Diese Arbeit wurde teilweise durch National Science Foundation Stipendium finanziert Nein. DMR-0420785 (XPS). Wir danken der University of Michigan Michigan Center zur Materialcharakterisierung, (MC)2, für ihre Hilfe mit XPS und der University of Michigan Van Vlack Labor für XRD. Wir möchten auch Thomas Kratofil für seine Unterstützung bei der Hauptteil Materialien Vorbereitung danken.

Achtung: Tragen Sie notwendigen persönliche Schutzausrüstung (PSA) einschließlich enge Schuhe, voller Länge Hose, Schutzbrille, Feinstaub Filtration Maske, Kittel und Handschuhe als Oxid Pulver stellen ein Risiko für Kontakt Hautreizungen und Augenkontakt Reizungen. Finden Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter vor Beginn PPE Zusatzanforderungen. Synthese erfolgt mit dem Einsatz von technischen Kontrollen wie einer Abzugshaube.
(1) Bulk Synthese von Entropie-stabilisierten Oxide
<ol><li>
Massenberechnung konstituierenden Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Schätzen Sie die gewünschte Gesamtmasse des Ziels durch Multiplikation der gewünschten Lautstärke durch die durchschnittliche Dichte der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> wo <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> und <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> sind der Maulwurf-Bruch und die Dichte von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th-Komponente. Für eine 1"(2,54 cm) Durchmesser, frontalsteifigkeit" (0,3175 cm) dick Probe, ist das Ziel-Volume <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1,7 cm3.</li>
		<li>Bestimmen Sie die erforderliche Maulwürfe der einzelnen Komponenten durch Division dieses Ziel Masse durch die durchschnittliche molare Masse der konstituierenden binäre Oxide. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> wo <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> ist die molare Masse von der <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th-Komponente. Konvertieren Sie die Anzahl der Muttermale, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, zurück zu g durch <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Hinweis: Die Masse der Wähler und gezielte Kompositionen der Materialien hier synthetisiert werden in den Tabellen 1 und 2gegeben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Vorverarbeitung von Oxid-Pulver
	<ol>
<li>Ein Achat Stößel und Mörser durch Ätzen mit 20 mL Aqua Regia (Druckaufschluss3 + 3 HCl) reinigen. Gießen Sie die Säure in den Mörser und Schleifen mit dem Stößel, bis unten klar ist. Die Säure ordnungsgemäß entsorgen und mit Wasser abspülen.</li>
		<li>Kombinieren Sie 0,559 g MGO, 1,103 g COO 1,035 g NiO, 1,103 g CuO und 1,129 g ZnO (für äquimolaren Zusammensetzung) Pulver in einem sauberen Mörser.</li>
		<li>Mit der sauberen Mörser Mahlen das Pulver über 20 Umdrehungen im Uhrzeigersinn Bewegungen, dann 20 gegen den Uhrzeigersinn dreht. Wiederholen Sie diesen Vorgang für mindestens 45 min. Gebrauch sauber Metallspatel um Pulver auf den Seiten des Mörtels entfernen und Bürsten Sie das Puder bis in die Mitte des Mörtels. Hinweis: Pulver mischen und Mahlen sind vollständig wenn das Pulver homogen und grau-schwarz in der Farbe ist, erscheint fein Boden und fühlt sich glatt.</li>
		<li>Übertragen Sie das Pulver in einem sauberen, verschließbaren Behälter für den Transport.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Pellet Pressen Achtung: Tragen Sie Handschuhe und Schutzbrille beim Zusammenbau der Matrize und während die Presse verwendet wird. Führen Sie gesamte sterben Reinigung und Zusammenbau Schritte auf eine saubere Oberfläche. Die verwendeten Komponenten sind in Abbildung 2dargestellt.<ol>
<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche der kleinen unteren Kolben (beschriftete C in Abbildung 2a und 2 b) der Matrize mit Mineralöl und sterben Zylinder stecken Sie, bis er bündig mit dem Boden ist.</li>
		<li>Rollenpapier ein wiegen in den Hohlraum des Stempels, dass die Seiten des Würfels bedeckt sind. Gießen Sie das Pulver in der Unterseite des Würfels. Ohne dass des kleine Kolbens fallen aus der Matrize, klopfen Sie leicht das Teil auf die Theke zu entfernen eventuelle Lufteinschlüsse und Stufe des Pulvers. Entfernen Sie vorsichtig das Papier wiegen.</li>
		<li>Das Pulver in den Hohlraum des Würfels eine Gülle bilden fügen Sie eine kleine Menge Aceton hinzu. Dies ermöglicht Faserverlauf, während das Ziel unter Druck steht und die Bildung von Hohlräumen hemmt.</li>
		<li>Schmieren Sie die Seiten und die Innenfläche des Kolbens (Teil B in Abbildung 2a und 2 b) mit Paraffinöl, wobei Sie darauf achten, das Pulver nicht zu stören. Fügen Sie diesen Teil in die Matrize. Die montierte sterben in die Pressmaschine zu platzieren, wie in Abbildung 2 c, einschließlich die oberen und unteren Platten abgebildet (Teile D in Abbildung 2a und 2 b) zu einer ebenen Fläche.</li>
