Lo sviluppo del protocollo test riportati in questa pubblicazione risultati da un progetto di ricerca congiunto tra Natural Resources Canada (CanmetCERL, esplosivi R &#38; sezione D) e Orica Mining Services. Permesso di Orica Mining Services di pubblicare informazioni non-proprietarie su questo tema è pienamente riconosciuto. La partecipazione di sezione di CanmetCERL analitiche per la caratterizzazione fisica dei vari timori reverenziali preparato in tutto il presente lavoro si ringraziano.

Nota: I materiali e le attrezzature utilizzate qui sono elencati nella tabella materiali.
 1. preparazione di accensione Wire assembly Nota: per questa operazione si consiglia di indossare guanti in nitrile.
<ol><li>Misurare una lunghezza predeterminata di nicromo (NiCr) e tagliare con un cutter filo. Taglia 85 mm lunghezze per 76,2 mm (3 &#34;) celle di prova lungo.</li>
	<li>Using a becchi mezzotondi, piegate il filo NiCr per fare un piccolo cappio a ciascuna estremità. Con una pinza crimpatrice corretta, ciascuno in lunghezza di 50 cm di 14 American Wire Gauge (AWG) nucleo solido filo di rame nudo utilizzando connettori a morsetto non isolata all'estremità di giuntura.</li>
	<li>Ripetere il punto 1.1-1.2 per rendere gli assembly come molti come richiesto. 
	Nota: Si raccomanda di preparare diversi assembly in anticipo come ogni misura di MBP porterà gli assembly 10-15). Un assembly compilato filo è illustrato nella Figura 1. Se tutti i cavi sono correttamente impiombati e aggraffati al connettore, la resistenza misurata tra il filo di montaggio (come misurato sui conduttori in rame su entrambi i lati del filo NiCr) deve essere inferiore a 0,5 Ω.</li>
</ol> 2. Campione e preparazione delle cellule Test Nota: per questa operazione si consiglia di indossare guanti in nitrile.
Prova <ol><li>preparare cellule ciascuno composto da un piccolo tubo cilindrico in acciaio con una lunghezza di 7,6 cm e un diametro interno di almeno 1,6 cm. Assicurarsi che ogni cella di prova ha una fessura larga mm 3 lavorati lungo l'asse per consentire gas di combustione a fuggire durante il test. 
	<li>Per garantire che tutti i l'accensione corrente passerà attraverso il cavo di accensione, dipingere l'interno di ogni cella con due mani di vernice non-conduttivo ad alta temperatura. Preparare in anticipo diverse celle di test.</li>
	<li>Preparare diversi tappi di neoprene n. 0 di alesatura interna faccia per ospitare connettori a morsetto e i conduttori in rame dell'Assemblea di cavo accensione.</li>
	<li>Utilizzare l'orizzontale fessura sulla cella di prova a inserire il cavo di accensione al centro della cella. Estrarre un tappo di preparati neoprene lungo ogni filo di rame delicatamente e inserirli in ciascuna estremità della cellula, assicurando che il cavo di accensione non è compresso o ritorto.</li>
	<li>Tendere il cavo dell'accensione e piegare il gamba-fili di rame verticalmente per fissarli ( Figura 2, Figura 3).</li>
	<li>Introdurre il campione nella cellula attraverso i 3 mm di larghezza fessura con cautela per evitare la cristallizzazione del campione la causa e l'introduzione di vuoti d'aria nel campione. Utilizzare una spatola per tamp giù l'emulsione per eliminare vuoti d'aria, se necessario. Toccare rapidamente la cella ripetutamente su un ripiano per garantire che l'emulsione si deposita in vuoti. Ripetere il riempimento, rincalzatura e ripetutamente finché l'emulsione non più si deposita qualsiasi ulteriore.</li>
</ol> 3. Caricamento del campione nel recipiente a pressione <ol><li>preparare un recipiente a pressione con le seguenti caratteristiche per caricare la cella del campione: un esercizio di resistenza alla pressione del 20,7 MPa (o 3.000 psig) (Vedi la tabella materiali), in acciaio inox per evitare danni di corrosione a lungo termine dai prodotti di reazione gassosi, dotata di due elettrodi isolati feedthrough rigida in grado di trasportare una corrente elettrica fino a 20 A e sigillato per avere una pressione equivalente a quella del vaso stesso.
	<ol><li>Per motivi di sicurezza, è necessario installare il vaso in una sala prova protetta con una rottura montaggio del disco (vedere la Tabella materiali) progettato per sfogare l'imbarcazione ad una pressione leggermente inferiore a sua massima pressione di esercizio.</li>
		<li>Al fine di sfogare la nave dopo un test, dotare la presa di gas con una valvola ad alta pressione che può essere gestita in remoto. 
		Nota: Ciò può essere ottenuto in vari modi. Ad esempio, può essere raggiunto utilizzando una combinazione di valvola pneumatica Valvola solenoide. L'ingresso della nave deve essere collegato ad un impianto a collettori operato da una stanza protetta vicina capace di pressurizzazione in remoto il recipiente a pressione ad una pressione iniziale selezionata utilizzando un cilindro pressurizzato di argon a gas (azoto può essere un'alternativa ma può non essere come inerte). Questo collettore sarebbe in genere personalizzato realizzati, ad alta pressione in acciaio inox tubi e raccordi a compressione ad alta pressione e valvole. È consigliabile che l'imbarcazione anche essere equipaggiata con un 0-20.7 MPa (0-3.000 psig) trasduttore di pressione.</li>
	</ol></li> <li>Introdurre il recipiente a pressione una cella di prova con campione (preparato nella sezione 2). Posizionare il relativo asse lungo orizzontalmente con la fessura in alto a sinistra ( Figura 2). Collegare i fili di rame nudi agli elettrodi all'interno della nave. Garantire che l'ex non toccano il corpo della nave. Chiudere e sigillare il contenitore a pressione.</li>
	<li>Utilizzando il multimetro garantire non c'è nessun contatto elettrico tra ciascun elettrodo e il corpo del recipiente a pressione. 
	Nota: Se viene rilevato qualsiasi contatto fra un elettrodo ed il corpo della nave, la causa deve essere determinato e azioni devono essere intraprese per eliminarla prima di procedere con test.</li>
