Questo lavoro è sostenuto finanziariamente da Texas A &amp; M University borsa di iniziazione di ricerca della facoltà (Mukherjee) e Texas State University finanziamento di start-up (Rodi).

Si deve usare cautela quando si utilizza qualsiasi dei solventi, reagenti, o polveri secche utilizzati in questo protocollo. Leggi tutte le schede di sicurezza e adottare le idonee misure di sicurezza. Equipaggiamento di sicurezza di serie comprende guanti, occhiali di sicurezza e un camice da laboratorio. 1. catodo Preparazione Nota: La panoramica schematica del processo di fabbricazione catodo è presentato in Figura 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Figura 1. Schema dei passaggi utilizzati nella ETSL per creare catodi. Il processo principale comprende la preparazione e la colata di liquame elettrodi su un substrato di alluminio puliti, seguito da essiccamento del foglio di elettrodi e l&#39;incorporazione nelle cellule della moneta. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per visualizzare un grande ve</a>rsion di questa figura. <ol><li> Alluminio Preparazione del supporto <ol><li> Tagliare un 4.5 &quot;da 12&quot; foglio di 15 micron di spessore in alluminio (Al) foglio utilizzando un taglierino o forbici. </li><li> Spruzzare l&#39;acetone sulla superficie di una scheda di plastica pulito per aderire la pellicola alla scheda e poi posizionare il foglio foglio sulla scheda. </li><li> Spruzzare una generosa quantità di acetone sulla superficie della lamina e iniziare a macchia l&#39;intera superficie con un tampone Scotch con piccoli movimenti semicerchio. Spruzzare acetone aggiuntivo sulla superficie e pulire residui con un tovagliolo di carta. </li><li> Ripetere passaggi 1.1.2-1.1.3 per il lato opposto e quindi ripetere nuovamente per il lato di colata. </li><li> Wash inciso Al foglio con acqua deionizzata (DI) a fusione lato prima, poi capovolgere e ripetere con il lato opposto. Re-strofinare la superficie della pellicola di Al come giochi d&#39;acqua DI scarsa bagnabilità e non scorre sulla superficie del foglio senza formare goccioline. Ripetere il risciacquo con isopropilicoalcol. </li><li> Trasferire il foglio di Al pulita tra due asciugamani di carta e lasciare asciugare per circa 20 minuti in compressione tra due superfici piane e asciugamani di carta. </li></ol></li><li> Slurry Preparazione <ol><li> Scegliere i pesi del materiale attivo, additivo conduttivo e legante sulla base della composizione desiderata del foglio dell&#39;elettrodo. Scegliere un peso polvere secca totale di 1,25 g, con il 70% in peso di litio-manganese-cobalto ossido, Lini 1/3 1/3 Mn Co 1/3 O 2 (NMC, materiale attivo), il 20% in peso nerofumo (conduttivo additivo) e il 10% polivinilidene (PVDF, legante). </li><li> Misurare 0,875 g di NMC e 0,25 g di nero di carbonio e posto in un mortaio di agata e pestello. Leggermente mescolare i materiali insieme senza macinazione. Dopo una miscela inizia a formarsi, mulino a mano nel mortaio e pestello per 3-5 min, fino una polvere uniforme è osservato visivamente. </li><li> Trasferire la polvere mescolato in un tubo di miscelazione usa e gettacon un pezzo di carta da pesare. Aggiungere 16 palline di vetro (diametro 6 mm) per la polvere, insieme con 5,5 ml di 1-metil-2-pirrolidinone (NMP), il solvente non acquoso. </li><li> Posizionare il tubo usa e getta sulla stazione di unità tubo e bloccare in posizione. Accendere l&#39;unità e aumentare lentamente alla velocità massima. Lasciare contenuti per mescolare per 15 min. </li><li> Aggiungere 1,25 g di un PVDF 10% in soluzione NMP direttamente al tubo. Posizionare il tubo posteriore sull&#39;unità e consentire miscelazione per 8 min, seguendo la stessa procedura in 1.2.4. Se il tubo può sedersi per più di 5 minuti prima della colata (sotto), mescolare il contenuto per altri 15 min. </li></ol></li><li> Casting e asciugatura <ol><li> Pulire la superficie metallica dell&#39;applicatore automatico della pellicola con alcol isopropilico e un tovagliolo di carta. Assicurarsi che la lama medico è pulito e si trova all&#39;altezza di colata desiderata (200 micron). </li><li> Applicare uno strato di alcool isopropilico alla superficie dell&#39;applicatore pellicola e posizionare il dried substrato di alluminio lucido rivolto verso il basso sulla superficie. Premere il alcool isopropilico in eccesso con un tovagliolo di carta piegato fino a quando tutte le rughe e isopropilico vengono rimossi. Fare attenzione per evitare di strappare il substrato tenendo saldamente uno del substrato a posto. </li><li> Rimuovere il tubo di miscelazione dall&#39;unità tubo e aprire il contenitore. Versare l&#39;impasto sulla superficie del substrato in una linea 2-3 pollici circa 1 pollice dalla parte superiore (lato iniziale casting) del substrato. Rimuovere eventuali palline di vetro dal foglio con pinzette metalliche pulite. </li><li> Impostare la velocità di colata a 20 mm / sec, e attivare il braccio di fusione dell&#39;applicatore film. </li><li> Sollevare l&#39;elettrodo getto dalla superficie dell&#39;applicatore pellicola utilizzando un sottile pezzo di cartoncino per assicurare grinze formano sul foglio. </li><li> Lasciare il foglio dell&#39;elettrodo ad asciugare per 16 ore a temperatura ambiente (~ 24 ° C) seguita da essiccazione a 70 ° C per 3 ore ~ ​​o foglio finché non è asciutto. Assicurarsi che l&#39;elettrodo è isolato per l&#39;ambiente in una fume cappuccio o camera stagna per impedire non uniforme essiccazione. </li></ol></li><li> Cathode elettrodi Punzonatura <ol><li> Posizionare il foglio elettrodo secco su un foglio pulito di metallo di alluminio. Estrarre un ½ &quot;foratura e posizionarlo delicatamente su una regione del foglio con una superficie uniforme (bordi potrebbero apparire non uniforme). Applicare lentamente la pressione al punzone (a mano) e&quot; roll &quot;la pressione intorno