Diese Arbeit wurde teilweise von KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H02081) von JSPS / MEXT Japan, der Asahi Glass Foundation und der University of Tsukuba unterstützt. Vor-strategische Initiative, &quot;Ensemble von Licht mit Dingen und Leben&quot;.

1. Herstellungsprotokolle von Polymer-Mikrosphären <ol><li> Dampfdiffusionsverfahren <ol><li> Man löst 2 mg konjugierte Polymere wie P1 (Poly [(9,9-dioctylfluoren-2,7-diyl) - alt - (5-octylthieno [3,4- c ] pyrrol-4,6-dion-1, 3-diyl)])) 28 und P2 (Poly [(N- (2-heptylundecyl) carbazol-2,7-diyl) - alt - (4,8-bis [(dodecyl) carbonyl] benzo [1,2- b : 4,5- b &#39;] -dithiophen-2,6-diyl)]) 28 , in 2 ml Chloroform (ein gutes Lösungsmittel) in einer 5-ml-Durchstechflasche. </li><li> 5 ml Methanol (ein schlechtes Lösungsmittel) in eine 50 ml Durchstechflasche geben. </li><li> Setzen Sie die 5-ml-Durchstechflasche, die die Chloroformlösung des Polymers enthält, in die 50 ml-Durchstechflasche mit Methanol. </li><li> Die 50-ml-Durchstechflasche bedecken und 3 Tage bei 25 ° C aufbewahren, um die Ausfällung der Polymermikrokugeln zu ermöglichen. </li></ol></li><li> Mini-Emulsion Methode <ol><li> 5 mg konjugierte Polymere wie polY [9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl] (PFO) und Poly [2-methoxy-5- (3 &#39;, 7&#39;-dimethyloctyloxy) -1,4-phenylenvinylen] (MDMOPPV) In 1 ml Chloroform. </li><li> 30 mg (~ 50 mM) Natriumdodecylsulfat (SDS) in 2 ml entionisiertem Wasser auflösen. </li><li> Füge 100 μl der Chloroformlösung des Polymers zu 2 ml wasserhaltigem SDS hinzu. </li><li> Das Chloroform / Wasser-Gemisch wird mit einem Ultra-High-Speed-Homogenisator bei 30.000 U / min für 2 min kräftig gerührt, um die Lösung zu emulgieren. </li><li> Halten Sie es für 1 Tag, ohne die Durchstechflasche zu bedecken, um das Chloroform zu verdampfen. </li><li> Die Dispersion in einem 1,5 ml Mikrozentrifugenröhrchen für 5 min bei 2.200 x g zentrifugieren Entfernen Sie die überstehende wässrige Lösung, die SDS enthält. </li><li> 2 ml entionisiertes Wasser zugeben und kräftig schütteln. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 1.2.6 und 1.2.7 dreimal, um die restlichen SDS zu waschen. </li></ol></li><li> Schnittstelle Niederschlagsmethode </li><li> 200 μg Polystyrol (PS) und 10 μ auflösenG Fluoreszenzfarbstoff (Bor-Dipyrrin, BODIPY) bis 0,2 ml Tetrahydrofuran (THF). </li><li> Die THF-Lösung vorsichtig auf 1 ml der Wasserschicht geben. </li><li> Halten Sie das zweischichtig getrennte THF / Wasser für 6 h, ohne die Durchstechflasche zu bedecken, um die Ausfällung der Polymermikrokugeln zu ermöglichen. </li></ol> 2. Mikro-Photolumineszenz (μ-PL) Messung <ol><li> Probenvorbereitung <ol><li> Eine Suspension der in Abschnitt 1 hergestellten Mikrokugeln in einem Nichtlösungsmittel ( dh Methanol oder deionisiertem Wasser) verdünnen. </li><li> Einen Tropfen (20-30 &amp; mgr; l) der verdünnten Suspension der Mikrokugeln auf ein Quarzsubstrat unter Verwendung eines Schleuderbeschichters (typischerweise 2000 U / min für 50 s) abgeben. </li><li> Trocknen Sie den erhaltenen gegossenen Film, bis die Lösungsmittel vollständig verdampft sind (~ 5 min). </li></ol></li><li> Versuchsaufbau <ol><li> Setzen Sie das Quarzsubstrat (15 x 15 x 0,5 mm 3 ) auf die Probenstufe eines optischen MikronsOscope </li><li> Finden Sie gut definierte Mikrosphären, die aus anderen Sphären isoliert sind und für die μ-PL-Messung geeignet sind. </li><li> Wählen Sie einen Laser ( dh Wellenlänge, kontinuierliche Welle oder Puls, Bestrahlungszeit, Integration, etc. ). </li><li> Wählen Sie die Vergrößerung des Objektivs. </li></ol></li><li> Messungen <ol><li> Verwenden Sie einen fokussierten Laserstrahl, um die Mikrosphäre zu bestrahlen. Verwenden Sie den folgenden Laserzustand: cw oder gepulster Laser mit Anregungswellenlängen ( λ ex ) von 405 nm (cw), 450 nm (cw), 355 nm (Pulslaser, Frequenz, 1 kHz, Pulsdauer, 7 ns) und 470 Nm (Pulslaser, Frequenz, 2,5 MHz, Pulsdauer, 70 ps). </li><li> Aufzeichnen des PL-Spektrums an der angeregten Stelle mit einem Spektrometer mit einem Gitter von 300 oder 1.200 Rillen mm -1 . </li><li> Nehmen Sie ein fluoreszierendes Bild. </li><li> Ändern Sie den Erregungspunkt, indem Sie die Probenstufe bewegen. </li><li> Ändern Sie den Erkennungspunkt durch Kippen des Kollimators(Falls benötigt). </li></ol></li></ol> 3. Mikromanipulationstechnik <ol><li> Manipulation von Mikrosphären <ol><li> Setzen Sie ein Quarzsubstrat, auf dem die Mikrokügelchen auf der Probenstufe eines optischen Mikroskops immobilisiert sind. </li><li> Finden Sie eine gut definierte Mikrosphäre, die für die μ-PL-Messung geeignet ist. </li><li> Setzen Sie eine Kunststoff-Mikronadel auf ein Mikro-Manipulationsgerät. </li><li> Bewegen Sie die Mikronadel mit einem computergesteuerten Joystick, um eine Mikrosphäre aufzunehmen. </li><li> Bewegen Sie die Mikrosphäre und verbinden Sie sie mit einer anderen Mikrosphäre. </li><li> Messen Sie das μ-PL von der angeschlossenen Mikrosphäre. </li></ol></li></ol>

