LH בתודה מודה תמיכה פיננסי על ידי גורם מלגת מחקר לתארים מתקדמים הקרן הלאומית למדע בארה&quot;ב תחת גרנט מס &#39;1148897. אלקטרונים אפיון מיקרוסקופיה ועיבוד SPS ב UC Davis נתמכה כלכלית על ידי מענק דמי מעבדה באוניברסיטת קליפורניה (# 12-LR-238,313). עבודה בבית היציקה מולקולרית נתמכה על ידי משרד המדע, משרד האנרגיה של יסוד מדעי, של משרד האנרגיה האמריקני תחת חוזה מס &#39;DE-AC02-05CH11231.

לדוגמא הכנה 1. סינגל קריסטל סטרונציום Titanate הערה: STO גביש יחיד מסופק עם משטח (100) מלוטשים לסיים את המראה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> STO סעיף לחתיכות 5x5 מ&quot;מ 2 באמצעות חוט יהלום ראה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אולטרסונית נקיות דגימות ב 50-60 הרץ ברצף באמבטיות של אצטון, isopropanol, מתנול במשך רבע שעה כל אחד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר STO מהאמבטיה מתנול למקום מיד על צלחת חמה שנערך בטמפרטורה של 200 מעלות צלזיוס. חימום המדגם לאחר הניקוי מונע היווצרות כתמי אידוי מהאלכוהול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקום דגימות במשך עשר דקות בחומצה הידרופלואורית שנאגרו (pH = 4), 6: 1 פתרון של פלואוריד אמוניום 49% חומצה הידרופלואורית. פתרון 22 זה משרטט את STO, ויצר משטח הסתיים בעיקר (100) Tio 2. אם הצד השטוח האופטי של הגביש היחיד יש פטינת קשת, המדגם כבר מעל חרוט וצריך not לשמש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחרי עשר דקות בתמיסה etchant, לשטוף דגימות deionized (DI) מים ולאחר מכן ב isopropanol. ולייבש באמצעות אוויר הבית נקי. </li></ol> 2. כינונה Bicrystal באמצעות מכשירי Sintering פלזמה ספארק הערה: לקבלת 5x5 מ&quot;מ 2 קריסטל שימוש קוביית גרפיט 30 מ&quot;מ קוטר. אם למות עם קוטר קטן יותר מ -30 מ&quot;מ משמש, bicrystal שברים קטסטרופלי במהלך מליטה. גודל למות אופטימלית וכן לחץ המופעל על ידי מנגנון SPS תלוי מאוד על גודל הגבישים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים עיגול 30 מ&quot;מ של נייר גרפיט על הבוכנה גרפיט בקוטר 30 מ&quot;מ. גרפיט נייר מונע STO מ מליטה אל הבוכנה גרפיט במהלך הניסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סטאק שני גבישים יחידים STO 5x5 מ&quot;מ 2 עם המשטחים השטוחים האופטי שלהם להציב מול פנימה כדי ליצור את גבול bicrystal. מרכז את הערימה על גבי נייר גרפיט בוכנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סובב את זעקת יחיד העליונהStal סביב הציר &lt;100&gt; לזווית misorientation נבחרת. ה &lt;100&gt; הציר הוא בניצב לפני השטח האופטי השטוח של קריסטל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלק את למות גרפיט על הבוכנה וקריסטלים. מניח עיגול בקוטר שני 30 מ&quot;מימ של נייר גרפיט ואז בוכנה בקוטר 30 מ&quot;מימ על גבישי STO המוערמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סטאק את בוכנות בשילוב ולמות על מפרידי גרפיט במנגנון SPS (איור 1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החל כוח uniaxial של 3 kN למזער התנגדות מגע באמצעות לחצני שליטה Z- ציר. לאורך כל הניסוי, המשתמש חייב לשמור על כוח ב 3 kN באמצעות לחצני שליטה Z- ציר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> K-סוג הכנס תרמי לתוך למות גרפיט על החור הקטן, שמוצג באיור 1. תרמי המשתרע דרך למות המדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הלחץ הקאמרי של מנגנון SPS ל ~ 10 Pa באמצעות לחצני ואקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טמפרטורה, זמן האג&quot;ח בחר, ושיעורי חימום באמצעות שיתוף מכשיר התוכנית<html> תוכנת ntrol (טבלה 1). עבור הטמפרטורה והזמן המליטים, השתמש קצב חימום של 70-80 מעלות צלזיוס / דקת קצב קירור של 50 ° C / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גדר 12 s על, 2 s off דופק DC באמצעות המכשיר sintering כפתור. הטית הפעם של ~ 4 V ו זרמו ישר של ~ 550 מוחלים באופן הדרגתי מדגם פעם בתכנית מוגדרת לפעול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על כפתור ההפעלה על המכשיר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את המדגם כאשר התוכנית מסתיימת. לאחר היווצרות bicrystal, המדגם יופיע באפור-שחור בשל סביבת הצמצום של מנגנון SPS. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש תנור בטמפרטורה גבוהה בטמפרטורה של 1,200 מעלות צלזיוס למשך 140 שעות, להחיל שום לחץ במהלך הליך זה, כדי לחשל מחדש לחמצן המדגם באוויר. פרמטרי חישול נבחרו על פי מחקרים קודמים נעשו על ידי ואח Hutt. שבו bicrystals נוצר ואקום גבוה 13. לאחר חישול, המדגם חושף צבע מחוץ לבן הוא מתחמצן. </li></ol>&quot;Jove_title&quot;&gt; 3. בואו לטעום הכנת Bicrystal עבור אלקטרונים Beam הדמיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Bicrystal חתך עם חוט יהלום ראה לתוך מ&quot;מ 5x1 2 חלקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות חתך פולניות עם סרט לחיכה יהלומים. הגודל חצץ על הסרט לחיכה היהלומים ירד בהדרגה מ -9 מיקרומטר 0.1 מיקרומטר. שנה לגודל חצץ קטן פעם סריטות אחידות על פני השטח. השתמש תנועה platen נגד כיוון השעון במשך 9 מיקרומטר עד 6 מיקרומטר מלחכת הסרט. השתמש תנועת platen נגד כיוון שעון עם ראש מדגם נדנוד עבור 6 מיקרומטר 0.1 מיקרומטר סרט מלחך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דגימות חתך פולניות עם סיליקה colloidal במשך שתי דקות בעזרת מטלית מחצלת. ברציפות לשפוך סיליקה colloidal על מחצלת עם תנועה נגד כיוון השעון platen וראש מדגם נדנוד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חמש עשרה שניות לפני הסרת מדגם, להפסיק לשפוך סיליקה colloidal ויוצקים מים די על המסגרת. יוצקים מים DI עבור חמש עשרה שניות, להסיר מדגם, ומיד לשטוף מדגם<html> במי DI דקות 1. אם הליך זה אינו אחריו, סיליקה colloidal יהיה הקשר פני השטח של המדגם לטשטש את הגבול תבואה במהלך מיקרוסקופיית אלקטרונים (SEM). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר המדגם הוא מלוטש משטח חלק אופטי, דגימות נקיות ultrasonically ברציפות באמבטיות של אצטון, isopropanol, מתנול במשך רבע שעה כל אחד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר STO מהאמבטיה מתנול למקום מיד על צלחת חמה שנערך בטמפרטורה של 200 מעלות צלזיוס. חימום המדגם לאחר הניקוי מונע היווצרות כתמי אידוי מהאלכוהול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדגם הר מלוטש משטח לעלות על בדל מדגם באמצעות גרפיט colloidal. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גמגום השטח מדגם מעיל עם 2-3 ננומטר של פחמן. השתמש בפרמטרים הבאים עבור coater פחמן: החלטה דופקת של 0.2 ננומטר / דופק, קצב צעד הנוכחי של 0.2 A / דופק, דופק נוכחי של 40 א &#39;, דופק אורך 2 s, וקטניות מקסימלית של 50. </li></ol> 4. ניקוי רשת נחושת FIB = &quot;Jove_content&quot;&gt; הערה: ניקוי לא נכון של הרשת FIB יכול להוביל זיהום הפחמן של lamella של TEM. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים רשת FIB נחושת באמבט isopropanol אצטון ולאחר מכן במשך שעה 1 כל אחד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פלזמה נקיה רשת FIB נחושה במשך 10 דקות. </li></ol> 5. הכנת מיקרוסקופית אלקטרונים הילוכים (TEM) למלה באמצעות אלומת יונים ממוקדת (FIB) Apparatus הערה: כל הפרמטרים ששימשו בעריכת FIB מוקלדים או נבחר מתוך התפריט הנפתח בתוכנה מנגנון FIB. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים מדגם STO ורשת FIB נחושת במנגנון FIB. הבמה היא ב -7 מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא אזור של עניין לאורך הממשק בין שני גבישים יחידים, כלומר, דגן הגבול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר בתיבת הדו-שיח דפוסים. בשליטת דפוסים, בחר את כלי הדפוסים המלבן עם משטח Ce-DEP נכס יישום. הכנס C-DEP עבור הזרקת גז. להפקיד שכבת מגן 3 15 × 2 × 2 מיקרומטר של גarbon באמצעות קרן אלקטרונים במתח של 5.0 קילו וולט, זרם של 13.0 אנ-איי, זווית הטיה של 0 °. לחזור בו C-DEP. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר בתיבת הדו-שיח דפוסים. בשליטת דפוסים, בחר את כלי הדפוסים המלבן עם W-DEP נכס יישום. הכנס W-DEP עבור הזרקת גז. פיקדון 15 × 2 × שכבת מגן 2 מיקרומטר 3 של טונגסטן באמצעות אלומת יונים במתח של 30.0 קילו וולט, זרם של 0.3 NA, זווית הטיה של 52 מעלות. לחזור בו W-DEP. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר בתיבת הדו-שיח דפוסים. בשליטת דפוסים, בחר את כלי דפוסי החתך הרגיל עם סי נכס יישום. השתמש 22 × 25 × 15 מיקרומטר 3 עבור הדפוס התחתון של 22 × 27 × 15 מיקרומטר 3 עבור הדפוס העליון במתח של 30.0 קילו וולט, זרם של 30.0 אנ-איים, זווית הטיה של 52 מעלות באמצעות אלומת היונים. הדפוס ייצור טחנת תעלה משני צידי שכבת המגן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר בתיבת הדו-שיח דפוסים. בשליטת דפוסים, בחר הנקילחצות בסעיף כלי דפוסים עם יישום רכוש Si. השתמש 22 × 3 × 60 מיקרומטר 3 עבור דפוס העליון והתחתון במתח של 30.0 קילו וולט וזרם של 1.0 NA באמצעות אלומת יונים. זווית ההטיה היא 53.5 מעלות במשך התבנית התחתונה 50.5 מעלות במשך הדפוס העליון. הדפוס מנקה את השטח של lamella מְתוֹעָל מתבנית המיסוך שנובעת דפוסי חתך הרגילים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכי J-דפוס לתוך מדגם שימוש באפשרות הדפוסים המלבן עם יישום רכוש Si. השתמש 2 מיקרומטר עבור רוחב במתח של 30.0 קילו וולט וזרם של 1.0 NA באמצעות אלומת יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר בתיבת הדו-שיח רם קלה. הכנס את micromanipulator למיקום הפארק. מנמיך את micromanipulator ולצרף המדגם לרשת FIB הנחושת באמצעות ריתוך טונגסטן באמצעות התהליך מפורט 5.4. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות השלבים המפורטים 5.7, μcut פניית דפוס, המשך מן J-הדפוס המקורי, במדגם באמצעות אלומת יונים במתח של30.0 ק ו ו זרם של 1.0 NA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הרם את lamella באמצעות micromanipulator מעל המדגם בתפזורת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סובב את micromanipulator 180 °, כך דגן הגבול הוא כבר לא מקבילים אלומת יונים, אבל בניצב אלומת יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טונגסטן לרתך את lamella לסריג FIB נחושת באמצעות השלבים המפורטים 5.4 עם אלומת יונים במתח של 30.0 קילו וולט וזרם של 0.3 NA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים את micromanipulator מן lamella באמצעות השלבים המפורטים 5.7 עם אלומת יונים במתח של 30.0 קילו וולט וזרם של 1.0 NA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על השלבים מפורטים 5.3. להפקיד שכבת מגן 15 × 2 × 4 מיקרומטר 3 של פחמן באמצעות קרן אלקטרונים במתח של 5.0 קילו וולט, זרם של 13.0 אנ-איי, זווית הטיה של 0 °. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על השלבים מפורטים 5.4. פיקדון 15 × 2 × שכבת מגן 8 מיקרומטר 3 של טונגסטן באמצעות אלומת יונים במתח של 30.0 קילו וולט, זרם של 0.3 NA, זווית הטיה של 52 מעלות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עםאלומת היונים, רזה המדגם לכ -200 ננומטר באמצעות מתח של 30.0 קילו וולט וזרם הפחתה שיטתית של 0.5 NA, 0.3 NA, ו -0.1 נה. בשלב זה, דפוס חתך ניקוי משמש המדגם הוא מוטה בזווית של 52 ±± 1.5 °. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עם אלומת היונים, רזה מדגם אלקטרוני שקיפות באמצעות מתח של 5.0 קילו וולט וזרם של 77.0 רשות. בשלב זה, תבנית מלבן משמשת עם זווית הטיה של 52 ± 3 °. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר נזק אמורפי שנגרמו מן FIB ידי ניקוי המדגם במתח של 500 eV וזרם של 150 מיקרו-אמפר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקום מדגם TEM ב בעל TEM ומחזיק התותב מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים סריקה (STEM). &quot;ללכוד&quot; בחר, גבול תבואת תמונה לדוגמא. </li></ol>