ai bordi il pugno per garantire un taglio netto. </li><li> (Alternativa) Tagliare un disco elettrodo utilizzando una fresa a disco preciso in luogo di punzonatura manuale. </li><li> Rimuovere l&#39;elettrodo dal foglio con puliti, pinzette di plastica e metterlo in una fiala etichettata, con la superficie dell&#39;elettrodo rivolta verso l&#39;alto. Ripetere due volte. </li><li> (Opzionale) Posizionare un elettrodo punzonato sulla superficie della stampa laboratorio. Applicare una pressione di circa 4 MPa (la pressione ottimale può variare in base alla pressa utilizzata). Ripetere per i rimanenti elettrodi. </li><li> Mettere le fiale in una vacuum forno e lasciare gli elettrodi ad ulteriori secco a 120 ° C a -0,1 MPa per 12 ore per rimuovere l&#39;umidità residua. Dopo, rimuovere gli elettrodi e pesare all&#39;interno 0,0001 g. </li><li> Aprire l&#39;anticamera del cassetto portaoggetti e posizionare le fiale sul vassoio. Chiudere la camera porta e assicurare una buona tenuta utilizzando due dita per stringere tratteggio anticamera. </li><li> Portare il vuoto fino a -0,1 MPa, e poi riempire con Argon. Ripetere questo processo 1-2 volte di più, a seconda dei campioni trasportati nel vano portaoggetti. </li></ol></li></ol> 2. Anodo Foglio per Cell completa <ol><li> Ripetere punto 1, salvo utilizzando 9 micron foglio di rame di spessore del substrato, invece di un foglio di alluminio. La composizione del foglio può essere modificata per adattarsi alle esigenze specifiche. </li></ol> 3. a bottone di pre-assemblaggio Attenzione: la costruzione di batterie a bottone viene eseguito all&#39;interno di un (Argon) ambiente inerte all&#39;interno di un vano portaoggetti. EXtreme cautela deve essere presa per minimizzare l&#39;esposizione dell&#39;ambiente interno di ambiente esterno. Lavora con materiali taglienti all&#39;interno del vano portaoggetti deve essere ridotto al minimo, se possibile. Come regola generale, un compito entro il vano portaoggetti dovrebbe prendere 3 volte superiore rispetto alla velocità con cui il compito sarebbe eseguita all&#39;esterno. I guanti dovrebbero essere indossati sopra i guanti del cassetto portaoggetti per minimizzare l&#39;esposizione quando si lavora con sostanze diverse. Nota: I componenti necessari per la costruzione della cella moneta, cappuccio, caso, molle ondulate, guarnizioni, distanziatori, nastro litio, elettroliti e rimanenti strumenti quali pinzette plastica (per il posizionamento dei componenti) sono contenuti all&#39;interno di un vano portaoggetti Argon-riempita con O 2 e H 2 O livelli mantenuti al di sotto di 0,5 parti per milione. Tutti i componenti inseriti nel cassetto portaoggetti (compresi salviettine compito filacciosi) devono essere riscaldati O / N in stufa da vuoto a 120 ° C ad una pressione di -0.1 MPa per rimuovere qualsiasiumidità. <ol><li> Counter-elettrodo Preparazione <ol><li> All&#39;interno del vano portaoggetti, rimuovere il nastro litio (spessore 0,75 mm) dal contenitore sigillato e stendere una porzione sulla superficie di un blocco di plastica. Utilizzando una lama di rasoio, raschiare attentamente tutta la ossidazione di colore nero dalla superficie della lamina. Prendere la massima cautela per evitare di tagliare i guanti. </li><li> Prendete un &quot;buco pugno 9/16 e pugni fuori un disco del nastro litio. Usare un dito (separato dal litio da guanti di gomma all&#39;interno del cassetto portaoggetti) o un altro strumento smussato per spingere il disco al litio fuori del punzone. </li><li> Prendete un distanziale di spessore 0,5 mm e applicare delicatamente il disco al litio in superficie tra le dita. Assicurarsi che i bastoni disco litio al centro del distanziale ed è piatta - una superficie irregolare può causare attuali distribuzioni irregolari. </li></ol></li><li> Elettrolita Preparazione <ol><li> Conservare l&#39;elettrolita di scelta (in questo caso 1 M LiPF 6 in EC / DEC 1: 1 vol) connel cassetto portaoggetti sempre in un contenitore di alluminio, come elettrolita è fotosensibile. </li><li> Rimuovere una piccola quantità di elettrolita dal contenitore di origine in un contenitore di lavoro. </li></ol></li><li> Celgard Separatore Preparazione <ol><li> Posizionare un foglio di membrana separatore tra un foglio piegato stampante. Posizionare la carta piegata e la membrana su un foglio di alluminio metallico. </li><li> Posizionare uno strato ammortizzante in cima alla perforazione e utilizzare un martello per perforare una &quot;membrana separatore diametro ¾. </li><li> Trasferire i dischi separatori perforati nel cassetto portaoggetti utilizzando le procedure descritte nella 1.4.6-1.4.7. Nota: Si consiglia di eseguire questo passaggio in massa per evitare di dover perforare le singole separatori per ogni cella di moneta in costruzione. </li></ol></li></ol> 4. bottone Assemblea Nota: la configurazione della cella medaglia èillustrato nella figura 2. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Figura 2. componenti cellulari Coin visualizzati in ordine di posizionamento all&#39;interno delle cellule. Posizionamento del catodo è seguito dalla molla di separazione, la guarnizione, contatore elettrodo e onda, seguito da sigillatura della cella. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura .</a> <ol><li> Aprire la porta dell&#39;anticamera interno. Tirare i componenti all&#39;interno anticamera nel vano portaoggetti e richiudere la porta dell&#39;anticamera interno. </li><li> Posizionare un caso a bottone in una piccola barca pesare. Posizionare il catodo al centro del caso delle cellule della moneta. Applicare 1-2 gocce ~ 30 microlitri di elettrolita al centro dell&#39;elettrodo e 1 goccia su lati opposti del bordo del caso. </li><li> Posizionare un singolo ¾ separatore &quot;sualla superficie dell&#39;elettrodo. Forza eventuali bolle che diventano intrappolati con il bordo piatto di un paio di pinzette e ricentrare il catodo afferrando il caso per il labbro e toccando leggermente l&#39;elettrodo in posizione. Applicare un ulteriore 1-2 gocce di elettrolita per consentire una migliore movimento dell&#39;elettrodo se si attacca alla sua posizione originale. </li><li> Posizionare la guarnizione nel caso, con il lato piatto rivolto verso il basso e il lato labbra rivolto verso l&#39;alto. Conferma l&#39;orientamento della guarnizione tenendo fino alla luce prima dell&#39;inserimento delle cellule. </li><li> Applicare 2-3 gocce ~ 30 microlitri di elettrolita al centro della cella, e posizionare l&#39;elettrodo contatore preparato sul centro con litio rivolto verso il basso. Posizionare la molla onda sopra il controelettrodo centrata. </li><li> Riempire la cella fino all&#39;orlo (~ 0,7 ml) con elettrolita fino a formare una curva, menisco convesso che copre la maggior parte della superficie molla ondulata. </li><li> Posizionare con cura il tappo a bottone sulla parte superiore della cella utilizzando tegli pinzette per tenere il cappuccio centrato verticalmente sopra la cella. Fare attenzione a centrare il tappo per evitare un&#39;eccessiva perdita di elettroliti. </li><li> Premere sul tappo (mano) fino imposta nel labbro della guarnizione. Trasferire la cella per la pressa e garantire che la cella è centrato nella scanalatura dello stampo di crimpatura. Crimpare la cella ad una pressione di 6,2 MPa ~ (900 psi) e rilasciarlo. </li><li> Togliere la cella dal crimper (a mano), ed eliminare l&#39;eventuale eccesso di elettrolita. Ripetere i passaggi 4.2- 4.9 fino a quando tutte le cellule desiderate sono costruite. Pulire qualsiasi elettrolita fuoriuscito, mettere rifiuti in un apposito contenitore. Trasferire le cellule fuori dal cassetto portaoggetti ed etichettarli. </li></ol> 5. Valutazione elettrochimica <ol><li> Collegare le cellule pulite al cycler batteria. Assicurarsi che i terminali sono collegati correttamente misurando il potenziale a circuito aperto. In caso contrario positivo, invertire i collegamenti. </li><li> Calcolare la corrente desiderata sulla base del peso dei elet secchitrode sulla superficie del substrato di alluminio, alla massa nota dell&#39;alluminio, la percentuale in peso del materiale attivo, e la specifica capacità nominale del materiale attivo utilizzato. <ol><li> Con una massa misurata di 0,0090 g elettrodo, alluminio massa disco di 0,0054 g, e capacità nominale di 155 mAh / g, determinare la corrente desiderata come (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Per scarico al corrente necessaria per scaricare completamente la cella in 1 ora (1C), la corrente applicata è 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Impostare la pianificazione sul ciclatore per caricare / scaricare la cella tra i livelli superiori e inferiori di tensione di 4,2 V e 2,8 V. ciclo della cella 4 volte ad una velocità di C / 10 (galvanostatico, corrente costante). Poi caricare il cellulare una volta in C / 10. </li><li> Dopo il 5 ° C 10 carica /, rimuovere la cella dal cycler (se necessario) ed eseguire elettrochimica spettroscopia di impedenza 19 (EIS) sulla cella, dopo il riposo per 1 ora. Posizionare la cella di schienasulla cycler e scarico a C / 10. Eseguire EIS ancora una volta dopo aver riposato per 1 ora. </li><li> Posizionare la cella di nuovo sul cycler e ciclo delle cellule 5 volte a tassi di C / 5, C, 2C, 5C e 10C, seguiti da 100 1C cicli. </li><li> Determinare la capacità specifica delle cellule per ogni C-rate dividendo la capacità in mAh dalla massa di materiale attivo presente nel catodo. Calcolare la capacità di ritenzione dividendo la capacità specifica media degli ultimi 5 1C cicli dalla capacità specifica media dei primi 5 1C cicli. </li></ol>

<ol>
	<li>Wagner, R., Preschitschek, N., Passerini, S., Leker, J., Winter, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current+research+trends+and+prospects+among+the+various+materials+and+designs+used+in+lithium-based+batteries.">Current research trends and prospects among the various materials and designs used in lithium-based batteries.</a> J Appl Electrochem. 43, 481-496 (2013).</li><li>Whittingham, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries+and+cathode+materials.">Lithium batteries and cathode materials.</a> Chem Rev. 104, 4271-4301 (2004).</li><li>Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Positive+Electrode+Materials+for+Li-Ion+and+Li-Batteries.">Positive Electrode Materials for Li-Ion and Li-Batteries.</a> Chem Mater. 22, 691-714 (2010).</li><li>Tarascon, J. M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li><li>Smith, K., Wang, C. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Power+and+thermal+characterization+of+a+lithium-ion+battery+pack+for+hybrid-electric+vehicles.">Power and thermal characterization of a lithium-ion battery pack for hybrid-electric vehicles.</a> J Power Sources. 160, 662-673 (2006).</li><li>Lu, L. G., Han, X. B., Li, J. Q., Hua, J. F., Ouyang, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+the+key+issues+for+lithium-ion+battery+management+in+electric+vehicles.">A review on the key issues for lithium-ion battery management in electric vehicles.</a> J Power Sources. 226, 272-288 (2013).</li><li>Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+Energy+Storage+for+the+Grid:+A+Battery+of+Choices.">Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices.</a> Science. 334, 928-935 (2011).</li><li>Cich, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Button+Cell+battery.">Button Cell battery.</a> US patent. , (1972).</li><li>Elul, S., Cohen, Y., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+geometry+in+2D+simulation+on+the+charge/discharge+processes+in+Li-ion+batteries.">The influence of geometry in 2D simulation on the charge/discharge processes in Li-ion batteries.