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Die Autoren erklären keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

The selection of a good solvent and non-solvent is very important for the self-assembly of well-defined microspheres. If the solubility of a polymer is too high, precipitation will not occur. Also, in general, &#960;-conjugated polymers are hydrophobic, so polar non-solvents, such as MeOH, acetonitrile, and acetone, are often used in the vapor diffusion method to minimize the surface energy required to form a spherical shape. The interface precipitation method is often adopted for the preparation of dye-doped polymer microspheres. Non-conjugated polymers, such as polystyrene, poly(methylmethacrylate), and poly(dimethylsiloxane), are often used as the sphere medium. These polymers are less hydrophobic than typical &#960;-conjugated polymers, so heavy agglomeration does not occur after precipitation in water. If microspheres are not obtained using these methods, other methods, such as post-polymerization dispersion and emulsion polymerization, can be adopted33.
The crystallinity of polymers is the important factor. Generally, &#960;-conjugated polymers have a flat, &#960;-electronic plane. Thus, &#960;-stacking results in the crystallization of the polymers, which prevents the isotropic growth of spheres. Hence, polymers with highly twisted &#960;-electronic planes are favorable for the formation of well-defined microspheres, which prevents interchain &#960;-stacking and amorphous aggregation. To prepare microspheres from polymers with high crystallinity, the mini-emulsion method is appropriate. However, for this method, the surface morphology of the resultant spheres is not very smooth because of the coverage of the surfactant. 
The preferred method of observing WGM PL is to use a focused laser beam to irradiate the rim of a microsphere. The contact point with the substrate causes a defect in the microsphere where the confined light leaks. Therefore, when a focused laser is used to irradiate a microsphere, all the confined light passes through the contact point with the substrate. On the other hand, when the rim of the microsphere is excited, most routes of the confined light do not pass through the contact point with the substrate, leading to better confinement. Thus, well-defined, high-Q WGM PL lines appear.
To conduct WGM lasing from conjugated polymer microspheres, several conditions are required: [1] For the population inversion, high-density optical pumping is needed by using, for example, a femto-second laser pulse. [2] Polymers must hardly be photodamaged upon strong photoexcitation. [3] Highly dispersed microspheres with smooth surfaces are preferred. If these conditions are satisfied, WGM lasing properties can be observed from conjugated polymer microsphere resonators. Fluorescent dye-doped polymer microspheres are also applicable to chemical and biological sensing tools and can be used for laser and optical circuit applications34,35.