		<li>Legen Sie sterben in einachsigen Kaltpressung. Pumpen Sie den Presse-Arm bis 200 MPa erreicht ist. Lassen Sie die Presse im komprimierten Zustand für 20 min sitzen. Der Druck wird mit der Zeit entspannen Sie sich, wie das Pulver verdichtet. Fügen Sie Druck nach Bedarf weiterhin 200 MPa für die Dauer des Druckes hinzu. Wischen Sie überschüssiges Lösungsmittel aus der Düse Austritt.</li>
		<li>Lassen Sie den Pressdruck. Entfernen Sie vorsichtig die obere und untere Platten. Positionieren Sie Entfernung Mantel und Entfernung Kolben, wie in Abbildung 2 cgezeigt. Drücken Sie langsam, die kleinen sterben Stück aus der Versammlung vor der Belichtung des gepressten Ziels entfernen. Drücken Sie die Montage sorgfältig, bis das Ziel aus der Düse ausgesetzt ist. Entfernen Sie vorsichtig die Grünkörper und Transfer in einem Tiegel für das Sintern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Keramische Sintern Achtung: Targetmaterialien werden von hohen Temperaturen abgeschreckt werden. Hitzebeständige Handschuhe und einen Gesichtsschutz zu tragen, wenn den Tiegel aus dem heißen Ofen entfernen.<ol>
<li>Erhalten eine Aluminiumoxid-Tiegel, die gepresste Puder passen und eine 2 mm Schicht von Yttria-Stabilized Zirkonia (YSZ) 0,1-0,2 mm Perlen. Streichen Sie die Unterseite des Tiegels mit YSZ Perlen. Hinweis: Die Beschichtung sollte ca. 2 mm in der Dicke um sicherzustellen, dass das Ziel nicht die Unterseite des Tiegels in Berührung kommt.</li>
		<li>Übertragen Sie langsam und vorsichtig das gepresste Ziel auf das Zentrum des Tiegels.</li>
		<li>Transport mit Metall Zangen, sorgfältig den Tiegel Sintern Ofen. Erhöhen Sie die Temperatur bis 1100 ° C bei 50 ° C min-1. Sintern Sie das Ziel für 24 h bei 1.100 ° C in einer Luftatmosphäre.</li>
		<li>Während bei 1100 ° C, entfernen Sie den Tiegel aus dem Ofen. Stillen Sie mit Zange, schnell das Ziel im Wasser der Zimmertemperatur. Das Ziel wird sputter-für ~ 30 s, dann aus dem Wasser nehmen und zum Trocknen legen.</li>
		<li>Sobald Ziel kühl und trocken ist, die Ziel-Dichte zu messen und zu vergleichen mit dem theoretischen Wert, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, in Teil 1 berechnet. Messen Sie die Masse des Ziels auf die Waage, die zuvor verwendet wurden, und Messen Sie die Dimensionen mit Bremssättel. Das Verhältnis der gemessenen Dichte auf den geschätzten Wert, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, gibt die prozentuale theoretische Dichte. Hinweis: Nach der Synthese ist die Dichte in der Regel ca. 80 % der theoretischen Dichte.</li>
		<li>Für höhere Dichte Mahlgut das gesinterte Ziel mit dem Stößel und Mörser, und wiederholen Sie ab Schritt 1.2.3 Bulk-Synthese. Nach der zweiten Sintern, ermitteln Sie die Dichte des Ziels. Hinweis: In der Regel ist die gemessene Dichte <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> theoretische Dichte, die für pulsed Laser Deposition (PLD) geeignet ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(2) PLD ESO-Einkristall-Filme
<ol><li>
Ziel-Vorbereitung
	<ol>
<li>Die Masse Keramik Pellets synthetisiert in Schritt 1 dient jetzt als Ablagerung Quellen (Ziele). Polieren Sie die Ziele in einer kreisförmigen Bewegung progressive (320/600/800/1.200) Körnungen von SiC-Papier zu verwenden, bis die Oberfläche reflektierende und gleichmäßig ist.</li>
		<li>Plazieren Sie die Zielmarken auf dem drehenden Karussell in der Kammer und ein ~ 2 cm x 2 cm Stück Papier Brennen auf das Endziel im Strahlengang.</li>
		<li>Messen Sie die Punktgröße Laser einen einzigen Schuß auf das Ziel und die daraus resultierende brennen Mark über beide Achsen gemessen. Wenn die Punktgröße nicht korrekt ist, passen Sie die Fokussierlinse (Abb. 3a). Passen Sie die gemessenen Punktgröße, bis eine Ellipse, 0,27 x 0,24 cm über beide Achsen erreicht wird.</li>
		<li>Entfernen Sie das Papier verbrennen und schließen Sie die Tür zur Evakuierung. Evakuierung die Kammer mit einem trockenen Scroll Schruppen Pumpe mit einem Druck von 6,7 Pa, an welcher Stelle die Turbopumpe bis zu einer Geschwindigkeit von 1.000 Hz gesponnen werden kann.</li>
		<li>Pumpe aus der Kammer zu einem Basisdruck von mindestens 1,3 x 10-5 Pa ein Ion Gauge gemessen. Angekommen, reduzieren Sie den Turbo auf eine Geschwindigkeit von 200 Hz, die Nutzung von Prozessgas während des Wachstums zu ermöglichen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Substrataufbereitung
	<ol>
<li>Reinigen einer einziges kristallin, einseitig poliert, 0,5 mm dicken MgO Substrat durch Ultraschallbehandlung für 2 min in Halbleiter Grade Trichlorethylen (TCE), Halbleiter Grade Aceton und hochreinen Isopropanol (IPA).</li>
		<li>Blasen Sie das Substrat mit Ultra-trockenen, komprimierte N2 Gas ab, und legen Sie das Substrat auf der Substrat-Walze (Abb. 3 b) mit einer kleinen Menge von thermisch leitfähige Silberfarbe. Erhitzen Sie das Substrat und Walze zu ° C für 10 min auf einer heißen Platte, die silberne Farbe zu heilen.</li>
