תמיכה כספית סופק על ידי משרד האנרגיה האמריקני, Office של יעילות אנרגיה מתחדשת תחת מספר חוזה דה-AC36-08GO28308 כדי NREL.

1. סינתזה של Pt-ני Nanowires
<ol><li>כדי להתחיל תהליך העקירה, להשעות את התבנית ננו-חוט ניקל במים, מחממים אותו ל 90 מעלות צלזיוס.<ol>
<li>להוסיף 40 מ"ג של זמינים מסחרית, ניקל nanowires 20 מ של מים יונים בשפופרת צנטרפוגה 50 מ ל. Sonicate זה במשך 5 דקות. הערה: nanowires הם כ 150-250 ננומטר בקוטר 100-200 מיקרומטר באורכו.</li>
		<li>להעביר את nanowires מושעה 250 מ ל זכוכית עגול בתחתית הבקבוק ולהוסיף 60 מיליליטר מים יונים. מחממים את הבקבוק עד 90 ° C באמבט שמן מינרלי. מערבבים את תערובת התגובה ב 500 סל ד עם מחבט טפלון מחובר מוט זכוכית, קדירות חשמלי.</li>
	</ol>
</li>
	<li>טופס nanowires Pt-ני על-ידי תזוזה גלווני ספונטנית.<ol>
<li>להוסיף 8.1 מ"ג אשלגן tetrachloroplatinate-15 מיליליטר מים יונים. הוסף את הפתרון מזרק 20 מ עם-8 ס"מ 0.318 ס"מ על בסיס פוליאוריתן צינורות מחוברים לקצה. הכנס את המזרק משאבת מזרק אוטומטי ולהגדיר את שיעור 1 mL/min.</li>
		<li>להתחיל את משאבת מזרק ולאפשר את המשאבה להוסיף את הפתרון הבקבוק העגול התחתון מעל 15 דקות בחום הבקבוק ב 90 מעלות צלזיוס במשך שעתיים.</li>
		<li>Centrifuge הפתרון ב g 2,500 x למשך 15 דקות, ויוצקים את תגובת שיקוע לזרם הפסולת. Resuspend sonication אמבטיה של solidswith (כ 10 s) באמצעות פתרון טריים (מים או 2-פרופנול, כפי שצוין). Centrifuge הפתרון שוב ולהסיר את תגובת שיקוע. חזור על תהליך הכביסה שלוש פעמים עם מים יונים ולאחר מכן עם 2-פרופנול.</li>
		<li>יבש nanowires Pt-ני ב 40 מעלות צלזיוס בתנור ואקום למשך הלילה (כ ח 16).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. בדוק את הרכב עם חדר Inductively בשילוב פלזמה-ספקטרומטריית (ICP-MS).
הערה: זרז הרכב צריך להיות 7.3 ± 0.3 wt. % Pt.
<ol><li>תקציר 1 מ"ג של מדגם 10 מ"ל של aqua regia בטמפרטורת החדר למשך הלילה.</li>
	<li>לדלל ריכוזי של 200, 20 ו- 2 ppb, עם מטריקס ההתאמה של דילולים עד 1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית.<ol>
<li>להוסיף 20 µL של digestate מ ל הם 9.98 של מניות פתרון (1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית) 200 ppb; 2 µL של digestate לתוך מ 10.00 ל מניות פתרון (1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית) 20 ppb; µL 0.2 של digestate לתוך מ 10.00 ל מניות פתרון (1.5% הידרוכלורית ו- 0.5% חומצה חנקתית) 2 ppb. לסנן את דילולים באמצעות מסנן המבוסס על טפלון 0.4 מיקרומטר.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. סינתזה שלאחר תהליך Nanowires Pt-ני על ידי חישול שטיפת חומצה.
<ol><li>מימן anneal את nanowires Pt-ני מסונתז.</li>
	<li>להוסיף את הדגימה nanowire כולו תנור צינורי. להחיל ואקום הצינור בין לילה. הערה: מאז גז זרימה (מימן, חמצן) שימש בטמפרטורת גבוהות בכבשן צינורי, שיקולי בטיחות נדרשו. החיבורים צינור הגז נבנו על מנת להבטיח כי המנגנון מסוגל ואקום, טנדר של גוה של 500 של לחץ אחורי במהלך המבצע. השקע צינור היה פרקו למצות, הכבשן כולו הונח בתוך זיווד פרקו לקו הפליטה.<ol>
<li>להאכיל קצב זרימה נמוכה של מימן לתוך הצינור עם טנדר של גוה של 500 של לחץ אחורי.</li>
		<li>מחממים את הדגימה עד 250 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, באמצעות קצב כבש 10 ° C/min.</li>
		<li>לאפשר הדגימה כדי להתקרר לטמפרטורת החדר באופן טבעי.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Leach החומצה המימן annealed nanowires Pt-ני.<ol>
<li>להוסיף 25 מ"ג nanowires 20 מיליליטר מים יונים, אמבט sonicate זה. להעביר את nanowires מושעה 100 מ ל עגול בתחתית הבקבוק.</li>
		<li>הוסף בטמפרטורת החדר מדולל חומצה חנקתית על הבקבוק (25 מ ל חומצה חנקתית 0.2 מ' 25 מ של מים/nanowire השעיה), כדי להביא את תוכן הבקבוק 50 מ של חומצה חנקתית 0.1 M, לנער את הבקבוק כדי להבטיח ריכוז אחיד. להוסיף חנקה את הכל בבת אחת.</li>
		<li>לחבר את הבקבוקון קו schlenk. את הריב למשך 10 דקות ולאחר מכן סגור את שואב האבק. לאט לאט להוסיף גז חנקן לתוך הקו ולאפשר את הבקבוק להמשיך בטמפרטורת החדר במשך ה 2 להסיר את הבקבוקון משורת schlenk ב ולשטוף את המוצרים כפי שמתואר בשלב 1.2.3.</li>
