This article was supported in part by BU and by the Advanced Energy Consortium:

1.Synthesis من أحادية ودي فسفونيوم أيوني السوائل المقترنة مع كلوريد (الكلور) ومكررا (trifluoromethane) sulfonimide الأنيونات (TFSI) ملاحظة: إجراءات أحادية فسفونيوم السائل الأيونية التي تمتلك ثلاثة هيكسيل واحد سلسلة ديكل ألكيل المحيطة الموجبة فسفونيوم يوصف، وتختصر هذا السائل الأيونية كما أحادية HexC10Cl. ويتكرر نفس الإجراء باستخدام 1،10-dichlorodecane للحصول على السائل الأيونية دى فسفونيوم في ارتفاع العائد، ويتم اختصار هذا السائل الأيونية كما دى HexC10Cl. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أثناء وجوده في علبة القفازات تحت الأرجون، وتزن من trihexylphosphine (8.3 غرام، 29 ملمول) باستخدام الماصة الزجاج، والاستغناء في الضغط سفينة جدار كثيف. التالي، إضافة 1-chlorodecane (5.22 غرام، 29.6 ملمول) باستخدام الماصة الزجاج إلى السفينة نفسها. سقف السفينة التي تحتوي على خليط مع جلبة PTFE. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تسخين الخليط الناتج تحت الأرجون إلى 140 درجة مئوية لمدة 24 ساعة في حين خلط للحصول على أحادية HexC10Cl. سوف الخليط يكونتأتي لزج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع الخليط في ظل فراغ عالية في 140 درجة مئوية مع التحريك لإزالة أي مواد البداية المضطربة المتبقية للحصول على النفط الخام أحادية HexC10Cl. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لتنقية استخراج أحادية HexC10Cl من الخليط الخام باستخدام حوالي 10 مل من 1: 1 ثنائي كلورو ميثان (DCM) لالمشبعة محلول كلوريد الصوديوم (محلول ملحي) في 250 مل قمع فصل. جمع مرحلة DCM. تكرار عملية استخراج ثلاث مرات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الجمع بين 15 مل من حلول DCM جمعت تحتوي على المنتج، وتتبخر المذيب باستخدام المبخر الدوار للحصول على المنتج أحادية HexC10Cl. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حل أحادي HexC10Cl (7.75 غرام، 16.74 ملمول) في 10 مل من DCM وإضافة LiTFSI (6.25 غرام، 21.76 ملمول)، قبل حله في 10 مل من الماء منزوع الأيونات. تتويج الخليط الناتج ويقلب في درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخراج أحادية HexC10TFSI من الخليط باستخدام 250 مل قمع فصل مليئة حوالي 20 مل من DCM. كرر تحويلةعملية raction ثلاث مرات. الجمع بين الحلول DCM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 1-2 قطرات من 1 N AGNO 3 حل ل1 مل من مرحلة DCM لتأكيد القضاء التام على الأنيونات كلوريد من المرحلة العضوية. وسيتم إنتاج راسب أبيض إذا بقيت الأنيونات كلوريد في حل. كرر الخطوة استخراج حتى يتم إنتاج أي راسب أبيض. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 1 غرام من MgSO اللامائية 4 إلى حل DCM، يقلب الخليط، ثم صب الحل DCM المجففة. بعد ذلك، تتبخر المذيب عن طريق التبخر الدوارة. العائد هو عادة أكبر من 98٪. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> كرر نفس الإجراء باستخدام 1،10-dichlorodecane للحصول على اثنين من السوائل الأيونية دى فسفونيوم، دى HexC10Cl ودى HexC10TFSI، في ارتفاع العائد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تميز السوائل الأيونية باستخدام 1 H، 13 C، و 19 F NMR في بالديوتيريوم كلوروفورم (التحول 7.24) وتقديم عينات للتحليل العناصر وتحليل الطيف الكتلي. </li></ol> 2. Characterization من السوائل الأيونية <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فرق المسح الكالوري (DSC) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن من 5 إلى 10 ملغ من السائل الأيونية (رقم قياسي الكتلة الفعلية) وإضافته إلى مركز عموم عينة الألومنيوم، والذي في وقت لاحق مغلقة بإحكام. تأكد من إتمام هذه الخطوة بكفاءة كما السوائل الأيونية هي hydroscopic وسوف تغير الوزن إذا تركت على الوقوف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحميل عموم عينة وتفريغ (المرجع) عموم في المسعر التفاضلي المسح. تأكد من وضع العينة وعموم الإشارة في الموقع المناسب على النحو الذي تحدده DSC المحددة المستخدمة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> برنامج منحدر درجة الحرارة والتبريد دورة: 1) الحرارة من -70 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية في معدل التسخين من 10 درجة مئوية / دقيقة، 2) بارد إلى -70 درجة مئوية في معدل التبريد من 5 ° C / دقيقة، و 3) تكرار ركوب الدراجات للحرارة باردة ثلاث مرات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> من خلال تحليل التتبع الحراري، وتحديد نقطة انصهار (T م)، تبلور (T ج)ودرجات الحرارة التحول الزجاجي (ت غ) (إن وجدت). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التحليل الوزني الحراري (TGA) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نظيفة والفارغة عموم البلاتين على ذراع متحرك من TGA. إضافة 5 إلى 10 ملغ من السائل الأيونية على عموم. لمس فقط المقلاة باستخدام الملقط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تسخين العينة 20-500 درجة مئوية في معدل التسخين من 10 درجة مئوية / دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد درجة حرارة التحلل حيث يتم فقدان 10٪ من وزن العينة الأصلي. للدراسات الاستقرار على المدى الطويل، تسخين العينة في درجة الحرارة المحددة لفترة طويلة من الوقت ورصد فقدان الوزن. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قياسات اللزوجة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مع ماصة الزجاج، ضع 1 مل من السائل الأيونية على المسرح بلتيير من مقياس غلفاني سلالة تسيطر عليها. تأكد من أن لوحة الألومنيوم وتغطيتها بالكامل مع السائل الأيونية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام 20 مم موازية لوحة الألومنيوم (أو مخروط) وتعيين فجوة بين لوحة الألومنيوم والسطح العلوي للرانه أخذ عينات لتكون 1،0-2،0 مم في كل من أشواط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> للحد من تأثير الرطوبة في الهواء، وإجراء القياسات في كيس القفازات مملوءة بغاز النيتروجين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قبل كل اختبار، قبل القص العينة بمعدل القص من 100 هرتز لمدة 10 ثانية للقضاء على أي الذاكرة الفعلية من العينة، اتبع مع خطوة توازن 15 دقيقة من أجل العينة للوصول إلى حالة حالة مستقرة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد المنطقة اللزجة الخطية (LVR) عبر الاجتياح سلالة متذبذبة في تردد ثابت (1 هرتز) مع اتساع سلالة ،1-10٪. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد السلالة التي تقع في LVR وإجراء مسح التردد متذبذبة ،1-10 هرتز. تحديد اللزوجة معقدة على تردد وسلالة معينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إجراء مسح درجة الحرارة متذبذبة التي تسيطر عليها البرنامج أداة من 10 ° C إلى 95 ° C مع الزيادات من 5 ° C والتوازن 1 دقيقة في كل درجة الحرارة. تحديد سلالة والترددذ، على سبيل المثال، لتكون بنسبة 1.0٪ و 1 هرتز، على التوالي. تتم قراءة اللزوجة معقدة عند درجات حرارة مختلفة بها. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قياسات الموصلية <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجفيف السائل الأيونية عند 100 درجة مئوية تحت فراغ عالية لمدة 12 ساعة لإزالة كميات ضئيلة من الرطوبة قبل إجراء الاختبار. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في علبة القفازات تحت جو الأرجون، تحميل ما يقرب من 4 مل من العينة في أنبوب اختبار، ومن المؤكد أن إضافة عينة كافية لتزج الشريط الاستشعار عن لجنة التحقيق الموصلية تماما. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام كتلة التدفئة للسيطرة على درجة الحرارة والحفاظ على التحريك أثناء القياس للحفاظ على التجانس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قراءة الموصلية في كل درجة الحرارة بعد وقت موازنة 30 دقيقة. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> voltammetry دوري (CV) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجميع / ليثيوم / البلاتين نظام ثلاث الكهربائي ليثيوم في علبة القفازات تحت جو الأرجون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تهمة السفينة مع السائل الأيونية والتأكد من IMME جميع الأقطابrsed في السائل الأيونية. ختم السفينة تحت الأرجون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تتوازن السفينة في درجة الحرارة المطلوبة لمدة 20 دقيقة. اكتساح معدل المحتملين في 1 بالسيارات / ثانية بين -0.2 V و 6.5 V مقابل لي + / لي. </li></ol></li></ol> 3. إعداد المنحلات بالكهرباء <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجفيف السائل الأيونية في ظل فراغ عالية في 80 درجة مئوية خلال الليل مع التحريك صارمة لضمان إزالة كميات ضئيلة من المياه. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجفيف LiTFSI عند 70 درجة مئوية لمدة ثلاثة أيام في فرن فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل السائل الأيونية اللامائية والملح LiTFSI إلى علبة القفازات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة السائل الأيونية (على سبيل المثال، أحادية HexC10TFSI، 4.50 غرام، 6.4 ملمول) وLiTFSI (1.83 غرام، 6.4 ملمول) إلى قارورة فرن المجفف تحتوي على بقضيب. يحرك الخليط بين عشية وضحاها حتى يصبح متجانس للحصول على تركيز 1.6 M لالمنحل بالكهرباء. </li></ol> 4. تصنيع خلية البطارية ليثيوم ايون كوين <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في علبة القفازات تحت atmosp الأرجونهنا، في الربيع واحد واحد القرص الصلب المقاوم للصدأ في الغطاء السفلي للخلية عملة واحدة. وضع 12.7 مم LiCoO 2 القطب (24 ملغ) في القرص الصلب غير القابل للصدأ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقع قطعتين من الفواصل (الأغشية البولي بروبلين مسامية) في المنحل بالكهرباء السائل الأيونية المذكور على استعداد عند 60 درجة مئوية على طبق ساخن لمدة 15 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة بالكهرباء السائل الأيونية على سطح الكاثود LiCoO 2 حتى يتم تغطية المواد بشكل كامل مع بالكهرباء (≈ 0.5 مل). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع فواصل غارقة في الإلكتروليت في مركز الخلية عملة واحدة. ثم إضافة بضعة قطرات من بالكهرباء السائل الأيونية (بضعة ميكرولتر) على الفواصل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قطع قطعة من معدن الليثيوم التي يبلغ قطرها 12.7 ملم في علبة القفازات. وضع معدن الليثيوم على رأس الفواصل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> سقف الخلية عملة وختم ذلك مع المكشكش في علبة القفازات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل الخلية عملة من خارج منطقة الجزاء القفازات وبقية الخلية لمدة 12 ساعة قبل بدء عشره بطارية / الاختبارات الكهروكيميائية. </li></ol> 5. أداء البطارية عند 100 ° C <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع خلية عملة في فرن تعمل على 100 درجة مئوية، والتي لديها ثقب صغير في الجدار الخلفي حيث تم الخيوط الكابلات من محطة اختبار الكهروكيميائية. ربط الخلية عملة إلى محطة اختبار الكهروكيميائية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ترك الخلية عند 100 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة لكي تتوازن إلى درجة الحرارة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اختر galvanostatic الدراجات المسؤول عن تصريف في محطة اختبار الكهروكيميائية. تعيين عدد دورة إلى 500. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين المسؤول الحالي إلى 500 أمبير والحد الأعلى الجهد 4.2 خامسا تعيين وقت راحة 60 ثانية في 0 V بعد كل تهمة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين التصريف الحالي إلى 500 أمبير والجهد الحد الأدنى إلى 3.0 خامسا تعيين وقت راحة 60 ثانية في 0 V بعد كل التفريغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> بدء تشغيل ركوب الدراجات المسؤول عن تصريف في تيار 500 أمبير بين 3.0 إلى 4.2 V V باستخدام البرنامج. تقييم آغ الناتج تهمةالوقت ainst. </li></ol>

