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1.Synthesis de mono- y di-fosfonio líquidos iónicos se combina con el cloruro (Cl) y bis (trifluorometano sulfonimida aniones) (TFSI) NOTA: El procedimiento para el líquido iónico mono-fosfonio que posee tres hexilo y una cadena alquilo de decilo rodea el catión de fosfonio se describe, y este líquido iónico se abrevia como mono-HexC10Cl. El mismo procedimiento se repitió usando 1,10-diclorodecano para obtener el líquido iónico-di fosfonio con un alto rendimiento, y este líquido iónico se abrevia como di-HexC10Cl. <ol><li> Mientras que en una caja de guantes en atmósfera de argón, pesar trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) usando una pipeta de vidrio, y se distribuye en un recipiente de presión de pared gruesa. A continuación, añadir 1-clorodecano (5,22 g, 29,6 mmol) usando una pipeta de vidrio para el mismo recipiente. Tapar el recipiente que contiene la mezcla con un casquillo de PTFE. </li><li> Se calienta la mezcla resultante en atmósfera de argón a 140 ° C durante 24 horas mientras se mezcla para obtener el mono-HexC10Cl. La mezcla serállegado viscoso. </li><li> Colocar la mezcla bajo alto vacío a 140 ° C mientras se agita para eliminar cualquier material de partida volátiles restantes para obtener el crudo mono-HexC10Cl. <ol><li> Para purificar, extraer el mono-HexC10Cl de la mezcla en bruto usando aproximadamente 10 ml de una mezcla 1: 1 de diclorometano (DCM) a una solución saturada de cloruro de sodio (salmuera) en un 250 ml embudo de separación. Recoger la fase de DCM. Repita el proceso de extracción tres veces. </li><li> Se combinan las soluciones de 15 ml de DCM reunidos que contenían el producto y se evapora el disolvente utilizando un evaporador rotatorio para obtener el producto mono-HexC10Cl. </li></ol></li><li> Disolver el mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) en 10 ml de DCM y añadir LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), pre-disuelto en 10 ml de agua desionizada. Tapar la mezcla resultante y se agita a temperatura ambiente durante 24 horas. </li><li> Extraer el mono-HexC10TFSI de la mezcla utilizando un embudo de separación de 250 ml llena con aproximadamente 20 ml de DCM. Repita el extraction proceso tres veces. Se combinan las soluciones de DCM. </li><li> Añadir 1-2 gotas de 1 N AgNO 3 de solución a 1 ml de la fase de DCM para confirmar la eliminación total de aniones cloruro de la fase orgánica. Un precipitado blanco se producirá si aniones cloruro permanecen en solución. Repetir la etapa de extracción hasta que no se produce ningún precipitado blanco. </li><li> Añadir 1 g de MgSO4 anhidro a la solución de DCM, se agita la mezcla, y luego se decanta la solución de DCM se seca. A continuación, se evapora el solvente por evaporación rotatoria. El rendimiento es típicamente mayor que 98%. </li><li> Repetir el mismo procedimiento con 1,10-diclorodecano para obtener los dos líquidos iónicos di-fosfonio, di-di-HexC10Cl y HexC10TFSI, con un alto rendimiento. </li><li> Caracterizar los líquidos iónicos utilizando 1 H, 13 C y 19 C RMN en cloroformo deuterado (desplazamiento a 7,24) y enviar las muestras para el análisis elemental y el análisis de espectrometría de masas. </li></ol> 2. Caracterization de los líquidos iónicos <ol><li> La calorimetría diferencial de barrido (DSC) <ol><li> Pesar 5 a 10 mg del líquido iónico (registro de la masa real) y añadirlo al centro de un plato de muestras de aluminio, que posteriormente se sella herméticamente. Asegúrese de completar este paso de manera eficiente ya que los líquidos iónicos son higroscópicos y el peso cambiarán si se deja reposar. </li><li> Cargar el plato de muestras y una bandeja sin carga (de referencia) en el calorímetro diferencial de barrido. Asegúrese de colocar la muestra y platillo de referencia en la ubicación adecuada según lo determinado por el DSC específico utilizado. </li><li> Programa de una rampa de temperatura y ciclo de enfriamiento: 1) el calor de -70 ° C a 200 ° C a una velocidad de calentamiento de 10 ° C / min, 2) enfriar a -70 ° C a una velocidad de enfriamiento de 5 ° C / min, y 3) repetir el ciclo calor-frío tres veces. </li><li> Mediante el análisis de la traza térmica, determinar el punto de fusión (Tm), la cristalización (T c)y temperaturas de transición vítrea (Tg) (si es aplicable). </li></ol></li><li> Análisis gravimétrico térmico (TGA) <ol><li> Limpia y tare la bandeja de platino en el brazo móvil de la TGA. Añadir 5 a 10 mg del líquido iónico en la sartén. Sólo tocar la sartén con unas pinzas. </li><li> Calentar la muestra de 20 a 500 ° C a una velocidad de calentamiento de 10 ° C / min. </li><li> Identificar la temperatura de descomposición en el que se perdió 10% del peso original de la muestra. Para los estudios de estabilidad a largo plazo, calentar la muestra a una temperatura establecida durante un tiempo prolongado y controlar la pérdida de peso. </li></ol></li><li> Las medidas de viscosidad <ol><li> Con una pipeta de vidrio, colocar 1 ml de líquido iónico en la etapa de Peltier de un reómetro de tensión controlada. Asegúrese de que la placa de aluminio está completamente cubierto con el líquido iónico. </li><li> Use un diámetro de placa de aluminio de 20 mm en paralelo (o cono) y ajustar la distancia entre la placa de aluminio y la superficie superior de la camisetaque muestra a ser de 1,0 - 2,0 mm en todas las