Research is carried out at the Center for Functional Nanomaterials, Brookhaven National Laboratory, which is supported by the U.S. Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-SC0012704.

Attention: S&#39;il vous plaît consulter toutes les fiches de données de sécurité des matériaux pertinents (FS) avant utilisation. Les nanomatériaux peuvent avoir des risques supplémentaires par rapport à leur homologue en vrac. S&#39;il vous plaît utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de la manipulation des substrats de nanomatériaux couverte, y compris l&#39;utilisation des contrôles d&#39;ingénierie (hottes) et les équipements de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse, pantalon de longueur, fermé orteils chaussures). 1. Travaux préparatoires <ol><li> Préparation du système de dépôt en phase vapeur <ol><li> Purger la chambre de dépôt à la pression de l&#39;atmosphère et ouvrir la chambre. La ventilation se fait en appuyant sur le bouton &quot;Démarrer PC Ventilation&quot; sur l&#39;interface du logiciel de contrôle, qui démarre automatiquement une séquence qui aération de la chambre à la pression atmosphérique. En arrivant à la pression de l&#39;atmosphère ouvrir la chambre en tirant la porte accédant avant. </li><li> Monter un bateau tungstène d&#39;évaporation (enrobé d&#39;alumine) entre une paire d&#39;électrodes d&#39;évaporation thermique. Placez 1pastilles g de bismuth dans le bateau d&#39;évaporation. </li><li> Monter une cible de vanadium de pulvérisation à la source de pulvérisation magnétron. Reportez-vous à l&#39;étape 1.1.4) pour le système de dépôt qui ne sont pas équipé d&#39;une source de pulvérisation. </li><li> (Optionnel, pour le système de dépôt qui ne sont pas équipé d&#39;une source de pulvérisation) Monter un bateau de tungstène d&#39;évaporation entre une paire d&#39;électrodes de l&#39;évaporation thermique. Placer 0,5 g limaces de vanadium dans le bateau d&#39;évaporation. </li><li> Raccorder les connecteurs mini-bananes (deux pour le chauffage / refroidissement et la puissance deux du capteur de température) de l&#39;unité de commande de température en boucle fermée pour la traversée électrique du système de dépôt. </li></ol></li><li> Préparation de substrats de croissance Remarque: La formation de nanofils de bismuth est insensible au substrat de choix de croissance. Des résultats similaires ont été obtenus à partir lame de verre, plaquette de silicium, ou une feuille métallique. Il est recommandé par les auteurs que le substrat doit être nettoyé immédiatement avant la vapeurProcédé de dépôt, afin de parvenir à une adhérence uniforme de la sous-couche de vanadium. Diverses techniques de nettoyage de substrat, y compris le nettoyage au plasma et un nettoyage chimique par voie humide, peuvent être appliquées et conduisent à des résultats similaires. <ol><li> Le nettoyage des substrats de croissance par plasma d&#39;oxygène <ol><li> Placez les substrats de croissance dans un nettoyeur à plasma et pomper la chambre, en appuyant sur le &quot;VAC ON&quot;, à sa pression de base de 10 mTorr. </li><li> Ouvrez la vanne de gaz d&#39;oxygène et d&#39;introduire de l&#39;oxygène gazeux à la chambre en appuyant sur le &quot;GAZ ON&quot; bouton sur le panneau avant et ajuster le débit en appuyant sur le &quot;INCR&quot; et des boutons &quot;DECR&quot; pour le contrôle de débit de gaz pour maintenir une pression de chambre d&#39;environ 100 mTorr. </li><li> Réglez la puissance du plasma à 20 W en appuyant sur le &quot;INCR&quot; et des boutons &quot;DECR&quot; pour le contrôle de puissance et enflammer le plasma en appuyant sur le «RF ON&quot; bouton. </li><li> Attendez 5 min avant d&#39;éteindre le plasma en appuyant sur le &quot;; RF ON ». Touche Purger la chambre en appuyant sur le bouton&quot; PURGE &quot;et de récupérer les substrats. </li></ol></li><li> Nettoyage des substrats de croissance par la méthode chimique humide <ol><li> Immerger les substrats de croissance contenus dans de l&#39;acétone dans un bêcher. Placer le bécher dans un appareil à ultrasons et soniquer pendant 2 min à la puissance maximale. </li><li> Retirez les substrats du bêcher et les rincer avec un courant d&#39;alcool absolu à partir d&#39;une bouteille de lavage pendant 30 sec. </li><li> Sécher les substrats dans un flux d&#39;azote gazeux. </li></ol></li></ol></li><li> Le chargement du substrat et le système de dépôt de pompage <ol><li> Monter l&#39;ensemble de commande de la température du substrat au support de substrat. </li><li> Utiliser des pinces à ressort pour monter les substrats de croissance au-dessus de l&#39;ensemble refroidisseur / réchauffeur Peltier. </li><li> Fixer le support de substrat entièrement monté dans la chambre de dépôt en phase vapeur, les substrats se faisant face avec les sources de dépôt. Connecter les traversées électriques à laRefroidisseur Peltier / ensemble de chauffage. </li><li> Fermer le volet de substrat pour éviter le dépôt sur le substrat non intentionnelle. </li><li> Commencer à pomper en bas de la chambre de dépôt. Le pompage