		<li>Mit Hilfe der externen Transfer-Tool, Ort die Substrat-Halterung auf der Transfer-Arm in der Kammer laden Schloss, dann versiegeln und Pumpe aus der Kammer mit einem Druck von mindestens 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Übertragen Sie das Substrat in die Kammer Wachstum durch Öffnen des Schiebers zwischen den beiden und mit Hilfe der Transfer-Arm die Substrat-Walze auf den Heizer zu platzieren.</li>
		<li>Einfahren des Transfer-Arms wieder in die Last-Sperre und das Tor zu versiegeln. Senken Sie die Heizung mit der Schraubverbindung auf die Kammer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Laserenergie und Fluence Hinweis: Ablagerung ist durch die Bestrahlung von 248 nm KrF pulsierte Excimerlaser aktiviert. Die Laser-Pulsbreite ist ~ 20 ns.<ol>
<li>Maßnahme die Laserenergie über einen Energiezähler platziert im Strahlengang, kurz vor Betreten der Kammer (Abbildung 3a). Ermitteln Sie die mittlere Energie nach Bestrahlung der Photodiode mit 50 Impulsen mit einer Rate von 2 Hz.</li>
		<li>Variieren Sie die Erregerspannung des Lasers, bis eine Durchschnittspuls Energie von 310 mJ mit ± 10 mJ Stabilität erreicht wird. Entfernen der Energiezähler aus den Strahlengang ermöglicht den Laser in die Kammer zu übergeben. Hinweis: Wenn Sie eine Laser-Dämpfung der Kammer Fenster von 10 %, gibt die Konfiguration oben Fluenz 2,55 J cm-2. Die Substrat-Zielentfernung in dieser Arbeit beträgt 7 cm. Ein anderes Substrat-Ziel Unterschied kann ideal Abscheidungsbedingungen und Wachstumsrate ändern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ablagerung
	<ol>
<li>Erhitzen Sie vor Wachstum und das Substrat bis 1.000 ° C für 30 min bei einer Rate 30 ° C min-1 im Vakuum auf die Oberfläche des Kristalls MgO dehydroxylize. Reduzieren Sie die Temperatur auf 300 ° C bei 30° min-1 und für 10 min equilibrate lassen. Hinweis: Unsere gemeldeten Temperaturen werden durch ein Thermoelement in den Heizblock bestimmt.</li>
		<li>Flow ultrahohe Reinheit (99,999 %) O2 Gas in die Kammer zu einem Druck von 6,7 PA. Hinweis: Wenn Sauerstoff geflogen in die Kammer, der Druck ist mit einem Barotron-Messgerät gemessen. Das Gas wird mit Hilfe eines mass Flow Controllers, als Teil eines closed-Loop-Systems das Kammerdruck während des Wachstums stabilisiert eingeführt.</li>
		<li>Reinigen Sie die Ziele der restlichen Verunreinigungen und bereiten sie für das Wachstum von Pre-Ablation. Das ausgewählte Ziel gesetzt, in Raster und drehen, so dass der Laser nicht der gleichen Stelle jedes Mal aufschlägt, sicherzustellen, dass der Substrat-Verschluss wird geschlossen, und Abtragen des Ziels für 2.000 Impulse mit einer Rate von 5 Hz. Hinweis: Das Ziel ist nun bereit, und das System ist auf die richtigen Bedingungen (Temperatur, Druck, Fluence) zur Abscheidung.</li>
		<li>Öffnen Sie den Verschluss vor der Ablagerung. Bei diesen Bedingungen 10.000 Impulse bei 6 Hz erzeugt eine ~ 80 nm Dicke Folie. Hinweis: Dieses Wachstum wurde durch Röntgen Reflektivität in früheren Arbeiten16bestimmt.</li>
		<li>Nach Absetzung, Erhöhung der Sauerstoff-Partialdruck auf 133 Pa (1,0 Torr), hemmen die Bildung von Sauerstoff-Stellenangebote. Reduzieren Sie die Probentemperatur auf 40 ° C bei 10 ° min-1. 40 ° C erreicht, wird schließen Sie die Zufuhr von Sauerstoff zu und nach der Stabilisierung der Druck, öffnen Sie die Absperrschieber zwischen Wachstum Kammer und die Last-Sperre. Heben Sie die Heizung und verwenden Sie den Transfer-Arm, um die Substrat-Walze aus der Baugruppe wieder in die Last-Sperre entfernen.</li>
		<li>Die Last Sperre Atmosphäre Entlüften und die Probe mit dem externen Transfer-Tool zu entfernen. Entfernen Sie die Probe aus der Walze mit einer Rasierklinge und Polnisch die Walze die restlichen Silberfarbe ausziehen und Material abgelagert. Wiederholen Sie den Vorgang ab Schritt 2.2 für weitere schichtwachstum.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges &amp; Fittings Available from: <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018)</li><li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Y-Ba-Cu+oxide+superconductor+thin+films+using+pulsed+laser+evaporation+from+high+Tc+bulk+material.">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li><li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relaxor+ferroelectricity+in+strained+epitaxial+SrTiO3+thin+films+on+DyScO3+substrates.">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).</li><li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Thin+Film+Approach+to+Engineering+Functionality+into+Oxides.">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li><li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment.">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li></ol>