		<li>בדוק את ההרכב עם ICP-MS, שאמור להיות 15.2 ± 0.3 wt. % Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>חמצן anneal את nanowires Pt-ני leached חומצה.<ol>
<li>הוסף את nanowires תנור צינורי זמינים מסחרית. להחיל ואקום הצינור בין לילה.</li>
		<li>להאכיל קצב זרימה נמוכה של חמצן לתוך הצינור עם טנדר של גוה של 500 של לחץ אחורי.</li>
		<li>מחממים את הדגימה עד 175 מעלות צלזיוס במשך שעתיים, באמצעות קצב כבש 10 ° C/min.</li>
		<li>לאפשר הדגימה כדי להתקרר לטמפרטורת החדר באופן טבעי.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. electrochemically לאפיין את Nanowires ב סיבוב הדיסק אלקטרודה (RDE) Half-Cells8
<ol><li>מעיל האלקטרודות עבודה פחמן מזוגגות.<ol>
<li>הוספת זרז, המכיל 73 µg של Pt, 7.6 מ ל מים יונים בבקבוקון נצנוץ 20 מ ל, ולאחר מכן להוסיף 2.4 מ ל 2-פרופנול. התכנים המבחנה מכונים לאחר מכן הדיו. קרח הדיו למשך 5 דקות ולאחר מכן להוסיף 10 µL של ionomer זמינים מסחרית. הערה: עבור כמסונתז, מימן annealed זרז, 1 מ ג (7.3 wt. % Pt) אמור לשמש. החומצה אלקליים, חמצן annealed זרז, 480 µg (15.2 wt. % Pt) אמור לשמש.</li>
		<li>Sonicate הדיו של קרח, 30 s על ידי קרן ואחריו 20 דקות על ידי אמבטיה ו- 30 s על ידי קרן. להוסיף 7.5 mL הדיו 0.5 מ ג של nanofibers גרפיט לתנור פחמן.</li>
		<li>Sonicate הדיו של קרח, 30 s על ידי קרן ואחריו 20 דקות על ידי אמבטיה ו- 30 s על ידי קרן. פיפטה 10 µL של דיו על גבי האלקטרודה עבודה פחמן מזוגגות (5 מ מ קוטר חיצוני), עם האלקטרודה הפוכה מסתובב ב 100 סל"ד. לאחר pipetting את הדיו, להגדיל את הסיבוב ל 700 סל ד.</li>
		<li>Sonicate הדיו שוב (קרן s 30, 20 דקות אמבט, קרן s 30) ואילו מתייבש אלקטרודה, pipette דפוס נוספים (10 µL) על גבי האלקטרודה. המשך תהליך ציפוי כדי להגדיל את טעינת 1.9 µg ס מרצועות, זרוע צולבות-2, µL 10 חמש טיפות דיו.</li>
	</ol>
</li>
	<li>להרכיב תחנת בדיקה RDE.<ol>
<li>משרים את כלי הזכוכית לילה בחומצה גופרתית מרוכזת. לאחר מכן, משרים את כלי הזכוכית לילה בתחליף חומצה כרומית זמינים מסחרית. מרתיחים שמונה פעמים במים יונים. להרכיב את כלי זכוכית, על-ידי חיבור את העבודה מונה, אלקטרודות הפניה לתא הבדיקה העיקרית. הערה: half-cells RDE השתמש תצורה שלוש-אלקטרודה. האלקטרודות עובד, מונה היו מזוגגות פחמן ורשתות Pt, בהתאמה. האלקטרודה ההפניה היה אלקטרודת מימן הפיך (RHE), Pt חוט הכלול bubbler זכוכית עם 0.1 M חומצה על-כלורית אלקטרוליט.</li>
		<li>ממלאים את half-cell RDE חומצה על-כלורית 0.1 M. להתחבר האלקטרודה עבודה בקר המהירות מאופנן זמינים מסחרית, להטביע את הטיפ אלקטרודה עבודה.</li>
		<li>לקחת מידות אלקטרוכימי עם potentiostat זמינים מסחרית. ניקוי האלקטרוליט עם חנקן במשך 7 דקות.</li>
	</ol>
</li>
	<li>קח אלקטרוכימי פני שטחים.<ol>
<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ אוטומטית וולטמטריה המסופקים על ידי היצרן potentiostat. להגדיר את מספר מחזור 50, קצב הסריקה 100 mV s-1, פוטנציאל נמוך 0.025 V של פוטנציאל העליון 1.4 נ' בניהול קובץ וולטמטריה וזורקים האלקטרוליט. למלא עם חומצה על-כלורית 0.1 M ולטהר עם פחמן חד-חמצני.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך פוטנציאל האוטומטי החזק הקובץ שסופק על-ידי היצרן potentiostat. הגדר את פוטנציאל 0.1 V ואת הזמן 20 דקות, תתחילי לסובב האלקטרודה לעבוד ב- 2500 סל"ד. הפעל את הקובץ להחזיק פוטנציאליים: 10 דקות הראשונות של התוכנית, לטהר פחמן חד-חמצני; 10 דקות השניה של התוכנית, לטהר חנקן. במהלך האחרון 30 s החסימה, לבטל את הסיבוב ולהגדיר את bubbler לכסות האלקטרוליט.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ אוטומטית וולטמטריה המסופקים על ידי היצרן potentiostat. הגדר את מספר מחזור 3, קצב הסריקה 20 mV s-1, פוטנציאל התחלה 0.1 V, פוטנציאל נמוך 0.025 V של פוטנציאל העליון 1.2 נ' בניהול קובץ וולטמטריה ציקלית.</li>
	</ol>
</li>
	<li>קח חמצן הפחתת קיטוב עקומות.<ol>
<li>ניקוי האלקטרוליט עם חמצן לפחות 7 דקות עם האלקטרודה עבודה מסתובב ב 2500 סל ד.</li>
		<li>מוגדר הטיהור חמצן שמיכה האלקטרוליט, להאט את הסיבוב אלקטרודה עבודה ל 1600 סל ד.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ voltammetry סריקה לינארית אוטומטית המסופקים על ידי היצרן potentiostat. הגדר את מספר מחזור עד 10, קצב הסריקה 20 mV s-1, פוטנציאל התחלה -0.1 V של פוטנציאל סוף 1.05 נ בניהול קובץ voltammetry סריקה לינארית. להתעלם האלקטרוליט.</li>
