nanoparticelle d&#39;argento che possono essere state formate. </li></ol> 3. Conversione di Shell d&#39;argento solfuro <ol><li> Pesare zolfo elementare in un 200: 1 rapporto molare all&#39;argento utilizzato nella fase precedente dell&#39;esperimento. Per 10 ml di core shell Au / Agparticelle e un guscio di 5 nm, si dissolvono 3 ml di oleilammina e 1,5 ml di acido oleico in 10 ml di toluene. <ol><li> Concentrare i colloidi d&#39;argento, tramite centrifugazione a 21.130 xg per 10 min e disperdere in 1 ml di acqua. Nota: Questo passaggio consente di aumentare l&#39;efficienza dell&#39;estrazione dallo strato acquoso allo strato organico sulla formazione del guscio argento. </li></ol></li><li> Aggiungere i colloidi, goccia a goccia alla soluzione di zolfo sotto agitazione per 1 ora. Nota: La soluzione diventa blu scuro (gusci più sottili) per viola (gusci spessi) come il sulfurization va a completamento. </li><li> Centrifugare la soluzione colloidale a 4.000 xg per 10 minuti dopo che la reazione è agitata 2 ore per rimuovere l&#39;acqua e zolfo non reagito dalla soluzione. Re-disperdere le nanoparticelle in toluene pulita con sonicazione, se necessario. <ol><li> Sonicare le nanoparticelle in un bagno sonicatore per 30 sec per 1 min per disperdere in toluene. Nota: oleilammina eccesso o oleicoacido può cadere dalla soluzione e può essere rimosso dopo questa fase per decantazione la soluzione dal solido bianco. </li></ol></li></ol> 4. di scambio cationico <ol><li> Rendere il precursore metallico sciogliendo nitrato di metallo in 1 ml di metanolo, per ottenere una soluzione di Cd 0,2 M (NO 3) o Zn (NO 3). Nota: una soluzione 0,8 M può essere utilizzata per i serbatoi più spesse per ridurre la quantità di metanolo in soluzione. <ol><li> Miscelare la soluzione metallo con le nanoparticelle di solfuro di argento corazza in un rapporto molare 1: 1 con l&#39;argento. Riscaldare a 50 ° C per le coperture di cadmio e 65 ° C per i serbatoi di zinco sotto atmosfera di azoto. </li></ol></li><li> Aggiungere tri-butil fosfina in 500: 1 rapporto molare al precursore metallico. I tempi di reazione sono 2 ore per il cadmio e 20 ore per lo zinco. </li><li> Purificare tramite centrifugazione a 21.130 xg per 10 min per rimuovere eventuali CdS isolate o nanoparticelle ZnS che possono essere state formate. Disperdere il nanopart pelleticles in un solvente non polare pulito come esano, toluene, o cloroformio. </li></ol> 5. Ligand Exchange da Oleilamina <ol><li> Miscelare la soluzione nanoparticelle con rapporto di 1,5 volte il volume di etanolo soluzione colloidale in toluene in una provetta da centrifuga. Centrifugare a 4000 xg per 10 minuti per far sedimentare le nanoparticelle. </li><li> Lavare le nanoparticelle con etanolo e centrifugare una volta per raccogliere le particelle solide. Nota: Le particelle possono essere memorizzati in questa fase, ma la rimozione dell&#39;etanolo è necessaria per prevenire l&#39;aggregazione. </li><li> Associare ligandi con un gruppo di legame nucleofilo alla superficie tramite Unbound siti cationici sul guscio. Acido 11-mercaptoundecanoic e acido 3,4-diamminobenzoico sono molecole appropriate che lasciano il nanoparticelle idrosolubile. <ol><li> Disperdere le nanoparticelle nella soluzione legante in largo eccesso, concentrazione approssimativamente 10 volte superiore alle molecole oleato nativi. Mescolare le particelle a temperatura ambiente overnight per consentire lo spostamento di tutte le molecole residue oleato. </li><li> Centrifugare la soluzione a 4.000 xg per 10 min. Lavare le particelle pellettati con metanolo e centrifugare a 4000 xg per 10 minuti una volta per raccogliere le nanoparticelle solide. </li></ol></li></ol>

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Authors have nothing to disclose