se fait en appuyant sur le bouton &quot;Démarrer PC pompage&quot; sur l&#39;interface du logiciel de contrôle, qui démarre automatiquement une séquence qui pompe la chambre à sa pression de base. </li></ol></li></ol> 2. La croissance de nanofils de bismuth Remarque: L&#39;expérience ne se déplace pas à l&#39;étape suivante jusqu&#39;à ce que la pression de base de la chambre de dépôt a atteint 2 × 10 -6 Torr ou moins. <ol><li> Le dépôt de sous-couche de vanadium Remarque: La meilleure reproductibilité expérimentale est obtenue lorsque la sous-couche de vanadium est déposée par le procédé de pulvérisation cathodique à magnétron. En l&#39;absence d&#39;une source de pulvérisation cathodique, une reproductibilité élevée peut également être obtenue par dépôt d&#39;encore la sous-couche de vanadium en utilisant le procédé d&#39;évaporation thermique, à condition que le système d&#39;ha de dépôtsa faible pression de base (≤ 5 × 10 -7 Torr). Reportez-vous à l&#39;étape 3.1.2 pour les détails. <ol><li> Dépôt de vanadium avec une source de pulvérisation à magnétron. <ol><li> Commencez flux d&#39;argon dans la source de pulvérisation. Régler le débit à 40 sccm. </li><li> Régler la vitesse de rotation de la pompe turbomoléculaire pour une pression de chambre de 2,5 mTorr. </li><li> Alors que la chambre est d&#39;atteindre progressivement sa pression constante de l&#39;Etat, définir les facteurs de calibrage de l&#39;épaisseur au QCM. Pour le vanadium, la densité est de 5,96 g / cm 3 et le facteur Z est 0,530. </li><li> Tournez sur la source de pulvérisation DC et régler la puissance à 200-250 W. Pour le système de dépôt exploité par les auteurs, le taux de dépôt est d&#39;environ 0,4 A / s à ce pouvoir. Sans ouvrir l&#39;obturateur de substrat, garder la source courante pendant 2 min. REMARQUE: Grâce à cette étape de l&#39;oxyde natif de la source de vanadium est enlevée, ce qui expose la surface de vanadium frais. </li><li> Ouvrez le volet de substrat pour commencer depositio vanadiumn. Dans l&#39;intervalle, de réinitialiser l&#39;épaisseur cumulée du QCM à zéro. </li><li> Continuer dépôt jusqu&#39;à une épaisseur apparente de 20 nm est accumulé, par QCM lecture. Fermez le volet de substrat. </li><li> Peu à peu diminuer la puissance de pulvérisation à zéro. Désactivez la source. </li><li> Arrêter le flux d&#39;argon. Retourner la pompe turbomoléculaire à sa pleine puissance. </li></ol></li><li> (Optionnel, pour le système de dépôt qui ne sont pas équipé d&#39;une source de pulvérisation) de dépôt de vanadium avec une source d&#39;évaporation thermique. <ol><li> En raison de son point de fusion élevé de vanadium (1910 ° C) et son état ​​de préparation à l&#39;oxydation, il est recommandé que son évaporation thermique pour être conduite à une pression de base de 5 x 10 -7 Torr ou moins. </li><li> Régler les facteurs d&#39;étalonnage à l&#39;épaisseur QCM. Pour le vanadium, la densité est de 5,96 g / cm 3 et le facteur Z est 0,530. </li><li> Tournez sur la puissance d&#39;évaporation alimentation thermique à la source de vanadium.Lentement augmenter la puissance de chauffage pour le bateau de tungstène jusqu&#39;à ce que les limaces vanadium fondent. </li><li> Avec l&#39;obturateur de substrat maintenu fermé, augmenter lentement la puissance de chauffage jusqu&#39;à ce qu&#39;un taux de 2 A / s de dépôt est réalisé, par QCM lecture. Ouvrez le volet de substrat pour commencer dépôt de vanadium. Dans l&#39;intervalle, de réinitialiser l&#39;épaisseur cumulée du QCM à zéro. </li><li> Continuer dépôt jusqu&#39;à une épaisseur apparente de 50 nm est accumulée. Fermez le volet de substrat. </li><li> Peu à peu diminuer la puissance d&#39;évaporation thermique à zéro. Désactivez la source. </li></ol></li></ol></li><li> Le dépôt de nanofils de bismuth <ol><li> Pour le dépôt de bismuth à la température supérieure ou inférieure à la température ambiante, la valeur voulue au contrôleur de température. Attendez jusqu&#39;à ce que la température désirée est atteinte. </li><li> Régler les facteurs d&#39;étalonnage à l&#39;épaisseur QCM. Pour bismuth, la densité est de 9,78 g / cm 3 et le facteur Z est 0,790. </li><li> Tournez sur la puissance de l&#39;évaporation thermique suppliquer à la source de bismuth. Lentement augmenter la puissance de chauffage pour le bateau de tungstène jusqu&#39;à ce que le taux de 2 A / s de dépôt est réalisé, par QCM lecture. </li><li> Ouvrez le volet de substrat pour commencer dépôt de bismuth. Dans l&#39;intervalle, de réinitialiser l&#39;épaisseur cumulée du QCM à zéro. </li><li> Continuer dépôt jusqu&#39;à une épaisseur apparente de 50 nm est accumulée. Fermez le volet de substrat. </li><li> Peu à peu diminuer la puissance d&#39;évaporation thermique à zéro. Désactivez la source. </li><li> Coupez l&#39;alimentation électrique vers le refroidisseur / réchauffeur thermique. </li><li> Purger la chambre de dépôt à la pression de l&#39;atmosphère et ouvrir la chambre. Récupérer le support de substrat et de recueillir les nanofils de bismuth substrats recouverts. </li></ol></li></ol>