		<li>למלא עם חומצה על-כלורית 0.1 M ולטהר עם חמצן לפחות 7 דק. הפעל מחדש את הקובץ voltammetry סריקה לינארית בשימוש בשלב 4.4.3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>בדיקות עמידות.<ol>
<li>ניקוי האלקטרוליט עם חנקן בעת סיבוב האלקטרודה לעבוד ב- 2500 סל"ד. מוגדר הטיהור חנקן שמיכה האלקטרוליט ולהפסיק את הסיבוב אלקטרודה עבודה.</li>
		<li>פרמטרים של קלט לתוך קובץ אוטומטית וולטמטריה המסופקים על ידי היצרן potentiostat. הגדר את מספר מחזור ל-30,000, קצב הסריקה 500 mV s-1, פוטנציאל נמוך יותר 0.6 V של פוטנציאל העליון 1.0 נ' בניהול קובץ וולטמטריה ציקלית.</li>
		<li>לאחר עמידות, לקחת אלקטרוכימי פני שטחים ועיקולים חמצן הפחתת קיטוב באמצעות פרוטוקולים שסופק בשלבים 4.3 ו- 4.4.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Platinum+Crystallite+Size+on+Electrochemical+Reduction+of+Oxygen+in+Phosphoric-Acid.">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li><li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+electrode+membranes.">Nanostructured electrode membranes.</a> US patent. , (1994).</li><li>Papandrew, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+Reduction+Activity+of+Vapor-Grown+Platinum+Nanotubes.">Oxygen Reduction Activity of Vapor-Grown Platinum Nanotubes.</a> ECS Trans. 50 (2), 1397-1403 (2013).</li><li>Alia, S. M., Yan, Y. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Galvanic+displacement+as+a+route+to+highly+active+and+durable+extended+surface+electrocatalysts.">Galvanic displacement as a route to highly active and durable extended surface electrocatalysts.</a> Cat. Sci. Tech. 4 (10), 3589-3600 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Nickel+Nanowires+as+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exceptional+Oxygen+Reduction+Reaction+Activity+and+Durability+of+Platinum-Nickel+Nanowires+through+Synthesis+and+Post-Treatment+Optimization.">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li><li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Origin+of+the+Overpotential+for+Oxygen+Reduction+at+a+Fuel-Cell+Cathode.">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li><li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+for+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt3Ni+Alloy+Fuel+Cell+Cathode.">Mechanism for Oxygen Reduction Reaction on Pt3Ni Alloy Fuel Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (40), 21334-21342 (2012).</li><li>Paulus, U. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+reduction+on+high+surface+area+Pt-based+alloy+catalysts+in+comparison+to+well+defined+smooth+bulk+alloy+electrodes.">Oxygen reduction on high surface area Pt-based alloy catalysts in comparison to well defined smooth bulk alloy electrodes.</a> Electrochim. Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li><li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure.">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li><li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis.">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Platinum+Nanotubes+for+Oxygen+Reduction+and+Methanol+Oxidation+Reactions.">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Coated+Copper+Nanowires+and+Platinum+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Electrocatalysts.">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Cobalt+Nanowires+as+Oxygen+Reduction+Reaction+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li><li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base.">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li><li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nickel+Nanowires+as+Methanol+Oxidation+Electrocatalysts.">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