nanoparticelle d&#39;oro Al fine di garantire alta qualità nanoparticelle core shell, un campione monodispersa di nanoparticelle d&#39;oro deve prima essere sintetizzato come modello. 28,29,30 Abbiamo modificato la sintesi delle nanoparticelle d&#39;oro per la produzione di catena lunga terziario ammine-capped nanoparticelle invece di oleilammina-capped nanoparticelle. nanoparticelle Oleilamina-capped mostrano una risonanza plasmonica piuttosto stretta, indicative di dimensioni comprese monodisperse, ma le particelle sintetizzati tramite riduzione con tert-butil ammina e in presenza della nanoparticella prodotti lunga catena terziarie ammine-capped mostrano significativamente più stretto picco di risonanza . La variabilità di dimensioni può fornire inesattezze dei volumi di precursori calcolati per i materiali delle coperture. Per ottimizzare ulteriormente il modello oro partendo, uno studio sull&#39;effetto di agente riducente al rapporto oro sul FWHM dello spettro di assorbimento soluzione oro colloidale. L&#39;importo agente riducente anchesembra influenzare le dimensioni delle nanoparticelle risultanti, le soluzioni lunghezza d&#39;onda più lunghe mostrano anche un FWHM grande indicativa di una grande distribuzione dimensionale. La FWHM è direttamente dipendente dal rapporto di agente riducente, con un rapporto di 1: 1 mostra la larghezza minima. Garantire ci sono equivalenti stechiometrici di borano ammina ter-butil e HAuCl4 possono fornire un tasso di riduzione più costante e produrre nucleates con una distribuzione di dimensione ristretta. Poco dimensioni osservabili o variazione geometrica è visto nei campioni sintetizzati con CTAC o catena di carbonio inferiore TTAC, ma le particelle TTAC avere un diametro leggermente più grande (25 nm) rispetto alle particelle CTAC rivestite (16 nm) Le immagini sono state analizzate usando il software ImageJ per trovare le particelle di essere cristallina singolo con distanza reticolare di circa 2.3 Å (valore della letteratura = 4.07 Å). Le particelle sono monodisperse con una deviazione standard dalla diametro medio di 0,02 nm per i campioni TTAC e vagamente rusty elevato scostamento di 0,4 nm per i campioni Ctac. Vi è una certa sovrapposizione delle particelle ma nel complesso, molto poco l&#39;aggregazione può essere osservato. Possibili problemi con questo metodo si trovano nella precisione necessaria per misurare l&#39;agente riducente. Se si usa una concentrazione troppo elevata di agente riducente, un campione polidispersa sarà formata e una concentrazione troppo bassa abbasserà la resa della reazione. Questo metodo sintetico per la produzione di nanoparticelle di oro può essere esteso a studi sugli effetti della modifica della lunghezza della catena di carbonio. I nostri dati mostrano una dipendenza significativa dimensioni della lunghezza della catena. Una differenza 10 nm di diametro nanoparticelle prodotte è visto semplicemente cambiando la catena di carbonio da due carboni. conchiglia d&#39;argento Poiché i gusci d&#39;argento devono essere trasformati in un guscio solfuri amorfa nel passaggio successivo, il metodo di sintesi deve essere sia affidabile e ripetibile. E &#39;stato dimostrato che le particelle rivestite con CTAC possono fornire un template per la crescita uniforme di un nanocubi argento a causa della formazione di particelle d&#39;oro sia {100} e orientamento del piano {111} cristallo e crescita preferenziale i {111} sfaccettature. Le particelle d&#39;oro mostrano principalmente {111} sfaccettature. Questo permette di tassi di crescita accelerata per la deposizione di argento. Qui, questo metodo è stato utilizzato per produrre sintonizzabili, gusci sferici di argento su anime oro nanoparticelle. In primo luogo, una serie di gusci con spessore crescente sono state prodotte per controllare lo spostamento della risonanza plasmonica di superficie. Uno spostamento blu nello spettro di circa 60 meV si osserva per la risonanza plasmonica di superficie, dal picco oro caratteristico 2,38 eV a circa 3,0 eV con guscio argento spessa. Per garantire che questo cambiamento non è dovuto alla formazione di piccole nanoparticelle d&#39;argento, soluzioni con diversi rapporti di nanoparticelle di oro e argento vengono creati e monitorati utilizzando spettri UV-Vis. Osservazione del passaggio plasmon con una miscela di oro e argento nanoparticelle shows che plasmon non gradualmente verso energie superiori, ma diminuisce o aumenta di intensità quando il rapporto di una nanoparticella è alterato. Se nanoparticelle maggioranza argento sono presenti nella miscela, rispetto al picco a 3,06 eV è più prominente, ma non si verifica alcun cambiamento nella posizione del Plasmon oro. Quando la deposizione di argento sulla superficie di oro si verifica, gli spostamenti oro rosso Plasmon e allarga, fino a formare un secondo picco argento. Infine con una copertura d&#39;argento di spessore, plasmon oro viene eliminato e si osserva solo un picco plasmon a 3,06 eV. Immagini TEM sono stati analizzati utilizzando il software ImageJ per trovare le particelle di essere cristallina singolo con distanza reticolare di circa 4,13-4,3 Å simile a quella di FCC argento, 31 nonché l&#39;assenza di particelle d&#39;argento isolato. Le nanoparticelle d&#39;oro interni sono stati anche analizzati per scoprire che la distanza era leggermente più piccola delle nanoparticelle d&#39;oro nudo con valori da 3.6-4 Å. Questo potrebbe essere dovuto auna piccola quantità di di stress sulle nanoparticelle quando il guscio viene depositato. In generale lo spessore del guscio appare uniforme e per lo più sferica con un paio di campioni di prova con un guscio leggermente asimmetrica con una estremità allungata. Questo allungamento è più pronunciato nelle misure di calotta più piccole, come gli spessori shell grandi sembrano essere più uniforme. Questa procedura è semplice, ma molta cura deve essere presa per garantire un&#39;elevata precisione in quantità reagenti. La formazione di nanoparticelle d&#39;argento isolato è possibile se una concentrazione troppo elevata agente riducente viene utilizzato o troppo elevata concentrazione di ioni argento. Il tensioattivo sulle particelle di oro non sembra influenzare la formazione dei gusci d&#39;argento, ma se la soluzione colloidale è stata agitata l&#39;argento può diventare intrappolati nelle bolle che si formano sulla superficie della soluzione, riducendo la precisione delle quantità aggiunte . Nanocubi e altre forme possono anche formare se la temperatura della soluzione viene aumentata. Argentoshell solfuro Una volta che le soluzioni colloidali di Au / Ag nanoparticelle core shell sono sintetizzati, il guscio nanoparticella può quindi essere convertito in Ag 2 S. Tre percorsi separati per convertire l&#39;argento, al solfuro d&#39;argento sono stati studiati e caratterizzati mediante spettroscopia di assorbimento UV-Vis, al fine di assicurare una conversione riproducibile e resistente ad un guscio argento solfuro amorfa. La risonanza plasmonica delle nanoparticelle è stata riportata spostamento rosso con spessore crescente serbatoio dovuta alla variazione dell&#39;indice di rifrazione da Ag Ag 2 S e il gap di banda di solfuro di argento, che è di circa 1,1 eV per massa. Il primo metodo utilizzato è stato gocciolamento aggiunta di solfuro di sodio acquoso alla miscela colloidale di colloidi Au / Ag. solfuro di sodio è una fonte di zolfo economico che consenta la reazione viene condotta senza un cambiamento di fase. Il picco Plasmon spostamenti verso il rosso con l&#39;aumentare la copertura di solfuro d&#39;argento per effetto della più grande i di rifrazioneNDICE di solfuro di argento e contributo della band gap dei semiconduttori. La quantità di solfuro di argento usato è calcolata in base al numero di moli di argento presenti nel guscio. Un fenomeno interessante si verifica quando una grande quantità di ioni di zolfo, che sarebbe necessaria per gusci spessi, rimangono nella soluzione con le nanoparticelle di argento oro. Le nanoparticelle sembrano dissolversi, osservato come l&#39;eliminazione di qualsiasi assorbimento di Plasmon. Una volta che la soluzione zolfo viene aggiunto colloidi, si osserva un ampio spettro informe. Per studiare ulteriormente questo fenomeno sodio acquoso solfuro viene anche aggiunto ad una soluzione di nanoparticelle di argento. Un precursore di zolfo alternativo è tioacetammide, che è stato utilizzato come sorgente di ioni di zolfo in varie reazioni organiche. Questo può fornire una fonte di zolfo acquosa e meno reattivo fornendo un controllo più accurato shell ed eliminare la dissoluzione delle nanoparticelle in soluzione. Conversione di Au / Ag colloidi a Au / Ag 2 S ha avuto successoma lo stesso fenomeno è stato osservato con tioacetammide come precursore di zolfo. Questo problema potrebbe essere evitato con attenzione alla quantità di reazione, ma un metodo alternativo è stato utilizzato che ha offerto pari controllo sulla sulfurization della conchiglia d&#39;argento. Quando zolfo elementare è stato sciolto in una soluzione toluenica con oleilammina e acido oleico, il guscio argento può essere convertito in solfuro di argento con passivazione oleato. Le nanoparticelle risultanti possono essere isolate tramite centrifugazione e ridisperse in esano o toluene. Lo spettro di assorbanza è stata simile a quelli mostrati nella Figura 9. Le nanoparticelle sono stati poi analizzati mediante TEM. In generale, il guscio argento solfuro tende ad essere un po &#39;più grande dei precedenti gusci d&#39;argento, ma molto uniforme e sferico con una deviazione standard di 1,8 nm. Le nanoparticelle d&#39;oro interni anche mantenuto il loro singolo cristallinità con spaziatura di 3,51 Å. Questa continua compressione del reticolo dell&#39;oro supporta la teoriache sforzo aumentato dal guscio provoca una compressione della particella d&#39;oro. Solfuro di cadmio e zinco solfuro shell tramite scambio cationico Il solfuro di argento è stato successivamente convertito in solfuro di cadmio tramite il metodo letteratura. 9 L&#39;assorbanza diventa principalmente di tratti di gusci spessi con le spalle larghe che formano circa 2,5 eV. Questi cambiamenti possono essere attribuite a cambiare l&#39;indice di rifrazione e l&#39;ambiente dielettrica della nanoparticella e la più alta energia &quot;gobbe&quot; può essere dovuto ad assorbimento diretto del guscio semiconduttori. Questi cambiamenti spettroscopici possono essere usate per stimare all&#39;incirca lo spessore del guscio prodotto. Le nanoparticelle sono stati ulteriormente studiati tramite TEM. Il CdS shell analisi ha mostrato la spaziatura di 6,00 Å, in media, in linea con struttura cristallina di zinco-Blende. Le conchiglie mostrano alta monodispersity ad ogni spessore e non si osserva l&#39;aggregazione della nanoparticella. Alcuni nananoparticelle di mostrato un piccolo punto in cui sembra che ci sia una mancanza di copertura guscio. Questo potrebbe essere causato da una incapacità di scambio cationico avvenga in quella regione a causa del solfuro di argento essendo cristallina in alcune regioni rispetto ad amorfo. Poche particelle sembrano deviare da una geometria sferica con una larghezza leggermente maggiore, eventualmente strutturato dopo il modello argento solfuro che aveva la deviazione maggiore delle tre specie di guscio. si osservano variazioni significative nella assorbimento dopo lo scambio cationico. Le code di entrambi spettro di assorbimento comincia ad aumentare esponenzialmente ad energie superiori a 2,5 eV con il guscio ZnS mostrando doppio l&#39;assorbimento delle conchiglie CdS. Le nanoparticelle sono stati ulteriormente analizzati utilizzando TEM. L&#39;analisi ha mostrato shell ZnS distanza di 5.31 Å, in media, che è coerente con la struttura cristallina di zinco-Blende. I gusci sono uniformi con un diametro medio di circa 10 nm. Le conchiglie sono molto più sottili rispetto ai CdS gusci che è duE per la minore quantità di elettroni nel zinco più leggera rispetto al cadmio. Disomogeneità si verificano ancora in poche particelle che potrebbero essere causa di entrambi i pre-esistenti difetti del guscio di solfuro d&#39;argento o il tempo di reazione più lungo e più elevate temperature necessarie per la reazione di scambio cationico ZnS. Le coperture possono essere modificati in qualsiasi gruppo semiconduttori II-IV, consentendo un&#39;indagine più completa delle proprietà fisiche ed ottiche in funzione dell&#39;ambiente dielettrico locale. ligand Scambio Funzionalizzazione della superficie esterna del guscio avviene tramite scambio ligando. FTIR servito come la tecnica di caratterizzazione principale, per identificare quali specie chimica è presente sulla superficie. L&#39;uso di gruppi di legame nucleofili garantisce un forte legame con la superficie del guscio che non cadrà nel corso del tempo. Due diversi tipi di gruppi funzionali sono stati collocati sulle particelle, sia un acido carbossilico oppure una ammina.Le nanoparticelle sono stati lavati con metanolo per rimuovere qualsiasi eccesso ligando presente alla fine dello scambio. Nanoparticelle con oleilammina come il ligando di superficie erano solubili in solventi non polari, come cloroformio, esano o toluene. Uno scambio legante completa può essere confermata attraverso un cambiamento di solubilità a solventi polari come acqua o etanolo. Lo spettro di assorbimento dimostra che le particelle mantengono la loro risonanza plasmonica, circa 550 nm per le nanoparticelle con un guscio 5 nm di CdS. Questo scambio legante può essere condotta con coloranti o altri cromofori con funzionalità simili nucleofili. Come per tutte le procedure di scambio di ligando, aggregazione irreversibile è sempre una possibilità e può essere prevenuta limitando il numero delle fasi di lavaggio e supersaturating la soluzione con il legante desiderato. Il legante che si voleva essere legato alla superficie deve anche avere una maggiore affinità per la superficie delle nanoparticelle rispetto al oleilammina nativo. Questo technique fornisce una semplice modifica di una procedura precedentemente sviluppato per produrre nanoparticelle ibride di alta qualità. Il metodo è stato discusso in precedenza, tuttavia, i problemi che potrebbero impedire la riproducibilità, la stabilità delle particelle e monodispersity, rimanevano ancora. Questo studio accurato rivela che un campione ben caratterizzati e monodisperse di oro deve prima essere utilizzata per garantire campioni di alta qualità. Utilizzando CTAC come tensioattivo per le nanoparticelle d&#39;oro offre alta monodispersity consentendo anche facile deposizione di argento con precisione nanometrica. Argento può essere depositato sulla oro per formare gusci sferici con intervalli di 1 a&gt; 20 nm di diametro ed elevata stabilità in soluzioni acquose. Il guscio argento è il modello per la conversione in un solfuro d&#39;argento amorfa. Le nanoparticelle possono essere trasferiti alla fase organica dopo solforazione del guscio argento in presenza di tensioattivo oleato per produrre un guscio amorfa di s leggermente più grandiize che il guscio d&#39;argento precedente. Caratterizzazione tramite spettroscopia UV-Vis di assorbimento e TEM permette per la correlazione del picco Plasmon con i parametri di dimensione fisica. Questa procedura robusta può essere estesa anche ad altre specie shell quali piombo o ferro pure. Questa procedura può fornire la piattaforma per una nuova generazione di dispositivi in ​​cui invece di dover aggiungere specie multiple per ottimizzare le prestazioni, la specie core shell possono essere adattati invece consentendo disegno dispositivo più facile riducendo la quantità di materiale necessario. Queste particelle fornirà anche una piattaforma per il legame di altri materiali per studi di distanza-dipendente enhancement plasmonica con la recitazione strato semiconduttore come distanziatore tra il cromoforo e la superficie d&#39;oro.

