We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. תחריט אלקטרוכימיות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניסוי הגדרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מַנגָנוֹן הערה: הגדרת תחריט אלקטרוכימי דורשת סטנדרט 0 - כוח benchtop 30 נוכחי V ישיר (DC) כבלי אספקה ​​וראויות, משפך separatory, כוס זכוכית בסיס רחבה, ואת מוט רגיל מדק שירות עם נקודות אחיזת בידוד חשמלי. ברגים קטנים, סטנד-offs המבודד, וסרטוני תנין גם יידרשו. פריטים נוספים מתואר מטה שמוצגים בתמונה של מנגנון התחריט באיור 1, חייבים להיות מפוברקים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך מחזיק מוט טונגסטן בסך של כ 100 מ&quot;מ אורך מוט אלומיניום בקוטר 6 מ&quot;מ. מקדחה בקוטר 0.5 מ&quot;מ כ 8 מ&quot;מ חור עמוק במרכז, ולעשות חור טפח עבור בורג 4-40 בצד להחזיק את המוט במקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך אלקטרודה נגדית מהצלחת נחושת כ 100 מ&quot;מ x 30 מ&quot;מ x 3 מ&quot;מ עובי עם כ 75 מ&quot;מ x 20 מ&quot;מx 1.5 מ&quot;מ מאגר עמוק הסתובב לתוכו, וחור בקוטר 1.5 מ&quot;מ במרכז. צרף כ 15 מ&quot;מ מבודדים לטווח offs עמדה לצד האחורי של האלקטרודה הדלפק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן לוכד FEP ידי קידוח חור עמוק 6 מ&quot;מ קוטר 8 מ&quot;מ לתוך גוש נחוש כ 75 x 20 x 20 מ&quot;מ. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מוט טונגסטן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש קוצץ תיל לחתוך את מוטות טונגסטן בקוטר 0.5 מ&quot;מ לתוך כ 25 אורכי מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה את מוטות אצטון באמבטיה קולית במשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוטף את המוטות עם מים ללא יונים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתרון תחריט זהירות: פתרון NaOH הוא תווית 704-NFPA פתרון אלקלי מאכל: דליקות (0), בריאות (3), חוסר יציבות / תגובתיות (0), מיוחד (COR) -ואז יכול לגרום לכוויות כימיות אם הוא בא במגע עם העור או עיניים. שאיפת אדי יכול לגרום לגירוי וכוויות אל דרכי הנשימה. בעת טיפול פתרון NaOH, אח&quot;לr משקפי כימיים ולהתיז מסכת פנים להגנה על העיניים, וכפפות סינר כדי להגן על העור. בצע את הליך התחריט במנדף או ללבוש הנשמה. יש להקפיד בעת ביצוע צעד 1.1.3.1 לייצר פתרון NaOH המדולל. תהליך זה הוא אקסותרמית מאוד והוא יכול לשחרר חום שעלולה לגרום לכוויות או להצית חומרים דליקים, ועלול לגרום הפתרון להתיז מתוך המכולה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע פתרון 1.5 M NaOH ידי שילוב 30 מ&quot;ל של 50% על ידי פתרון משקל NaOH עם 370 מ&quot;ל מים ללא יונים להפוך בנפח כולל של 400 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלאו משפך separatory עם הפתרון NaOH. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Cut-off מעגל הערה: אם אספקת חשמל DC היא להיות מופעלת באופן ידני, אז המפעיל יהפוך את אספקת החשמל כבוי פעם מוט טונגסטן חרט לאורך כל הדרך (ראה 1.2.2). במקרה של פעולה ידנית, דלג לשלב 1.2. לקבלת חתוכים אוטומטיים של אספקת מתח DC, המעגל החתוך (מוצג &lt;strong&gt; איור 2 ו המתואר להלן), צריך להיות בנוי. כאן, אנו ליישם את בקרת מחשב באמצעות כרטיס DAQ. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר מד זרם בטור עם ספק כוח DC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חיבור שני נגדים, R 1 ו- R 2 בסדרה ומקום במקביל עם רגל תחריט אלקטרודה טונגסטן מוט / דלפק של המעגל. (ערכים נומינליים 1 R ו- R 2 הם R 1 = 5 קילו-אוהם ו R 2 = 10 קילו-אוהם.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צג את המתח על פני אחד נגדים עם תוכנות שליטה אנלוגי-לדיגיטלי ממיר (ADC) והמחשב מתאים, למשל, LabVIEW. המתח תחת הפיקוח, V mon, יכול להיות קשור את המתח על פני שני נגדים ומכאן, את המתח על פני רגל התחריט, לחרוט V, באמצעות (4) <img alt="משוואת 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wכאן המתח נמצא במעקב על פני R 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר נגד התנגדות נמוך, L R = 1 Ω, בסדרה במעגל התחריט. השתמש ערוץ שני על ADC להקליט את המתח על פני הנגד הזה. זרם התחריט נמצא אז דרך i לחרוט ≈ V L / R L. (רק כ 1 mA זורם לזרוק את רגל הצג של המעגל.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתחום התוכנה, ליצור תוכנית פלט אות 5 V TTL מערוץ דיגיטלי קלט / פלט (DI / O), כאשר גם עליית מתח תחריט מעל לערך שנקבע, או טיפות הנוכחי תחריט להלן ערך מוגדר, המציין כי מוט טונגסטן חרט לאורך כל הדרך. ערכים אלה תלויים הנוכחי תחריט molarity פתרון NaOH בשימוש צריך להיקבע עם הפעלה נסיונית של הניסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כפי שניתן לראות בתרשים 2, לארגן את האות 5 V TTL כדי oעט ממסר כדי לעצור את הזרם. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> איור 2. סכמטי של תחריט מעגל. ציור סכמטי של מעגל התחריט להשתמש בה כדי לספק את זרם תחריט DC קבוע. הזרם נקבע על ידי ניטור המתח על פני נגד התנגדות נמוך ואת המתח נרשם על ידי ניטור המתח על פני נגד עמידות גבוה באמצעות ADC. תכנית מחשב מנטרת את הנוכחי מספקת אות 5 V פלט ממסר שפותח את מעגל התחריט לאחר ניתוק הזרם מתחת לסכום מסוים. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הליך תחריט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת Apparatus <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת apparatus כפי שמוצג באיור 1, עם הבלוק הלוכד FEP הנחושת ממוקם בתוך מבחנת בסיס הזכוכית הרחבה הקתודה הנחושה ממוקמת מעליו, במרווחים את ידות בידוד סטנד-offs. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הנוכחי על אספקת החשמל DC לערך הרצוי, בדרך כלל 200 מילי-אמפר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים מוט טונגסטן לפומית לחבר את הקוטב החיובי של אספקת החשמל DC אל בורג האחזקה 4-40 עם קליפ תנין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את מוט טונגסטן דרך חור הקתודה הנחושה כך כ -12 מ&quot;מ של מוט טונגסטן עובר דרך החור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את הקוטב השלילי של ספק הכוח קטודה נחושת עם קליפ תנין אחר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תַחרִיט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באופן ידני להתאים את קצב הטפטוף של משפך separatory כדי להתאים את קצב הטפטוף דרך החור, על 1 לטפטף כל 3 שניות. חכה המאגר מצוי קטודה הנחושה להיות מלא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את אספקת מתח DC to bתחריט egin. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם הפעלה במצב ידני, כבה את אספקת חשמל DC פעם בחלק התחתון של הקצה משרטטת לאורך כל הדרך ויצא. אם פעולה עם מתג כיבוי אוטומטי, זרם התחריט יהיה אוטומטי לחתוך פעם מוט משרטטת דרך. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. אפיון נקודות שדה פליטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פיקוח של טיפים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציאים בזהירות את קצה התחתון מהגוש לוכד באמצעות צבת או פינצטה. הסר את הקצה העליון מבעל מוט טונגסטן על ידי שחרור הבורג 4-40 בעדינות מושך את הקצה העליון החוצה עם הצבת או פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף עם אצטון ולאחר מכן עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק עם מיקרוסקופ אופטי. טיפים יש לראות להתחדד לנקודה בסדר. אלה שאינם, למשל, כי הם מכופפים או אין מבנה קונוס רגיל, אמור להיות מושלך. איור 3 מציג דוגמה (אטיפ טוב ו- (ב)) קצה מכופף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיפי חנות ייבוש. </li></ol></li></ol><img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> איור 3. תמונה אופטית של טיפי FEP. תמונה של (א) טיפ טוב (ב) טיפ רע, כפי שנצפה באמצעות מיקרוסקופ אופטי. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) הדמיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הדמית SEM, טיפי FEP מאובטחים בעל ניצוח באמצעות עריכת סרט או על ידי הברגה אותם אליו (למשל, ראו איור 4) ותמונה בתוך SEM על פי הפרוטוקול של היצרן בהגדלות של כ 1,800X ו 37,000X כדי להציג את החרוט הקצה וסוף הקצה, בהתאמה. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> איור 4. בעל FEP הדמיה SEM. תמונה של (א) החלק העליון (ב) בחלק התחתון של בעל המשמשת לאבטחת FEPs תוך הדמיה עם SEM. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> שדה איור 5. מנגנון פליטה. סכמטי של המנגנון המשמש ליישם HV אל FEPs בעוד תחת ואקום כדי לייצר אלומת אלקטרונים. זרם אלומת אלקטרונים מנוטר על הספל פאראדיי עם picoammeter. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="3" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"><strong&gt; בדיקות שדה פליטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מַנגָנוֹן הערה: עבור פליטת השדה בודקת את הבאה, או דומה, ציוד נדרש: 6-דרך 6 &quot;חוצה מקורבת conflat לשמש בתא ואקום, שלושה 6&quot; 2 ¾ &quot;מתאמי אורך conflat מקורב אפס, גידול SHV (בטוחה מתח גבוה) מוזן על 2 ¾ &quot;מקורב conflat, מוזני BNC על 2 ¾&quot; מקורב conflat, מוזן לינארית 2 ¾ &quot;מקורבת conflat, 6&quot; חלון מקורב conflat, מקורבת conflat 6 &quot;את חלולה משאבה טורבו ואקום רכובה על מקורבות 6 &quot;conflat, ומשאבת גיבוי (למשל, משאבת גלילה) עבור טורבו. מתח גבוה (HV) ספק כוח מסוגל לספק עד ל -5 kV נדרשה להטות את FEP, ו ניתן להשתמש picoammeter נדרש לפקח על הנוכחי אלקטרונים הנפלטים FEP ואסף על כוס פאראדיי, ר &#39;למשל, 13. חלף כוס פאראדיי, צלחת אוסף ניצוח פשוטה. schematiג של פליטת שדה ההגדרה מוצג באיור 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך החזיק מוט טונגסטן שני (ראה שלב 1.1.1.1). בסופו של דבר ההפך הפומית אל FEP לקדוח חור בקוטר 1 מ&quot;מ ולקדוח והקש חור בצד של מוט עבור בורג 4-40 כדי לאבטח אותו אל הצד ואקום של מוזנים SHV. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת מנגנון פליטת שדה כפי שמוצג באיור 5. הגביע פאראדיי צריך להיות בערך 2 ס&quot;מ מהקצה של FEP. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את אספקת HV אל מוזני SHV שמחזיק FEP מחובר, ולחבר את picoammeter אל מוזני BNC שכוס פאראדיי מצורפת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משאבה במורד ההגדרה ללחץ של 10 - 6 mbar או מתחת. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פליטת שדה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהדרגה להגדיל את ההטיה על FEP ולנטר את הנוכחי אלומת אלקטרונים על כוס פאראדיי עם picoammeter. כאשר פליטת שדה מתחילה, זרם יקוים עלpicoammeter. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להגדיל את HV בצעדים מצטבר (של כ -50 V) ורשמו את הנוכחי אלומת אלקטרונים הממוצע על picoammeter בכל שלב. (תהליך זה יכול להיות למשל מבוקרת מחשב, על ידי תוכנית LabVIEW אם רוצים, או יכול להיעשות באופן ידני). שומרים על עדכניות אלומת אלקטרונים מתחת ל -1 מיקרו-אמפר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הַתנָיָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתנות את הקצה על ידי הפעלה במצב פליטת שדה ב 5 Na עבור שעה 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על הנוכחי לעומת סריקת HV של 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope.">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624 (1956).</li><li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+Tunneling+Microscopy.">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li><li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips.">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).</li><li>Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+masses+of+32,33S,+84,86Kr,+and+129,132Xe+with+uncertainties+0.1+ppb.">Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb.</a> Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).</li><li>Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultraprecise+Atomic+Mass+Measurement+of+the+&#945;+particle+and+4He.">Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the &#945; particle and 4He.</a> Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).</li><li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes.">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li><li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy.">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li><li>Kerfriden, S., Nahl&#233;, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+electrochemical+etching+of+tungsten+STM+tips.">The electrochemical etching of tungsten STM tips.</a> Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).</li><li>Lemke, H., G&#246;ddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+microtips+for+scanning+probe+microscopy.">Improved microtips for scanning probe microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).</li><li>Song, J. P., Pryds, N. H., Glejb&#248;l, K., M&#248;rch, K. A., Th&#246;l&#233;n, A. R., Christensen, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+development+in+the+preparation+of+sharp+scanning+tunneling+microscopy+tips.">A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips.</a> Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).</li><li>Fowler, R. H., Nordheim, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Emission+in+Intense+Electric+Fields.">Electron Emission in Intense Electric Fields.</a> Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).</li><li>Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer-controlled+fabrication+of+ultra-sharp+tungsten+tips.">Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).</li><li>Brown, K. L., Tautfest, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Faraday-Cup+Monitors+for+High-Energy+Electron+Beams.">Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams.</a> Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).</li><li>Redshaw, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+field+emission+points+for+ion+production+in+Penning+trap+applications.">Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications.</a> Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).</li><li>Ibe, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy.">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).</li><li>Ekvall, I., Wahlstr&#246;m, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM.">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li><li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Sch&#246;nenberger, C., Elswijk, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Decapitation+of+tungsten+field+emitter+tips+during+sputter+sharpening.">Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening.</a> Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