המחברים אין לחשוף.

פרוטוקולים אלה שימשו כדי לייצר electrocatalysts משטח מורחבת עם פני השטח באזורים גבוהים וגם פעילויות ספציפיות הפחתת התגובה של חמצן8. על ידי הפקדת נק' על גבי תבניות nanostructured, nanowires להימנע אתרי מתואמת נמוך ולצמצם את גודל אפקטים של חלקיקים, הפקת פעילויות ספציפיות יותר מ 12 פעמים יותר מאשר חלקיקים Pt הנתמכות על-ידי פחמן. באמצעות הזחה גלווני כמו הגישה סינתזה הפיקה גם ציפוי מבטל משוער על תבנית ני7. ברמות נמוכות של עקירה Pt, תהליך זה מיוצר אלקטרוכימי פני שטחים מעל 90 מ'2 gPt-1, פריצת דרך משמעותית בתחום זרזים משטח המורחבת.
מימן חישול נחוץ כדי לשפר את הביצועים8. חישול לטמפרטורות גבוהות שיפור הפעילות הספציפי הפחתת חמצן, אשר היה התהילה כאפקט alloying הנגרמת על ידי Pt סריג דחיסה היחלשות Pt-O chemisorption9,10. למרות המימן חישול שלב שיפור פעילות ראשונית, עמידות גבוהה והפסדים התפרקות ני היו דאגה. חומצה שטיפת חמצן חישול שימשו כדי למזער הפסדים אלה. Nanowires אופטימיזציה Pt-ני הפיק חמצן הפחתת פעילות המונית של אחד עשר פעמים יותר מאשר חלקיקים Pt הנתמכות על-ידי פחמן ושל שלוש פעמים יותר מאשר החוטים מסונתז. כמו כן נעשו שיפורים משמעותיים העמידות ננו-חוט, אשר איבדה 3% מסת הפעילות (כמו מסונתז אבודה 21%) ו- 0.3% מהמסה catalyst ל ני פירוק (כמו מסונתז לאיבוד %-7).
Pt-ני nanowires יש פותחה, אופטימיזציה עבור הביצועים שלהם ב- RDE half-cells. RDE בדיקות קרובות משמשת זרז הקרנה, כדי להעריך את המאפיינים הבסיסיים ואת היכולות אלקטרוכימי של זרז. פעילות RDE, עם זאת, אינו מבטיח ביצועים תא דלק דומה, וכוללים ממברנה אלקטרודה הרכבות פעילות הפסדים בשל למודל התחבורה ולאחר אלקטרונית והתנגדות יוניים. Nanowires Pt-ני שפותחו בפרוטוקולים אלה ממחישים יותר מכל פעילות גבוהה יותר סדר גודל חלקיקים Pt, כמו גם עמידות משופרת. ואילו תוצאות אלה מציעה כי nanowires Pt-ני יכול להפחית תא דלק loadings אלקטרודה לפגוש לעלויות וביצועים מדדים, ביעילות שילוב חומרים אלה ממברנה אלקטרודה הרכבות נשאר אתגר משמעותי.

