Name: Video: Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: 11.7K Views. University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Tjas e SJH ringraziano la Engineering UK e Scienze Fisiche Research Council, (numeri di sovvenzione EP / G035954 / 1 e PE / L01548X / 1) per il sostegno finanziario. Gli autori desiderano riconoscere il sostegno da parte del governo HM (UK) per la fornitura di fondi per la Titan G2 80-200 S / TEM associato con capacità di ricerca del Manufacturing Research Centre avanzata nucleare.

1. nanoparticelle di sintesi <ol><li> Sciogliere 10 g di polivinil-pirrolidone (PVP) (MW = 10,000 g / mol) in 75 ml di glicole etilenico a RT. Aggiungere 400 mg di AgNO 3 a questa soluzione. </li><li> Soluzione Mescolare fino AgNO 3 è completamente sciolto e successivamente calore su una piastra riscaldante a 100 ° C ad una velocità costante di 1 ° C min -1. Sia reazione procede a 100 ° C per 1,5 ore. </li><li> Aggiungere 175 ml di acqua distillata e lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Centrifugare a 8000 xg, rimuovere surnatante e nanoparticelle redisperse in 50 ml di acqua distillata. Ripetete tre volte. </li><li> Sciogliere 500 mg di PVP (55.000 g / mol) in 500 ml di glicole etilenico a RT. Aggiungere questa soluzione e 27,8 ml della sospensione di nanoparticelle di Ag dal passaggio precedente per un 1.000 ml pallone da fondo. Riscaldare il pallone a 100 ° C per 10 min. </li><li> Aggiungere idrogeno tetracloroaurato triidrato a 1000 ml di acqua per formare una soluzione 0.2 mM di AuCl 4 - (aq) </sub&gt;. Aggiungere 100, 200, 300 o 400 ml aliquote della AuCl 4 0,2 mM - (aq) goccia a goccia alla soluzione ottenuta nello stadio precedente per ottenere AGAU nanoparticelle di Ag93Au7 composizione media (Ag 93 at% Au 7 in%), Ag82Au18 ( Ag 82 al% di Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78 al 22% di Au a%) e Ag66Au34 (Ag 66 al% di Au 18 presso%), rispettivamente. </li><li> Raffreddare a temperatura ambiente e poi lavare con acqua distillata tre volte da successivi cicli di centrifugazione a 8.000 xg, rimozione del surnatante e ridispersione in 50 ml di acqua distillata. Aggiungere 0,05 ml della soluzione di nanoparticelle a 10 ml di acqua deionizzata. </li></ol> 2. Preparazione del campione TEM <ol><li> Pipettare circa 0,05 ml della soluzione di nanoparticelle su una griglia TEM carbonio bucata / continuo. Utilizzare un supporto metallico utilizzato per TEM griglie di berillio per limitare raggi X spuri, anche se una griglia Cu o Au basterà se non sono presenti picchi sovrapposti di interesse con Cu o Au nello spettro EDX del campione. Utilizzare più grande di medimensioni sh (200 mesh) per ridurre al minimo la possibilità di ombreggiamento dalla rete. </li><li> Dopo che la soluzione di nanoparticelle si è asciugato, pulire le griglie TEM lavando le griglie di metanolo puro o etanolo. Pipetta 10-20 gocce su griglia TEM mentre si tiene con una pinzetta di crossover anti-capillari. Rimuovere il liquido in eccesso dopo ogni goccia dalla rete utilizzando carta da filtro toccato delicatamente il bordo della griglia. </li><li> griglia Anneal a circa 80 ° C (preferibilmente sotto vuoto) per ridurre la contaminazione sotto il fascio di elettroni rimuovendo o immobilizzare qualsiasi contaminazione residua. </li></ol> 3. Caratterizzazione di Detector shadowing <ol><li> nanoparticelle di carico sulla griglia di supporto TEM nel supporto tomografia e quindi inserire supporto nel TEM. </li><li> Attendere il vuoto microscopio per raggiungere un valore stabile adatto (inferiore a circa 1,8 x 10 -7 Torr). Le valvole della colonna aperto e garantire il fascio di elettroni possono essere visti sui microscopi a fluorescenza scReen. </li><li> Allineare l&#39;attacco manubrio. Nota: