עבודה זו נתמכה בחלקה על ידי KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H0986, 16H02081) מ JSPS / MEXT יפן, קרן אסאהי זכוכית, ואת אוניברסיטת Tsukuba מראש יוזמה אסטרטגית, &quot;אנסמבל של אור עם ענייני החיים.&quot;

1. ייצור פרוטוקולים של פולימרים Microspheres <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שיטת דיפוזיה של אדי <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 2 מ&quot;ג של פולימרים מצומדות, כגון P1 (poly [(9,9-dioctylfluorene-2,7-diyl) - alt - (5-octylthieno [3,4- c ] pyrrole-4,6-dione-1, 3-דיל)] 28 ו - P2 (פולי ([N- (2-heptylundecyl) carbazole-2,7-diyl) - alt - (4,8-bis [dodecyl] carbonyl] benzo [1,2- : 4,5- b &#39;] dithiophene-2,6-diyl)] 28 , ב 2 מ&quot;ל של כלורופורם (ממס טוב) בבקבוק 5 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים 5 מ&quot;ל של מתנול (ממס מסכן) בקבוקון 50 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את בקבוקון 5 מ&quot;ל המכיל את הפתרון כלורופורם של הפולימר לתוך בקבוקון 50 מ&quot;ל המכיל מתנול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מכסה את בקבוקון 50 מ&quot;ל ולשמור אותו במשך 3 ימים על 25 מעלות צלזיוס כדי לאפשר משקעים של microspheres פולימר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיני אמולסיה שיטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 5 מ&quot;ג של פולימרים מצומדות, כגון פולY [9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl] (PFO) ו- poly [2-methoxy-5- (3 &#39;, 7&#39;-dimethyloctyloxy) -1,4-phenylenevinylene] (MDMOPPV) ב 1 מ&quot;ל של כלורופורם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 30 מ&quot;ג (~ 50 מ&quot;מ) של נתרן dodecyl סולפט (SDS) ב 2 מ&quot;ל של מים deionized. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 100 μL של הפתרון chloroform של הפולימר ל 2 מ&quot;ל של מים המכילים SDS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את תערובת כלורופורם / מים במרץ באמצעות homogenizer Ultra-Speed ​​ב 30,000 סל&quot;ד במשך 2 דקות כדי emulsify את הפתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור את זה במשך יום אחד ללא מכסת הבקבוקון כדי להתאדות את כלורופורם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צנטריפוגה פיזור בצינור microcentrifuge 1.5 מ&quot;ל במשך 5 דקות ב 2,200 x גרם. הסר את הפתרון מימית supernatant המכיל SDS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 2 מ&quot;ל של מים deionized ולרעוד במרץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלב 1.2.6 ו 1.2.7 שלוש פעמים לשטוף את SDS שיורית. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממשק ממשק שיטת </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 200 מיקרוגרם של פוליסטירן (PS) ו 10 μגרם של צבע פלואורסצנטי (בורון dipyrrin, BODIPY) ל 0.2 מ&quot;ל של tetrahydrofuran (THF). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעדינות לשפוך את הפתרון THF על 1 מ&quot;ל של שכבת המים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שמור על שתי שכבות מופרדות THF / מים במשך 6 שעות ללא מכסה את הבקבוקון כדי לאפשר משקעים של microspheres פולימר. </li></ol> 2. Micro-photoluminesencence (μ-PL) מדידה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת דוגמאות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את ההשעיה של microspheres מוכן בסעיף 1 ב שאינו ממס ( כלומר, מתנול או מים deionized). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ספין להטיל טיפה אחת (20-30 μL) ההשעיה מדולל של microspheres על גבי מצע קוורץ באמצעות ספין- coater (בדרך כלל, 2,000 סל&quot;ד עבור 50 שניות). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אוויר יבש את הסרט יצוק כתוצאה עד ממיסים התאדו לחלוטין (~ 5 דקות). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרה ניסיונית <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את המצע קוורץ (15 x 15 x 0.5 מ&quot;מ 3 ) על השלב המדגם של micr אופטיאוסקופ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא היטב microspheres מוגדרים כי הם מבודדים בתחומים אחרים המתאימים למדידת μ-PL. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר לייזר ( כלומר, אורך גל, גל רציף או הדופק, זמן הקרנה, אינטגרציה, וכו &#39; ). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את ההגדלה של העדשה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מידות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש קרן לייזר ממוקדת כדי להקרין את microsphere. השתמש במצב הלייזר הבא: cw או לייזר פולס עם אורכי גל ( λ ex ) של 405 ננומטר (cw), 450 ננומטר (cw), 355 ננומטר (לייזר הדופק, תדר, 1 קילוהרץ, משך הדופק, 7 ns) ו -470 Nm (לייזר הדופק, תדר, 2.5 MHz, משך הדופק, 70 ps). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הקלט את ספקטרום PL בנקודה נרגשת באמצעות ספקטרומטר עם סורגים של 300 או 1,200 חריצים מ&quot;מ -1 . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח תמונה פלורסנט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשנות את נקודת עירור על ידי הזזת הבמה המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שינוי נקודת איתור על ידי הטיית collimator(אם נחוץ). </li></ol></li></ol> 3. טכניקת המיקרו-מניפולציה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניפולציה של microspheres <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר מצע קוורץ שעליו microspheres משותקים על השלב המדגם של מיקרוסקופ אופטי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא microsphere מוגדר היטב המתאים למדידה μ-PL. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר מיקרו פלסטיק מחט על מכשיר מניפולציה מיקרו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את המחט מיקרו באמצעות ג&#39;ויסטיק מבוקרת מחשב להרים microsphere. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להזיז את microsphere ולחבר אותו microsphere אחר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדוד את μ-PL מן microsphere מחובר. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Ford, W. T., Chandran, R., Turk, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalysts+Supported+on+Polymer+Colloids.">Catalysts Supported on Polymer Colloids.</a> Pure Appl. Chem. 60 (3), 395-400 (1988).</li><li>Chen, C. -. W., Chen, M. -. Q., Serizawa, T., Akashi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Synthesis+And+the+Catalytic+Properties+of+Platinum+Colloids+on+Polystyrene+Microspheres+with+Surface-Grafted+Poly(N-isopropylacrylamide).">In Situ Synthesis And the Catalytic Properties of Platinum Colloids on Polystyrene Microspheres with Surface-Grafted Poly(N-isopropylacrylamide).</a> Chem. Commun. , 831-832 (1998).</li><li>Suzuki, K., Yumura, T., Mizuguchi, M., Tanaka, Y., Chen, C. -. W., Akashi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(N-isopropylacrylamide)-Grafted+Silica+as+a+Support+of+Platinum+Colloids:+Preparation+Method,+Characterization,+and+Catalytic+Properties+in+Hydrogenation.">Poly(N-isopropylacrylamide)-Grafted Silica as a Support of Platinum Colloids: Preparation Method, Characterization, and Catalytic Properties in Hydrogenation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 77, 2678-2684 (2000).</li><li>Zhang, S., Chen, L., Zhou, S., Zhao, D., Wu, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+Synthesis+of+Hierarchically+Ordered+Porous+Carbon+via+in+Situ+Self-Assembly+of+Colloidal+Polymer+and+Silica+Spheres+and+Its+Use+as+a+Catalyst+Support.">Facile Synthesis of Hierarchically Ordered Porous Carbon via in Situ Self-Assembly of Colloidal Polymer and Silica Spheres and Its Use as a Catalyst Support.</a> Chem. Mater. 22, 3433-3440 (2010).</li><li>Kataoka, K., Harada, A., Nagasaki, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Block+Copolymer+Micelles+for+Drug+Delivery:+Design+Characterization+And+Biological+Significance.">Block Copolymer Micelles for Drug Delivery: Design Characterization And Biological Significance.</a> Adv. Drug Deliv. Rev. 47, 113-131 (2001).</li><li>Otsuka, H., Nagasaki, Y., Kataoka, K. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EGylated+Nanoparticles+for+Biological+And+Pharmaceutical+Applications.">EGylated Nanoparticles for Biological And Pharmaceutical Applications.</a> Adv. Drug Deliv. Rev. 55, 403-419 (2003).</li><li>Nishiyama, N., Kataoka, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current+State,+Achievements,+And+Future+Prospects+of+Polymeric+Micelles+as+Nanocarriers+for+Drug+and+Gene+Delivery.">Current State, Achievements, And Future Prospects of Polymeric Micelles as Nanocarriers for Drug and Gene Delivery.</a> Pharmacol. Ther. 112, 630-648 (2006).</li><li>Velev, O. D., Kaler, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Assembly+of+Colloidal+Particles+into+Miniaturized+Biosensors.">In Situ Assembly of Colloidal Particles into Miniaturized Biosensors.</a> Langmuir. 15 (11), 3693-3698 (1999).</li><li>Techawanitchai, P., Yamamoto, K., Ebara, M., Aoyagi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+Design+with+Self-Heating+Smart+Polymers+for+On-Off+Switchable+Traps.">Surface Design with Self-Heating Smart Polymers for On-Off Switchable Traps.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 12, 044609 (2011).</li><li>Lange, U., Roznyatovskaya, N. V., Mirsky, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conducting+Polymers+in+Chemical+Sensors+And+Arrays.">Conducting Polymers in Chemical Sensors And Arrays.</a> Anal. Chim. Acta. 614, 1-26 (2008).</li><li>Rajesh, T., Kumar, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Progress+in+the+Development+of+Nano-Structured+Conducting+Polymers/Nanocomposites+for+Sensor+Applications.">Recent Progress in the Development of Nano-Structured Conducting Polymers/Nanocomposites for Sensor Applications.</a> Sens. Actuators B. 136, 275-286 (2009).</li><li>Wu, C., Szymanski, C., Cain, Z., McNeill, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conjugated+Polymer+Dots+for+Multiphoton+Fluorescence+Imaging.">Conjugated Polymer Dots for Multiphoton Fluorescence Imaging.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 12904-12905 (2007).</li><li>Feng, L., Zhu, C., Yuan, H., Liu, L., Lv, F., Wang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conjugated+Polymer+Nanoparticles:+Preparation,+Properties,+Functionalization+And+Biological+Applications.">Conjugated Polymer Nanoparticles: Preparation, Properties, Functionalization And Biological Applications.</a> Chem. Soc. Rev. 42, 6620-6634 (2013).</li><li>Pecher, J., Mecking, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoparticles+of+Conjugated+Polymers.">Nanoparticles of Conjugated Polymers.</a> Chem. Rev. 110, 6260-6279 (2010).</li><li>McGehee, M. D., Heeger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconducting+(Conjugated)+Polymers+as+Materials+for+Solid-State+Lasers.">Semiconducting (Conjugated) Polymers as Materials for Solid-State Lasers.</a> Adv. Mater. 12, 1655-1668 (2000).</li><li>Samuel, I. D. W., Turnbull, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Semiconductor+Lasers.">Organic Semiconductor Lasers.</a> Chem. Rev. 107, 1272-1295 (2007).