<ol>
	<li>Armand, M., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Building+better+batteries.">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li><li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of batteries. , (2002).</li><li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries:+Status,+prospects+and+future.">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li><li>Goodenough, J. B., Park, K. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Li-Ion+Rechargeable+Battery:+A+Perspective.">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li><li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future.">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li><li>Tarascon, J. -. M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li><li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries:+a+review.">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry.">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li><li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries:+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds.">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries.">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li><li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Aspects of Ionic Liquids. , (2005).</li><li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ionic Liquids in Synthesis. , (2003).</li><li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks.">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li><li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids.">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li><li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future.">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond.">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li><li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis(trifluoromethanesulfonyl)imide+(PP13-TFSI)+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery.">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li><li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI.">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li><li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes.">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li><li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+(RTILs)+for+lithium-ion+cells.">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li><li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate:+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties.">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li><li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+stability+of+bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode.">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li><li>Garcia, B., Lavall&#233;e, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte.">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li><li>Lewandowski, A., &#346;widerska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies.">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li><li>Gali&#324;ski, M., Lewandowski, A., St&#281;pniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+electrolytes.">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li><li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally-responsive,+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries:+operating+at+100+degrees+celsius.">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries.">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li><li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+solid+electrolytes-an+overview.">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li><li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries.">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