פרוטון חילופי דלק תאים הממברנה מוגבלים באופן חלקי על ידי הכמות ואת העלות של פלטינה נדרש בשכבת זרז, אשר יכול להסביר על החצי של תא דלק עולה1. בתאי דלק, ננו-חומרים מפותחים בדרך כלל כמו חמצן הפחתת זרזים, מאז התגובה היא kinetically איטי יותר מימן חמצון. הנתמכות על-ידי פחמן חלקיקי Pt משמשים לעתים קרובות כמו חמצן electrocatalysts הפחתה בשל פני השטח גבוהה שלהם; עם זאת, יש פעילות ספציפית סלקטיבי והם נוטים עמידות הפסדים.
סרטים רזה המורחבת מציעים היתרונות הפוטנציאליים לפעילות חלקיקים באמצעות טיפול מגבלות אלה. משטחים Pt המורחבת בדרך כלל לייצר פעילויות ספציפיות בסדר גודל גדול יותר חלקיקים, על-ידי הגבלת היבטים פחות פעיל ואפקטים גודל החלקיקים, הוכחו להיות עמיד תחת פוטנציאל רכיבה על אופניים2,3 , 4. בעוד פעילויות מסה גבוהה הושגו ב electrocatalysts משטח מורחבת, שיפורים נעשו בעיקר באמצעות מגביר פעילות ספציפית, הסוג זרז הוגבלה ל Pt עם פני שטח נמוכה (10 מ'2 g Pt -1) 3 , 4 , 5.
הזחה גלווני ספונטנית משלב את ההיבטים של קורוזיה ו electrodeposition6. התהליך נשלטת בדרך כלל על ידי הפוטנציאל הסטנדרטי חמצון-חיזור של שתי מתכות, התצהיר מתרחשת בדרך כלל כאשר הקטיון מתכת תגובתי יותר מאשר התבנית. העקירה נוטה לייצר nanostructures התואמים המורפולוגיה תבנית. על-ידי החלת טכניקה זו nanostructures מורחב, זרזים מבוסס-Pt יכול להיווצר את היתרון של חמצן ספציפיות גבוהה הפחתת הפעילות של סרטים רזה המורחבת. דרך עקירה חלקית, כמויות קטנות של Pt נצברים, יצרו חומרים עם7,גבוהה פני שטחים (> 90 מ'2 gPt-1)8.
פרוטוקולים אלה כרוכים מימן חישול לערבב Pt ואזורי ני ולשפר את החמצן הפחתת פעילות. מספר מחקרים תיאורטית הקים את המנגנון, שבו אישר את אפקט alloying להפחתת החמצן Pt. מידול, מתאם האיגוד Pt-הו ו- Pt-O החמצן הפחתת פעילות להציע שיפורים Pt, יכול להתבצע באמצעות סריג דחיסה9,10. Alloying Pt עם מתכות המעבר קטן יותר אישרה הטבה זו, ו- Pt-ני נחקר במספר צורות, לרבות polycrystalline, אלקטרודות פאות, חלקיקים nanostructures11,12, 13,14.
הזחה גלווני שימש בפיתוח זרז הפחתת Pt-חמצן עם מגוון רחב של תבניות אחרות, לרבות כסף, נחושת, קובלט nanostructures15,16,17. הטכניקה סינתזה שימש גם בעדות של מתכות אחרות ו הפיק electrocatalysts תאי דלק, electrolyzers של חמצון אלקטרוכימי של כהלים18,19,20, 21. ניתן גם להתאים פרוטוקולים דומה לסינתזה של ננו-חומרים במגוון רחב של יישומים אלקטרוכימי.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:681px;" width="680">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:215px;">Nickel nanowires</td>
			<td style="width:300px;">Plasmachem GmbH</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">250 mL round bottom flask</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Hot plate</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Mineral oil</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potassium tetrachloroplatinate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Syringe pump</td>
			<td>New Era Pump Systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Rotator</td>
			<td>Arrow Engineering</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Teflon paddle</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glass shaft</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Split hinge tubular furnace</td>
			<td>Lindberg</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Schlenk line</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Condensers</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nitric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">2-propanol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nafion ionomer (5 wt. %)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glassy carbon working electrode</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">RDE glassware</td>
			<td>Precision Glassblowing</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum mesh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">MSR Rotator</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potentiostat</td>
			<td>Metrohm Autolab</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

