This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. Resorcina-formaldeide (RF) Derivato Grafene Aerogels <ol><li> Na 2 CO 3 catalizzata aerogel di carbonio (11% di solidi, CRF) <ol><li> In 40 ml fiala di scintillazione, aggiungere acqua deionizzata (7,1 ml) di resorcinolo (0,625 g, 5,68 mmoli) e miscelare su vortex per 1 min. Crush grandi pezzi -resorcinolo a polvere con un mortaio e pestello prima dell&#39;aggiunta dell&#39;acqua. Si noti che non possono sciogliere completamente fino alla fase successiva. </li><li> Aggiungere la soluzione di formaldeide al 37% (0,900 g, 11,4 mmoli) alla sospensione resorcinolo e vortex per 1 min. </li><li> Aggiungere carbonato di sodio (0,003 g, 0,028 mmoli) alla miscela di reazione e vortex per 1 min. </li><li> Trasferire la miscela di reazione a stampi di vetro che possono essere sigillati a tenuta d&#39;aria (ad esempio, flaconi o vetro diapositive che sono separate da una guarnizione in silicone) che definiscono la forma della parte solida risultante. </li><li> Posizionare gli stampi chiusi in un forno a 80 ° C e la cura per 72 ore. </li><li> Dopo la polimerizzazione, rimuovere il solmonoliti id dallo stampo di vetro e lavata con acqua per rimuovere residui di partenza non reagiti e materiali catalizzatore. In genere si eseguono 3 x 12 lavaggi hr con DI fresco H 2 O. Il materiale è ora pronto per l&#39;essiccazione. </li></ol></li><li> L&#39;acido acetico catalizzate aerogel di carbonio (AARF) 17 <ol><li> In 40 ml fiala di scintillazione, aggiungere acqua deionizzata (15 ml) al resorcinolo (12,3 g, 0,112 moli) e miscelare su vortex per 1 min. Crush grandi pezzi -resorcinolo a polvere con un mortaio e pestello prima dell&#39;aggiunta dell&#39;acqua. Si noti che non possono sciogliere completamente fino alla fase successiva. </li><li> Aggiungere la soluzione di formaldeide al 37% (17,9 g, 0,224 moli) alla sospensione resorcinolo e vortex per 1 min. </li><li> Aggiungere acido acetico glaciale (0,44 g, 0,007 moli) alla miscela di reazione e vortex per 1 min. </li><li> Trasferire la miscela di reazione a stampi di vetro che possono essere sigillati a tenuta d&#39;aria (ad esempio, fiale o vetrini separati da una guarnizione siliconica), che definiscono la forma della resulting parte solida. </li><li> Posizionare gli stampi chiusi in un forno a 80 ° C e la cura per 72 ore. </li><li> Dopo la polimerizzazione, rimuovere i monoliti solidi dallo stampo di vetro e lavare con acqua per rimuovere residui di partenza non reagiti e materiali catalizzatore. In genere si eseguono 3 x 12 lavaggi hr con DI fresco H 2 O. Il materiale è ora pronto per l&#39;essiccazione. </li></ol></li><li> Additivi carbonio alla soluzione precursore RF (CNT, GO) <ol><li> Nanotubi di carbonio / RF composito 11 <ol><li> Sospendere 1% in peso a parete singola nanotubi di carbonio in acqua deionizzata e completamente dispersi utilizzando un bagno ad ultrasuoni (sonica potenza 90 W, frequenza 40 kHz). </li><li> Aggiungere resorcinolo (1.235 g, 11,2 mmoli), formaldeide (1.791 g, 22,1 mmoli), e carbonato di sodio catalizzatore (5,95 mg, 0,056 mmol) di 1,5 g della dispersione CNT. </li><li> Trasferire la miscela di reazione a stampi vetro che possono essere sigillati a tenuta d&#39;aria (ad esempio, fiala o vetro diapositive che sono separati da una guarnizione in silicone), che definall&#39;e la forma della parte solida risultante. </li><li> Posizionare gli stampi chiusi in un forno a 80 ° C e la cura per 72 ore. </li><li> Dopo la polimerizzazione, rimuovere i monoliti solidi dallo stampo di vetro e lavare con acqua per rimuovere residui di partenza non reagiti e materiali catalizzatore. Tipicamente eseguire 3 x 12 lavaggi hr con DI fresco H 2 O. Il materiale è ora pronto per l&#39;essiccazione. </li></ol></li><li> Ossido di grafene / RF composito 12 <ol><li> Sospendere 1 peso di ossido di grafene% (GO, 300-800 nm di