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Wir haben beschrieben und gezeigt, ein Protokoll für die Synthese von Massen- und qualitativ hochwertige, einzelne kristalline Filme (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) Entropie-stabilisierten Oxide. Wir erwarten diese Synthesetechniken, um auf eine Vielzahl von Entropie-stabilisierten oxid Kompositionen anwendbar, sobald mehr in den auf- und Ausbau des Feldes entdeckt werden. Darüber hinaus bietet die Synthese von kompositorisch abwechslungsreiche Entropie-stabilisierten Oxide eine Plattform für die Rollen der strukturellen und chemischen Unordnung auf funktionale Eigenschaften zu studieren.
Unser Protokoll führt zu einphasig und qualitativ hochwertige Entropie-stabilisierten Oxide, Beschränkungen in Bezug auf die Technik vorhanden und Änderungen an der Synthese für erweiterte Verständnis des Materials und höhere Reproduzierbarkeit der Synthese vorgestellt werden können. Im folgenden, stellen kritische Schritte im Protokoll, mögliche Änderungen, Fehlersuche und Grenzen der Technik, die Bedeutung in Bezug auf bestehende Methoden und zukünftige Anwendungen für diese Technik vorgestellt. Wichtige Schritte in diesem Prozess sind Sintern, abschrecken, die Dihydroxylation der MgO-Oberfläche und die Bestimmung und Überwachung von der Laser-Fluence. Für die Mischproben einphasig zu sein ist es wichtig, dass sie für mindestens 24 h gesintert und schnell von der Sintertemperatur abgeschreckt. Wenn die Masse Ziele nicht einphasig oder der gewünschte Dichte können sie nachgeschliffen und unterdrückt, um eine höhere Dichte zu erreichen. Die Dihydroxylation der MgO Oberfläche ist auch ein entscheidender Schritt, als Versuche auf (001)-orientierte MgO ohne dieses Ergebnis in amorphen Filmen zu wachsen. Ein weiteres wichtiges Thema und Einschränkung der Technik beinhaltet das Auseinanderdriften der Laserenergie führt zu Abweichungen von den vorgesehenen Abscheidungsbedingungen. Dieses wird mehr in die Tiefe, die unten besprochen.
Die Änderungen an der Technik Reproduzierbarkeit zu erhöhen und Echtzeit-Problembehandlung zu ermöglichen. Vor allem in Situ Analysen, wie z.B. Reflexion hochenergetischen Elektronen Beugung23 (RHEED), Low-Winkel Röntgen-Spektroskopie24, x-ray Reflektivität25, x-ray Diffraction26,27, zweiter harmonische Erzeugung28,29oder Ellipsometrie30, kann das Dünnschicht-Ablagerung-Verfahren hinzugefügt werden. Dadurch könnten Struktur- und kompositorische Charakterisierung für die Echtzeitüberwachung der Dünnschicht Wachstumsbedingungen. Wie unser Protokoll keiner in Situ Diagnostik betrifft, ist unser Bericht der potenziell kritische Oberfläche Kinetik und strukturelle Evolution, die während der Synthese auftreten können, fehlen. Darüber hinaus fordert unser Protokoll der konstituierenden Pulver zur Hand gemischt und mit einem Achat Mörser und Stößel geerdet werden. Andere in der Gemeinschaft haben jedoch berichtet, dass die Verwendung von Shaker7 und Ball15, YSZ oder Achat Medien, die mehr konsistente Ergebnisse geben kann, durch den Wegfall der physischen Nachfrage von Hand Schleifen Fräsen.
Die beschriebene Methode produziert Filme von sehr guter Qualität, allerdings gibt es mehrere inhärente Beschränkungen der Technik. PLD macht es anspruchsvolle Filme deutlich über 1 μm Dicke aufgrund der Drift der Laserenergie zu wachsen. Drift der Laserenergie kann durch die Passivierung von F2 Gas in der Excimer-Laser-Schlauch mit der Zeit und Anregung des Gases auftreten. Darüber hinaus kann Laser Energie Drift aus materiellen Ablagerung auf dem UV-transparent Laser-Fenster auf die Kammer (Abb. 3 b) auftreten. Unser Protokoll berichtet die Abscheidung über ~ 80 nm dicke Schichten mit einem Sauerstoffdruck von 6,7 Pa; vor und nach diesem Wachstum wir keine Änderung bei der Übertragung von der UV-Laser-Fenster beobachten, die ~ 10 % intrinsischen Dämpfung31hat. Dies ist möglicherweise ein Ergebnis der relativ hohen Sauerstoff-Druck während der Abscheidung, die relativ geringe Anzahl von Aufnahmen und die Geometrie der Kanzlei Abscheidung verwendet. Die Ablagerungen der Filme des deutlich größeren dicken mit niedrigeren reaktives Gasdruck oder verschiedene Laser Fensterposition in Bezug auf das Ziel möglicherweise Schwierigkeiten aus Laser Energie Drift. Energie Drift durch die Passivierung von F2 Gas in der Laser-Schlauch minimiert werden, indem Sie routinemäßig mit frischgas und Überwachung der Energie berichtet von der internen Laser-Energiezähler während der Abscheidung Ausgleich eine Abnahme von Laserenergie mit einem Anstieg der Erregerspannung.
Entropie-stabilisierten Oxide sind in der Regel fünf oder mehr kationen haben wo die Entropie und Volumen Stabilisierung Temperatur drastisch Zusammensetzung abhängen. Während derzeit keine anderen Abscheidungsverfahren gemeldet wurde erfolgreich Entropie-stabilisierten oxid wachsen dünne vorsehen Filme, die stöchiometrischen Verdunstung und Transfer vom Ziel in PLD16,32 die beste chemische Homogenität. Zum Beispiel, MBE und Sputter-alternative physische Vapor Deposition Techniken, die verwendet werden, um qualitativ hochwertige Dünnfilme33,34, jedoch zu hinterlegen MBE und Co mehrere Ziel-Sputtern genaue Kalibrierung erfordern würde und stabile Flussmittel aus fünf einzelnen Quellen. Diese Aufgabe ist umständlich und zeigt den zu erwartenden Schwierigkeit bei der Festlegung, dass die chemische Homogenität über die Absetzung des Films, vorausgesetzt, diese Techniken nachgewiesen werden kann, Entropie-stabilisierten Materialien zu hinterlegen. Weitere, nach Bedarf die Schüttgüter abschrecken von hoher Temperatur weiterhin die Entropie stabilisiert Phase kann eine signifikante Dichte von thermodynamischen Punktdefekte genaue Bestimmung der Gitterparameter, Widerstandsfähigkeit und Dielektrikum verhindern Eigenschaften. In der Theorie sollte PLD bieten die Möglichkeit, die Dichte von solchen Mängeln35 Steuern und ermöglichen die genaue Bestimmung der funktionellen und strukturellen Eigenschaften. So ist die hier vorgestellte Methodik für die Untersuchung des Romans und riesigen funktionellen Eigenschaften dieser Materialien.