Qui, allineamenti di un Titano G2 sonda lato aberrazione corretti strumento STEM funzionare a 200 kV insieme con un supporto 2020 tomografia sono descritti. procedure di allineamento ottimali per altri microscopi possono variare leggermente da quelle descritte. <ol><li> In modalità di diffrazione STEM, utilizzare un&#39;immagine ombra out-of-focus per portare il campione di altezza eucentrica. A tale scopo, inclinare la fase tra ± 15 ° premendo il tasto Alpha Wobbler nella scheda Ricerca e ridurre al minimo il movimento delle caratteristiche del campione regolando l&#39;altezza Z. </li><li> Spostare il campione in modo che il fascio è su un buco nel campione e assicurarsi che l&#39;apertura del condensatore appropriato è correttamente allineato centrando l&#39;ombra del diaframma in un sotto fuoco Immagine della sonda. Traballare l&#39;intensità e garantire una sonda focalizzata non si muove per verificare la presenza di disallineamento fascio inclinazione. </li><li> Spostare il campione in modo che una superficie di carbonio amorfo è in vista e mettere a fuoco l&#39;esseream in modalità di diffrazione avere la Ronchigram. Attenzione Wobble per osservare aberrazioni all&#39;interno del Ronchigram, e correggere per questi (ad esempio, l&#39;astigmatismo e coma assiale), se necessario. </li></ol></li><li> Tracciare il contorno della piazza della griglia (uno vicino al centro della griglia) selezionando &#39;Mostra tracce&#39; nella scheda &#39;Ricerca&#39; e seguendo il contorno della piazza della griglia, mentre l&#39;imaging. Questo rende semplice per assicurare misurazioni successive vengono eseguite per nanoparticelle che sono nel mezzo del quadrato della griglia in modo da ridurre la probabilità di ombreggiamento dalla rete di supporto. Se l&#39;acquisizione viene eseguita su una particella vicino a una barra griglia di una coppia di rivelatori verrebbe offuscata su una gamma molto più ampia di campione inclinazione angoli. </li><li> Trova una particella rappresentante all&#39;interno della porzione centrale della piazza della griglia. Inclinare alla gamma di inclinazione massima del titolare (in genere ± 70 °), mentre l&#39;imaging per garantire che le nanoparticelle non è oscurata dal GRId bar a grandi inclinazioni Holder. </li><li> Acquisire HAADF e EDX immagini spettro utilizzando un tempo di acquisizione costante (ad esempio, 5 min) su tutta la gamma di angoli di inclinazione (in genere ± 70 °) con incrementi angolari comprese tra 5-10 °. In primo luogo, acquisire un&#39;immagine HAADF panoramica cliccando Acquisire nel riquadro delle immagini. Selezionare una finestra di mappatura in tutto il nanoparticelle trascinando la casella su questa immagine e premere Acquire. </li><li> Estrarre caratteristici conta a raggi X a partire da immagini di spettro EDX per determinare gli intervalli di tempo per l&#39;acquisizione dei dati aprendo le datacubes spettrali nel software di elaborazione delle immagini (come file RAW). Poi, sommare il intensità fette di DataCube che corrispondono ai canali di energia dei picchi di interesse in base alle funzioni slice2D e somma, script inclusi come codice supplementare 1-3. </li></ol> 4. EDX Tomografia Acquisizione <ol><li> Ripetere i passaggi 3,1-3,5 per il campione di nanoparticelle di interesse. </li><li> Acquisire un HAADFnd immagini spettro EDX con gli intervalli di tempo determinati dalla caratterizzazione rivelatore shadowing della sezione precedente per una serie di campioni di inclinazione angoli (generalmente ± 70 °), nello stesso modo come nel punto 3.6. </li></ol> 5. La ricostruzione e visualizzazione <ol><li> Compilare serie inclinazione di immagini HAADF in formato di file MRC attraverso uno dei seguenti metodi: <ol><li> Utilizzare MRC scrittore in