We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. תחריט אלקטרוכימיות <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניסוי הגדרה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מַנגָנוֹן הערה: הגדרת תחריט אלקטרוכימי דורשת סטנדרט 0 - כוח benchtop 30 נוכחי V ישיר (DC) כבלי אספקה ​​וראויות, משפך separatory, כוס זכוכית בסיס רחבה, ואת מוט רגיל מדק שירות עם נקודות אחיזת בידוד חשמלי. ברגים קטנים, סטנד-offs המבודד, וסרטוני תנין גם יידרשו. פריטים נוספים מתואר מטה שמוצגים בתמונה של מנגנון התחריט באיור 1, חייבים להיות מפוברקים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך מחזיק מוט טונגסטן בסך של כ 100 מ&quot;מ אורך מוט אלומיניום בקוטר 6 מ&quot;מ. מקדחה בקוטר 0.5 מ&quot;מ כ 8 מ&quot;מ חור עמוק במרכז, ולעשות חור טפח עבור בורג 4-40 בצד להחזיק את המוט במקום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך אלקטרודה נגדית מהצלחת נחושת כ 100 מ&quot;מ x 30 מ&quot;מ x 3 מ&quot;מ עובי עם כ 75 מ&quot;מ x 20 מ&quot;מx 1.5 מ&quot;מ מאגר עמוק הסתובב לתוכו, וחור בקוטר 1.5 מ&quot;מ במרכז. צרף כ 15 מ&quot;מ מבודדים לטווח offs עמדה לצד האחורי של האלקטרודה הדלפק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תן לוכד FEP ידי קידוח חור עמוק 6 מ&quot;מ קוטר 8 מ&quot;מ לתוך גוש נחוש כ 75 x 20 x 20 מ&quot;מ. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת מוט טונגסטן <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש קוצץ תיל לחתוך את מוטות טונגסטן בקוטר 0.5 מ&quot;מ לתוך כ 25 אורכי מ&quot;מ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> נקה את מוטות אצטון באמבטיה קולית במשך 15 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שוטף את המוטות עם מים ללא יונים. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתרון תחריט זהירות: פתרון NaOH הוא תווית 704-NFPA פתרון אלקלי מאכל: דליקות (0), בריאות (3), חוסר יציבות / תגובתיות (0), מיוחד (COR) -ואז יכול לגרום לכוויות כימיות אם הוא בא במגע עם העור או עיניים. שאיפת אדי יכול לגרום לגירוי וכוויות אל דרכי הנשימה. בעת טיפול פתרון NaOH, אח&quot;לr משקפי כימיים ולהתיז מסכת פנים להגנה על העיניים, וכפפות סינר כדי להגן על העור. בצע את הליך התחריט במנדף או ללבוש הנשמה. יש להקפיד בעת ביצוע צעד 1.1.3.1 לייצר פתרון NaOH המדולל. תהליך זה הוא אקסותרמית מאוד והוא יכול לשחרר חום שעלולה לגרום לכוויות או להצית חומרים דליקים, ועלול לגרום הפתרון להתיז מתוך המכולה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בצע פתרון 1.5 M NaOH ידי שילוב 30 מ&quot;ל של 50% על ידי פתרון משקל NaOH עם 370 מ&quot;ל מים ללא יונים להפוך בנפח כולל של 400 מ&quot;ל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלאו משפך separatory עם הפתרון NaOH. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Cut-off מעגל הערה: אם אספקת חשמל DC היא להיות מופעלת באופן ידני, אז המפעיל יהפוך את אספקת החשמל כבוי פעם מוט טונגסטן חרט לאורך כל הדרך (ראה 1.2.2). במקרה של פעולה ידנית, דלג לשלב 1.2. לקבלת חתוכים אוטומטיים של אספקת מתח DC, המעגל החתוך (מוצג &lt;strong&gt; איור 2 ו המתואר להלן), צריך להיות בנוי. כאן, אנו ליישם את בקרת מחשב באמצעות כרטיס DAQ. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר מד זרם בטור עם ספק כוח DC. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חיבור שני נגדים, R 1 ו- R 2 בסדרה ומקום במקביל עם רגל תחריט אלקטרודה טונגסטן מוט / דלפק של המעגל. (ערכים נומינליים 1 R ו- R 2 הם R 1 = 5 קילו-אוהם ו R 2 = 10 קילו-אוהם.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צג את המתח על פני אחד נגדים עם תוכנות שליטה אנלוגי-לדיגיטלי ממיר (ADC) והמחשב מתאים, למשל, LabVIEW. המתח תחת הפיקוח, V mon, יכול להיות קשור את המתח על פני שני נגדים ומכאן, את המתח על פני רגל התחריט, לחרוט V, באמצעות (4) <img alt="משוואת 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wכאן המתח נמצא במעקב על פני R 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר נגד התנגדות נמוך, L R = 1 Ω, בסדרה במעגל התחריט. השתמש ערוץ שני על ADC להקליט את המתח על פני הנגד הזה. זרם התחריט נמצא אז דרך i לחרוט ≈ V L / R L. (רק כ 1 mA זורם לזרוק את רגל הצג של המעגל.) </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בתחום התוכנה, ליצור תוכנית פלט אות 5 V TTL מערוץ דיגיטלי קלט / פלט (DI / O), כאשר גם עליית מתח תחריט מעל לערך שנקבע, או טיפות הנוכחי תחריט להלן ערך מוגדר, המציין כי מוט טונגסטן חרט לאורך כל הדרך. ערכים אלה תלויים הנוכחי תחריט molarity פתרון NaOH בשימוש צריך להיקבע עם הפעלה נסיונית של הניסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כפי שניתן לראות בתרשים 2, לארגן את האות 5 V TTL כדי oעט ממסר כדי לעצור את הזרם. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> איור 2. סכמטי של תחריט מעגל. ציור סכמטי של מעגל התחריט להשתמש בה כדי לספק את זרם תחריט DC קבוע. הזרם נקבע על ידי ניטור המתח על פני נגד התנגדות נמוך ואת המתח נרשם על ידי ניטור המתח על פני נגד עמידות גבוה באמצעות ADC. תכנית מחשב מנטרת את הנוכחי מספקת אות 5 V פלט ממסר שפותח את מעגל התחריט לאחר ניתוק הזרם מתחת לסכום מסוים. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הליך תחריט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנת Apparatus <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת apparatus כפי שמוצג באיור 1, עם הבלוק הלוכד FEP הנחושת ממוקם בתוך מבחנת בסיס הזכוכית הרחבה הקתודה הנחושה ממוקמת מעליו, במרווחים את ידות בידוד סטנד-offs. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הנוכחי על אספקת החשמל DC לערך הרצוי, בדרך כלל 200 מילי-אמפר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים מוט טונגסטן לפומית לחבר את הקוטב החיובי של אספקת החשמל DC אל בורג האחזקה 4-40 עם קליפ תנין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את מוט טונגסטן דרך חור הקתודה הנחושה כך כ -12 מ&quot;מ של מוט טונגסטן עובר דרך החור. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את הקוטב השלילי של ספק הכוח קטודה נחושת עם קליפ תנין אחר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תַחרִיט <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באופן ידני להתאים את קצב הטפטוף של משפך separatory כדי להתאים את קצב הטפטוף דרך החור, על 1 לטפטף כל 3 שניות. חכה המאגר מצוי קטודה הנחושה להיות מלא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את אספקת מתח DC to bתחריט egin. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם הפעלה במצב ידני, כבה את אספקת חשמל DC פעם בחלק התחתון של הקצה משרטטת לאורך כל הדרך ויצא. אם פעולה עם מתג כיבוי אוטומטי, זרם התחריט יהיה אוטומטי לחתוך פעם מוט משרטטת דרך. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. אפיון נקודות שדה פליטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פיקוח של טיפים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוציאים בזהירות את קצה התחתון מהגוש לוכד באמצעות צבת או פינצטה. הסר את הקצה העליון מבעל מוט טונגסטן על ידי שחרור הבורג 4-40 בעדינות מושך את הקצה העליון החוצה עם הצבת או פינצטה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשטוף עם אצטון ולאחר מכן עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בדוק עם מיקרוסקופ אופטי. טיפים יש לראות להתחדד לנקודה בסדר. אלה שאינם, למשל, כי הם מכופפים או אין מבנה קונוס רגיל, אמור להיות מושלך. איור 3 מציג דוגמה (אטיפ טוב ו- (ב)) קצה מכופף. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> טיפי חנות ייבוש. </li></ol></li></ol><img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> איור 3. תמונה אופטית של טיפי FEP. תמונה של (א) טיפ טוב (ב) טיפ רע, כפי שנצפה באמצעות מיקרוסקופ אופטי. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="2" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) הדמיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הדמית SEM, טיפי FEP מאובטחים בעל ניצוח באמצעות עריכת סרט או על ידי הברגה אותם אליו (למשל, ראו איור 4) ותמונה בתוך SEM על פי הפרוטוקול של היצרן בהגדלות של כ 1,800X ו 37,000X כדי להציג את החרוט הקצה וסוף הקצה, בהתאמה. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> איור 4. בעל FEP הדמיה SEM. תמונה של (א) החלק העליון (ב) בחלק התחתון של בעל המשמשת לאבטחת FEPs תוך הדמיה עם SEM. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> שדה איור 5. מנגנון פליטה. סכמטי של המנגנון המשמש ליישם HV אל FEPs בעוד תחת ואקום כדי לייצר אלומת אלקטרונים. זרם אלומת אלקטרונים מנוטר על הספל פאראדיי עם picoammeter. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <ol start="3" style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"><strong&gt; בדיקות שדה פליטה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מַנגָנוֹן הערה: עבור פליטת השדה בודקת את הבאה, או דומה, ציוד נדרש: 6-דרך 6 &quot;חוצה מקורבת conflat לשמש בתא ואקום, שלושה 6&quot; 2 ¾ &quot;מתאמי אורך conflat מקורב אפס, גידול SHV (בטוחה מתח גבוה) מוזן על 2 ¾ &quot;מקורב conflat, מוזני BNC על 2 ¾&quot; מקורב conflat, מוזן לינארית 2 ¾ &quot;מקורבת conflat, 6&quot; חלון מקורב conflat, מקורבת conflat 6 &quot;את חלולה משאבה טורבו ואקום רכובה על מקורבות 6 &quot;conflat, ומשאבת גיבוי (למשל, משאבת גלילה) עבור טורבו. מתח גבוה (HV) ספק כוח מסוגל לספק עד ל -5 kV נדרשה להטות את FEP, ו ניתן להשתמש picoammeter נדרש לפקח על הנוכחי אלקטרונים הנפלטים FEP ואסף על כוס פאראדיי, ר &#39;למשל, 13. חלף כוס פאראדיי, צלחת אוסף ניצוח פשוטה. schematiג של פליטת שדה ההגדרה מוצג באיור 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך החזיק מוט טונגסטן שני (ראה שלב 1.1.1.1). בסופו של דבר ההפך הפומית אל FEP לקדוח חור בקוטר 1 מ&quot;מ ולקדוח והקש חור בצד של מוט עבור בורג 4-40 כדי לאבטח אותו אל הצד ואקום של מוזנים SHV. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדרת מנגנון פליטת שדה כפי שמוצג באיור 5. הגביע פאראדיי צריך להיות בערך 2 ס&quot;מ מהקצה של FEP. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את אספקת HV אל מוזני SHV שמחזיק FEP מחובר, ולחבר את picoammeter אל מוזני BNC שכוס פאראדיי מצורפת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משאבה במורד ההגדרה ללחץ של 10 - 6 mbar או מתחת. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פליטת שדה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהדרגה להגדיל את ההטיה על FEP ולנטר את הנוכחי אלומת אלקטרונים על כוס פאראדיי עם picoammeter. כאשר פליטת שדה מתחילה, זרם יקוים עלpicoammeter. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להגדיל את HV בצעדים מצטבר (של כ -50 V) ורשמו את הנוכחי אלומת אלקטרונים הממוצע על picoammeter בכל שלב. (תהליך זה יכול להיות למשל מבוקרת מחשב, על ידי תוכנית LabVIEW אם רוצים, או יכול להיעשות באופן ידני). שומרים על עדכניות אלומת אלקטרונים מתחת ל -1 מיקרו-אמפר. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הַתנָיָה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתנות את הקצה על ידי הפעלה במצב פליטת שדה ב 5 Na עבור שעה 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על הנוכחי לעומת סריקת HV של 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope.">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624 (1956).</li><li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+Tunneling+Microscopy.">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li><li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips.">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).</li><li>Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+masses+of+32,33S,+84,86Kr,+and+129,132Xe+with+uncertainties+0.1+ppb.">Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb.</a> Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).</li><li>Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultraprecise+Atomic+Mass+Measurement+of+the+&#945;+particle+and+4He.">Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the &#945; particle and 4He.</a> Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).</li><li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes.">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li><li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy.">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li><li>Kerfriden, S., Nahl&#233;, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+electrochemical+etching+of+tungsten+STM+tips.">The electrochemical etching of tungsten STM tips.</a> Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).</li><li>Lemke, H., G&#246;ddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+microtips+for+scanning+probe+microscopy.">Improved microtips for scanning probe microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).</li><li>Song, J. P., Pryds, N. H., Glejb&#248;l, K., M&#248;rch, K. A., Th&#246;l&#233;n, A. R., Christensen, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+development+in+the+preparation+of+sharp+scanning+tunneling+microscopy+tips.">A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips.</a> Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).</li><li>Fowler, R. H., Nordheim, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Emission+in+Intense+Electric+Fields.">Electron Emission in Intense Electric Fields.</a> Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).</li><li>Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer-controlled+fabrication+of+ultra-sharp+tungsten+tips.">Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).</li><li>Brown, K. L., Tautfest, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Faraday-Cup+Monitors+for+High-Energy+Electron+Beams.">Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams.</a> Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).</li><li>Redshaw, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+field+emission+points+for+ion+production+in+Penning+trap+applications.">Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications.</a> Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).</li><li>Ibe, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy.">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).</li><li>Ekvall, I., Wahlstr&#246;m, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM.">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li><li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Sch&#246;nenberger, C., Elswijk, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Decapitation+of+tungsten+field+emitter+tips+during+sputter+sharpening.">Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening.</a> Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