Polymer-Nano / Mikro-Partikel werden weithin für eine Vielzahl von Anwendungen verwendet, einschließlich als Katalysator-Träger, Säulenchromatographie-Füllstoffe, Arzneimittelabgabemittel, fluoreszierende Sonden für die Zellverfolgung, optische Medien und dergleichen 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 . Insbesondere haben π-konjugierte Polymere inhärente lumineszierende und ladungsleitende Eigenschaften, die für optische, elektronische und optoelektronische Anwendungen unter Verwendung von Polymerkugeln 10 , 11 , 12 , 13 , 14 vorteilhaft sind, insbesondere Laseranwendungen unter Verwendung von weicher orgAnic materialien 15 , 16 , 17 So bildet die dreidimensionale Integration von Kugeln mit mehreren hundert Nanometern Durchmesser kolloidale Kristalle, die photonische Bandlücken bei einer bestimmten Wellenlänge 18 , 19 zeigen . Wenn das Licht in der Peripherie der Zwischensphäre eingeschlossen ist, erscheint in der Mitte des Stoppbandes eine Lasereaktion. Wenn andererseits die Größe der Kugeln auf die Mikrometer-Skala zunimmt, wird Licht in einer einzigen Mikrosphäre über eine gesamte interne Reflexion an der Polymer / Luft-Grenzfläche 20 eingeschlossen. Die Ausbreitung der Lichtwelle am maximalen Umfang führt zu einer Interferenz, was zum Auftreten eines Resonanzmodus mit scharfen und periodischen Emissionslinien führt. Diese optischen Modi sind sogenannte &quot;flüsternde Galeriemodi&quot; (WGMs). Der Begriff &quot;flüsternde Galerie&quot; stammt ausSt. Paul&#39;s Cathedral in London, wo sich Schallwellen entlang des Umfangs der Mauer ausbreiten, so dass Flüstern von einer Person auf der anderen Seite der Galerie gehört werden. Weil die Wellenlänge des Lichts auf der Submikrometer-Skala liegt, die weit kleiner als Schallwellen ist, ist eine solche große Kuppel für die WGM von Licht nicht notwendig: winzige, mikrometerbasierte, gut definierte Gefäße wie Mikrokugeln, Mikrodiscs , Und Mikrokristalle, erfüllen die WGM-Bedingungen. Gleichung 1 ist eine einfache Form der WGM-Resonanzbedingung 21 : Nπd = lλ (1) Wobei n der Brechungsindex des Resonators ist, d der Durchmesser, l die ganze Zahl und λ die Wellenlänge des Lichts ist. Der linke Teil von (1) ist die optische Weglänge durch eine Kreisausbreitung. Wenn der optische Pfad mit demInteger-Vielfache der Wellenlänge tritt Resonanz auf, während bei der anderen Wellenlänge die Lichtwelle beim Rundung vermindert wird. Dieses Papier stellt mehrere experimentelle Verfahren zur Herstellung von Mikrokugeln für WGM-Resonatoren aus konjugierten Polymeren in Lösung vor: Dampfdiffusion 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , Mini-Emulsion 31 und Grenzflächenausfällung 32 . Jede Methode hat einzigartige Eigenschaften; Beispielsweise liefert das Dampfdiffusionsverfahren gut definierte Mikrokugeln mit sehr hoher Sphärizität und glatten Oberflächen, aber nur niedermolekulare Polymere können diese Mikrokugeln bilden. Auf der anderen Seite, für die Mini-EmulsionVerfahren können verschiedene Arten von konjugierten Polymeren, einschließlich hochkristalliner Polymere, Sphären bilden, aber die Oberflächenmorphologie ist schlechter als diejenige, die aus dem Dampfdiffusionsverfahren erhalten wird. Das Grenzflächenpräzipitationsverfahren ist bevorzugt zur Herstellung von Mikrokügelchen aus farbstoffdotierten, nicht konjugierten Polymeren. In allen Fällen spielt die Auswahl des Lösungsmittels und des Nichtlösungsmittels eine wichtige Rolle bei der Bildung der sphärischen Morphologie. In der zweiten Hälfte dieses Aufsatzes werden μ-PL und Mikro-Manipulationstechniken vorgestellt. Für die μ-PL-Technik werden Mikrokugeln auf einem Substrat dispergiert und ein fokussierter Laserstrahl wird durch eine Mikroskoplinse verwendet, um eine einzelne isolierte Mikrosphäre 24 zu bestrahlen. Das erzeugte PL aus einer Kugel wird durch ein Spektrometer durch das Mikroskopobjektiv detektiert. Das Bewegen der Probenstufe kann die Position des Erregungspunktes variieren. Der Erkennungspunkt ist auch durch Kippen der Kollimatoroptik des Auszugs variabelLaserstrahl in Bezug auf die optische Achse des Erfassungspfades 28 , 32 . Um die Lichtausbreitung und die Wellenlängenumwandlung zu untersuchen, kann die Mikromanipulationstechnik verwendet werden 32 . Um mehrere Mikrokugeln mit unterschiedlichen optischen Eigenschaften zu verbinden, ist es möglich, eine Kugel mit einer Mikronadel aufzunehmen und auf eine andere Kugel zu legen. In Verbindung mit den Mikromanipulationstechniken und dem μ-PL-Verfahren können verschiedene optische Messungen unter Verwendung von konjugierten Polymerkugeln durchgeführt werden, die durch ein einfaches Selbstorganisationsverfahren hergestellt werden. Dieses Videopapier wird für Leser nützlich sein, die weiche Polymermaterialien für optische Anwendungen verwenden möchten.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>polystyrene</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>132427-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium dodecylsulfate</td>
			<td>Kanto Kagaku</td>
			<td>372035-31</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetrahydrofuran</td>
			<td>Wako</td>
			<td>206-08744</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>chloroform</td>
			<td>Wako</td>
			<td>038-18495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methanol</td>
			<td>Wako</td>
			<td>139-13995</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl)</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>571652-500MG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly[2-methoxy-5-(3&#8242;,7&#8242;-dimethyloctyloxy)-1,4-phenylenevinylene] (MDMOPPV)</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>546461-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>poly[(9,9-dioctylfluorene-2,7-diyl)-alt-(5-octylthieno[3,4-c]pyrrole-4,6-dione-1,3-diyl)] (P1)</td>
			<td>synthesized</td>
			<td>-</td>
			<td>reference 28</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>poly[(N-(2-heptylundecyl)carbazole-2,7-diyl)-alt-(4,8-bis[(dodecyl)carbonyl]benzo[1,2-b:4,5-b&#8242;]dithiophene-2,6-diyl)] (P2)</td>
			<td>synthesized</td>
			<td>-</td>
			<td>reference 28</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>fluorescent dye (boron dipyrrin; BODIPY)</td>
			<td>synthesized</td>
			<td>-</td>
			<td>reference 32</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical Microscope</td>
			<td>Nicon</td>
			<td>Eclipse LV-N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>laser_405 nm</td>
			<td>Hutech</td>
			<td>DH405-10-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>laser_355 nm</td>
			<td>CNI</td>
			<td>MPL-F-355-10&#65357;W</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectrometer</td>
			<td>Lambda Vision</td>
			<td>LV-MC3/T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Homogenizer</td>
			<td>Microtech Nichion</td>
			<td>Physcotron NS-360D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>micromanipulation</td>
			<td>Microsupport</td>
			<td>Quick Pro QP-3RH</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of polymer microspheres for optical resonator and laser applications