</ol> 4. Esecuzione di un Test <ol><li>In camera protetta, collegare il segnale dal trasduttore di pressione per l'acquisizione di dati (vedere la tabella materiali) o oscilloscopio disponibile. Inoltre, è possibile collegare la tensione attraverso il resistore di shunt di alta precisione per l'acquisizione dei dati (o un oscilloscopio). Accertarsi che questo resistore di shunt è anche collegato in serie con una fonte di corrente costante. Collegare la serie per gli elettrodi sul recipiente a pressione per fornire una corrente costante attraverso il filo NiCr. 
	Nota: Conoscendo la sua resistenza, la tensione attraverso il resistore di shunt fornisce una misura dell'accensione corrente.</li>
	<li>Avviare il sistema di acquisizione dati basati su PC (o disponibile oscilloscopio).</li>
	<li>In remoto chiudere il vaso &#39; valvola di scarico s (vedere la sezione 3.1 Nota). Utilizzando una bombola di argon pressurizzato nello strumento camera e valvola del gas (descritto nella sezione 3), avviare pressurizzando il vaso alla pressione iniziale per il test. 
	Nota: A seconda della formulazione di AWE, questa pressione può variare dovunque da 0,3 a 19,3 MPa (da 50 a 2500 psig). Se questo è il primo test con un determinato prodotto AWE, formulare un'ipotesi di MBP, basato sulla formulazione del campione, di decidere a quale pressione questo primo test deve essere eseguito.
	<ol><li>Una volta pressurizzazione è ottenuta, chiudere il vaso &#39; valvola di aspirazione s e lasciare il recipiente pressurizzato per 5/10 minuti per verificare che il sistema non ha nessun perdite significative. Una volta che questo è stabilito, ri-aprire la valvola di aspirazione, regolare la pressione al valore iniziale selezionata e richiudere la valvola di aspirazione. Se viene rilevato un tasso di perdita significativa, rinviare il test fino a quando è stata eseguita la necessaria manutenzione.</li>
	</ol></li> <li>Accendere la costante corrente del codice sorgente e permettere un 10.5 A corrente di fluire attraverso il cavo di accensione. Tenere la corrente fino a quando il campione si infiamma e si scioglie il cavo di accensione, fermando il flusso di corrente; Questo dovrebbe prendere qualche s. l'alimentazione elettrica dopo l'accensione ha avuto luogo e la pressione ha iniziato ad aumentare. 
	Nota: La pressione può passare attraverso uno o due minimi e massimi e dovrebbe iniziare a diminuire costantemente. Quando questo è accaduto, attendere un extra 10 min prima di fare qualsiasi.</li>
	<li>Una volta completato il test, aprire la valvola di uscita e sfogare tutti i gas di combustione per un sistema di scarico appropriato in remoto. Eliminare lentamente con argon per qualche minuto rimuovere tutti i gas tossici specie prima di aprire la pentola. Garantire che la nave è torna a ambiente prescerto prima del rientro in camera di prova.</li>
	<li>Lock-out la corrente costante di alimentazione (utilizzando un chiave di blocco o staccando la spina dalla presa di corrente) e a piedi la camera di nave di pressione. Indossando una maschera viso con cartuccia appropriata per tutti gli usi, aprire il vaso. Recuperare la cella di prova svitando i conduttori in rame dagli elettrodi e annotare tutte le osservazioni visive.
	<ol><li>Rimuovendo il neoprene tappi provate ad osservare la quantità del campione ha bruciato. Più ulteriormente documentare queste osservazioni di scattare fotografie. Una volta terminato, pulire accuratamente il recipiente (vedere la sezione 6). 
		Nota: da queste osservazioni, se il campione ha bruciato completamente (combustione fronte raggiunto il muro della cella di prova; piccola quantità di campione può essere lasciato su tappi in neoprene), il risultato è ritenuto per essere un &#39; andare &#39;. Diminuire la pressione per i prossimi test. Altrimenti il risultato è ritenuto per essere un &#39; no-go &#39; e la pressione deve essere aumentata per la prossima prova (cfr. osservazioni tipiche nella Figura 4A). Il record di pressione dal trasduttore utilizzabile anche come prova di combustione sostenuta o non ( Figura 4B).</li>
	</ol></li> <li>Utilizzare la procedura descritta nella sezione 5 qui di seguito per analizzare la corrente acquisiti e dati relativi alla pressione. Ripetere i passaggi da 4.1 a 4.6 diminuendo gradualmente la pressione incrementa (o decrementa) fino a quando il MBP è stato determinato il grado di precisione desiderato (Vedi esempi in Figura 5).
	<ol><li>Eseguire un minimo di 10 a 12 test utilizzando questo &#39; alti e Bassi &#39; metodologia. 
		Nota: Il MBP tra virgolette deve essere la media tra la pressione iniziale del più alto &#39; no-go &#39; evento (P n, max) e che i più bassi &#39; andare &#39; evento (P g, min) ( Figura 5). La barra di errore sul MBP misurato deve essere specificata come: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56167/56167eq1.jpg" /></li></ol></li></ol> 5. Analisi dei dati Nota: vedere la Figura 6 per un esempio di un grafico che mostra un esperimento MBP analizzato.
<ol><li>In primo luogo determinare il tempo, t 0, quando è stato acceso il cavo dell'accensione (corrente aumenta improvvisamente a 10.5 A). Determinare il tempo quando il cavo di accensione bruciato (corrente improvvisamente ritorna a 0), t b. Registrare la differenza Δt w = t b &#8211; t 0 come il &#34; filo durò &#34; tempo.</li>
	<li>Determinare il cavo di accensione media attuale, ho iw; questa è la media di tutti i punti di dati del record corrente tra t 0 e t b. Determinare il tempo quando la traccia di pressione prima devia dalla linea di base iniziale, t p0. Registrare la differenza Δt p = t p0 &#8211; t 0 come il &#34; tempo di aumento della pressione &#34;.</li>
	<li>Determinare la pressione iniziale media, P ho; questa è la media di tutti i punti di dati del record pressione tra t 0 e t p0. Determinare la pressione massima, P max; Questo è il valore massimo del record pressione. 
	Nota: La traccia di pressione può contenere diversi minimi e massimi.</li>
	<li>Individuare l'ultimo massimo (appena prima la pressione inizia a diminuire continuamente al termine masterizzazione); questo è il tempo di arresto di ustione (t s). Calcolare la differenza Δt b = t s &#8211; t p0 e immetterlo come il &#34; tempo di bruciare &#34;.</li>
