One of the authors (DK) acknowledges the receipt of an Australian Postgraduate Award.

Precaución: Por favor, consulte las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) para todos los materiales y reactivos antes de su uso (es decir, Pedidos de metanol). Asegurar el uso de todas las prácticas apropiadas de seguridad al manipular disolventes y cromatografía líquida de eluyente alta resolución (HPLC). Asegurar el uso apropiado de los controles de ingeniería de HPLC, balanza analítica y un detector de instrumentación, y asegurar el uso de equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos y zapatos cerrados). Nota: Este protocolo contiene instrucciones sobre cómo utilizar una columna CF en un sistema de HPLC acoplado con un detector UV-Vis. El protocolo ha sido escrito asumiendo que el lector tenga conocimientos básicos y experiencia en cromatografía. 1. Configuración del Instrumento HPLC Nota: En esta sección se puede modificar para adaptarse a las necesidades de los analistas, es decir, la elección de disolventes, detector de longitud de onda y el caudal queson apropiadas para la muestra de interés. <ol><li> Preparar el instrumento de HPLC con agua ultrapura 100% (por ejemplo, agua Milli-Q) para la línea A y metanol al 100% para la línea B como la fase móvil y purgar las bombas según el requisito del fabricante. </li><li> Ajuste el detector de UV-Vis a 254 nm. </li><li> Elija un modo de división de flujo pre-inyección de puesta a punto, o una de doble flujo de la bomba puesta a punto. Para el modo de flujo dividido continúe en el paso 2, para el modo de doble bomba continúe con el paso 3. </li></ol> 2. Configuración del sistema Split-flujo <ol><li> Desconecte la línea de bomba de la válvula del inyector del muestreador automático. </li><li> Coloque una pieza en T a la línea de la bomba. </li><li> Coloque una pieza de 15 cm de tubo de Identificación de 0,13 mm a cada puerto de la pieza en T. </li><li> Conecte un tubo a partir de la pieza en T al inyector de la válvula de muestreador automático. </li><li> Poner la bomba en 1,0 ml min-1. </li><li> Antes de conectar las líneas de bomba a la entrada de la columna de la CF, ajustar la relación de segmentación del flujo de 40%: 6<html> 0% (línea central: línea periférica) de la siguiente manera en el paso 2.7. </li><li> Ajuste de la relación de entrada CF en el sistema de flujo dividido <ol><li> Medir la masa de los dos recipientes de recogida vacíos usando una balanza analítica y la etiqueta de un recipiente de recogida central y otro periférico (una para la línea del muestreador automático para centrar el puerto y otro para la línea de la pieza en T al puerto de periféricos) . </li><li> Para 1,0 min, recoger la fase móvil que sale de la línea que viene del inyector (en el punto que se conectará a la columna) en el recipiente de recogida, cuya masa se midió en 2.7.1. </li><li> Volver a pesar el recipiente de recogida en la escala de análisis y determinar la masa de la fase móvil recogido. </li><li> Repetir los pasos 2.7.2 a 2.7.3 para el eluyente que sale de la línea de la pieza en T que ha de ser conectado al puerto periférico. </li><li> Determinar el porcentaje de flujo (ml min -1) de cada línea de flujo de acuerdo con las siguientes ecuaciones: 1 &quot;src =&quot; / files / ftp_upload / 53471 / 53471eq1.jpg &quot;/&gt; </li><li> Ajustar la relación de flujo al 40%: 60% (± 2%) (línea de inyector de puerto central: línea de pieza en T de puerto de periféricos). Si la línea desde el inyector al porcentaje de flujo de puerto central está por encima de 40%, aumentar la caída de presión por la disminución del diámetro interno de la tubería, o el aumento de su longitud. Si la línea de inyector al porcentaje de flujo de puerto central está por debajo de 