نهجنا في تطوير غير قابلة للاشتعال وارتفاع في درجة الحرارة وظيفية بطاريات ليثيوم أيون يتضمن تركيب الشوارد السائل الأيونية الجديدة وتقييمها لاحقا في خلايا عملة نموذجية. على وجه التحديد، تم اختبار أحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI الشوارد مقرها في خلية عملة امتلاك الأنود معدن لي وLiCoO 2 الكاثود. الخطوات الحاسمة في هذا النهج هي: 1) تحديد بالكهرباء الرئيسي وفقا لمجموعة من مواصفات التصميم؛ 2) الحفاظ على جفاف وضمان المياه لا يدخل الخلية؛ و3) وضع إجراءات خلية تجميع التي تتيح بطارية العمل. ويرجع ذلك إلى عدد كبير من السوائل الأيونية المتاحة ونظرا لمجموعات مختلفة من الكاتيونات والأنيونات، وإجراء عملية تكرارية الذي ينطوي على اختيار من السائل الأيونية، وتقييم الأداء، ومن ثم تحسين أو تغيير في تكوين السائل الأيونية. مادة بالكهرباء المثالية يجب أن POSSوفاق سطيف الخصائص التالية: 1) نافذة الكهروكيميائية واسعة، وضمنه بالكهرباء مستقرة. 2) الموصلية الأيونية عالية ومنخفضة التوصيل الالكتروني لتسهيل نقل أيون بين الأقطاب وتمنع التفريغ الذاتي. 3) الكيميائية والاستقرار الحراري بحيث بالكهرباء متوافق مع مكونات الخلايا الأخرى مثل الفواصل، الأقطاب الكهربائية وركائز، وغيرها، وزيادة سلامة الخلية؛ 4) عدم قابليتها للاشتعال وانخفاض ضغط البخار لتجنب الضغط خلية تراكم واطلاق النار خلال فشل الخلية؛ و5) سمية منخفضة ومنخفضة التكلفة. الاستقرار الحرارية العالية المنحل بالكهرباء هو أمر حاسم لعملية آمنة وعددا دورة عالية للبطاريات التي تعمل في درجات حرارة أعلى من 25 درجة مئوية. المواد بالكهرباء التقليدية هي المذيبات كربونات مقرها التي هي قابلة للاشتعال ومتقلبة، وبالتالي لا يمكن استخدامها في بطاريات ارتفاع في درجة الحرارة. كما يجري التحقيق في 28 الشوارد بوليمر لأنها تمتلك مزايا غير خمصة-tility وعدم قابليتها للاشتعال. ومع ذلك، الشوارد البوليمر وعادة ما تكون هياكل صلبة ولها التوصيلات أقل (&lt;10 4 S / سم) مقارنة السوائل الأيونية والمذيبات كربونات مقرها. 29،30 وفقا لمتطلبات لهذه المادة بالكهرباء مثالية المذكورة أعلاه، واختيار بالكهرباء يمكن أن يكون تحديا. غالبا ما تتعارض هذه المتطلبات يجب أن يؤخذ كل منهما والمفاضلة لتحقيق أفضل أداء البطارية. والتحدي التمثيلي التي واجهناها تشارك اختيار تركيز ملح الليثيوم. لقد اخترنا في البداية 0.3 M كما تركيز لاستخدامها في البطارية كما انها اسفرت عن أعلى التوصيل. أي زيادة في تركيز الملح ما وراء 0.3 M زادت اللزوجة وخفضت الموصلية بسبب زيادة في الكتلة. ومع ذلك، لاحظنا أن هذا التركيز قليل الملح الدراجات محدود المسؤول عن تصريف، في حين أن استخدام تركيزات أعلى، مثل 1.0 M و 1.6 M (ثيمتلك هيك قيم التوصيل السفلي)، وقدم الدراجات تعد مستقرة في الخلية عملة واحدة. محاولات لزيادة تركيز الملح لي ما وراء 1.6 M باءت بالفشل، كما كنا في حد الذوبان. بالإضافة إلى ذلك، وذلك باستخدام هذا الإجراء، القطب السالب، الأنود، والفاصل، جنبا إلى جنب مع بالكهرباء، يمكن تبادلها ومتنوعة لتقييم تكوينات بطارية أخرى. ومن المعروف الرطوبة في التدهور أداء البطارية وتقصير دورة الحياة، وكذلك تأثير الخصائص الفيزيائية للمواد (على سبيل المثال، اللزوجة). وبالتالي، فإن جميع المواد التي تتألف منها البطارية يجب أن تكون على استعداد، وتميزت في ظل ظروف اللامائية وتحت حماية من غاز الأرجون. على سبيل المثال، يتم استخدام إجراءات تجفيف صارم لإزالة كميات ضئيلة من الرطوبة من السوائل الأيونية والأملاح لي. لهذه الأسباب، والسوائل الأيونية يتم تجفيفها دائما عند 100 درجة مئوية لمدة 24 ساعة مع التحريك صارم تحت عالية فراغ بين عشية وضحاها قبل الاستخدام. وrheoloيتم تنفيذ دراسات gical في كيس القفازات مغلقة مليئة النيتروجين للتأكد من أن السوائل الأيونية لا تتعرض للهواء، والسوائل الأيونية هي استرطابي وسهولة امتصاص المياه. وبالتالي، فإن جميع المواد الداخلة ينبغي التعامل أو أعدت في علبة القفازات أو محمية من قبل غاز خامل (الأرجون) في ظل ظروف اللامائية. وينبغي أيضا أن تؤخذ التحذيرات الخاصة عند التعامل مع العبوات الزجاجية ونقل السائل الأيونية داخل وخارج علبة القفازات. وأخيرا، يتم تجفيفها كافة مكونات بطارية الأجهزة في فرن الفراغ عند 70 درجة مئوية خلال الليل لإزالة الرطوبة منه قبل التجمع في علبة القفازات. ووجهت عدة صعوبات فنية عند تجميع البطاريات السائلة الأيونية أساس نتيجة طبيعة لزجة من السوائل الأيونية مقارنة مع المذيبات كربونات تتدفق بسهولة. عندما نقع الفواصل في السائل الأيونية قبل الجمعية الخلية، فمن الصعب أن الرطب جميع المسام الفاصل. وبالتالي، فإننا تسخين separators في السائل الأيونية إلى 60 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة مع التحريك لضمان ترطيب كامل للالفاصل. وبالمثل، فإن الشقوق / يجب أيضا أن تملأ المسام في الأقطاب مع كافية بالكهرباء السائل الأيونية لضمان اتصالات جيدة مع المكونات الأخرى للبطارية. من أجل الحصول على نتائج متسقة، والاستغناء عن عدة قطرات من السائل الأيونية لتغطية كامل السطح ويتم تسخين القطب إلى 60 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة قبل دمج القطب LiCoO 2 في البطارية. هذه الخطوات هي الحاسمة كما كميات كافية من بالكهرباء سوف تحمل ماس كهربائى أثناء عملية خلية عملة واحدة. قبل الاختبار، فمن المهم أن يكون بقية بطارية تجميعها في درجة حرارة الغرفة لمدة 12 ساعة للتأكد من أن بالكهرباء تتوزع في جميع أنحاء البطارية. مع المعالجة السليمة لجميع المواد لضمان جفاف، وتغطي تماما كل مكونات بطارية خلية عملة (على سبيل المثال، القطب ومنفصل،الاختصاصات) مع بالكهرباء، والسماح للبطارية خلية عملة للتوازن، وبطارية خلية عملة يمكن أن تكون ملفقة التي هي مناسبة لاختبار الشوارد السائل الأيونية في درجات حرارة عالية. في حالة حدوث فشل أو يتم الحصول على نتائج غير عادية، ومراجعة الخطوات والاقتراحات المذكورة أعلاه، وتكرار التجارب. القيود يمكن أن تنشأ أيضا بسبب الخصائص الكامنة في المواد المستخدمة لبناء خلية البطارية عملة واحدة. على سبيل المثال، إذا تم إجراء اختبارات أكثر من 100 درجة مئوية، وتحتاج إلى تغيير الفواصل والأقطاب الكهربائية. وفي الختام، تم وصفها بروتوكولات لإعداد القائمة على فسفونيوم الأيونية السائل والليثيوم مكرر (trifluoromethane) sulfonimide الشوارد الملح، وتجميع درجة حرارة أداء بطارية ليثيوم أيون خلية عملة غير قابلة للاشتعال والعالية. يتم قياس اللزوجة والاستقرار الحراري، التوصيل، والاستقرار الكهروكيميائية من أحادية فسفونيوم ودى فسفونيوم السوائل الأيونية. إعداد خلية البطارية عملة تحتوي إماوأحادية فسفونيوم + LiTFSI أو دى فسفونيوم + الشوارد LiTFSI، ولاحق اختبار البطارية عند 100 درجة مئوية كشف تأثير تركيز ملح الليثيوم في سباق الدراجات ناجحة. وهذه الإجراءات التجريبية التحقق من صحة تسهيل دراسة البطاريات ارتفاع في درجة الحرارة، وخاصة تلك التي تستخدم الشوارد لزجة واللامائية.

