This article was supported in part by BU and by the Advanced Energy Consortium:

1.Synthesis של ובי-Di-phosphonium נוזלים יוניים מתואמים עם כלוריד (Cl) ו Bis (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) אניונים הערה: נוהל נוזלים יוניים מונו-phosphonium שמחזיקים בשלושה hexyl ושרשרת אלקיל decyl אחד סביב קטיון phosphonium מתואר, ואת הנוזל היוני זה באופן מקוצר כ- מונו-HexC10Cl. ההליך אותו חוזר על עצמו באמצעות 1,10-dichlorodecane להשיג את הנוזל היוני-phosphonium di בתשואה גבוהה, ואת הנוזל יוני זה באופן מקוצר כ- di-HexC10Cl. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעוד בתוך תא הכפפות תחת ארגון, לשקול את trihexylphosphine (8.3 גרם, 29 מילימול) בעזרת כוס pipet, ולחלק לתוך כלי לחץ קיר כבד. לאחר מכן, להוסיף 1-chlorodecane (5.22 גר &#39;, 29.6 mmol) בעזרת כוס pipet לאותה אוניה. כיסוי או הכלי המכיל את התערובת עם תותב PTFE. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את התערובת המתקבלת תחת ארגון ל -140 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות תוך ערבוב כדי להשיג מונו-HexC10Cl. התערובת תהיהלבוא צמיגה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את התערובת תחת ואקום גבוה ב 140 ° C תוך ערבוב ולהסיר כל חומר המוצא נדיפים הנותרים כדי להשיג את מונו-HexC10Cl גולמי. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לטהר, לחלץ את מונו-HexC10Cl מתערובת הגולמי באמצעות כ 10 מ&quot;ל של 1: 1 dichloromethane (DCM) לפתרון נתרן כלורי רווי (מלח) ב משפך 250 מ&quot;ל separatory. אסוף את שלב DCM. חזור על תהליך החילוץ שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים את 15 מ&quot;ל של פתרונות שנאספו DCM המכיל את המוצר, ו להתאדות ממס באמצעות המאייד רוטרי להשיג את המוצר מונו-HexC10Cl. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים את מונו-HexC10Cl (7.75 גר &#39;, 16.74 מילימול) ב 10 מ&quot;ל של DCM ולהוסיף LiTFSI (6.25 גר&#39;, 21.76 mmol), טרום מומס ב 10 מ&quot;ל של מים ללא יונים. כיסוי או התערובת המתקבלת ומערבבים אותו בטמפרטורת החדר למשך 24 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ את מונו-HexC10TFSI מהתערובת באמצעות משפך 250 מ&quot;ל separatory מלא כ 20 מ&quot;ל של DCM. חזור על השלוחהתהליך raction שלוש פעמים. מערבבים את פתרונות DCM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1-2 טיפות של 1 N אגנו 3 פתרון 1 מיליליטר של שלב DCM כדי לאשר את החיסול המוחלט של אניוני כלוריד מן השלב האורגני. משקע לבן יופק אם אניוני כלוריד להישאר פתרון. חזור על שלב החילוץ עד שלא משקעים לבן מופק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 1 גרם של נטול מי MgSO 4 לפתרון DCM, מערבב את התערובת, ולאחר מכן למזוג את פתרון DCM היבש. לאחר מכן, להתאדות הממס על ידי אידוי סיבובי. התשואה היא בדרך כלל יותר מ 98%. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על אותו הליך באמצעות 1,10-dichlorodecane להשיג שני נוזלים יוניים phosphonium-די, די-HexC10Cl ו di-HexC10TFSI, בתשואה גבוהה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפיין את הנוזלים היוניים באמצעות 1 H, 13 C, 19 F תמ&quot;ג-כלורופורם deuterated (shift 7.24) ולהגיש את הדגימות עבור ניתוח יסודי וניתוח ספקטרומטריית מסה. </li></ol> 2. Characterization של נוזלים יוניים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סריקה calorimetry דיפרנציאלי (DSC) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תשקלי 5 עד 10 מ&quot;ג של נוזלים יוניים (שיא מסת בפועל) ולהוסיף אותו למרכז של תבנית אפייה מדגם אלומיניום, אשר לאחר מכן הוא הרמטית. הקפד להשלים את השלב הזה בצורה יעילה כמו נוזלים יוניים הם hydroscopic והמשקל ישתנה אם נותר לעמוד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טען את מחבת מדגם מחבת פרקיו (הפניה) לתוך קלורימטר סריקת הפרש. הקפד למקם את מדגם והפאן התייחסות למיקום המתאים כפי שנקבע על ידי DSC הספציפי בשימוש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוכנית רמפה טמפרטורה מחזור הקירור: 1) חום C -70 ° עד 200 ° C בשיעור חימום של 10 ° C / min, 2) מגניב -70 ° C בשיעור קירור של 5 ° C / min, ו -3) לחזור על האופניים החומים-מגניב שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על ידי ניתוח העקבות התרמיות, לקבוע את נקודת ההתכה (T מ &#39;), התגבשות (ג T)וטמפרטורות מעבר זכוכית (g T) (אם רלוונטי). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גרווימטריה התרמית (TGA) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה טרת מחבת הפלטינה על זרוע המטלטלין של TGA. הוסף 5 עד 10 מ&quot;ג של נוזלים יוניים על המחבת. רק לגעת במחבת באמצעות פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את המדגם מ 20 כדי 500 מעלות צלזיוס בשיעור חימום של 10 ° C / min. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> זהה את טמפרטורת הפירוק שבו 10% ממשקל המדגם המקורי אבדה. עבור מחקרים יציבים לטווח ארוך, לחמם את המדגם בטמפרטורת סט במשך זמן ממושך ולנטר את אובדן המשקל. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידות צמיגות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עם טפטפת זכוכית, מקום 1 מ&quot;ל של נוזלים יוניים על הבמה פלטייה של rheometer זן מבוקרת. ודא לוחית אלומיניום מכוסה באופן מלא עם נוזלים יוניים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בצלחת אלומיניום מקבילה בקוטר 20 מ&quot;מ (או קונוס) ולהגדיר את הפער בין לוחית האלומיניום ואת המשטח העליון של tהוא לדגום להיות 1.0 - 2.0 מ&quot;מ בכל הריצות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי למזער את ההשפעה של לחות באוויר, לבצע את המדידות בשקית כפפה מלאה בגז חנקן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני כל בדיקה, טרום גזירה המדגמת בשיעור גזירה של 100 הרץ למשך 10 שניות כדי לחסל כל זיכרון פיזי של המדגם, בצע בצעד שיווי משקל 15 דקות על מנת המדגם להגיע למצב מצב יציב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קבע את האזור viscoelastic ליניארי (LVR) דרך לטאטא זן תנודתית בתדירות קבועה (1 הרץ) עם משרעת המתח מן 0.1 ל -10%. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר זן כי טמון LVR ולבצע לטאטא תדירות תנודתית מן 0.1 הרץ 10. קבע את הצמיגות המורכבת בתדר ומתח מסוים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע סריקת טמפרטורת תנודתית בשליטת תוכנת המכשיר מ 10 ° C עד 95 ° C עם במרווחים של 5 מעלות צלזיוס, שיווי משקל 1 דק &#39;בכל טמפרטורה. גדר לכאבה frequency, למשל, להיות 1.0% ו -1 הרץ, בהתאמה. צמיגויות קומפלקס בטמפרטורות שונות הוקראו. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מדידות מוליכות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את הנוזל היוני ב 100 מעלות צלזיוס תחת ואקום גבוה במשך 12 שעות כדי להסיר כמויות זעירות של לחות לפני הבדיקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתוך תא הכפפות תחת אווירת ארגון, עומס כ 4 מיליליטר של המדגם במבחנה, מקפיד להוסיף מספיק מדגם לטבול את הקלטת החישה של החללית המוליכה לחלוטין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בלוק חימום לשלוט על הטמפרטורה ולשמור על הבחישה במהלך המדידה לשמור הומוגניות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קרא המוליכות בכל אחת מהטמפרטורות לאחר זמן איזון 30 דקות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Voltammetry מחזורי (CV) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להרכיב מערכת תלת-האלקטרודה ליתיום / ליתיום / פלטינה בתא הכפפות תחת אווירה ארגון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טעינת כלי עם נוזלים יוניים ולוודא כל האלקטרודות immersed בנוזל היוני. חותם את הכלי תחת ארגון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאזן את הכלי בטמפרטורה הרצויה למשך 20 דקות. לטאטא את שיעור פוטנציאליים 1 mV / sec בין -0.2 V ו -6.5 V לעומת Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. הכנה של אלקטרוליטים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לייבש את הנוזל היוני תחת ואקום גבוה ב 80 מעלות צלזיוס למשך הלילה עם ערבוב קפדני על מנת להבטיח הסרה של כמויות זעירות של מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יבש את LiTFSI ב 70 מעלות צלזיוס למשך שלושה ימים בתנור ואקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעבירים את הנוזל היוני נטול מים ומלח LiTFSI אל תא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים את הנוזל היוני (למשל, מונו-HexC10TFSI, 4.50 גרם, 6.4 מילימול) ו LiTFSI (1.83 גר &#39;, 6.4 מילימול) אל הבקבוק בתנור יבשים המכיל בר ומערבבים. מערבבים את התערובת לילה עד שהוא הומוגנית כדי לקבל ריכוז של 1.6 M עבור אלקטרוליט. </li></ol> 4. ייצור של סוללת הליתיום יון <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתא הכפפות תחת ארגון atmospכאן, במקום באביב אחד דיסק נירוסטה אחד בכובע התחתון של סוללת המטבע. מניחים אלקטרודה 2 12.7 מ&quot;מ קוטר LiCoO (24 מ&quot;ג) של הדיסק נירוסטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משרי שתי חתיכות של המפרידים (ממברנות פוליפרופילן הנקבוביות) אלקטרוליט הנוזלי מעל מוכן היוני על 60 מעלות צלזיוס על פלטה חשמלית במשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים את אלקטרוליט נוזלי יוניים אל פני השטח של הקתודה LiCoO 2 עד החומר מכוסה באופן מלא עם אלקטרוליט (≈ 0.5 מ&quot;ל). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את מפרידי טבול האלקטרוליט במרכז תא המטבע. לאחר מכן מוסיפים עוד כמה טיפות של אלקטרוליט נוזלי יוניים (כמה מיקרוליטר) על המפרידים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותכים חתיכה של מתכת הליתיום בקוטר של 12.7 מ&quot;מ בתא הכפפות. מניח את מתכת ליתיום על גבי המפרידים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כיסוי או תא בגודל מטבע ולאטום אותו עם מלחץ בתא הכפפות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את התא בגודל המטבע מקופסא הכפפה ולנוח התא במשך 12 שעות לפני ייזום הסוללת דואר / בדיקות אלקטרוכימיים. </li></ol> 5. ביצועים של הסוללה ב 100 מעלות צלזיוס <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את תא המטבע בתנור הפעלה ב 100 מעלות צלזיוס, אשר יש חור קטן בקיר האחורי שבו הכבלים מתחנת הבדיקות אלקטרוכימיים כבר מושחלים. חבר את תא המטבע לתחנת הבדיקות אלקטרוכימיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השאר את התא ב -100 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות כדי לאזן את הטמפרטורה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר אופני שחרור תשלום galvanostatic על תחנת הבדיקה אלקטרוכימיים. הגדר את מספר המחזור ל -500. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את זרם טעינה ל -500 מיקרו-אמפר ואת הגבול העליון מתח ל -4.2 V. Set זמן מנוחה של 60 שניות ב 0 V לאחר כל תשלום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את השחרור הנוכחי ל -500 מיקרו-אמפר ואת מתח הגבול התחתון ל -3.0 V. Set זמן מנוחה של 60 שניות ב 0 V לאחר כל פריקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התחילו את הרכיבה פורקי מטען בזרם של 500 מיקרו-אמפר בין 3.0 V ל -4.2 V באמצעות התוכנה. להעריך את ag פלט תשלוםזמן ainst. </li></ol>