carreras. </li><li> Para minimizar el efecto de la humedad en el aire, realizar las mediciones en una bolsa de guante lleno de gas nitrógeno. </li><li> Antes de cada prueba, pre-cortar la muestra a una velocidad de cizallamiento de 100 Hz durante 10 segundos para eliminar cualquier memoria física de la muestra, siga con un paso de equilibrio 15 min para que la muestra alcance una condición de estado estable. </li><li> Determinar la región viscoelástica lineal (LVR) a través de un barrido de deformación oscilatoria a una frecuencia fija (1 Hz) con una amplitud de deformación de 0,1 a 10%. </li><li> Seleccione una cepa que se encuentra en el LVR y realizar el barrido de frecuencia oscilatoria de 0,1 a 10 Hz. Determinar la viscosidad compleja a una frecuencia y tensión particular. </li><li> Realizar un barrido de temperatura oscilante controlado por el software del instrumento a partir del 10 ° C a 95 ° C con incrementos de 5 ° C y un equilibrio de 1 min a cada temperatura. Definir la tensión y la frecuencia o frecuenciasy, por ejemplo, ser 1,0% y 1 Hz, respectivamente. viscosidades complejas a diferentes temperaturas se leen. </li></ol></li><li> Las mediciones de conductividad <ol><li> Secar el líquido iónico a 100 ° C bajo alto vacío durante 12 horas para eliminar trazas de humedad antes de la prueba. </li><li> En una caja de guantes bajo una atmósfera de argón, carga aproximadamente 4 ml de la muestra en un tubo de ensayo, asegúrese de añadir una cantidad suficiente de muestra para sumergir la cinta de detección de la sonda de conductividad por completo. </li><li> Use un bloque de calentamiento para controlar la temperatura y mantener la agitación durante la medición para mantener la homogeneidad. </li><li> Leer la conductividad a cada temperatura después de un tiempo de equilibrio 30 min. </li></ol></li><li> Voltametría cíclica (CV) <ol><li> Montar un sistema de litio / litio / platino de tres electrodos en la caja de manipulación con guantes bajo una atmósfera de argón. </li><li> Cargar el recipiente con el líquido iónico y asegurarse de que todos los electrodos se IMMERSED en el líquido iónico. Sellar el recipiente bajo argón. </li><li> Equilibrar el recipiente a la temperatura deseada durante 20 min. Barrer la tasa potencial a 1 mV / seg entre -0,2 V y 6,5 V frente a Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Preparación de los electrolitos <ol><li> Secar el líquido iónico a alto vacío a 80 ° C durante la noche con agitación rigurosa para asegurar la eliminación de cantidades traza de agua. </li><li> Se seca el LiTFSI a 70 ° C durante tres días en un horno de vacío. </li><li> Transferir el líquido iónico y la sal anhidra LiTFSI de la guantera. </li><li> Añadir el líquido iónico (por ejemplo, mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) y LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) a un matraz secado al horno que contiene una barra de agitación. Se agita la mezcla durante la noche hasta que es homogénea para obtener una concentración de 1,6 M para el electrolito. </li></ol> 4. La fabricación de la célula de la batería de botón de litio <ol><li> En la guantera bajo atmósferas de argónaquí, coloque una primavera y un disco de acero inoxidable en la tapa inferior de la célula de la moneda. Colocar un electrodo 2 12,7 mm LiCoO diámetro (24 mg) en el disco de acero inoxidable. </li><li> Remojar dos piezas de los separadores (membranas de polipropileno porosas) en el electrolito líquido iónico preparado anteriormente a 60 ° C sobre una placa caliente durante 15 min. </li><li> Añadir el electrolito líquido iónico a la superficie de la LiCoO 2 cátodo hasta que el material está totalmente cubierto con electrolito (≈ 0,5 ml). </li><li> Coloque los separadores empapados en el electrolito en el centro de la célula de la moneda. A continuación, añadir unas gotas más de electrolito líquido iónico (unos pocos microlitros) a los separadores. </li><li> Cortar un trozo de metal de litio con un diámetro de 12,7 mm en la guantera. Coloque el metal de litio en la parte superior de los separadores. </li><li> Se tapa el tipo botón y sellarlo con una rizadora en la guantera. </li><li> La transferencia de la célula de la moneda fuera de la guantera y el resto de la celda durante 12 horas antes de iniciar la THe batería / ensayos electroquímicos. </li></ol> 5. El rendimiento de la batería a 100 ° C <ol><li> Coloque la célula de la moneda en un horno que opera a 100 ° C, que tiene un pequeño agujero en la pared del fondo donde se han roscado los cables de la estación de ensayo electroquímico. Conectar el tipo botón a la estación de ensayo electroquímico. </li><li> Salen de la célula a 100 ° C durante 30 min se equilibren a la temperatura. </li><li> Seleccione el ciclismo de carga-descarga galvanostático en la estación de ensayo electroquímico. Establecer el número de ciclos a 500. </li><li> Ajuste la corriente de carga de 500 mu y el límite inferior de tensión de 4,2 V. Establecer un tiempo de descanso de 60 segundos a 0 V después de cada carga. </li><li> Ajuste la corriente de descarga de 500 mu y la tensión límite inferior a 3,0 V. Establecer un tiempo de descanso de 60 segundos a 0 V después de cada descarga. </li><li> Iniciar el ciclo de carga-descarga a una corriente de 500 mu entre 3,0 V a 4,2 V utilizando el software. Evaluar la salida de carga against tiempo. </li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