Seit der Entdeckung von hoher Entropie Metalllegierungen in 2004 haben hohe Entropie Materialien erhebliches Interesse aufgrund der Eigenschaften wie erhöhte Härte1,2,3, Zähigkeit4, angezogen. 5und Korrosion Widerstand3,6. Vor kurzem, hoher Entropie Oxide7,8 und auch9 wurden entdeckt, eröffnet sich ein großer Spielplatz Material-Enthusiasten. Oxide, können insbesondere nützliche und dynamische funktionelle Eigenschaften wie Ferroelectricity10, Magnetoelectricity11,12, Thermoelektrizität13und Supraleitung14 nachweisen. . Entropie-stabilisierten Oxide (ESOs) haben vor kurzem gezeigt worden, um interessante, kompositorisch-abhängige Funktionseigenschaften15,16, trotz der erheblichen Störung, machen diese neue Klasse von Materialien besitzen besonders spannend.
Entropie-stabilisierten Materialien sind chemisch homogenen, Mehrkomponenten (in der Regel mit fünf oder mehr Bestandteile), einphasige Materialien wo configurational entropische Beitrag (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">), die Gibbs freie Energie (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) ist von Bedeutung genug, um die Bildung eines einzigen fahren phase Mischkristall17. Die Synthese von Mehrkomponenten ESOs, wo kationischen configurational Störung erfordert genaue Kontrolle über die Zusammensetzung, die Temperatur, die Abscheiderate standortübergreifend die kationen beobachtet, Rate zu stillen und stillen Temperatur7,16 . Diese Methode soll der Arzt die Möglichkeit, reine Phase zu synthetisieren und chemisch homogenen Entropie-stabilisierten oxid Keramik Pellets und Phase rein, einzelne kristalline, flachen Dünnfilme des gewünschten Stöchiometrie zu ermöglichen. Schüttgüter mit mehr als 90 % theoretische Dichte ermöglicht die Untersuchung der elektronische, magnetische und strukturelle Eigenschaften synthetisiert werden können oder als Quellen für Dünnschicht-physische Vapor Deposition (PVD) Techniken verwenden. Wie die Entropie-stabilisierten Oxide, die hier betrachteten fünf kationen, Dünnschicht-PVD-Verfahren, die fünf Quellen, z. B. Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) oder Co-Sputtern, beschäftigen werden mit der Herausforderung der chemisch homogenen Dünnfilme durch Hinterlegung präsentiert zur Drift Fluss. Dieses Protokoll führt zu kristallin, chemisch homogenen, Single Wohnung (Root-Mean-Square (RMS) Rauheit der ~0.15 nm) Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme aus einer Hand Material, die gezeigt werden, um die geringe chemische Zusammensetzung besitzen. Diese Dünnschicht-Synthese-Protokoll kann durch die Einbeziehung von in Situ Elektron oder optische Charakterisierung Techniken zur Echtzeit-Überwachung der Synthese und raffinierte Qualitätskontrolle verstärkt werden. Erwarteten Grenzen dieser Methode ergeben sich aus Laser-Energie-Drift, dass die Dicke der qualitativ hochwertige Filme unter 1 µm begrenzt sein kann.
Trotz der erheblichen Fortschritte in das Wachstum und die Charakterisierung von Dünnschicht-oxid Materialien10,18,19,20,21, die Korrelation zwischen Stereochemie und Elektronenstruktur in Oxiden kann zu erheblichen Unterschieden in der endgültigen Material aus scheinbar unbedeutende methodischen Unterschiede führen. Darüber hinaus ist das Feld von Mehrkomponenten Entropie-stabilisierten Oxiden eher im Entstehen begriffenen, mit nur zwei aktuelle Berichte der Dünnschicht-Synthese in der Literatur7,16. Eno eignen sich besonders gut für diesen Prozess, Umgehung der Herausforderungen, die durch chemische Aufdampfen und Molekularstrahl-Epitaxie vorgelegt werden würde. Hier bieten wir eine detaillierte Synthese-Protokoll von Schüttgütern und dünne Schichten ESOs (Abbildung 1), um die Materialbearbeitung Schwierigkeiten, ungewollte Eigenschaft Variationen zu minimieren und die Beschleunigung der Entdeckung auf dem Gebiet verbessern.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="754">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:379px;">MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td>
			<td style="width:180px;">Fisher</td>
			<td style="width:131px;">AA1468422</td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA4435414</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA1081914</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">COPPER(II) OXIDE 99.995%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA1070014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">ZINC OXIDE 99.99%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA8781230</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA39744K7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>AA19392K7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-PROPANOL ACS 99.5%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>A416S4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Mineral oil, pure</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC415080010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">alumina crucible</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>eq-ca-l50w40h20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td>
			<td>Inframat Advanced Materials</td>
			<td>4039GM-S010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">SiC paper 320/600/800/1200</td>
			<td>South Bay Technology</td>
			<td>SDA08032-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>MGa050505S1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td>
			<td>Cryogenic Gases</td>
			<td>OXYUHP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td>
			<td>Cryogenic Gases</td>
			<td>NITEX</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