<ol>
	<li>Armand, M., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Building+better+batteries.">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li><li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of batteries. , (2002).</li><li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries:+Status,+prospects+and+future.">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li><li>Goodenough, J. B., Park, K. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Li-Ion+Rechargeable+Battery:+A+Perspective.">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li><li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future.">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li><li>Tarascon, J. -. M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li><li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries:+a+review.">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry.">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li><li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries:+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds.">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries.">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li><li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Aspects of Ionic Liquids. , (2005).</li><li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ionic Liquids in Synthesis. , (2003).</li><li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks.">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li><li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids.">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li><li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future.">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond.">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li><li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis(trifluoromethanesulfonyl)imide+(PP13-TFSI)+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery.">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li><li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI.">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li><li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes.">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li><li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+(RTILs)+for+lithium-ion+cells.">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li><li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate:+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties.">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li><li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+stability+of+bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode.">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li><li>Garcia, B., Lavall&#233;e, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte.">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li><li>Lewandowski, A., &#346;widerska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies.">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li><li>Gali&#324;ski, M., Lewandowski, A., St&#281;pniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+electrolytes.">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li><li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally-responsive,+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries:+operating+at+100+degrees+celsius.">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries.">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li><li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+solid+electrolytes-an+overview.">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li><li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries.">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

הגישה שלנו לפיתוח טמפרטורה מהחומר שאינו דליקה הגבוהה סוללות ליתיום פונקציונליות כרוכה הסינתזה של אלקטרוליטים נוזלים יוניים חדשים והערכה הבאה שלהם בתאי מטבע טיפוסיים. באופן ספציפי, מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI מבוסס אלקטרוליטים נבדקו בתא מטבע בעל האנודה מתכת Li ואת הקתודה 2 LiCoO. השלבים הקריטיים בתוך גישה זו הם: 1) לזהות את האלקטרוליט להוביל על פי סט של מפרטי עיצוב; 2) לשמור על יובש להבטיח שהמים לא להיכנס לתא; ו -3) לפתח נוהל הרכבת תא שמקנה סוללת עבודה. בשל מספר הרב של נוזלים יוניים זמינים ובהינתן שילובים השונים של קטיונים ואניונים, תהליך reiterative נעשה אשר עוסקת בבחירת נושאי נוזל יוני, והערכת ביצועים, ולאחר מכן אופטימיזציה או שינוי של רכב הנוזל היוני. חומר אלקטרוליט אידיאלי צריך possESS את המאפיינים הבאים: 1) חלון אלקטרוכימיים רחב, שבתוכה האלקטרוליט יציב; 2) מוליכות יונית גבוהות מוליכות אלקטרוניות נמוכות כדי להקל תחבורת היון בין האלקטרודות ומעכבות פריקות עצמי; 3) כימי יציבות תרמית כך האלקטרוליט תואמים רכיבי תאים אחרים כגון מפרידים, אלקטרודות המצעים שלהם, וכו &#39;, וכדי להגביר את בטיחות התא; 4) אי-דליקות ו לחץ אדים נמוכים, כדי למנוע תא לחץ הצטברות ואש בזמן הפסקת תא; ו -5) רעילות נמוכה ועלות נמוכה. יציבות תרמית גבוהה של האלקטרוליט היא קריטית כדי להבטיח פעולה בטוחה ומספר מחזור גבוה לסוללות הפעלה בטמפרטורות יותר מ -25 מעלות צלזיוס. חומרים אלקטרוליט מסורתיים הם ממסים מבוססים קרבונט אשר דליקים ונפיצים, ולפיכך, לא ניתן להשתמש בסוללות בטמפרטורה גבוהות. 28 אלקטרוליטים פולימריים גם נחקרים כמו ברשותם לגוף של-וולה הלאפריון ואת דליקות הלא. עם זאת, אלקטרוליטים פולימריים הם בדרך כלל מבנים מוצקים ויש מוליכות נמוכה (&lt;10 4 S / ס&quot;מ) לעומת נוזלים יוניים וממסים מבוסס קרבונט. 29,30 על פי הדרישות עבור החומר אלקטרוליט האידיאלי שתואר לעיל, הבחירה של אלקטרוליט יכולה להיות מאתגרת. לעתים קרובות דרישות אלה סותרים זה את זה ואת פשרות יש לנקוט כדי למקסם את ביצועי הסוללה. אתגר נציג שפגשנו מעורב בבחירת ריכוז מלח ליתיום. אנחנו בתחילה בחרנו 0.3 M כמו הריכוז לשמש את הסוללה כפי שהוא הניב את המוליכות הגבוהה ביותר. כל עלייה בריכוז המלח מעבר 0.3 M הגדילה את הצמיגות והורידה את המוליכות בשל עלייה המונית. עם זאת, צפינו כי רכיבה על אופני שחרור תשלום מוגבל ריכוז מלח נמוך זה, ואילו שימוש ריכוזים גבוהים יותר, כגון 1.0 M ו -1.6 M (which הדיבוק ערכי מוליכות נמוכות), נתן רכיבה יציבה יותר בתא המטבע. ניסיונות להעלות את ריכוז מלח Li מעבר 1.6 M לא צלחו, כפי שהיינו על גבול המסיסות. בנוסף, באמצעות הליך זה, הקתודה, האנודה, ואת המפריד, יחד עם אלקטרוליטים, ניתן להחליף ומגוונים להעריך תצורות סוללה אחרות. לחות ידועה להתדרדר ביצועי סוללה ולקצר את מחזור החיים, כמו גם השפעה על התכונות הפיסיקליות של החומר (למשל, צמיגות). לפיכך, כל החומרים המרכיבים את הסוללה צריכים להיות מוכנים ומאופיין בתנאים נטולים מים ותחת הגנתו של גז ארגון. לדוגמא, הליך ייבוש קפדני משמש כדי להסיר כמויות זעירות של לחות מן הנוזלים היוניים ומלחי Li. מסיבות אלה, הנוזלים היוניים תמיד הם יבשים ב 100 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות עם ערבוב קפדני תחת ואקום גבוה לילה לפני השימוש. rheoloמחקרים gical מבוצעות בתוך שקית כפפה סגורה מלא חנקן כדי להבטיח כי נוזלים יוניים אינם חשופים לאוויר, כמו נוזלים יוניים הם היגרוסקופי ובקלות לספוג מים. לפיכך, כל החומרים המעורבים צריכים להיות מטופלים או מוכן בתא הכפפות או מוגן על ידי גז אינרטי (ארגון) בתנאים נטול מים. זהירות מיוחדת צריכה גם לקחת בעת טיפול מיכלי זכוכית והעברת נוזלים יוניים פנימה והחוצה של תא הכפפות. לבסוף, כל רכיבי סוללת חומרה מיובשים בתנור ואקום ב 70 מעלות צלזיוס למשך הלילה כדי להסיר לחות לפני ההרכבה בתא הכפפות. קשיים טכניים כמה נתקלו כאשר רכבת הסוללות יונית נוזלי המבוססות כתוצאת האופי הצמיג של הנוזלים היוניים בהשוואת ממסי קרבונט זורמים בקלות. כאשר השריית המפרידים בנוזל היוני לפני הרכבת תא, קשה להרטיב את כל הנקבוביות המפרידות. לפיכך, אנו חממנו את separators בנוזל היוני 60 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות תוך כדי ערבוב על מנת להבטיח הרטבה מלאה של המפריד. כמו כן, הסדקים / הנקבוביות האלקטרודות חייבים גם להיות מלאים עם אלקטרוליט הנוזלי יוני מספיק כדי להבטיח מגע טוב עם רכיבים אחרים של הסוללה. על מנת לקבל תוצאות עקביות, כמה טיפות של נוזלים יוניים הם ויתרו כדי לכסות את פני השטח באופן מלא האלקטרודה מחומם ל -60 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות לפני שילוב האלקטרודה 2 LiCoO אל הסוללה. צעדים אלה הם קריטיים כמו כמויות מספיקות של אלקטרוליט תענקנה לקצר במהלך מבצע סוללת מטבע. לפני הבדיקה, חשוב לקבל את שאר הסוללה התאספו בטמפרטורת החדר למשך 12 שעות על מנת להבטיח כי אלקטרוליט הוא מפוזר ברחבי הסוללה. עם טיפול הולם של כל החומרים כדי להבטיח יובש, ביסודיות מכסה את כל הרכיבים של סוללת (למשל, האלקטרודה הפרדהtors) עם אלקטרוליט, ומאפשר סוללת לאזן, סוללת תא בגודל מטבע יכול להיות מפוברק כי הוא מתאים לבדיקת אלקטרוליטים נוזלים יוניים בטמפרטורות גבוהות. אם מתרחש כשל או תוצאות בלתי רגילות מתקבלות, קרא את הצעדים והצעות לעיל, וחזור על הניסויים. מגבלות יכולות לנבוע גם בשל המאפיינים הטבעיים של חומרים המשמשים לבניית הסוללת. לדוגמא, אם בדיקות מבוצעות מעל 100 מעלות צלזיוס, המפרידים ואלקטרודות צריכים להיות שונים. לסיכום, פרוטוקולים מתוארים להכין bis הנוזלי ליתיום היוני מבוסס phosphonium (trifluoromethane) sulfonimide אלקטרוליטים מלח, וכדי להרכיב סוללת הליתיום-יון תפקוד טמפרטורה מחומר שאינו דליקה גבוהה. צמיגות, יציבות תרמית, מוליכות, ויציבות אלקטרוכימי של מונו-phosphonium ו נוזלים יוניים di-phosphonium נמדדים. הכנת סוללת תא בגודל מטבע המכיל גםמונה-phosphonium + LiTFSI או אלקטרוליטים di-phosphonium + LiTFSI, ובדיקת סוללה עוקבת ב 100 מעלות צלזיוס חשפו את ההשפעה של ריכוז מלח ליתיום על אופניים מוצלחים. פרוצדורות תוקפות אלה תקלנה על המחקר של סוללות בטמפרטורה גבוהה, במיוחד אלה שמעסיקים אלקטרוליטים צמיגים נטולי מים.