بطاريات ليثيوم أيون هي الأجهزة التي تحول الطاقة بين الطاقة الكهربائية والطاقة الكيميائية وتوفير وسيلة مريحة لتخزين وتوصيل الطاقة على الطلب وعلى الحركة والتنقل. اليوم، تهيمن بطاريات ليثيوم أيون سوق الالكترونيات المحمولة بسبب كثافتها العالية للطاقة وإعادة chargeability، وهي التي تهم واسع النطاق وتخصص التطبيقات، مثل الحفر أسفل الحفرة والسيارات. وتتكون 1-5 بطاريات من أربعة عناصر رئيسية هي: القطب السالب، الأنود، فاصل، والكهارل. بينما كيمياء القطبين يملي كثافة الطاقة النظرية للبطارية، وسلامة ودرجة حرارة تقتصر أساسا من المواد المنحل بالكهرباء. 6-9 كربونات استنادا الشوارد المذيبات العضوية (على سبيل المثال، كربونات ثنائي ميثيل (DMC) والإيثيلين كربونات (EC)) وتستخدم على نطاق واسع في بطاريات ليثيوم أيون بسبب اللزوجة الخاصة المنخفضة، الموصلية عالية، وارتفاع الليثيوم الملح الذوبان. وعلاوة على ذلك، combina معينستعقد من المذيبات كربونات (DMC / EC) كما تشكل قوية وثابتة واجهة بالكهرباء (SEI)، وبالتالي منع ردود الفعل تدهور بين بالكهرباء والقطب، وإطالة عمر البطارية. ومع ذلك، والمذيبات الكربونات تعاني من نقطة غليان منخفضة ونقطة الوميض، مما يحد من درجة حرارة التشغيل من بطاريات ليثيوم أيون لأقل من 55 درجة مئوية، مع قضايا السلامة يحتمل أن تكون شديدة عندما يكون هناك دائرة قصر. 10،11 السوائل الأيونية هي فئة من الأملاح التي لديها ذوبان درجة حرارة أقل من 100 درجة مئوية. 12 وعلى النقيض من الأملاح غير العضوية نموذجية، والسوائل الأيونية تمتلك مجموعة واسعة السائل ويمكن أن تكون سائلة في درجة حرارة الغرفة. وتتكون السوائل الأيونية واحد أو عدة مراكز الموجبة العضوية، مثل imidazolium، فسفونيوم، البيريدينيوم، أو الأمونيوم وإقران مع أنيون العضوية أو غير العضوية، مثل methansulfonate، hexafluorophosphate، أو هاليد. 13،14 طائفة واسعة من المحتملة الموجبة وأنيون تركيباتيسمح لعدد كبير من المؤلفات ذات خصائص الانضباطي. وبالإضافة إلى ذلك، فإن التفاعلات الأيونية قوية داخل السوائل الأيونية تؤدي إلى ضغط يذكر بخار وعدم قابليتها للاشتعال، والاستقرار الحراري والكهروكيميائية عالية. 15،16 استبدال المنحلات بالكهرباء التقليدية مع السوائل الأيونية هو أحد الحلول التي تعالج قضايا السلامة الكامنة في بطاريات ليثيوم أيون الحالية، ويمكن أن تتيح لتطبيقات درجة حرارة عالية. 17-27 لتوضيح طرق المعالجة الاصطناعية والمواد العامة المستخدمة لبناء بطاريات ليثيوم أيون التي تحتوي على سوائل الأيونية لتطبيقات درجة حرارة عالية، ونحن تصف التوليف، والخصائص الحرارية، وخصائص الكهروكيميائية من أحادية ودي فسفونيوم السوائل الأيونية يقترن إما كلوريد (الكلور) أو مكرر (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) أنيون. يتم إضافة تركيزات مختلفة من الليثيوم مكرر (trifluoromethane) sulfonimide (LiTFSI) في وقت لاحق إلى فسفونيوم LIQU الأيونيةهويات لإعطاء الشوارد. واستنادا إلى أداء فسفونيوم الشوارد TFSI مع وأضاف LiTFSI مقارنة النظير كلوريد، يتم إنشاء خلية عملة مع إما أحادية أو دى فسفونيوم الشوارد TFSI جنبا إلى جنب مع الأنود معدن لي وLiCoO 2 الكاثود. وأخيرا، يتم تقييم أداء البطارية عند 100 درجة مئوية لمدة المختلفة بطاريات الخلايا عملة واحدة. ووصف الإجراءات التفصيلية، والتحديات في التنفيذ، والخبرات المكتسبة من تنفيذ هذه التجارب أدناه.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="653">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Silicone oil</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">85409</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Potassium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221473</td>
			<td>Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Rotary evaporator</td>
			<td style="width:108px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;">R-124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">High-vacuum pump</td>
			<td style="width:108px;">Welch</td>
			<td align="right" style="width:119px;">8907</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Nitrogen, ultra high purity</td>
			<td style="width:108px;">Airgas</td>
			<td style="width:119px;">NI UHP300</td>
			<td>Compressed gas</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right" style="width:119px;">346000</td>
			<td>Flammable. Dried through column of XXX</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right" style="width:119px;">313000</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Separatory funnel (1 L)</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-606</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Sodium sulfate</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Ethanol, absolute</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">111USP200</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Buchner funnel</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">FB-966-F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Methanol</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">339000ACS</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Triethylamine (anhydrous)</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">471283</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Glass syringe</td>
			<td style="width:108px;">Hamilton Company</td>
			<td style="width:119px;">1700-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:259px;">Deuterated chloroform</td>
			<td style="width:108px;">Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">DLM-29-10</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Nuclear magnetic resonance instrument</td>
			<td style="width:108px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">V400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Hydrogen</td>
			<td style="width:108px;">Airgas</td>
			<td style="width:119px;">HY HP300</td>
			<td>Highly flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Hexanes</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">359000ACS</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Differential scanning calorimeter</td>
			<td style="width:108px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;">Q100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">N,N-dimethylformamide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">227056</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Trihexylphosphone</td>
			<td style="width:108px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">1-Chlorodecane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Hydrophilic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">1, 10-dichlorodecane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermal Gravemetric Analysis (TGA)</td>
			<td style="width:108px;">TA Q50</td>
			<td style="width:119px;">TA instruments</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Differential scanning calorimeter (DSC)</td>
			<td style="width:108px;">TA Q100</td>
			<td style="width:119px;">TA instruments</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Controlled Strain Rheometer</td>
			<td style="width:108px;">AR 1000&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Conductivity Meter&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Consort</td>
			<td style="width:119px;">K912</td>
			<td>4-electrode cell</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Potentiostate/Galvanostat</td>
			<td style="width:108px;">Princeton Applied Research&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VersaStat MC4&#160;</td>
			<td style="width:167px;">Electrochemical testing</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Separators&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Celgard&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C480&#160;</td>
			<td style="width:167px;">polypropylene/polyethylene</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">CR2032 coin cells</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR2032-CASE</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">LiCoO2 electrode&#160;</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR2032</td>
			<td style="width:167px;">Cathode material</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">lithium metal&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Alfa Aesar</td>
			<td align="right" style="width:119px;">10769</td>
			<td style="width:167px;">Anode Material</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Stainless Steel Spacer</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR20-Spacer304-02</td>
			<td style="width:167px;">15.5 mm Dia x 0.2 mm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Wave Spring</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR20WS-Spring304</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Electric Coin Cell Crimping Machine</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">MSK-160D</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Glove box</td>
			<td style="width:108px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Water free, oxygen free operation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of ionic liquid based electrolytes, assembly of li-ion batteries, and measurements of performance at high temperature