diametro) in acqua deionizzata e completamente dispersi utilizzando un bagno ad ultrasuoni (sonica potenza 90 W, frequenza 40 kHz). </li><li> Aggiungere resorcinolo (1.235 g, 11,2 mmoli), formaldeide (1.791 g, 22.1 mmol, 37% soluzione) e carbonato di sodio catalizzatore (5,95 mg, 0,056 mmol) di 1,5 g della dispersione GO. </li><li> Trasferire la miscela di reazione a stampi di vetro che possono essere sigillati a tenuta d&#39;aria (ad esempio, fiale o vetrini che sono separate da una guarnizione in silicone) che definiscono la forma dellarisultante parte solida. </li><li> Posizionare gli stampi chiusi in un forno a 80 ° C e la cura per 72 ore. </li><li> Dopo la polimerizzazione, rimuovere i monoliti solidi dallo stampo di vetro e lavare con acqua per rimuovere residui di partenza non reagiti e materiali catalizzatore. Tipicamente eseguire 3 x 12 lavaggi hr con DI fresco H 2 O. Il materiale è ora pronto per l&#39;essiccazione. </li></ol></li></ol></li><li> Essiccazione <ol><li> CO 2 supercritica <ol><li> Preparare campioni lavati per asciugare con CO 2 supercritica scambiando l&#39;H 2 O solvente con acetone. Rimuovere campione dal bagnomaria e posto in bagno contenente acetone pulito. Sostituire con acetone fresco altre due volte a intervalli di 12 ore. </li><li> Campioni Load acetone-scambiato in un apparecchio di essiccamento supercritico, riempito con acetone e con circolazione del liquido refrigerante a 12-15 ° C. </li><li> Sigillare asciugatrice supercritico e scambio con CO 2 liquida fino a quando non rimane acetone (4-24 ore a seconda onumerosità n del campione, la densità, la morfologia dei pori, etc.). </li><li> Spegnere CO 2 fornitura e aumentare la temperatura del liquido di raffreddamento a 55 ° C circolante, mantenendo la pressione nel dryer supercritico tra 1200-1600 psi (80-110 bar). Tenere a 55 ° C per 1 ora. </li><li> Lentamente sfiato CO 2 (2-12 ore) mantenendo la temperatura del refrigerante circolante a 55 ° C. Rimuovere i campioni. </li></ol></li><li> Ambient essiccazione (xerogel) <ol><li> Preparare campioni lavati per essiccazione in condizioni ambientali scambiando l&#39;H 2 O solvente con acetone. Rimuovere campione dal bagnomaria e posto in bagno contenente acetone pulito. Sostituire con acetone fresco altre due volte a intervalli di 12 ore. </li><li> Posizionare campioni acetone scambiati su una superficie pulita (ad esempio, blocco Teflon). Per rallentare la velocità di evaporazione del solvente per evitare fessurazioni e restringimento irregolare, coprire il campione con un bicchiere rovesciato di volume sufficiente per fornire un sacco di heaDSpace. </li><li> Lasciare evaporare il solvente per (24-72 ore). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonizzazione <ol><li> Eseguire carbonizzazione schiume secche a 1050 ° C sotto atmosfera di N 2. Rampa da RT ad una velocità di 5 ° C / min, e tenere a 1.050 ° C per 3 ore. Si noti che i campioni sottili possono avere bisogno di essere collocato tra due fogli di carta di grafite (o altra temperatura stabile, materiale non reattivo) con peso sopra per evitare la deformazione e &quot;scheggiatura patate.&quot; </li></ol></li><li> Attivazione <ol><li> Attivare parte schiuma carbonio AARF (2 cm × 3 cm × 4 mm, 1,2 g) per generare 3D nanographene (3D-NG) sotto flusso di CO 2 (10 sccm) a 950 ° C per 5 ore. 7 </li></ol></li></ol> 2. grafene ossido di grafene derivate Assemblee Macro <ol><li> NH 4 OH catalizzata GO assemblea <ol><li> In 40 ml fiala di scintillazione, aggiungere acqua deionizzata (20 ml) a 400 mg singolo strato di grafene ossidoe (GO, 300-800 nm di diametro). Disperdere accuratamente con un bagno a ultrasuoni (sonica potenza 90 W, frequenza 40 kHz) O / N. </li><li> Aggiungere NH 4 soluzione concentrata OH (0,211 ml per g di sospensione GO). </li><li> Trasferire in stampi di vetro che possono essere sigillati ermeticamente (ad esempio, fiale di