40%, aumentar el diámetro interno de la tubería o disminuir la longitud del tubo. </li><li> Una vez que las relaciones de flujo están sintonizados gire el caudal de la bomba fuera. </li><li> Conecte la línea desde el inyector al puerto central de la entrada de la columna y la línea de la pieza en T al puerto de periféricos de la entrada de la columna. </li><li> La rampa lentamente la velocidad de flujo de 1,0 ml min-1 a 100% la línea B. </li><li> Equilibrar la columna (4,6 mm DI x 100 mm de longitud) al permitir100% de metanol (línea B) de la fase móvil fluya por la columna a 1,0 ml min-1 durante 10 min. Esta vez se escala de acuerdo a las dimensiones de otras columnas, el usuario puede emplear. </li><li> Para la puesta a punto de la salida CF vaya al paso 4. &#39;Ajuste de flujo de salida CF&#39;. </li></ol></li></ol> 3. Configuración del sistema de dos bombas <ol><li> Conectar la bomba del sistema HPLC para el inyector y luego conectar la línea desde el inyector al puerto de entrada central de la columna. </li><li> Conectar la bomba adicional directamente al puerto de periféricos de entrada de la columna. Tenga en cuenta que esta segunda bomba-inyector pasa. </li><li> Rampa la velocidad de flujo de la bomba del sistema conectado al puerto central en 0,4 ml min -1 (representante del 40% de la velocidad de flujo total de 1,0 ml min -1) a 100% de metanol (línea B). </li><li> Al mismo tiempo que la Etapa 3.3, rampa la velocidad de flujo de la bomba periférica a 0,6 ml min -1 (representante del 60% de la velocidad de flujo total de1,0 ml min-1) a 100% de metanol (línea B). </li><li> Equilibrar la columna (4,6 mm DI x longitud 100 mm), permitiendo% metanol 100 (línea B) de la fase móvil a fluir a través de la columna a 1,0 ml min-1 durante 10 min. Esta vez se escala de acuerdo a las dimensiones de otras columnas, el usuario puede emplear. </li><li> Para la puesta a punto de la salida CF vaya al paso 4. &#39;Ajuste de flujo de salida CF&#39;. </li></ol> 4. Ajuste de CF flujo de salida <ol><li> Conectar el puerto de salida central para el detector de UV-Vis utilizando una pieza 15 cm de tubo de Identificación del 0,13 mm. </li><li> Conectar una pieza 15 cm de tubo de Identificación del 0,13 mm al orificio de salida periférica de la columna de la CF. </li><li> Se pesa la masa de dos recipientes de recogida vacíos en la balanza analítica y etiquetar un recipiente central y otro periférico. </li><li> Durante 1,0 min, recoger la fase móvil que sale del detector (flujo central) UV-Vis en la etiqueta recipiente de recogida central, cuya masa se midió en 4,2. </li><li> Volver a pesar el recipiente de recolección que contiene el eluyente recogido en la escala de análisis y determinar la masa de fase móvil recogido. </li><li> Repetir los pasos 4.4 a 4.5 para el eluyente que sale de la línea desde el puerto de salida periférica. </li><li> Determinar el porcentaje de flujo de cada línea de flujo de acuerdo con las siguientes ecuaciones: <img alt="Ecuación 2" src="/files/ftp_upload/53471/53471eq2.jpg" /></li><li> Ajustar la relación de flujo a 21%: 79% (± 2%) (flujo de salida central de UV-Vis: flujo de salida periférica de la línea). Si el porcentaje de flujo central de la UV-Vis está por encima de 21%, aumentar la caída de presión al disminuir el diámetro interno de la tubería unida a la salida del detector de UV-Vis, o el aumento de su longitud. Si el porcentaje de flujo central de la UV-Vis está por debajo de 21%, aumentar el diámetro interno del tubo conectado a la salida del detector de UV-Vis, o disminuir la longitud del tubo. Cada vez que la longitud del tubo ha sido cambiado, repeticiónpasos 04.03 a 04.07. Nota: La columna CF en el modo de Identificación &quot;virtual&quot; de 2,1 mm está listo para su análisis. </li></ol>