</li><li>Kuehne, A. J. C., Gather, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Lasers:+Recent+Developments+on+Materials,+Device+Geometries,+and+Fabrication+Techniques.">Organic Lasers: Recent Developments on Materials, Device Geometries, and Fabrication Techniques.</a> Chem. Rev. 116, 12823-12864 (2016).</li><li>Furumi, S., Kanai, T., Sawada, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Widely+Tunable+Lasing+in+a+Colloidal+Crystal+Gel+Film+Permanently+Stabilized+by+an+Ionic+Liquid.">Widely Tunable Lasing in a Colloidal Crystal Gel Film Permanently Stabilized by an Ionic Liquid.</a> Adv. Mater. 23, 3815-3820 (2011).</li><li>Mikosch, A., Ciftci, S., Kuehne, A. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Crystal+Lasers+from+Monodisperse+Conjugated+Polymer+Particles+via+Bottom-Up+Coassembly+in+a+Sol-Gel+Matrix.">Colloidal Crystal Lasers from Monodisperse Conjugated Polymer Particles via Bottom-Up Coassembly in a Sol-Gel Matrix.</a> ACS Nano. 10, 10195-10201 (2016).</li><li>Oraevsky, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whispering-Gallery+Waves.">Whispering-Gallery Waves.</a> Quant Electron. 32 (5), 377-400 (2002).</li><li>Yamamoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spherical+Resonators+from+&#960;-Conjugated+Polymers.">Spherical Resonators from &#960;-Conjugated Polymers.</a> Polym. J. 48, 1045-1050 (2016).</li><li>Adachi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spherical+Assemblies+from+&#960;+-Conjugated+Alternating+Copolymers:+Toward+Optoelectronic+Colloidal+Crystals.">Spherical Assemblies from &#960; -Conjugated Alternating Copolymers: Toward Optoelectronic Colloidal Crystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 870-876 (2013).</li><li>Tong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tetramethylbithiophene+in+&#960;-Conjugated+Alternating+Copolymers+as+an+Effective+Structural+Component+for+the+Formation+of+Spherical+Assemblies.">Tetramethylbithiophene in &#960;-Conjugated Alternating Copolymers as an Effective Structural Component for the Formation of Spherical Assemblies.</a> Polym. Chem. 5, 3583-3587 (2014).</li><li>Tabata, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembled+Conjugated+Polymer+Spheres+as+Fluorescent+Microresonators.">Self-Assembled Conjugated Polymer Spheres as Fluorescent Microresonators.</a> Sci. Rep. 4, 5902 (2014).</li><li>Kushida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whispering+Gallery+Resonance+from+Self-Assembled+Microspheres+of+Highly+Fluorescent+Isolated+Conjugated+Polymers.">Whispering Gallery Resonance from Self-Assembled Microspheres of Highly Fluorescent Isolated Conjugated Polymers.</a> Macromolecules. 48, 3928-3933 (2015).</li><li>Kushida, S., Braam, D., Lorke, A., Yamamoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whispering+Gallery+Mode+Photoemission+From+Self-Assembled+Poly-Paraphenylenevinylene+Microspheres.">Whispering Gallery Mode Photoemission From Self-Assembled Poly-Paraphenylenevinylene Microspheres.</a> AIP Conf. Proc. ICCMSE. 1702, 090046 (2015).</li><li>Braam, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optically+Induced+Mode+Splitting+in+Self-Assembled,+High+Quality-Factor+Conjugated+Polymer+Microcavities.">Optically Induced Mode Splitting in Self-Assembled, High Quality-Factor Conjugated Polymer Microcavities.</a> Sci. Rep. 6, 19635 (2016).</li><li>Kushida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conjugated+Polymer+Blend+Microspheres+for+Efficient+Long-Range+Light+Energy+Transfer.">Conjugated Polymer Blend Microspheres for Efficient Long-Range Light Energy Transfer.</a> ACS Nano. 10, 5543-5549 (2016).</li><li>Kushida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembled+Polycarbazole+Microspheres+as+Single-Component,+White-Colour+Resonant+Photoemitters.">Self-Assembled Polycarbazole Microspheres as Single-Component, White-Colour Resonant Photoemitters.</a> RSC Adv. 6, 52854-52857 (2016).</li><li>Aikyo, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enwrapping+Conjugated+Polymer+Microspheres+with+Graphene+Oxide+Nanosheets.">Enwrapping Conjugated Polymer Microspheres with Graphene Oxide Nanosheets.</a> Chem. Lett. 45, 1024-1026 (2016).</li><li>Landfester, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconducting+Polymer+Nanospheres+in+Aqueous+Dispersion+Prepared+by+a+Miniemulsion+Process.">Semiconducting Polymer Nanospheres in Aqueous Dispersion Prepared by a Miniemulsion Process.</a> Adv. Mater. 14, 651-655 (2002).</li><li>Okada, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Color-Tunable+Resonant+Photoluminescence+and+Cavity-Mediated+Multistep+Energy+Transfer+Cascade.">Color-Tunable Resonant Photoluminescence and Cavity-Mediated Multistep Energy Transfer Cascade.</a> ACS Nano. 10, 7058-7063 (2016).</li><li>Pecher, J., Mecking, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoparticles+of+Conjugated+Polymers.">Nanoparticles of Conjugated Polymers.</a> Chem. Rev. 110, 6260-6279 (2010).</li><li>Gather, M. C., Yun, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Cell+Biological+Lasers.">Single-Cell Biological Lasers.</a> Nat. Photon. 5, 406-410 (2011).</li><li>Schubert, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lasing+within+Live+Cells+Containing+Intracelluler+Optical+Microresonators+for+Barcode-Type+Cell+Tagging+and+Tracking.">Lasing within Live Cells Containing Intracelluler Optical Microresonators for Barcode-Type Cell Tagging and Tracking.</a> Nano Lett. 15, 5647-5652 (2015).</li></ol>