Dieses Papier beschreibt drei Verfahren zur Herstellung von fluoreszierenden Mikrokugeln, die π-konjugierte oder nicht-konjugierte Polymere umfassen: Dampfdiffusion, Grenzflächenausfällung und Minimulsion. Bei allen Verfahren werden gut definierte, mikrometergroße Kugeln aus einem Selbstorganisationsverfahren in Lösung erhalten. Das Dampfdiffusionsverfahren kann zu Kugeln mit der höchsten Sphärizität und Oberflächenglätte führen, doch sind die Typen der Polymere, die diese Sphären bilden können, begrenzt. Andererseits können in der Mini-Emulsionsmethode Mikrokügelchen aus verschiedenen Polymertypen hergestellt werden, auch aus hochkristallinen Polymeren mit coplanaren, π-konjugierten Grundgerüsten. Die photolumineszierenden (PL) -Eigenschaften von einzelnen isolierten Mikrokugeln sind ungewöhnlich: Die PL ist innerhalb der Kugeln eingeschlossen, breitet sich am Umfang der Kugeln über die gesamte interne Reflexion an der Polymer / Luft-Grenzfläche aus und stört sich selbst, um scharfe und periodische Resonanz zu zeigen PL-Linien. Diese ResonatinG-Modi sind sogenannte &quot;flüsternde Galeriemodi&quot; (WGMs). Diese Arbeit zeigt, wie man WGM PL aus einzelnen isolierten Sphären mithilfe der Mikro-Photolumineszenz (μ-PL) -Technik messen kann. Bei dieser Technik bestrahlt ein fokussierter Laserstrahl eine einzelne Mikrosphäre und die Lumineszenz wird durch ein Spektrometer detektiert. Eine Mikromanipulationstechnik wird dann verwendet, um die Mikrokugeln einzeln zu verbinden und die Zwischensphäre-PL-Ausbreitung und Farbumwandlung von gekoppelten Mikrokugeln bei Anregung am Umfang einer Kugel und Erkennung von PL von der anderen Mikrosphäre zu demonstrieren. Diese Techniken, μ-PL und Mikromanipulation, sind für Experimente zur mikrooptischen Applikation unter Verwendung von Polymermaterialien geeignet.