<ol>
	<li>Camenzuli, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+parallel+segmented+outlet+flow+columns+for+enhanced+mass+spectral+sensitivity+at+high+chromatographic+flow+rates.">The use of parallel segmented outlet flow columns for enhanced mass spectral sensitivity at high chromatographic flow rates.</a> Rapid Commun. Mass Sp. 26 (8), 943-949 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+separation+performance+using+a+new+column+technology:+Parallel+segmented+outlet+flow.">Enhanced separation performance using a new column technology: Parallel segmented outlet flow.</a> J. Chromatogr. A. 1232, 47-51 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Shalliker, R. 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J. 111, 3-7 (2013).</li><li>Camenzuli, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parallel+segmented+outlet+flow+high+performance+liquid+chromatography+with+multiplexed+detection.">Parallel segmented outlet flow high performance liquid chromatography with multiplexed detection.</a> Anal. Chim. Acta. 803, 154-159 (2013).</li><li>Kocic, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+through-put+and+highly+sensitive+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+separations+of+essential+amino+acids+using+active+flow+technology+chromatography+columns.">High through-put and highly sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry separations of essential amino acids using active flow technology chromatography columns.</a> J. Chromatogr. 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A. 122, 129-145 (1976).</li><li>Miyabe, K., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Estimation+of+the+column+radial+heterogeneity+from+an+analysis+of+the+characteristics+of+tailing+peaks+in+linear+chromatography.">Estimation of the column radial heterogeneity from an analysis of the characteristics of tailing peaks in linear chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 830 (1), 29-39 (1999).</li><li>Shalliker, R. A., Scott Broyles, B., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Axial+and+radial+diffusion+coefficients+in+a+liquid+chromatography+column+and+bed+heterogeneity.">Axial and radial diffusion coefficients in a liquid chromatography column and bed heterogeneity.</a> J. Chromatogr. A. 994 (1-2), 1-12 (2003).</li><li>Gritti, F., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+the+thermal+heterogeneity+of+the+column+on+chromatographic+results.">Effects of the thermal heterogeneity of the column on chromatographic results.</a> J. Chromatogr. A. 1131 (1-2), 151-165 (2006).</li><li>Shalliker, R. A., Wong, V., Broyles, B. S., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+bed+compression+in+an+axial+compression+liquid+chromatography+column.">Visualization of bed compression in an axial compression liquid chromatography column.</a> J. Chromatogr. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parallel+segmented+flow+chromatography+columns:+Conventional+analytical+scale+column+formats+presenting+as+a+'virtual'+narrow+bore+column.">Parallel segmented flow chromatography columns: Conventional analytical scale column formats presenting as a 'virtual' narrow bore column.</a> J. Chromatogr. A. 1262, 64-69 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. 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J. 116, 230-234 (2014).</li><li>Foley, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curtain+flow+chromatography+('the+infinite+diameter+column')+with+automated+injection+and+high+sample+through-put:+The+results+of+an+inter-laboratory+study.">Curtain flow chromatography ('the infinite diameter column') with automated injection and high sample through-put: The results of an inter-laboratory study.</a> Microchem. J. 110, 127-132 (2013).</li></ol>