Nuestro enfoque para desarrollar baterías de ion-litio funcionales no inflamable y de alta temperatura consiste en la síntesis de nuevos electrolitos líquidos iónicos y su posterior evaluación en pilas de botón prototípicos. Específicamente, los electrolitos basados en mono-y di-HexC10TFSI HexC10TFSI se ensayaron en un tipo botón que posee un ánodo de metal Li y LiCoO 2 cátodo. Los pasos críticos dentro de este enfoque son: 1) identificar el electrolito de plomo de acuerdo con un conjunto de especificaciones de diseño; 2) mantener la sequedad y asegurar que el agua no entre en la célula; y 3) desarrollar un procedimiento de montaje de la célula que proporciona una batería de trabajo. Debido a la gran cantidad de líquidos iónicos disponibles y teniendo en cuenta las diferentes combinaciones de cationes y aniones, un proceso reiterativo se lleva a cabo lo que implica la selección de un líquido iónico, la evaluación de rendimiento y, a continuación la optimización o alteración de la composición de líquido iónico. Un material de electrolito ideal debe possESS las siguientes características: 1) amplia ventana electroquímica, en el que el electrolito es estable; 2) alta conductividad iónica y baja conductividad electrónica para facilitar el transporte de iones entre los electrodos e inhiben la auto-descarga; 3) estabilidad química y térmica de manera que el electrolito es compatible con otros componentes celulares tales como separadores, electrodos y sus sustratos, etc., y para aumentar la seguridad de células; 4) no inflamabilidad y baja presión de vapor para evitar la presión de la celda acumulación y el fuego durante la falla de las células; y 5) baja toxicidad y bajo costo. Alta estabilidad térmica del electrolito es crítica para un funcionamiento seguro y un alto número de ciclo para las baterías que operan a temperaturas mayores de 25 ° C. materiales de electrolitos tradicionales son disolventes a base de carbonato que son inflamables y volátiles, y, por tanto, no pueden ser utilizados en las baterías de alta temperatura. 28 electrolitos poliméricos también están siendo investigados, ya que poseen el mérito de no volatilidad y no inflamabilidad. Sin embargo, los electrolitos poliméricos son generalmente estructuras sólidas y tienen conductividades más bajas (&lt;10 4 S / cm) en comparación con los líquidos iónicos y disolventes a base de carbonato. 29,30 De acuerdo con los requisitos para el material de electrolito ideales descrito anteriormente, la selección del electrolito puede ser un reto. A menudo, estos requisitos se contradicen entre sí y con las compensaciones deben tomar medidas para maximizar el rendimiento de la batería. Un reto representante que nos encontramos implicado la selección de la concentración de sal de litio. inicialmente Elegimos 0,3 M como la concentración para ser utilizado en la batería, ya que produjo la mayor conductividad. Cualquier aumento en la concentración de sal más allá de 0,3 M aumentó la viscosidad y se baja la conductividad debido a un aumento de la masa. Sin embargo, se observó que esta baja concentración de sal en bicicleta de carga-descarga limitada, mientras que el uso de concentraciones más altas, tales como 1,0 M y 1,6 M (which poseía valores de conductividad inferiores), dio el ciclismo ya estable en la célula de la moneda. Los intentos de aumentar la concentración de sal Li allá de 1,6 M no tuvieron éxito, ya que estábamos en el límite de solubilidad. Además, el uso de este procedimiento, el cátodo, ánodo, y el separador, junto con el electrolito, se pueden intercambiar y variada para evaluar otras configuraciones de batería. La humedad se conoce a deteriorarse el rendimiento de la batería y acortar el ciclo de vida, así como la influencia de las propiedades físicas del material (por ejemplo, la viscosidad). Por lo tanto, todos los materiales que constituyen la batería deben estar preparados y caracterizados en condiciones anhidras y bajo la protección de gas argón. Por ejemplo, un procedimiento de secado riguroso se usa para eliminar trazas de humedad de los líquidos iónicos y las sales de Li. Por estas razones, los líquidos iónicos están siempre secaron a 100 ° C durante 24 horas con agitación rigurosa a alto vacío durante la noche antes de su uso. el rheoloestudios gicos se realizan en una bolsa de guante de sellado lleno de nitrógeno para asegurar que los líquidos iónicos no están expuestas al aire, ya que los líquidos iónicos son higroscópicos y absorben fácilmente el agua. Por lo tanto, todos los materiales involucrados deben ser manipulados o preparados en la guantera o protegidos con gas inerte (argón) en condiciones anhidras. precauciones especiales también se deben tomar al manipular los envases de vidrio y transferir el líquido iónico dentro y fuera de la guantera. Por último, todos los componentes de la batería hardware se secan en un horno de vacío a 70 ° C durante la noche para eliminar la humedad antes del montaje en la caja de guante. Varias dificultades técnicas se encontraron cuando el montaje de las baterías basadas líquido iónico como consecuencia de la naturaleza viscosa de los líquidos iónicos en comparación con los disolventes de carbonato fácilmente que fluyen. Durante el remojo de los separadores en el líquido iónico antes del montaje celular, es difícil de humedecer todos los poros del separador. Por lo tanto, calentamos la SEPARdores en el líquido iónico a 60 ° C durante 15 minutos mientras se agita para asegurar la humectación completa del separador. Del mismo modo, las grietas / poros de los electrodos deben también ser llenado con suficiente electrolito líquido iónico para asegurar un buen contacto con otros componentes de la batería. Con el fin de obtener resultados consistentes, varias gotas de líquido iónico se dispensan a cubrir la totalidad de la superficie y el electrodo se calienta a 60 ° C durante 15 minutos antes de integrar el electrodo LiCoO 2 en la batería. Estos pasos son críticos como cantidades insuficientes de electrolito se presta un cortocircuito durante el funcionamiento de tipo botón. Antes de las pruebas, es importante tener el resto de la batería ensamblada a temperatura ambiente durante 12 horas para asegurar que el electrolito se dispersa a través de la batería. Con un manejo adecuado de todos los materiales para asegurar la sequedad, cubriendo completamente todos los componentes de la pila de botón (por ejemplo, el electrodo y separares) con el electrolito, y permitiendo que la pila de botón se equilibre, una batería de tipo botón se pueden fabricar que es adecuado para probar los electrolitos líquidos iónicos a altas temperaturas. Si se produce un fallo o se obtienen resultados inusuales, revise los pasos anteriores y sugerencias, y repetir los experimentos. Las limitaciones también pueden surgir debido a las propiedades inherentes de los materiales utilizados para construir la pila de botón. Por ejemplo, si los ensayos se realizan por encima de 100 ° C, los separadores y los electrodos tienen que ser cambiado. En conclusión, se describen protocolos para preparar líquidos iónicos y litio bis basada en la fosfonio (trifluorometano) sulfonimida electrolitos de sal, y para montar un funcionamiento temperatura de la batería de tipo botón de litio-ion no es inflamable y alta. La viscosidad, la estabilidad térmica, conductividad, y la estabilidad electroquímica de mono-fosfonio y di-fosfonio líquidos iónicos se miden. Preparación de una batería de tipo botón que contiene o bienLos electrolitos LiTFSI mono-fosfonio + LiTFSI o el di-fosfonio +, y la prueba de la batería posterior a 100 ° C revelaron la influencia de la concentración de sal de litio en el ciclismo éxito. Estos procedimientos experimentales validadas facilitar el estudio de baterías de alta temperatura, especialmente las que emplean electrolitos viscosos y anhidras.