Fig. 1 zeigt schematische Darstellungen des Dampfdiffusionsverfahrens (a), des Mini-Emulsionsverfahrens (b) und des Grenzpräzipitationsverfahrens (c). Für das Dampfdiffusionsverfahren ( 1a ) wurde eine 5 ml-Durchstechflasche, die eine CHCl &amp; sub3 ; -Lösung von Polymeren (0,5 mg ml &amp; supmin; ¹ , 2 ml) enthielt, in eine 50 ml-Durchstechflasche gegeben, die 5 ml eines Nichtlösungsmittels wie MeOH enthielt . Die äußere Durchstechflasche wurde verschlossen und dann für 3 Tage bei 25 ° C stehen gelassen. Der Dampf des Nichtlösungsmittels diffundiert langsam in die Lösung, was zur Ausfällung der Polymere durch den übersättigten Zustand führt. Für die Mini-Emulsionsmethode (Abbildung 1b ) wurde eine CHCl 3 -Lösung von Polymeren (5 mg mL -1 , 200 μl) zu einer wässrigen Lösung von Natrium- n- dodecylsulfat (SDS, 1 mM, 2 ml) gegeben. Die wasser / CHCl &amp; sub3; -Phasen-getrennte Lösung war EmulsiDurch kräftiges Rühren mit einem Homogenisator (30.000 U / min, 5 min). Die erhaltene Emulsion wurde 24 h bei 25 ° C und 1 atm stehengelassen, um das CHCl 3 natürlich zu verdampfen. Das überschüssige SDS wurde durch Austauschen des überstehenden Wassers durch Zentrifugation (3 mal) entfernt, um einen Niederschlag von konjugierten Polymeren zu erhalten. Für das Grenzflächenpräzipitationsverfahren ( 1c ) wurde eine THF-Lösung eines Gemisches aus Polystyrol (PS, [PS] = 1,0 mg ml -1 ) und Fluoreszenzfarbstoff ([Farbstoff] = 0,002-1,0 mg mL -1 = 6,4-3.200 ΜM) wurde sorgfältig zu der Nichtlösungsschicht einer Wasser / EtOH-Mischung (6/1 V / V, 1 ml) gegeben. Die langsame Diffusion der Lösungsmittel, zusammen mit der gleichzeitigen Verdampfung von THF zur Luft, führte zu einer Ausfällung nach 6 h Alterung. Rasterelektronenmikroskopie (SEM) -Mikrographien der resultierenden Mikrokügelchen, die durch jedes Verfahren hergestellt wurden, sind in Fig. 1 dargestelltUre 1 Für die Dampfdiffusions- und Grenzflächenpräzipitationsverfahren wurden gut definierte Mikrokugeln mit hoher Sphärizität und glatten Oberflächen erhalten. Auf der anderen Seite wurden für die Mini-Emulsionsmethode gut definierte Mikrosphären erhalten, aber die Oberflächenmorphologie war im Vergleich zu den anderen Methoden nicht so glatt. Dies liegt daran, dass das Tensid die gesamte Oberfläche der Mikrokugeln bedeckt. Der Verdienst der Mini-Emulsionsmethode besteht jedoch darin, dass Mikrosphären aus verschiedenen Arten konjugierter Polymere hergestellt werden können. Dies ist sehr vorteilhaft, weil mit dem Dampfdiffusionsverfahren Polymere mit hoher Kristallinität kaum sphärische Geometrie bilden. Bei dem Grenzflächenpräzipitationsverfahren wird Wasser häufig als Nichtlösungsmittel auf der Bodenschicht verwendet. Allerdings sind π-konjugierte Polymere meist sehr hydrophob, so dass eine starke Agglomeration der resultierenden Mikrokügelchen auftritt. Dies ist nachteilig für die Isolierung jeder einzelnen Mikrosphäre auf einem Substrat für μ-PL meAsurements Abbildung 2 zeigt eine schematische Darstellung des μ-PL-Versuchsaufbaus. Ein optisches Mikroskop mit einem 50X oder 100X Objektiv wurde verwendet, um geeignete Partikel zu identifizieren und deren Durchmesser ( d ) zu bestimmen. Für Messungen wurde ein μ-PL-System mit einem Mikroskop kombiniert mit einem Monochromator (Gitter: 300 oder 1.200 Nuten mm -1 ) und einer CCD-Kamera verwendet. Der Umfang einer einzelnen Mikrosphäre wurde bei 25 ° C unter Umgebungsbedingungen durch einen cw- oder gepulsten Laser mit einer Anregungswellenlänge ( λ ex ) von 405 nm (cw), 532 nm (cw), 355 nm (Pulslaser, Frequenz, 1 kHz, Pulsdauer, 7 ns) oder 470 nm (Pulslaser, Frequenz, 2,5 MHz, Pulsdauer, 70 ps). Bei μ-PL-Messungen mit unterschiedlichen Anregungs- und Detektionspositionen wurden die Kugeln durch einen 405-nm-Laser angeregt,Und das Licht wurde in einem konfokalen Aufbau durch ein 50-faches Objektiv gesammelt und von einem Spektrometer mit einem 300-Rillen-mm- 1- Gitter detektiert. Die Spotgröße, die Laserleistung und die Integrationszeit betrugen 0,5 &amp; mgr; m, 0,5 &amp; mgr; W bzw. 1 s. Um den Erkennungspunkt von der Erregung zu trennen, wurde die Kollimatoroptik des Anregungslaserstrahls in Bezug auf die optische Achse des Erfassungsweges gekippt. Fig. 3 zeigt das WGM PL einer einzelnen Mikrosphäre von π-konjugierten Polymeren: P1 16k , P2 und deren Mischungen. 