</a> J Electroanal Chem. 682, 53-65 (2012).</li><li>Buqa, H., Goers, D., Holzapfel, M., Spahr, M. E., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+rate+capability+of+graphite+negative+electrodes+for+lithium-ion+batteries.">High rate capability of graphite negative electrodes for lithium-ion batteries.</a> J Electrochem Soc. 152, A474-A481 (2005).</li><li>Chen, Y. H., Wang, C. W., Zhang, X., Sastry, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+cathode+optimization+for+lithium+cells:+Ionic+and+electronic+conductivity,+capacity,+and+selection+of+materials.">Porous cathode optimization for lithium cells: Ionic and electronic conductivity, capacity, and selection of materials.</a> J Power Sources. 195, 2851-2862 (2010).</li><li>Arora, P., Doyle, M., Gozdz, A. S., White, R. E., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+between+computer+simulations+and+experimental+data+for+high-rate+discharges+of+plastic+lithium-ion+batteries.">Comparison between computer simulations and experimental data for high-rate discharges of plastic lithium-ion batteries.</a> J Power Sources. 88, 219-231 (2000).</li><li>Dillon, S. J., Sun, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructural+design+considerations+for+Li-ion+battery+systems.">Microstructural design considerations for Li-ion battery systems.</a> Curr Opin Solid St M. 16, 153-162 (2012).</li><li>Harris, S. J., Lu, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Inhomogeneities-Nanoscale+to+Mesoscale-on+the+Durability+of+Li-Ion+Batteries.">Effects of Inhomogeneities-Nanoscale to Mesoscale-on the Durability of Li-Ion Batteries.</a> J Phys Chem C. 117, 6481-6492 (2013).</li><li>Liu, G., Zheng, H., Song, X., Battaglia, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particles+and+Polymer+Binder+Interaction:+A+Controlling+Factor+in+Lithium-Ion+Electrode+Performance.">Particles and Polymer Binder Interaction: A Controlling Factor in Lithium-Ion Electrode Performance.</a> J Electrochem Soc. 159, A214-A221 (2012).</li><li>Zheng, H. H., Yang, R. Z., Liu, G., Song, X. Y., Battaglia, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cooperation+between+Active+Material,+Polymeric+Binder+and+Conductive+Carbon+Additive+in+Lithium+Ion+Battery+Cathode.">Cooperation between Active Material, Polymeric Binder and Conductive Carbon Additive in Lithium Ion Battery Cathode.</a> J Phys Chem C. 116, 4875-4882 (2012).</li><li>Liu, Z. X., Battaglia, V., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoscale+Elucidation+of+the+Influence+of+Mixing+Sequence+in+Electrode+Processing.">Mesoscale Elucidation of the Influence of Mixing Sequence in Electrode Processing.</a> Langmuir. 30, 15102-15113 (2014).</li><li>Liu, Z. X., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+Evolution+in+Lithium-Ion+Battery+Electrode+Processing.">Microstructure Evolution in Lithium-Ion Battery Electrode Processing.</a> J Electrochem Soc. 161, E3248-E3258 (2014).</li><li>Zheng, H. H., Tan, L., Liu, G., Song, X. Y., Battaglia, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calendering+effects+on+the+physical+and+electrochemical+properties+of+Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O-2+cathode.">Calendering effects on the physical and electrochemical properties of Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O-2 cathode.</a> J Power Sources. 208, 52-57 (2012).</li><li>Zheng, H. H., Li, J., Song, X. Y., Liu, G., Battaglia, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comprehensive+understanding+of+electrode+thickness+effects+on+the+electrochemical+performances+of+Li-ion+battery+cathodes.">A comprehensive understanding of electrode thickness effects on the electrochemical performances of Li-ion battery cathodes.</a> Electrochim Acta. 71, 258-265 (2012).</li><li>Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D. J., Dahn, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Li-Ion+Coin-Cell+Electrode+Making+for+Academic+Researchers.">A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers.</a> J Electrochem Soc. 158, A51-A58 (2011).</li><li>Li, C. C., Wang, Y. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Binder+Distributions+in+Water-Based+and+Organic-Based+LiCoO2+Electrode+Sheets+and+Their+Effects+on+Cell+Performance.">Binder Distributions in Water-Based and Organic-Based LiCoO2 Electrode Sheets and Their Effects on Cell Performance.</a> J Electrochem Soc. 158, A1361-A1370 (2011).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

L&#39;ottimizzazione delle fasi di miscelazione bagnati sono cruciali per la capacità viscosità della sospensione e rivestimento, che incide l&#39;uniformità e adesione dell&#39;elettrodo. Qui un metodo di miscelazione grande forza di taglio viene utilizzato, in cui il solvente, additivi, leganti, materiale attivo vengono miscelati utilizzando i movimenti cinetiche delle sfere di vetro presenti nelle fiale. Questa tecnica offre il vantaggio di miscelazione di molto più rapidi tempi di miscelazione rispetto ad un metodo di agitatore magnetico. Oltre a ciò, questo elevato shear miscelazione consente soluzioni più viscosi per essere efficace mista, e fornisce l&#39;energia necessaria per miscelare leganti più difficili come la gomma xanthan in acqua. Come la natura abrasiva della miscelazione può causare impurità vetro per mescolare in poltiglia dell&#39;elettrodo, sfere di vetro deve essere eliminata in modo da minimizzare questo effetto. La quantità minima di palline di vetro necessari dipende dalla capacità miscelazione dei componenti all&#39;interno del flacone. Tuttavia, esiste un limite superiore a causa dellaperdita di liquami rivestire le sfere di vetro dopo la miscelazione. Con troppo poco slurry o troppe palle, non sarà possibile estrarre abbastanza dello slurry dell&#39;elettrodo per lanciare un elettrodo. La quantità di NMP richiesto si basa sulla superficie totale delle