תארנו נהלים פשוטים כדי לחרוט נקודות פליטת שדה חדות אלקטרוכימי (FEPs) בתמיסת NaOH, וכדי לבדוק את FEPs ידי ותפעולן במצב פליטת שדה. הליך התחריט תאר הוא וריאציה של טכניקות קיימות טכניקת ירידה- off lamella 7,8 ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. עם זאת, מצאנו אותו להיות יותר נוח ואמין מאשר ליישם את השיטות הנ&quot;ל. לפני שתתחיל בהליך התחריט, כדי למזער את הסיכוי לייצר טיפים עם דפורמציות ברוטו, למשל, קצה מכופף, כפי שמוצגים באיור 2, מוט טונגסטן חייב להיות מתואם דרך חור הקתודה הנחושה כמו אנכי ככל האפשר. במהלך תחריט, השיעור לטפטף NaOH מן הארובה separatory יפוקח להבטיח כי רמת NaOH במאגר הקטן בצלחת קטודה נחושת נשארת כ קבועה. בסוף של וכוהינג הליך, הקצה התחתון יהיה להשיל, וזרם התחריט יהיה פחות בהרבה. זמן קצר לאחר-off ירידה זו, זרם התחריט צריך להיות כבוי לחלוטין, כדי למנוע הקהיה קצה על ידי תחריט המשיך. עם זאת, חלק תחריט / וברקת הקצה בשלב זה מועילה לייצור FEPs לשמש כמקורות אלומת אלקטרונים, מאז נראה כי בשלב ליטוש זה יכול להחליק את הקצה ולהסיר סדרים 14. בשנת ההגדרה שלנו זמן חתוך של ~ 100 אלפיות שנייה לאחר הקצה התחתון נושר שמשה לייצר טיפים עם רדיוס של ~ 100 ננומטר. חוקרים אחרים השתמשו מבוסס טרנזיסטור מהיר מעגלי חתך כדי לעצור את תהליך האיכול קטן כמו 500 NSEC לאחר הנשירה של חלק התחתון של הקצה, וכתוצאה מכך טיפים עם רדיוס עד ~ 10 ננומטר לשמש יישומי STM 12,15. כזה מעגל גם נבדק ההגדרה שלנו, ואיפשר טיפים עם &lt;100 ננומטר רדיוס להיות מיוצר. עם זאת, מצאנו כי טיפים היו פחות מדיםt קצה ולא לבצע כל כך טוב במצב פליטת שדה כי, לדעתנו, את הטיפים הקטנים הפכו אותם ליותר רגישים להיות נמס ידי זרם אלומת אלקטרונים. פליטת שדה יזמה החלת HV שלילית FEP, אשר הוגדל בהדרגה עד FEP ירה. המתח הנדרש ליזום פליטת שדה תלוי בגיאומטריה של הקצה, והיא בדרך כלל נמוך יותר עבור טיפים חדים 14. בעוד ירי FEP בפעם הראשונה, HV צריך לא ייסרק מהר מדי (~ 250 V / sec) כדי למנוע עלייה חדה נוכחית פתאומית. אנחנו בדרך כלל שמרנו את הנוכחי אלומת אלקטרונים מתחת ל -1 מייקרו-אמפר כדי למנוע התכת הקצה. לאחר קצה ירה, אנו מותנים זה במשך שעה 1 על ידי המפעיל אותה במצב פליטת שדה עם זרם אלומת אלקטרונים של ~ 5 Na. מצאנו כי הליך זה עשה את הקצה יציב יותר, כלומר, HV נדרש כדי לייצר זרם אלומת אלקטרונים נתון (בדרך כלל 1 נה או פחות ביישום שלנו) נשאר קבוע למדי. </p&gt; לסיכום, הצגנו טכניקה ישר קדימה לתחריט FEPs חדה אלקטרוכימי ממוטות טונגסטן. FEPs אלה הופעלו בהצלחה במצב פליטת שדה עם מתח הנעים בין כמה מאות וולט כמה kilovolts לייצר זרם הפליטה על סדר נה. טיפים FEP אלה גם יושמו יישום ספקטרומטריית פנינג מלכודת המונית 14.