המחברים אינם מכריזים על אינטרסים פיננסיים מתחרים.

The selection of a good solvent and non-solvent is very important for the self-assembly of well-defined microspheres. If the solubility of a polymer is too high, precipitation will not occur. Also, in general, &#960;-conjugated polymers are hydrophobic, so polar non-solvents, such as MeOH, acetonitrile, and acetone, are often used in the vapor diffusion method to minimize the surface energy required to form a spherical shape. The interface precipitation method is often adopted for the preparation of dye-doped polymer microspheres. Non-conjugated polymers, such as polystyrene, poly(methylmethacrylate), and poly(dimethylsiloxane), are often used as the sphere medium. These polymers are less hydrophobic than typical &#960;-conjugated polymers, so heavy agglomeration does not occur after precipitation in water. If microspheres are not obtained using these methods, other methods, such as post-polymerization dispersion and emulsion polymerization, can be adopted33.
The crystallinity of polymers is the important factor. Generally, &#960;-conjugated polymers have a flat, &#960;-electronic plane. Thus, &#960;-stacking results in the crystallization of the polymers, which prevents the isotropic growth of spheres. Hence, polymers with highly twisted &#960;-electronic planes are favorable for the formation of well-defined microspheres, which prevents interchain &#960;-stacking and amorphous aggregation. To prepare microspheres from polymers with high crystallinity, the mini-emulsion method is appropriate. However, for this method, the surface morphology of the resultant spheres is not very smooth because of the coverage of the surfactant. 
The preferred method of observing WGM PL is to use a focused laser beam to irradiate the rim of a microsphere. The contact point with the substrate causes a defect in the microsphere where the confined light leaks. Therefore, when a focused laser is used to irradiate a microsphere, all the confined light passes through the contact point with the substrate. On the other hand, when the rim of the microsphere is excited, most routes of the confined light do not pass through the contact point with the substrate, leading to better confinement. Thus, well-defined, high-Q WGM PL lines appear.
To conduct WGM lasing from conjugated polymer microspheres, several conditions are required: [1] For the population inversion, high-density optical pumping is needed by using, for example, a femto-second laser pulse. [2] Polymers must hardly be photodamaged upon strong photoexcitation. [3] Highly dispersed microspheres with smooth surfaces are preferred. If these conditions are satisfied, WGM lasing properties can be observed from conjugated polymer microsphere resonators. Fluorescent dye-doped polymer microspheres are also applicable to chemical and biological sensing tools and can be used for laser and optical circuit applications34,35.

פולימרים ננו / מיקרו חלקיקים בגודל נמצאים בשימוש נרחב עבור מגוון רחב של יישומים, כולל תמיכה זרז, מילוי כרומטוגרפיה עמודות, סוכני משלוח סמים, בדיקות ניאון למעקב תאים, מדיה אופטית, וכן הלאה 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 . בפרט, π- פולימרים מצומדות יש הטעם הטעינה הטעינה הטעינה הטמון כי הם מועילים אופטי, אלקטרונית, יישומים אופטיים באמצעות תחומים פולימריים 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , במיוחד יישומי לייזר באמצעות org רךחומרים anic 15 , 16 , 17 . לדוגמה, שילוב תלת מימדי של כדורים עם כמה מאות ננומטר בקוטר צורות colloidal גבישים, אשר מראים פערים הלהקה פוטוניים באורך גל 18 , 19 . כאשר האור מוקף במבנה החודשי של החצייה, פעולת הליסינג מופיעה באמצע רצועת העצירה. מצד שני, כאשר גודל של הספירות עולה בקנה מידה של כמה מיקרומטר, האור מוגבל בתוך microsphere יחיד באמצעות השתקפות פנימית מלאה בממשק פולימר / אוויר 20 . התפשטות גל האור בהיקפו המרבי גורמת להפרעה, מה שמוביל להופעת מצב התהודה עם קווי פליטה חדים ותקופתיים. מצבים אופטיים אלה נקראים &quot;לחישת מצבי גלריה&quot; (WGMs). המונח &quot;לוחש גלריה&quot; מקורוקתדרלת סנט פול בלונדון, שבה גלים קוליים מתפשטים לאורך היקף הקיר, ומאפשרים לחישות להישמע על ידי אדם בצד השני של הגלריה. מכיוון שאורך הגל של האור הוא על סולם המיקרומטרים, שהוא הרבה יותר קטן מגלי קול, כיפה גדולה זו אינה נחוצה עבור WGM של אור: כלים זעירים, מיקרומטריים, מוגדרים היטב, כגון microspheres, microdiscs , ו microcrystals, למלא את התנאים WGM. משוואה 1 היא צורה פשוטה של ​​מצב WGM מהדהד 21 : Nπd = l l (1) כאשר n הוא מקדם השבירה של המהוד, d הוא הקוטר, l הוא מספר שלם, λ הוא אורך הגל של האור. החלק השמאלי של (1) הוא אורך נתיב אופטי דרך ריבוי מעגל אחד. כאשר הנתיב האופטי עולה בקנה אחד עםמספר שלם של אורך הגל, תהודה מתרחשת, ואילו באורך גל אחר, גל האור הוא פחתה על עיגול. מאמר זה מציג מספר שיטות ניסיוניות להכנת microspheres עבור מהודים WGM מ פולימרים מצומדות בתמיסה: דיפוזיה אדים 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , מיני תחליב 31 , משקעים ממשק 32 . לכל שיטה מאפיינים ייחודיים; לדוגמה, שיטת דיפוזיה אדי מעניק microspheres מוגדרים היטב עם כדוריות גבוהה מאוד משטחים חלקים, אבל רק פולימרים גביש נמוך יכול ליצור אלה microspheres. מצד שני, עבור מיני תחליבשיטה, סוגים שונים של פולימרים מצומדות, כולל פולימרים גבישי גבוהה, יכול ליצור כדורים, אבל מורפולוגיה פני השטח הוא נחות לזה המתקבל בשיטת דיפוזיה אדי. שיטת משקעים ממשק עדיף ליצירת microspheres מ-מסוממים, פולימרים שאינם מצומדות. בכל המקרים, הבחירה של ממס ממס שאינו ממלא תפקיד חשוב בעיצוב של מורפולוגיה כדורית. במחצית השנייה של מאמר זה, μ-PL ו מיקרו מניפולציה טכניקות מוצגים. עבור הטכניקה μ-PL, microspheres מפוזרים על מצע, קרן לייזר ממוקדת, באמצעות עדשת מיקרוסקופ, משמש להקרין microsphere בודד בודד 24 . PL שנוצר מתוך כדור הוא זוהה על ידי ספקטרומטר דרך העדשה מיקרוסקופ. העברת הבמה המדגם יכול לשנות את המיקום של נקודה עירור. נקודת האיתור משתנה גם על ידי הטיה של אופטיקה collimator של exciקרן לייזר ביחס לציר האופטי של נתיב האיתור 28 , 32 . כדי לחקור את ההתפשטות אור האור ואת ההמרה אורך, הטכניקה מיקרו מניפולציה ניתן להשתמש 32 . כדי לחבר כמה microspheres עם תכונות אופטיות שונות, ניתן להרים כדור אחד באמצעות מיקרו מחט והניח אותו על כדור אחר. בשילוב עם טכניקות micromanipulation ושיטת μ-PL, מדידות אופטיות שונות ניתן לבצע באמצעות תחומים פולימריים מצומדות, אשר מוכנים על ידי פשוטה עצמית הרכבה השיטה. זה נייר וידאו יהיה שימושי לקוראים המעוניינים להשתמש בחומרים פולימריים רך עבור יישומים אופטיים.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>polystyrene</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>132427-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium dodecylsulfate</td>
			<td>Kanto Kagaku</td>
			<td>372035-31</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetrahydrofuran</td>
			<td>Wako</td>
			<td>206-08744</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>chloroform</td>
			<td>Wako</td>
			<td>038-18495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methanol</td>
			<td>Wako</td>
			<td>139-13995</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl)</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>571652-500MG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly[2-methoxy-5-(3&#8242;,7&#8242;-dimethyloctyloxy)-1,4-phenylenevinylene] (MDMOPPV)</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>546461-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>poly[(9,9-dioctylfluorene-2,7-diyl)-alt-(5-octylthieno[3,4-c]pyrrole-4,6-dione-1,3-diyl)] (P1)</td>
			<td>synthesized</td>
			<td>-</td>
			<td>reference 28</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>poly[(N-(2-heptylundecyl)carbazole-2,7-diyl)-alt-(4,8-bis[(dodecyl)carbonyl]benzo[1,2-b:4,5-b&#8242;]dithiophene-2,6-diyl)] (P2)</td>
			<td>synthesized</td>
			<td>-</td>
			<td>reference 28</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>fluorescent dye (boron dipyrrin; BODIPY)</td>
			<td>synthesized</td>
			<td>-</td>
			<td>reference 32</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical Microscope</td>
			<td>Nicon</td>
			<td>Eclipse LV-N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>laser_405 nm</td>
			<td>Hutech</td>
			<td>DH405-10-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>laser_355 nm</td>
			<td>CNI</td>
			<td>MPL-F-355-10&#65357;W</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectrometer</td>
			<td>Lambda Vision</td>
			<td>LV-MC3/T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Homogenizer</td>
			<td>Microtech Nichion</td>
			<td>Physcotron NS-360D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>micromanipulation</td>
			<td>Microsupport</td>
			<td>Quick Pro QP-3RH</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of polymer microspheres for optical resonator and laser applications