Oro e argento nanoparticelle hanno un potenziale per i futuri progressi tecnologici in una varietà di applicazioni, tra cui la fotonica, 1 fotovoltaico, 2 catalisi, 3 chimica / rilevamento biologico, 4 immagini biologica, 5 e terapia fotodinamica. 6 In eccitazione visibile, gli elettroni di superficie possono oscillare a formare una risonanza conosciuta come localizzata risonanza plasmonica di superficie (SPR), che può essere utilizzato per concentrare la radiazione incidente nello spettro visibile. Recentemente, le nanoparticelle di metalli nobili sono stati combinati con semiconduttori o magnetici nanoparticelle per produrre nanoparticelle ibride con una maggiore e sintonizzabile funzionalità. 7,8 letteratura recente, come lo studio condotto da Ouyang et al. 9 o Chen et al. 10, ha mostrato la possibilità per la sintesi di queste particelle, ma soltanto un controllo limitato nell&#39;uniformità della specie ibride è possibile a causauna distribuzione di dimensioni di nanoparticelle di oro e aggravata dalla mancanza di caratterizzazione ottica accoppiata con caratterizzazione fisica in ogni fase della crescita. Zamkov et al. Ha dimostrato uniformità simile in formazione del guscio, ma solo uno spessore del guscio è stato utilizzato con diverse dimensioni di base, con alcune conchiglie non essere pienamente formate intorno alle nanoparticelle. Al fine di utilizzare efficacemente tali nanoparticelle, la risposta ottica precisa deve essere nota e caratterizzata per una varietà di spessori shell. Maggiore precisione di spessore guscio può essere realizzato attraverso l&#39;uso di particelle di oro acquose monodisperse come modello, con conseguente maggiore controllo sulle specie ibrida finali. L&#39;interazione tra il nucleo e il guscio può mostrare enhancement limitata tassi di assorbimento o di emissione a causa della piccola quantità di materiale semiconduttore e la vicinanza al nucleo oro. Invece di interazione tra il semiconduttore trovato nel guscio e la particella d&#39;oro, il guscio può essere usod come distanziale per limitare la distanza tra un cromoforo esterna. 11 Questo consentirà maggiore controllo sulla separazione spaziale tra il plasmon mentre, negando le conseguenze del contatto diretto con la superficie metallica. Il grado di interazione elettronica tra la risonanza plasmonica di superficie e eccitone prodotto nella cromoforo, è direttamente correlata alla distanza tra le specie metalliche e dei semiconduttori, l&#39;ambiente superficiale e forza dell&#39;interazione. 12 Quando le specie sono separate da distanze superiori 25 nm, i due stati elettronici rimane imperturbato e la risposta ottica rimane invariato. 13 il regime di accoppiamento forte è dominante quando le particelle hanno un contatto più intimo e possono comportare la tempra di ogni energia di eccitazione tramite enhancement rate nonradiative o trasferimento Forester Resonance Energy ( FRET). 14,15 manipolazione della forza di accoppiamento, da tuning °e la spaziatura tra il cromoforo e metallo nanoparticelle, può provocare effetti positivi. Il coefficiente di estinzione nanoparticelle possono essere ordini di grandezza più grande di più cromofori, permettendo alle nanoparticelle di concentrare la luce incidente molto più efficace. Utilizzando la maggiore efficienza di eccitazione della nanoparticella può portare a più alti tassi di eccitazione del cromoforo. 12 Accoppiamento del dipolo di eccitazione può anche aumentare il tasso di emissione del cromoforo che può comportare aumento della resa quantica se i tassi nonradiative sono inalterati. 12 Questi effetti potrebbero portare a celle solari o film di aumento di assorbanza, ed efficienze fotovoltaici, facilitato dalla maggiore assorbimento sezione dell&#39;oro e la facilità di estrazione carica dallo strato di semiconduttore a causa dell&#39;esistenza di stati superficiali localizzati. 12,16 Questo studio fornirà anche informazioni utili sulla forza di accoppiamento della Plasmon come AFunzione della distanza. Plasmoni superficiali localizzate sono stati ampiamente utilizzati in rilevamento 17 e rilevatore 18 applicazioni grazie alla sensibilità della risonanza plasmonica all&#39;ambiente locale. Cronin et al., Ha mostrato l&#39;efficienza catalitica di TiO 2 film può essere migliorata con l&#39;aggiunta di nanoparticelle di oro. Le simulazioni hanno mostrato che questo aumento di attività è dovuta all&#39;accoppiamento del campo elettrico plasmon con eccitoni creati nel TiO 2, che aumenta successivamente tassi eccitone generazione. 19 Schmuttenmaer et al., Ha mostrato che l&#39;efficienza di Dye-sensitized (DSSC) celle solari potrebbe essere migliorata con l&#39;incorporazione delle Au / SiO 2 / TiO 2 aggregati. Gli aggregati aumentare l&#39;assorbimento attraverso la creazione di ampie modalità plasmonica di superficie localizzate che aumentano l&#39;assorbimento ottico su una gamma più ampia di frequenze. 20 In altra letteratura, Li et al. Osservared significativa riduzione della durata di vita di fluorescenza così come la distanza miglioramento dipende in fluorescenza stato stazionario è stata osservata attraverso l&#39;accoppiamento diretto di un singolo CdSe / ZnS quantum dot e singola nanoparticella di oro. 21 Al fine di trarre pieno vantaggio di questo miglioramento plasmonica, vi è un necessario per l&#39;accoppiamento fisico con un set distanze tra le due specie. Sintesi di nanoparticelle ibride Jiatiao et al., Descritto un metodo per materiale semiconduttore cappotto su nanoparticelle di oro mediante uno scambio cationico per produrre spessori coperture uniformi e sintonizzabili. I gusci sono di spessore costante, ma i modelli oro non erano molto monodisperse. Ciò modificherà semiconduttore al rapporto oro da particelle di particelle e quindi la forza di accoppiamento. È stato condotto 9 studio Un approfondito sulle proprietà ottiche di tali nanoparticelle core shell, al fine di sviluppare un reprodmetodo sintetico ucible. I metodi precedenti si basano sulla sintesi di nanoparticelle a base organica, che può produrre campioni con ampie risonanze plasmoniche a causa di disomogeneità nella dimensione delle nanoparticelle d&#39;oro. Una sintesi acquosa modificata di nanoparticelle di oro può fornire un modello di oro nanoparticelle riproducibile e monodisperse con stabilità per lunghi periodi di tempo. Il tensioattivo cetil cloruro di trimetil ammonio acquosa forma un doppio strato sulla superficie di nanoparticelle a causa dell&#39;interazione tra le lunghe catene di carbonio vicine cetil trimetil molecole di cloruro di ammonio. 22 Questo strato superficiale di spessore richiede un attento lavaggio per rimuovere l&#39;eccesso di tensioattivo e consentire l&#39;accesso alla superficie delle nanoparticelle , ma può fornire un controllo maggiore sulla dimensione delle nanoparticelle e forma. 23 l&#39;aggiunta acquosa di un guscio di argento può essere controllata con precisione determinando una correlazione più intimo tra spessore guscio e proprietà ottiche. 23 una riduzione lenta via ascorbico acid è utilizzato per depositare l&#39;argento sulla superficie di oro, richiede l&#39;aggiunta di sale di argento per essere molto preciso per evitare formazione di nanoparticelle di argento nella soluzione. La terza fase richiede un grande eccesso di zolfo da aggiungere in una fase organica e deve avvenire un trasferimento di fase delle nanoparticelle acquose. Con aggiunta di oleilammina come agente capping organico e acido oleico, che può agire sia come agente di incappucciamento e aiuti in trasferimento di fase delle nanoparticelle, uniforme, coperture solfuri amorfo può essere formato intorno alle nanoparticelle. La concentrazione di 9,24 tali molecole devono essere sufficientemente alta da impedire l&#39;aggregazione delle nanoparticelle in questo passaggio, ma troppo eccesso può rendere purificazione difficile. In presenza di tri fosfina butile e un nitrato di metallo (Cd, Zn o Pb), uno scambio cationico all&#39;interno del guscio solfuro amorfa può essere condotta. Le temperature di reazione devono essere modificate per le diverse riattiva dei metalli 9e zolfo eccesso deve essere eliminata per ridurre la formazione di singoli punti quantici. Ogni passo della sintesi corrisponde ad un cambiamento nell&#39;ambiente superficie della nanoparticella, quindi, un cambiamento di plasmon deve osservare causa della dipendenza della frequenza plasmonica sulla circostante campo dielettrico. Uno studio parallelo di assorbimento ottico in funzione del Transmission Electron Microscopy caratterizzazione (TEM) è stato utilizzato per caratterizzare le nanoparticelle. Questa procedura di sintesi ci fornirà campioni ben controllate e uniformi, fornendo una migliore correlazione dai dati di microscopia e la spettroscopia. Accoppiamento con Fluorofori L&#39;applicazione di un strato distanziatore dielettrico tra una superficie metallica plasmonico e un fluoroforo può aiutare a diminuire le perdite dovute al trasferimento di energia nonradiative di eccitoni creati nel metallo. Questo strato distanziatore può anche aiutare nello studio di dipendenza distanza tra il fluoroforo erisonanza plasmonica sulla superficie metallica. Proponiamo di utilizzare la shell dei semiconduttori delle nanoparticelle ibride come il nostro strato di spaziatura dielettrico. Lo spessore del guscio può essere sintonizzato con precisione nanometrica con spessori che vanno da 2 nm a 20 nm che permette esperimenti di correlazione precisa distanza da effettuare. Il guscio può anche essere sintonizzato con Cd, Pb o cationi Zn e S, Se e anioni Te, consentendo per il controllo non solo la distanza, ma anche la costante dielettrica, arrangiamento band elettronica e anche parametri reticolari cristallo.