סוללות Li-ion הן התקנים להפוך את האנרגיה בין אנרגיה חשמלית ואנרגיה כימית לספק אמצעי נוח לאחסן ולספק אנרגיה על פי דרישה על-the-go. היום, Li-ion סולל לשלוט בשוק מוצרי האלקטרוניקה הניידת בגלל צפיפות האנרגיה הגבוהה שלהם מחדש chargeability, והם בעלי עניין עבור יישומים בקנה מידה גדולים מיוחדים, כגון למטה חור קידוח רכב. 1-5 סוללות מורכבים מארבעה מרכיבים עיקריים: הקתודה, האנודה, מפריד, ואלקטרוליטים. בעוד הכימיה של שתי אלקטרודות מכתיבה את צפיפות האנרגיה התיאורטית של הסוללה, את בטיחות טמפרטורת עבודה מוגבלת בעיקר על ידי החומר אלקטרוליט. 6-9 אלקטרוליטים אורגניים ממסים מבוססים קרבונט (למשל, קרבונט דימתיל (DMC) קרבונט אתילן (EC)) נמצא בשימוש נרחב סוללות ליתיום בשל הצמיגות הנמוכה שלהם, מוליכות גבוהות, מסיסות מלח ליתיום גבוה. יתר על כן, הקומבינה מסויםמשא של ממסי קרבונט (DMC / EC) מהווה גם ממשק אלקטרוליט מוצק ויציב (SEI), ובכך למנוע תגובות שפלות בין האלקטרוליט לבין אלקטרודה, וחיי סוללת הארכה. עם זאת, ממסים קרבונט סובלים נקודות רתיחה נמוכות ונקודות פלאש, הגבלת טמפרטורת הפעולה של סוללות ליתיום אל מתחת ל 55 מעלות צלזיוס, עם בעיות בטיחות חמורות פוטנציאל כשיש לקצר. 10,11 נוזלים יוניים הם קבוצה של מלחים שיש לטמפרטורת היתוך מתחת ל -100 מעלות צלזיוס. 12 בניגוד מלחים אנאורגניים טיפוסי, נוזלים יוניים להחזיק מגוון רחב נוזלי ויכול להיות נוזלי בטמפרטורת החדר. נוזלים יוניים מורכבים מרכזי קטיונים אורגנים אחת או יותר, כגון imidazolium, phosphonium, פירידיניום, או אמוניום לזווג עם אניון אנאורגניות או אורגניות, כגון methansulfonate, hexafluorophosphate, או הליד. 13,14 המגוון הרחב של שילובי קטיון ואת אניון האפשרייםמאפשר מספר רב של יצירות עם תכונות מתכוננות. בנוסף, האינטראקציות יוניות החזקות בתוך נוזלים יוניים לגרום ללחץ אד זניח, שאינו דליקה, וגבוהה יציבות תרמית אלקטרוכימיים. 15,16 החלפת אלקטרוליטים קונבנציונלי עם נוזלים יוניים היא פתרון אחד מטפל בבעיות הבטיחות טמונות סוללות ליתיום נוכחיות, ויכול לאפשר יישומים בטמפרטורות גבוהים. 17-27 כדי להדגים את שיטות עיבוד סינטטי וחומר הכלליים מנוצלות כדי לבנות סוללות ליתיום יון המכילות נוזלים יוניים עבור יישומים בטמפרטורות גבוהים, אנו מתארים את הסינתזה, תכונות תרמיות, ואפיון אלקטרוכימי של נוזלים יוניים ובי--phosphonium di לזווג גם עם כלוריד (Cl) או bis (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) אניון. ריכוזים שונים של ליתיום bis (trifluoromethane) sulfonimide (LiTFSI) ובהמשך מתווספים liqu phosphonium היונימזהים לתת אלקטרוליטים. בהתבסס על הביצועים של אלקטרוליטים TFSI phosphonium עם הוסיף LiTFSI לעומת אנלוגים כלוריד, תא מטבע נבנה עם או אלקטרוליטים מונו או di-phosphonium TFSI יחד עם האנודה מתכת Li ו LiCoO 2 קתודה. לבסוף, ביצועי הסוללה מוערך ב 100 מעלות צלזיוס במשך שתי סוללות תא בגודל מטבע שונים. הנהלים המפורטים, האתגרים בביצוע, ואת התובנות מלבצע ניסויים אלה יתוארו להלן.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="653">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Silicone oil</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">85409</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Potassium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221473</td>
			<td>Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Rotary evaporator</td>
			<td style="width:108px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;">R-124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">High-vacuum pump</td>
			<td style="width:108px;">Welch</td>
			<td align="right" style="width:119px;">8907</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Nitrogen, ultra high purity</td>
			<td style="width:108px;">Airgas</td>
			<td style="width:119px;">NI UHP300</td>
			<td>Compressed gas</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right" style="width:119px;">346000</td>
			<td>Flammable. Dried through column of XXX</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right" style="width:119px;">313000</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Separatory funnel (1 L)</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-606</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Sodium sulfate</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Ethanol, absolute</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">111USP200</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Buchner funnel</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">FB-966-F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Methanol</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">339000ACS</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Triethylamine (anhydrous)</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">471283</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Glass syringe</td>
			<td style="width:108px;">Hamilton Company</td>
			<td style="width:119px;">1700-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:259px;">Deuterated chloroform</td>
			<td style="width:108px;">Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">DLM-29-10</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Nuclear magnetic resonance instrument</td>
			<td style="width:108px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">V400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Hydrogen</td>
			<td style="width:108px;">Airgas</td>
			<td style="width:119px;">HY HP300</td>
			<td>Highly flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Hexanes</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">359000ACS</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Differential scanning calorimeter</td>
			<td style="width:108px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;">Q100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">N,N-dimethylformamide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">227056</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Trihexylphosphone</td>
			<td style="width:108px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">1-Chlorodecane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Hydrophilic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">1, 10-dichlorodecane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermal Gravemetric Analysis (TGA)</td>
			<td style="width:108px;">TA Q50</td>
			<td style="width:119px;">TA instruments</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Differential scanning calorimeter (DSC)</td>
			<td style="width:108px;">TA Q100</td>
			<td style="width:119px;">TA instruments</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Controlled Strain Rheometer</td>
			<td style="width:108px;">AR 1000&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Conductivity Meter&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Consort</td>
			<td style="width:119px;">K912</td>
			<td>4-electrode cell</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Potentiostate/Galvanostat</td>
			<td style="width:108px;">Princeton Applied Research&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VersaStat MC4&#160;</td>
			<td style="width:167px;">Electrochemical testing</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Separators&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Celgard&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C480&#160;</td>
			<td style="width:167px;">polypropylene/polyethylene</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">CR2032 coin cells</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR2032-CASE</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">LiCoO2 electrode&#160;</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR2032</td>
			<td style="width:167px;">Cathode material</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">lithium metal&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Alfa Aesar</td>
			<td align="right" style="width:119px;">10769</td>
			<td style="width:167px;">Anode Material</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Stainless Steel Spacer</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR20-Spacer304-02</td>
			<td style="width:167px;">15.5 mm Dia x 0.2 mm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Wave Spring</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR20WS-Spring304</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Electric Coin Cell Crimping Machine</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">MSK-160D</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Glove box</td>
			<td style="width:108px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Water free, oxygen free operation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of ionic liquid based electrolytes, assembly of li-ion batteries, and measurements of performance at high temperature