baterías de iones de litio son dispositivos que transforman la energía entre la energía eléctrica y la energía química y proporcionan un medio conveniente para almacenar y entregar energía en la demanda y en la marcha. Hoy en día, las baterías de iones de litio dominan el mercado de dispositivos electrónicos portátiles debido a su alta densidad de energía y volver a capacidad de carga, y son de interés para aplicaciones a gran escala y de la especialidad, tales como la perforación de fondo de pozo y de automoción. 1-5 baterías se componen de cuatro componentes principales: cátodo, ánodo, el separador y el electrolito. Aunque la química de los dos electrodos dicta la densidad de energía teórica de la batería, la seguridad y la temperatura de trabajo se limitan principalmente por el material de electrolito. Basados electrolitos disolvente orgánico 6-9 de carbonato (por ejemplo, carbonato de dimetilo (DMC) y carbonato de etileno (CE)) son ampliamente utilizados en las baterías de iones de litio debido a su baja viscosidad, alta conductividad, y solubilidad de la sal de litio de alta. Por otra parte, cierta combilas de los disolventes de carbonato (DMC / CE) también forman una interfaz electrolito sólido estable (SEI), impidiendo así reacciones de degradación entre electrolítico y electrodo, y extendiéndose batería. Sin embargo, los disolventes de carbonato sufren de bajos puntos de ebullición y puntos de inflamación, lo que limita la temperatura de funcionamiento de las baterías de ion-litio por debajo de 55 ° C, con cuestiones de seguridad potencialmente graves cuando hay un cortocircuito. 10,11 Los líquidos iónicos son una clase de sales que tienen temperaturas de fusión por debajo de 100 ° C. 12 En contraste con sales inorgánicas típicas, líquidos iónicos poseen una gama amplia de líquido y pueden ser líquidos a temperatura ambiente. Los líquidos iónicos se componen de uno o múltiples centros catiónicos orgánicos, tales como imidazolio, fosfonio, piridinio, o amonio y emparejados con un anión inorgánico u orgánico, tal como metanosulfonato, hexafluorofosfato, o haluro. 13,14 La gran variedad de posibles combinaciones de cationes y anionespermite un gran número de composiciones con propiedades sintonizables. Además, las fuertes interacciones iónicas dentro de los líquidos iónicos como resultado de la presión de vapor insignificante, no inflamabilidad, y alta estabilidad térmica y electroquímica. 15,16 Sustitución de electrolitos convencionales con líquidos iónicos es una solución que aborda las cuestiones de seguridad inherentes en las actuales baterías de ion-litio, y podría permitir que las aplicaciones de alta temperatura. 17-27 Para ilustrar los métodos generales de procesamiento sintético y materiales utilizados para la construcción de baterías de iones de litio que contienen líquidos iónicos para aplicaciones de alta temperatura, se describe la síntesis, propiedades térmicas, y caracterización electroquímica de los mono- y di-fosfonio líquidos iónicos junto con ya sea el cloruro (Cl) o bis (trifluorometano) sulfonimida (TFSI) de aniones. Diferentes concentraciones de bis (trifluorometano) sulfonimida (LiTFSI) se añaden posteriormente al jabón l iónica fosfonioids para dar electrolitos. Con base en el desempeño de los electrolitos de fosfonio TFSI con LiTFSI añadido en comparación con los análogos de cloruro, una pila de botón se construye con cualquiera de los mono- o di-fosfonio electrolitos TFSI, junto con un ánodo de metal de Li y LiCoO 2 cátodo. Por último, el rendimiento de la batería se evalúa a 100 ° C durante las dos pilas de botón diferentes. Los procedimientos detallados, los retos en la ejecución, y los conocimientos obtenidos de la realización de estos experimentos se describen a continuación.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="653">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Silicone oil</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">85409</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Potassium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221473</td>
			<td>Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Rotary evaporator</td>
			<td style="width:108px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;">R-124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">High-vacuum pump</td>
			<td style="width:108px;">Welch</td>
			<td align="right" style="width:119px;">8907</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Nitrogen, ultra high purity</td>
			<td style="width:108px;">Airgas</td>
			<td style="width:119px;">NI UHP300</td>
			<td>Compressed gas</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right" style="width:119px;">346000</td>
			<td>Flammable. Dried through column of XXX</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right" style="width:119px;">313000</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Separatory funnel (1 L)</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-606</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Sodium sulfate</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Ethanol, absolute</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">111USP200</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Buchner funnel</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">FB-966-F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Methanol</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">339000ACS</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Triethylamine (anhydrous)</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">471283</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Glass syringe</td>
			<td style="width:108px;">Hamilton Company</td>
			<td style="width:119px;">1700-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:259px;">Deuterated chloroform</td>
			<td style="width:108px;">Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">DLM-29-10</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Nuclear magnetic resonance instrument</td>
			<td style="width:108px;">Varian</td>
			<td style="width:119px;">V400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Hydrogen</td>
			<td style="width:108px;">Airgas</td>
			<td style="width:119px;">HY HP300</td>
			<td>Highly flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Hexanes</td>
			<td style="width:108px;">Pharmaco-Aaper</td>
			<td style="width:119px;">359000ACS</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Differential scanning calorimeter</td>
			<td style="width:108px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;">Q100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">N,N-dimethylformamide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">227056</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Trihexylphosphone</td>
			<td style="width:108px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">1-Chlorodecane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Hydrophilic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">1, 10-dichlorodecane</td>
			<td style="width:108px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermal Gravemetric Analysis (TGA)</td>
			<td style="width:108px;">TA Q50</td>
			<td style="width:119px;">TA instruments</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Differential scanning calorimeter (DSC)</td>
			<td style="width:108px;">TA Q100</td>
			<td style="width:119px;">TA instruments</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Controlled Strain Rheometer</td>
			<td style="width:108px;">AR 1000&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Conductivity Meter&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Consort</td>
			<td style="width:119px;">K912</td>
			<td>4-electrode cell</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Potentiostate/Galvanostat</td>
			<td style="width:108px;">Princeton Applied Research&#160;</td>
			<td style="width:119px;">VersaStat MC4&#160;</td>
			<td style="width:167px;">Electrochemical testing</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Separators&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Celgard&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C480&#160;</td>
			<td style="width:167px;">polypropylene/polyethylene</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">CR2032 coin cells</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR2032-CASE</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">LiCoO2 electrode&#160;</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR2032</td>
			<td style="width:167px;">Cathode material</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">lithium metal&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Alfa Aesar</td>
			<td align="right" style="width:119px;">10769</td>
			<td style="width:167px;">Anode Material</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Stainless Steel Spacer</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR20-Spacer304-02</td>
			<td style="width:167px;">15.5 mm Dia x 0.2 mm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Wave Spring</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">EQ-CR20WS-Spring304</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:259px;">Electric Coin Cell Crimping Machine</td>
			<td style="width:108px;">MTI Corp.</td>
			<td style="width:119px;">MSK-160D</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:259px;">Glove box</td>
			<td style="width:108px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Water free, oxygen free operation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of ionic liquid based electrolytes, assembly of li-ion batteries, and measurements of performance at high temperature