particelle presenti nella miscela secca 21. Ad esempio, se la secca rapporto in peso desiderato dei componenti è stata regolata a includere 10% di nero di carbonio rispetto al 20% (80% NMC e il 10% PVDF), una quantità significativamente inferiore di NMP sarebbe necessario: 2,0 ml (con un polvere secca massa di 1 g). Inoltre, con una composizione di 94% materia attiva, 3% Additivo conduttivo e 3% di legante, 1,5 ml di NMP è richiesto (di nuovo con 1 g di massa di polvere secca). Questo deve principalmente al fatto che il Brunauer-Emmet-Teller (BET) una superficie di nerofumo è molto superiore a quello dei restanti componenti. Così la determinazione del contenuto di solvente appropriato nella fase di miscelazione iniziale deve essere determinata quando si lavora con nuovo foglio co desiderato accuratamentempositions. La viscosità ideale osservato per la composizione notato qui è 0,11 Pa · sec. Va notato che la composizione del foglio dell&#39;elettrodo utilizzato deve essere regolata per soddisfare le esigenze e le prestazioni dei materiali utilizzati specifici. Tipicamente, un contenuto di materiale superiore attivo viene utilizzato per ridurre la quantità di materiale inerte presente negli elettrodi. Tuttavia esistono compromessi in termini di prestazioni delle celle a un aumento dei tassi. Anche con un impasto perfetto è possibile avere un foglio elettrodo difettoso alla adesione al collettore di corrente. Durante il processo di fabbricazione, il foglio di alluminio è rivestita con uno strato sottile di olio per evitare autoadesione quando laminazione del materiale. Se non adeguatamente puliti, questo residuo rimanente ridurrà l&#39;adesione dell&#39;elettrodo. Durante la pulizia, l&#39;accento dovrebbe essere presa a garantire la pulizia del supporto dell&#39;elettrodo. L&#39;ordine in cui il foglio viene pulito (fusione lato, poi il lato pulsante, Seguita da casting) è di assicurare che la superficie del getto è il più pulito possibile. Si deve prestare attenzione ad utilizzare asciugamani di carta che sono abbastanza morbido (e sufficientemente privo di lanugine) tale che la superficie del collettore di corrente non sia deformata e rimane libero di pitting superficie. L&#39;elettrodo di sfaldamento mostrata in Figura 3A rappresentativa della adesione risultante da un substrato utilizzando impropriamente pulito. Ciò potrebbe verificarsi da non lavaggio sufficiente (e conseguente scarsa bagnabilità) o lavaggio troppo duro (che può causare pitting visivamente osservabile della superficie del substrato). Il metodo di attacco utilizzato qui è sufficiente per una buona adesione con il solvente non acquoso e legante utilizzato. Diversi leganti e solventi potrebbero richiedere metodi alternativi per realizzare l&#39;adesione, come scarica corona o trattamento pre-riscaldamento del collettore di corrente. Ad esempio, anche se il flusso di acqua deionizzata sulla superficie dell&#39;elettrodo con la recessione minimo e bassa bagnataAngolo ting indica una superficie di colata sufficiente, la bagnabilità fornite non sono sufficienti per l&#39;elaborazione acquosa. Un passo che viene spesso prestata poca attenzione è elettrodo essiccazione. Qui la microstruttura finale della cella è impostato come il solvente evapora. La migrazione verticale dei costituenti elettrodi mobili (legante e additivo) può causare una distribuzione verticale di questi materiali per sviluppare 22. In pratica, rapida evaporazione del solvente dai risultati superficie dell&#39;elettrodo nella deposizione di legante concentrato (presente nella soluzione liquida di solvente) e carbonio (l&#39;additivo conduttivo) alla superficie dell&#39;elettrodo. Anche se questo effetto si verifica a qualsiasi velocità di essiccazione, a tassi più elevati non c&#39;è tempo sufficiente per la ridistribuzione di questi componenti per diffusione. Il processo di essiccazione a due stadi consente l&#39;evaporazione del solvente uniforme libera, seguito da evaporazione di solvente intrappolato all&#39;interno della microstruttura durante il fornofase di essiccazione. Nel costruire la batteria bottone, occorre prestare attenzione a garantire che l&#39;anodo e catodo sono accuratamente allineati all&#39;interno della cellula. Qui, un anodo diametro leggermente maggiore è utilizzato per consentire un margine di errore di posizionamento. La molla e distanziale onda all&#39;interno della cellula servono ad aumentare lo spessore dei componenti interni, che un circuito completo è formato. Anche fondamentale per questo circuito è l&#39;elettrolita, attraverso la quale i Litio-Ione viaggiano. Con il dato fattore forma una grande quantità di spazio vuoto presente all&#39;interno della cellula. Così è possibile avere una quantità uniforme di elettrolita presente all&#39;interno della cellula. Completamente immersi nella cella garantire l&#39;assenza o minima sacche di argon esiste che possono sconvolgere la distribuzione di elettrolita nel panino. Durante la caratterizzazione elettrochimica, sia galvanostatico (che viene utilizzato qui) o in bicicletta potenziostatica possono essere utilizzati. Durante la carica galvanostatico / scaricare la current è mantenuta costante e la cella viene considerato come carica o di scarica dopo aver raggiunto un limite potenziale superiore o inferiore. Questo limite potenziale dipende dal materiale attivo utilizzato. Carica o scarica il materiale attivo oltre questi limiti può provocare degrado. Durante potenziostatica carica / scarica la tensione è mantenuta costante, mentre la corrente varia. Uno svantaggio di ciclismo potenziostatico è il tempo supplementare necessario per la corrente di scendere al limite inferiore. Questo e le tariffe di ciclismo desiderati dovranno essere configurato sulla base delle informazioni e dei materiali utilizzati desiderate. Il protocollo elencato qui è un protocollo di