תארנו נהלים פשוטים כדי לחרוט נקודות פליטת שדה חדות אלקטרוכימי (FEPs) בתמיסת NaOH, וכדי לבדוק את FEPs ידי ותפעולן במצב פליטת שדה. הליך התחריט תאר הוא וריאציה של טכניקות קיימות טכניקת ירידה- off lamella 7,8 ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. עם זאת, מצאנו אותו להיות יותר נוח ואמין מאשר ליישם את השיטות הנ&quot;ל. לפני שתתחיל בהליך התחריט, כדי למזער את הסיכוי לייצר טיפים עם דפורמציות ברוטו, למשל, קצה מכופף, כפי שמוצגים באיור 2, מוט טונגסטן חייב להיות מתואם דרך חור הקתודה הנחושה כמו אנכי ככל האפשר. במהלך תחריט, השיעור לטפטף NaOH מן הארובה separatory יפוקח להבטיח כי רמת NaOH במאגר הקטן בצלחת קטודה נחושת נשארת כ קבועה. בסוף של וכוהינג הליך, הקצה התחתון יהיה להשיל, וזרם התחריט יהיה פחות בהרבה. זמן קצר לאחר-off ירידה זו, זרם התחריט צריך להיות כבוי לחלוטין, כדי למנוע הקהיה קצה על ידי תחריט המשיך. עם זאת, חלק תחריט / וברקת הקצה בשלב זה מועילה לייצור FEPs לשמש כמקורות אלומת אלקטרונים, מאז נראה כי בשלב ליטוש זה יכול להחליק את הקצה ולהסיר סדרים 14. בשנת ההגדרה שלנו זמן חתוך של ~ 100 אלפיות שנייה לאחר הקצה התחתון נושר שמשה לייצר טיפים עם רדיוס של ~ 100 ננומטר. חוקרים אחרים השתמשו מבוסס טרנזיסטור מהיר מעגלי חתך כדי לעצור את תהליך האיכול קטן כמו 500 NSEC לאחר הנשירה של חלק התחתון של הקצה, וכתוצאה מכך טיפים עם רדיוס עד ~ 10 ננומטר לשמש יישומי STM 12,15. כזה מעגל גם נבדק ההגדרה שלנו, ואיפשר טיפים עם &lt;100 ננומטר רדיוס להיות מיוצר. עם זאת, מצאנו כי טיפים היו פחות מדיםt קצה ולא לבצע כל כך טוב במצב פליטת שדה כי, לדעתנו, את הטיפים הקטנים הפכו אותם ליותר רגישים להיות נמס ידי זרם אלומת אלקטרונים. פליטת שדה יזמה החלת HV שלילית FEP, אשר הוגדל בהדרגה עד FEP ירה. המתח הנדרש ליזום פליטת שדה תלוי בגיאומטריה של הקצה, והיא בדרך כלל נמוך יותר עבור טיפים חדים 14. בעוד ירי FEP בפעם הראשונה, HV צריך לא ייסרק מהר מדי (~ 250 V / sec) כדי למנוע עלייה חדה נוכחית פתאומית. אנחנו בדרך כלל שמרנו את הנוכחי אלומת אלקטרונים מתחת ל -1 מייקרו-אמפר כדי למנוע התכת הקצה. לאחר קצה ירה, אנו מותנים זה במשך שעה 1 על ידי המפעיל אותה במצב פליטת שדה עם זרם אלומת אלקטרונים של ~ 5 Na. מצאנו כי הליך זה עשה את הקצה יציב יותר, כלומר, HV נדרש כדי לייצר זרם אלומת אלקטרונים נתון (בדרך כלל 1 נה או פחות ביישום שלנו) נשאר קבוע למדי. </p&gt; לסיכום, הצגנו טכניקה ישר קדימה לתחריט FEPs חדה אלקטרוכימי ממוטות טונגסטן. FEPs אלה הופעלו בהצלחה במצב פליטת שדה עם מתח הנעים בין כמה מאות וולט כמה kilovolts לייצר זרם הפליטה על סדר נה. טיפים FEP אלה גם יושמו יישום ספקטרומטריית פנינג מלכודת המונית 14.