This work was supported by UWS and ThermoFisher Scientific.

Este estudio incluyó el análisis entre laboratorios de columnas de cromatografía CF para probar el funcionamiento analítico en términos de eficiencia y sensibilidad. La columna CF se creó con un sistema de bombeo de doble tal como se describe en la sección &quot;3. sistema de bomba dual establecido &#39;para lograr una relación de flujo de 40:60 (centro: periférica) en la entrada de la columna de la FQ. El 40:60 (centro: periférica) relación de flujo se consigue mediante el ajuste del caudal de cada bomba par...

En los últimos años la tecnología de la columna de cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) ha avanzado mucho; capacidades de pico han aumentado considerablemente en gran parte gracias a la utilización de tamaños de partículas más pequeñas y las partículas de núcleo y corteza más eficientes. Desde separaciones son en general más eficientes, un flujo en efecto ha sido un aumento en la sensibilidad desde picos son ahora más nítida y por lo tanto más alto 1-8. Sin embargo, la heterogeneidad radial cama sigue siendo un factor limitante en el desempeño de todas las columnas, pero esto no es una nueva historia desde cromatógrafos lo saben desde hace muchos años. Camas de columna son heterogéneos tanto en la dirección radial 9-12, y a lo largo de la columna eje 10,12-15. La pared de efecto especial es un importante contribuyente a la pérdida de 7,16-18 rendimiento de separación. Shalliker y Ritchie 7 recientemente revisado los aspectos de la heterogeneidad lecho de la columna y por lo tanto no es preciso referirnosd aquí aún más. Aunque basta con decir, que la variación en la columna de densidad de empaquetamiento de cama y los efectos de pared conducen a una deformación del enchufe soluto, de tal manera que las bandas eluyen a través de la columna en tapones que se asemejan parcialmente lleno de sopa cuencos en lugar de discos sólidos finos planos 7 que están representada generalmente en los textos básicos de enseñanza. Cuando los experimentos se llevaron a cabo de tal manera que la migración de soluto a través de la cama podría ser visualizado los perfiles de enchufe dentro de la columna fueron parcialmente hueco y la sección del tizón de la banda es en gran medida el componente de la pared del tapón de muestra. El resultado final es que se necesitan muchos más placas para separar estos tapones &#39;&#39; parcialmente hueco del que sería necesario si los discos eran sólida y plana 12,14,17. Para superar la banda ampliando problemas asociados a los efectos de la pared y la variación en la densidad de empaquetamiento radial, una nueva forma de tecnología de la columna conocida como tecnología activa de flujo (AFT) fue diseñado 7,19. El propósito de este diseño erapara eliminar los efectos de la pared a través de la separación física de disolvente de elución a lo largo de la zona de la pared, de la de la fase móvil de elución en la región central radial de la columna 19. Hay dos tipos principales de columnas AFT; Segmentado Flow (PSF) y columnas paralelas cortina de flujo (CF) 7 columnas. Dado que este protocolo está dirigido a la utilización y la optimización de las columnas de CF, no se discutirán más columnas de PSF. Cortina de flujo (CF) formatos de columna cortina de flujo (CF) utilizan finales accesorios de AFT, tanto a la entrada y la salida de la columna. AFT finales accesorios consisten en una frita de anular situada dentro de un adaptador de múltiples orificios. La frita se compone de tres partes: una parte central radial porosa que está alineado con el puerto central del final apropiado, una parte exterior porosa que está alineado con el puerto de periféricos (s) del accesorio en el extremo, y un anillo impermeable que separa las dos partes porosas que impiden cualquier cruz-flow entre las regiones central y exteriores radiales de la frita 19. La figura 1 ilustra el diseño de la frita de AFT y la Figura 2 ilustra el formato de columna CF. En este modo de operación (CF) de la muestra se inyecta en el puerto central radial de la conexión de entrada, mientras que la fase móvil adicional se introduce a través del puerto de periféricos de la entrada de &quot;cortina&quot; la migración de los solutos a través de la región central radial de la columna. Por lo tanto la muestra entra en el lecho en la región central radial de la columna con la región exterior de la columna que tiene fase móvil sólo pasa a través de ella. Los estudios han demostrado que una relación volumétrica velocidad de flujo de alrededor de 40:60 (central: puerto de periféricos) para la entrada de herraje final de una columna de 4,6 mm de diámetro interno (ID) es 6,7,16 óptima. La salida AFT de la columna de CF permite el ajuste del flujo central y periférico para su porción relativa y se puede variar para casi cualquier rati deseadoo mediante la gestión de presión. La optimización de una columna de CF puede mejorar significativamente diferentes aspectos funcionales de la tecnología de la columna, como la eficiencia de separación o sensibilidad de detección. De esta manera se establece un &quot;muro-less &#39;,&#39; infinito de diámetro&quot; o la columna &quot;virtual&quot; 6,10,18,20. El propósito de columnas CF es gestionar activamente la migración de la muestra a través de la columna para evitar que la muestra llegue a la zona de la pared. Por lo tanto, la concentración de soluto a la salida al detector se maximiza, el aumento de sensibilidad de alrededor de 2,5 veces mayor que el formato de columna convencional cuando se utiliza radiación ultravioleta (UV) de detección 16, y aún mayor cuando se utiliza la detección de espectro de masas 6. columnas CF son idealmente adecuados para muestras de baja concentración, ya que se aumenta la sensibilidad de detección. Además, son ideales cuando se acopla a fluir detectores limitadas de tasa, como el espectrómetro de masas (MS) 6. Un Acolumna de FT en un formato de ID 4,6 mm, por ejemplo se puede ajustar para entregar el mismo volumen de disolvente a un detector como una columna estándar de 2,1 mm formato ID cuando funcionan a las