Nanowires פלטינה-ניקל (Pt-Ni) פותחו כמו תא דלק electrocatalysts, עברו אופטימציה להצגה הביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן. הזחה גלווני ספונטנית שימש להפקיד Pt שכבות על גבי מצעים nanowire ני. הגישה סינתזה הפיק זרזים עם פעילויות ספציפיות גבוהה, גבוהה Pt פני שטחים. מימן חישול שיפור פעילות ערבוב וספציפי Pt וני. שטיפת חומצה שימש מעדיפים להסיר ני קרוב לפני השטח ננו-חוט, חמצן חישול שימש להתייצב ליד-פני ני, שיפור עמידות וצמצום ני התפרקות. פרוטוקולים אלה פירוט אופטימיזציה של כל שלב הסינתזה שלאחר עיבוד, כולל מימן חישול עד 250 מעלות צלזיוס, חשיפה 0.1 M חומצה חנקתית, חמצן חישול ל 175 מעלות צלזיוס. הצעדים הללו, Pt-ני nanowires הפקה פעילות מוגברת יותר בסדר גודל יותר חלקיקים Pt, בעודו מציע שיפורים משמעותיים עמידות. הפרוטוקולים הציג מבוססים על מערכות Pt-ני בפיתוח של זרזים תא דלק. טכניקות אלה היו בשימוש גם עבור מגוון רחב של שילובים מתכת, ניתן להחיל על פיתוח זרזים עבור מספר תהליכים אלקטרוכימי.