لا يزال عدم الاستقرار الكيميائي للبالكهرباء التقليدي مسألة السلامة في استخدامها على نطاق واسع أجهزة تخزين الطاقة مثل بطاريات ليثيوم أيون. بطاريات ليثيوم أيون للاستخدام في الأجهزة التي تعمل في درجات حرارة مرتفعة تتطلب الشوارد مستقرة حراريا وغير قابلة للاشتعال. السوائل الأيونية (ILS)، والتي هي غير قابلة للاشتعال وغير متقلبة، حراريا الأملاح المنصهرة مستقرة، هي البديل المثالي لالقابلة للاشتعال وانخفاض درجة الغليان الشوارد المذيبات العضوية المستخدمة حاليا اليوم. وصفنا هنا الإجراءات ما يلي: 1) تجميع السوائل الأيونية الأحادية ودي فسفونيوم يقترن كلوريد أو مكرر (trifluoromethane) sulfonimide (TFSI) الأنيونات. 2) قياس الخصائص الحرارية واستقرار هذه السوائل الأيونية من الكالوري التفاضلية المسح الضوئي (DSC) والتحليل الوزني الحراري (TGA)؛ 3) قياس خصائص الكهروكيميائية من السوائل الأيونية التي كتبها voltammetry دوري (CV)؛ 4) إعداد الشوارد تحتوي مكرر الليثيوم (trifluoromethane) السلفوناميد. 5) قياس المشتركnductivity من الشوارد بوصفها وظيفة من درجة الحرارة؛ 6) تجميع خلية البطارية عملة مع اثنين من الشوارد جنبا إلى جنب مع الأنود معدن لي وLiCoO 2 الكاثود. و7) تقييم أداء البطارية عند 100 درجة مئوية. وصفنا بالإضافة إلى التحديات في تنفيذ فضلا عن الخبرات المكتسبة من تنفيذ هذه التجارب.