מאמר זה מתאר שלוש שיטות להכנת microspheres פלואורסצנטי המורכב π- מצומדות או שאינם מצומדות פולימרים: דיפוזיה אדי, משקעים ממשק, מיני תחליב. בכל השיטות, בתחומים מוגדרים היטב, מיקרומטר בגודל מתקבלים תהליך הרכבה עצמית בפתרון. שיטת דיפוזיה אדי יכול לגרום כדורים עם כדוריות הגבוהה ביותר ואת חלקות השטח, אך סוגי הפולימרים מסוגל ליצור את הספירות האלה מוגבלים. מצד שני, בשיטת המיני אמולסיה, microspheres יכול להיות עשוי סוגים שונים של פולימרים, אפילו פולימרים גבישיים מאוד עם coplanar, π- מצומדות עמוד השדרה. תכונות photoluminescent (PL) של microspheres בודדים בודדים הם יוצאי דופן: PL מוגבל בתוך תחומי, מתפשט על היקף של תחומים באמצעות השתקפות פנימית מלאה בממשק פולימר / אוויר, והתערבות עצמית כדי להראות חדה תקופתיים התהודה קווי PL. אלה resonatinמצבי G הם כביכול &quot;לחישה מצבי גלריה&quot; (WGMs). עבודה זו מדגימה כיצד למדוד את ה- WGM PL ממקומות בודדים בודדים תוך שימוש בטכניקה של מיקרו-פוטולומינציה (μ-PL). בטכניקה זו, קרן לייזר ממוקדת מקרינה microsphere יחיד, ואת הארה מזוהה על ידי ספקטרומטר. טכניקה micromanipulation משמש אז כדי לחבר את microspheres אחד אחד כדי להדגים את התפשטות PL כדור הארץ המרה צבע מ microspheres יחד עם עירור על היקף של כדור אחד וגילוי של PL מן microsphere אחרים. טכניקות אלה, μ-PL ו micromanipulation, שימושיים עבור ניסויים על יישום מיקרו אופטי באמצעות חומרים פולימריים.