<table><tbody><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>Millipore water purification system</td><td>water with 18 M&amp;#937; resistivity was utilized in all experiments</td></tr><tr><td>Gold(II) chloride trihydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td></tr><tr><td>Cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC)</td><td>TCI America</td><td>H0082</td><td>used as surfactant for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Borane tert butyl amine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>180211</td><td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>204390</td><td>used as silver source for shell application</td></tr><tr><td>Ascorbic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>A0278</td><td>used as reducing agent for silver shell application</td></tr><tr><td>Sulfur powder</td><td>Acros</td><td>199930500</td><td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>Oleylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td></tr><tr><td>cadmium nitrate tetrahydrate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>642405</td><td>used as cadmium source for cation exchange</td></tr><tr><td>zinc nitrate hexahydrate</td><td>Fisher Scientific</td><td>Z45</td><td>used as zinc source for cation exchange</td></tr><tr><td>11-Mercaptoundecanoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450561</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>3,4-diaminobenzoic acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D12600</td><td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td></tr><tr><td>UV-Vis absorption spectrophotometer</td><td>Cary</td><td>50 Bio</td><td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td></tr><tr><td>JEOL TEM 2100</td><td>JEOL</td><td>2100</td><td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td></tr><tr><td>FTIR spectrophotometer</td><td>Perkin Elmer</td><td>Spec 100</td><td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