<ol>
	<li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+electric+field+and+pressure+on+the+synthesis+and+consolidation+of+materials:+A+review+of+the+spark+plasma+sintering+method.">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li><li>Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+investigations+on+the+spark+plasma+sintering/synthesis+process:+I.+Effect+of+dc+pulsing+on+reactivity.">Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity.</a> Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).</li><li>Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+fields+and+the+future+of+scalability+in+spark+plasma+sintering.">Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering.</a> Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).</li><li>Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spark+plasma+sintering+of+silicon+nitride/silicon+carbide+nanocomposites+with+reduced+additive+amounts.">Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts.</a> Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).</li><li>Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+Behavior+of+Zirconium+Diboride+Silicon+Carbide+Produced+by+the+Spark+Plasma+Sintering+Method.">Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).</li><li>Dupeux, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Oriented+Two-Phase+Bicrystals+by+Diffusion+Bonding+Technique.">Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique.</a> J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).</li><li>Castro, R., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, (2012).</li><li>Byeon, S. C., Hong, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+assisted+bonding+of+ceramics.">Electric field assisted bonding of ceramics.</a> Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).</li><li>Wang, J., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Contribution+of+the+space+charge+to+the+grain+boundary+energy+in+yttria-stabilized+zirconia.">Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia.</a> J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).</li><li>Fujimoto, M., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+of+SrTiO3+Internal+Boundry+Layer+Capacitors+During+and+After+Processing+and+Resultant+Electrical+Properties.">Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).</li><li>Mitsuma, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structures+of+a+&#931;+=+9,+[110]/{221}+symmetrical+tilt+grain+boundary+in+SrTiO3.">Structures of a &#931; = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3.</a> Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).</li><li>Ikuhara, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+and+Interface+Structures+in+Ceramics.">Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).</li><li>Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+and+Structure+of+Grain+boundaries+in+Strontium+Titanate.">Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate.</a> Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).</li><li>Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current-voltage+characteristics+across+45&#9702;+symmetric+tilt+boundary+in+highly+donor-doped+SrTiO3+bicrystal.">Current-voltage characteristics across 45&#9702; symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).</li><li>Hill, A., Wallach, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+Solid+State+Diffusion+Bonding.">Modelling Solid State Diffusion Bonding.</a> Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).</li><li>Sato, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-linear+current-voltage+characteristics+related+to+native+defects+in+SrTiO3+and+ZnO+bicrystals.">Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).</li><li>Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resistance+switching+effect+in+Nb-doped+SrTiO[sub+3]+(100)+bicrystal+with+(100)+&#8764;45&#176;+twist+boundary.">Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) &#8764;45&#176; twist boundary.</a> J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).</li><li>Hutt, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Doctoral Thesis. , (2002).</li><li>Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suprising+Results+of+a+Studay+on+the+Plasticity+in+Strontium+Titanate.">Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).</li><li>Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasticity+and+an+inverse+brittle-to-ductile+transition+in+strontium+titanate.">Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate.</a> Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).</li><li>Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deformation+Behavior+of+Strontium+Titanate+between+Room+Temperature+and+1800K+under+Ambient+Pressure.">Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure.</a> Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).</li><li>Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+Processing+and+Characterization+of+SrTiO3+Single+Crystals+and+Bicrystals+for+High+Tc+Superconducting+Film+Substrate.">Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate.</a> Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).</li><li>Rhodes, W. H., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dislocation+Dependence+of+Cationic+Diffusion+in+SrTiO3.">Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).</li><li>Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Structure+and+Electrical+Properties+in+Nb-Doped+SrTiO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;+Bicrystals.">Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; Bicrystals.</a> Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).</li><li>Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subtleties+in+ADF+imaging+and+spatially+resolved+EELS:+A+case+study+of+low-angle+twist+boundaries+in+SrTiO3.">Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3.</a> Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).</li><li>Hughes, L. A., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+SrTiO3+bicrystals+using+spark+plasma+sintering+techniques.">Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques.</a> Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).</li></ol>

We have nothing to disclose.