חוסר היציבות הכימית של אלקטרוליט המסורתית נותר נושא הבטיחות התקני אחסון אנרגיה בשימוש נרחב כגון סוללות ליתיום. סוללות ליתיום לשימוש במכשירים הפועלים בטמפרטורות גבוהות דורשות אלקטרוליטים יציבים תרמית שאינן דליקים. נוזלים יוניים (ILs), אשר הם שאינם דליקים, בלתי נדיף, תרמית מלחים מותכים יציבים, הם תחליף אידיאלי עבור אלקטרוליטים ממסים אורגני לנקודת רתיחה דליקה נמוכה המשמשים כיום היום. אנו בזאת לתאר את הנהלים: 1) לסנתז נוזלים יוניים ובי-di-phosphonium זיווג עם כלוריד או bis (trifluoromethane) sulfonimide (אניונים TFSI); 2) למדוד את המאפיינים ואת יציבות תרמית של נוזלים יוניים אלה על ידי סריקה calorimetry דיפרנציאלי (DSC) ו גרווימטריה תרמית (TGA); 3) למדוד את מאפייני אלקטרוכימי של הנוזלים היוניים ידי voltammetry המחזורי (CV); 4) להכין אלקטרוליטים המכילים bis ליתיום (trifluoromethane) sulfonamide; 5) למדוד את השיתוףnductivity של אלקטרוליטים כפונקציה של הטמפרטורה; 6) להרכיב סוללת תא בגודל מטבע עם שני של אלקטרוליטים יחד עם האנודה מתכת Li ואת הקתודה 2 LiCoO; ו -7) להעריך ביצועי סוללה ב 100 מעלות צלזיוס. אנחנו גם לתאר את האתגרים בביצוע כמו גם התובנות מלבצע ניסויים אלה.