immagine software di visualizzazione 12 (File&gt; Salva con nome&gt; MRC scrittore) dopo l&#39;importazione di Tifs HAADF come un &#39;Image Sequence&#39;. </li><li> In alternativa, utilizzare la funzione tif_to_mrc nel pacchetto software tomografia 13. </li></ol></li><li> Cross-correlare immagini HAADF del software scelto per ottenere un allineamento approssimativo della serie tilt. Salvare i dati di allineamento sia come file sft o come file xcorr.txt. Nel software tomografia impostare un filtro nella finestra del filtro di installazione che fornisce il picco più acuta nel riquadro correlazione incrociata. &lt;ol&gt; <li> Successivamente, premere Procedi nella Calcola l&#39;allineamento della finestra si sposta a eseguire la correlazione incrociata per l&#39;intera serie di inclinazione. Ripetere l&#39;allineamento fino spostamenti locali sono al di sotto di 1 pixel, garantendo a salvare tutti i file di spostamento ad ogni passo come testo. Nota: impostazione accurata del filtro utilizzato durante l&#39;esecuzione di cross-correlazione è talvolta necessario per garantire un buon allineamento dei dati di serie di inclinazione. </li></ol></li><li> Nel software di elaborazione delle immagini, caricare le datacubes spettrali acquisite ed estrarre le mappe che sono le fette riassunto dei canali energetici corrispondenti agli elementi di interesse utilizzando le funzioni slice3d e di scripting somma, gli script inclusi come codice supplementare 4 e 5. </li><li> Applicare gli allineamenti determinati dalle immagini HAADF alle mappe elementari EDX estratti. Eseguire questo nel software di ricostruzione tomografia nella scheda Allineamento Applicare selezionando &quot;Usa Cambia da allineamento dei dati View&quot;. </li><li> Se necessario, eseguire la regolazione dell&#39;inclinazione dell&#39;asse neltomografia software di ricostruzione sulla serie di immagini HAADF e si applicano a entrambe le immagini e mappe HAADF EDX selezionando &quot;Use correzioni da Tilt Axis regolazione Task&quot; nel &#39;Apply Allineamento&#39; scheda. </li><li> Ricostruire set dati tomografici per ciascuno dei segnali elementari EDX estratti utilizzando un algoritmo simultanea tecnica di ricostruzione iterativa (SIRT) implementato all&#39;interno di un pacchetto software tomografia, assicurando che le dimensioni della ricostruzione sono uguali per tutti gli elementi. Nel software di ricostruzione tomografia, impostare i parametri nella finestra del volume Ricostruire (dimensione del volume, il 20 iterazioni, ecc) e premere Procedere. Assicurarsi che i parametri di ricostruzione sono gli stessi per ogni elemento. </li><li> Estrarre orthoslices delle ricostruzioni elementari separati selezionando Immagine&gt; Stack&gt; ortogonali Visualizzazioni nel software di visualizzazione dell&#39;immagine 12. </li><li> Costruire e visualizzare ulteriori orthoslices, il volume e di superficie renderings dalle ricostruzioni utilizzando il software di visualizzazione. Caricare tutte le ricostruzioni elementari e assicurarsi che la scala sia impostata correttamente come questo non viene spesso trasferito da file .rec. <ol><li> Selezionare l&#39;oggetto di ricostruzione in piscina oggetto e destro del mouse e selezionare il modulo orthoslice per estrarre un orthoslice. Fai clic destro sulla ricostruzione e selezionare volume rendering per estrarre un volume rendering. Estrarre un isosuperficie facendo clic destro sulla ricostruzione e selezionando isosuperficie. Nota: segmentazione automatica attraverso thresholding è un metodo più robusto ma dove il rapporto segnale rumore è può essere necessario scarsa segmentazione manuale per rimuovere voxel rumorosi dall&#39;esterno volume nanoparticelle per la visualizzazione isosurface. </li></ol></li></ol>