הטמפרטורה המליטה של ​​1,200 מעלות צלזיוס נבחרה על מנת למקסם דיפוזיה כמו שינויים קטנים בטמפרטורה יכולים מאוד להשפיע על קינטיקה של כל מנגנוני מליטת דיפוזיה. טמפרטורה של 1,200 ° C נמצאת מחוץ לטווח הטמפרטורה השביר רקיע מעבר של STO. עם זאת, במדגם עבר שבר פריך בטמפרטורה זו. הכשל הנורא של bicrystal STO לא היה בלתי צפוי כמו STO יש ~ 0.5% משיכות של 1,200 מעלות צלזיוס. כמו כן, המדגם נערך בלחץ של 140 MPa לאורך כל תהליך החימום STO מעבר דרך הבמה שלה השבירה במהלך תהליך החימום הזה שבו יש לו 0% משייכות 21. כך מליט דיפוזיה מוצלחת של גבישים יחידים באמצעות מנגנון SPS מחייב הבנה מעמיקה של ההתנהגות הפלסטית התלויה בטמפרטורה של חומר. שני bicrystals נוצר באמצעות טמפרטורה מליטה של ​​800 מעלות צלזיוס, זמן מליט של 20 דקות. הbicrystal עם misorientation נומינלי של 4˚ היה מרותק במשך 50 שעות ו הציג 2.2x חלק ממשק מלוכד יותר מאשר bicrystal עם misorientation הנומינלי של 45 °, מרותק במשך 140 שעות. פעמים חישול יותר מ -50 שעות לא חושפים שום שיפור משמעותי של איכות מליטה דיפוזיה. טמפרטורה וזמן חישול נבחרו על פי מחקרים קודמים שבהם bicrystals נוצרו בתוך תנור ואקום גבוה, בדומה למנגנון SPS 11. כדי לברר אם יש השפעה של תהליך החישול על מליטת דיפוזיה של bicrystals אלה, אורכי אג&quot;ח דיפוזיה חושבו ונמצא 0.27 ננומטר בטמפרטורה של 1,200 מעלות צלזיוס למשך 140 שעות 23. פרמטרי החישול שנבחרו, אם כן, היו רק השפעה מוגבלת על מליטת דיפוזיה של bicrystal. ניתוח זו נתמכה עוד יותר כאשר מליטה דיפוזיה של bicrystal עם misorientation 45 ° טוויסט לא היהמוצלח עבור אותם פרמטרים מנוצל במהלך חישול. הגם שמתווה חישול שנבחר לא השפיעה מליטה דיפוזיה משמעותית, זווית misorientation האם יש השפעה מובהקת. זוויות misorientation בזווית גבוהה ליצור התאמה מבנית גדולה יותר בין שתי-גבישים וחצי, אשר מעכבת דיפוזיה צלב ומפחיתה מליטה ממשק. עבור זוויות misorientation גבוהות, טמפרטורת מליטת זמן חייבת להיות מוגבר על מנת להיות חלק ממשק מלוכד בהצלחה גדולה. היווצרות Bicrystal באמצעות טכניקות עיבוד SPS מתרחשת בסקלות פעמים אצות משמעותי וטווחי טמפרטורה מתונים בהשוואה לשיטות העיתונות החמות הקונבנציונליות. הבדל זה בפרמטרי עיבוד בין מליטת דיפוזיה קונבנציונלית שיטת SPS בא לידי הביטוי גם ביצירת מחזק אבקה וחומרים מרוכבים. כאמור, bicrystals נוצר באמצעות שיטות מליטות דיפוזיה קונבנציונליותיותר נוצרים בטמפרטורות מ -1,400 מעלות צלזיוס עם קשקשי פעמים נעים בין 3 ל 20 שעות 11, 24. באמצעות מכשיר SPS, מליטה דיפוזיה מתרחשת בטמפרטורה של 800 מעלות צלזיוס עם קשקשים פעמים הנעים בין 20 עד 90 דקות. טכניקת SPS אז שימושית עבור מליטת דיפוזיה המהירה של bicrystals בהשוואה לשיטות קונבנציונליות. היווצרות Bicrystal ידי מכשיר SPS מאפשרת גם תצפית ניסיונית של מנגנוני העברת מסה בכל תבואת גבול עם misorientation שנבחר. תצפית ניסיונית זו תספק תובנה רבה יותר על המנגנונים שבבסיס טכניקת SPS. סדקי מייקרו ב bicrystal STO בתפזורת מנעו הכנת lamella TEM מכאנית קונבנציונלית. תהליך הדילול המכאני הוביל שבר של lamella TEM בשל סדקי מייקרו פושטים בתפזורת. לכן, הכנת FIB של lamella TEM הייתה בשימוש. l FIB קונבנציונליIFT-אאוט של lamella, שבו הגבול תבואה מקביל אלומת יונים, הוביל לכרסום מועדף במישור ממשק (איור 5 א). הטכניקה הכנה FIB ובהמשך שונה. ראשית, עובי שכבת המגן הראשוני של פחמן טונגסטן נבחר כך, בסוף השלב להרים-אאוט, שכבת המגן הייתה הסתובבה משם. אם שכבת המגן הייתה עבה מדי ונשארה לאורך כל תהליך ההרזיה, מחדש בתצהיר של טונגסטן התרחש וטשטש ניתוח TEM. שנית, לאחר lamella TEM צורף קצה micromanipulator, את micromanipulator היה לסובב על ידי 180 מעלות. סיבוב זה גרם דגן הגבול להיות בניצב אלומת יונים, ולפיכך למנוע דילול מועדף (איור 5 ב &#39;). לבסוף, לאחר תהליך להרים-אאוט, שכבות מגנות של פחמן טונגסטן הופקדו על פני השטח של lamella TEM אורינטציה החדשה. שינויים אלה על יחסי ציבור FIB הקונבנציונלייםטכניקת eparation הובילה lamella TEM נקי המאפשר הדמיה ברזולוציה אטומית ידי HAADF-STEM. micrographs HRTEM ו HAADF-STEM עבור bicrystal מלוכדת ב 800 מעלות צלזיוס במשך 90 דקות עם גבול תבואת טוויסט נומינלי 45 ° העלה שמבנה גבול תבואה נפתר אטומי ללא שלבים משניים. מרחבית נפתרה צלופחים לגלות שינויים בתיאום Ti בתוך ליבות תבואה הגבול, מה שמצביע על עלייה בריכוז פנוי חמצן בהשוואה בתפזורת. תוצאות אלו עולות בקנה אחד עם דיווחים בספרות גבולות גרעין טוויסט זווית נמוכה 25. ניתוח נוסף של ניסויים אלה מתואר במקומות אחרים 26. במחקר זה, bicrystals STO היו מסונתז בהצלחה בפעם הראשונה באמצעות מנגנון SPS. Bicrystals עם אורינטציות טוויסט של 0 °, 4 ° ו -45 ° נוצרו בלחץ גבוה עם טמפרטורות וזמן מליטים מתוניםקשקשים בהשוואה לאלו פרמטרים שנמצאו מליטה קונבנציונלית. כינונה של bicrystals באמצעות מנגנון SPS מספק הזדמנות לקבוע את ההשפעה של שדה חשמלי כמותית וכן קצב חימום על מבני ליבת תבואת גבול שנבחרו.