mismas velocidades lineales, mediante el ajuste de la salida de flujo central a 21%. Asimismo, la columna AFT también podría ser sintonizado para ofrecer la misma carga de volumen a un detector como una columna de ID 3,0 mm, mediante el ajuste de la salida de flujo central a 43%. De hecho, cualquier formato de columna &quot;virtual&quot; podría ser producido para adaptarse al requisito de análisis 6,18,22. El uso de estos finales accesorios diseñados especialmente en la entrada y la salida se asegura de que se establece una columna verdadera pared menos. Hay dos maneras de configurar el sistema de suministro de disolvente a los puertos centrales y periféricas de la entrada:. Sistema de flujo dividido 6 y dos 6,7 sistema de bombeo La figura 3 ilustra cada uno de estos sistemas CF montajes. Sistema de flujo dividido yona sistema de flujo dividido (Figura 3A) el caudal de la bomba que conduce al inyector es pre-inyector de división utilizando un muerto cero volumen pieza en T, donde una corriente de flujo de la fase móvil está conectado al inyector, que está conectado a continuación, a la puerto central de la entrada de herraje final de la columna. La segunda corriente de flujo de la fase móvil por-pasa el inyector y está conectada al puerto de periféricos en la entrada de la columna. Durante la división del flujo, el porcentaje corriente de flujo se ajusta a 40:60 (centro: periférica) antes de que las líneas están conectadas a la columna, es decir, desde el inyector hasta el centro y la bomba para periférica. Sistema de dos bombas La columna CF requiere dos corrientes de flujo en la entrada de herraje final de la columna. Dependiendo del tipo de inyector automático / inyector del instrumento de HPLC, una fracción de flujo establecido puede no ser posible, y así CF puede ser logrado a través de 2 bombas (Figura 3B 21). Cada bomba se asigna y se conecta a ya sea el puerto central o periférico y el caudal se ajusta para representar 40% del flujo para el puerto central y 60% para el puerto periférico. Por ejemplo, si la velocidad de flujo total es de 1,0 ml min -1, la tasa de flujo de la bomba central se establece en 0,4 ml min -1 y la bomba periférica se establece en 0,6 ml min -1. La elección de qué modo de funcionamiento depende en gran medida de la instrumentación de HPLC y el modo cromatográfico de operación. Por ejemplo, en algunos inyectores automáticos un cambio de presión entre la posición de carga de muestra y la muestra se inyecta posición se puede producir la interrupción de la relación de flujo dividido y por lo tanto en este caso una bomba dual establecido sería recomendable para un rendimiento óptimo CF. Independientemente del sistema de suministro de disolvente configurar elegido para la entrada de la columna de la CF, la optimización de salida CF sigue siendo el mismo. El puerto central de salida de la columna de la CF está unido al detector ultravioleta-visible (UV-Vis) con el smalno sea posible el volumen de la tubería para minimizar los efectos de post-columna volumen muerto. Dado que, columnas CF emulan columnas de pequeño diámetro, volumen muerto entre la salida de la columna y el detector es perjudicial para el rendimiento de separación de la columna de la FQ. Es crítico para asegurar la cantidad más pequeña de volumen de tubo entre el puerto central y el detector de UV-Vis a minimizar los efectos de volumen muerto tales como ensanchamiento de las bandas, la pérdida en la eficiencia y sensibilidad. Por lo tanto, se recomienda el uso de tubos de diámetro estrecho (0,1 mm de diámetro) para permitir fácilmente los ajustes de presión sin añadir volumen muerto apropiado. Tubing también está unido al puerto de periféricos y dirigido a los residuos. A la salida de la columna de la CF, la relación de segmentación se puede ajustar a cualquier relación que se adapte a la finalidad de la analista. Cuando se utiliza un 4,6 mm ID CF, por ejemplo, a menudo es conveniente para ajustar la relación, ya sea como 43:57 o 21:79 (en el centro: periférica) para emular una columna id &#39;virtual&#39; 3,0 mm o una columna ID 2,1 mm,respetuosamente. De esta forma el rendimiento de la separación es fácilmente banco marcados. La relación de segmentación se mide pesando la cantidad de caudal de salida del detector que está conectado al puerto central y flujo que sale del puerto de periféricos durante un período de tiempo. El flujo a través de cada puerto porcentaje se puede determinar entonces y las relaciones se puede ajustar mediante la alteración de la longitud del tubo conectado o el uso de tubos que tiene un diámetro interno diferente (id). Este protocolo de vídeo se describen los procedimientos de operación y optimización de una columna de cromatografía CF para un rendimiento mejorado.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="686">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">HPLC instrument</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:185px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Additional Pump</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Required if 2 pump CF system set up is to be used.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Curtain Flow HPLC column</td>
			<td style="width:167px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Not Defined</td>
			<td>Soon to be commercialised</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Methanol</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">PEEK tubing</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Various lengths and i.d.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">PEEK tube cutter</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Analytical Scale Balance</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Stop watch</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Eluent collection vessels</td>
			<td style="width:167px;">Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>1-2 mL Sample vials can be used as eluent collection vessels</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">T-piece</td>
			<td>Any brand</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