nanoparticelle plasmoniche sono un materiale interessante per applicazioni di raccolta della luce dovuta alla loro superficie facilmente modificati, elevata area superficiale e grandi coefficienti di estinzione che può essere sintonizzato tutto lo spettro visibile. La ricerca sulla valorizzazione plasmonica di transizioni ottiche è diventato popolare, grazie alla possibilità di alterazione e in alcuni casi migliorando foto-assorbimento o emissione proprietà di cromofori vicine come coloranti molecolari o punti quantici. Il campo elettrico della lattina coppia plasmon con il dipolo di eccitazione di un cromoforo, perturbando stati elettronici coinvolti nella transizione e porta ad un aumento dei tassi di assorbimento e di emissione. Questi miglioramenti possono essere annullati a distanza ravvicinata dal meccanismo di trasferimento di energia, rendendo la disposizione spaziale delle due specie critici. In definitiva, il miglioramento dell&#39;efficienza luce raccolta in celle solari plasmoniche potrebbe portare a più sottile e, di conseguenza, i dispositivi a basso costo. il sviento di particelle core / shell ibride potrebbe offrire una soluzione a questo problema. L&#39;aggiunta di un distanziatore dielettrico tra un nanoparticelle di oro e un cromoforo è il metodo proposto per controllare la forza di accoppiamento plasmon eccitone e quindi bilanciare perdite con i guadagni plasmonic. Una procedura dettagliata per il rivestimento d&#39;oro nanoparticelle con CdS e conchiglie semiconduttori ZnS è presentato. Le nanoparticelle mostrano elevata uniformità con il controllo dimensioni in entrambe le particelle d&#39;oro di base e le specie di shell che consente per un&#39;indagine più accurata nella valorizzazione plasmonica di cromofori esterni.

Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle di oro con tre diversi tensioattivi sono mostrati in Figura 1. I tensioattivi utilizzati sono oleilammina, trimetil tetradecil ammonio cloruro (TTAC), e cloruro di ammonio cetil trimetyl. Ctac e TTAC tensioattivi mostrano banda di assorbimento risonanza plasmonica stretto. La quantità di agente riducente non interessa solo la FWHM ma la posizione di picco delle soluzioni di nanoparticelle risultanti. Investigation di figura 2 mostra il picco restringimento con una minore quantità di agente riducente. Tracce di assorbanza (Figura 3) sono in forma con una gaussiana e FWHM stata tracciata contro l&#39;agente riducente al rapporto oro. Il campione con il FWHM stretto è stato utilizzato per ottimizzare la sintesi oro nanoparticelle. Da questi dati, un rapporto 1: 1 molare di reducing agente per l&#39;oro produce le particelle più monodisperse. L&#39;errore nella trama viene calcolato dalla deviazione nella forma gaussiana ai dati. Sintesi di nanoparticelle di oro utilizzando TTAC come tensioattivo, produce particelle sferiche con un diametro di circa 25 nm. Le immagini mostrate in figura 4 sono stati analizzati utilizzando il software ImageJ per trovare le particelle di essere cristallina singolo con distanza reticolare di un Å circa 2,3 (valore della letteratura = 2.355 Å). 22 Le nanoparticelle hanno mostrato una deviazione standard di 0,02 nm. nanoparticelle di oro con un diametro di circa 16 nm, sono state prodotte per sintesi con CTAC come tensioattivo. Le immagini in figura 5 sono stati analizzati utilizzando il software ImageJ per trovare le particelle di essere cristallina singolo con distanza reticolare di un Å circa il 2,3 (valore della letteratura = 2.355 Å). <sup&gt; 22 La deviazione standard delle nanoparticelle è stata dello 0,4 nm. Gli spettri di assorbanza di nanoparticelle di oro con gusci d&#39;argento di spessore variabile (figura 6), mostrano una dipendenza significativa della risonanza plasmonica con la natura della copertura della superficie. Come le tracce vanno dal più scuro al blu più chiaro, lo spessore dei argento aumenta shell. Uno spostamento blu nello spettro di circa 60 meV si osserva per la risonanza plasmonica di superficie, dal picco oro caratteristico 2,38 eV a circa 3,0 eV con guscio argento spessa. Vediamo gli spettri prodotta quando campioni contenenti nanoparticelle di oro e argento separate in vari rapporti in Figura 7. Lo spostamento blu della risonanza plasmonica di superficie, visibile in figura 6, è dovuto al rivestimento d&#39;argento in contrapposizione alla formazione di nanoparticelle di argento. La risonanza non lo faspostare come nel caso del coperture d&#39;argento ma aumenta o diminuisce di intensità a seconda di quale specie è in eccesso. Quando l&#39;argento è in eccesso risonanza circa 3,0 eV è più prominente mentre il picco a 2,5 eV è evidente quando le nanoparticelle di oro sono in concentrazione superiore. immagini TEM di nanoparticelle d&#39;oro con 3 nm (in alto), 5 nm (al centro), e 7 nm (in basso) gusci d&#39;argento raggio sono stati analizzati utilizzando il software ImageJ. Le particelle, in Figura 8 sono cristallini singolo con distanza reticolare di circa 2,6-2,7 angstrom analoghe a quella di fcc argento (2,5 Å) 25, nonché l&#39;assenza di particelle d&#39;argento isolato. Le nanoparticelle d&#39;oro interni sono stati anche analizzati per scoprire che la distanza era leggermente più piccola delle nanoparticelle d&#39;oro nudo con valori di circa 2 Å. Questo potrebbe essere dovuto ad una piccola quantità di di stress sulle nanoparticelle quando il guscio viene depositato. Nel complesso ilspessore del guscio sembra uniforme e soprattutto sferico con alcuni campioni avente un guscio leggermente asimmetrica con una estremità allungata. Questo allungamento è più pronunciato nelle misure di calotta più piccole, come gli spessori shell grandi sembrano essere più uniforme. Viene mostrata la progressione del picco plasmonica con l&#39;aggiunta di un coperture d&#39;argento solfuro. Analisi dello spettro in figura 9, mostra il picco plasmon rosso-shifting con aumentando la copertura di solfuro di argento per effetto della maggiore indice di rifrazione di solfuro di argento e contributo della band gap semiconduttori. Lo spettro di assorbimento di nanoparticelle d&#39;oro rivestite di argento mostra un picco plasmonico centrato intorno a 400 nm. Analisi della figura 10 mostra che dopo l&#39;aggiunta di solfuro di sodio, in un 1: 1 molare equivalente all&#39;argento nel guscio, una scomparsa di qualsiasi reso plasmonNance si verifica. È anche osservato Uno spettro informe, simile alla figura 10, in figura 11. Aggiunta della soluzione di solfuro di sodio a una soluzione colloidale di particelle di argento. Questo ha portato all&#39;uso di una fonte di zolfo diversi per la reazione. Immagini TEM di nanoparticelle mostrate nella Figura 12, sono stati analizzati utilizzando il software ImageJ per trovare le particelle di essere amorfo o policristallino. Nella maggior parte delle nanoparticelle, non reticolo cristallino frange apparso nel serbatoio dovuta alla natura amorfa, tuttavia, alcune piccole regioni di cristallinità sono stati osservati con spaziatura di 2,38 Å, che è coerente con i valori di letteratura per monoclino solfuro d&#39;argento. In generale, il guscio argento solfuro tende ad essere un po &#39;più grande dei precedenti gusci d&#39;argento, ma molto uniforme e sferico con una deviazione standard di 1,8nm. Le nanoparticelle d&#39;oro interni anche mantenuto il loro singolo cristallinità con spaziatura di 3,51 Å. Questa continua compressione del reticolo dell&#39;oro sostiene la teoria che lo sforzo aumentato dal guscio provoca una compressione della particella d&#39;oro. Lo spettro di assorbanza di nanoparticelle di oro rivestite con differenti spessori di CdS, in figura 13, mostra l&#39;assorbanza plasmonica per CdS sottile guscio è ampio picco centrato intorno 2,25 eV. L&#39;assorbanza diventa principalmente di tratti di gusci spessi con le spalle larghe che formano circa 2,5 eV. Questi cambiamenti possono essere attribuite a cambiare l&#39;indice di rifrazione e l&#39;ambiente dielettrica della nanoparticella e la più alta energia &quot;gobbe&quot; può essere dovuto ad assorbimento diretto del guscio semiconduttori. immagini TEM analizzati utilizzando ImageJ mostrano che il guscio può essere colpendo la spaziatura reticolare della locandaER particelle d&#39;oro con un andamento simile osservato in Figura 14. La particella d&#39;oro interno, mantenuto il suo unico cristallinità, ma mostrano una distanza reticolare più stretto di circa 3,51 Å. Il CdS shell analisi ha mostrato la spaziatura di 6,00 Å, in media, in linea con struttura cristallina di zinco-Blende. 26 I gusci mostrano alta monodispersity ad ogni spessore e non si osserva l&#39;aggregazione delle nanoparticelle. 27 Qualche nanoparticelle hanno mostrato un piccolo punto in cui sembra che ci essere una mancanza di copertura guscio. Questo potrebbe essere causato da una incapacità di scambio cationico avvenga in quella regione a causa del solfuro di argento essendo cristallina in alcune regioni rispetto ad amorfo. Poche particelle sembrano deviare da una geometria sferica con una larghezza leggermente maggiore, eventualmente strutturato dopo il modello argento solfuro che aveva la deviazione maggiore delle tre specie di guscio. spettro di assorbimento può essere osservared per nanoparticelle d&#39;oro rivestito con 10 nm di ZnS. Analisi degli spettri in figura 15, mostra la risonanza è molto simile alle CdS guscio ma con un picco plasmonico a 2,15 eV, che è di colore blu-spostata di 100 MeV dalla shell CdS dello stesso diametro. La particella d&#39;oro interno delle nanoparticelle ZnS rivestite mantenuto il suo unico cristallinità, pur continuando la tendenza di un po &#39;più stretta distanza di circa 3,51 Å, visto nelle immagini TEM mostrate in figura 16. L&#39;analisi guscio ZnS ha mostrato la spaziatura di 5,31 Å, in media, che è coerente con la struttura cristallina di zinco-Blende. 