Hier präsentieren wir ein Verfahren für die Synthese von Massen- und Dünnschicht Mehrkomponenten-(Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (Co-Variante) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu Variante) Entropie-stabilisierten Oxide. Phase rein und chemisch homogene (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) keramikpellets synthetisiert und verwendet bei der Abscheidung von extrem hoher Qualität, reine, einzelne kristalline Dünnschichten des Ziel-Stöchiometrie phase. Eine detaillierte Methode für die Abscheidung von glatt, chemisch homogenen, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme durch gepulste Laser Ablagerung auf (001)-orientierte MgO Substraten wird beschrieben. Die Phase und Kristallinität der Bulk- und Dünnschicht-Materialien sind mit x-ray Diffraction bestätigt. Zusammensetzung und chemische Homogenität sind durch Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie bestätigt. Die Oberflächentopographie der Dünnfilme mit Rastersondenmikroskopie gemessen. Die Synthese von hoher Qualität, einzelne kristalline, Entropie-stabilisierten oxid Dünnfilme ermöglicht die Untersuchung der Oberfläche, Größe, Belastung und Störung Auswirkungen auf die Eigenschaften in dieser neuen Klasse von stark ungeordneten oxid Materialien.

Röntgendiffraktometrie (XRD) Spektren wurden von sowohl der vorbereitete (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (X = 0,20, 0,27, 0,33) und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x ()CuXZn0.25(1-x)) O (X = 0,11, 0,27) bulk-Keramik (Abb. 4a) und dünne Schichten (Abbildung 4 b) hinterlegt. Diese Daten zeigen, dass die Proben einphasig sind und bei der Bestimmung der Gitterparameter, kristalline Qualität und Schichtdicke verwendet werden können. Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) (Abbildung 5) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) (Abbildung 6) Daten wurden zur Bestimmung der nominalen Zusammensetzung sowohl der Ziele als auch die Filme und Oberflächenqualität der hinterlegten dünne Filme zu zeigen.
XRD-Spektren von ESO Mischproben zeigt, dass die synthetisierten Kompositionen sind einphasig Steinsalze mit Gitterparameter von 4,25 Å, Å 4,25 und 4.24 Å für XCo = 0,20, 0,27 und 0,33, beziehungsweise. Diese Werte sind relativ einig mit Vegard Gesetz und die in Referenzen 7 und 16. Die Gitterparameter wurden über Cohens Methode22ermittelt. Die hinterlegten Filme sind Einzel-kristalline und Epitaxie (001)-orientierte MgO Substrat nur die 002 und 004 Film Gipfel beobachtet werden. Die Laue Fransen beobachtet über die 002 und 004 Peaks sind eine Folge von hoher kristalliner Qualität und reibungslose Schnittstellen der abgeschiedenen Filme. Der Zeitraum der Schwingungen wird bestimmt durch die Dicke des Films und zeigt eine ESO-Dicke von ca. 80 nm, Einklang mit unserem Nenndicke.
XPS-Daten zeigen, dass alle konstituierende kationen in beiden der ESO-Proben Bulk und dünne Schichten sind in einem 2 + und hohe Spin (falls zutreffend) Zustand. Kompositionen aus dieser Spektren berechnet zeigen, dass alle Proben der nominale Komposition zu innerhalb < 1 % Fehler. Kompositionen wurden durch Anpassung der XPS-Daten an eine Shirley Hintergrund Funktion in CasaXPS implementiert. EDS chemische Karten auch einverstanden mit der nominalen Zusammensetzung und zeigen, dass die hinterlegten Filme chemisch homogen auf der Längenskala von 10-100 sind <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq17.jpg"> </img>m.