טיפים או נקודות שארפ כבר זמן רב בשימוש ביישומים מיקרוסקופית, כגון המיקרוסקופ יון שדה (FIM) 1 ואת מיקרוסקופ מנהור סורק (STM) 2, ומגוון של טכניקות לייצור בקצוות החדים של חומרים שונים פותחו 3. טיפים חדים אלה יכולים להיות מופעלים גם כנקודות פליטת שדה (FEPs) על ידי החלת מתח גבוה להם, ולשמש מקור אלקטרוני קורה נוח. אחד היישומים של כגון המקור הוא ייצור יון באמצעות יינון השפעה אלקטרונים (EII). FEP יתרון במיוחד ביישומים שבהם תנודות הטמפרטורה המיוצר על ידי קרינת חום אינם רצויים. לדוגמא, ייצור יון באמצעות EII גז רקע או אדי דיוק גבוה פנינג מלכודות 4,5. שיטה פשוטה עבור בודה FEPs היא לחרוט מוטות טונגסטן אלקטרוכימי בתוך נתרן הידרוקסידי פתרון (NaOH). טכניקה זו היא פשוטה יחסית ליישם עםציוד צנוע הוכח להיות די לשחזור ואמין. מספר שיטות מתוארים בספרות ושיפורים הטכניקות הללו ממשיכים להופיע 6. כאן אנו מתארים שיטת התחריט אלקטרוכימי של טיפים טונגסטן בתמיסת NaOH. השיטה שלנו היא וריאציה של 7,8 טכניקת ירידה- off lamella ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. כמו שתי שיטות הוא מאפשר את ייצורם של שני טיפי הליך תחריט יחיד. תמונה של המנגנון הניסיוני לתחריט הטיפים מוצגת באיור 1. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> מנגנון תחריט באיור 1.. תצלום של מנגנון הניסוי נעשה שימוש חריטה אלקטרוכימי של מוטות טונגסטן עם פתרון NaOH. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ</a>כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. תחריט אלקטרוכימי של טונגסטן בבסיס NaOH המימי מתרחש באמצעות תהליך דו שלבים. ראשית, תחמוצות טונגסטן ביניים נוצרות, ושנית, תחמוצות אלה שאינם אלקטרוכימי מומס כדי ליצור את אניון Tungstate המסיס. תהליך זה מתואר, בצורה פשוטה, על ידי שתי תגובות (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6E -, ו (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. זרם התחריט ואת molarity פתרון NaOH המשמש להשפיע על זמן המתח הנדרש כדי לחרוט דרך מוט טונגסטן. מחקרים על השפעות אלה הוצגו ונדונו. יתרה מכך, את הפרמטרים תחריט יש השפעה על הגיאומטריה של טיפים, וככזה, על פעולתן במצב פליטת שדה. הגיאומטריה של<html> טיפים שהפקנו התאפיינו ומצלמת אותם עם מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). תמונות אלה יכולים לשמש כדי להעריך, למשל, רדיוס הקצה. בנוסף, טיפים הופעלו במצב פליטת שדה ידי החלת מתח שלילי של בדרך כלל כמה מאות וולט כמה kilovolts להם וניטור הזרם פליטת אלקטרונים שהתקבל. הקשר בין נוכחי פליטת השדה, אני, ומיישם מתח הטיה, V, יכול להיות מתואר על ידי משוואת פאולר-Nordheim 11 (3) אני = AV 2 דואר EFF -Cr / V, שם EFF r הוא הרדיוס האפקטיבי של הקצה, A הוא קבוע, ו- C הוא קבוע השני פאולר-Nordheim <img alt="משוואה 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , שבו b = 6.83 eV - 3/2 V / ננומטר,030eq11.jpg &quot;/&gt; היא עבודת הפונקציה של טונגסטן ( <img alt="משוואת 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4.5 eV), k הוא גורם זה תלוי בגיאומטריה (k ≈ 5), ו <img alt="משוואת 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> הוא המונח תיקון תמונה Nordheim ( <img alt="משוואת 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. לפיכך, הרדיוס האפקטיבי של הקצה יכול להיקבע על ידי מדידת זרם האלקטרונים כפונקציה של מתח הטיה. באופן ספציפי, זה יכול להיות המתקבל שיפוע מגרש שנקרא פאולר-Nordheim (FN) של ln (I / V 2) לעומת 1 / V.