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Authors have nothing to disclose.

La croissance de nanofils de bismuth doit être effectuée dans un système de dépôt physique en phase vapeur avec au moins deux sources de dépôt, une autre pour le bismuth et de vanadium. Il est recommandé que l&#39;une des sources est une source de pulvérisation au magnetron pour le dépôt de vanadium. Vide élevé est atteint par un pompes turbomoléculaires soutenus par une pompe de défilement sec. Le système de dépôt en phase vapeur est équipé d&#39;une microbalance à cristal de quartz calibré (QCM) pour la surveillance de l&#39;épaisseur in situ. Le système de dépôt en phase vapeur comporte des traversées électriques pour boucle fermée contrôle de la température des substrats de croissance. Un contrôleur de température thermoélectrique fournit le chauffage / refroidissement pour le substrat, à travers un type Peltier plaque de céramique module thermoélectrique qui est thermiquement collé à un dissipateur de chaleur. La température du substrat est contrôlée par un détecteur de température à résistance en platine (RTD). Voir la figure 1 pour une illustration de l&#39;unité de commande de température du substrat. En comparant aux méthodes existantes dans la littérature, la technique actuelle permet un rendement élevé (&gt; 70%) la formation de simples nanofils de bismuth cristallin. La technique est également importante pour son extensibilité: le montant de nanofils de bismuth étant déposé est seulement limitée par la taille du substrat. Pour une croissance réussie de nanofils de bismuth, il est extrêmement important de déposer un film mince de vanadium nanoporeux qui est toujours libre d&#39;oxydation. Le vanadium est choisi pour sa haute température de fusion (1910 ° C), ce qui le rend facile à former un film poreux lorsqu&#39;ils sont déposés sur un substrat froid. Autres métaux de fusion élevé, tels que le titane (MP 1668 ° C), pourraient favoriser la croissance de nanofils de bismuth d&#39;une manière similaire. Représenté sur la figure 2 sont les images au MEB de films minces déposés vanadium par pulvérisation cathodique magnétron (a) et l&#39;évaporation thermique (b) les deux méthodes, qui montrent une porosité importante. Comme l&#39;a découvert dans notre étude précédente, il est nécessaire pour la infildomaines de bismuth tré pour être non-mouillant pour vanadium, de sorte qu&#39;ils peuvent être expulsés à partir de la matrice poreuse de vanadium pour former des nanofils. 21 Une surface de vanadium oxydé, cependant, est mouillée par du bismuth et ne peuvent pas soutenir la croissance des nanofils. Compte tenu de la vulnérabilité de vanadium à l&#39;oxydation, le succès de l&#39;expérience repose sur la façon dont efficacement l&#39;oxydation spontanée est empêchée. On constate que la consistance désirée est mieux assuré par pulvérisation magnétron sous plasma d&#39;argon. Si l&#39;évaporation thermique est le seul choix pour le dépôt de vanadium, cependant, il est constaté que la consistance désirée est atteinte lorsque la pression de base est de 5 × 10 -7 torr ou moins. Il ya deux facteurs qui contribuent à l&#39;avantage de la pulvérisation magnétron sur l&#39;évaporation thermique: 1) en pulvérisation magnétron la source est beaucoup plus froide que le cas de l&#39;évaporation thermique, ce qui ralentit l&#39;oxydation; et 2) à la source de pulvérisation cathodique magnétron est exposée à environ 2 mTorr dedébit d&#39;argon, ce qui supprime la pression partielle d&#39;oxygène. En outre, l&#39;excès de chaleur par rayonnement à partir de l&#39;évaporation thermique chauffe le substrat de dépôt très significative, ce qui fait qu&#39;il est difficile d&#39;ajuster la température du substrat pendant le dépôt de bismuth ultérieur, du fait de la puissance limitée de la thermo-électrique de chauffage / refroidissement. Si bismuth est déposé sous forme d&#39;un film lisse et réfléchissante, elle est due à l&#39;oxydation du film de vanadium lors de son dépôt. Pour éviter que cela se produise, la chambre de dépôt doit être pompé pendant une durée plus longue (telle que O / N) pour atteindre sa pression de base. Comme montré par les images SEM de la figure 3, la morphologie des dépôts de bismuth