<html> Sintering פלזמת ספארק (SPS) הוא טכניקה שבה הפעלת לחץ uniaxial גבוהה מובילה זרם ישר פעם אל הציפוף המהיר של אבקת מחזק 1. טכניקה זו גם מובילה להיווצרות המוצלחת של מבנים מרוכבים מחומרים שונים, כולל סיליקון ניטריד / סיליקון קרביד, זירקוניום boride / סיליקון קרביד, או סיליקון קרביד, ללא עזרי sintering נוספים הנדרשים 2, 3, 4, 5. הסינתזה של מבנים מרוכבים אלה על ידי קונבנציונליים חמים קשים היו מאתגרים בעבר. בעוד יישום של לחץ uniaxial גבוה וקצב חימום מהיר באמצעות טכניקת SPS משפר איחוד אבקות וחומרים מרוכבים, התופעה גורמת ציפוף משופר זה נושא לויכוח בספרות 2, 3,class = &quot;Xref&quot;&gt; 6, 7. כמו כן, ישנה רק מידע מוגבל לגבי השפעת שדות חשמליים על היווצרות הגבול תבואה ואת מבנים אטומיים וכתוצאה מכך של ליבות תבואה הגבול 8, 9. מבני ליבה אלה קובעים את תכונות פעילות של חומרי sintered SPS, כוללים פריצה חשמלית של קבלי מתח גבוהים ואת החוזק המכאני וקשיחות של תחמוצות קרמיקה 10. לכן, הבנת מבנה גבול גרעין היסוד כפונקציה של פרמטרי עיבוד SPS, כגון נוכחי מיושם, הוא הכרחי עבור המניפולציה של התכונות הפיסיקליות הכלליות של חומר. שיטה אחת על מנת להבהיר את המנגנונים הפיזיים הבסיסיים שיטתי בבסיס SPS היא היווצרות של מבנים הגבול תבואה ספציפיים, כלומר, bicrystals. Bicrystal נוצר על ידי מניפולציה של שני גבישים יחידים, אשר אז diffuשיאון מלוכד misorientation הספציפי זוויות 11. שיטה זו מספקת באופן מבוקר כדי לחקור את מבני ליבת גבול גרעין יסוד כפונקציה של פרמטרי עיבוד, ריכוז dopant, וטומאת פרדה 12, 13, 14. מליטה דיפוזיה תלויה ארבעה פרמטרים: טמפרטורה, זמן, לחץ, ואווירה מליטה 15. מליטת דיפוזיה קונבנציונלית של titanate סטרונציום (SrTiO 3, STO) bicrystals מתרחשת בדרך כלל בלחץ מתחת ל -1 מגפ&quot;ס, בטווח טמפרטורות של 1,400-1,500 מעלות צלזיוס, וקשקשת הזמן הנעים בין 3 ל -20 שעות 13, 14, 16, 17. במחקר זה, מליט במנגנון SPS מושג בסקלות טמפרטורה וזמן נמוכה משמעותי גomparison לשיטות קונבנציונליות. לקבלת חומרים רבים-גבישים, מופחת סולמות טמפרטורה וזמן באמצעות SPS מגביל באופן משמעותי צמיחת תבואה, ובכך מתן שליטת יתרון של נכסי חומר באמצעות מניפולציה של מייקרו שלה. המנגנון SPS, למדגם 5 × 5 מ&quot;מ 2, מפעיל לחץ מינימלי של 140 מגפ&quot;ס. בתוך טווח הטמפרטורות מליט דיפוזיה הקונבנציונלית, Hutt et al. לדווח שבר מיידי של STO כאשר הלחץ המליט עולה על 10 מגפ&quot;ס 18. עם זאת, STO מפגין התנהגות פלסטית תלוי בטמפרטורה, בלחץ מליטת מציין יכול שיעלה על 10 מגפ&quot;ס בטמפרטורות ספציפיות. מעל 1,200 מעלות צלזיוס ומטה 700 ° C, STO מפגין גמישות מסוימת, שבה מדגיש יותר מ -120 מגפ&quot;ס ניתן ליישם אותו ללא שבר מיידי של המדגם. בתוך טווח טמפרטורות ביניים של 700-1,200 מעלות צלזיוס, STO הוא שביר וחוויות שבר מיידי ב sתלתלים יותר מ -10 מגפ&quot;ס. ב 800 ° C, יש STO deformability קטין לפני לשברים מדגישים פחות מ -200 מגפ&quot;ס 19, 20, 21. לפיכך, טמפרטורות מליטות להיווצרות STO bicrystal באמצעות מנגנון SPS חייבים להיבחר על פי התנהגות הפלסטיות של החומר.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1429">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Strontium titanate single crystal (100)</td>
			<td style="width:187px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:427px;">STOa101005S1-JP</td>
			<td style="width:443px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td>
			<td style="width:187px;">JT Baker</td>
			<td style="width:427px;">&#160;MBI 1178-03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Scanning electron microscope (SEM)</td>
			<td style="width:187px;">FEI</td>
			<td>Model: 430 NanoSEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">SPS apparatus&#160;</td>
			<td>Sumitomo Coal Mining Co</td>
			<td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High Temperature Furnace</td>
			<td>Thermolyne</td>
			<td>Model: 41600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Bransonic</td>
			<td>Model: 221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Mechanical polisher</td>
			<td style="width:187px;">Allied High Tech Products</td>
			<td>15-2100-TEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Diamond lapping film</td>
			<td style="width:187px;">3M</td>
			<td>660XV&#160;</td>
			<td>1 um to 9 um Grit Size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Diamond lapping film</td>
			<td style="width:187px;">3M</td>
			<td style="width:427px;">661X</td>
			<td>0.5 um to 0.1 um Grit Size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Colloidal silica</td>
			<td style="width:187px;">Allied High Tech Products</td>
			<td>180-20000</td>
			<td>.05 um Grit Size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:187px;">QuorumTech</td>
			<td>Model: Q150RES</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Focused ion beam (FIB) instrument&#160;</td>
			<td style="width:187px;">FEI</td>
			<td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nanomill TEM specimen preparation system</td>
			<td style="width:187px;">Fischione Instruments</td>
			<td>Model: 1040</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission electron microscope (TEM)&#160;</td>
			<td style="width:187px;">JEOL</td>
			<td>Model: JEM2500 SE&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scanning transmission electron microscope (STEM)</td>
			<td style="width:187px;">FEI</td>
			<td>Model: TEAM 0.5&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