28 Klare WGM PL-Spektren wurden aus allen einzelnen Mikrokugeln beobachtet. Der Q-Faktor, der durch eine Spitzenwellenlänge definiert ist, dividiert durch die Halbwertsbreite des Peaks, erreichte so hoch wie 2.200 für Mikrokugeln von P1 16k , während Mikrokugeln von P2 einen Q-Faktor von nur 300,Y wegen der rauen Oberflächenmorphologie 28 . Für die Polymer-Blend-Mikrokugeln traten wirksame intrasphäre Energieübertragung auf, was zu einer signifikanten Verschiebung des WGM PL von einem gelb- zu einem rot gefärbten Bereich führte. Ein hoher Q-Faktor (1.500) wurde aufgrund der glatten Oberfläche beibehalten. Darüber hinaus wurde die intersphere Energieübertragungskaskade durch eine Kombination von Mikromanipulation und μ-PL-Techniken untersucht. So wurden polymorphe Bor-Dipyrrin (BODIPY) -Farbstoff-dotierte PS-Mikrokugeln mit PL-Farben von Grün, Gelb, Orange und Rot miteinander verbunden, um Tetraspheres mit linearen und T-förmigen Konfigurationen zu bilden (Abbildung 4 ) 32 . Eine detaillierte Analyse der Energieübertragungseffizienz zeigte, dass die Lichtenergieübertragung von Grün zu Gelb und von Gelb nach Orange effizient stattfand, während die Energieübertragung von orange nach rot kaum auftrat. B<html> Ursache der kleinen Überlappung zwischen dem PL-Band des Energiedonors und dem Absorptionsband des Energieakzeptors. Unnötig zu sagen, die up-konvertierten Energieübertragungen, wie von rot nach orange, gelb und grün, kaum aufgetreten. <img alt="Abbildung 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55934/55934fig1.jpg" /> Abbildung 1: Vorbereitungsmethode von Polymermikrokugeln Schematische Darstellungen des Dampfdiffusionsverfahrens ( a ), des Mini-Emulsionsverfahrens ( b ) und des Grenzpräzipitationsverfahrens ( c ) und der SEM-Mikrophotographien der resultierenden Polymermikrokugeln aus jedem Herstellungsverfahren. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55934/55934fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> 55934fig2.jpg &quot;/&gt; Abbildung 2: Schematische Darstellung des experimentellen Aufbaus für μ-PL-Messungen. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55934/55934fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55934/55934fig3.jpg" /> Abbildung 3: PL-Spektren aus einer einzigen Mikrosphäre. ( A ) Molekulare Strukturen von P1 16k und P2 und schematische Darstellungen der selbstorganisierten Mikrokugeln aus P1 16k , P2 und deren Mischung ( P1 16k / P2 = 8/2 w / w) zusammen mit ihren SEM-Mikrophotographien. ( B - d ) PL - Spektren aus einer einzigen Mikrosphäre aus P1 16k ( b ),<html> P1 16k / P2- Mischung ( c ) und P2 ( d ). <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55934/55934fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55934/55934fig4.jpg" /> Abbildung 4: Mikromanipulationstechnik zur Anordnung der Mikrokugeln. ( A ) Optische mikroskopische Aufnahme von polymorphen BODIPY-dotierten PS-Mikrokügelchen, manipuliert durch eine dünne Mikronadel. ( B und c ) Optische (obere) und fluoreszierende (untere) Mikrophotographien der angeschlossenen Mikrokügelchen mit linearen ( b ) und T-förmigen ( c ) Konfigurationen. ( D ) Schematische Darstellung der Hohlraum-vermittelten, weitreichenden intersphere Energieübertragung.Jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Es werden Protokolle zur Synthese von Mikrokugeln aus Polymeren, die Manipulation von Mikrokügelchen und Mikro-Photolumineszenzmessungen vorgestellt.