</ol> 6. Pulizia <ol><li>pulite e riutilizzo il test cellule quanto più possibile. Eliminare una cella di prova ogni volta che si è trovato che i residui solidi sono molto difficili da pulire. Pulire le celle con il tovagliolo di carta, etanolo e acqua. Se la vernice non conduttivo è danneggiato, ridipingere la cella prima di ri-utilizzare it. 
	Nota: Usando un sapone o detergenti per pulire le celle non è raccomandato perché residui di detersivo possono destabilizzare il tensioattivo in alcune formulazioni di emulsione.</li>
	<li>Pulire il vaso dopo ogni esecuzione. 
	Nota: Indossando una maschera viso con cartucce General-Purpose appropriate è consigliato per la persona pulizia della nave. Alcune formulazioni, specialmente quelli che contengono sostanze chimiche sensibilizzanti, possono creare più residui irritante rispetto ad altri.</li>
	<li>Rimuovi lo sporco e l'umidità dal recipiente a pressione usando fazzoletti di carta, l'applicazione di acqua o etanolo come richiesto. Assicurarsi che gli elettrodi vengono puliti in modo simile, le rondelle e dadi.</li>
	<li>Alla fine della giornata, restituire tutto il materiale campione inutilizzato e rifiuti per una posizione di archiviazione appropriata (di solito una rivista di esplosivi).</li>
	<li>Spegnere il sistema di acquisizione dati e computer (o oscilloscopio).</li>
	<li>Chiudere la valvola principale della bombola di argon (o azoto) e sanguinare le linee di argon (o azoto).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bluhm, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonium+nitrate+emulsion+blasting+agent+and+method+of+preparing+same.">Ammonium nitrate emulsion blasting agent and method of preparing same.</a> US Patent. , (1969).</li><li>Persson, P. -. A., Holmberg, R., Lee, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Rock Blasting and Explosives Engineering. , 86 (1993).</li><li>Perlid, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pump+Safety+Tests+Regarding+Emulsion+Explosives.">Pump Safety Tests Regarding Emulsion Explosives.</a> Proceedings of the 22nd Annual Conference on Explosives and Blasting Techniques, International Society of Explosives Engineers. 2, 101-107 (1996).</li><li>Chan, S. 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Guidelines for the Pumping of Bulk, Water-Based Explosives Available from: <a target="_blank" href="https://miningandblasting.files.wordpress.com/2009/09/pumping-of-water-based-explosives-june-2010.pdf">https://miningandblasting.files.wordpress.com/2009/09/pumping-of-water-based-explosives-june-2010.pdf</a> (2010)</li><li>Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ignition and Combustion Characteristics of Emulsion Explosives under Pressure. , (1991).</li><li>Hirosaki, Y., Suzuki, S., Takahashi, Y., Kato, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Burning+Characteristics+of+Emulsion+Explosives+(I)+–+Pressurized+Vessel+Test.">Burning Characteristics of Emulsion Explosives (I) – Pressurized Vessel Test.</a> Kayaku Gakkaishi. 61, 35-41 (2000).</li><li>Turcotte, R., Lightfoot, P. D., Badeen, C. M., Vachon, M., Jones, D. E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Pressurized+Vessel+Test+to+Measure+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Water-Based+Explosives.">A Pressurized Vessel Test to Measure the Minimum Burning Pressure of Water-Based Explosives.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 30, 118-126 (2005).</li><li>Turcotte, R., Goldthorp, S., Badeen, C., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hot-wire+Ignition+of+AN-based+Emulsions.">Hot-wire Ignition of AN-based Emulsions.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 33, 472-481 (2008).</li><li>Chan, S. K., Turcotte, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Onset+Temperatures+in+Hot-wire+Ignition+of+AN-Based+Emulsions.">Onset Temperatures in Hot-wire Ignition of AN-Based Emulsions.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 34, 41-49 (2009).</li><li>Goldthorp, S., Turcotte, R., Badeen, C. M., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minimum+Pressure+for+Sustained+Combustion+in+AN-based+Emulsions.">Minimum Pressure for Sustained Combustion in AN-based Emulsions.</a> Proceedings of the 35th International Pyrotechnics Seminar. , 385-394 (2008).</li><li>Turcotte, R., Goldthorp, S., Badeen, C. M., Feng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Physical+Characteristics+and+Ingredients+on+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Ammonium+Nitrate+Emulsions.">Influence of Physical Characteristics and Ingredients on the Minimum Burning Pressure of Ammonium Nitrate Emulsions.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 35, 233-239 (2010).</li><li>Badeen, C. M., Goldthorp, S., Turcotte, R., Feng, H., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Formulation+Changes+on+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Ammonium+Nitrate+Emulsions.">Effect of Formulation Changes on the Minimum Burning Pressure of Ammonium Nitrate Emulsions.</a> Proceedings of the "10i&#232;me Congr&#232;s International de Pyrotechnie", in conjunction with the 37th International Pyrotechnics Seminar (Europyro 2011) , Session S1a. , (2011).</li><li>Turcotte, R., Goldthorp, S., Badeen, C. M., Johnson, C., Feng, H., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Physical+Characteristics+and+Ingredients+on+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Ammonium+Nitrate+Emulsions.">Influence of Physical Characteristics and Ingredients on the Minimum Burning Pressure of Ammonium Nitrate Emulsions.</a> , 197-206 (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Manual of Tests and Criteria. , 200-207 (2015).</li><li>The Minimum Burning Test for Ammonium Nitrate Emulsions. SAFEX Newsletter Available from: <a target="_blank" href="https://www.safex-international.org/safex/page-newsletter.html">https://www.safex-international.org/safex/page-newsletter.html</a> (2016)</li></ol>