curtain flow column: optimization of efficiency and sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

AFT columnas fueron desarrolladas utilizando un diseño especializado frita (Figura 1) en la columna multipuerto finales accesorios para superar la cama heterogeneidad columna y mejorar el rendimiento de separación. Un estudio entre laboratorios en el rendimiento de separación de columnas de cromatografía CF (Figura 2) se llevó a cabo con un sistema de doble bomba de configurar (Figura 3B) como se describe en la sección 3 de este pr...

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Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

Cortina Columna de flujo: optimización de la eficiencia y sensibilidad

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

6.5K vistas.  University of Western Sydney. Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance. 

Video: Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Use of Stopped-Flow Fluorescence and Labeled Nucleotides to Analyze the ATP Turnover Cycle of Kinesins

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. Kinesins display differences across the superfamily both in ATP turnover and in microtubule interaction. These differences tailor specific kinesins to various functions such as cargo transport, microtubule sliding, microtubule depolymerization and microtubule stabilization. To understand the mechanism of action of a kinesin it is important to understand how the chemical cycle of ATP turnover is coupled to the mechanical cycle of microtubule interaction. To dissect the ATP turnover cycle, one approach is to utilize fluorescently labeled nucleotides to visualize individual steps in the cycle. Determining the kinetics of each nucleotide transition in the ATP turnover cycle allows the rate-limiting step or steps for the complete cycle to be identified. For a kinesin, it is important to know the rate-limiting step, in the absence of microtubules, as this step is generally accelerated several thousand fold when the kinesin interacts with microtubules. The cycle in the absence of microtubules is then compared to that in the presence of microtubules to fully understand a kinesin&#8217;s ATP turnover cycle. The kinetics of individual nucleotide transitions are generally too fast to observe by manually mixing reactants, particularly in the presence of microtubules. A rapid mixing device, such as a stopped-flow fluorimeter, which allows kinetics to be observed on timescales of as little as a few milliseconds, can be used to monitor such transitions. Here, we describe protocols in which rapid mixing of reagents by stopped-flow is used in conjunction with fluorescently labeled nucleotides to dissect the ATP turnover cycle of a kinesin.

Kinesins are characterized by nucleotide-dependent interaction with microtubules: a cycle of ATP turnover coupled to a cycle of microtubule interaction. Here, we describe protocols to analyze the kinetics of individual nucleotide transitions in the ATP turnover cycle of a kinesin using fluorescently labeled nucleotides and stopped-flow fluorescence.

El uso de nucleótidos Stopped-Flow Fluorescencia y etiquetadas para Analizar el Ciclo de Facturación ATP de Kinesins

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. ...