איור 1 מציג ייצוגים סכמטיים של שיטת דיפוזית אדים (א), שיטת אמולסיה מיני (b) ושיטת משקעים ממשק (c). עבור שיטת דיפוזיה אדי ( איור 1 א ), בקבוקון 5 מ&quot;ל המכיל פתרון CHCl 3 של פולימרים (0.5 מ&quot;ג מ&quot;ל -1 , 2 מ&quot;ל) הוצב בקבוקון 50 מ&quot;ל המכיל 5 מ&quot;ל של ממס, כגון MeOH . הבקבוקון החיצוני היה כתום ולאחר מכן מותר לעמוד במשך 3 ימים על 25 מעלות צלזיוס. אדי של הלא ממס ממסרים לאט לתוך הפתרון, וכתוצאה מכך משקעים של פולימרים דרך מצב רווי. עבור שיטת מיני תחליב ( איור 1 ב ), פתרון CHCl 3 של פולימרים (5 מ&quot;ג מ&quot;ל -1 , 200 μL) נוספה תמיסה מימית של נתרן n- dodecyl סולפט (SDS, 1 מ&quot;מ, 2 מ&quot;ל). הפתרון המופרז דו-שלבי של CHCl 3 היה אמולסיFied על ידי נעה במרץ עם homogenizer (30,000 סל&quot;ד, 5 דקות). האמולסיה כתוצאה מכך הורשתה לעמוד על 24 שעות ב 25 ° C ו 1 atm באופן טבעי להתאדות CHCl 3 . עודף SDS הוסר על ידי החלפת מים supernatant באמצעות צנטריפוגה (3 פעמים) כדי להשיג זירז של פולימרים מצומדות. עבור שיטת משקעים ממשק ( איור 1 ג ), פתרון THF של תערובת של קלקר (PS, [PS] = 1.0 מ&quot;ג מ&quot;ל -1 ) וצבע ניאון ([צבע] = 0.002-1.0 מ&quot;ג מ&quot;ל -1 = 6.4-3,200 מיקרומטר) נוספה בזהירות לשכבת הממיס של תערובת מים / EtOH (6/1 v / v, 1 מ&quot;ל). דיפוזיה איטית של ממיסים, יחד עם התאדות בו זמנית של THF לאוויר, הביא משקעים לאחר 6 שעות של ההזדקנות. סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) micrographs של microspheres כתוצאה שהוכנו על ידי כל שיטה מוצגים באיור1. עבור דיפוזיה אדי ושיטות משקעים ממשק, מוגדרים היטב microspheres עם כדוריות גבוהה ומשטחים חלקים הושגו. מאידך גיסא, בשיטת המיני-אמולסיה, התקבלו מיקרוסקופים מוגדרים היטב, אך המורפולוגיה של פני השטח לא הייתה חלקה כל כך בהשוואה לאלו שיוצרו על ידי השיטות האחרות. הסיבה לכך היא כי פעילי שטח מכסה את כל השטח של microspheres. עם זאת, את הכשרון של מיני תחליב השיטה היא microspheres יכול להיות עשוי סוגים שונים של פולימרים מצומדות. זה יתרון למדי, כי עם שיטת דיפוזיה אדי, פולימרים עם crystallinity גבוהה בקושי טופס גיאומטריה כדורית. בשיטת משקעים ממשק, מים משמש לעתים קרובות שאינו ממס על השכבה התחתונה. עם זאת, פולימרים מצומדות π הם בדרך כלל הידרופובי מאוד, כל כך כבד agglomeration של microspheres כתוצאה מתרחשת. זה הוא נחות לבודד כל microsphere יחיד על מצע עבור μ-PL אותי. איור 2 מציג ייצוג סכמטי של הניסוי μ-PL ניסיוני. מיקרוסקופ אופטי עם מטרה 50X או 100X שימש לזיהוי חלקיקים מתאימים ולקביעת הקוטר שלהם ( d ). עבור מדידות, מערכת μ-PL שימש עם מיקרוסקופ בשילוב עם monochromator (grating: 300 או 1,200 חריצים מ&quot;מ -1 ) ומצלמת CCD. ההיקף של microsphere יחיד היה photexcited ב 25 ° C בתנאי הסביבה על ידי cw או לייזר פעמו עם אורך עירור ( λ לשעבר ) של 405 ננומטר (cw), 532 ננומטר (cw), 355 ננומטר (לייזר הדופק, תדר, 1 kHz, משך הדופק, 7 ns), או 470 ננומטר (לייזר הדופק, תדר, 2.5 MHz, משך הדופק, 70 ps). עבור מדידות μ-PL עם תנוחות עירור וגילוי שונות, הספירות היו נרגשות על-ידי לייזר 405 ננו-מטר,ואת האור נאסף ההתקנה confocal ידי מטרה 50X ו זוהה על ידי ספקטרומטר עם 300 חריצים מ&quot;מ -1 grating. גודל נקודה, כוח לייזר, זמן האינטגרציה היו 0.5 מיקרומטר, 0.5 μW, ו 1 s, בהתאמה. כדי להפריד את נקודה איתור מ עירור, אופטיקה collimator של קרן לייזר עירור היה מוטה ביחס הציר האופטי של נתיב האיתור. איור 3 מציג את WGM PL של microsphere יחיד של פולימרים π- מצומדות: P1 16k , P2 , ואת תערובות שלהם. 28 ספקטרה ברורה של WGM PL נצפתה מכל המיקרוספרות. גורם Q, שהוגדר על ידי אורך גל שיא מחולק בחצי רוחב הפסגה, הגיע עד 2,200 עבור microspheres של P1 16k , ואילו microspheres של P2 הראה Q- גורם של רק 300, possiblY בגלל המורפולוגיה משטח מחוספס 28 . עבור microspheres תערובת פולימר, יעיל intrasphere העברת אנרגיה התרחשה, וכתוצאה מכך שינוי משמעותי של WGM PL מאזור צהוב אל אזור אדום. גורם Q גבוה (1,500) נשמר בשל משטח חלק. יתרה מזאת, נטל העברת האנרגיה בחקר נחקר על ידי שילוב של מיקרו-מניפולציה וטכניקות μ-PL. לפיכך, פולימורפי בורון דיפירין (BODIPY) צבעי מסוממים PS עם צבעי PL עם צבעי PL של ירוק, צהוב, כתום, ואדום היו מחוברים בזה אחר זה כדי ליצור tetraspheres עם תצורות ליניארית בצורת T ( איור 4 ) 32 . ניתוח מפורט של יעילות העברת האנרגיה הראה כי העברת האנרגיה הקלה מירוק לצהוב וצהוב לכתום התרחש ביעילות, בעוד העברת אנרגיה כתום לאדום כמעט לא התרחשה ב<html> Ecause של חפיפה קטנה בין הלהקה PL של תורם האנרגיה ואת הלהקה הקליטה של ​​acceptor האנרגיה. למותר לציין, העברות אנרגיה המרה, כגון מאדום כתום, צהוב, ירוק, כמעט לא התרחשו. <img alt="איור 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55934/55934fig1.jpg" /> איור 1: שיטת הכנה של microspheres פולימר. ייצוגים סכמטיים של שיטת דיפוזית אדים ( א ), שיטת מיני אמולסיה ( ב ), שיטת משקעים ממשק ( ג ) ו מיקרוסקופים SEM של microspheres פולימר כתוצאה מכל שיטת הכנה. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55934/55934fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> 55934fig2.jpg &quot;/&gt; איור 2: ייצוג סכמטי של הגדרת הניסוי עבור מדידות μ-PL. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55934/55934fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55934/55934fig3.jpg" /> איור 3: ספקטרום PL מ microsphere יחיד. ( א ) מבנים מולקולריים של P1 16k ו P2 ו ייצוגים סכמטית של microspheres עצמית התאספו מ P1 16k , P2 , ואת התערובת שלהם ( P1 16k / P2 = 8/2 w / w), יחד עם מיקרוסקופים SEM שלהם. ( B - d ) ספקטרום PL מ microsphere יחיד נוצר מ P 16 16 ( ב ),<html> תערובת P1 16k / P2 ( c ) ו- P2 ( d ). <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55934/55934fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55934/55934fig4.jpg" /> איור 4: טכניקה micromanipulation כדי לארגן את microspheres. ( א ) מיקרוסקופ אופטי של פולימורפי BODIPY- מסוממים PS microspheres, מניפולציה על ידי מחט דק דק. ( B ו- c ) מיקרוסקופים אופטיים (עליונים) ופלואורסצנטיים (תחתונים) של המיקרוספרות המחוברות עם תצורות לינאריות ( b ) ו- T ( c ). ( ד ) ייצוג סכמטי של חלל, בתיווך, לטווח ארוך העברת אנרגיה.Jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.

Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications at JoVE.com

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

פרוטוקולים לסינתזה של microspheres מפולימרים, מניפולציה של microspheres, ומדידות photoluminesencence מיקרו מוצגים.

ייצור של פולימרים microspheres עבור מהוד אופטי ויישומי לייזר

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

fabrication-polymer-microspheres-for-optical-resonator-laser

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

13.9K Views.  University of Tsukuba.  פרוטוקולים לסינתזה של microspheres מפולימרים, מניפולציה של microspheres, ומדידות photoluminesencence מיקרו מוצגים. 

Video: Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

ייצור של ננו מהונדס תחמוצות שקופות לנהל בתצהיר ליזר פעם

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Fabrication and Characterization of Disordered Polymer Optical Fibers for Transverse Anderson Localization of Light

We develop and characterize a disordered polymer optical fiber that uses transverse Anderson localization as a novel waveguiding mechanism. The developed polymer optical fiber is composed of 80,000 strands of poly (methyl methacrylate) (PMMA) and polystyrene (PS) that are randomly mixed and drawn into a square cross section optical fiber with a side width of 250 &mu;m. Initially, each strand is 200 &mu;m in diameter and 8-inches long. During the mixing process of the original fiber strands, the fibers cross over each other; however, a large draw ratio guarantees that the refractive index profile is invariant along the length of the fiber for several tens of centimeters. The large refractive index difference of 0.1 between the disordered sites results in a small localized beam radius that is comparable to the beam radius of conventional optical fibers. The input light is launched from a standard single mode optical fiber using the butt-coupling method and the near-field output beam from the disordered fiber is imaged using a 40X objective and a CCD camera. The output beam diameter agrees well with the expected results from the numerical simulations. The disordered optical fiber presented in this work is the first device-level implementation of 2D Anderson localization, and can potentially be used for image transport and short-haul optical communication systems.

We develop and characterize a disordered polymer optical fiber that uses transverse Anderson localization as a novel waveguiding mechanism. This microstructured fiber can transport a small localized beam with a radius that is comparable to the beam radius of conventional optical fibers.

ייצור ואפיון של סיבים אופטיים הפרעות פולימר ללוקליזציה רוחבית אנדרסון אור

We develop and characterize a disordered polymer optical fiber that uses transverse Anderson localization as a novel waveguiding mechanism. The developed ...

Patterning via Optical Saturable Transitions - Fabrication and Characterization

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical Saturable Transitions (POST). In this technique the chemical properties of organic photochromic molecules that undergo single-photon reactions are exploited, enabling rapid top-down nanopatterning over large areas at low light intensities, thereby, allowing for the circumvention of the far-field diffraction barrier.4 Simple, cost-effective, high throughput and resolution alternatives to nanopatterning are being explored, such as, two-photon polymerization5,6, beam pen lithography (BPL)7, scanning electron beam lithography (SEBL), and focused ion beam (FIB) patterning. However, multi-photon approaches require high light intensities, which limit their potential for high throughput and offer low image contrast. Although, electron and ion beam lithographic processes offer increased resolution, the serial nature of the process is limited to slow writing speeds, which also prevents patterning of features over large areas. Beam-pen lithography is an approach towards parallel near-field optical lithography. However, the gap between the source of the beam and the surface of the photoresist needs to be controlled extremely precisely for good pattern uniformity and this is very challenging to accomplish for large arrays of beams. Patterning via Optical Saturable Transitions (POST) is an alternative optical nanopatterning technique for patterning sub-wavelength features1-3. Since this technique uses single photons instead of electrons, it is extremely fast and does not require high light intensities1-3, opening the door to massive parallelization.