La inestabilidad química del electrolito tradicional sigue siendo un problema de seguridad en dispositivos de almacenamiento de energía ampliamente utilizados como baterías de ion-litio. baterías de iones de litio para su uso en dispositivos que funcionen a temperaturas elevadas requieren electrolitos térmicamente estables y no inflamables. Los líquidos iónicos (ILS), que son no inflamables, no volátil y térmicamente estables sales fundidas, son un sustituto ideal de inflamables y de bajo punto de ebullición electrolitos disolvente orgánico utilizado actualmente en la actualidad. Esta revisión se describen los procedimientos a: 1) sintetizar líquidos iónicos mono- y di-fosfonio emparejado con cloruro o bis (trifluorometano) sulfonimida aniones (TFSI); 2) medir las propiedades térmicas y la estabilidad de estos líquidos iónicos por calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis termogravimétrico (TGA); 3) medir las propiedades electroquímicas de los líquidos iónicos por voltametría cíclica (CV); 4) preparar electrolitos que contienen litio bis () sulfonamida trifluorometano; 5) medir la conductivity de los electrolitos como una función de la temperatura; 6) montar una batería de tipo botón con dos de los electrolitos, junto con un ánodo de metal Li y LiCoO2 cátodo; y 7) evaluar el rendimiento de la batería a 100 ° C. Estamos, además, describen los retos en la ejecución, así como los conocimientos obtenidos de la realización de estos experimentos.