Gli autori dichiarano di non avere nessun concorrenti interessi finanziari.

Il nostro lavoro ha dimostrato che il lineare a filo caldo geometria con filo dritto NiCr diametro di 0,5 mm e 10 a 16 corrente di accensione era adeguata per accendere l'AWEs con contenuto d'acqua fino a 25% di massa. Per le formulazioni ad alta viscosità (come prodotti confezionati emulsione), configurazioni orizzontali e verticali forniscono risultati quasi identici 17. Tuttavia, per gli alimenti di bassa viscosità (come ad esempio prodotti di emulsione sfusi) gli effetti di gravità in configurazione verticale inducono flusso di emulsione che disturba il processo di accensione. In questi casi, la configurazione orizzontale è stata trovata per fornire risultati validi e riproducibili 17. Dovrebbe essere notato che i valori MBP ottenuti nel presente lavoro per emulsioni contenuto acqua alta sono molto inferiori a quelli riportati da Wang 7 per prodotti simili. Questa differenza è probabilmente dovuto al fatto che, nel suo caso, la fonte d'ignizione aveva una geometria della bobina, che è meno efficiente per trasferire l'energia per l'emulsione, confrontato con la geometria dritto cilindrica utilizzata nel presente lavoro. Inoltre, se la bobina è fatto di filo di diametro troppo piccolo o se i cicli sono troppo vicini tra loro, la bobina di accensione può masterizzare prematuramente, prima che l'emulsione può essere bruciato. In tal caso, è molto probabile che infiammare la mancata sono stati confusi con insufficienza di propagare.
Ad esempio, per una tipica superficie bulk soggezione come EM6 (17,4% acqua, Figura 5), il MBP misurato con la geometria cilindrica presente è 8,2 MPa. Il MBP citato da Wang per un prodotto simile con meno acqua (16,0% acqua), utilizzando la geometria della bobina, era 15,2 MPa 7, che è quasi due volte più in alto. Inoltre, utilizzando la geometria della bobina con lo stesso filo di nicromo utilizzato nel presente lavoro, si è constatato che una simile emulsione con l'acqua di 16,8% non potrebbe essere bruciato a combustione sostenuta anche a pressione iniziale fino a 15,8 MPa 9. In confronto, le emulsioni studiate nel presente lavoro, che aveva contenuto acqua alta come 24,8%, potrebbero tutti essere bruciate per combustione sostenuta a pressioni inferiori a 15 MPa.
Come previsto, i dati ottenuti nel presente lavoro dimostrano chiaramente che il contenuto d'acqua è l'ingrediente principale che controlla il MBP di timori reverenziali. Il ruolo di parecchi altri ingredienti inoltre è stato studiato in dettaglio. Tuttavia, molti effetti inattesi di alcuni ingredienti (nitrato di sodio e microsfere di vetro, per esempi) sono stati dimostra 14 e ulteriori ricerche sarebbe necessari per comprendere appieno come la loro presenza influisce ignizione e alla propagazione di combustione in questi sistemi AWE.
Il test, come descritto nel protocollo di cui sopra, è stato aggiunto ai requisiti per l'autorizzazione di esplosivi ad alto potenziale in Canada da esplosivi regolamentazione divisione di Natural Resources Canada 18. È diventato un test di autorizzazione per l'accettazione degli esplosivi gestito utilizzando pompe o coclee. Questo test è stato proposto come alternativa per la serie di TDG UN 8C Test (test di Koenen) 19 per timori reverenziali. L'accettazione del test è attualmente in attesa di ulteriore discussione all'interno del gruppo informale di corrispondenza guidato dal Canada 20. Questo gruppo è composto da sette autorità internazionali competenti e quattro organizzazioni non - governative. Informazioni più dettagliate sul protocollo di cui sopra possono essere ottenuti contattando gli autori.