Investigación

Química

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transporte de nanotubos de carbono modificado en la superficie a través de una columna de suelo

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

Optimización de las proteínas sintéticas: Identificación de interposicional Dependencias de indicación Estructuralmente y / o Residuos Funcionalmente Vinculados

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Tuning a Parallel Segmented Flow Column and Enabling Multiplexed Detection

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms of efficiency and sensitivity and to enable multiplexed detection. This form of AFT uses a parallel segmented flow (PSF) column. A PSF column outlet end-fitting consists of 2 or 4 ports, which can be multiplexed to connect up to 4 detectors. The PSF column not only allows a platform for multiplexed detection but also the combination of both destructive and non-destructive detectors, without additional dead volume tubing, simultaneously. The amount of flow through each port can also be adjusted through pressure management to suit the requirements of a specific detector(s). To achieve multiplexed detection using a PSF column there are a number of parameters which can be controlled to ensure optimal separation performance and quality of results; that is tube dimensions for each port, choice of port for each type of detector and flow adjustment. This protocol is intended to show how to use and tune a PSF column functioning in a multiplexed mode of detection.

Here, we present a protocol for the operation and tuning of parallel segmented flow chromatography columns to enable multiplexed detection.

Puesta a punto del paralelo Columna de flujo segmentado y habilitación de detección de multiplexado

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms ...

Post Column Derivatization Using Reaction Flow High Performance Liquid Chromatography Columns

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is presented. A major difficulty in adapting PCD to modern HPLC systems and columns is the need for large volume reaction coils that enable reagent mixing and then the derivatization reaction to take place. This large post column dead volume leads to band broadening, which results in a loss of observed separation efficiency and indeed detection in sensitivity. In reaction flow post column derivatization (RF-PCD) the derivatization reagent(s) are pumped against the flow of mobile phase into either one or two of the outer ports of the reaction flow column where it is mixed with column effluent inside a frit housed within the column end fitting. This technique allows for more efficient mixing of the column effluent and derivatization reagent(s) meaning that the volume of the reaction loops can be minimized or even eliminated altogether. It has been found that RF-PCD methods perform better than conventional PCD methods in terms of observed separation efficiency and signal to noise ratio. A further advantage of RF-PCD techniques is the ability to monitor effluent coming from the central port in its underivatized state. RF-PCD has currently been trialed on a relatively small range of post column reactions, however, there is currently no reason to suggest that RF-PCD could not be adapted to any existing one or two component (as long as both reagents are added at the same time) post column derivatization reaction.

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is presented.

Columna posterior derivatización usando la reacción en columnas de flujo Cromatografía Líquida de Alta

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is ...

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O substrates outside vacuum at low temperature. The performance of photovoltaic devices featuring atmospherically fabricated ZnO/Cu2O heterojunction was dependent on the conditions of AP-SALD film deposition, namely, the substrate temperature and deposition time, as well as on the Cu2O substrate exposure to oxidizing agents prior to and during the ZnO deposition. Superficial Cu2O to CuO oxidation was identified as a limiting factor to heterojunction quality due to recombination at the ZnO/Cu2O interface. Optimization of AP-SALD conditions as well as keeping Cu2O away from air and moisture in order to minimize Cu2O surface oxidation led to improved device performance. A three-fold increase in the open-circuit voltage (up to 0.65 V) and a two-fold increase in the short-circuit current density produced solar cells with a record 2.2% power conversion efficiency (PCE). This PCE is the highest reported for a Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunction formed outside vacuum, which highlights atmospheric pressure spatial ALD as a promising technique for inexpensive and scalable fabrication of Cu2O-based photovoltaics.

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Here we present a protocol for synthesizing Zn1-xMgxO/Cu2O heterojunctions in open-air at low temperature via atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) of Zn1-xMgxO on cuprous oxide. Such high quality conformal metal oxides can be grown on a variety of substrates including plastics by this cheap and scalable method.