<table><tbody><tr><td>Tungsten Rod 0.020&quot; x 12&quot;</td><td>ESPI Metals</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&quot;&gt;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&amp;nbsp;&lt;/a&gt;</td><td>3N8 Purity</td></tr><tr><td>50% by weight NaOH solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Separatory funnel</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Power supply</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Data Acquisition Card</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Relay</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td></tr><tr><td>6-way 6&quot; conflat flange cross</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; to 2-3/4&quot; conflat zero length reducer flange&amp;nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange SHV feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange BNC feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange linear feedthrough</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange blankoff</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange window</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Power supply</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Cup</td><td>Beam Imaging Solutions</td><td>Model FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

לחקר פרמטרים תחריט במהלך תהליך תחריט אספקת החשמל מופעלת במצב זרם קבוע. המתח הנדרש כדי לשמור על עליות זרם קבוע זה מעט כמו מוט טונגסטן חקוק משם (עקב עליית התנגדות של המוט). הזרם יורד כמעט לאפס כאשר הקצה משרטט לאורך כל הדרך. זרם קטן ממשיך לזרום בשל העובדה כי הקצה העליון הוא עדיין בקשר עם פתרון התחריט. עלילה של מתח וזרם כפונקציה של הזמן בתהליך התחריט מוצגת באיור 6. <img alt="איור 6" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig6.jpg" /> איור 6. זרם ומתח במהלך תחריט תהליך. המתח הנוכחי המסופק על ידי אספקת החשמל במהלך תהליך התחריט. המתח הנדרש כדי לשמור על עליות זרם הקבועות מעט במהלך תהליך האיכול בשל גידול ההתנגדות כמו המוט טונגסטן משרטט משם. הברים שגיאה על נקודות נתונים מתח, שנקבעו אי-הוודאות הסטנדרטית בנתוני המתח בממוצע ב -15 פחי שניות, גם להגדיל את שטחיו בתקופת התחריט כתוצאה מתנודות מתח גדולות. הזרם יורד כמעט לאפס כאשר מוט טונגסטן משרטט לאורך כל הדרך והקצה התחתון יורד. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> נדפס מן Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al, ייצור ואפיון של נקודות פליטת שדה לייצור יון ביישומים מלכודת פנינג, עמודים 187 -. 193, זכויות יוצרים (2015), באישור Elsevier. הזמןנדרש לחרוט דרך מוט טונגסטן תלוי נוכחי התחריט משומש על molarity של הפתרון. איור 7 (א) מציג את הזמן הנדרש כדי לחרוט באמצעות מוט טונגסטן בקוטר 0.5 מ&quot;מ כפונקציה של זרם תחריט במשך שלושה molarity השונה NaOH פתרונות. שיעור תחריט עליות ליניארי עם הנוכחי. חוק הכח מתאים זמן תחריט כפונקציה של הנוכחי נתנה מעריכים של 1 לכל molarities פתרון השלושה NaOH. איור 7 (ב) עולה כי מתח התחריט הוא מידתי באופן ליניארי נוכחי וכי המתח הנדרש כדי לספק את ירידות זרם הקבועות עם הגדלה molarity. מערכת יחסים זו היא צפויה מן חוק אוהם: מספר נושאי מטען זמינים הפתרון, ולכן המוליכות היעילות, נקבע על ידי molarity של הפתרון. התלות של זמן תחריט, או שיעור תחריט הפוך, על נוכחי, כפי שניתן לראות באיור 7 (א) צפוי מבוסס על Eqn. (1). למרות זאתגם, איור 7 (א) מראה כי עבור ההגדרות הנוכחיות נמוכות של 100 מילי-אמפר, שיעור תחריט יורדת עם הגדלת molarity. זה יכול לנבוע הפוטנציאל הנמוך נדרש בכדי לשמור נוכחי לפתרון molarity גבוה, שכן תחריט נוכחי תלויה גם הפוטנציאל הנדרש לנהוג התגובה 15. <img alt="איור 7" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig7.jpg" /> איור 7. תחריט זמן ומתח vs הנוכחי molarity (א) ראשי:. הזמן הנדרש כדי לחרוט באמצעות 0.5 מ&quot;מ קוטר מוטות טונגסטן כפונקציה של תחריט הנוכחי עבור molarities פתרון NaOH של 0.75, 1.5, ו -3.0. (ב) הבלעה:. מתח ממוצע שספק את אספקת החשמל מתמיד השוטפת במהלך תהליך התחריט <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <br/&gt; להדפיסם מ Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al, ייצור ואפיון של נקודות פליטת שדה לייצור יון ביישומים מלכודת פנינג, עמודים 187 -. 