<ol>
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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD.">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes.">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li><li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations.">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li><li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations.">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il protocollo qui presentato fornisce un metodo per determinare la distribuzione degli elementi di ogni multi-elemento nanoparticelle in tre dimensioni. Nel caso delle nanoparticelle Agau qui presentati, segregazione superficie di entrambi gli elementi è chiaramente identificato ed è mostrato essere correlata alla resa catalitica in tre reazione di copulazione componente. Questo dimostra chiaramente l&#39;utilità di questa tecnica per aiutare a spiegare le proprietà fisiche e chimiche dei sistemi di nanoparticelle. Come sempre accade nel TEM, occorre prestare attenzione in fase di preparazione del campione per garantire i migliori risultati possibili. lavaggio accurato e ricottura delle griglie dopo depositando la soluzione di nanoparticelle è particolarmente importante per evitare l&#39;accumulo di contaminazione di carbonio attraverso la grande dose di elettroni necessario per EDX tomografia. La grande dose impiegata può anche provocare gravi danni a Holey film di carbonio, in particolare se su sezioni sottili spesso si trovano tra le buches, ma i film di supporto nitruro di silicio possono favorire l&#39;ossidazione delle nanoparticelle 16. Correzione degli effetti rivelatore shadowing è importante per produrre una ricostruzione accurata, soprattutto se la tecnica deve essere applicato per la mappatura quantitativa delle distribuzioni elementari in futuro. Ciò può essere ottenuto attraverso la caratterizzazione accurata del shadowing rivelatore e successivamente variando la dose elettrone al nanoparticella. In alternativa, shadowing può essere compensata moltiplicando immagini spettro con un fattore di correzione dopo l&#39;acquisizione. Tuttavia, l&#39;applicazione di questa tecnica per fornire informazioni quantitative in tre dimensioni non è ancora fattibile a causa di danni fascio di elettroni di nanoparticelle che limita la conta dei raggi X realizzabili ogni immagine spettro. La calibrazione è necessaria per compensare EDX rivelatore shadowing in funzione dell&#39;angolo di inclinazione per una particolare combinazione microscopio rilevatore titolare. il shadowing deve inizialmente essere determinato utilizzando un campione che dà nessuna variazione nella conta a raggi X per diversi angoli di campioni di inclinazione e singole nanoparticelle sferiche dovrebbero soddisfare questi criteri, quando la loro composizione è stabile sotto il fascio di elettroni sul tempo necessario per acquisire l&#39;inclinazione serie. Inoltre, per le nanoparticelle cristalline, un&#39;inclinazione angoli in cui il fascio di elettroni è orientato lungo una zona di grande asse della nanoparticella deve essere rimosso e la nanoparticella dovrebbe essere abbastanza piccolo per evitare un significativo assorbimento di raggi X. Pertanto, quando EDX immagini spettro di una singola nanoparticella vengono acquisiti su tutta la gamma di possibili angoli di inclinazione campione utilizzando un tempo di acquisizione costante, eventuali variazioni di intensità dei raggi X caratteristica misurata sarà dovuto al rivelatore shadowing solo. I tempi di acquisizione, e quindi la dose, è quindi variata in acquisizioni successive per compensare la shadowing significa che i conteggi totali segnale sono circa concostante per tutte le immagini dello spettro acquisite nella serie tilt. In confronto a HAADF o Eels modalità di imaging, EDX l&#39;acquisizione dei dati tomografici è ancora nelle sue primissime fasi. Nonostante l&#39;introduzione di rivelatori di raggi X con angoli solidi superiori il limite maggiore di EDX tomografia, come è spesso il caso per l&#39;imaging bidimensionale EDX, è il segnale basso. Nonostante questo, un vantaggio che la spettroscopia EDX può contenere oltre EELS per alcuni sistemi nanoparticelle è nella determinazione di piccole quantità di elementi pesanti in abbastanza grandi nanoparticelle. Grandi nanoparticelle multicomponente (&gt; 100 nm) sono spesso ben si adattano agli studi EDX in quanto forniscono più conta e ci sono meno problemi con deconvolving sovrapposizioni spettrali, ma occorre prestare attenzione ad utilizzare i picchi di raggi X ad alta energia che subiscono poco assorbimento. Nel complesso, EDX tomografia è un ottimo metodo per determinare distribuzioni elementari all&#39;interno di nanoparticelle in tre dimensioni, sebbene sapessimough limitato a nanoparticelle in grado di sopportare una dose relativamente elevato di elettroni, senza danni significativi. Ulteriori aumenti negli angoli solidi di rivelatori di raggi X all&#39;interno del fusto e ulteriore ottimizzazione del portacampioni tomografiche permetteranno questa tecnica per avanzare ulteriormente e diventa un metodo importante nella caratterizzazione delle singole nanoparticelle.