vetro o scivoli separati da una guarnizione in silicone che definisce la forma della parte solida risultante). </li><li> Posizionare gli stampi chiusi in un forno a 80 ° C e la cura per 72 ore. </li><li> Dopo la polimerizzazione, rimuovere i monoliti solidi dallo stampo di vetro e lavare con acqua per rimuovere residui di partenza non reagiti e materiali catalizzatore. Tipicamente eseguire 3 x 12 lavaggi hr con DI fresco H 2 O. Il materiale è ora pronto per l&#39;essiccazione. </li></ol></li><li> Essiccazione <ol><li> CO 2 supercritica <ol><li> Preparare campioni lavati per asciugare con CO 2 supercritica scambiando l&#39;H 2 O solvente con acetone. Rimuovere campione dal bagnomaria e riporre in bagno containing acetone pulito. Sostituire con acetone fresco altre due volte a intervalli di 12 ore. </li><li> Campioni Load acetone-scambiato in un apparecchio di essiccamento supercritico, riempito con acetone e con circolazione del liquido refrigerante a 12-15 ° C. </li><li> Sigillare asciugatrice supercritico e scambio con CO 2 liquida fino remains acetone (4-24 ore a seconda delle dimensioni del campione, la densità, la morfologia dei pori, etc.). Scambio completo è indicato dalla cessazione di acetone gocciola sulla valvola di scarico dell&#39;essiccatore supercritico. </li><li> Spegnere CO 2 fornitura e aumentare la temperatura del liquido di raffreddamento a 55 ° C circolante, mantenendo la pressione nel dryer supercritico tra 1200-1600 psi (80-110 bar). Tenere a 55 ° C per 1 ora. </li><li> Lentamente sfiato CO 2 (2-12 ore) mantenendo la temperatura del refrigerante circolante a 55 ° C. Rimuovere i campioni. </li></ol></li><li> Essiccazione ambiente (xerogel) Si noti che i campioni sottili possono avere bisogno di essere collocato tradue fogli di teflon (o altro materiale antiaderente) con peso sulla parte superiore per evitare la deformazione e &quot;scheggiatura patate.&quot; <ol><li> Preparare campioni lavati per essiccazione in condizioni ambientali scambiando l&#39;H 2 O solvente con acetone. Rimuovere campione dal bagnomaria e posto in bagno contenente acetone pulito. Sostituire con acetone fresco altre due volte a intervalli di 12 ore. </li><li> Posizionare campioni acetone scambiati su una superficie pulita (ad esempio, blocco Teflon). Per rallentare la velocità di evaporazione del solvente per evitare screpolature e irregolare restringimento, coprire il campione con un bicchiere rovesciato di volume sufficiente per fornire un sacco di spazio di testa. </li><li> Lasciare evaporare il solvente per (24-72 ore). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonizzazione <ol><li> Eseguire carbonizzazione schiume secche a 1050 ° C sotto atmosfera di N 2. Rampa da RT ad una velocità di 5 ° C / min, e tenere a 1.050 ° C per 3 ore. Si noti che i campioni sottili possono avere bisogno di essere collocato bra due fogli di carta di grafite (o altra temperatura stabile, materiale non reattivo) con peso sulla parte superiore per prevenire il curling e &quot;scheggiatura della patata&quot;. </li><li> Ricottura termica per altamente cristallino GMA. Eseguire ulteriore ricottura termica delle schiume carbonizzati a temperature fino a 2500 ° C in atmosfera di He. Rampa RT ad una velocità di 100 ° C / min, e mantenere a temperatura elevata per 1 ora. </li></ol></li><li> Post-carbonizzazione funzionalizzazione <ol><li> Non covalenti antrachinone funzionalizzazione (AQ-GMA) <ol><li> Preparare una soluzione di 3 mM di antrachinone (AQ) in EtOH secco. Calore in fiala chiusa a 75 ° C per assicurare la completa dissoluzione. </li><li> Aggiungere la soluzione AQ caldo a campione GMA (~ 2 ml / mg di campione). Mettere a bagno in una fiala sigillata per 2 ore a 75 ° C. </li><li> Rimuovere la soluzione AQ eccesso dalla fiala e lasciare asciugare campione a 75 ° CO / N (fiala coronare). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