varie de manière significative à la température de substrat différente. Il est clair que, à température la plus basse (273 K) ne nanofil de bismuth, mais un film granuleux est déposée sur la vanadium. Nanofils de bismuth forment à une température aussi basse que 285 K de substrat, mais sont minces (60-80 nm) et court (0,5-156; m). Au RT (298 K) les nanofils croissent à 90-120 nm d&#39;épaisseur et 6-8 um de long. Il est à noter que les conseils de nanofils sont à facettes au lieu d&#39;être arrondie en douceur, ce qui est généralement observé de la croissance VLS. La raison en est que, dans ce cas, le front de la croissance du nanofil localise à l&#39;interface de bismuth / vanadium, où les nanodomaines de bismuth sont fondus. Dès que l&#39;éruption de bismuth fondu de la matrice poreuse de vanadium, cristallisation produit immédiatement pour donner l&#39;apparence facettes. Les nanofils croissent considérablement plus épais et plus long à température plus élevée. A 323 K, les nanofils sont d&#39;environ 200 nm de diamètre et de 20 à 30 pm de longueur. A 348 K, les nanofils sont d&#39;environ 400 nm de diamètre et plus de 100 um de long. Par conséquent, il est important de contrôler la température du substrat au bout de quelques degrés Kelvin pour la formation uniforme de nanofils de bismuth de dimensions souhaitées. Actuellement, la technique ne peut pas être utilisé pour cultiver des nanofils de bismuth avec un diamètre inférieur à 60 nm. Sur til revanche, il semble que la régulation de la température n&#39;a pas d&#39;importance lors du dépôt de vanadium, ce qui est probablement parce que le substrat est toujours très froid par rapport à la vapeur de vanadium. Le dispositif thermo-électrique illustré sur la figure 1 est une solution de contrôle de la température. Avec le dissipateur thermique maintenu à température ambiante, le substrat peut être refroidi à 273 K, ou chauffé à 373 K. époxy chargée d&#39;argent est utilisé pour le contact thermique entre le module thermoélectrique et le dissipateur de chaleur. Il est important que la résine époxy est complètement durci et séché de tout solvant, étant donné que la vapeur du solvant peut contaminer la surface du substrat au cours du dépôt en phase vapeur et conduire à des résultats incohérents. Pour la même raison, aucune pâte thermique gel doit être utilisé. Pratique similaire est faite pour le contact entre le module thermoélectrique et le Pt RTD. Dans la figure 4 (a) (b) Nous vous présentons les microscopie électronique à transmission (MET) o imagesf nanofils de bismuth. Une enquête sur les modes de diffraction d&#39;électrons (encarts, la figure 4 (a) (b)) révèle que la plupart des nanofils de bismuth poussent le long soit (1102) ou (1210) directions. En dépit de ne pas être une graine médiée croissance tel que la vapeur-liquide-solide (VLS) mécanisme, les nanofils de bismuth sont monocristallin, en raison de la présence d&#39;un front de croissance situé près de l&#39;interface de bismuth / vanadium, dans lesquels le liquide à solide transition de phase se produit. Section transversale radiale du nanofil pourrait être irrégulière au lieu de circulaire, ce qui entraîne le contraste de l&#39;obscurité observé dans l&#39;image de TEM montre la figure 4 (a). Diagramme de diffraction des rayons X sur poudre (figure 4 (c)) confirme également que les nanofils de bismuth cristallisent dans leur masse treillis rhomboédrique (R3 m). Comme indiqué par la dispersion d&#39;énergie aux rayons X (EDX) analyse de la figure 4 (d), les nanofils sont bismuth pur, sans alliage avec vanadium (figure 4 (d) </strong&gt;). La présence d&#39;un signal de cuivre est dû à l&#39;utilisation d&#39;une grille de TEM de cuivre. En résumé, une nouvelle technique est démontré dans cet article pour la croissance des rendements évolutive et haute de simples nanofils de bismuth cristallin, induite par l&#39;énergie de surface à l&#39;interface de bismuth / vanadium. La technique est capable de croître des nanofils de bismuth dans une large plage de dimensions, par simple réglage de la température du substrat de croissance. Il est prévu que ce mécanisme de croissance non traditionnel simple mais sera développé pour la croissance d&#39;un autre système de matériau.