Lo scopo di questo metodo è quello di fornire determinazione accurata dei tre distribuzione dimensionale degli elementi all&#39;interno singoli nanoparticelle. Ciò avviene attraverso l&#39;uso di spettroscopia a dispersione di energia dei raggi X (EDX) in combinazione con una ricostruzione tomografica eseguita al microscopio elettronico a scansione in trasmissione (STEM). Energia spettroscopia a dispersione di raggi X è stato a lungo utilizzato come tecnica per quantificare e spazialmente mappare elementi presenti in campioni di microscopia elettronica a trasmissione. Con l&#39;avvento di alto angolo anulare campo scuro (HAADF) STEM tomografia per l&#39;imaging tridimensionale di materiali cristallini 1, dispersione di energia tomografia a raggi X è stato anche proposto un metodo per consentire la determinazione delle distribuzioni elementari in tre dimensioni 2. Tuttavia, i primi studi sono stati limitati a causa della progettazione di rivelatori di raggi X nel microscopio elettronico a trasmissione. In particolare questi tradizionale deTector disegni avevano efficienze relativamente basse di raccolta e misurati nessun segnale in una vasta gamma di inclinazione angoli dovuto shadowing dal 2,3 supporto del campione. L&#39;introduzione di nuovi disegni geometrici di rivelatori di raggi X nel (scansione) microscopio elettronico a trasmissione ha dispersione di energia dei raggi X tomografia una tecnica praticabile ed ha portato ad una serie di studi recenti 4-6. HAADF immagini STEM è una modalità di imaging tomografia elettronica ampiamente usato ed è in grado di fornire informazioni sulla composizione in situazioni specifiche in base al numero di atomica sensibilità dell&#39;intensità del segnale HAADF. Ad esempio, HAADF tomografia è adatto allo studio di nanoparticelle con regioni elementari discreti, ad esempio, ben definita morfologie core-shell 7, ma non può essere utilizzato quando gli elementi hanno una distribuzione più complicato. Electron perdita di energia spettroscopia (EELS) fornisce un approccio complementare per la determinazione di tre eleme dimensionaledistribuzioni ntale all&#39;interno stelo 8. In questa tecnica le perdite di energia del fascio incidente elettroni vengono utilizzati per determinare la composizione del campione e ciò ha il vantaggio di più alto rapporto segnale-rumore che è spesso ottenuto mediante spettroscopia EDX 9. Lo svantaggio di EELS è che più considerazioni di scattering impongono limiti rigorosi dallo spessore del campione, e in molti casi l&#39;analisi è complicata dalla presenza di spigoli insorgenza ritardata o caratteristiche spettrali sovrapposte. Così, spettroscopia EDX è spesso più adatto a studiare elementi pesanti, come quelli spesso associata a sistemi di nanoparticelle catalitiche o plasmoniche 9. Inoltre, come immagine spettro completo è raccolto in EDX spettroscopia è immediato individuare retrospettivamente elementi inattesi, che è più difficile in microscopia elettronica a trasmissione dell&#39;energia filtrato (EFTEM) e EELS causa della frequenza delle informazioni elementari sovrapposte o essere fuorila gamma spettrale del set di dati. La geometria del campione ideale per EDX tomografia consiste di un campione a forma di ago sospesa nel vuoto e orientato lungo l&#39;asse di inclinazione tomografica 4. Questa situazione assicura che non vi sia shadowing dei rivelatori EDX con qualsiasi inclinazione sia dal campione o del portacampioni. Tuttavia, il montaggio dei campioni aghiformi necessarie per i sistemi di nanoparticelle è impegnativo 10 e preparazione del campione di solito consiste semplicemente il trasferimento di nanoparticelle su una sottile griglia di supporto TEM pellicola di carbonio. Queste griglie vengono utilizzati con un portacampione tomografia appositamente progettato in modo che possa essere inclinato per grandi angoli (≈ ± 75 °), ma shadowing dei rivelatori EDX all&#39;interno di questa gamma di campioni inclinazione angoli è inevitabile e potrebbe degradare la qualità del tomografica risultante ricostruzione. Questo shadowing è caratteristica di una particolare configurazione microscopio-detector-titolare e può quindi essere dissuadereminato attraverso la misurazione di un campione di calibrazione adeguata prima acquisizione 11. nanoparticelle sferiche singole sono un ideale esemplare di taratura e l&#39;intensità dei conteggi a raggi X da questi campioni dovrebbe rimanere costante per tutti gli angoli di inclinazione. La shadowing rivelatore può essere compensata da una variando il tempo di acquisizione ad ogni angolo o mediante moltiplicazione per il fattore di correzione dopo l&#39;acquisizione dei dati. Il primo approccio viene utilizzato come questo riduce al minimo la dose di elettroni massimizzando rapporto segnale rumore.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titan G2 80-200 STEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>With Super-X detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2020 tomography holder</td>
			<td>Fischione</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td>
			<td>Agar Scientific</td>
			<td>AGS160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EDX Acquisition software</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Esprit</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Inspect3D, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td>
			<td>University of Colorado</td>
			<td></td>
			<td>IMOD, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Visualisation software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Avizo, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image processing software</td>
			<td>Gatan</td>
			<td></td>
			<td>Digital Micrograph, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image visualisation software</td>
			<td>Open Source</td>
			<td></td>
			<td>Fiji, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyvinyl-pyrrolidone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>856568</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>V900208</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver nitrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benchtop Centrifuge</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>75007200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round bottom flask</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Z41,452-2</td>
			<td>1000mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