טמפרטורה מליטה, זמן, וזווית misorientation היו כל שינה לקבוע פרמטרים אופטימליים הדרושים שבר הממשק מלוכד המרבי האפשרי של STO bicrystal (טבלת 1). הממשק נחשב &#39;מלוכדות&#39; כאשר דגן הגבול לא היה גלוי במהלך ההדמיה SEM (איור 2 א). ממשק &#39;הלא-ערובה &quot;הוצג כאשר ניגוד תמונה כהה או חללים נכחו מיקום הגבול (איור 2b). בניגוד תמונה כהה למסומן גרפיט colloidal מהליך הרכבת FIB היה מתפזר בין שני גבישי STO בשל תופעות נימים. ממשק הלא מלוכדות זו נצפה בקצוות של bicrystal, בעוד הממשק המלוכד הוא ציין במרכז של bicrystal. השינוי בהתנהגות מליטה מהקצה למרכז של bicrystals נוצר על ידי מנגנון SPS בא לידי ביטוי גם bicrystals נוצר באמצעות techniqu החם הדחופיםes 6. היווצרות מיקרו-סדק את חלק הארי של bicrystal הוא ציין כל הדגימות. לקבלת bicrystals מלוכדת בהצלחה, היווצרות מייקרו-סדק לא להפריע ממשק המלוכד. בטמפרטורה מליטה של ​​1,200 מעלות צלזיוס, פיצוח מיקרו נרחב מתרחשת, מה שגורם לכשל פריך של bicrystal במהלך חישול. לכן, הטמפרטורה מליטה במנגנון SPS הוחזק מתחת 800 ° C כדי למנוע שבר קטסטרופלי. לקבלת bicrystals עם 0 ° זווית misorientation בטמפרטורות מליטות של 600 ° C ו -700 ° C, ממשק 95% מלוכדים בהצלחה הושג. גידול זווית misorientation של bicrystal כדי 44.4 ° דורש טמפרטורה מליטה של ​​800 ° C ו מליטים זמן של 90 דקות כדי להשיג ממשק 45.8% מלוכדים בהצלחה. TEM ברזולוציה גבוהה (HRTEM) ושדה כהה טבעתי זווית גבוההבמיקרוסקופ אלקטרוני הילוכי סריקה (HAADF-STEM) micrographs של מדגם זה לעזור בזיהוי מבנה תבואת גבול פתאומי אטומי ללא סרט intergranular או משני שלבים נוכחי (איור 3). מרחבית נפתרה אלקטרונים בעלי אנרגיה אובדן ספקטרוסקופיה (צלופחים) שנזקפו ישירות מממשק מציגה ירידה קריעת שדה קריסטל של הקצוות Ti L 3 ו- L 2 וכן הפחתה בעוצמת קצה אישור כשמשווים את בתפזורת (איור 4) . <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always" style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> Bicrystal </td><td> כיווני טוויסט (°) </td><td> טמפרטורת בונד (° C) </td><td> בונד זמן (דקות) </td><td> טמפרטורה לחשל (° C) </td><td> לחשל זמן (ח) </td><td> ממשק Bonded ± 0.3 (%) </td></tr><tr><td> א </td><td> 0 * </td><td> 1200 </td><td> 15 </td><td> 1,200 </td><td> 16 </td><td> - </td></tr><tr><td> B </td><td> 0 </td><td> 600 </td><td> 90 </td><td> 1,200 </td><td> 100 </td><td> 92.3 </td></tr><tr><td> C </td><td> 0 </td><td> 700 </td><td> 90 </td><td> 1,200 </td><td> 100 </td><td> 99.7 </td></tr><tr><td> D </td><td> 4.3 ± 0.3 </td><td> 800 </td><td> 20 </td><td> 1,200 </td><td> 50 </td><td> 79.2 </td></tr><tr><td> E </td><td> 45 * </td><td> 700 </td><td> 60 </td><td> 1,200 </td><td> 140 </td><td> 1.3 </td></tr><tr><td> F </td><td> 46.1 ± 0.5 </td><td> 800 </td><td> 20 </td><td> 1,200 </td><td> 140 </td><td> 35.4 </td></tr><tr><td> G </td><td> 44.4 ± 0.1 </td><td> 800 </td><td> 90 </td><td> 1,200 </td><td> 140 </td><td> 45.8 </td></tr></tbody></table> לוח 1. פרמטרים מליטים הפרקציה ממשק עוקבת של Bicrystals. מנגנון SPSפרמטרים מליטים דיפוזיה ושברי ממשק מלוכד הבאים של bicrystals STO. מתח הטיה פעמו של ~ 4 V ו זרם ישר של ~ 550 מוחל עבור כל הניסויים. שברי ממשק Bonded חושבו מתוך אורך גבול תבואה ממוצע של (1.5 ± 0.4) מ&quot;מ. אזורים אלה נלקחו מאזורים שונים בתוך bicrystal. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig1.jpg" /> איור 1. Apparatus ספארק פלזמה Sintering. גדר בשביל מנגנון sintering פלזמת ניצוץ. לחץ מוחל בניצב ממשק bicrystal. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig2.jpg" /> איור 2. ממשקים טיפוסיים המופיעים SPS Apparatus הוקמה Bicrystals. נָקוּב 45 ° טוויסט bicrystal נוצר בטמפרטורה של 800 מעלות צלזיוס במשך 90 דקות. (א) תמונת SEM של ממשק מלוכד &#39;מוגדר, את מיקום גבול התבואה הוא להסיק על ידי הנוכחות של חלל פנים, ו- (ב) תמונת SEM הממשק הלא מלוכדות&#39; המוגדר. חרוזים כדוריים שנצפו תמונות הם סיליקה שיורית מן הליטוש. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig3.jpg" /> איור 3. הדמיה ברזולוציה הגבוהה של Bicrystal גבול תבואה. גבול של bicrystal טוויסט 45 ° הנומינלי נוצר בטמפרטורה של 800 מעלות צלזיוס במשך 90 דקות נרשמות &lt;100&gt; ציר אזור עם יתרון-על אורינטציה של מטוס הממשק. ( <sטרונג&gt; א) תמונת HRTEM, (ב) תמונת HRSTEM DF, ו- (ג) מודל מבנה מורכב משני גבישים יחידים, אחד &lt;100&gt; והאחד &lt;110&gt; אורינטצית ציר האזור עם {001} מטוס ממשק. סטיות של נתוני הדמית ניסיוני ממודל המבנה המוקרן משקפות שינויים של תצורת הממשק לעומת העמדות האטומות יחיד הגביש האידיאליות. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig4.jpg" /> מבנה איור 4. וכימיה של Bicrystal גבול התבואה. קרוב לקצה בסדר מבנה (א) קצה Ti L 2,3 ו- (ב) קצה האישור נלקח ב הגבול ואת עיקר 45 ° טוויסט bicrystal נוצר בטמפרטורה של 800° צלזיוס למשך 90 דקות. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig5.jpg" /> איור 5. FIB כרסום ב Bicrystal גבול תבואה. תמונות HRTEM של FIB TEM lamella של (א) המדגם עם מקבילים תבואה הגבול אל אלומת יונים ו (ב) דגימה עם תבואה הגבול בניצב אלומת יונים. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals at JoVE.com