AFM mikrographen zeigen, dass die Proben flach über eine 5 <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq17.jpg"> </img>m X 5 <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq17.jpg"> </img>m-Scan-Bereich mit RMS Rauigkeiten von 1,1 Å, 1,2 Å, und 1,4 Å für die X-Co = 0,20, 0,27 und 0,33 Filme. Niedrigen Winkel 2<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq18.jpg">-<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq19.jpg"> </img> XRD Daten stimmt diese Rauheit Zahlen16. Die Spitze-Spitze-Rauheit der Filme ist ungefähr 3.3 Å in allen Fällen, die weniger als die jeweiligen Gitterkonstanten der Filme und der Lärm des Instruments zugeschrieben werden kann. AFM-Bilder wurden mit NT-MDT Nova Software verarbeitet.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig1.jpg"> Abbildung 1 : Flow-Chart zeigt die Reihenfolge der Vorgänge für die Entropie-stabilisierten oxid (ESO) Dünnschicht Synthese. Erstens sind die ESO keramikpellets in großen Mengen synthetisiert. Anschließend werden die Proben mit einem High-Power-Laser abgetragen und adsorbiert auf einem Substrat, einzelne kristalline Dünnschichten zu hinterlegen. Die Kristallinität, Topographie, Stöchiometrie und Homogenität sind mit Röntgendiffraktometrie (XRD), Rasterkraftmikroskopie (AFM), Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) und Energie-energiedispersiver Röntgenspektroskopie (Hg.), bzw. nachgewiesen. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig2.jpg"> Abbildung 2: (ein) Teile und (b) schematische Darstellung der drängendsten sterben. Die Teile sind A: sterben, B: Kolben, kurze Kolben C:, D: oben Bodenplatten, E: Entfernung Kolben und F: Entfernung Scheide. (c) Foto zeigt des Würfels bereit zum Pressen. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig3.jpg"> Abbildung 3 : Schaltpläne pulsed Laser Deposition (PLD) Strahlengang und Vakuumkammer. (ein) Illustration des optischen Weges der PLD System und (b) Querschnittsansicht der Vakuumkammer. Der Strahl konzentriert sich auf das Ziel, wo es eine Plasma-Wolke reizt, die dann auf das Substrat absorbiert. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig4.jpg"> Abbildung 4 : 2 Θ - Ω Röntgendiffraktometrie (XRD) Spektren von ESO-Proben als vorbereitet. (ein) 2<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq18.jpg">-<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq19.jpg"> </img> XRD Spektren als vorbereitet ESO bulk-Proben. Die ideale Steinsalz Struktur, zeigt das Vorhandensein von keine Sekundärphasen entsprechen die beschrifteten Gipfeln. (b) XRD Spektren der ESO dünne Schichten auf (001)-orientierte MgO Substraten angebaut. Die Spektren zeigen das Vorhandensein der Film 001 Zinnen, Demonstration Phase Reinheit und Epitaxie. (Kleines Foto) Hohe Auflösung 2<img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq18.jpg">-<img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq19.jpg"> </img> XRD Scannen rund um den 002 Film und Substrat Gipfeln, klar hervorgeht, die Laue Schwingungen über den Film Spitze, zeigen Filme sind flach und von ausgezeichneter kristalliner Qualität. * zeigt die 002 Reflexion aus dem MgO-Substrat. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig5.jpg"> Abbildung 5 : Zusammensetzung und Homogenität der dünnen ESO Filmproben. (ein) XPS der Co-Variante und Cu Variante ESO-Ziele und Dünnfilme, zeigen, dass alle Proben der nominalen Zusammensetzung sind. (b) Energy dispersive x-ray Spektroskopie (EDS) kompositorischen Karten, zeigt, dass die Filme chemisch homogen sind. Skalieren von Balken = 30 µm. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57746/57746fig6.jpg"> Abbildung 6 : Kontakt AFM Bilder der hinterlegten Co-Variante (oben) und Cu Variante (unten) Filme, die zeigen, dass alle Filme Untereinheit Zelle Root-Mean-Square (RMS) Rauheit. Das regelmäßige Muster von oben links nach unten rechts ist ein Artefakt der Messung. <a href="/files/ftp_upload/57746/57746fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl1.jpg"> Tabelle 1: Masse der Wähler in Co Variante ESO.
<img alt="Table 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl2.jpg"> Tabelle 2: Masse der Wähler in Cu Variante ESO.
<img alt="Table 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl3.jpg"> Tabelle 3: XPS bestimmt Kompositionen Co Variante ESO Ziele und Dünnschichten.
<img alt="Table 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746tbl4.jpg"> Tabelle 4: XPS bestimmt Kompositionen von Cu Variante ESO Zielen und Dünnschichten.