Mejora de la Calidad Heterounión en Cu<sub&gt; 2</sub&gt; Células solares O-base través de la optimización de la presión atmosférica espacial Atómica capa depositada<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular identity and function. Each of the seven PtdInsPs varies in their distribution and abundance, which are tightly regulated by specific kinases and phosphatases. The abundance of PtdInsPs can change abruptly in response to various signaling events or disturbance of the regulatory machinery. To understand how these events lead to changes in the amount of PtdInsPs and their resulting impact, it is important to quantify PtdInsP levels before and after a signaling event or between control and abnormal conditions. However, due to their low abundance and similarity, quantifying the relative amounts of each PtdInsP can be challenging. This article describes a method for quantifying PtdInsP levels by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, which is incorporated into PtdInsPs. Phospholipids are then precipitated and deacylated. The resulting soluble 3H-glycero-inositides are further extracted, separated by high-performance liquid chromatography (HPLC), and detected by flow scintillation. The labeling and processing of yeast samples is described in detail, as well as the instrumental setup for the HPLC and flow scintillator. Despite losing structural information regarding acyl chain content, this method is sensitive and can be optimized to concurrently quantify all seven PtdInsPs in cells.

Phosphoinositides are signaling lipids whose relative abundance rapidly changes in response to various stimuli. This article describes a method to measure the abundance of phosphoinositides by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, followed by extraction and deacylation. Extracted glycero-inositides are then separated by high-performance liquid chromatography and quantified by flow scintillation.

El radiomarcado y cuantificación de los niveles celulares de Fosfoinosítidos por acoplado a cromatografía líquida de alto rendimiento de flujo de centelleo

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid and deployment of renewable energy technologies. Among the many flow battery chemistries, non-aqueous flow batteries have the potential to achieve high energy density because of the broad voltage windows of non-aqueous electrolytes. However, significant technical hurdles exist currently limiting non-aqueous flow batteries to demonstrate their full potential, such as low redox concentrations, low operating currents, under-explored battery status monitoring, etc. In an attempt to address these limitations, we recently reported a non-aqueous flow battery based on a highly soluble, redox-active organic nitronyl nitroxide radical compound, 2-phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). This redox material exhibits an ambipolar electrochemical property, and therefore can serve as both anolyte and catholyte redox materials to form a symmetric flow battery chemistry. Moreover, we demonstrated that Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy could measure the PTIO concentrations during the PTIO flow battery cycling and offer reasonably accurate detection of the battery state of charge (SOC), as cross-validated by electron spin resonance (ESR) measurements. Herein we present a video protocol for the electrochemical evaluation and SOC diagnosis of the PTIO symmetric flow battery. With a detailed description, we experimentally demonstrated the route to achieve such purposes. This protocol aims to spark more interests and insights on the safety and reliability in the field of non-aqueous redox flow batteries.

We present the protocols for electrochemically evaluating a symmetric non-aqueous organic redox flow battery and for diagnosing its state of charge using FTIR.

Un protocolo para la electroquímicos Las evaluaciones y estado de carga de diagnóstico de una batería redox de flujo simétrico Orgánica

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and cost savings through the &#34;scaling out&#34; strategy as opposed to the traditional &#34;scaling up&#34;. Herein, we report the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid in both batch and flow modes. To effectively transfer the reaction from batch to flow mode, it is essential to first conduct the reaction in batch. As a consequence, the reaction of diphenyldiazomethane was first studied in batch as a function of temperature, reaction time, and concentration to obtain kinetic information and process parameters. The glass flow reactor set-up is described and combines two types of reaction modules with &#34;mixing&#34; and &#34;linear&#34; microstructures. Finally, the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid was successfully conducted in the flow reactor, with up to 95% conversion of the diphenyldiazomethane in 11 min. This proof of concept reaction aims to provide insight for scientists to consider flow technology&#39;s competitiveness, sustainability, and versatility in their research.

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Flow chemistry carries environmental and economic advantages by leveraging superior mixing, heat transfer and cost benefits. Herein, we provide a blueprint to transfer chemical processes from batch to flow mode. The reaction of diphenyldiazomethane (DDM) with p-nitrobenzoic acid, conducted in batch and flow, was chosen for proof of concept.

Química en flujo continuo: Reacción de Diphenyldiazomethane con p- nitrobenzoico ácido

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

Síntesis de nanocables de platino y níquel y optimización de rendimiento de reducción de oxígeno

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...