Ce protocole comprend une procédure étape par étape de la façon dont la construction de photoélectrodes nanostructurées pour une production efficace d’hydrogène assistée par la lumière dans des environnements de microgravité. Il comprend également une procédure d’essai d’électrode de la façon de tester ces photoélectrodes à la Tour de Chute de Brême où 10 à moins six g peuvent être générés en 9,2 secondes de chute libre. Nous et d’autres équipes de recherche observons que les bulles de gaz générées par électrochimie collent à la surface de l’électrode dans des conditions de microgravité en raison de l’absence de flottabilité.
catalyseur génère des points chauds catalytiques qui améliore le détachement des bulles de gaz et l’efficacité globale. Les procédures seront démontrées par Omer Akay, étudiant diplômé dans notre laboratoire du FU Berlin. Pour commencer, appliquez de la pâte d’argent pour fixer le contact OMEC à un mince fil de cuivre plaqué.
Enfilez le fil dans un tube de verre et utilisez de l’époxy résistant aux produits chimiques noirs pour encapsuler l’échantillon de phosphide d’indium de type P et le sceller au tube de verre. Sous une hotte de fumée, placez la face d’indium poli de 0,5 centimètre carré de phosphide d’indium de type P dans 10 millilitres de solution brome/méthanol pendant 30 secondes pour éliminer les oxydes indigènes. Rincez ensuite la surface avec de l’éthanol et de l’eau ultrapure pendant 10 secondes chacune et séchez l’échantillon sous flux d’azote.
Utilisez une cellule en verre borosilicate avec une fenêtre en quartz comme cellule photoélectrochimique et placez l’électrode de phosphide d’indium de type P dans la cellule dans un arrangement potentiostatique standard à trois électrodes. Utilisez une lampe halogène de tungstène à lumière blanche pour éclairer l’échantillon pendant la procédure de conditionnement. Ajustez l’intensité lumineuse à l’aide d’un photodiode de référence au silicium calibré.
Après avoir purifié l’acide chlorhydrique avec de l’azote, photoélectrochimiquement conditionner l’échantillon avec le cycle potentiodynamique à un taux de balayage de 50 millivolts par seconde pendant 50 cycles sous illumination continue. Dans cette procédure, la lithographie de nanosphère d’ombre est appliquée pour former des nanostructures de rhodium sur l’électrode de phosphide d’indium de type P. Obtenez un mélange prêt à l’effet de 300 microlitres de perles de polystyrène de 784 nanomètres et de 300 microlitres d’éthanol contenant un volume de poids pour cent de styrène et 0,1 % d’acide sulfurique.
Utilisez une pipette Pasteur avec une pointe incurvée pour appliquer la solution sur la surface de l’eau. Tournez doucement la boîte de Pétri pour augmenter la surface des structures monocrystalline. Distribuez soigneusement la solution pour couvrir 50% de l’interface air-eau avec un monocouche hexagonal fermé.
Protégez le fil de cuivre des électrodes de phosphide d’indium de type P conditionnées par photoélectrochimie avec du parafilm. Collez-les soigneusement à une lame de microscope et placez les électrodes sous le masque flottant de sphère en polystyrène emballé près. Empêchez les échantillons de tourner.
Après cela, utilisez une pipette pour enlever délicatement l’eau résiduelle et attendre qu’elle sèche. Cela provoque le masque à déposer par la suite sur la surface de l’électrode. Ensuite, sortez l’électrode de la boîte de Pétri et séchez doucement la surface avec de l’azote.
Conserver l’électrode sous azote dans un dessiccateur. Pour déposer photoélectrochimiquement les nanoparticules de rhodium, placez l’électrode dans une solution d’électrolyte contenant du chlorure de rhodium, du chlorure de sodium et de l’isopropanol. Avec un potentiostat, appliquer un potentiel constant de 0,01 volts pendant cinq secondes sous un éclairage simultané avec une lampe à iode de tungstène.
Rincez ensuite la photoélecrode à l’eau ultrapure et séchez-la sous un léger flux d’azote. Pour retirer les sphères de polystyrène de la surface de l’électrode, placez les électrodes dans un bécher avec 10 millilitres de toluène et remuez doucement pendant 20 minutes. Rincez ensuite l’électrode avec de l’acétone et de l’éthanol pendant 20 secondes chacun.