uso generale, ma non può soddisfare tutte le esigenze. Questa tecnica offre un metodo per la creazione di fogli di elettrodi e celle di monete in modo controllato con precisione che è adatto per la riproduzione in ambiente universitario o industriale. Le basi di questa tecnica possono essere utilizzate come base for creazione di fogli di elettrodi per batterie più grandi fattori di forma, lavorazione acquosa e vari chimiche cellulari e composizioni, sebbene fase specifica potrebbe aver bisogno di essere ottimizzato. Questa tecnica è limitata alla realizzazione di elettrodi personalizzati (positiva o negativa) dove la distribuzione finale dei materiali (anche se forse uniforme all&#39;interno del dominio) è stocastico. Inoltre, la creazione di cellule con maggiori fattori di forma richiederebbe modifiche alle dimensioni dell&#39;elettrodo prodotta (grande foglio fusione) e le componenti cellulari utilizzati.

Le batterie al litio rappresentano una fonte promettente per soddisfare le sempre crescenti esigenze dei dispositivi di accumulo dell&#39;energia 1-4. Il miglioramento della capacità di LIBS avrebbero non solo migliorare l&#39;effettiva gamma di veicoli elettrici 5,6, ma anche migliorare il loro ciclo di vita, riducendo la profondità di scarico, che a sua volta aumenta la vitalità delle LIBS per l&#39;utilizzo in applicazioni di storage di energia griglia 7. Originariamente utilizzato per apparecchi acustici nel 1970 8, coin cells oggi sono comunemente utilizzati per lo sviluppo e la valutazione di nuovi ed esistenti materiali per elettrodi. Come uno dei più piccoli fattori di forma per le batterie, queste cellule rappresentano un modo semplice ed efficace per creare batterie in ambiente universitario. Una tipica batteria agli ioni di litio è costituito da un catodo, anodo, collettori di corrente, e un separatore poroso che impedisce il cortocircuito del anodo e catodo. Durante l&#39;operazione di una batteria agli ioni di litio, ions e gli elettroni sono mobili. Durante la scarica, gli ioni viaggiano dall&#39;elettrodo negativo (anodo) attraverso il setto poroso e nell&#39;elettrodo positivo, o catodo. Nel frattempo, gli elettroni viaggiano attraverso il collettore di corrente, attraverso il circuito esterno, infine ricombinazione con gli ioni sul lato catodico. Al fine di ridurre eventuali resistenze associate a ioni e trasferimento di elettroni, i componenti devono essere correttamente orientata - corsa ioni distanza deve essere ridotto al minimo. Tipicamente queste componenti sono combinate una configurazione &quot;sandwich&quot;. Le batterie utilizzate nei veicoli elettrici, telefoni cellulari e di elettronica di consumo sono costituite da grandi sandwich che sono avvolto a spirale o ripiegati, a seconda del fattore di forma della batteria. Questi tipi di cellule possono essere molto difficili da produrre su piccola scala senza costi elevati. Tuttavia, in una cella moneta è solo un singolo panino all&#39;interno della cellula. Sebbene attrezzature specializzate è ancora necessario creare elettrodi i<html> batterie a bottone n, le cellule stesse possono essere rapidamente assemblati a mano e sigillate in un ambiente controllato. Le prestazioni delle batterie, indipendentemente dal tipo, dipende dai materiali che formano l&#39;elettrodo positivo e negativo, la scelta di elettrolita, e l&#39;architettura cellulare 4,9-13. Un elettrodo tipico lib è composto da una combinazione di Li-contenenti materiale attivo, Additivo conduttivo, legante polimerico, e lo spazio vuoto che viene riempito con un elettrolita. Lavorazione elettrodo può essere organizzato in cinque fasi principali: miscelazione a secco in polvere, miscelazione bagnato, preparazione del substrato, applicazione di film, e asciugatura - un passo che viene spesso dato poca attenzione. Quando si produce un elettrodo utilizzando queste fasi di lavorazione, l&#39;obiettivo finale è quello di realizzare un film omogeneo elettrodo costituito dal materiale attivo, Additivo conduttivo, legante. Questa distribuzione uniforme è fondamentale per ottenere prestazioni ottimali di LIBS 14-18. nt &quot;&gt; Questa guida rappresenta i passaggi utilizzati presso la Texas A &amp; M nel Laboratorio per l&#39;Energia e Scienze Trasporti (ETSL) e Texas State University per la produzione di pile a bottone per la valutazione di nuovi ed esistenti materiali per elettrodi. Al di là delle operazioni di base si trovano documentato in molte fonti , abbiamo inserito il nostro know-how a fasi critiche, rilevando importanti dettagli che vengono spesso lasciati fuori di metodi documenti simili e numerose pubblicazioni. Inoltre, i metodi fisici e elettrochimici primarie utilizzate nel nostro laboratorio (ciclismo galvanostatico e elettrochimica spettroscopia di impedenza (EIS)) sono chiarite all&#39;interno.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="992">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1)</td>
			<td style="width:159px;">Targray</td>
			<td style="width:139px;">PLB-H1</td>
			<td style="width:291px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">CNERGY Super C-65</td>
			<td style="width:159px;">Timcal</td>
			<td style="width:139px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td>
			<td style="width:159px;">Kynar</td>
			<td style="width:139px;">Flex 2801</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:405px;">1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:139px;">328634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol)</td>
			<td style="width:159px;">BASF</td>
			<td style="width:139px;">50316366</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Celgard 2500 Separator</td>
			<td style="width:159px;">MTI</td>
			<td style="width:139px;">EQ-bsf-0025-60C</td>
			<td>25um thick; Polypropylene</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Aluminum Foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI</td>