Les nanofils limitent le transport des porteurs de charge et d&#39;autres quasi-particules, telles que des photons et plasmons en une dimension. En conséquence, les nanofils présentent habituellement de nouvelles propriétés électriques, magnétiques, optiques et chimiques, qui leur accordent un potentiel presque infinie pour des applications dans l&#39;électronique, la photonique, les technologies biomédicales, environnementales et liées à l&#39;énergie micro / nano. 1,2 Durant les deux dernières décennies, de nombreux de haut en bas et les approches bottom-up ont été développés pour la synthèse d&#39;une large gamme de métaux ou de semi-conducteurs nanofils de haute qualité à l&#39;échelle du laboratoire. 3-6 dépit de ces développements, chaque approche repose sur certaines propriétés uniques du produit final pour son succès. Par exemple, le procédé populaire vapeur-liquide-solide (VLS) est mieux adapté pour les matériaux semi-conducteurs qui ont des points de fusion plus élevés et forment un alliage eutectique avec catalytiques «graines» correspondant. 7 En conséquence, la synthèse d&#39;un nanofilmatériel d&#39;intérêt particulier ne peut pas être couvert par les techniques existantes. Comme un métalloïde avec petit chevauchement indirecte de bande (-38 meV à 0 K) et des porteurs de charge exceptionnellement légers, de bismuth en est un exemple. Le matériau se comporte radicalement différente à dimension réduite par rapport à sa masse, comme confinement quantique pourrait tourner nanofils de bismuth ou de films minces dans un étroit intervalle de bande semi-conducteurs. 8-12 Dans l&#39;intervalle, la surface des formes de bismuth un métal quasi-bidimensionnelle qui est nettement plus que sa masse métallique. 13,14 On a montré que la surface de bismuth réalise une mobilité des électrons de 2 × 10 4 cm 2 V -1 s -1 et contribue fortement à sa puissance thermoélectrique en forme de nanofil. 15 Comme tel, il ya des intérêts importants sur l&#39;étude de nanofils de bismuth pour électronique et en particulier les applications thermoélectriques. 12-16 Cependant, en raison de bismuth très faiblepoint de fusion (544 K) et la préparation à l&#39;oxydation, il reste un défi à la synthèse de nanofils de bismuth cristallin simples en utilisant des techniques traditionnelles de phase en phase vapeur ou en solution de haute qualité. Auparavant, il a été rapporté par quelques groupes qui monocristallin nanofils de bismuth croissent à faible rendement au cours de dépôt sous vide de couches minces de bismuth, qui est attribué à la libération de stress accumulé dans le film. 17-20 Plus récemment, nous avons découvert un roman technique qui repose sur l&#39;évaporation thermique de bismuth sous vide poussé et conduit à la formation évolutive de simples nanofils de bismuth cristallin avec un rendement élevé. 21 En comparant précédemment rapporté méthodes, la plus importante caractéristique de cette technique est que le substrat de croissance est fraîchement revêtu avec une fine couche de vanadium nanoporeux avant bismuth dépôt. Au cours de l&#39;évaporation thermique de celui-ci, de la vapeur de bismuth infiltre dans la structure nanoporeuse du vanAdium cinéma et s&#39;y condense comme nanodomaines. Étant donné que le vanadium ne soit pas mouillée par le bismuth condensé, les domaines infiltrés sont ensuite expulsés de la matrice de vanadium pour libérer leur énergie de surface. Il est l&#39;expulsion continue des nanodomaines bismuth qui forme les nanofils de bismuth verticales. Depuis les domaines de bismuth sont seulement 1-2 nm de diamètre, ils sont soumis à la suppression significative du point de fusion, ce qui les rend presque fondu à RT. En conséquence, la croissance des nanofils procède au substrat maintenu à la température ambiante. D&#39;autre part, comme la migration des domaines de bismuth est thermiquement activée, la longueur et la largeur des nanofils peuvent être réglés dans un large intervalle en contrôlant simplement la température du substrat de croissance. Ce protocole vidéo détaillée est destiné à aider les nouveaux praticiens dans le domaine éviter divers problèmes communs associés au dépôt physique en phase vapeur de films minces dans un environnement exempt d&#39;oxygène vide poussé.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bismuth&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>556130</td>
			<td>Granular, 99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Slug</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42829</td>
			<td>3.175mm (0.125in) dia x 6.35mm (0.25in) length, 99.8%&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium Sputtering Target</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EJTVXXX253A2</td>
			<td>3.00&#34; Dia. x 0.125&#34; Thick, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>179124</td>
			<td>&#62;99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>33361</td>
			<td>Anhydrous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Wafer</td>
			<td>University Wafers</td>
			<td></td>
			<td>300 microns in thickness, (100) orientation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Filled Epoxy</td>
			<td>Circuit Works</td>
			<td>CW2400</td>
			<td>Two part conductive epoxy resin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten Boat, Alumina Coated</td>
			<td>R. D. Mathis</td>
			<td>S9B-AO-W</td>
			<td>For bismuth thermal evaporation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten Boat</td>
			<td>R. D. Mathis</td>
			<td>S4-.015W</td>
			<td>For vanadium thermal evaporation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RIE Plasma</td>
			<td>Nordson March</td>
			<td>CS-1701</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVD 75 Vapor Deposition Platform</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>PEDP75FTCLT001</td>
			<td>Equipped with three thermal evaporation source and one DC magnetron sputtering source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoelectric Temperature Controller</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>MTTC-1410</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PT1000 RGD</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>340912-01</td>
			<td>Temperature sensor for MTTC-1410</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoelectric Module</td>
			<td>LairdTech</td>
			<td>56910-502</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonicator</td>
			<td>Crest Ultrasonics</td>
			<td>Tru-Sweep 175</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