Il nitrato di ammonio emulsione acquosa (AWE) esplosivo è stato inventato nel 1961. Si compone di goccioline microscopiche di una soluzione di liquido ossidante circondato da una fase di olio continuo. L'emulsione stabile e praticamente utile prima degli esplosivi è stato sviluppato da Harold F. Bluhm in Stati Uniti d'America (1969) 1,2. Tuttavia, la commercializzazione di questo tipo di esplosivo non è realmente accaduto prima dell'inizio degli anni 1980.
Con la grande scala di operazioni minerarie moderno e l'avvento di massa rapida esplosiva metodologia di caricamento, grandi volumi di esplosivi AWE devono essere fabbricati e trasportati. Un carico di petroliera trasporta tipicamente 20 tonnellate di AWE e molti tali carichi di camion sono in genere necessarie per caricare solo una esplosione. Apertura accidentale di tali grandi quantità di esplosivi sarebbe particolarmente disastroso e, di conseguenza, per progettare sistemi di manipolazione sicura corrispondente è necessaria una buona conoscenza delle loro proprietà pericolose. Mentre è ben noto che le emulsioni sono relativamente insensibili agli eventi meccanici (ossia gli eventi di impatto e frizione), esplosioni accidentali ancora sono stati segnalati 3 durante la manipolazione di questo tipo di esplosivi, in particolare nel pompaggio applicazioni.
È stato conosciuto da quando negli anni ' 70 4 che una minima pressione ambiente è necessaria per auto-sostenuto combustione di prendere posto in esplosivi a base d'acqua. Questo valore di quest'ultimo solitamente è stato definito il "Burning pressione minima" (MBP). Da un punto di vista della sicurezza, conoscenza di questa soglia potrebbe consentire ai produttori di valutare meglio le pressioni di esercizio sicuro per la movimentazione di vari.
Il dipartimento delle risorse naturali del governo del Canada ha pubblicato le "Linee guida per il pompaggio di esplosivi a base d'acqua" 5, che dichiarano che utilizzando pressioni di pompaggio ben di sotto del MBP delle emulsioni o watergels è una pratica di buona sicurezza. Dovrebbe essere notato che queste linee guida sono state progettate con la collaborazione dei produttori più commerciali e che, negli Stati Uniti, l'Istituto di produttori di esplosivi (IME) ha anche pubblicato molto simili linee guida 6. Tuttavia, in questi documenti, non c'era alcuna descrizione o prescrizione su come dovrebbe essere misurato il MBP.
Negli ultimi decenni, sono stati segnalati solo pochi studi relazionati a misurazioni di MBP. Chan et al. 4 ha riferito i risultati delle misurazioni di MBP per watergel esplosivi, che sono anche Nitrato di ammonio e all'acqua. Essi hanno concluso che il MBP può avere una forte dipendenza da diversi fattori di formulazione come contenuto d'acqua, presenza di agenti chimici sensibilizzanti o polveri metalliche. In un altro studio, Wang 7 descritto un recipiente a pressione 2,5 L pressurizzato con N2 e utilizzato un metodo di alti e bassi di Bruceton per determinare il MBP per base timori reverenziali. Con questo sistema, MBP valori dell'ordine di 15 MPa sono stati misurati per un emulsione base avendo un contenuto di acqua del 16% di massa.
Utilizzando un simile pressurizzato prova di nave, Hirosaki et al. 8 sono riportati i risultati di alcune misure di MBP per esplosivi in soggezione. Essi hanno notato che la natura (cioè vetro o resina) delle micro-sfere utilizzato per sensibilizzare gli esplosivi anche ha una forte influenza sui risultati. Più recentemente, Turcotte et al. 9 hanno sviluppato un sistema simile a quello di Wang e Hirosaki et al. e hanno tentato di usarlo per misurare il MBP di alcuni timori reverenziali. Tuttavia, hanno trovato molti possibili problemi che possono portare a errate determinazioni di MBP. In particolare, è stato notato che la geometria di origine di accensione (bobina di filo di nicromo) non aveva mai stato correttamente convalidata per timori reverenziali. Nel 2008, Turcotte et al. 10 e Chan et al. 11, hanno sviluppato sia un apparecchio basato su un sistema di accensione calibrato di filo e una metodologia associata per misurare il MBP di timori reverenziali. Hanno anche utilizzato la palestra per studiare le caratteristiche di accensione dei timori reverenziali tipici, misurato i requisiti di energia per ottenere accensioni affidabili 12 e studiato l'influenza delle caratteristiche fisiche e ingredienti su MBP di un'ampia varietà di AWE esplosivi 13,14. Questa tecnica di misurazione di MBP attualmente viene proposto come una prova standard all'interno della United Nation trasporto di merci pericolose (TDG ONU) test e criteri per la classificazione per il trasporto di timori reverenziali 15.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Nitrile gloves (100/pk)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>19149863B</td>
			<td>https://www.fishersci.ca/shop/products/purple-nitrile-exam-gloves-6/19149863b?searchHijack=true&#38;searchTerm=19149863B&#38;searchType=RAPID&#38;matchedCatNo=19149863B</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NiCr60 wire 24 AWG (200 feet per roll)</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>NIC60-020-200</td>
			<td>http://www.omega.ca/pptst_eng/NI60.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wire cutters: Mini Diagonal Cutting Pliers, 5 in.</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #058-4736-0</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-mini-diagonal-cutting-pliers-0584736p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini needle nose pliers, 5 in.</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #058-4731-0</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-mini-needle-nose-pliers-0584731p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crimping tool, 8.5 in.</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #058-4617-4</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-8-in-crimping-tool-0584617p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bare copper wire (14AWG)</td>
			<td>Electronics Plus</td>
			<td>2000BC-14-5/5 lb roll</td>
			<td>Bare (uninsulated) copper wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-insulated butt-splice connectors (100 units)</td>
			<td>Electrosonic</td>
			<td>Panduit BS14-C</td>
			<td>http://www.alliedelec.com/panduit-bs14-c/70044299/?mkwid=si03ezhXY&#38;pcrid=64596948257&#38;pkw=panduit%20bs14-c&#38;pmt=b&#38;pdv=c&#38;gclid=CM_1jO-DsdMCFZKIswodMugASw</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel pipe nipples (10 - 20 units)</td>
			<td>Wolseley Inc.</td>
			<td>SSNKX3</td>
			<td>sample cells: 76.2 mm long x 12.7 mm od (3&#34; long x 0.5&#34; od) with 3 mm slit machined along the length of the cell, painted inside and out with two coats of non-conductive paint (e.g., high-heat barbeque Armor Coat or Krylon brands).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-temperature non-conductive paint</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #048-0648-8</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/armor-coat-bbq-paint-0480648p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Solid green neoprene stoppers (size 0; 1 package of 68)</td>
			<td>Cole-Palmer</td>
			<td>OF-62991-04</td>
			<td>https://www.coleparmer.ca/i/cole-parmer-solid-green-neoprene-stoppers-standard-size-0-68-pk/6299104?searchterm=OF-62991-04</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula, stainless steel</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-375-10</td>
			<td>https://www.fishersci.ca/shop/products/fisherbrand-spoonula-lab-spoon/1437510?searchHijack=true&#38;searchTerm=1437510&#38;searchType=RAPID&#38;matchedCatNo=1437510</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7.5 L Pressure Vessel</td>
			<td>Autoclave Engineers</td>
			<td>40A-9104, 9122, 40C-1365, 2376</td>
			<td>minimum internal diameter of 127 mm; equipped with 20.7 MPa (3000 psi) rupture disc assembly; Solenoid&#38; air operated valve on the outlet; http://www.autoclaveengineers.com/products/pressure_vessels/PV_Bolted_Closure/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrodes (set of 2)</td>
			<td>Electo-meters</td>
			<td>Conax EG-375-A-SS-T, 25.4 cm (10&#34;) conductor</td>
			<td>with Teflon sealing glands; https://www.conaxtechnologies.com/wp-content/uploads/2016/03/5001D-80-105-Flanges-and-Accessories.pdf</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rupture disc</td>
			<td>Oseco</td>
			<td>39859-3-1</td>
			<td>http://www.oseco.com/imgUL/files/STD_0515.pdf</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Universal safety head (rupture disc assembly)</td>
			<td>Autoclave Engineers</td>
			<td>SS-4600-1/2F</td>
			<td>http://www.autoclave.com/products/accessories/universal_safety_heads/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-pressure valve (air-operated, fail-open)</td>
			<td>Autoclave Engineers</td>
			<td>1/2&#34; SW8XXX-CM</td>
			<td>http://www.autoclave.com/aefc_pdfs/OM_P1_Manual_Air_Valve.pdf?zoom_highlightsub=air+operated+valve#search=&#34;air operated valve&#34;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure transducer</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>PX176-3KS5V</td>
			<td>Amplified Voltage Output Transducer for Absolute; 0-20.7 Mpa (0-3000 psi) sealed gauge, 91 cm (36&#34;) cable http://www.omega.ca/pptst_eng/PX176.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital multimeter</td>
			<td>Amazon.com</td>
			<td>Fluke Model 110 Plus</td>
			<td>https://www.amazon.com/Fluke-110-Plus-essential-multimeter/dp/B01JX912I2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Data acquisition Interface</td>
			<td>IOTECH</td>
			<td>Model Daqlab 2000 with DBK15 acquisition board</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/products/daqlab2000s</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Personal Computer with monitor and National Instruments DASYLab Software (V13, basic) installed</td>
			<td>DELL</td>
			<td>CORETMi7 vProTM</td>
			<td>Computer must meet requirements for Dasylab 13: 1GHz + x86 compatible; Windows 7 or 8, 32-bit or 64-bit; 2 GB+ RAM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>oscilloscope</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Any storage oscilloscope with 2 input channels (0-10 V), 12k samples per channel and acquisition frequency of 10 ms/sample.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Precision Shunt Resister</td>
			<td>Canadian Shunt Industries</td>
			<td>LA-20-100</td>
			<td>(20 A, 100 mV) Enclosed in custom box http://www.cshunt.com/pdf/la.pdf</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Constant Current Power Supply</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>N6700B Low-Profile MPS Mainframe, 400W; N6754A DC Power Supply with High Speed Test Extensions option</td>
			<td>http://www.keysight.com/en/pd-1125217-pn-N6754A/high-performance-autoranging-dc-power-module-60v-20a-300w?cc=CA&#38;lc=eng</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inlet valve</td>
			<td>Ottawa Valves and Fittings</td>
			<td>Swagelok SS-43GS4-PT</td>
			<td>https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-43GS4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Full face mask</td>
			<td>Cooper Safety</td>
			<td>3M 7800 series</td>
			<td>http://www.coopersafety.com/product/3m-7800-series-full-face-respirator-1124.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>General purpose cartridges</td>
			<td>Cooper Safety</td>
			<td>3M 60923</td>
			<td>http://www.coopersafety.com/product/3m-60923-organic-vapor-acid-gas-p100-cartridge-1533.aspx?sid=101950</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