Los líquidos iónicos, mono-y di-HexC10Cl HexC10Cl, se prepararon a través de una reacción nucleofílica, y una reacción de intercambio de haluro subsiguiente dieron el mono-HexC10TFSI y di-HexC10TFSI líquidos iónicos, respectivamente (Figura 1A). 14 Todos los cuatro líquidos iónicos eran líquidos incoloros y ligeramente viscoso (Figura 1B). Un representante 1 H NMR del líquido iónico mono-HexC10TFSI se muestra en la Figura 1C, y junto con la espectrometría de masas y los datos de análisis elemental confirmó la estructura. A continuación, la estabilidad térmica de los cuatro líquidos iónicos se determinaron (Tabla 1). Como líquido iónico representante, el di-HexC10TFSI se describirá en detalle. En primer lugar, DSC se realizó para determinar si había alguna transiciones de fase entre -70 a 150 ° C (Figura 2A). Sin temperatu de transición vítrea<html> Se observó un incendio o de fusión de temperatura para el líquido iónico di-HexC10TFSI, lo que indica la gran variedad y la estabilidad de fase líquida en este intervalo de temperatura. En una prueba de rampa de temperatura utilizando TGA a una velocidad de calentamiento de 10 ° C / min, el líquido iónico di-HexC10TFSI no mostró una pérdida de peso hasta 300 ° C. Se determinó la temperatura de descomposición térmica para ser 365 ° C (Figura 2B). La estabilidad electroquímica del mono-HexC10TFSI y di-HexC10TFSI líquidos iónicos se determinó a 100 ° C por CV utilizando una de tres electrodos Li / Li / configuración de platino (Figura 3A). Mediciones de CV se realizaron a 100 ° C entre -0,5 y 6,5 V (frente a Li + / Li) a una velocidad de barrido de 1 mV / s. Líquidos iónicos El mono-HexC10TFSI y di-HexC10TFSI fueron estables hasta al menos 5,0 V frente a Li + / Li a 100 ° C. Por encima de 5,0 V, la descomposición del anión TFSI se produjo. t. &quot;fo: keep-together.within-page =&quot; 1 &quot;&gt; A continuación se determinaron las viscosidades de los líquidos iónicos a 25 ° C (Tabla 1) Dado que las viscosidades de los líquidos iónicos mono-y di-HexC10TFSI HexC10TFSI fueron significativamente inferior (7 Pa · seg a temperatura ambiente) en comparación con los líquidos iónicos basados ​​en Cl, el resto de los estudios se realizaron con estos dos líquidos iónicos. LiTFSI fue posteriormente mezclado con mono-HexC10TFSI y di-HexC10TFSI, respectivamente, con un peso porcentaje de 5% (0,3 M), y la viscosidad y la conductividad de los electrolitos se midieron. En todas las temperaturas entre 25 y 100 ° C, el electrolito di-HexC10TFSI + LiTFSI tenía una viscosidad superior a mono-HexC10TFSI + LiTFSI. el aumento de la temperatura que ofrece viscosidades más bajas (Figura 4A). del mismo modo, los valores de conductividad aumentó a temperaturas más altas para ambos electrolitos, con el mono-HexC10TFSI + LiTFSI electrolito que presenta mayores valores de conductividad que el di-HexC10TFSI +electrolito LiTFSI a todas las temperaturas. A continuación, la dependencia de la viscosidad y conductividades iónicas de la cantidad de LiTFSI añadió (0,3 M y 1,6 M) a la mono-HexC10TFSI + LiTFSI y electrolitos di-HexC10TFSI + LiTFSI se determinó como una función de la temperatura. Como se muestra en la Figura 4B, la concentración de la sal de LiTFSI influenciada tanto la conductividad y la viscosidad. concentraciones de sal más altas proporcionaron una mezcla más viscosa y por lo tanto un medio menos conductor. El aumento de la temperatura disminuyó significativamente la viscosidad y, por lo tanto, el aumento de la conductividad para todas las composiciones. El electrolito mono-HexC10TFSI + LiTFSI exhibe viscosidades más bajas y más altas conductividades que el correspondiente electrolito di-HexC10TFSI + LiTFSI. Por ejemplo, a temperatura ambiente, el electrolito mono-HexC10TFSI + LiTFSI (0,3 M y 1,6 M) muestra conductividades relativamente bajas (~ 0,01 mS / cm), mientras que a 100 ° Clas conductividades aumentaron en dos órdenes de magnitud y eran alrededor de 1 mS / cm. Las mayores cantidades de LiTFSI dieron conductividades bajas y altas viscosidades. Por ejemplo, cuando la temperatura se aumentó a 100 ° C, la conductividad de la mono-HexC10TFSI + LiTFSI 0,3 M (~ 1,7 mS / cm) de electrolito era casi dos veces el valor medido para la composición 1,6 M (~ 1,0 mS / cm) . Antes de los experimentos célula de la moneda, se realizaron experimentos CV para determinar la respuesta electroquímica de la mono-HexC10TFSI + LiTFSI (0,3 M) y el di-HexC10TFSI + LiTFSI (0,3 M) a 25, 60, y 100 ° C en presencia de la pareja redox Li / LiCoO 2, respectivamente (Figura 3B). La tensión fue barrido de 1.5 a la de 4,6 V con una tasa actual de 1 mV / seg. La corriente aumentó dramáticamente de 25 a 100 ° C, lo que indica que a medida que la temperatura aumenta, la viscosidad disminuye con una resultante rebajado resistencia interna. Tél mono-HexC10TFSI + LiTFSI mostró una respuesta de corriente más alta que la di-HexC10TFSI + LiTFSI a cada temperatura. Aproximadamente se observaron los picos de reacción redox LiCoO2 esperados 3,6 V y 4,1 V. La intercalación de Li + y de-intercalación eran en su mayoría completa de 2,5 V a 4,6 V, y no se observó descomposición del material obvia dentro de este rango. Dada la menor viscosidad y mayor conductividad, así como la estabilidad electroquímica entre 2,5 y 4,6 V, tanto los electrolitos mono-HexC10TFSI + LiTFSI y di-HexC10TFSI + LiTFSI se utilizaron como los electrolitos para la evaluación en pilas de botón. El diseño de la batería, componentes y estructura ensamblada se muestran en la figura 5A con los dos colectores de corriente de acero inoxidable situados en los extremos para crear la batería de sándwich. Li de metal sirve como el ánodo que se sienta en el colector de corriente abajo, que está separada de la LiCoO 2 cathoda por dos separadores de membrana de polipropileno porosas. Los separadores se empaparon en el electrolito líquido iónico antes de la construcción de la batería. La junta y los separadores, o los resortes, se utilizaron a continuación para crear un sello hermético de la batería y para sostener y alinear los componentes de la batería juntos. Todos los componentes de la batería, así como el LiCoO 2 se secaron en un horno de vacío a 70 ° C durante la noche para eliminar la humedad. El electrolito a