Pour les études de bulles de gaz, fixez deux caméras à chaque cellule photoélectrochimique pour enregistrer l’évolution des bulles de gaz à l’aide de miroirs optiques et de séparateurs de faisceaux. Montez la configuration photoélectrochimique et les caméras sur une planche optique et fixez-la à l’une des planches du milieu de la capsule. Utilisez les planches restantes pour la versement d’équipements supplémentaires tels que les potentiostats et les commandes d’obturation, les sources lumineuses et l’ordinateur de bord.
Fixez un approvisionnement en batterie à la carte inférieure de la capsule pour alimenter la configuration pendant la chute libre. Écrivez une séquence de drop automatisée pour que les étapes expérimentales soient contrôlées et réalisées dans un environnement de microgravité. Maintenez l’expérience en chute libre ainsi que la récupération de la capsule de 45 minutes après la chute.
Pour étudier la production d’hydrogène assistée par la lumière sur les échantillons, effectuez la voltammétrie cyclique et la chronoampérométrie. Dans les expériences de voltammétrie à vélo, mettre en place des taux de balayage pour les deux potentiostats à 218 millivolts par seconde à 235 millivolts par seconde pour des résolutions optimales dans les mesures de tension photocurrent. Utilisez des plages de tension de 0,25 volts à 0,3 volts négatives par rapport à l’électrode de référence chlorure argent-argent.
Utilisez le potentiel initial à 0,2 volts verus l’électrode de référence chlorure argent-argent et un potentiel de finition à 0,2 volts par rapport à l’électrode de référence chlorure argent-argent. Dans la mesure chronoamperométrique, utilisez l’échelle de temps de l’environnement de microgravité généré 9,3 secondes pour enregistrer le photocourant produit par l’échantillon. Appliquer des plages potentielles de 0,3 volts négatifs à des électrodes de référence au chlorure argenté-argent négatif de 0,6 volts par rapport à l’électrode de référence au chlorure argenté pour comparer le photocourant produit.
Exécutez trois cycles d’analyse. Pour comparer les mesures de tension photocurrent enregistrées, prenez le deuxième cycle d’analyse de chaque expérience pour analyse. Après avoir récupéré la capsule du récipient de décélération, retirez le bouclier de protection de la capsule.
Retirez les échantillons du statif pneumatique, rincez-les à l’eau ultrapure et séchez-les sous un doux flux d’azote. Conservez-les sous atmosphère azoté jusqu’à ce que des études optiques et spectroscopiques soient menées. La microscopie de force atomique de type P de la surface de phosphide d’indium de type P avant modification, après gravure dans la solution de brome/méthanol, et après le cycle électrochimique dans l’acide chlorhydrique montrent la procédure de gravure enlève l’oxyde indigène restant sur la surface.
Le cycle électrochimique dans l’acide chlorhydrique provoque une augmentation considérable du facteur de remplissage de la performance cellulaire accompagnée d’un déplacement à bande plate du phosphide d’indium de type P de 0,56 volts à 0,69 volts. Le monocouche de particules de polystyrène déposé sur le substrat de phosphide d’indium de type P et la surface après dépôt de rhodium et retrait des particules de polystyrène sont montrés par topographie AFM. L’application de la lithographie de nanosphère d’ombre a comme conséquence une structure périodique nanodimensionnelle de rhodium bidimensionnelle avec un éventail homogène de trous dans le film transparent métallique de rhodium.
L’image AFM haute résolution illustre la structure cellulaire de l’unité hexagonale avec des grains reconnaissables de rhodium. Le profil de hauteur de trois taches sur la surface de l’électrode montre que le maillage de rhodium est réparti de façon homogène sur la surface de phosphide d’indium de type P avec une hauteur d’environ 10 nanomètres formant une couche catalytique. Les caractéristiques de tension photocurrent et les mesures chronoamperométriques des photoélectides de rhodium de type P nanostructurés dans les environnements terrestres et de microgravité ne montrent pas de différences significatives.
Plus important encore, avant de fermer la capsule de chute, retirez les vis lâches et les câbles qui ne sont pas serrés. Les vis restantes peuvent détruire la configuration expérimentale et les instruments pendant la chute libre. rhodium, on pourrait ceci avoir comme conséquence différentes nanostructures électrocatalytiques ayant pour résultat différentes conditions d’efficacité.
C’est très probablement le même cas dans les environnements de microgravité. La démonstration d’une production efficace d’hydrogène photoélectrochimique en milieu de microgravité ouvre de nouvelles voies pour la production d’oxygène et de combustibles solaires dans l’espace et pourrait contribuer à la réalisation de voyages spatiaux à long terme.