minimum burning pressures of water-based emulsion explosives

Questo manoscritto descrive un protocollo per misurare la pressione minima necessaria per la masterizzazione sostenuta degli esplosivi emulsione acquosa. Pompaggio acqua-base emulsione esplosivi per applicazioni di sabbiatura possono essere molto pericolosi, come dimostrato da una serie di incidenti di pompa tutto il mondo negli ultimi decenni, tra cui alcuni che hanno provocato decessi. In Canada, la consapevolezza di questo rischio ha portato allo sviluppo di pompaggio linee guida che sono state approvate dall'industria di esplosivi e la divisione esplosiva di regolamentazione del governo canadese. In queste linee guida, è stato notato che il minimo pressioni (MBP) misurate in un laboratorio di masterizzazione fornirebbe una buona guida per caratterizzare il comportamento di questi prodotti in sistemi di pompaggio. Le stesse linee guida chiamano anche per la progettazione di sistemi di pompaggio che prevenire, ove possibile, le pressioni di superare il MBP del prodotto pompato. Al momento della pubblicazione di queste linee guida, esisteva una metodologia per la misurazione di tali valori MBP ma mai era stato convalidato per misurare il MBP di emulsioni acquose nitrato di ammonio (AWEs). AWEs ora sono usati molto più ampiamente rispetto a qualsiasi altri esplosivi a base d'acqua e precursori alla rinfusa in loco le operazioni di carico.
Il laboratorio di ricerca canadese di esplosivi (CanmetCERL) ha condotto ricerche negli ultimi dieci anni per sviluppare un protocollo di test validato per misurare e interpretare valori rappresentativi di MBP per timori reverenziali. Il test, come è effettuato oggi, sarà descritti e le componenti critiche saranno giustificate con riferimento a recenti dati pubblicati. Risultati delle misurazioni di MBP, per un prodotti di fascia di AWE, saranno presentati. Si discuterà anche l'inclusione del test MBP nel test standard per l'autorizzazione di esplosivi ad alto potenziale in Canada.