193, זכויות יוצרים (2015), באישור Elsevier. הדמית SEM: הדמית SEM ניתן להשתמש כדי לחשוף את המבנה של הקצה. איור 8 מציג תמונות SEM של (א) עליון (ב) טיפים תחתונים. ב (i), את הטיפים התחתונים ניתן לראות שיש יחס ממדים גדול יותר מאשר העצות החשובות. זאת בשל העובדה שחלק פתרון תחריט רץ במורד מוט טונגסטן, תחריט או ליטוש פני השטח. הדימויים (ii) ו- (iii) מראה כי הטיפים התחתונים יש בדרך כלל בזווית חרוטה חריפה ובמקרים רבים יש נורה גדולה בקצה, הגדלת הרדיוס האפקטיבי של עקמומיות. העצות העליונות מצד שני בדרך כלל להתחדדעד לנקודה בסדר. <img alt="הספרה 8" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig8.jpg" /> איור 8. SEM תמונות של טיפים פליטת שדה. SEM תמונות של (א) העליון (ב) טיפים בתחתית חרוט ממוט טונגסטן 0.5 מ&quot;מ קוטר באמצעות 0.75 פתרון M NaOH ו זרם תחריט 200 mA להלכה, מוצג עם בהגדלה של (i 35X), (ii) 1,800X, וכן (iii) 37,000X. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig8large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> נדפס מן Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al, ייצור ואפיון של נקודות פליטת שדה לייצור יון ביישומים מלכודת פנינג, עמודים 187 -. 193, זכויות יוצרים (2015), באישור Elsevier. המבנה נורה לראות על הקצים הנמוכים נצפה על ידי אחריםחוקרים, למשל, Ibe et al. 15, ומיוחס לכוח רתע על הקצה כפי שברי היצירה התחתונה יורדת. בתרחיש זה, האנרגיה שמשתחררת במהלך השבירה יכולה לגרום היתוך מקומי, עיוות הקצה. העצות העליונות לא מראות נורה מתאימה. אנו מייחסים זאת אל-הדואר נופל מחוץ תקופת תחריט לאחר הטיפים הנמוכים נושרים, אבל לפני הנוכחי כבוי לחלוטין (הירידות הנוכחיות באופן משמעותי לאחר הקצה התחתון נופל, אבל לא הולך לגמרי לאפס מאז הקצה העליון עדיין בקשר עם פתרון התחריט). בדיקות פליטת שדה: FEPs הופעל במצב פליטת שדה ידי החלת הטיית שלילית של בין כמה מאה וולט וכמה kilovolts בין FEP והקרקע. אלקטרוני פליטת השדה פגעו כוס פאראדיי והזרם היהמוּקלָט. זרם פליטת השדה כפונקציה של מתח הטיה נחקר. עלילה של ln (I / V 2) לעומת 1 / V מראה תלות יורדת באופן ליניארי. מערכת יחסים זו מתוארת היטב על ידי משוואת פאולר-Nordheim. שימוש במשוואה הזאת ואת השיפוע של הנתונים בעלילת פאולר-Nordheim (FN), הרדיוס האפקטיבי של הקצה ניתן לחלץ. מדידות אלה עלו בקנה אחד עם תוצאות שהתקבלו מתמונות SEM 14. העצות הותנו עבור ~ 1 hr ידי ותפעולן במצב פליטת שדה עם זרם קבוע של ~ 5 Na. לאחר פרק זמן זה, המדידה נוכחית פליטת שדה vs מתח הטיה חזרה על עצמו. באופן כללי, את המיקום של הנתונים על מגרש FN והשיפוע השתנו. באיור 9, ניתן לראות כי לאחר תהליך מיזוג השריפות טיפ במתח נמוך ו המדרון ירד. זה מצביע על כך הרדיוס האפקטיבי של קצה הפחת ולכן השדה החשמלי הנדרש כדי removאלקטרוני דואר מהקצה ניתן להשיג בכל פוטנציאל הטיה נמוך. <img alt="איור 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig9.jpg" /> איור 9. פאולר-Nordheim עלילה. מגרש של ln (I / V 2) כפונקציה של 1 / V שהושג על ידי סריקת מתח ההטיה, V, להחיל את FEP והקלטת זרם פליטת שדה הממוצע, אני, המיוצר על ידי עֵצָה. שתי ערכות הנתונים מתאימות מדידות שנלקחו לאחר FEP ירה ראשון ואחרי מיזוג זה במשך שעה 1. הקווים הישרים הם ריבועים לפחות לינארית מתאימה לנתונים, השיפוע אשר עומד ביחס לרדיוס היעיל של הקצה. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig9large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> נדפס מן Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al., ייצור ואפיון של fiפליטת השדה נקודות לייצור יונים פנינג יישומים מלכודת, עמודים 187 - 193, כל הזכויות שמורות (2015), באישור Elsevier. ההתניה של FEPs, מוסק מהנתונים שמוצגים באיור 9, עולה כי תהליך פליטת השדה יכול להפחית את הרדיוס האפקטיבי של קצה FEP. התנהגות זו נצפתה על ידי חוקרים אחרים ומיוחסת חימום של הקצה על ידי זרם האלקטרונים, המקרטעת על ידי אטומים ומולקולות גז רקע הוואקום כי הם מיונן על ידי קרן האלקטרונים מואצות לכיוון הקצה של FEP 16 , 17. במנגנון שלנו, גז הרקע העיקרי (נקבע עם מנתח גז שיורית) היה H 2 O, ואת מיני יון הנפוצים ביותר יוצר היה H 3 O + (נקבע באמצעות תדר הציקלוטרון של יונים במלכודת פנינג 14). חימום יכול לנקות סוף FEP וגם ליLT הקצה. התוצאות לטווח היתוך מתוך סידור מחדש של האטומים בשיא, אשר יכול לחדד את הקצה, כדי לייצר בועה מותכת של חומר בסוף הקצה, הקהיה זה. מקרטעת יכולה להסיר חומר מהקצה, ומכאן מחדדת אותו, והוא יכול גם לערוף את קצה FEP. שינויים מהותיים פליטת השדה הנוכחית לעתים קרובות נצפו במהלך תהליך המיזוג ו SEM תמונות של FEPs לאחר פליטת השדה הראו שינויים משמעותיים הגיאומטריה של הקצה, כוללים ההיווצרות של כתמים של מתכת מותכת בקצה, טיפים כפופים, וטיפים היה ערוף-לראות אל Redshaw et. לפרטים נוספים 14.