We report that the diffraction limit of conventional optical lithography can be overcome by exploiting the transitions of organic photochromic derivatives induced by their photoisomerization at low light intensities.1-3 This paper outlines our fabrication technique and two locking mechanisms, namely: dissolution of one photoisomer and electrochemical oxidation.

דפוסים באמצעות מעברי Saturable אופטיים - ייצור ואפיון

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical ...

Fabrication and Operation of a Nano-Optical Conveyor Belt

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological and physical sciences over the past few decades. The progress made in this field invites further study of even smaller systems and at a larger scale, with tools that could be distributed more easily and made more widely available. Unfortunately, the fundamental laws of diffraction limit the minimum size of the focal spot of a laser beam, which makes particles smaller than a half-wavelength in diameter hard to trap and generally prevents an operator from discriminating between particles which are closer together than one half-wavelength. This precludes the optical manipulation of many closely-spaced nanoparticles and&#160;limits the&#160;resolution of optical-mechanical systems. Furthermore, manipulation using focused beams requires beam-forming or steering optics, which can be very bulky and expensive. To address these limitations in the system scalability of conventional optical trapping our lab has devised an alternative technique which utilizes near-field optics to move particles across a chip. Instead of focusing laser beams in the far-field, the optical near field of plasmonic resonators produces the necessary local optical intensity enhancement to overcome the restrictions of diffraction and manipulate particles at higher resolution. Closely-spaced resonators produce strong optical traps which can be addressed to mediate the hand-off of particles from one to the next in a conveyor-belt-like fashion. Here, we describe how to design and produce a conveyor belt using a gold surface patterned with plasmonic C-shaped resonators and how to operate it with polarized laser light to achieve super-resolution nanoparticle manipulation and transport. The nano-optical conveyor belt chip can be produced using lithography techniques and easily packaged and distributed.

The scalability and resolution of conventional optical manipulation techniques are limited by diffraction. We circumvent the diffraction limit and describe a method of optically transporting nanoparticles across a chip using a gold surface patterned with a path of closely spaced C-shaped plasmonic resonators.

ייצור ותפעול של מסוע ננו-אופטי

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological ...

Compact Lens-less Digital Holographic Microscope for MEMS Inspection and Characterization

A micro-electro-mechanical-system (MEMS) is a widely used component in many industries, including energy, biotechnology, medical, communications, and automotive. However, effective inspection and characterization metrology systems are needed to ensure the functional reliability of MEMS. This study presents a system based on digital holography as a tool for MEMS metrology. Digital holography has gained increasing attention in the past 20 years. With the fast development and decreasing cost of sensor arrays, resolution of such systems has increased broadening potential applications. Thus, it has attracted attention from both research and industry sides as a potential reliable tool for industrial metrology. Indeed, by recording the interference pattern between an object beam (which contains sample height information) and a reference beam on a CCD camera, one can retrieve the quantitative phase information of an object. However, most of digital holographic systems are bulky and thus not easy to implement on industry production lines. The novelty of the system presented is that it is lens-less and thus very compact. In this study, it is shown that the Compact Digital Holographic Microscope (CDHM) can be used to evaluate several characteristics typically consider as criteria in MEMS inspections. The surface profiles of MEMS in both static and dynamic conditions are presented. Comparison with AFM is investigated to validate the accuracy of the CDHM.

We present a compact reflection digital holographic system (CDHM) for inspection and characterization of MEMS devices. A lens-less design using a diverging input wave providing natural geometrical magnification is demonstrated. Both static and dynamic studies are presented.

עדשה-פחות קומפקטי מיקרוסקופ הולוגרפי הדיגיטלי פיקוח MEMS ואפיון

A micro-electro-mechanical-system (MEMS) is a widely used component in many industries, including energy, biotechnology, medical, communications, and ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

ייצור הדפסת תאים סולריים heterojunction הגורף<em&gt; באתרו</em&gt; אפיון מורפולוגיה

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using femtosecond laser-induced ablation. We show that thousands of periodic nano-craters are fabricated on an optical nanofiber by irradiating with just a single femtosecond laser pulse. For a typical sample, periodic nano-craters with a period of 350 nm and with diameter gradually varying from 50 - 250 nm over a length of 1 mm are fabricated on a nanofiber with diameter around 450 - 550 nm. A key aspect of such a nanofabrication is that the nanofiber itself acts as a cylindrical lens and focuses the femtosecond laser beam on its shadow surface. Moreover, the single-shot fabrication makes it immune to mechanical instabilities and other fabrication imperfections. Such periodic nano-craters on nanofiber, act as a 1-D PhC and enable strong and broadband reflection while maintaining the high transmission out of the stopband. We also present a method to control the profile of the nano-crater array to fabricate apodized and defect-induced PhC cavities on the nanofiber. The strong confinement of the field, both transverse and longitudinal, in the nanofiber-based PhC cavities and the efficient integration to the fiber networks, may open new possibilities for nanophotonic applications and quantum information science.

We present a protocol for fabricating 1-D photonic crystal cavities on subwavelength diameter silica fibers (optical nanofibers) using femtosecond laser-induced ablation.

המצאה של 1-D פוטוניים Crystal חלל על nanofiber שימוש Femtosecond אבלציה לייזר המושרה

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

ייצור של משטחי מתכת Superhydrophobic עבור יישומים ציפוי אנטי

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

פילמנט מאוחה פבריקציה נוספת (FFF) של רכיבי מתכת-קרמיקה

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...