La caratterizzazione del rivelatore di shadowing per un titolare di tomografia 2020 un Titano G2 ChemiSTEM viene visualizzato in figura 1A. I rivelatori impiegati qui sono che del rivelatore Super-X, in cui quattro rivelatori sono impiegati al pari angoli azimutali di 90 ° intorno all&#39;asse ottico, risultando in un angolo solido rivelatore maggiore di 0,6 sR 14. Caratterizzazione dei rivelatori permesso determinazione dei tempi di acquisizione tomografiche compensati mostrata in Figura 1B. Dopo l&#39;applicazione di questi tempi di acquisizione dei conteggi per ogni angolo di inclinazione dovrebbe rimanere sostanzialmente costante per singole nanoparticelle, come mostrato nella Figura 1C. nanoparticelle bimetallico Agau, sintetizzati dalla reazione di sostituzione galvanica, sono stati studiati utilizzando la tomografia EDX nel fusto. In questa reazione, la soluzione di AuCl 4 - èaggiunto al Ag semi di nanoparticelle. Au è ridotto sulla superficie delle nanoparticelle come Ag viene ossidato, risultando in una composizione bimetallica e svuotamento del seme iniziale. In precedenza, si era pensato che Ag e Au formavano una lega omogeneo in tutto questo processo e che le variazioni di proprietà catalitiche e ottiche erano semplicemente a causa di svuotamento e variazioni composizionali rinfusa. Tuttavia, tridimensionale mappatura elementare eseguita utilizzando EDX tomografia rivelato segregazione superficie all&#39;interno delle nanoparticelle AGAU sintetizzati per reazione galvanica (Figura 2). Alle composizioni di bassa Au, le nanoparticelle visualizzazione chiara superficie segregazione Au. Tuttavia, con l&#39;aumentare del contenuto Au questa segregazione superficie commuta in modo che per i più alti contenuti Au è chiaro superficie segregazione Ag (Figura 3). Questa commutazione di segregazione superficiale correla con cambiamenti nella resa di propargylamines in una reazione a tre accoppiamento componente sintetizzati differirecomposizioni ent di queste nanoparticelle Agau. Fette attraverso la ricostruzione che sono normali alla direzione del fascio di elettroni forniscono un confronto a standard di due mappe elementari dimensionali. Le mappe iniziali contengono informazioni sulla composizione riassunto lungo la direzione del fascio e questo può essere spesso difficile da interpretare per sovrapposizione delle regioni di composizioni diverse o, nel caso del AGAU nanoparticelle indagato qui, dovuta all&#39;inclusione della parte superiore e inferiore superfici in proiezione (Figura 3A-C). Prendendo fette attraverso la ricostruzione permette la rimozione della intensità associato con le superfici superiore e inferiore delle particelle e determina quindi una visualizzazione più chiara della segregazione superficiale in questo caso (Figura 3D-F). <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Figura 1. Caratterizzazione del rivelatore shadowing utilizzando una singola nanoparticella AGAU. (A) I conti di Ag e Au picchi di raggi X in funzione dell&#39;angolo di inclinazione da una singola nanoparticella AGAU quando impiegano un tempo di acquisizione impostato (5 min). Volte (B) L&#39;acquisizione determinati da (A) e successivamente utilizzati per acquisire la serie tilt. (C) I conti di Ag e Au picchi di raggi X in funzione di angoli di inclinazione da una singola nanoparticella AGAU quando impiegano i tempi di acquisizione di (B). I conteggi rimangono più o meno costanti nel tutti gli angoli di inclinazione. Da Slater et al. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figura 2. </strong&gt; Ricostruzione di un basso contenuto di Au Agau nanoparticelle. (A) Orthoslice attraverso la ricostruzione Au. (B) Orthoslice attraverso la ricostruzione Ag. Profili (C) linea adottata attraverso orthoslices (A) e (B) che visualizza la chiara separazione di superficie Au in questo nanoparticelle. Visualizzazione (D) della superficie delle ricostruzioni Ag e Au. Da Slater et al. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Figura 3. Ricostruzione di un elevato contenuto di Au AGAU nanoparticella. (A) 2D EDX mappa di Au e (B) 2D EDX mappa di Ag. Profil (C) Lineae presa attraverso le mappe 2D EDX (A) e (B) mostra la difficoltà di determinare la segregazione superficiale in questo nanoparticelle da 2D Mappe solo. (D) Orthoslice attraverso la ricostruzione Au. (E) Orthoslice attraverso la ricostruzione Ag. Profili di linea (F) scattate attraverso orthoslices (D) e (E) che mostrano la chiara separazione superficie di Ag in questo nanoparticelle. (G) la visualizzazione della superficie delle ricostruzioni Ag e Au. Da Slater et al. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Tomografia a dispersione di energia dei raggi X per il 3D Elemental mappatura delle nanoparticelle individuali