תזוזה גלווני ספונטנית של ני nanowires עם Pt, באמצעות הסכום שצוין, הפיק nanowires Pt-ני שהיו wt. 7.3% Pt (איור 1 , איור 2א). כמה שינויים לסכום של Pt קודמן עשוי להידרש כדי להגיע את נק' אופטימום טעינה. הזחה נק' רגישה עובי שכבת פני השטח ני תחמוצת, אשר יכול להשתנות בהתבסס על תבנית גיל (חשיפה אוויר) והשתנות במעלה22. ההרכב, עם זאת, חיוני להבטחת פעילות גבוהה ושימש ICP-MS כדי להבטיח הרכב אופטימלי. פרוטוקולי בדיקה RDE נכללו, מאז להלן פרוטוקולים אלה הם קריטיים כדי המאשר הנכון סינתזה ועיבוד פרמטרים. זרזים בהרכב הזה (7.3 wt. % Pt) הפיק פיק חמצן הפחתת פעילות המונית7. כמויות גבוהות של Pt התצהיר הביאה נמוכה פני שטחים אלקטרוכימי, לייחס ניצול Pt התחתון ואת היווצרות Pt עבה יותר שכבות (איור 2b). כמויות נמוכות של Pt הביאה פעילות ספציפית נמוכה יותר, פוטנציאל עקב אפקט גודל החלקיקים, למרות הירידה בפעילות היה מתון יותר מאשר ממצאים nanoparticle Pt2.
מימן חישול נדרש לשלב אזורי Pt וני, לדחוס את הסריג Pt8. סריג דחיסה משופרת חמצן הפחתת פעילות והפיק חישול עד 250 מעלות צלזיוס פעילות אופטימלית בנפח גדול (איור 3). למרות הפעילות הספציפי המשיך לגדול בטמפרטורות גבוהות יותר מחזק, פני השטח אלקטרוכימי ירד באופן פוטנציאלי עקב Pt סידור מחדש על פני השטח.
למרות מימן חישול המיוצר חמצן גבוהה צמצום פעילות, בדיקות עמידות הביאה ביצועים גדולים הפסדים ואת כמויות גבוהות של התפרקות ני. שטיפת חומצה שימש מעדיפים להסיר ני, חמצן חישול שימש כדי לשפר את עמידות ולצמצם את ני התפרקות8,22. שטיפת חומצה ל 15.2 wt. % Pt ו חמצן חישול עד 175 ° C הפקה פעילות אופטימלית ועמידות (טבלה 1). אם כמויות גדולות יותר של ני להסרת אירעה בשלב leaching חומצה, עמידות גבוהה הושג, אך במחיר של ביצועים הראשונית. קומפוזיציה Pt גבוהה המיוצר nanowires בפעילות ספציפית נמוכה יותר (dealloying אפקט) והיו החומרים של electrocatalytically פחות ריבית. אם כמויות נמוכות של ני להסרת אירעה בשלב leaching חומצה, כמויות גדולות של ני עדיין נשאר על פני השטח. חמצן חישול שיפור היציבות של ני קרוב לפני השטח ננו-חוט, מניעת גישה לאתרים Pt במהלך מיזוג אלקטרוכימי. החמצן חישול לחום של 175 º C מספק איזון בין הצורך בייצוב ני סי לעמידות בדיקה, תוך מתן אפשרות לגישה Pt במהלך מיזוג. עבור nanowires שהיו wt. 15.2% Pt, חמצן גבוהה חישול טמפרטורות המיוצר פעילות ראשונית נמוכה יותר; לעומת זאת, חמצן נמוך חישול טמפרטורות הביא הפסדים עמידות גבוהה יותר, גבוהה יותר מעלות של התפרקות ני.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56667/56667fig1.jpg"> איור 1 . סכמטי של תהליך העקירה גלווני ספונטנית. תיאור סכמטי של תהליך העקירה גלווני ספונטנית, עם המיסדרים מתכת הקטיון (אדום) ועקרו מבתיהם תבנית מתכת (כחול)6. הודפס מחדש (מותאם) באישור מ ס מ עאליה, יאן ס י' ו בי ס Pivovar, זרז מדע וטכנולוגיה, 4, 3589 (2014). זכויות יוצרים 2014 האגודה המלכותית לכימיה. <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56667/56667fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56667/56667fig2.jpg"> איור 2 . מסונתז nanowires Pt-ני: הרכב ואזור השטח שלהם. הרכב של ננו-חוט (A) Pt-ני כפונקציה של מידת קודמן Pt (אשלגן tetrachloroplatinate) יש להוסיף 40 מ ג של ני nanowires במהלך העקירה גלווני. (B) אלקטרוכימי משטח אזורי-מסונתז nanowires Pt-ני כפונקציה של רמת הזחה Pt7. נקודות הנתונים מציינות את הערך הממוצע, בעוד קווי השגיאה מציינות סטיית התקן של המדידה. הודפס מחדש (מותאם) באישור מ ס מ עאליה, B. לרסון, ס' Pylypenko, ד א קאלן, ד ר Diercks, ק ג Neyerlin, Kocha ס ס, בי ס Pivovar, ACS זרז, 4, 1114 (2014). זכויות יוצרים 2014 אמריקאי כימית בחברה. <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56667/56667fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56667/56667fig3.jpg"> איור 3 . חמצן הפחתת פעילות המונית של מימן annealed Pt-ני nanowires כפונקציה של הטמפרטורה מחזק8. נקודות הנתונים מציינות את הערך הממוצע, בעוד קווי השגיאה מציינות סטיית התקן של המדידה. הודפס מחדש (הותאם) באישור ס מ עאליה, עמותה ג, ס צריכה, מא חה א א Dameron, ג' (ש ע) Weker, ק ג Neyerlin, S. S. Kocha, Pylypenko ס', בי ס Pivovar, ACS אומגה, 2, 1408 (2017). זכויות יוצרים 2017 אמריקאי כימית בחברה. <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56667/56667fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<table fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>זרז</td>
			<td>אנימ', אני0.9V [אמא mgPt\u20121]</td>
			<td>אנימ', f0.9V [אמא mgPt\u20121]</td>
		</tr>
<tr>
<td>Pt-ני</td>
			<td>1653</td>
			<td>1339</td>
		</tr>
<tr>
<td>H2
</td>
			<td>5213</td>
			<td>3962</td>
		</tr>
<tr>
<td>חומצה</td>
			<td>3583</td>
			<td>3153</td>
		</tr>
<tr>
<td>O2
</td>
			<td>5414</td>
			<td>5305</td>
		</tr>
<tr>
<td>Pt/מועדון הכדורגל מונפלייה</td>
			<td>500</td>
			<td>375</td>
		</tr>
</tbody></table>טבלה 1. חמצן צמצום פעילויות המוני לפני (אנימ', אני), הבאים (אנימ', f) בדיקות עמידות half-cell. זרזים הערכה כוללים-מסונתז (Pt-Ni), מימן annealed (H2), חומצה אלקליים (חומצה) nanowires Pt-ני annealed חמצן (O2). הביצועים half-cell של חלקיקים הנתמכות על-ידי פחמן Pt (Pt/HSC) נמסר גם בתור הפניה8. הודפס מחדש (הותאם) באישור ס מ עאליה, עמותה ג, ס צריכה, מא חה א א Dameron, ג' (ש ע) Weker, ק ג Neyerlin, S. S. Kocha, Pylypenko ס', בי ס Pivovar, ACS אומגה, 2, 1408 (2017). זכויות יוצרים 2017 אמריקאי כימית בחברה.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance at JoVE.com