seedless growth of bismuth nanowire array via vacuum thermal evaporation

Voici une technique sans pépins et sans modèle-est démontré à scalable croître les nanofils de bismuth, par évaporation thermique sous vide poussé à la température ambiante. Classiquement réservé pour la fabrication de films minces métalliques, dépôts de bismuth évaporation thermique dans un réseau de nanofils verticaux unique cristallines sur un film mince plat de vanadium tenue à la température ambiante, qui est fraîchement déposée par pulvérisation à magnétron ou par évaporation thermique. En contrôlant la température du substrat de croissance de la longueur et la largeur des nanofils peuvent être réglés dans un large intervalle. Responsable de cette nouvelle technique est un mécanisme de croissance de nanofils auparavant inconnu que les racines de la porosité légère du film mince de vanadium. Infiltré dans les pores de vanadium, les domaines de bismuth (~ 1 nm) transportent l&#39;énergie de surface excessive qui supprime leur point de fusion et les expulse en permanence hors de la matrice de vanadium pour former des nanofils. Cette découverte démontre la faisabilité de la phase vapeur évolutive synthéSIAE de haute pureté nanomatériaux sans utiliser de catalyseurs.

Les images SEM en coupe transversale de sous-couches de vanadium formé par pulvérisation cathodique magnétron et des méthodes d&#39;évaporation thermiques sont présentés à la figure 2. La microscopie électronique à balayage (MEB) des images sont présentées de nanofils de bismuth formé à des températures de substrat différentes (figure 3). La structure cristalline des nanofils de bismuth est déterminée par microscopie électronique à transmission (TEM), diffraction électronique sélectif de zone (SAED) et diffraction des rayons X (XRD) études (Figure 4). L&#39;analyse élémentaire par spectrométrie de rayons X à dispersion d&#39;énergie indique que les nanofils de bismuth ne sont pas alliés avec la sous-couche de vanadium (figure 4). <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig1.jpg" /> Figure 1. Disposition de l&#39;unité de contrôle de la température du substrat. L&#39;appareil est assemblé par collage thermiquement une Peltier tapez le<html> Module rmoelectric à un dissipateur de chaleur en utilisant l&#39;argent rempli époxy. Un RTD platine est collée sur le dessus (en fonction) surface du module pour surveiller la température de travail. Le substrat de croissance est fixé à la partie supérieure du module thermoélectrique par des clips à ressort (non représenté). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53396/53396fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig2.jpg" /> Figure 2. Les images MEB de films de vanadium fraîchement déposés sur un substrat de silicium, respectivement, par pulvérisation magnétron (A) et l&#39;évaporation thermique (B). Comme indiqué par leurs sections verticales, les deux films disposent d&#39;une colonne et légèrement structure poreuse. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53396/53396fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> jove_content &quot;fo: keep-together.within-page =&quot; always &quot;&gt; <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig3.jpg" /> Figure 3. images MEB de dépôts de bismuth avec les substrats maintenus à des températures différentes: (A) 273K, (B) 285 K, (C) 298 K, (D) 323 K, et (E) 348 K. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53396/53396fig3large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/53396/53396fig4.jpg" /> Figure 4. Caractérisation des nanofils de bismuth (A, B) par microscopie électronique à transmission (TEM), (C) de diffraction des rayons X (XRD), et (D) à dispersion d&#39;énergie aux rayons X (EDX) spectroscopie. Les inserts des panneaux (A) et (B) représentent respectivement les diffraction électronique de zone désignée (SAED) motifs correspondant. Dans le panneau (C) de la X-ray Difframotif de ction des nanofils de bismuth est représenté en trait noir, tandis que les lignes verticales rouges indiquent les emplacements des pics de diffraction et des intensités de bismuth rhomboédrique vrac, selon son fichier standard puissance de diffraction (PDF # 01-071-4643). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53396/53396fig4large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>

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Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Croissance sans pépins de Bismuth Nanowire tableau par évaporation thermique sous vide

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

seedless-growth-bismuth-nanowire-array-via-vacuum-thermal

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

8.3K vues.  Brookhaven National Laboratory. A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented. 