E &#39;importante notare che le procedure descritte qui sono solo rappresentative. Molte regolazioni sono possibili per materiali sintonizzare per una specifica applicazione. Ad esempio, variando le concentrazioni materiale di partenza, mantenendo resorcina / formaldeide (RF) rapporto costante, può avere un impatto sulla densità del materiale finale. Catalyst carico può alterare poro morfologia, come un carico superiore nel procedimento RF porta a particelle primarie più piccole e viceversa. Tempo di attivazione può svolgere un ruolo pure; in tempi di attivazione più brevi, nuovo porosità viene generato in forma di micropori mentre a tempi di attivazione più lunghi micropori sono allargati a dimensioni che attraversano il confine micropori-mesopore 15 Inoltre, il tempo di attivazione deve tener conto del peso della schiuma a partire carbonio.; rendimenti tipici del processo di attivazione sopra descritto sono stati circa 25% -30%, in base al peso della schiuma a partire carbonio. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Gli stessi tipi di regolazioni possono essere effettuate in materia di additivi come il CNT e andare alla RF partire soluzione. Usando le tecniche generali descritte sopra, sono state preparate schiume con carichi CNT che vanno da 0 a 60% in peso (rispetto ai solidi RF). La massima aerogel conducibilità grafene ottenuto con questo metodo usato 1% in peso GO e 4% in peso RF nella miscela di reazione iniziale; utilizzare di più alto RF: GO rapporti hanno determinato valori di conducibilità bassi. Macroassemblies grafene sono generalmente limitate a concentrazioni iniziali di ≤20 mg / ml in quanto è difficile ottenere sospensioni stabili a concentrazioni più elevate; sospensioni inferiori a 10 mg / ml saranno ancora formare strutture monolitiche, tuttavia si restringono considerevolmente sulla polimerizzazione e carbonizzazione rendendo materiali a densità molto bassa difficile da raggiungere attraverso concentrazione iniziale solo. Temperatura di carbonizzazione offre anche opportunità per la sintonizzazione del materiale. Aumento Conducibilità elettricas drammaticamente superiore a 800 ° C per RF materiali a base. A temperature superiori carbonizzazione 1.500 ° C, accordi di manutenzione perdono superficie e diventare più grafitico, con un minor numero di difetti dei fogli di grafene. In contrasto con la flessibilità nella sintesi materiale sopra descritto, abbiamo scoperto che quando la funzionalizzazione dei materiali GMA con antrachinone, aumento della concentrazione e più ammollo volte non hanno comportato superiore AQ carico. Questo può essere attribuito a circa monostrato copertura AQ, con strati oltre il primo privi stabilizzazione van der Waals con il substrato GMA. Le applicazioni future del protocollo sintetico descritti qui includono incorporando modelli sacrificali in materiale di fabbricazione per definire macroporosità e ottimizzare il trasporto di massa, ad esempio, il flusso elettrodi della batteria. 18,19 Il lavoro è in corso anche a formulare RF e GO soluzioni precursori per la compatibilità con produzione avanzata (3Dstampa) tecniche come la scrittura inchiostro diretta e la proiezione microstereo litografia. 20, infine, stiamo continuando a sviluppare materiali compositi innovativi sulla base di grafene impalcature 3D. 21