טיפים או נקודות שארפ כבר זמן רב בשימוש ביישומים מיקרוסקופית, כגון המיקרוסקופ יון שדה (FIM) 1 ואת מיקרוסקופ מנהור סורק (STM) 2, ומגוון של טכניקות לייצור בקצוות החדים של חומרים שונים פותחו 3. טיפים חדים אלה יכולים להיות מופעלים גם כנקודות פליטת שדה (FEPs) על ידי החלת מתח גבוה להם, ולשמש מקור אלקטרוני קורה נוח. אחד היישומים של כגון המקור הוא ייצור יון באמצעות יינון השפעה אלקטרונים (EII). FEP יתרון במיוחד ביישומים שבהם תנודות הטמפרטורה המיוצר על ידי קרינת חום אינם רצויים. לדוגמא, ייצור יון באמצעות EII גז רקע או אדי דיוק גבוה פנינג מלכודות 4,5. שיטה פשוטה עבור בודה FEPs היא לחרוט מוטות טונגסטן אלקטרוכימי בתוך נתרן הידרוקסידי פתרון (NaOH). טכניקה זו היא פשוטה יחסית ליישם עםציוד צנוע הוכח להיות די לשחזור ואמין. מספר שיטות מתוארים בספרות ושיפורים הטכניקות הללו ממשיכים להופיע 6. כאן אנו מתארים שיטת התחריט אלקטרוכימי של טיפים טונגסטן בתמיסת NaOH. השיטה שלנו היא וריאציה של 7,8 טכניקת ירידה- off lamella ואת 9,10 טכניקת השכבה צף. כמו שתי שיטות הוא מאפשר את ייצורם של שני טיפי הליך תחריט יחיד. תמונה של המנגנון הניסיוני לתחריט הטיפים מוצגת באיור 1. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> מנגנון תחריט באיור 1.. תצלום של מנגנון הניסוי נעשה שימוש חריטה אלקטרוכימי של מוטות טונגסטן עם פתרון NaOH. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ</a>כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. תחריט אלקטרוכימי של טונגסטן בבסיס NaOH המימי מתרחש באמצעות תהליך דו שלבים. ראשית, תחמוצות טונגסטן ביניים נוצרות, ושנית, תחמוצות אלה שאינם אלקטרוכימי מומס כדי ליצור את אניון Tungstate המסיס. תהליך זה מתואר, בצורה פשוטה, על ידי שתי תגובות (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6E -, ו (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. זרם התחריט ואת molarity פתרון NaOH המשמש להשפיע על זמן המתח הנדרש כדי לחרוט דרך מוט טונגסטן. מחקרים על השפעות אלה הוצגו ונדונו. יתרה מכך, את הפרמטרים תחריט יש השפעה על הגיאומטריה של טיפים, וככזה, על פעולתן במצב פליטת שדה. הגיאומטריה של<html> טיפים שהפקנו התאפיינו ומצלמת אותם עם מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). תמונות אלה יכולים לשמש כדי להעריך, למשל, רדיוס הקצה. בנוסף, טיפים הופעלו במצב פליטת שדה ידי החלת מתח שלילי של בדרך כלל כמה מאות וולט כמה kilovolts להם וניטור הזרם פליטת אלקטרונים שהתקבל. הקשר בין נוכחי פליטת השדה, אני, ומיישם מתח הטיה, V, יכול להיות מתואר על ידי משוואת פאולר-Nordheim 11 (3) אני = AV 2 דואר EFF -Cr / V, שם EFF r הוא הרדיוס האפקטיבי של הקצה, A הוא קבוע, ו- C הוא קבוע השני פאולר-Nordheim <img alt="משוואה 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , שבו b = 6.83 eV - 3/2 V / ננומטר,030eq11.jpg &quot;/&gt; היא עבודת הפונקציה של טונגסטן ( <img alt="משוואת 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4.5 eV), k הוא גורם זה תלוי בגיאומטריה (k ≈ 5), ו <img alt="משוואת 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> הוא המונח תיקון תמונה Nordheim ( <img alt="משוואת 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. לפיכך, הרדיוס האפקטיבי של הקצה יכול להיקבע על ידי מדידת זרם האלקטרונים כפונקציה של מתח הטיה. באופן ספציפי, זה יכול להיות המתקבל שיפוע מגרש שנקרא פאולר-Nordheim (FN) של ln (I / V 2) לעומת 1 / V.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