Vidéo: Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy and dynamics1-4. Fundamental studies of photoionization processes of biomolecules provide information about the electronic structure of these systems. Furthermore determinations of ionization energies and other properties of biomolecules in the gas phase are not trivial, and these experiments provide a platform to generate these data. We have developed a thermal vaporization technique coupled with supersonic molecular beams that provides a gentle way to transport these species into the gas phase. Judicious combination of source gas and temperature allows for formation of dimers and higher clusters of the DNA bases. The focus of this particular work is on the effects of non-covalent interactions, i.e., hydrogen bonding, stacking, and electrostatic interactions, on the ionization energies and proton transfer of individual biomolecules, their complexes and upon micro-hydration by water1, 5-9.
We have performed experimental and theoretical characterization of the photoionization dynamics of gas-phase uracil and 1,3-dimethyluracil dimers using molecular beams coupled with synchrotron radiation at the Chemical Dynamics Beamline10 located at the Advanced Light Source and the experimental details are visualized here. This allowed us to observe the proton transfer in 1,3-dimethyluracil dimers, a system with pi stacking geometry and with no hydrogen bonds1. Molecular beams provide a very convenient and efficient way to isolate the sample of interest from environmental perturbations which in return allows accurate comparison with electronic structure calculations11, 12. By tuning the photon energy from the synchrotron, a photoionization efficiency (PIE) curve can be plotted which informs us about the cationic electronic states. These values can then be compared to theoretical models and calculations and in turn, explain in detail the electronic structure and dynamics of the investigated species 1, 3.

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

A molecular beam coupled to tunable vacuum ultraviolet photoionization mass spectrometer at a synchrotron provides a convenient tool to explore the electronic structure of isolated gas phase molecules and clusters. Proton transfer mechanisms in DNA base dimers were elucidated with this technique.

Spectrométrie de masse moléculaire Faisceau Avec Vacuum Ultraviolet Radiation accordable (VUV) Synchrotron

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Recherche

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Analysis of Contact Interfaces for Single GaN Nanowire Devices

Single GaN nanowire (NW) devices fabricated on SiO2 can exhibit a strong degradation after annealing due to the occurrence of void formation at the contact/SiO2 interface. This void formation can cause cracking and delamination of the metal film, which can increase the resistance or lead to a complete failure of the NW device. In order to address issues associated with void formation, a technique was developed that removes Ni/Au contact metal films from the substrates to allow for the examination and characterization of the contact/substrate and contact/NW interfaces of single GaN NW devices. This procedure determines the degree of adhesion of the contact films to the substrate and NWs and allows for the characterization of the morphology and composition of the contact interface with the substrate and nanowires. This technique is also useful for assessing the amount of residual contamination that remains from the NW suspension and from photolithographic processes on the NW-SiO2 surface prior to metal deposition. The detailed steps of this procedure are presented for the removal of annealed Ni/Au contacts to Mg-doped GaN NWs on a SiO2 substrate.

A technique was developed that removes Ni/Au contact metal films from their substrate to allow for the examination and characterization of the contact/substrate and contact/NW interfaces of single GaN nanowire devices.

Analyse des Interfaces de contact pour GaN appareils nanofils

Single GaN nanowire (NW) devices fabricated on SiO2 can exhibit  a strong degradation after annealing due to the  occurrence of void formation at the ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Caractérisation des Transports thermique dans des matériaux solides unidimensionnels

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and polar dielectric liquids. These bridges are unique from capillary bridges in that they exhibit extensibility beyond a few millimeters, have complex bi-directional mass transfer patterns, and emit non-Planck infrared radiation. A number of common solvents can form such bridges as well as low conductivity solutions and colloidal suspensions. The macroscopic behavior is governed by electrohydrodynamics and provides a means of studying fluid flow phenomena without the presence of rigid walls. Prior to the onset of a liquid bridge several important phenomena can be observed including advancing meniscus height (electrowetting), bulk fluid circulation (the Sumoto effect), and the ejection of charged droplets (electrospray). The interaction between surface, polarization, and displacement forces can be directly examined by varying applied voltage and bridge length. The electric field, assisted by gravity, stabilizes the liquid bridge against Rayleigh-Plateau instabilities. Construction of basic apparatus for both vertical and horizontal orientation along with operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