السوائل الأيونية، أحادية HexC10Cl ودى HexC10Cl، أعدت عن طريق تفاعل أليف النواة، وأعطى لاحق رد فعل الصرف هاليد على أحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI السوائل الأيونية، على التوالي (الشكل 1A). وكانت 14 كل أربعة السوائل الأيونية السوائل عديم اللون ولزج قليلا (الشكل 1B). ويرد التمثيلية 1 H NMR السائل الأيونية أحادية HexC10TFSI في الشكل 1C، وجنبا إلى جنب مع مطياف الكتلة وتحليل البيانات عنصري وأكد هيكل. بعد ذلك، تم تحديد الثبات الحراري من السوائل الأيونية أربعة (الجدول 1). كسائل الأيونية التمثيلي، سيتم وصف دى HexC10TFSI في التفاصيل. أولا، تم تنفيذ DSC لتحديد ما إذا كانت هناك أي مرحلة التحولات بين -70 إلى 150 درجة مئوية (الشكل 2A). لا من درجات الحرارة التحول الزجاجي<html> وقد لوحظ إعادة أو ذوبان درجة الحرارة لالسائل الأيونية دى HexC10TFSI، مما يدل على مدى ومرحلة السائل الاستقرار واسعة على هذا النطاق درجة الحرارة. في اختبار درجة حرارة منحدر باستخدام TGA بمعدل التدفئة من 10 درجة مئوية / دقيقة، لم السائل الأيونية دى HexC10TFSI لا تظهر خسارة الوزن حتى 300 درجة مئوية. تم تحديد درجة حرارة التحلل الحراري لتكون 365 درجة مئوية (الشكل 2B). تم تحديد استقرار الكهروكيميائية للأحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI السوائل الأيونية عند 100 درجة مئوية بحلول السيرة الذاتية باستخدام ثلاث الكهربائي ليثيوم / لي / الإعداد البلاتين (الشكل 3A). أجريت قياسات السيرة الذاتية على 100 درجة مئوية بين -0.5 و 6.5 V (مقابل لي + / لي) بمعدل المسح من 1 بالسيارات / ثانية. كانت أحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI السوائل الأيونية مستقرة تصل إلى 5.0 V على الأقل مقابل لي + / لى فى 100 درجة مئوية. فوق 5.0 V، وقع التحلل من أنيون TFSI. ر. &quot;FO: المحافظة على together.within الصفحات =&quot; 1 &quot;&gt; ثم تم تحديد اللزوجة من السوائل الأيونية عند 25 درجة مئوية (الجدول رقم 1) منذ اللزوجة من أحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI السوائل الأيونية كانت إلى حد كبير أقل (7 با · ثانية في درجة حرارة الغرفة) مقارنة مع السوائل الأيونية مقرها الكلور، أجريت ما تبقى من الدراسات مع هذه السوائل الأيونية اثنين. والمخلوطة LiTFSI في وقت لاحق مع أحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI، على التوالي، في الوزن تم قياس نسبة 5٪ (0.3 م)، واللزوجة والتوصيل من الشوارد. وفي جميع درجات الحرارة بين 25 و 100 درجة مئوية، وكان بالكهرباء دى HexC10TFSI + LiTFSI لزوجة أعلى من أحادية HexC10TFSI + LiTFSI. زيادة درجة الحرارة الممنوحة اللزوجة الدنيا (الشكل 4A). وبالمثل، زادت قيم التوصيل عند ارتفاع درجات الحرارة لكل من الشوارد، مع أحادية HexC10TFSI + LiTFSI بالكهرباء واظهار القيم الموصلية أكبر من دى HexC10TFSI +بالكهرباء LiTFSI في جميع درجات الحرارة. المقبل، واعتماد اللزوجة والتوصيلات الأيونية على كمية من LiTFSI أضاف (0.3 M و 1.6 M) إلى أحادية HexC10TFSI + LiTFSI وتم تحديد الشوارد دى HexC10TFSI + LiTFSI بوصفها وظيفة من درجة الحرارة. كما هو مبين في الشكل 4B، وتركيز الملح LiTFSI أثرت على حد سواء الموصلية واللزوجة. أتاحت تركيز الملح أعلى خليط أكثر لزوجة، وبالتالي وسيلة أقل موصل. زيادة درجة الحرارة انخفضت بشكل ملحوظ اللزوجة، وبالتالي زيادة التوصيل لجميع التراكيب. عرضت بالكهرباء أحادية HexC10TFSI + LiTFSI اللزوجة المنخفضة والتوصيلات أعلى من بالكهرباء دى HexC10TFSI + LiTFSI المقابلة. على سبيل المثال، في درجة حرارة الغرفة، وبالكهرباء أحادية HexC10TFSI + LITFSI (0.3 M و 1.6 M) عرض التوصيلات منخفضة نسبيا (~ 0.01 ملي / سم)، في حين عند 100 ° Cارتفعت التوصيلات من قبل اثنين من حيث الحجم وكانت حوالي 1 ملي / سم. أعطت زيادة كميات LiTFSI التوصيلات أقل واللزوجة العالية. على سبيل المثال، عندما تم رفع درجة الحرارة إلى 100 درجة مئوية، والتوصيل من 0.3 M أحادية HexC10TFSI + LiTFSI (~ 1.7 ملي / سم) بالكهرباء كان تقريبا ضعف القيمة المقاسة لتكوين 1.6 M (~ 1.0 ملي / سم) . قبل التجارب خلية عملة واحدة، وقد أجريت التجارب السيرة الذاتية لتحديد استجابة الكهروكيميائية للأحادية HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 م) ودى HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 M) في 25، 60، و 100 درجة مئوية في وجود من الأكسدة زوجين لي / LiCoO 2، على التوالي (الشكل 3B). وقد اجتاحت الجهد 1،5-4،6 الخامس مع المعدل الحالي ل1 بالسيارات / ثانية. زيادة التيار بشكل كبير 25-100 درجة مئوية، مشيرا إلى أن ما ارتفعت درجة الحرارة، وانخفاض لزوجة مع الناتجة خفضت المقاومة الداخلية. تانه أحادي HexC10TFSI أظهرت + LiTFSI استجابة الحالية أعلى من دى HexC10TFSI + LiTFSI في كل درجة الحرارة. في حوالي وحظت قمم رد فعل LiCoO 2 الأكسدة المتوقع 3.6 V و 4.1 V. كان إقحام لي + واجتثاث إقحام معظمهم الكامل من 2.5 V إلى 4.6 V، ولم يلاحظ أي تحلل المواد واضح ضمن هذا النطاق. ونظرا لخفض اللزوجة وأعلى الموصلية فضلا عن الاستقرار الكهروكيميائية بين 2.5 و 4.6 V، سواء استخدمت الشوارد أحادية HexC10TFSI + LiTFSI ودى HexC10TFSI + LiTFSI باسم الشوارد للتقييم في بطاريات الخلايا عملة واحدة. وتظهر تصميم بطارية، والمكونات، وهيكل تجميعها في الشكل 5A مع اثنين من الفولاذ المقاوم للصدأ جامعي الحالية تقع في نهايات لإنشاء بطارية لمثل شطيرة. يخدم لي المعادن مثل الأنود يجلس على جامع الحالي القاع، التي يفصلها عن القسطرة LiCoO 2قصيدة من قبل اثنين من مسامية فصل غشاء البولي بروبلين. كانت غارقة الفواصل في بالكهرباء السائل الأيونية قبل البناء للبطارية. طوقا والفواصل، أو الينابيع، واستخدمت بعد ذلك لإنشاء ختم محكم للبطارية ولعقد ومحاذاة مكونات البطارية معا. ان جفت جميع مكونات البطارية وكذلك LiCoO 2 في فرن الفراغ عند 70 درجة مئوية خلال الليل لإزالة الرطوبة. بالكهرباء لفحصها تم تجفيفها في 100 درجة مئوية تحت عالية فراغ بين عشية وضحاها قبل الاستخدام. تم تنفيذ كافة الخطوات تجميع في علبة القفازات تحت جو الأرجون. تجميعها مرة واحدة، كانت مختومة الخلية عملة وبطارية إزالتها من علبة القفازات. أجرينا المقبل الدراجات المسؤول عن تصريف (CD) لتقييم قدرة محددة ودورة حياة البطارية. أداء أحادية HexC10TFSI + LiTFSI والشوارد دى HexC10TFSI + LiTFSI مع 0.3 M من LiTFSI في بطارية ليثيوم / LiCoO 2 </وقد قررت الفرعية&gt; الخلايا في 100 درجة مئوية لأول مرة كما أعطى