לחקר פרמטרים תחריט במהלך תהליך תחריט אספקת החשמל מופעלת במצב זרם קבוע. המתח הנדרש כדי לשמור על עליות זרם קבוע זה מעט כמו מוט טונגסטן חקוק משם (עקב עליית התנגדות של המוט). הזרם יורד כמעט לאפס כאשר הקצה משרטט לאורך כל הדרך. זרם קטן ממשיך לזרום בשל העובדה כי הקצה העליון הוא עדיין בקשר עם פתרון התחריט. עלילה של מתח וזרם כפונקציה של הזמן בתהליך התחריט מוצגת באיור 6. <img alt="איור 6" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig6.jpg" /> איור 6. זרם ומתח במהלך תחריט תהליך. המתח הנוכחי המסופק על ידי אספקת החשמל במהלך תהליך התחריט. המתח הנדרש כדי לשמור על עליות זרם הקבועות מעט במהלך תהליך האיכול בשל גידול ההתנגדות כמו המוט טונגסטן משרטט משם. הברים שגיאה על נקודות נתונים מתח, שנקבעו אי-הוודאות הסטנדרטית בנתוני המתח בממוצע ב -15 פחי שניות, גם להגדיל את שטחיו בתקופת התחריט כתוצאה מתנודות מתח גדולות. הזרם יורד כמעט לאפס כאשר מוט טונגסטן משרטט לאורך כל הדרך והקצה התחתון יורד. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> נדפס מן Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al, ייצור ואפיון של נקודות פליטת שדה לייצור יון ביישומים מלכודת פנינג, עמודים 187 -. 193, זכויות יוצרים (2015), באישור Elsevier. הזמןנדרש לחרוט דרך מוט טונגסטן תלוי נוכחי התחריט משומש על molarity של הפתרון. איור 7 (א) מציג את הזמן הנדרש כדי לחרוט באמצעות מוט טונגסטן בקוטר 0.5 מ&quot;מ כפונקציה של זרם תחריט במשך שלושה molarity השונה NaOH פתרונות. שיעור תחריט עליות ליניארי עם הנוכחי. חוק הכח מתאים זמן תחריט כפונקציה של הנוכחי נתנה מעריכים של 1 לכל molarities פתרון השלושה NaOH. איור 7 (ב) עולה כי מתח התחריט הוא מידתי באופן ליניארי נוכחי וכי המתח הנדרש כדי לספק את ירידות זרם הקבועות עם הגדלה molarity. מערכת יחסים זו היא צפויה מן חוק אוהם: מספר נושאי מטען זמינים הפתרון, ולכן המוליכות היעילות, נקבע על ידי molarity של הפתרון. התלות של זמן תחריט, או שיעור תחריט הפוך, על נוכחי, כפי שניתן לראות באיור 7 (א) צפוי מבוסס על Eqn. (1). למרות זאתגם, איור 7 (א) מראה כי עבור ההגדרות הנוכחיות נמוכות של 100 מילי-אמפר, שיעור תחריט יורדת עם הגדלת molarity. זה יכול לנבוע הפוטנציאל הנמוך נדרש בכדי לשמור נוכחי לפתרון molarity גבוה, שכן תחריט נוכחי תלויה גם הפוטנציאל הנדרש לנהוג התגובה 15. <img alt="איור 7" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig7.jpg" /> איור 7. תחריט זמן ומתח vs הנוכחי molarity (א) ראשי:. הזמן הנדרש כדי לחרוט באמצעות 0.5 מ&quot;מ קוטר מוטות טונגסטן כפונקציה של תחריט הנוכחי עבור molarities פתרון NaOH של 0.75, 1.5, ו -3.0. (ב) הבלעה:. מתח ממוצע שספק את אספקת החשמל מתמיד השוטפת במהלך תהליך התחריט <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <br/&gt; להדפיסם מ Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al, ייצור ואפיון של נקודות פליטת שדה לייצור יון ביישומים מלכודת פנינג, עמודים 187 -. 193, זכויות יוצרים (2015), באישור Elsevier. הדמית SEM: הדמית SEM ניתן להשתמש כדי לחשוף את המבנה של הקצה. איור 8 מציג תמונות SEM של (א) עליון (ב) טיפים תחתונים. ב (i), את הטיפים התחתונים ניתן לראות שיש יחס ממדים גדול יותר מאשר העצות החשובות. זאת בשל העובדה שחלק פתרון תחריט רץ במורד מוט טונגסטן, תחריט או ליטוש פני השטח. הדימויים (ii) ו- (iii) מראה כי הטיפים התחתונים יש בדרך כלל בזווית חרוטה חריפה ובמקרים רבים יש נורה גדולה בקצה, הגדלת הרדיוס האפקטיבי של עקמומיות. העצות העליונות מצד שני בדרך כלל להתחדדעד לנקודה בסדר. <img alt="הספרה 8" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig8.jpg" /> איור 8. SEM תמונות של טיפים פליטת שדה. SEM תמונות של (א) העליון (ב) טיפים בתחתית חרוט ממוט טונגסטן 0.5 מ&quot;מ קוטר באמצעות 0.75 פתרון M NaOH ו זרם תחריט 200 mA להלכה, מוצג עם בהגדלה של (i 35X), (ii) 1,800X, וכן (iii) 37,000X. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig8large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> נדפס מן Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al, ייצור ואפיון של נקודות פליטת שדה לייצור יון ביישומים מלכודת פנינג, עמודים 187 -. 193, זכויות יוצרים (2015), באישור Elsevier. המבנה נורה לראות על הקצים הנמוכים נצפה על ידי אחריםחוקרים, למשל, Ibe et al. 15, ומיוחס לכוח רתע על הקצה כפי שברי היצירה התחתונה יורדת. בתרחיש זה, האנרגיה שמשתחררת במהלך השבירה יכולה לגרום היתוך מקומי, עיוות הקצה. העצות העליונות לא מראות נורה מתאימה. אנו מייחסים זאת אל-הדואר נופל מחוץ תקופת תחריט לאחר הטיפים הנמוכים נושרים, אבל לפני הנוכחי כבוי לחלוטין (הירידות הנוכחיות באופן משמעותי לאחר הקצה התחתון נופל, אבל לא הולך לגמרי לאפס מאז הקצה העליון עדיין בקשר עם פתרון התחריט). בדיקות פליטת שדה: FEPs הופעל במצב פליטת שדה ידי החלת הטיית שלילית של בין כמה מאה וולט וכמה kilovolts בין FEP והקרקע. אלקטרוני פליטת השדה פגעו כוס פאראדיי והזרם היהמוּקלָט. זרם פליטת השדה כפונקציה של מתח הטיה נחקר. עלילה של ln (I / V 2) לעומת 1 / V מראה תלות יורדת באופן ליניארי. מערכת יחסים זו מתוארת היטב על ידי משוואת פאולר-Nordheim. שימוש במשוואה הזאת ואת השיפוע של הנתונים בעלילת פאולר-Nordheim (FN), הרדיוס האפקטיבי של הקצה ניתן לחלץ. מדידות אלה עלו בקנה אחד עם תוצאות שהתקבלו מתמונות SEM 14. העצות הותנו עבור ~ 1 hr ידי ותפעולן במצב פליטת שדה עם זרם קבוע של ~ 5 Na. לאחר פרק זמן זה, המדידה נוכחית פליטת שדה vs מתח הטיה חזרה על עצמו. באופן כללי, את המיקום של הנתונים על מגרש FN והשיפוע השתנו. באיור 9, ניתן לראות כי לאחר תהליך מיזוג השריפות טיפ במתח נמוך ו המדרון ירד. זה מצביע על כך הרדיוס האפקטיבי של קצה הפחת ולכן השדה החשמלי הנדרש כדי removאלקטרוני דואר מהקצה ניתן להשיג בכל פוטנציאל הטיה נמוך. <img alt="איור 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig9.jpg" /> איור 9. פאולר-Nordheim עלילה. מגרש של ln (I / V 2) כפונקציה של 1 / V שהושג על ידי סריקת מתח ההטיה, V, להחיל את FEP והקלטת זרם פליטת שדה הממוצע, אני, המיוצר על ידי עֵצָה. שתי ערכות הנתונים מתאימות מדידות שנלקחו לאחר FEP ירה ראשון ואחרי מיזוג זה במשך שעה 1. הקווים הישרים הם ריבועים לפחות לינארית מתאימה לנתונים, השיפוע אשר עומד ביחס לרדיוס היעיל של הקצה. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54030/54030fig9large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> נדפס מן Int. ג&#39;יי Mass Spectrom., Vol. 379, מ &#39;Redshaw, et al., ייצור ואפיון של fiפליטת השדה נקודות לייצור יונים פנינג יישומים מלכודת, עמודים 187 - 193, כל הזכויות שמורות (2015), באישור Elsevier. ההתניה של FEPs, מוסק מהנתונים שמוצגים באיור 9, עולה כי תהליך פליטת השדה יכול להפחית את הרדיוס האפקטיבי של קצה FEP. התנהגות זו נצפתה על ידי חוקרים אחרים ומיוחסת חימום של הקצה על ידי זרם האלקטרונים, המקרטעת על ידי אטומים ומולקולות גז רקע הוואקום כי הם מיונן על ידי קרן האלקטרונים מואצות לכיוון הקצה של FEP 16 , 17. במנגנון שלנו, גז הרקע העיקרי (נקבע עם מנתח גז שיורית) היה H 2 O, ואת מיני יון הנפוצים ביותר יוצר היה H 3 O + (נקבע באמצעות תדר הציקלוטרון של יונים במלכודת פנינג 14). חימום יכול לנקות סוף FEP וגם ליLT הקצה. התוצאות לטווח היתוך מתוך סידור מחדש של האטומים בשיא, אשר יכול לחדד את הקצה, כדי לייצר בועה מותכת של חומר בסוף הקצה, הקהיה זה. מקרטעת יכולה להסיר חומר מהקצה, ומכאן מחדדת אותו, והוא יכול גם לערוף את קצה FEP. שינויים מהותיים פליטת השדה הנוכחית לעתים קרובות נצפו במהלך תהליך המיזוג ו SEM תמונות של FEPs לאחר פליטת השדה הראו שינויים משמעותיים הגיאומטריה של הקצה, כוללים ההיווצרות של כתמים של מתכת מותכת בקצה, טיפים כפופים, וטיפים היה ערוף-לראות אל Redshaw et. לפרטים נוספים 14.