Herstellung von Polymer-Mikrosphären für optische Resonator- und Laseranwendungen

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

fabrication-polymer-microspheres-for-optical-resonator-laser

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

13.9K Aufrufe.  University of Tsukuba.  Es werden Protokolle zur Synthese von Mikrokugeln aus Polymeren, die Manipulation von Mikrokügelchen und Mikro-Photolumineszenzmessungen vorgestellt. 

Serie: Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Fabrication and Characterization of Disordered Polymer Optical Fibers for Transverse Anderson Localization of Light

We develop and characterize a disordered polymer optical fiber that uses transverse Anderson localization as a novel waveguiding mechanism. The developed polymer optical fiber is composed of 80,000 strands of poly (methyl methacrylate) (PMMA) and polystyrene (PS) that are randomly mixed and drawn into a square cross section optical fiber with a side width of 250 &mu;m. Initially, each strand is 200 &mu;m in diameter and 8-inches long. During the mixing process of the original fiber strands, the fibers cross over each other; however, a large draw ratio guarantees that the refractive index profile is invariant along the length of the fiber for several tens of centimeters. The large refractive index difference of 0.1 between the disordered sites results in a small localized beam radius that is comparable to the beam radius of conventional optical fibers. The input light is launched from a standard single mode optical fiber using the butt-coupling method and the near-field output beam from the disordered fiber is imaged using a 40X objective and a CCD camera. The output beam diameter agrees well with the expected results from the numerical simulations. The disordered optical fiber presented in this work is the first device-level implementation of 2D Anderson localization, and can potentially be used for image transport and short-haul optical communication systems.

We develop and characterize a disordered polymer optical fiber that uses transverse Anderson localization as a novel waveguiding mechanism. This microstructured fiber can transport a small localized beam with a radius that is comparable to the beam radius of conventional optical fibers.

Herstellung und Charakterisierung von Disordered Optische Polymerfasern für Quer Anderson Localization of Light

We develop and characterize a disordered polymer optical fiber that uses transverse Anderson localization as a novel waveguiding mechanism. The developed ...

Patterning via Optical Saturable Transitions - Fabrication and Characterization

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical Saturable Transitions (POST). In this technique the chemical properties of organic photochromic molecules that undergo single-photon reactions are exploited, enabling rapid top-down nanopatterning over large areas at low light intensities, thereby, allowing for the circumvention of the far-field diffraction barrier.4 Simple, cost-effective, high throughput and resolution alternatives to nanopatterning are being explored, such as, two-photon polymerization5,6, beam pen lithography (BPL)7, scanning electron beam lithography (SEBL), and focused ion beam (FIB) patterning. However, multi-photon approaches require high light intensities, which limit their potential for high throughput and offer low image contrast. Although, electron and ion beam lithographic processes offer increased resolution, the serial nature of the process is limited to slow writing speeds, which also prevents patterning of features over large areas. Beam-pen lithography is an approach towards parallel near-field optical lithography. However, the gap between the source of the beam and the surface of the photoresist needs to be controlled extremely precisely for good pattern uniformity and this is very challenging to accomplish for large arrays of beams. Patterning via Optical Saturable Transitions (POST) is an alternative optical nanopatterning technique for patterning sub-wavelength features1-3. Since this technique uses single photons instead of electrons, it is extremely fast and does not require high light intensities1-3, opening the door to massive parallelization.

We report that the diffraction limit of conventional optical lithography can be overcome by exploiting the transitions of organic photochromic derivatives induced by their photoisomerization at low light intensities.1-3 This paper outlines our fabrication technique and two locking mechanisms, namely: dissolution of one photoisomer and electrochemical oxidation.

Strukturierung via Optical Saturable Transitions - Herstellung und Charakterisierung

This protocol describes the fabrication and characterization of nanostructures using a novel nanolithographic technique called Patterning via Optical ...