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

סינתזה של פלטינה וניקל Nanowires ואופטימיזציה לביצועים הפחתת חמצן

הפרוטוקול מתאר סינתזה ובדיקות אלקטרוכימי של nanowires פלטינה וניקל. Nanowires היו מסונתז על ידי העקירה גלווני של תבנית ננו-חוט ניקל. עיבוד שלאחר סינתזה, כולל מימן חישול, שטיפת חומצה ו חמצן חישול שימשו כדי למטב nanowire ביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

synthesis-platinum-nickel-nanowires-optimization-for-oxygen-reduction

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K Views.  National Renewable Energy Laboratory. הפרוטוקול מתאר סינתזה ובדיקות אלקטרוכימי של nanowires פלטינה וניקל. Nanowires היו מסונתז על ידי העקירה גלווני של תבנית ננו-חוט ניקל. עיבוד שלאחר סינתזה, כולל מימן חישול, שטיפת חומצה ו חמצן חישול שימשו כדי למטב nanowire ביצועים ועמידות ב התגובה הפחתת חמצן.

Video: Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

ושאריות או זיהוי של Interpositional תלות המציין מבני / צמודות תפקודית: אופטימיזציה של חלבונים סינטטיים

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

הרמת מסך טור זרימה: אופטימיזציה של יעילות ורגישות

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

סינתזה ואפיון של קולואידים מולקולריים

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

סינתזה של חלבון Bioconjugates<em&gt; דרך</em&gt; כימיה ציסטאין-maleimide

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

סינתזה, אפיוני ביצועים של מתכות מעבר מאטום בודד הזרז להפחתת2 CO אלקטרוכימי

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

סינתזה של המצע מכורך Au Nanowires באמצעות מנגנון הצמיחה הפעילה משטח

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...