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

11.7K Views.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

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Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

Reservoir Condizione Pore scala Imaging di più fasi Fluid Utilizzo di X-ray microtomografia

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Ricerca

Ingegneria

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

Misura di raggi X a fascio coerenza lungo molteplici direzioni Utilizzando 2-D scacchiera reticolo di fase

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dinamico Pore scala Reservoir-condizione Imaging di Reazione a Carbonati Utilizzando sincrotrone tomografia veloce

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

In analisi di profondità di LED da una combinazione di raggi X Tomografia Computerizzata (TC) e microscopia ottica (LM) correlata con microscopia elettronica a scansione (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

L&#39;applicazione di X-ray Imaging cristallo Spettroscopia per l&#39;uso come ad alta temperatura del plasma di diagnostica

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

Poro-scala Imaging e caratterizzazione di idrocarburi serbatoio Rock bagnabilità alle condizioni di sottosuolo mediante microtomografia a raggi x

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

An Efficient Method for Selective Desalination of Radioactive Iodine Anions by Using Gold Nanoparticles-Embedded Membrane Filter

Here, we demonstrate a detail protocol for the preparation of nanomaterials-embedded composite membranes and its application to the efficient and ion-selective removal of radioactive iodines. By using citrate-stabilized gold nanoparticles (mean diameter: 13 nm) and cellulose acetate membranes, gold nanoparticle-embedded cellulose acetate membranes (Au-CAM) have easily been fabricated. The nano-adsorbents on Au-CAM were highly stable in the presence of high concentration of inorganic salts and organic molecules. The iodide ions in aqueous solutions could rapidly be captured by this engineered membrane. Through a filtration process using an Au-CAM containing filter unit, excellent removal efficiency (&gt;99%) as well as ion-selective desalination result was achieved in a short time. Moreover, Au-CAM provided good reusability without significant decrease of its performances. These results suggested that the present technology using the engineered hybrid membrane will be a promising process for the large-scale decontamination of radioactive iodine from liquid wastes.

An efficient method for the rapid and ion-selective desalination of radioactive iodine in several aqueous solutions is described by using gold nanoparticles-immobilized cellulose acetate membrane filters.