Fabrication and Operation of a Nano-Optical Conveyor Belt

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological and physical sciences over the past few decades. The progress made in this field invites further study of even smaller systems and at a larger scale, with tools that could be distributed more easily and made more widely available. Unfortunately, the fundamental laws of diffraction limit the minimum size of the focal spot of a laser beam, which makes particles smaller than a half-wavelength in diameter hard to trap and generally prevents an operator from discriminating between particles which are closer together than one half-wavelength. This precludes the optical manipulation of many closely-spaced nanoparticles and&#160;limits the&#160;resolution of optical-mechanical systems. Furthermore, manipulation using focused beams requires beam-forming or steering optics, which can be very bulky and expensive. To address these limitations in the system scalability of conventional optical trapping our lab has devised an alternative technique which utilizes near-field optics to move particles across a chip. Instead of focusing laser beams in the far-field, the optical near field of plasmonic resonators produces the necessary local optical intensity enhancement to overcome the restrictions of diffraction and manipulate particles at higher resolution. Closely-spaced resonators produce strong optical traps which can be addressed to mediate the hand-off of particles from one to the next in a conveyor-belt-like fashion. Here, we describe how to design and produce a conveyor belt using a gold surface patterned with plasmonic C-shaped resonators and how to operate it with polarized laser light to achieve super-resolution nanoparticle manipulation and transport. The nano-optical conveyor belt chip can be produced using lithography techniques and easily packaged and distributed.

The scalability and resolution of conventional optical manipulation techniques are limited by diffraction. We circumvent the diffraction limit and describe a method of optically transporting nanoparticles across a chip using a gold surface patterned with a path of closely spaced C-shaped plasmonic resonators.

Herstellung und Betrieb eines Nano-Optical Fließband

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological ...

Compact Lens-less Digital Holographic Microscope for MEMS Inspection and Characterization

A micro-electro-mechanical-system (MEMS) is a widely used component in many industries, including energy, biotechnology, medical, communications, and automotive. However, effective inspection and characterization metrology systems are needed to ensure the functional reliability of MEMS. This study presents a system based on digital holography as a tool for MEMS metrology. Digital holography has gained increasing attention in the past 20 years. With the fast development and decreasing cost of sensor arrays, resolution of such systems has increased broadening potential applications. Thus, it has attracted attention from both research and industry sides as a potential reliable tool for industrial metrology. Indeed, by recording the interference pattern between an object beam (which contains sample height information) and a reference beam on a CCD camera, one can retrieve the quantitative phase information of an object. However, most of digital holographic systems are bulky and thus not easy to implement on industry production lines. The novelty of the system presented is that it is lens-less and thus very compact. In this study, it is shown that the Compact Digital Holographic Microscope (CDHM) can be used to evaluate several characteristics typically consider as criteria in MEMS inspections. The surface profiles of MEMS in both static and dynamic conditions are presented. Comparison with AFM is investigated to validate the accuracy of the CDHM.

We present a compact reflection digital holographic system (CDHM) for inspection and characterization of MEMS devices. A lens-less design using a diverging input wave providing natural geometrical magnification is demonstrated. Both static and dynamic studies are presented.

Compact-Objektiv lose digitale holografische Mikroskop für MEMS-Inspektion und Charakterisierung

A micro-electro-mechanical-system (MEMS) is a widely used component in many industries, including energy, biotechnology, medical, communications, and ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Printing Herstellung von Bulk-Heterosolarzellen und<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Charakterisierung

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using femtosecond laser-induced ablation. We show that thousands of periodic nano-craters are fabricated on an optical nanofiber by irradiating with just a single femtosecond laser pulse. For a typical sample, periodic nano-craters with a period of 350 nm and with diameter gradually varying from 50 - 250 nm over a length of 1 mm are fabricated on a nanofiber with diameter around 450 - 550 nm. A key aspect of such a nanofabrication is that the nanofiber itself acts as a cylindrical lens and focuses the femtosecond laser beam on its shadow surface. Moreover, the single-shot fabrication makes it immune to mechanical instabilities and other fabrication imperfections. Such periodic nano-craters on nanofiber, act as a 1-D PhC and enable strong and broadband reflection while maintaining the high transmission out of the stopband. We also present a method to control the profile of the nano-crater array to fabricate apodized and defect-induced PhC cavities on the nanofiber. The strong confinement of the field, both transverse and longitudinal, in the nanofiber-based PhC cavities and the efficient integration to the fiber networks, may open new possibilities for nanophotonic applications and quantum information science.

We present a protocol for fabricating 1-D photonic crystal cavities on subwavelength diameter silica fibers (optical nanofibers) using femtosecond laser-induced ablation.

Die Herstellung von 1-D Photonic Kristallhöhle auf einer Nanofaser Mit Femtosekunden-Laser-induzierte Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Verschmolzen Filament Herstellung (FFF) von Metall-Keramik-Komponenten

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...