Crudi tipici segnali da un test con conseguente in un evento completamente propagato (vale a dire "Vai") sono illustrati nella Figura 6. La corrente di accensione (curva blu) è visto a venire t0 = 0 e finché non il filo NiCr brucia a tb = 19.1 s. L'accensione media calcolata corrente (cioè la media di tutti i punti dati tra t0 e tb è Ihw = 10,59 A. Il record di pressione (curva rossa), il primo segno di partenza chiaro dalla linea di base iniziale è osservato si verifica in tp0 = 17,3 s. La pressione iniziale media calcolata (vale a dire la media di tutti i punti dati tra t0 e tp0) è Pio = 4,924 MPa (700 psig). Da tp0, la pressione è visto aumentare rapidamente ad un massimo di Pmax = 6.095 MPa (870 psig) a ts = 33.7s. A questo punto il fronte ardente ha raggiunto la parete interna della cella e la pressione diminuisce rapidamente come combustione cessa.
Il protocollo di misurazione di MBP qui presentato è stato sviluppato attraverso un attento studio dei molti effetti fisici che possono influenzare il risultato delle misurazioni. Attraverso la pubblicazione di diversi documenti, sono stati presentati dati MBP su una varietà molto ampia di formulazioni di AWE, stabilendo così l'utilità e la riproducibilità 16 del protocollo di misurazione proposte.
In particolare, l'effetto preponderante del contenuto idrico sulle formulazioni MBP di AWE è stato chiaramente dimostrato. Questo può essere visto in Figura 5 , mostrando i dati MBP per cinque formulazioni di soggezione con contenuto di acqua variabile tra 11,7 e 24,8 massa percentuale (%). Per queste cinque emulsioni, la soluzione ossidante consisteva solo di nitrato di ammonio e acqua mentre la quantità di fase (olio + tensioattivo) olio e composizione è stato mantenuto fisso. Si può osservare che, per ciascuna misura, sono state eseguite una serie di test di 12 a 16. Per ogni misura, le due barre orizzontali corti indicano l'intervallo di pressione tra dell'evento "no-go (o parziale)" più alto e il più basso evento "go", come specificato nel protocollo di cui sopra. Questo illustra bene la forte dipendenza del MBP di queste formule particolari sul contenuto idrico. Dalla Figura 5, si può anche osservare che la dispersione nei dati MBP è molto più elevata per le due formule con più basso contenuto di acqua (EM4 ed EM5). Poiché queste formule contenute solo nitrato di ammonio nella loro soluzione ossidante (nessun altri sali), essi hanno temperature relativamente alta cristallizzazione e, come tale, può essere più incline alla cristallizzazione sopra manipolazione. Questo potrebbe indurre un certo grado di disomogeneità nei campioni e, quindi, una dispersione più importante nei dati.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56167/56167fig1.jpg"> 
Figura 1: completato il montaggio filo accensione. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56167/56167fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56167/56167fig2.jpg"> 
Figura 2: cella di prova tipica MBP con campione di assemblaggio ed emulsione di accensione installato. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56167/56167fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56167/56167fig3.jpg"> 
Figura 3: Test cell. Assemblati (A) verificare la cella appena prima di introduzione del campione di emulsione attraverso la fessura. (B) vista della cella di prova da un'estremità aperta con tappo di neoprene rimosso, che mostra i dettagli del filo NiCr che corre lungo l'asse della cella in acciaio inox. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56167/56167fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56167/56167fig4.jpg"> 
Figura 4: le osservazioni visive e registrazioni di pressione. (A) le osservazioni visive tipiche per un "Go" (a sinistra) e "Off limits" eventi (a destra). (B) record di pressione tipica per "Go" &#38; eventi "Off limits". <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56167/56167fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56167/56167fig5.jpg"> 
Figura 5: riepilogo dei risultati per le misurazioni di MBP di formule di nitrato di ammonio/acqua AWE. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56167/56167fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56167/56167fig6.jpg"> 
Figura 6: esempio di un esperimento MBP analizzato. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56167/56167fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

Vi presentiamo un apparecchio basato su filo caldo accensione in un contenitore pressurizzato e una metodologia associata per misurare la pressione minima richiesta per indurre la combustione sostenuta in esplosivi emulsione acquosa. Questo metodo migliora la caratterizzazione di prodotto per consentire uno per utilizzarli in modo più sicuro durante il pompaggio e operazioni di miscelazione.

Minimo le pressioni degli esplosivi emulsione acquosa di masterizzazione

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

minimum-burning-pressures-of-water-based-emulsion-explosives

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.3K Views.  Natural Resources Canada. Vi presentiamo un apparecchio basato su filo caldo accensione in un contenitore pressurizzato e una metodologia associata per misurare la pressione minima richiesta per indurre la combustione sostenuta in esplosivi emulsione acquosa. Questo metodo migliora la caratterizzazione di prodotto per consentire uno per utilizzarli in modo più sicuro durante il pompaggio e operazioni di miscelazione.

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Determinazione delle acidità in fase gassosa di oligopeptidi

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

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Chimica

Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

Formazione di strutture biomolecolari ordinate dalla Self-assemblaggio di piccoli peptidi

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

Preparazione del idrofobi Frameworks Metal-Organic tramite Plasma avanzata Chemical Vapor Deposition del perfluoroalcani per la rimozione di ammoniaca

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are rapidly oxidized, for example by atmospheric oxygen, to indigo type dyes. This reaction enables fast and easy screening in vivo without isolation or purification of enzymes, as well as rapid tests on agar plates or in solution (e.g., blue-white screening, micro-wells) and is used in biochemistry, histochemistry, bacteriology and molecular biology. Unfortunately the synthesis of such substrates proved to be difficult, due to various side reactions and the low reactivity of the indoxyl hydroxyl function. Especially for glucose type structures low yields were observed. Our novel approach employs indoxylic acid ester as key intermediates. Indoxylic acid esters with varied substitution patterns were prepared on scalable pathways. Phase transfer glycosylations with those acceptors and peracetylated glycosyl halides can be performed under common conditions in high yields. Ester cleavage and subsequent mild silver mediated glycosylation yields the peracetylated indoxyl glycosides in high yields. Finally deprotection is performed according to Zempl&#233;n.

Indoxyl glycosides are well-established and widely used tools for enzyme screening and enzyme activity monitoring. Especially for glucose type structures previous syntheses proved to be challenging and low yielding. Our novel approach employs indoxylic acid esters as precious intermediates to yield a considerable number of indoxyl glycosides in good yields.

Sintesi di indoxyl-glicosidi per il rilevamento di glicosidasi Attività

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Visualizzazione di ambiente spettrometria di massa con l&#39;uso della fotografia Schlieren

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) and fluorocarbon oil (perfluoro-n-octane, PFO) in aqueous surfactant (sodium dodecylsulfate, SDS) solutions. Since fluorocarbon oils are immiscible with hydrocarbon oils, the two oils are separated. Emulsions are prepared by stirring styrene/PFO/aqueous SDS solution mixtures at 80 &#176;C. The type of emulsions and the morphology of droplets in the emulsions are observed by light microscope and scanning confocal fluorescence microscope. It is found that oil droplets with Janus-type morphologies consisting of mutually immiscible styrene and PFO are formed in aqueous SDS solutions. Polystyrene particles are fabricated by radical polymerization of the ternary mixtures of styrene/PFO/aqueous SDS solution at 80 &#176;C. The morphologies of the polystyrene are confirmed by scanning electron microscopy and scanning transmission electron microscopy observations. These observations show the preparation of hollow polystyrene particles with a single hole on the surface. To our knowledge, this method is a novel strategy using the immiscibility of hydrocarbon and fluorocarbon oils. The hollow particles can also be applied to the preparation of microcapsules.