كلا الشوارد أعلى التوصيلات في هذا التركيز LiTFSI. كما هو مبين في الشكل 5B، البطاريات فشلت في غضون 10 دورات. وأظهرت الخلية عملة تحتوي على بالكهرباء أحادية HexC10TFSI + LiTFSI قدرة أولية أعلى من حوالي 140 مللي أمبير / ز ثم انخفضت بنحو 20٪ مع كل دورة إضافية. بدأت ركوب الدراجات للخلية عملة مع بالكهرباء دى HexC10TFSI + LiTFSI في انخفاض القدرات، وذلك بسبب لزوجة أعلى من بالكهرباء، ولكن بعد ذلك انخفضت، وإن لم يكن بالحدة التي لخلية عملة تحتوي على بالكهرباء أحادية HexC10TFSI + LiTFSI . فشل البطارية فجأة بعد دورة سبع سنوات. أظهر أحادية HexC10TFSI + LiTFSI بالكهرباء قدرة أعلى محددة وركوب الدراجات أكثر استقرارا من الخلية مع بالكهرباء دى HexC10TFSI + LiTFSI. ويعزى الأداء الضعيف لكل من السوائل الأيونية إلى تركيز منخفض من LiTFSI. وهكذا، فإن تركيز LiTFSI للأحاديةكان -HexC10TFSI + LiTFSI بالكهرباء الزيادة إلى 1.0 م و 1.6 م، وتكررت التجربة. تم الحصول على تحسن كبير في أداء البطارية (الشكل 5C). على وجه التحديد، واستخدام كل من 1.0 م و 1.6 م أحادية HexC10TFSI الشوارد + LiTFSI كما يتجلى ذلك خفضت بشكل كبير تسوس القدرة على 100 درجة مئوية في الخلية عملة واحدة. بقي نحو 90٪ من قدرة بعد 20 دورات للخلية عملة تحتوي على أحادية HexC10TFSI + LiTFSI (1.6 M) بالكهرباء. وكانت النتائج من الخلية عملة في صياغة بالكهرباء 1.0 M مماثلة: وقعت الدراجات مستقرة خلال 15 دورة الأولى ومن ثم انخفاض مفاجئ إلى 100 مللي أمبير / ز حدث في دورة 20. وكان تركيز أعلى من LiTFSI الضروري للحفاظ على القدرة على درجة حرارة عالية. لمزيد من التحقيق في دورة الحياة من البطاريات، وأجري galvanostatic التجربة المسؤول عن تصريف الدراجات موسعة مع الخلية عملة تحتوي على أحادية<html> HexC10TFSI + LiTFSI (1.6 M) بالكهرباء مع المعدل الحالي لC / 7 ه الموافق كامل تهمة / التفريغ قدرة الكاثود في 7 ساعات. تعمل البطارية لمدة شهر على 100 درجة مئوية، وتدوير 70 مرات (الشكل 5D). انخفضت قدرة عالية الأولية من ~ 135 مللي أمبير / ز 70 ماه / ز بعد 70 دورات. <img alt="شكل 1" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig1.jpg" /> الشكل 1. تحضير وتوصيف الهيكلية السائل الأيونية فسفونيوم. (أ) الطريق الاصطناعية إلى السائل الأيونية monoHexC10TFSI. (ب) صورة لأحادية HexC10TFSI السائل الأيونية النقية. و (ج) 1 H NMR الطيف لأحادية HexC10TFSI. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> ن الصفحات = &quot;1&quot;&gt; <img alt="الشكل 2" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig2.jpg" /> الرقم بيانات التوصيف 2. الاستقرار الحراري للأحادية HexC10TFSI ودى HexC10TFSI السوائل الأيونية. (أ) تدفق الحرارة بوصفها وظيفة من درجة الحرارة من -70 إلى 150 درجة مئوية، إذا ما قيست DSC. و (ب) فقدان الوزن بوصفها وظيفة من درجة الحرارة، مقاسا TGA. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig2large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الشكل (3)" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig3.jpg" /> الشكل 3. التجارب voltammetry دوري. (A) voltammetry دوري من monoHexC10TFSI في 100 ضد حزب العمال. (ب) voltammetry دوري من دى HexC10TFSI في درجات حرارة مختلفة في LiCoO 2 / الأكسدة زوجين لي. و(C </stron<html> ز&gt;) voltammetry دوري من أحادية HexC10TFSI + LiTFSI في درجات حرارة مختلفة في LiCoO 2 / لي الأكسدة الزوجين. أعيد طبعها بإذن من العلوم الكيميائية 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig3large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الشكل (4)" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig4.jpg" /> الرقم 4. قياسات التوصيل واللزوجة. (A) دى HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 م) وأحادية HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 M) بوصفها وظيفة من درجة الحرارة، (ب) أحادية HexC10TFSI + LiTFSI محملة بتركيزات مختلفة من LiTFSI بوصفها وظيفة من درجة الحرارة. أعيد طبعها بإذن من العلوم الكيميائية 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig4large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> &quot;jove_content&quot; FO: المحافظة على together.within الصفحات = &quot;1&quot;&gt; <img alt="الرقم 5" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig5.jpg" /> الرقم 5. عملة التجارب خلية البطارية. (A) تخطيطي لخلية البطارية عملة. (ب) قدرة التفريغ بوصفها وظيفة من عدد دورة لبطارية تحتوي على أحادية Hexc10TFSI + LiTFSI (0.3 م) ودى HexC10TFSI + LiTFSI (0.3 م) في 100 درجة مئوية. (ج) قدرة التفريغ بوصفها وظيفة من عدد دورة لبطارية تحتوي على أحادية Hexc10TFSI مخدر مع تركيزات مختلفة من LiTFSI عند 100 درجة مئوية؛ (D) Galvanostatic الدراجات المسؤول عن تصريف للبطارية مع أحادية Hexc10TFSI + LiTFSI (1.6 M) تكوين في 100 درجة مئوية، ومعدل الحالي في C / 7. أعيد طبعها بإذن من العلوم الكيميائية 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig5large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <tabالحدود جنيه = &quot;1&quot; FO: المحافظة على together.within الصفحات = &quot;1&quot; FO: المحافظة على مع next.within صفحة = &quot;دائما&quot;&gt; <tbody><tr><td rowspan="2"> انا </td><td> تي ز ل </td><td> تي م ل </td><td> T د ب </td><td rowspan="2"> اللزوجة (باسكال · ثانية) عند 25 درجة مئوية، 1 هرتز </td></tr><tr><td> (درجة مئوية) </td><td> (درجة مئوية) </td><td> (درجة مئوية) </td></tr><tr><td> أحادية HexC10Cl </td><td> - </td><td> - </td><td> 340 </td><td> 9.0 × 10 2 </td></tr><tr><td> أحادية HexC10TFSI </td><td> - </td><td> - </td><td> 355 </td><td> 3.0 × 10 -1 </td></tr><tr><td> دى HexC10Cl </td><td> -30 </td><td> 60 </td><td> 385 </td><td> 2.6 × 10 5 </td></tr><tr><td> دى HexC10TFSI </td><td> - </td><td> - </td><td> 375 </td><td> 5.2 × 10 0 </td></tr></tbody></table> الجدول 1. خصائص Ioniج السوائل تحت التحقيق. وتصميما من -70 إلى 150 درجة مئوية. فإنه يشير إلى أن تي ز أو تي م لم يكن لوحظ في درجات الحرارة التي تم اختبارها. ب درجة الحرارة بنسبة 10٪ وفقدان الوزن. والعينات التي تحميها النيتروجين خلال الاختبار.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature at JoVE.com