Horizontal and vertical electrohydrodynamic liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields and polar dielectric liquids. The construction of basic apparatus and operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

La préparation de ElectroHydroDynamique Ponts de polaires liquides diélectriques

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

Faire Enregistrez-efficacité SnS cellules solaires par évaporation thermique et Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

Thermal Measurement Techniques in Analytical Microfluidic Devices

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. Micromachining techniques allow reduction of the thermal mass of fabricated structures and introduce the possibility to perform high sensitivity thermal measurements in the micro-scale and nano-scale devices. Combining thermal measurement techniques with microfluidic devices allows performing different analytical measurements with low sample consumption and reduced measurement time by integrating the miniaturized system on a single chip. The procedures of thermal measurement techniques for particle detection, material characterization, and chemical detection are introduced in this paper.

Here, we present three protocols for thermal measurements in microfluidic devices.

Techniques de mesure thermiques dans les dispositifs microfluidiques analytiques

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

Une plate-forme pour la détection Taux d&#39;évaporation à base d&#39;impédance haute performance

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Flow-assisted Dielectrophoresis: A Low Cost Method for the Fabrication of High Performance Solution-processable Nanowire Devices

Flow-assisted dielectrophoresis (DEP) is an efficient self-assembly method for the controllable and reproducible positioning, alignment, and selection of nanowires. DEP is used for nanowire analysis, characterization, and for solution-based fabrication of semiconducting devices. The method works by applying an alternating electric field between metallic electrodes. The nanowire formulation is then dropped onto the electrodes which are on an inclined surface to create a flow of the formulation using gravity. The nanowires then align along the gradient of the electric field and in the direction of the liquid flow. The frequency of the field can be adjusted to select nanowires with superior conductivity and lower trap density. 
In this work, flow-assisted DEP is used to create nanowire field effect transistors. Flow-assisted DEP has several advantages: it allows selection of nanowire electrical properties; control of nanowire length; placement of nanowires in specific areas; control of orientation of nanowires; and control of nanowire density in the device. 
The technique can be expanded to many other applications such as gas sensors and microwave switches. The technique is efficient, quick, reproducible, and it uses a minimal amount of dilute solution making it ideal for the testing of novel nanomaterials. Wafer scale assembly of nanowire devices can also be achieved using this technique, allowing large numbers of samples for testing and large-area electronic applications.

In this paper, flow assisted dielectrophoresis is demonstrated for the self-assembly of nanowire devices. The fabrication of a silicon nanowire field effect transistor is shown as an example.

Flux-aidé diélectrophorèse : Une méthode Low Cost pour la Fabrication des dispositifs de nanofils traitable-Solution Haute Performance

Flow-assisted dielectrophoresis (DEP) is an efficient self-assembly method for the controllable and reproducible positioning, alignment, and selection of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Production et caractérisation du vide a déposé des Diodes électroluminescentes organiques

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves several steps, include drawing samples, cooling, cutting, transport to the laboratory, and analysis. The whole analysis process requires more than 30 minutes, which hinders on-line process control. Laser-induced breakdown spectroscopy is an excellent on-line analysis method that can satisfy the requirements of vacuum induction melting because it is fast and noncontact and does not require sample preparation. The experimental facility uses a lamp-pumped Q-switched laser to ablate melted liquid steel with an output energy of 80 mJ, a frequency of 5 Hz, a FWHM pulse width of 20 ns, and a working wavelength of 1,064 nm. A multi-channel linear charge coupled device (CCD) spectrometer is used to measure the emission spectrum in real time, with a spectral range from 190 to 600 nm and a resolution of 0.06 nm at a wavelength of 200 nm. The protocol includes several steps: standard alloy sample preparation and an ingredient test, smelting of standard samples and determination of the laser breakdown spectrum, and construction of the elements concentration quantitative analysis curve of each element. To realize the concentration analysis of unknown samples, the spectrum of a sample also needs to be measured and disposed with the same process. The composition of all main elements in the melted alloy can be quantitatively analyzed with an internal standard method. The calibration curve shows that the limit of detection of most metal elements ranges from 20-250 ppm. The concentration of elements, such as Ti, Mo, Nb, V, and Cu, can be lower than 100 ppm, and the concentrations of Cr, Al, Co, Fe, Mn, C, and Si range from 100-200 ppm. The R2 of some calibration curves can exceed 0.94.

During vacuum induction melting, laser-induced breakdown spectroscopy is used to perform real-time quantitative analysis of the main-ingredient elements of a molten alloy.

Analyse quantitative de la fusion par induction sous vide par spectroscopie de répartition induite par laser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...