Un protocolo de reacción Balz-Schiemann escalable en un reactor de flujo continuo

Nuestro protocolo es una estrategia sencilla para preparar fluoruro de arilo a partir de arilo amina de manera de flujo continuo. Es seguro, controlable y eficiente. Esta medida podría proporcionar una visión de la química fina y la industria farmacéutica, lo que podría hacer un proceso seguro y confiable.

Por favor, tenga cuidado y esté atento a la realización de esta técnica. Primero, lea todos los pasos y descubra los detalles de la operación antes de probar esta técnica. Para realizar la reacción de Balz-Schiemann en un sistema de flujo continuo, prepare dos módulos del reactor de microflujo con un volumen de reacción interno de nueve mililitros y un reactor de tubo de mezcla dinámico con un volumen de reacción interna de 500 mililitros.

Además, prepare una bomba de flujo constante con un cabezal de bomba de PTFE y tres bombas de flujo constante con el cabezal de bomba de acero inoxidable 316 L. Ensamble el equipo como se describe en el manuscrito. Verifique la integridad mecánica de todas las conexiones entre bombas, tuberías y reactores de flujo antes de su uso.

Ajuste los caudales de las bombas. Luego ajuste la salida de la chaqueta, la temperatura de la zona de premezcla y formación de sal de diazonio a menos cinco grados centígrados y la temperatura de salida de la chaqueta de la zona de descomposición térmica a 60 grados centígrados para mantener la regulación de la temperatura. Para verificar la seguridad del equipo y las fugas, primero coloque la tubería de dosificación de las bombas A, B, C y D en la botella E de alimentación.

Y la descarga de la tubería en la botella de recolección de residuos. Luego encienda las bombas y regule lentamente la contrapresión hasta tres bares. Observe la estabilidad de cada bomba y verifique todas las juntas, tuberías y reactores para detectar cualquier fuga de solvente.

Además, verifique si la temperatura de entrada y salida de la camisa de cada zona y la presión de entrada actual de cada bomba están dentro de los rangos objetivo. Luego, detenga las bombas después de 10 minutos de equilibrio en estado estacionario. Para comenzar el proceso de reacción, coloque los A, B, C y D de la tubería de dosificación en las alimentaciones correspondientes, y coloque la tubería de descarga en la botella de recolección de residuos.

Arranque las bombas A y B simultáneamente y registre la hora. Luego inicie la bomba C después de 30 segundos y la bomba D después de 8 minutos. Después de 10 minutos de equilibrio en estado estacionario, coloque la tubería de descarga en el recipiente de recolección de productos.

Observe y registre la temperatura de cada zona y la presión de cada bomba. Una vez que se complete el bombeo de alimentación B, inserte la tubería de dosificación B en la alimentación E. Luego coloque la tubería de descarga en una botella de recolección de residuos. Y dosificación de tuberías, A, C y D en la botella E de alimentación.

Apague las bombas A, B, C y D después de 10 minutos de lavado. Un reactor de flujo continuo se aplicó con éxito a la reacción de Balz-Schiemann en un sustrato modelo. La temperatura de reacción de los experimentos de flujo se controló con éxito a 10 grados centígrados con una pureza de producto crudo del 70%, que fue más alta que la obtenida en el procesamiento por lotes.

Casi el 98% de la conversión se alcanzó en 600 segundos del tiempo del residente. Cuando el caudal era de 50 mililitros por minuto en la zona de diazotización, y de 5,4 segundos en la zona de descomposición térmica, a un caudal de 100 mililitros por minuto. El aumento del caudal deja una gran cantidad de material de partida en la reacción y la reducción del caudal puede consumir completamente el material de partida, pero limitar la eficiencia de la producción.

El producto crudo se purificó y analizó aún más mediante espectroscopia de masas, RMN de protones y RMN de flúor. Es importante demostrar que los reactores son bombas de acuerdo con la propiedad química y la capacidad de absorción de las sustancias, especialmente para aquellos que altamente o para aquellas reacciones con formación sólida. Las reacciones que tienen un efecto líquido y una velocidad de reacción más rápida se pueden llevar a cabo de manera efectiva utilizando un sistema de flujo continuo.

Además, puede causar una reacción que puede o no resultar en la formación de un sólido.