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

ספארק Apparatus Sintering פלזמה משמש ליצירת סטרונציום Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.8K Views.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

Video: Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Investigation of Early Plasma Evolution Induced by Ultrashort Laser Pulses

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a significant role in laser-material interaction, especially in the air environment1-11.
Early plasma evolution has been captured through pump-probe shadowgraphy1-3 and interferometry1,4-7. However, the studied time frames and applied laser parameter ranges are limited. For example, direct examinations of plasma front locations and electron number densities within a delay time of 100 picosecond (ps) with respect to the laser pulse peak are still very few, especially for the ultrashort pulse of a duration around 100 femtosecond (fs) and a low power density around 1014 W/cm2. Early plasma generated under these conditions has only been captured recently with high temporal and spatial resolutions12. The detailed setup strategy and procedures of this high precision measurement will be illustrated in this paper. The rationale of the measurement is optical pump-probe shadowgraphy: one ultrashort laser pulse is split to a pump pulse and a probe pulse, while the delay time between them can be adjusted by changing their beam path lengths. The pump pulse ablates the target and generates the early plasma, and the probe pulse propagates through the plasma region and detects the non-uniformity of electron number density. In addition, animations are generated using the calculated results from the simulation model of Ref. 12 to illustrate the plasma formation and evolution with a very high resolution (0.04 ~ 1 ps).
Both the experimental method and the simulation method can be applied to a broad range of time frames and laser parameters. These methods can be used to examine the early plasma generated not only from metals, but also from semiconductors and insulators.

An experimental method to examine the early plasma evolution induced by ultrashort laser pulses is described. Using this method, high quality images of early plasma are obtained with high temporal and spatial resolutions. A novel integrated atomistic model is used to simulate and explain the mechanisms of early plasma.

חקירת Evolution פלזמה מוקדם בהשפעת לייזר UltraShort קטניות

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a ...

Encapsulation and Permeability Characteristics of Plasma Polymerized Hollow Particles

In this protocol, core-shell nanostructures are synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition. We produce an amorphous barrier by plasma polymerization of isopropanol on various solid substrates, including silica and potassium chloride. This versatile technique is used to treat nanoparticles and nanopowders with sizes ranging from 37 nm to 1 micron, by depositing films whose thickness can be anywhere from 1 nm to upwards of 100 nm. Dissolution of the core allows us to study the rate of permeation through the film. In these experiments, we determine the diffusion coefficient of KCl through the barrier film by coating KCL nanocrystals and subsequently monitoring the ionic conductivity of the coated particles suspended in water. The primary interest in this process is the encapsulation and delayed release of solutes. The thickness of the shell is one of the independent variables by which we control the rate of release. It has a strong effect on the rate of release, which increases from a six-hour release (shell thickness is 20 nm) to a long-term release over 30 days (shell thickness is 95 nm). The release profile shows a characteristic behavior: a fast release (35% of the final materials) during the first five minutes after the beginning of the dissolution, and a slower release till all of the core materials come out.

We have used plasma enhanced chemical vapor deposition to deposit thin films ranging from a few nm to several 100 nm on nano-sized particles of various materials. We subsequently etch the core material to produce hollow nanoshells whose permeability is controlled by the thickness of the shell. We characterize the permeability of these coatings to small solutes and demonstrate that these barriers can provide sustained release of the core material over several days.

אנקפסולציה וחדירות מאפיינים של חלקיקים פלזמה polymerized הולו

In this protocol, core-shell nanostructures are synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition. We produce an amorphous barrier by plasma ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

אפיון השפעות רקומבינציה בנוזלי יינון קאמרי משמש לdosimetry של מאיץ radiosurgical

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

How to Ignite an Atmospheric Pressure Microwave Plasma Torch without Any Additional Igniters

This movie shows how an atmospheric pressure plasma torch can be ignited by microwave power with no additional igniters. After ignition of the plasma, a stable and continuous operation of the plasma is possible and the plasma torch can be used for many different applications. On one hand, the hot (3,600 K gas temperature) plasma can be used for chemical processes and on the other hand the cold afterglow (temperatures down to almost RT) can be applied for surface processes. For example chemical syntheses are interesting volume processes. Here the microwave plasma torch can be used for the decomposition of waste gases which are harmful and contribute to the global warming but are needed as etching gases in growing industry sectors like the semiconductor branch. Another application is the dissociation of CO2. Surplus electrical energy from renewable energy sources can be used to dissociate CO2 to CO and O2. The CO can be further processed to gaseous or liquid higher hydrocarbons thereby providing chemical storage of the energy, synthetic fuels or platform chemicals for the chemical industry. Applications of the afterglow of the plasma torch are the treatment of surfaces to increase the adhesion of lacquer, glue or paint, and the sterilization or decontamination of different kind of surfaces. The movie will explain how to ignite the plasma solely by microwave power without any additional igniters, e.g., electric sparks. The microwave plasma torch is based on a combination of two resonators &#8212; a coaxial one which provides the ignition of the plasma and a cylindrical one which guarantees a continuous and stable operation of the plasma after ignition. The plasma can be operated in a long microwave transparent tube for volume processes or shaped by orifices for surface treatment purposes.