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization at JoVE.com

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

electrochemical-etching-characterization-sharp-field-emission-points

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

Steady-State Transmission Lines and Power Flows

SCIENTISTS IN ACTION

9.5K Views.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Video: Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

הדמיה ניגודיות אלקטרונים תקשור לראפיד III-V Heteroepitaxial אפיון

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

ייצור ננו-מבנה אטומי למעקב

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

אפיון מקיף של פגמים מורחבים סמיקונדקטור חומרים על ידי מיקרוסקופ סורק האלקטרוני

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

שיטה חדשה עבור<em&gt; באתרו</em&gt; אפיון אלקטרומכני של דגימות ננומטריות

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

האטום בדיקה טומוגרפיה ניתוח של מינרלים Exsolved שלבים

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Environment

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

אלקטרוכימי של מאקרו פלטינה בסרט דק ומיקרואלקטרודות

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Chemistry

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial resolution (~1 &#181;m). Furthermore, it describes how to obtain realistic three-dimensional (3D) distributions of segregated impurities/dopants in solid state materials. Direct 3D depth profile reconstruction is often difficult to achieve due to SIMS-related measurement artifacts. Presented here is a method to identify and solve this challenge. Three major issues are discussed, including the i) nonuniformity of the detector being compensated by flat-field correction; ii) vacuum background contribution (parasitic oxygen counts from residual gases present in the analysis chamber) being estimated and subtracted; and iii)&#160;performance of all steps within a stable timespan of the primary ion source. Wet chemical etching is used to reveal the position and types of dislocation in a material, then the SIMS result is superimposed on images obtained via scanning electron microscopy (SEM). Thus, the position of agglomerated impurities can be related to the position of certain defects. The method is fast and does not require sophisticated sample preparation stage; however, it requires a high-quality, stable ion source, and the entire measurement must be performed quickly to avoid deterioration of the primary beam parameters.

The presented method describes how to identify and solve measurement artifacts related to secondary ion mass spectrometry as well as obtain realistic 3D distributions of impurities/dopants in solid state materials.

שחזור פרופיל עומק תלת ממדי של זיהומים מופרדים באמצעות ספקטרומטריית מסת יונים משנית

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

אפיון בקנה מידה ננומטרי של ממשקים נוזליים-מוצקים על ידי צימוד כרסום קרן יונים ממוקד קריו עם מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת וספקטרוסקופיה

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video