הנוזלים היוניים, מונה-HexC10Cl ו di-HexC10Cl, הוכנו באמצעות תגובת nucleophilic, ותגובת חליפין הליד אחרת נתנו מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI נוזלים יוניים, בהתאמה (איור 1 א). 14 כל ארבעת נוזלים יוניים היו נוזלים חסרי צבע וצמיג מעט (איור 1 ב). A 1 נציג H NMR של נוזלים יוניים מונו-HexC10TFSI מוצג באיור 1C, ויחד עם ספקטרומטריית מסה ונתונים ניתוח היסודות אישר את המבנה. לאחר מכן, על יציבות תרמית של ארבעת נוזלים יוניים נקבעו (טבלה 1). כנוזל נציג יוני, את די-HexC10TFSI יתואר בפירוט. ראשית, DSC בוצע על מנת לקבוע אם היו כאלה מעבר פאזה בין -70 עד 150 ° C (איור 2 א). אין מעבר זכוכית טמפרטורות<html> טמפרטורה מחדש או התכה נצפתה עבור הנוזלים היוניים di-HexC10TFSI, המציינת את יציבות טווח שלב נוזלי הרחבה מעל טווח טמפרטורות זה. במבחן רמפת טמפרטורה באמצעות TGA בקצב חימום של 10 ° C / min, הנוזל היוני di-HexC10TFSI לא הראה ירידה במשקל עד C 300 °. טמפרטורת הפירוק התרמית הייתה נחושה בדעתו להיות 365 ° C (איור 2 ב). היציבות אלקטרוכימי של מוניו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI נוזלים יוניים נקבעה ל 100 מעלות צלזיוס על ידי CV באמצעות התקנת שלוש אלקטרודה Li / Li / פלטינה (איור 3 א). מדידות קורות חיים בוצעו ב 100 מעלות צלזיוס בין -0.5 ו -6.5 V (לעומת Li + / Li) בקצב סריקה של 1 mV / sec. העבודה הרבה מונו-HexC10TFSI נוזלים יוניים di-HexC10TFSI היו יציבים עד לפחות 5.0 V לעומת Li + / Li ב 100 מעלות צלזיוס. מעל 5.0 V, הפירוק של אניון TFSI התרחש. t. &quot;FO: keep-together.within-page =&quot; 1 &quot;&gt; viscosities של נוזלים יוניים של 25 מעלות צלזיוס נקבעו אז (טבלה 1) מאז viscosities של מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI נוזלים יוניים היו באופן משמעותי נמוך (7 Pa · שניות בטמפרטורת החדר) לעומת נוזלים יוניים מבוססי Cl, עד סוף המחקרים נערכו עם שני נוזלים יוניים אלה. LiTFSI היה מעורבב מכן עם מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI, בהתאמה, על משקל אחוז 5% (0.3 M), ואת הצמיגות והמוליכות של אלקטרוליטים נמדד. בכלל בטמפרטורות שבין 25 ל -100 מעלות צלזיוס, אלקטרוליט di-HexC10TFSI + LiTFSI היה צמיגות גבוהה יותר מאשר מונה-HexC10TFSI + LiTFSI. הגדלה הטמפרטורה המוענקת viscosities הנמוך (איור 4 א). בדומה לכך, ערכי מוליכות גדל בטמפרטורות גבוהות הוא אלקטרוליטים, עם האלקטרוליט מונה-HexC10TFSI + LiTFSI מציג ערכי המוליכות גדולים יותר מאשר di-HexC10TFSI +אלקטרוליט LiTFSI בכלל בטמפרטורות. בשלב הבא, את התלות של צמיגות מוליכות יונית על כמות LiTFSI הוסיף (0.3 M ו -1.6 מ &#39;) מונו-HexC10TFSI + LiTFSI ו di-HexC10TFSI + LiTFSI אלקטרוליטים נקבע כפונקציה של הטמפרטורה. כפי שניתן לראות בתרשים 4 ב &#39;, ריכוז של מלח LiTFSI מושפעת, הן מוליכות וצמיגות. ריכוזי מלח גבוה יותר מוענק תערובת צמיגה יותר ולכן מדיום מוליך פחות. הגדלת טמפרטורת ירד הצמיגות משמעותית, ולכן הגדיל את המוליכות עבור כל היצירות. האלקטרוליט מונו-HexC10TFSI + LiTFSI הציג viscosities נמוך מוליכות גבוהה יותר אלקטרוליט + LiTFSI המקביל di-HexC10TFSI. לדוגמה, בטמפרטורת החדר, אלקטרוליט מונו-HexC10TFSI + LITFSI (0.3 M ו -1.6 M) מוצג מוליכות נמוכה יחסית (~ 0.01 MS / ס&quot;מ), ואילו ב 100 מעלות צלזיוסמוליכות עלה ב בשני סדרי גודל ועמדו 1 MS / ס&quot;מ. כמויות מוגברות של LiTFSI נתנו מוליכות נמוכות יותר viscosities גבוהה. לדוגמה, כאשר הטמפרטורה הוגדל ל 100 מעלות צלזיוס, המוליכות של 0.3 M מונו-HexC10TFSI + LiTFSI (~ 1.7 ms / ס&quot;מ) אלקטרוליט היה כמעט כפול הערך הנמדד עבור 1.6 M הרכב (~ 1.0 ms / ס&quot;מ) . לפני הניסויים השטוחים, ניסויי CV בוצעו כדי לקבוע את התגובה אלקטרוכימי של מוניו-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 M) ואת di-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 מ &#39;) 25, 60, ו 100 מעלות צלזיוס בנוכחות של בני זוג החיזור Li / LiCoO 2, בהתאמה (איור 3). המתח היה נסחף 1.5 כדי 4.6 V עם שיעור נוכחי של 1 mV / sec. הזרם גדל באופן דרמטי מ -25 ל -100 מעלות צלזיוס, המציין כי ככל שהטמפרטורה עלתה, צמיגות ירד עם כתוצאה הוריד התנגדות פנימית. Tהוא מונה-HexC10TFSI + LiTFSI הראה תגובה נוכחית גבוהה di-HexC10TFSI + LiTFSI בכל טמפרטורה. פסגות תגובת חיזור LiCoO 2 הצפויות של כ 3.6 V ו -4.1 V נצפו. עיבור Li + ו-עיבור דה נשלם בעיקר מ -2.5 V ל 4.6 V, ולא פירוק חומר ברור נצפה בטווח זה. בהתחשב הצמיגות הנמוכה ומוליכות גבוהות כמו גם היציבות אלקטרוכימי בין 2.5 ו -4.6 V, הוא אלקטרוליטים מונו-HexC10TFSI + LiTFSI ו di-HexC10TFSI + LiTFSI שמשו אלקטרוליטים להערכה סולל סוללת מטבע. עיצוב הסוללה, הרכיבים, והמבנה התאסף מוצגים באיור 5A עם שני האספנים הנוכחיים הנירוסטה ממוקמים בקצוות כדי ליצור את הסוללה כמו כריך. מתכת Li משמשת האנודה יושב על האספן הנוכחי התחתון, אשר מופרד קת &#39;LiCoO 2אודה על ידי שני מפרידי ממברנות פוליפרופילן נקבובי. המפרידים הושרו אלקטרוליט הנוזלי היוני לפני הקמת הסוללה. אטם המפרידים, או מעיין, שמשו לאחר מכן ליצור חותם אטום של הסוללה להחזיק וליישר את רכיבי הסוללה יחד. כל רכיבי הסוללה, כמו גם את LiCoO 2 יובשו בתנור ואקום ב 70 מעלות צלזיוס למשך הלילה כדי להסיר את הלחות. האלקטרוליט להיבדק היה מיובש ב 100 מעלות צלזיוס מתחת גבוהה ואקום לילה לפני השימוש. כל השלבים להרכבה בוצעו בתא הכפפות תחת אווירת ארגון. לאחר ההרכבה, התא מטבע נאטם והסוללה יוסר תא הכפפות. אנחנו הבאים בצענו אופני פורקי מטען (CD) כדי להעריך את היכולת ספציפית ואת מחזור חיים של הסוללה. המופע של מונו-HexC10TFSI + LiTFSI ואת אלקטרוליטים di-HexC10TFSI + LiTFSI עם 0.3 M של LiTFSI ב Li / LiCoO 2 </תאי sub&gt; ב 100 מעלות צלזיוס נקבעו תחילה הוא אלקטרוליטים נתנו את המוליכות הגבוהות ביותר בריכוז LiTFSI זה. כפי שניתן לראות בתרשים 5 ב, הסוללות שהתקלקלו בתוך 10 מחזורים. תא המטבע המכיל אלקטרוליט מונה-HexC10TFSI + LiTFSI הראה יכולת ראשונית גבוהה יותר של כ 140 מיליאמפר / g ולאחר מכן ירד בכ -20% בכל מחזור נוסף. רכיבה על אופניים של התא מטבע עם האלקטרוליט di-HexC10TFSI + LiTFSI נכתבו בהספק נמוך, בשל צמיגות גבוהה של אלקטרוליטים, אבל אז ירד, אם כי לא באותה חדות כמו עבור תא בגודל מטבע המכיל אלקטרוליט מונו-HexC10TFSI + LiTFSI . הסוללה נכשלה פתאום אחרי מחזור השבעה. האלקטרוליט מונה-HexC10TFSI + LiTFSI הראה יכולת ספציפית גבוהה ורכיבה על אופניים יציבים יותר את התא עם אלקטרוליט di-HexC10TFSI + LiTFSI. הישגיהם הנמוכים של שני נוזלים היוניים יוחסו הריכוז הנמוך של LiTFSI. לפיכך, ריכוז של LiTFSI עבור מונואלקטרוליט -HexC10TFSI + LiTFSI היה עלייה ל -1.0 M ו- 1.6 מ &#39;, ואת הניסוי חזר על עצמו. משמעותי בביצועי סוללה משופרים הושגו (5C איור). באופן ספציפי, השימוש הוא 1.0 M ו -1.6 M מונו-HexC10TFSI + LiTFSI אלקטרוליטים דגימה מופחת באופן דראמטי ריקבון קיבולת ב 100 מעלות צלזיוס בתא המטבע. כ -90% מכושר שנותרו לאחר 20 מחזורים עבור תא בגודל מטבע המכיל את מונו-HexC10TFSI + LiTFSI (1.6 M) אלקטרוליט. התוצאות מתא המטבע עם גיבוש 1.0 M אלקטרוליט היו דומות: רכיבה יציבה התרחשה במהלך 15 המחזורים הראשונים ולאחר מכן ירידה פתאומית ל -100 מילים-אמפר / g אירעה בשעת המחזור 20. ריכוז גבוה של LiTFSI היה צורך לשמור על כושר בבית טמפרטורה גבוהה. כדי להמשיך לחקור את מחזור החיים של הסוללות, ניסוי אופני שחרור תשלום galvanostatic מורחב נערך עם התא בגודל המטבע המכיל את מוניו<html> HexC10TFSI + LiTFSI (1.6 M) אלקטרוליט עם קצב נוכחי של C / 7, מתאים טעינה / פריקה מלאה של קיבולת קטודה ב -7 שעות. הסוללה פעלה במשך חודש ב 100 מעלות צלזיוס ורכבה 70 פעמים (איור 5D). הקיבולת הגבוהה הראשונית של ~ 135 מיליאמפר / g ירדה ל 70 מיליאמפר / g לאחר 70 מחזורים. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig1.jpg" /> איור 1. סינתזה ואפיון מבני של נוזלים יוניים phosphonium. (א) במסלול הסינתטי אל הנוזל היוני monoHexC10TFSI; (ב) תצלום של נוזלים יוניים מונו-HexC10TFSI מטוהרים; ו- (ג) 1 H NMR ספקטרום עבור מונו-HexC10TFSI. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> n-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig2.jpg" /> איור 2. נתונים אפיון יציבות תרמית עבור מונו-HexC10TFSI ו di-HexC10TFSI נוזלים יוניים. (א) זרימת החום כפונקציה של הטמפרטורה מ -70 עד 150 מעלות צלזיוס, כפי שהיא נמדדת על ידי DSC; ו- (ב) ירידה במשקל כפונקציה של הטמפרטורה, כפי שהיא נמדדת על ידי TGA. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig3.jpg" /> איור 3. ניסויי voltammetry מחזוריים. (א) voltammetry מחזורי של monoHexC10TFSI ב 100 נגד Pt; (ב) voltammetry מחזורי של di-HexC10TFSI בטמפרטורות שונות 2 LiCoO / זוג רדוקס Li; ו- (ג </stron<html> g&gt;) voltammetry מחזורי של מונו-HexC10TFSI + LiTFSI בטמפרטורות שונות LiCoO 2 / Li הזוג חיזור. הודפס מחדש באישור כימי למדעים 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig4.jpg" /> איור 4. מדידות מוליכות וצמיגות. (א) די-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 M) מונו-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 M) כפונקציה של הטמפרטורה, (B) מונו-HexC10TFSI + LiTFSI טעון עם ריכוזים שונים של LiTFSI כפונקציה של הטמפרטורה. הודפס מחדש באישור כימי למדעים 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> &quot;Jove_content&quot; FO: keep-together.within-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig5.jpg" /> איור 5. ניסויים סוללים תא בגודל מטבע. (א) סכמטי של סוללת; (ב) יכולת פריקה כפונקציה של מספר מחזור של סוללה המכיל את מונו-Hexc10TFSI + LiTFSI (0.3 M) ו di-HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 M) ב 100 מעלות צלזיוס; (ג) יכולת פריקה כפונקציה של מספר מחזור של סוללה המכילה את מוניו-Hexc10TFSI מסומם עם ריכוזים שונים של LiTFSI ב 100 מעלות צלזיוס; (ד) אופניים השחרור תשלום Galvanostatic עבור סוללה עם מונו-Hexc10TFSI + LiTFSI (1.6 M) הרכב ב 100 מעלות צלזיוס, בקצב הנוכחי ב- C / 7. הודפס מחדש באישור כימי למדעים 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <table border = &quot;1&quot; FO: keep-together.within-page = &quot;1&quot; FO: keep-עם-next.within-page = &quot;תמיד&quot;&gt; <tbody><tr><td rowspan="2"> IL </td><td> T לג &#39; </td><td> מ &#39;T </td><td> ב ד T </td><td rowspan="2"> צמיגות (Pa · sec) של 25 מעלות צלזיוס, 1 הרץ </td></tr><tr><td> (° C) </td><td> (° C) </td><td> (° C) </td></tr><tr><td> מונה-HexC10Cl </td><td> - </td><td> - </td><td> 340 </td><td> 9.0 × 10 2 </td></tr><tr><td> מונה-HexC10TFSI </td><td> - </td><td> - </td><td> 355 </td><td> 3.0 × 10 -1 </td></tr><tr><td> di-HexC10Cl </td><td> -30 </td><td> 60 </td><td> 385 </td><td> 2.6 × 10 5 </td></tr><tr><td> di-HexC10TFSI </td><td> - </td><td> - </td><td> 375 </td><td> 5.2 × 10 0 </td></tr></tbody></table> לוח 1. נכסים של Ioniנוזלים ג תחת חקירה. נחוש מ -70 עד 150 מעלות צלזיוס; זה מצביע על כך g T או T מ &#39;לא נצפה בטווח הטמפרטורות הנבדק. b הטמפרטורה הרזיה 10%. דוגמאות מוגנות על ידי חנקן במהלך בדיקה.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature at JoVE.com

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

סינתזה של אלקטרוליטים מבוססים נוזלים יוניים, הרכבה של סוללות Li-ion, ומדידות של ביצועים בטמפרטורה גבוהה

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

synthesis-ionic-liquid-based-electrolytes-assembly-li-ion-batteries

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

12.9K Views.  Boston University. Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Video: Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

פינת שינוי סלקטיבית של יכולת רטיבות משטח סיליקון על ידי פעמו UV לייזר הקרנה בסביבה נוזלית

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

מחקר ופיתוח של חומרי נפץ ביצועים גבוהים

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

גשוש C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si המצע באמצעות סריקת בדיקה מיקרוסקופית דינאמיקה מולקולארית

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

בעל ביצועים גבוהים פלטפורמת עכבה מבוססת איתור דרג אידוי

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

זיהוי ההתפלגות כלוריד מסיסים במים של מלט הדבקה בדרך ברמת דיוק גבוהה

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

קביעת מורפולוגיה של משטח צבירה באזור המעבר הבינפנים (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

ייצור ועיצוב עץ מבוסס ביצועים גבוהים מרוכבים

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...