26 I gusci sono uniformi, con un diametro medio di circa 10 nm. I gusci sono molto più sottili di CdS gusci che è dovuto alla minore quantità di elettroni nel Zn leggero rispetto a Cd. Disomogeneità si verificano ancora in poche particelle che potrebbero essere causa di difetti sia pre-esistenti in esimoshell e argento solfuro o il tempo di reazione più lungo e più alte temperature necessarie per la reazione di scambio cationico ZnS. FTIR spettro di nanoparticelle con acido mercaptoundecanoic e acido 3,4-diamminobenzoico può osservare nella Figura 17. Le molecole si legano con il gruppo tiolo dell&#39;acido mercaptoundecanoic (blu) e due gruppi amminici per l&#39;acido benzoico 3,4-diamino (rosso ). Gli spettri sono confrontati alle nanoparticelle con oleilammina per confermare la copertura della superficie variabile. La principale caratteristica presente per le particelle Oleilamina-capped (nero) è un tratto molto ampio NH trova a circa 3.450 cm -1. Questo potrebbe essere dovuto a una modalità di allungamento irregolare a causa della vicinanza delle nanoparticelle ai protoni all&#39;azoto amminico. Il tratto carbonile è molto importante nello spettro FTIR per le particelle di acido mercaptoundecanoic rivestite, ma si trova a circa 1.550 centimetri -1. Nel 3,4-diamminobenzoico unnanoparticelle CID-capped, un piccolo tratto di carbonile si osserva che è diviso in a band, ma la caratteristica principale è il tratto OH caratteristica che si verifica circa 3.300 cm -1. Nanoparticelle con un 5 CdS raggio nm Shell e sia oleilammina (nero) o acido mercaptoundecanoic (rosso) come tensioattivo sono osservate in Figura 18. Le nanoparticelle sono disperse in toluene per oleilammina ed etanolo per l&#39;acido mercaptoundecanoic. La risonanza plasmonica di superficie è quasi identica per entrambi i leganti con un leggero ampliamento e spostamento verso il rosso osservati per le nanoparticelle acido mercaptoundecanoic innevate in etanolo. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig1.jpg" /> Figura 1: spettri di assorbimento di nanoparticelle d&#39;oro Un confronto di assorbanza spettri di nanoparticelle d&#39;oro sintetizzati con CTAC (Das.Linea HED), TTAC (linea continua) e oleilammina (sottili tratteggiate) tensioattivi di linea. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig2.jpg" /> Figura 2: spettri di assorbanza di nanoparticelle di oro sintetizzati con CTAC e diversi rapporti di carico tert-butil ammina agente riducente al precursore oro I rapporti variano da 23:. 1 a 1: 1. La traccia nera rappresenta il 23: 1 rapporto oro e come la quantità di agente riducente diminuisce le tracce cambiate dal più scuro al blu più chiaro. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig3.jpg" /> Figura 3:. Confronto di larghezza a metà del massimo preso da una Gaussiana dello spettro linea forma assorbanza L&#39;asse x rappresenta il rapporto dell&#39;agente riducente per moli di precursori oro nel campione e l&#39;asse y è la FWHM del fit gaussianoper la traccia assorbanza. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig4.jpg" /> Figura 4:. Immagini TEM di nanoparticelle d&#39;oro sintetizzate con TTAC Le immagini TEM sono acquisite a 200 kV tensione di accelerazione e la barra della scala è di 100 nm. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig5.jpg" /> Figura 5:. Immagini TEM di nanoparticelle d&#39;oro sintetizzate con CTAC Le immagini TEM sono prese a 200 kV di tensione acquisita e la barra della scala è di 10 nm. <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig6.jpg" /> Figura 6: Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle d&#39;oro dispersi in acqua (a destra nero) e vari spessori conchiglia d&#39;argento. Argento spessore aumenta da destra a sinistra (bla<html> ck di azzurro). <img alt="Figura 7" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig7.jpg" /> Figura 7:. Spettri di assorbanza di miscele di nanoparticelle di oro e argento a vari rapporti La massima quantità di particelle di argento è rappresentato dalla curva posteriore e come la quantità di particelle di oro aumenta, le tracce diventano più leggero blu. <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig8.jpg" /> Figura 8: immagini TEM di nanoparticelle d&#39;oro sintetizzate rivestite con spessori conchiglia d&#39;argento di 3 nm di raggio (in alto); 5 nm a raggio (al centro), e 7 del raggio nm (in basso). Le immagini TEM sono acquisite a 200 kV tensione di accelerazione e le barre di scala sono 20 nm (in alto) e 10 nm (al centro e in basso) /53383fig9.jpg &quot;/&gt; Figura 9:. Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle di oro (nero) con conchiglie di solfuro d&#39;argento (blu, verde e rosso) Il più spesso l&#39;argento solfuro minore risonanza plasmonica. <img alt="Figura 10" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig10.jpg" /> Figura 10:. Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle di oro con coperture d&#39;argento e dopo l&#39;aggiunta di zolfo La traccia nero rappresenta nanoparticelle di oro, il blu è oro con un guscio di argento e la traccia rossa è dopo aggiunta di solfuro di sodio in rapporto 2: 1 mole rapporto all&#39;argento nel guscio. <img alt="Figura 11" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig11.jpg" /> Figura 11: normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle di argento prima (rosso) e dopo (nero) aggiunta di solfuro di sodio. </str<html> ong&gt; Le nanoparticelle sono disperse in acqua per gli esperimenti di assorbimento. <img alt="Figura 12" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig12.jpg" /> Figura 12:. Immagini TEM di nanoparticelle d&#39;oro sintetizzate rivestiti con coperture d&#39;argento solfuro con 5 (prime due immagini) e 15 spessori nm (immagine in basso) Le immagini TEM sono acquisite a 200 kV tensione di accelerazione e le barre di scala sono 50 nm (in alto) e 5 nm (in basso). <img alt="Figura 13" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig13.jpg" /> Figura 13: normalizzato assorbanza spettri di oro / CdS nanoparticelle. Nanoparticelle d&#39;oro senza CdS sono mostrati in rosso. Il guscio più sottile CdS (raggio 1 nm) appare in bianco e con l&#39;aumentare dello spessore, le tracce andare in un blu più chiaro. p_upload / 53383 / 53383fig14.jpg &quot;/&gt; Figura 14:. Immagini TEM di nanoparticelle d&#39;oro sintetizzate rivestite con CdS Shell spessori di 3 raggio nm (in alto), raggio di 5 nm (al centro), e 7 del raggio nm (in basso) Le immagini TEM sono acquisite a 200 kV tensione di accelerazione e la scala bar sono 100 nm (in alto), 20 nm (al centro) e 5 nm (in basso). <img alt="Figura 15" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig15.jpg" /> Figura 15:. Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle d&#39;oro con un guscio ZnS raggio di 5 nm (traccia rossa) Nanoparticelle d&#39;oro senza alcun guscio sono mostrati in nero. La curva blu è lo stesso campione oro nanoparticelle rivestite con CdS dello stesso spessore. <img alt="Figura 16" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig16.jpg" /> Figura 16: le immagini TEM di nanopartic oro sintetizzatoles rivestito con un guscio di ZnS con spessore raggio di 5 nm. Le immagini TEM sono acquisite a 200 kV tensione di accelerazione e le barre di scala sono 100 nm (in alto), 10 nm (in basso). <img alt="Figura 17" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig17.jpg" /> Figura 17:. FTIR spettri di nanoparticelle con oleilammina (nero), acido mercaptoundecanoic (blu), e acido 3,4-diamminobenzoico (rosso) sono presenti Gli spettri FTIR sono prese su campioni solidi di nanoparticelle secche. <img alt="Figura 18" src="/files/ftp_upload/53383/53383fig18.jpg" /> Figura 18:. Normalizzato assorbanza spettri di nanoparticelle d&#39;oro, con un raggio di 5 nm CdS guscio e differenti ligandi di superficie, oleilammina in acido nero e in rosso mercaptoundecanoic Gli spettri vengono acquisiti in toluene (oleilammina) ed etanolo (acido mercaptoundecanoic) solventi, rispettivamente.<a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53383/53383fig18large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.1K Views.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Video: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are encapsulated in polystyrene-block-poly(acrylic acid) (PSPAA) shells and then used as monomers for their self-assembly. Spherical PSPAA micelles upon acid treatment are known to assemble into cylindrical micelles. Exploiting this tendency, the core-shell nanoparticles are induced to aggregate, coalesce, and then transform into long chains. When more than one type of nanoparticles are used, random and block &#8220;copolymers&#8221; of nanoparticles can be obtained. Detailed procedures are reported for the PSPAA encapsulation of nanoparticles, homo- and co-polymerization of the core-shell nanoparticles, separation and purification of the resulting nanoparticle chains. Transformations of single-line chains into double- and triple-line chains are also presented. The synergy between the polymer shell and the embedded nanoparticles leads to an unusual chain-growth polymerization mode, giving long nanoparticle chains that are distinct from the products of the traditional step-growth aggregation process.