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

توليف أيوني السائل القائم المنحلات بالكهرباء، جمعية بطاريات ليثيوم أيون، وقياسات الأداء عند درجات حرارة عالية

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

synthesis-ionic-liquid-based-electrolytes-assembly-li-ion-batteries

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

12.9K Views.  Boston University. Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Video: Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

بناء واختبار خلايا كوين من بطاريات ليثيوم ايون

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

التوليف وMicrodiffraction في الضغوط الشديدة ودرجات الحرارة

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

انتقائية المساحة تعديل السيليكون بلل السطح بواسطة الليزر النبضي للأشعة فوق البنفسجية تشعيع في البيئة السائلة

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

البحوث والتنمية من المتفجرات عالية الأداء

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

تحليل فشل بطاريات عن طريق استنادا السنكروترون-مجهري الصلب X-راي

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

التحقيق C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded سي الركيزة عن طريق المجهر التحقيقي وحيوية الجزيئية

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

ومنصة مقرها معاوقة عالية الأداء للكشف التبخر تقييم

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

الكشف عن توزيع الأسمنت لصق كلوريد للذوبان في الماء بطريقة عالية الدقة

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

تحديد المورفولوجية السطحية التجميعية في المنطقة الانتقالية بين الوجهين (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

تصنيع وتصميم المواد المركبة عاليه الأداء المستندة إلى الخشب

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...