This movie shows how an atmospheric plasma torch can be ignited by microwaves with no additional igniters and provides a stable and continuous plasma operation suitable for plenty of applications.

כיצד להצית לחץ האטמוספרה מיקרוגל פלזמה לפיד ללא כל igniters נוסף

This movie shows how an atmospheric pressure plasma torch can be ignited by microwave power with no additional igniters. After ignition of the plasma, a ...

Capillary-based Centrifugal Microfluidic Device for Size-controllable Formation of Monodisperse Microdroplets

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. W/O microdroplets have recently been used in powerful methods that enable miniaturized chemical experiments. Therefore, developing a versatile method to yield monodisperse W/O microdroplets is needed. We have developed a method for generating monodisperse W/O microdroplets based on a capillary-based centrifugal axisymmetric co-flowing microfluidic device. We succeeded in controlling the size of microdroplets by adjusting the capillary orifice. Our method requires equipment that is easier-to-use than with other microfluidic techniques, requires only a small volume (0.1-1 &#181;l) of sample solution for encapsulation, and enables the production of hundreds of thousands number of W/O microdroplets per second. We expect this method will assist biological studies that require precious biological samples by conserving the volume of the samples for rapid quantitative analysis biochemical and biological studies.

Here, we demonstrate a simple production method for size-controllable, monodisperse, water-in-oil (W/O) microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. This method requires only a small sample volume and enables high-yield production. We expect this method will be useful for rapid biochemical and cellular analyses.

נימים מבוססות מכשיר microfluidic צנטריפוגלי עבור גיבוש גודל לשליטה של ​​Monodisperse microdroplets

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

החלת רנטגן הדמיה קריסטל ספקטרוסקופיה לשימוש כמו טמפרטורה גבוהה אבחון פלזמה

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

An Atmospheric Pressure Plasma Setup to Investigate the Reactive Species Formation

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. The reactions of cold plasma with the surrounding atmosphere yield a variety of reactive species, which can define its effectiveness. While efficient development of cold plasma therapy requires kinetic models, model benchmarking needs empirical data. Experimental studies of the source of reactive species detected in aqueous solutions exposed to plasma are still scarce. Biomedical plasma is often operated with He or Ar feed gas, and a specific interest lies in investigation of the reactive species generated by plasma with various gas admixtures (O2, N2, air, H2O vapor, etc.) Such investigations are very complex due to difficulties in controlling the ambient atmosphere in contact with the plasma effluent. In this work, we addressed common issues of &#39;high&#39; voltage kHz frequency driven plasma jet experimental studies. A reactor was developed allowing the exclusion of ambient atmosphere from the plasma-liquid system. The system thus comprised the feed gas with admixtures and the components of the liquid sample. This controlled atmosphere allowed the investigation of the source of the reactive oxygen species induced in aqueous solutions by He-water vapor plasma. The use of isotopically labelled water allowed distinguishing between the species originating in the gas phase and those formed in the liquid. The plasma equipment was contained inside a Faraday cage to eliminate possible influence of any external field. The setup is versatile and can aid in further understanding the cold plasma-liquid interactions chemistry.

An experimental setup was created for the helium-operated kHz frequency plasma jet. The setup includes a cage for the plasma power supply and jet and an in-house built reactor to monitor plasma-induced reactive species without the interference of the ambient atmosphere.

התקנת פלזמת לחץ אטמוספרה לחקר היווצרות המינים הריאקטיבי

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

באתרו הסינתזה של זהב חלקיקים ללא צבירה במרחב Interlayer של סרטים שקופים Titanate Layered

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

מנגנון בדיקה חדשנית Biaxial לקביעת גבול יצירת תחת תנאי חם החתמת

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

New Application of an Atmospheric Pressure Plasma Jet as a Neuro-protective Agent Against Glucose Deprivation-induced Injury of SH-SY5Y Cells

The atmospheric pressure plasma jet (APPJ) has attracted the attention of many researchers from multiple disciplines in recent years because its emissions include multiple types of reactive nitrogen species (RNS) and reactive oxygen species (ROS). Our previous study has shown the cytoprotective effect of the APPJ against oxidative stress-induced injuries. The aim of the present study is to provide a detailed in vitro treatment protocol regarding the neuroprotective applications of helium APPJs on glucose deprivation-induced injury in SH-SY5Y cells. The SH-SY5Y human neuroblastoma-derived cell line was maintained in RPMI 1640 medium supplemented with 15% fetal calf serum. The culture medium was then changed to RPMI 1640 without glucose before APPJ treatment. After a 1 h incubation in a cell incubator, cell viability was determined using Cell Counting Kit 8. The results showed that, compared to the glucose deprivation group, cells treated with APPJ exhibited significantly increased cell viability in a dose-dependent manner, with 8 s/well observed as an optimal dose. Meanwhile, helium flow had no effect on the glucose deprivation-induced cell impairment. Our results indicated that APPJ could be potentially used as a treatment method for the diseases in the central nervous system related to glucose deprivation. This protocol could also be used as a cytoprotective application for other cells with different impairments, but the cell culture and APPJ treatment conditions should be readjusted, and the treatment dose must be relatively low.

A protocol for the neuroprotective application of low-dose atmospheric pressure plasma treatment on glucose deprivation-induced SH-SY5Y injuries.

היישום החדש של Jet פלזמה הלחץ האטמוספרי כסוכן נוירו-מגן נגד גלוקוז הנוצרות על-ידי מניעת פגיעה בתאי SH-SY5Y

The atmospheric pressure plasma jet (APPJ) has attracted the attention of many researchers from multiple disciplines in recent years because its emissions ...