Dal momento che l&#39;isolamento del grafene nel 2004, 1 interesse a sfruttare le sue proprietà uniche ha portato a sforzi intensi orientato verso l&#39;assemblaggio di grafene in tre dimensioni, strutture monolitiche che conservano le proprietà dei fogli di grafene singoli. 2-5 Questi sforzi sono stati ostacolati dalla fatto che grafene sé è costoso e richiede tempo per produrre e tende ad aggregare in soluzione, che limita la scalabilità di materiali a base di blocchi di grafene. Inoltre, gruppi di grafene sono in genere costituiti da interazioni fisiche di cross-linking (ad esempio, le forze di van der Walls) tra i singoli fogli di grafene, che sono molto meno conduttivo e robustezza meccanica che chimica dei titoli di cross-link. Lawrence Livermore National Laboratory è stato coinvolto nello sviluppo di nuovi porosi, materiali di carbonio a bassa densità dal 1980. 6 Diverse strategie sono state individuate per fabbricare mass-produmateriali cible basati su grafene monolitiche di massa da entrambe le schiume a basso costo-polimero derivato di carbonio, che sono chiamati aerogel di grafene (gas), 7 nonché da cross-linking diretta di ossido di grafene (GO) fogli, che sono chiamati grafene macro gruppi (GMAS). 8,9 Questi materiali sfusi Superficie ultraelevati hanno elevate conducibilità elettrica e termica, eccezionale resistenza meccanica e di elasticità, e morfologie sintonizzabile pori. Gas e accordi di manutenzione hanno trovato utilità in numerose applicazioni, tra cui materiali per elettrodi in supercondensatori e batterie ricaricabili, catalizzatori avanzati supporti informatici, adsorbenti, isolamento termico, sensori e desalinizzazione. 10 La sintesi degli aerogel grafene inizia con sol-gel polimerizzazione di una soluzione acquosa di resorcinolo e formaldeide per generare gel organici altamente reticolati. Questi gel vengono lavati con acqua ed acetone, quindi essiccato con CO 2 supercritica e pirolizzati in un iatmosfera nert per dare aerogel di carbonio con zona relativamente basso superficie e il volume dei pori. Aerogel di carbonio sono attivati ​​da rimozione controllata di atomi di carbonio inferiore a condizione ossidante lieve (ad esempio, CO 2) per formare un materiale reticolato composto sia nanoplatelets carbonio amorfo e grafite, con area superficiale superiore e aperta morfologia dei pori. 7 Un vantaggio unico la sintesi sol-gel è che il gas può essere fabbricato in una varietà di forme, tra monoliti e film sottili, a seconda delle esigenze dell&#39;applicazione. I nanotubi di carbonio 11 e / o 12 fogli di grafene possono essere integrati in gas includendo questi additivi nella soluzione precursore sol-gel. Questo genera strutture composite in cui l&#39;additivo diventa una parte della struttura di rete carbonio primario. Inoltre, la struttura può essere funzionalizzato GA dopo carbonizzazione / attivazione tramite la modifica della superficie aerogel o attraverso la deposizione di materiali,per esempio catalizzatori nanoparticelle, sulla struttura quadro. 13 Grafene macro-assiemi (GMAS) vengono preparate direttamente reticolazione ossido sospesa grafene (GO) fogli, approfittando della loro funzionalità chimica intrinseca. 9 fogli GO contengono una varietà di gruppi funzionali, tra epossido e frazioni idrossido, che può servire come siti reticolazione chimica. Come nella preparazione GA, assemblato accordi di manutenzione sono supercritically essiccato per preservare la rete porosa, quindi pirolizzati a ridurre i chimici legami incrociati in ponti conduttivi di carbonio che forniscono il supporto strutturale per l&#39;assemblaggio. Grazie ai ponti covalenti carbonio tra fogli di grafene, accordi di manutenzione hanno conduttività elettriche e rigidità meccanica che sono ordini di grandezza superiore assiemi grafene formati con reticolazione fisica. Inoltre, accordi di manutenzione hanno superfici che si avvicinano il valore teorico di un singolo foglio di grafene. Post-sintetico t termicoRATTAMENTO a temperature elevate (&gt; 1.050 ° C) può migliorare significativamente la cristallinità di accordi di manutenzione, portando conducibilità per ancora più elevati e moduli di Young e resistenza all&#39;ossidazione termico migliore. trattamento chimico 14 post-sintetica di accordi di manutenzione con redox-attivi molecole organiche come antrachinone può migliorare la capacità di stoccaggio di carica in applicazioni supercondensatori. 15 Le proprietà del materiale sintonizzabile di gas e accordi di manutenzione sono, in parte, a seguito di accuratamente diverse condizioni sintetici come reagenti e catalizzatore concentrazioni, tempo di polimerizzazione e la temperatura, condizioni di essiccazione e processi di carbonizzazione / attivazione. 16 Questo protocollo video dettagliato mira a risolvere le ambiguità nei metodi pubblicati, e per guidare i ricercatori che tentano di riprodurre le condizioni materiali e.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Gli sforzi per assemblare grafene in strutture monolitiche tridimensionali sono stati ostacolati dal costo elevato e la scarsa lavorabilità del grafene. Inoltre, la maggior parte ha riferito assemblee di grafene sono tenuti insieme attraverso interazioni fisiche (per esempio, forze di van der Waals) piuttosto che legami chimici, che limitano la loro resistenza meccanica e la conducibilità. Questo video dettagli metodo recentemente sviluppato strategie per fabbricare, prodotti sfusi basati su grafene mass-producibile derivanti sia da schiume polimeriche o singolo strato di ossido di grafene. Questi materiali sono costituiti principalmente da fogli di grafene individuali collegati tramite linker di carbonio legati covalentemente. Mantengono le proprietà favorevoli di grafene come elevata area superficiale ed elevata conducibilità elettrica e termica, combinata con sintonizzabile morfologia dei pori ed eccezionale resistenza meccanica e di elasticità. Questo metodo sintetico flessibile può essere esteso alla realizzazione di nanotubi polimero / carbonio (CNT) und polimero / ossido di grafene (GO) materiali compositi. Inoltre, ulteriore funzionalizzazione post-sintetico con antrachinone è descritto, che consente un notevole aumento delle prestazioni accumulo di carica in applicazioni supercondensatori.