			<td style="width:139px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Lithium Ribbon</td>
			<td style="width:159px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:139px;">320080</td>
			<td>0.75 mm thickness</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">2-Propanol, ACS reagent, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:159px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:139px;">190764</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Acetone, ACS reagent, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:159px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:139px;">179124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit&#160;</td>
			<td style="width:159px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:139px;"></td>
			<td>case, cap, and PP gasket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Stainless Steel Spacer&#160;</td>
			<td style="width:159px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:139px;"></td>
			<td>15.5 mm diameter x 0.5 mm thickness</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Stainless Steel Wave Spring&#160;</td>
			<td style="width:159px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:139px;"></td>
			<td>15 mm diameter x 1.4 mm height</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Analytical Scale</td>
			<td style="width:159px;">Ohaus</td>
			<td style="width:139px;">Adventurer AX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Agate Mortar and Pestle</td>
			<td style="width:159px;">VWR</td>
			<td style="width:139px;">89037-492</td>
			<td>5 inch diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Tube Drive</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:139px;">3645000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">20 ml Stirring Tube</td>
			<td style="width:159px;">IKA&#160;</td>
			<td style="width:139px;">3703000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Glass balls</td>
			<td style="width:159px;">McMaster-Carr</td>
			<td style="width:139px;">8996K25</td>
			<td>6 mm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Automatic Film Applicator</td>
			<td style="width:159px;">Elcometer</td>
			<td style="width:139px;">K4340M10-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Doctor Blade</td>
			<td style="width:159px;">Elcometer</td>
			<td style="width:139px;">K0003580M005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Die Set</td>
			<td style="width:159px;">Mayhew</td>
			<td style="width:139px;">66000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">MTI</td>
			<td style="width:139px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Vacuum Pump</td>
			<td style="width:159px;">MTI</td>
			<td style="width:139px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Laboratory Press</td>
			<td style="width:159px;">MTI</td>
			<td style="width:139px;">YLJ-12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Hydraulic Crimper</td>
			<td style="width:159px;">MTI</td>
			<td style="width:139px;">MSK-110</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">MBraun</td>
			<td style="width:139px;">LABstar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Battery Cycler</td>
			<td style="width:159px;">Arbin Instruments</td>
			<td style="width:139px;">BT2000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:405px;">Potentiostat/Galvanostat/EIS</td>
			<td style="width:159px;">Biologic</td>
			<td style="width:139px;">VMP3</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Un foglio elettrodo correttamente lanciare dovrebbe apparire uniforme aspetto superficiale e adeguatamente aderire al collettore di corrente. Tipicamente sfaldamento del foglio dell&#39;elettrodo è causato da scarsa attacco del substrato, o di dover poco NMP nella fase di miscelazione iniziale. In alternativa, troppo NMP può causare il foglio per visualizzare un più alto grado di porosità, che non è desiderabile. Infine, un terzo modello può essere osservato sulla superficie dell&#39;elettrodo, dove pool sembra verificarsi. Interazioni con le condizioni ambientali della stanza (umidità, temperatura, e qualsiasi movimento aria) sono le cause più probabili per questo comportamento. Isolamento all&#39;interno di una cappa aspirante può impedire questo comportamento. Questi scenari possono essere visti in Figura 3. La cella moneta dovrebbe apparire come mostrato in figura 4, senza spigoli rotti. Quando la cella non è adeguatamente sigillato, esposizione al atmsfera! causerà gonfiore del litio, che farà sì che la cellula di pop aperto. È anche possibile schiacciare cella quando aggraffatura. Per evitare questa pressione crimpatura deve essere ottimizzato per i componenti e del piegatore cellulari scelti. Microscopio elettronico a scansione (SEM) di rilevamento della superficie dell&#39;elettrodo (Figura 5) rivela la complessità di un catodo utilizzato nella costruzione di una cella moneta. Le grandi particelle indicati sono il materiale attivo. Il materiale rimanente è una combinazione di PVDF e nerofumo. La struttura stessa è di natura stocastica, ma corretta elaborazione influenza la distribuzione delle particelle all&#39;interno del foglio. L&#39;essiccazione può provocare una cattiva distribuzione del legante e additivo conduttivo che può influire negativamente sulle prestazioni delle cellule. Mostrato in figura 6 sono risultati bicicletta rappresentativi per un foglio che essicate troppoveloce e un foglio che è stato asciugato correttamente utilizzando il processo a due stadi presentato. Questi dati ciclismo ci permette di visualizzare le prestazioni (in termini di capacità specifiche) delle cellule a vari tassi, e ci permette di guardare a ritenzione capacità dopo ciclismo prolungato. Curve di scarico come quelli mostrati nella figura 7 può essere utilizzato per