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We report protocols for &#8220;polymerizing&#8221; various types of polymer-encapsulated metal nanoparticles into long chains of &#8220;homo-&#8220; and &#8220;co-polymers&#8221;.

Utilizzando Polystyrene-<em&gt; Blocco</em&gt; -poly (Acido acrilico) Rivestiti metallo Nanoparticelle come monomeri per loro omo- e co-polimerizzazione

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Ricerca

Chimica

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol is presented. This compound can be used to effectively reduce and complex metal salts into metal core nanoparticles coated with the compound. By controlling the concentrations of salt and silane one is able to control reaction rates, particle size, and nanoparticle coating. The effects of these changes were characterized through transmission electron microscopy (TEM), UV-Vis spectrometry (UV-Vis), Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR). A unique aspect to this reaction is that usually silanes hydrolyze and cross-link in water; however, in this system the silane is water-soluble and stable. It is known that silicon and amino moieties can form complexes with metal salts. The silicon is known to extend its coordination sphere to form penta- or hexa-coordinated species. Furthermore, the silanol group can undergo hydrolysis to form a Si-O-Si silica network, thereby transforming the metal nanoparticles into a functionalized nanocomposites.

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

A novel method for metal core nanoparticle synthesis using a water stable silanol is described.

Generazione di zerovalente Metal Core nanoparticelle Uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to neutral gold Au(0) by reducing agents, such as sodium citrate or sodium borohydride. The extension of this method to decorate iron oxide or similar nanoparticles with gold nanoparticles to create multifunctional hybrid Fe2O3-Au nanoparticles is straightforward. This approach yields fairly good control over Au nanoparticle dimensions and loading onto Fe2O3. Additionally, the Au metal size, shape, and loading can easily be tuned by changing experimental parameters (e.g., reactant concentrations, reducing agents, surfactants, etc.). An advantage of this procedure is that the reaction can be done in air or water, and, in principle, is amenable to scaling up. The use of such optically tunable Fe2O3-Au nanoparticles for hyperthermia studies is an attractive option as it capitalizes on plasmonic heating of gold nanoparticles tuned to absorb light strongly in the VIS-NIR region. In addition to its plasmonic effects, nanoscale Au provides a unique surface for interesting chemistries and catalysis. The Fe2O3 material provides additional functionality due to its magnetic property. For example, an external magnetic field could be used to collect and recycle the hybrid Fe2O3-Au nanoparticles after a catalytic experiment, or alternatively, the magnetic Fe2O3 can be used for hyperthermia studies through magnetic heat induction. The photothermal experiment described in this report measures bulk temperature change and nanoparticle solution mass loss as functions of time using infrared thermocouples and a balance, respectively. The ease of sample preparation and the use of readily available equipment are distinct advantages of this technique. A caveat is that these photothermal measurements assess the bulk solution temperature and not the surface of the nanoparticle where the heat is transduced and the temperature is likely to be higher.

Multifunctional Hybrid Fe2O3-Au Nanoparticles for Efficient Plasmonic Heating

We describe the synthesis and properties of multifunctional Fe2O3-Au nanoparticles produced by a wet chemical approach and investigate their photothermal properties using laser irradiation. The composite Fe2O3-Au nanoparticles retain the properties of both materials, creating a multifunctional structure with excellent magnetic and plasmonic properties.

Multifunzionale ibrida Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; -Au Nanoparticelle per un efficiente riscaldamento plasmoniche

One of the most widely used methods for manufacturing colloidal gold nanospherical particles involves the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) to ...

Ingegneria

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Sintesi di CdS nanoparticelle libera-ligando all&#39;interno di una matrice zolfo Copolimero

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Avanzate analisi composizionale di Compositi nanoparticelle-polimero Uso diretto imaging di fluorescenza

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Sintesi di nanofili Au associato a substrato tramite un meccanismo di crescita superficiale attiva

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Sintesi di nanoparticelle metalliche supportate su nanotubi di carbonio con atomi di Co e N drogati e sue applicazioni catalitiche nella produzione di idrogeno

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Sintesi acquosa di nanoparticelle plasmoniche in lega oro-stagno

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have potential applications in catalysis, optoelectronics, imaging, and drug delivery. Previously, methods for producing alloy nanoparticles have been time-consuming, require complex reaction conditions, and can have inconsistent results. The outlined protocol first describes the synthesis of approximately 13 nm Au nanoparticle seeds using the Turkevich method. The protocol next describes the reduction of Sn and its incorporation into the Au seeds to generate Au-Sn alloy nanoparticles. The optical and structural characterization of these nanoparticles is described. Optically, prominent localized surface plasmon resonances (LSPRs) are apparent using UV-visible spectroscopy. Structurally, powder X-ray diffraction (XRD) reflects all particles to be less than 20 nm and shows patterns for Au, Sn, and multiple Au-Sn intermetallic phases. Spherical morphology and size distribution are obtained from transmission electron microscopy (TEM) imaging. TEM reveals that after Sn incorporation, the nanoparticles grow to approximately 15 nm in diameter.

Autore in primo piano: Progettazione di nanomateriali sostenibili per l'avanzamento della sintesi e della miscelazione degli elementi

Here, the synthesis of gold (Au) seeds is described using the Turkevich method. These seeds are then used to synthesize gold-tin alloy (Au-Sn) nanoparticles with tunable plasmonic properties.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Riepilogo

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Capitoli in questo video

Utilizzando Polystyrene-

Generazione di zerovalente Metal Core nanoparticelle Uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Multifunzionale ibrida Fe

Sintesi di CdS nanoparticelle libera-ligando all'interno di una matrice zolfo Copolimero

Avanzate analisi composizionale di Compositi nanoparticelle-polimero Uso diretto imaging di fluorescenza

Sintesi di nanofili Au associato a substrato tramite un meccanismo di crescita superficiale attiva

Sintesi di nanoparticelle metalliche supportate su nanotubi di carbonio con atomi di Co e N drogati e sue applicazioni catalitiche nella produzione di idrogeno

Sintesi acquosa di nanoparticelle plasmoniche in lega oro-stagno

Sintesi acquosa di nanoparticelle plasmoniche in lega oro-stagno