L&#39;evoluzione della composizione del materiale e morfologia durante la fabbricazione può essere monitorato in vari modi, tra cui diffrazione ai raggi X, spettroscopia Raman e NMR, microscopia elettronica, e porosimetria. Ad esempio, nella sintesi, pirolisi, e CO 2 l&#39;attivazione di gas, la conversione è stata seguita mediante diffrazione di raggi X (XRD) (Figura 1E). L&#39;assenza del picco (002) di diffrazione-stacking correlati nel pattern XRD dopo attivazione (tracciato blu) indica il passaggio da una struttura di contenimento nanoplatelets grafite ad uno costituito da un solo strato di grafene. Microscopia elettronica a scansione (SEM) e ad alta risoluzione microscopia elettronica a trasmissione (HRTEM) ha rivelato a breve, elementi lineari, che potrebbero essere identificati come fogli di grafene individuali visualizzate bordo-on (Figura 1C e D). Le caratteristiche Raman per GA sono simili a quelli osservati per i campioni di grafene commerciali coltivate per deposizione chimica da fase vapore (Figura 1F). Stato solido risonanza magnetica nucleare (NMR) è stata utilizzata per seguire la trasformazione di GO in GMA (figura 2), 9 che rivela che l&#39;epossido significativa e funzionalità ossidrilica (picchi tra 50 e 75 ppm), così come i gruppi carbonilici (168 ppm ) nel suo spettro NMR 13C sono virtualmente eliminati dopo la polimerizzazione, e un picco di carbonio alifatico (26 ppm) appare, il che suggerisce che gruppi epossidici e ossidrilici sono coinvolti nel meccanismo di reticolazione. Dopo pirolisi / carbonizzazione, solo le sp 2 rimane picco di carbonio e spettro NMR 1 H (Figura 2B) mostra anche l&#39;eliminazione di-CH 2 - e -CH 2 O- porzioni suggerendo che il carbonio sp3 legami incrociati sono stati convertiti termicamente conduttivi sp 2 incroci carbonio. La microstruttura GMA è stato analizzato mediante SEM e appare simile a quella riportata in altri assiemi grafene (Figura 3 </strong&gt;). Isoterma porosimetria azoto adsorbimento / desorbimento mostrato in Figura 4A è Tipo IV, indicativo di un materiale mesoporosa. Messaggio modifica sintetico di GMA con antrachinone è stato caratterizzato da analisi termogravimetrica (TGA), con isoterme rappresentativi presentati nelle figure 5B e C. I derivati ​​delle curve di perdita di massa mostrano picchi a diverse temperature per AQ-GMA e bulk AQ dovuta all&#39;adsorbimento della molecola AQ sul substrato di carbonio. Caratterizzazione elettrochimica incluso voltammetria ciclica (CV), il che dimostra che AQ adsorbimento sull&#39;elettrodo GMA ha prodotto reversibile e stabile di immagazzinamento carica faradica (figura 6A). <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig1.jpg" /> Figura 1. Il trattamento e l&#39;architettura di 3D-NG (GA). (A) Schema di base di polimeroapproccio top-down. (B) Illustrazione della robustezza meccanica di un campione di 3D-NG centimetri dimensioni. (C) L&#39;architettura aperta di rete macroporosa composta da pori e legamenti di dimensioni micrometriche. (D) La struttura interna dei legamenti composte da fogli di grafene curve e intrecciate. Regioni doppio strato selezionate sono contrassegnate da ovali, e un profilo di intensità tipica attraverso tale regione a doppio strato è mostrato sulla sinistra. (E) X-ray dati di diffrazione confermano la trasformazione del componente iniziale multistrato grafene a uno che è dominato da un solo strato di grafene. (F) Confronto degli spettri Raman nel D / G regione band di 3D-NG e multipla strato di grafene. Questa cifra è stata modificata da Rif. 7. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> thin-page = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig2.jpg" /> Figura 2. NMR caratterizzazione durante il montaggio GMA e termica. (A) 13 C NMR per GO polveri, GO dopo gelificazione iniziale, e grafene 3D delle macro. (B) spettri 1 H NMR per GMA prima e dopo ricottura termica. Questa cifra è stata modificata da Rif. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig3.jpg" /> Figura 3. immagini FE-SEM della superficie di frattura del grafene 3D delle macro. (A) basso ingrandimento. (B) Alto ingrandimento. Questa cifra è stata modificata da Rif. 9.s: //www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig4.jpg" /> Figura 4. Pore morfologia accordi di manutenzione. (A) Azoto / desorbimento isoterma. (B) distribuzione delle dimensioni dei pori. Questa cifra è stata modificata da Rif. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig4large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig5.jpg" /> Figura 5. Sintesi e caratterizzazione di AQ-accordi di manutenzione. (A) Procedura sintetica illustrazione schematica di non-covalente AQ funzionalizzazione di elettrodi GMA. (B </strong&gt;) Curva TGA per 250 mm di spessore disco AQ-GMA con 11,2% in peso AQ caricamento (10,1% della massa totale) e (C) Curva TGA per bulk AQ (Ar flusso 10 ml min -1, 10 ° C min -1 temperatura rampa). Derivati ​​curve massa perdita (linee tratteggiate) mostrano picchi a diverse temperature per il AQ-GMA vs AQ massa. Una temperatura superiore di più di 60 ° C indica l&#39;adsorbimento delle molecole AQ sul substrato di carbonio. Questa cifra è stata modificata da Rif. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig6.jpg" /> Figura 6. elettrochimica caratterizzazione di AQ-accordi di manutenzione. (A) voltammogramma ciclico (2 mV sec -1, 1 M HCl) per 250 mm di spessore dischi GMA, così come predisposto (li solidone), e con il 12,4% in peso AQ caricamento (linea tratteggiata). (B) CV dello stesso 12,4% in peso campione AQ-GMA a diverse frequenze di sweep potenziali. La trama inserto illustra come AQ contributo per caricare la capacità di archiviazione rimane costante fino a&gt; 60 mV sec -1, dove la resistenza soluzione fa sì che tali grandi sovratensioni che AQ non in grado di ricaricare all&#39;interno della finestra tensione applicata. (I valori di portata sono stati ottenuti attraverso l&#39;integrazione del picco scarico associati con AQ e sottraendo alla base della capacità di GMA.) Questa cifra è stata modificata da Rif. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Sintesi e funzionalizzazione di 3D Materials Nano-grafene: grafene Aerogels e grafene Assemblee Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

14.1K Views.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Video: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Sintesi e funzionalizzazione di azoto drogati Coppe nanotubi di carbonio con nanoparticelle di oro come tappi di sughero

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

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A new computational system featuring GPU-accelerated molecular dynamics simulation and 3D/VR visualization, analysis and manipulation of nanostructures has been implemented, representing a novel approach to advance materials research and promote innovative investigation and alternative methods to learn about material structures with dimensions invisible to the human eye.

Romanzo 3D / VR Interactive Environment per MD simulazioni, visualizzazione e l&#39;analisi

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A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Sviluppo di un dispositivo 3D grafene elettrodi dielettroforetiche

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Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità

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Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

Luce visibile riduzione indotta di grafene ossido Usando nanoparticelle plasmoniche

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Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

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Strain Sensing Sulla base multiscala materiali compositi rinforzati con grafene Nanoplatelets

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Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Pressione atmosferica fabbricazione di fiocchi di medie e grandi monostrato rettangolare SnSe

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

Fabbricazione di poliedri tridimensionali basati sul grafene via come Origami auto-pieghevole

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...