A protocol for the fabrication of hollow polymer particles and microcapsules by radical polymerization using emulsions consisting of styrene, perfluoro-n-octane, and aqueous SDS (sodium dodecylsulfate) solution is presented.

Preparazione di Cave particelle di polistirene e microcapsule tramite polimerizzazione radicale di goccioline di Janus composto da idrocarburi e oli Fluorocarbon

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound electrons with neutral molecules/atoms. State-of-the-art in vacuo anion generation techniques allow application to a broad range of atomic, molecular, and cluster anion systems. These are separated and selected using time-of-flight mass spectrometry. Electrons are removed by linearly polarized photons (photo detachment) using table-top laser sources which provide ready access to excitation energies from the infra-red to the near ultraviolet. Detecting the photoelectrons with a velocity mapped imaging lens and position sensitive detector means that, in principle, every photoelectron reaches the detector and the detection efficiency is uniform for all kinetic energies. Photoelectron spectra extracted from the images via mathematical reconstruction using an inverse Abel transformation reveal details of the anion internal energy state distribution and the resultant neutral energy states. At low electron kinetic energy, typical resolution is sufficient to reveal energy level differences on the order of a few millielectron-volts, i.e., different vibrational levels for molecular species or spin-orbit splitting in atoms. Photoelectron angular distributions extracted from the inverse Abel transformation represent the signatures of the bound electron orbital, allowing more detailed probing of electronic structure. The spectra and angular distributions also encode details of the interactions between the outgoing electron and the residual neutral species subsequent to excitation. The technique is illustrated by the application to an atomic anion (F&#8722;), but it can also be applied to the measurement of molecular anion spectroscopy, the study of low lying anion resonances (as an alternative to scattering experiments) and femtosecond (fs) time resolved studies of the dynamic evolution of anions.

Here, we present a protocol for photoelectron imaging of anionic species. Anions generated in vacuo and separated by mass spectrometry are probed using velocity mapped photoelectron imaging, providing details of anion and neutral energy levels, anion and neutral structure and the nature of the anion electronic state.

Imaging di fotoelettroni di anioni illustrato da 310 Nm distaccamento di F−

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

Raggiungimento di pressioni Moderate in vasi sigillati utilizzando ghiaccio secco come una fonte di solido CO2

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a simple protocol for the multifunctional surface modification of NDs by using mussel-inspired polydopamine (PDA) coating. In addition, the functional layer of PDA on NDs could serve as a reducing agent to synthesize and stabilize metal nanoparticles. Dopamine (DA) can self-polymerize and spontaneously form PDA layers on ND surfaces if the NDs and dopamine are simply mixed together. The thickness of a PDA layer is controlled by varying the concentration of DA. A typical result shows that a thickness of ~5 to ~15 nm of the PDA layer can be reached by adding 50 to 100 &#181;g/mL of DA to 100 nm ND suspensions. Furthermore, the PDA-NDs are used as a substrate to reduce metal ions, such as Ag[(NH3)2]+, to silver nanoparticles (AgNPs). The sizes of the AgNPs rely on the initial concentrations of Ag[(NH3)2]+. Along with an increase in the concentration of Ag[(NH3)2]+, the number of NPs increases, as well as the diameters of the NPs. In summary, this study not only presents a facile method for modifying the surfaces of NDs with PDA, but also demonstrates the enhanced functionality of NDs by anchoring various species of interest (such as AgNPs) for advanced applications.

A facile protocol is presented to functionalize the surfaces of nanodiamonds with polydopamine.

Modifica di bio-ispirati Polydopamine superficie di nanodiamanti e sua riduzione delle nanoparticelle d'argento

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...

Enzymatic Synthesis of Epoxidized Metabolites of Docosahexaenoic, Eicosapentaenoic, and Arachidonic Acids

The epoxidized metabolites of various polyunsaturated fatty acids (PUFAs), termed epoxy fatty acids, have a wide range of roles in human physiology. These metabolites are produced endogenously by the cytochrome P450 class of enzymes. Because of their diverse and potent biological effects, there is considerable interest in studying these metabolites. Determining the unique roles of these metabolites in the body is a difficult task, as the epoxy fatty acids must first be obtained in significant amounts and with high purity. Obtaining compounds from natural sources is often labor intensive, and soluble epoxide hydrolases (sEH) rapidly hydrolyze the metabolites. On the other hand, obtaining these metabolites via chemical reactions is very inefficient, due to the difficulty of obtaining pure regioisomers and enantiomers, low yields, and extensive (and expensive) purification. Here, we present an efficient enzymatic synthesis of 19(S),20(R)- and 16(S),17(R)-epoxydocosapentaenoic acids (EDPs) from DHA via epoxidation with BM3, a bacterial CYP450 enzyme isolated originally from Bacillus megaterium (that is readily expressed in Escherichia coli). Characterization and determination of purity is performed with nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), high-performance liquid chromatography (HPLC), and mass spectrometry (MS). This procedure illustrates the benefits of enzymatic synthesis of PUFA epoxy metabolites, and is applicable to the epoxidation of other fatty acids, including arachidonic acid (AA) and eicosapentaenoic acid (EPA) to produce the analogous epoxyeicosatrienoic acids (EETs) and epoxyeicosatetraenoic acids (EEQs), respectively.

We present a method useful for large-scale enzymatic synthesis and purification of specific enantiomers and regioisomers of epoxides of arachidonic acid (AA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) with the use of a bacterial cytochrome P450 enzyme (BM3).

Sintesi ezimatica dei metaboliti epossidici degli acidi docosahexaenoici, eicosapentaenoici e aracidonici

The epoxidized metabolites of various polyunsaturated fatty acids (PUFAs), termed epoxy fatty acids, have a wide range of roles in human physiology. These ...