visualizzare l&#39;energia specifica delle cellule, che è determinato come l&#39;area sotto la curva di scarica. I dati EIS per le cellule in esame possono essere utilizzati per caratterizzare ulteriormente le cellule. Uno spettro rappresentante EIS può essere visto in Figura 8. Quando si confrontano EIS spettri, due componenti principali (per una cella scarica) sono il (i) semicerchio alta frequenza, e (ii) la coda bassa frequenza. L&#39;inclinazione della coda indica la resistenza a causa didiffusione, e il semicerchio rappresenta un numero di resistenze dovute a caricare resistenza di trasferimento, e diversi altri contributi, a seconda del campo di frequenza. Nel caso degli elettrodi diverso secchi, il foglio rapidamente essiccato ha un raggio maggiore indica una maggiore resistenza di trasferimento di carica. Risultati rappresentativi per l&#39;impatto di porosità e spessore elettrodo sono inoltre riportati in figura 9. Un foglio sottile consente distanze di diffusione più brevi, e la porosità può essere ottimizzata per consentire in aggiunta, per il trasferimento più efficiente. E &#39;importante, comunque, riconoscere che questi parametri non sono assoluti, come esisteranno compromessi 19,20. Lo spessore di colata, viscosità della sospensione e la composizione, e il grado di calandre tutti hanno un impatto diretto sulla porosità e spessore di un foglio. Così con attenzione manipulating la procedura descritta in questo documento, caratteristiche microstrutturali possono essere controllate. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig3.jpg" /> Figura 3. fogli elettrodi: (A) con troppo poco NMP, (B) con troppo NMP, e (C) con asciugatura non uniforme. Ogni condizione si traduce in scarsa stabilità meccanica e ridotta prestazioni elettrochimiche come risultato. Tipicamente sfaldamento del foglio dell&#39;elettrodo è causato da scarsa attacco del substrato, o di dover poco NMP nella fase di miscelazione iniziale (a). In alternativa, troppo NMP può causare il foglio per visualizzare un più alto grado di porosità, il che non è desiderabile (b). Infine, una superficie non uniforme può apparire che è simile in apparenza a pool di materiale durante l&#39;essiccazione (c). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> Figura 4. Coin che e &#39;stato correttamente pressare (a sinistra) e in modo improprio a pressare (a destra). Una cella in modo improprio a pressare sarà notevolmente aperto subito dopo la piegatura o può pop per diverse ore più tardi. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig4large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura .</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig5.jpg" /> Figura 5. Immagine SEM della superficie di uncalendered catodo NMC. Il materiale attivo (NMC) può essere visto come le grandi particelle sferiche (~ 10 micron di diametro) con il legante / additivo (PVDF / carbon black) composito circonda le particelle materiali attivi . La scala per l&#39;immagine sinistra è 50 micron ed è destra è10 micron. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig5large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig6.jpg" /> Figura 6. I dati mostrati in bicicletta per un elettrodo essiccato troppo rapidamente (impropriamente) e un tasso inferiore utilizzando una bistadio secco. La capacità specifica delle cellule a tassi di C / 10, C / 5, C, 2C, 5C, e 10C seguito da ciclismo a lungo termine a 1C. Le cellule sono state ciclati a RT (~ 22 ° C) con cellule costituiti NMC - cellule Li con i carichi materiali descritti nel protocollo. C-rate è determinato rispetto alla capacità nominale della NMC, circa 150 mAh / g. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> thin-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="Figura 7" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig7.jpg" /> Figura 7. Curva di scarico mostrato per un elettrodo secco troppo in fretta (impropriamente) e un tasso più basso che utilizza un doppio stadio a secco. Vengono visualizzati i curve di scarico per i tassi di 1C e 5C. L&#39;energia specifica della cellula può essere determinata come l&#39;area sotto la curva di scarico. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig8.jpg" /> Figura 8. Esempio EIS spettro per una gamma di frequenza di scansione di 1 MHz a 100 MHz. I dati compare dopo 5 ° C / 10 di scarico per gli stessi casi presentati nelle figure 7 e 8.e.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 9" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig9.jpg" /> Figura 9. L&#39;impatto di spessore dell&#39;elettrodo (A) e porosità (B) sulla prestazione di scarico. Ciascuno di questi parametri può essere modificata controllando i passi descritti in questa tecnica (calandratura, colata spessore, liquami viscosità, ecc). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53490/53490fig9large.jpg" target="_blank">Fare click qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells at JoVE.com

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

non-aqueous-electrode-processing-construction-lithium-ion-coin

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

21.4K Views.  Texas A&M University. Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Video: Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Ricerca

Ingegneria

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Wicking Test per unidirezionali Tessuti: Misure di capillare parametri per valutare capillare pressione nei Processi Liquid Composite Molding

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Filamento fuso fabbricazione (FFF) dei componenti in metallo-ceramica

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Espressione di soluzione cementizia poro e l'analisi della sua composizione chimica e la resistività mediante fluorescenza a raggi x

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...