ensayar se secó a 100 ° C bajo alto vacío durante la noche antes de su uso. Todos los pasos de montaje se realizaron en la caja de guantes bajo una atmósfera de argón. Una vez montada, la célula de la moneda se cerró herméticamente y se extraiga la batería de la caja de guantes. A continuación realizó el ciclismo de carga-descarga (CD) para evaluar la capacidad específica y ciclo de vida de la batería. El rendimiento de la mono-HexC10TFSI + LiTFSI y los electrolitos di-HexC10TFSI + LiTFSI con 0,3 M de LiTFSI en Li / LiCoO 2 </sub&gt; células a 100 ° C se determinó por primera vez como electrolitos ambos dieron las más altas conductividades a esta concentración LiTFSI. Como se muestra en la Figura 5B, las baterías fallaron dentro de los 10 ciclos. El de tipo botón que contiene el electrolito mono-HexC10TFSI + LiTFSI mostró una capacidad inicial más alto de aproximadamente 140 mAh / g y luego disminuyó en aproximadamente un 20% con cada ciclo adicional. El ciclo de la célula de la moneda con el electrolito di-HexC10TFSI + LiTFSI comenzó a baja potencia, debido a la mayor viscosidad del electrolito, pero después disminuyó, aunque no tan fuertemente como para la de tipo botón que contiene el electrolito mono-HexC10TFSI + LiTFSI . La batería de repente falló después de ciclo de siete. El + LiTFSI electrolito mono-HexC10TFSI mostró capacidad específica más alta y en bicicleta más estable que la celda con el electrolito di-HexC10TFSI + LiTFSI. Los malos resultados tanto para los líquidos iónicos se atribuyó a la baja concentración de LiTFSI. Por lo tanto, la concentración de la LiTFSI para el mono-HexC10TFSI + LiTFSI electrolito era aumento a 1,0 M y 1,6 M, y se repitió el experimento. Significativamente mejorado rendimiento de la batería se obtuvo (Figura 5C). Específicamente, el uso tanto de los mono-HexC10TFSI electrolitos 1.0 M y 1.6 M + LiTFSI demostró reduce dramáticamente la decadencia de la capacidad a 100 ° C en la célula de la moneda. Alrededor del 90% de la capacidad se mantuvo después de 20 ciclos para la de tipo botón que contiene el mono-HexC10TFSI + LiTFSI (M 1,6) electrolito. Los resultados de la célula de la moneda con la formulación 1,0 M electrolito fueron similares: ciclo estable se produjo durante los primeros 15 ciclos y luego una disminución repentina a 100 mA / g se produjo en el ciclo 20. Una mayor concentración de LiTFSI era necesario para mantener la capacidad en el alta temperatura. Para investigar más a fondo el ciclo de vida de las baterías, un experimento de ciclo de carga-descarga galvanostática extendida se realizó con el de tipo botón que contiene el monoHexC10TFSI + LiTFSI (1,6 M) electrolito con una tasa actual de C / 7, correspondiente a una carga / descarga de la capacidad de cátodo en 7 horas. La batería operada por un mes a 100 ° C y un ciclo de 70 veces (Figura 5D). La alta capacidad inicial de ~ 135 mAh / g disminuyó a 70 mAh / g después de 70 ciclos. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig1.jpg" /> Figura 1. Síntesis y caracterización estructural de un líquido iónico de fosfonio. (A) la ruta sintética para el líquido iónico monoHexC10TFSI; (B) Fotografía de un líquido iónico mono-HexC10TFSI purificada; y (C) 1 H RMN espectro para mono-HexC10TFSI. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> Figura 2. Los datos de caracterización estabilidad térmica de los mono-y di-HexC10TFSI HexC10TFSI líquidos iónicos. (A) El flujo de calor como función de la temperatura desde -70 hasta 150 ° C, medida por DSC; y (B) La pérdida de peso como una función de la temperatura, medida por TGA. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig3.jpg" /> Figura 3. experimentos de voltametría cíclica. (A) La voltametría cíclica de monoHexC10TFSI a 100 en contra Pt; (B) La voltametría cíclica de di-HexC10TFSI a diversas temperaturas en LiCoO2 / par redox Li; y (C </strong&gt;) voltametría cíclica de los mono-HexC10TFSI + LiTFSI a diversas temperaturas en LiCoO2 / Li redox pareja. Reproducido con permiso de Ciencias Químicas 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54864/54864fig4.jpg" /> Figura 4. Las medidas de conductividad y viscosidad. (A) di-HexC10TFSI + LiTFSI (0,3 M) y mono-HexC10TFSI + LiTFSI (0,3 M) como una función de la temperatura, (B) mono-HexC10TFSI + LiTFSI cargadas con diferentes concentraciones de LiTFSI como una función de la temperatura. Reproducido con permiso de Ciencias Químicas 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> Figura 5. monedas experimentos batería celular. (A) Representación esquemática de la pila de botón; (B) Capacidad de descarga como una función del número de ciclo para una batería que contiene el mono-Hexc10TFSI + LiTFSI (0,3 M) y di-HexC10TFSI + LiTFSI (0,3 M) a 100 ° C; (C) Capacidad de descarga como una función del número de ciclo para una batería que contiene el mono-Hexc10TFSI dopado con diferentes concentraciones de LiTFSI a 100 ° C; (D) Galvanostático bicicleta de carga-descarga de una batería con el mono-Hexc10TFSI + LiTFSI (M 1.6) composición a 100 ° C, velocidad actual a la C / 7. Reproducido con permiso de Ciencias Químicas 27. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54864/54864fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <tabLe border = &quot;1&quot; fo: keep-together.within-page = &quot;1&quot; fo: keep-con-next.within-page = &quot;always&quot;&gt; <tbody><tr><td rowspan="2"> ILLINOIS </td><td> T g una </td><td> Tm una </td><td> T d b </td><td rowspan="2"> Viscosidad (Pa · s) a 25 ° C, 1 Hz </td></tr><tr><td> (DO) </td><td> (DO) </td><td> (DO) </td></tr><tr><td> mono-HexC10Cl </td><td> - </td><td> - </td><td> 340 </td><td> 9,0 × 10 2 </td></tr><tr><td> mono-HexC10TFSI </td><td> - </td><td> - </td><td> 355 </td><td> 3,0 × 10 -1 </td></tr><tr><td> di-HexC10Cl </td><td> -30 </td><td> 60 </td><td> 385 </td><td> 2,6 × 10 5 </td></tr><tr><td> di-HexC10TFSI </td><td> - </td><td> - </td><td> 375 </td><td> 5,2 × 10 0 </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Propiedades de Ionic Los líquidos bajo investigación. un Determinan -70 a 150 ° C; indica que no se observó una Tg o Tm en el rango de temperaturas analizado. b La temperatura a la pérdida de peso del 10%. Las muestras están protegidos por nitrógeno durante la prueba.