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization at JoVE.com

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

electrochemical-etching-characterization-sharp-field-emission-points

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

Steady-State Transmission Lines and Power Flows

SCIENTISTS IN ACTION

9.4K Views.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Video: Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

המצאה של VB<sub&gt; 2</sub&gt; / תאי אוויר לבדיקת אלקטרוכימי

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

הפרדה מרחבית של קונפורמרים מולקולריים ואשכולות

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

אפיון השפעות רקומבינציה בנוזלי יינון קאמרי משמש לdosimetry של מאיץ radiosurgical

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

הדמיה ניגודיות אלקטרונים תקשור לראפיד III-V Heteroepitaxial אפיון

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

חקירת Layer פליטה ספקטרליים Boundary במהלך פולשני חומר בדיקה ב Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

אפיון מקיף של פגמים מורחבים סמיקונדקטור חומרים על ידי מיקרוסקופ סורק האלקטרוני

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

המצאה של אור לבן פולטות תאים אלקטרוכימיים עם פליטה יציבה מ Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

הגישה של צעד אחד בדיית Polydimethylsiloxane Microfluidic אפיקי מקטעים גיאומטריים שונים בתהליכים רציפים איכול רטוב

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

פיתוח שיטה עבור מדעי החלל ללא מגע מכשירים ספקטרוסקופיים הדיאלקטרי של הנייר תאית

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...

אלקטרוכימי תחריט ואפיון של נקודות שדה פליטה שארפ עבור יינון אלקטרונים

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video

המצאה של VB