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Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Síntesis de líquidos iónicos electrolitos basados, Montaje de baterías de ion-litio, y mediciones de rendimiento a temperaturas elevadas

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

12.9K vistas.  Boston University. Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construcción y verificación de las células de la moneda de baterías de ion de litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Investigación

Ingeniería

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

Área selectivo Modificación de humectabilidad de la superficie del silicio por pulsos láser UV irradiación en Ambiente Líquido

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Research and Development of High-performance Explosives

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. For newly developed formulations, the process begins with small-scale mixes, thermal testing, and impact and friction sensitivity. Only then do subsequent larger scale formulations proceed to detonation testing, which will be covered in this paper. Recent advances in characterization techniques have led to unparalleled precision in the characterization of early-time evolution of detonations. The new technique of Photonic Doppler Velocimetry (PDV) for the measurement of detonation pressure will be shared and compared with traditional fiber-optic detonation velocity and plate-dent calculation of detonation pressure. In particular, the role of aluminum in explosive formulations will be discussed. Recent developments led to the development of explosive formulations that result in reaction of aluminum very early in the detonation product expansion. This enhanced reaction leads to changes in the detonation velocity and pressure due to reaction of the aluminum with oxygen in the expanding gas products.

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance tests to verify theoretical calculations. This paper will share typical development tests associated with the measurement of detonation velocity and detonation pressure.

Investigación y Desarrollo de explosivos de alto rendimiento

Developmental testing of high explosives for military applications involves small-scale formulation, safety testing, and finally detonation performance ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Análisis de Falla en Baterías Utilizando Microtomografía duro de rayos X a base de Sincrotrón

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

Sondeo de C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si Sustrato Uso del análisis de microscopio de sonda y Dinámica Molecular

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

A High Performance Impedance-based Platform for Evaporation Rate Detection

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was employed here for demonstration purposes. Multiple evaporation tests on the model compound as a humectant with various concentrations in solutions were conducted for comparison purposes. A conventional weight loss approach is known as the most straightforward, but time-consuming, measurement technique for evaporation rate detection. Yet, a clear disadvantage is that a large volume of sample is required and multiple sample tests cannot be conducted at the same time. For the first time in literature, an electrical impedance sensing chip is successfully applied to a real-time evaporation investigation in a time sharing, continuous and automatic manner. Moreover, as little as 0.5 ml of test samples is required in this impedance-based apparatus, and a large impedance variation is demonstrated among various dilute solutions. The proposed high-sensitivity and fast-response impedance sensing system is found to outperform a conventional weight loss approach in terms of evaporation rate detection.

This paper presents an impedance-based apparatus for evaporation rate detection of solutions. It offers clear advantages over a conventional weight loss approach: a fast response, high-sensitivity detection, a small sample requirement, multiple sample measurements, and easy disassembly for cleaning and reuse purposes.

Una plataforma basada en la impedancia de alto rendimiento para la Tasa de detección de evaporación

This paper describes the method of a novel impedance-based platform for the detection of the evaporation rate. The model compound hyaluronic acid was ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Detección de la distribución de cloruro soluble en agua de la pasta de cemento en forma de alta precisión

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

Determinación de la Morfología De la Superficie Agregada en la Zona de Transición Interfacial (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

Fabricación y diseño de compuestos de alto rendimiento basados en madera

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...