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Die Synthese von hochwertigen Bulk und Dünnschicht (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x ()) O Entropie-stabilisierten Oxide vorgestellt.

Bulk- und Dünnschicht-Synthese von kompositorisch Variante Entropie-stabilisierten Oxide

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

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The Second Law of Thermodynamics

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9.4K Aufrufe.  University of Michigan. Die Synthese von hochwertigen Bulk und Dünnschicht (Mg0.25(1-x)CoXNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O und (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuXZn0.25(1-x ()) O Entropie-stabilisierten Oxide vorgestellt.

Serie: Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Polycrystalline Silicon Thin-film Solar cells with Plasmonic-enhanced Light-trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To compensate for lower light absorption such physically thin devices have to incorporate light-trapping which increases their optical thickness. Light scattering by textured surfaces is a common technique but it cannot be universally applied to all solar cell technologies. Some cells, for example those made of evaporated silicon, are planar as produced and they require an alternative light-trapping means suitable for planar devices. Metal nanoparticles formed on planar silicon cell surface and capable of light scattering due to surface plasmon resonance is an effective approach.
The paper presents a fabrication procedure of evaporated polycrystalline silicon solar cells with plasmonic light-trapping and demonstrates how the cell quantum efficiency improves due to presence of metal nanoparticles.
To fabricate the cells a film consisting of alternative boron and phosphorous doped silicon layers is deposited on glass substrate by electron beam evaporation. An Initially amorphous film is crystallised and electronic defects are mitigated by annealing and hydrogen passivation. Metal grid contacts are applied to the layers of opposite polarity to extract electricity generated by the cell. Typically, such a ~2 &mu;m thick cell has a short-circuit current density (Jsc) of 14-16 mA/cm2, which can be increased up to 17-18 mA/cm2 (~25% higher) after application of a simple diffuse back reflector made of a white paint.
To implement plasmonic light-trapping a silver nanoparticle array is formed on the metallised cell silicon surface. A precursor silver film is deposited on the cell by thermal evaporation and annealed at 23&deg;C to form silver nanoparticles. Nanoparticle size and coverage, which affect plasmonic light-scattering, can be tuned for enhanced cell performance by varying the precursor film thickness and its annealing conditions. An optimised nanoparticle array alone results in cell Jsc enhancement of about 28%, similar to the effect of the diffuse reflector. The photocurrent can be further increased by coating the nanoparticles by a low refractive index dielectric, like MgF2, and applying the diffused reflector. The complete plasmonic cell structure comprises the polycrystalline silicon film, a silver nanoparticle array, a layer of MgF2, and a diffuse reflector. The Jsc for such cell is 21-23 mA/cm2, up to 45% higher than Jsc of the original cell without light-trapping or ~25% higher than Jsc for the cell with the diffuse reflector only.
Introduction
Light-trapping in silicon solar cells is commonly achieved via light scattering at textured interfaces. Scattered light travels through a cell at oblique angles for a longer distance and when such angles exceed the critical angle at the cell interfaces the light is permanently trapped in the cell by total internal reflection (Animation 1: Light-trapping). Although this scheme works well for most solar cells, there are developing technologies where ultra-thin Si layers are produced planar (e.g. layer-transfer technologies and epitaxial c-Si layers) 1 and or when such layers are not compatible with textures substrates (e.g. evaporated silicon) 2. For such originally planar Si layer alternative light trapping approaches, such as diffuse white paint reflector 3, silicon plasma texturing 4 or high refractive index nanoparticle reflector 5 have been suggested.
Metal nanoparticles can effectively scatter incident light into a higher refractive index material, like silicon, due to the surface plasmon resonance effect 6. They also can be easily formed on the planar silicon cell surface thus offering a light-trapping approach alternative to texturing. For a nanoparticle located at the air-silicon interface the scattered light fraction coupled into silicon exceeds 95% and a large faction of that light is scattered at angles above critical providing nearly ideal light-trapping condition (Animation 2: Plasmons on NP). The resonance can be tuned to the wavelength region, which is most important for a particular cell material and design, by varying the nanoparticle average size, surface coverage and local dielectric environment 6,7. Theoretical design principles of plasmonic nanoparticle solar cells have been suggested 8. In practice, Ag nanoparticle array is an ideal light-trapping partner for poly-Si thin-film solar cells because most of these design principle are naturally met. The simplest way of forming nanoparticles by thermal annealing of a thin precursor Ag film results in a random array with a relatively wide size and shape distribution, which is particularly suitable for light-trapping because such an array has a wide resonance peak, covering the wavelength range of 700-900 nm, important for poly-Si solar cell performance. The nanoparticle array can only be located on the rear poly-Si cell surface thus avoiding destructive interference between incident and scattered light which occurs for front-located nanoparticles 9. Moreover, poly-Si thin-film cells do not requires a passivating layer and the flat base-shaped nanoparticles (that naturally result from thermal annealing of a metal film) can be directly placed on silicon further increases plasmonic scattering efficiency due to surface plasmon-polariton resonance 10.
The cell with the plasmonic nanoparticle array as described above can have a photocurrent about 28% higher than the original cell. However, the array still transmits a significant amount of light which escapes through the rear of the cell and does not contribute into the current. This loss can be mitigated by adding a rear reflector to allow catching transmitted light and re-directing it back to the cell. Providing sufficient distance between the reflector and the nanoparticles (a few hundred nanometers) the reflected light will then experience one more plasmonic scattering event while passing through the nanoparticle array on re-entering the cell and the reflector itself can be made diffuse - both effects further facilitating light scattering and hence light-trapping. Importantly, the Ag nanoparticles have to be encapsulated with an inert and low refractive index dielectric, like MgF2 or SiO2, from the rear reflector to avoid mechanical and chemical damage 7. Low refractive index for this cladding layer is required to maintain a high coupling fraction into silicon and larger scattering angles, which are ensured by the high optical contrast between the media on both sides of the nanoparticle, silicon and dielectric 6. The photocurrent of the plasmonic cell with the diffuse rear reflector can be up to 45% higher than the current of the original cell or up to 25% higher than the current of an equivalent cell with the diffuse reflector only.

Polycrystalline silicon thin-film solar cells on glass are fabricated by deposition of boron and phosphorous doped silicon layers followed by crystallisation, defect passivation and metallisation. Plasmonic light-trapping is introduced by forming Ag nanoparticles on the silicon cell surface capped with a diffused reflector resulting in ~45% photocurrent enhancement.

Polykristalline Silizium-Dünnschicht-Solarzellen mit Plasmonische-enhanced Light-Trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To ...

Forschung

Ingenieurwesen

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding von Functional Materials, ein vielseitiges Complementary Pattern Replication Methode zur Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Herstellung von transparenten leitenden Oxide durch Pulsed Laser Deposition Nano-engineered

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Synthesis and Characterization of High c-axis ZnO Thin Film by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition System and its UV Photodetector Application

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto silicon (Si) substrates via different synthesized temperatures by using plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system. The effects of different synthesized temperatures on the crystal structure, surface morphologies and optical properties have been investigated. The X-ray diffraction (XRD) patterns indicated that the intensity of (0002) diffraction peak became stronger with increasing synthesized temperature until 400 oC. The diffraction intensity of (0002) peak gradually became weaker accompanying with appearance of (10-10) diffraction peak as the synthesized temperature up to excess of 400 oC. The RT photoluminescence (PL) spectra exhibited a strong near-band-edge (NBE) emission observed at around 375 nm and a negligible deep-level (DL) emission located at around 575 nm under high c-axis ZnO thin films. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images revealed the homogeneous surface and with small grain size distribution. The ZnO thin films have also been synthesized onto glass substrates under the same parameters for measuring the transmittance.
For the purpose of ultraviolet (UV) photodetector application, the interdigitated platinum (Pt) thin film (thickness ~100 nm) fabricated via conventional optical lithography process and radio frequency (RF) magnetron sputtering. In order to reach Ohmic contact, the device was annealed in argon circumstances at 450 oC by rapid thermal annealing (RTA) system for 10 min. After the systematic measurements, the current-voltage (I-V) curve of photo and dark current and time-dependent photocurrent response results exhibited a good responsivity and reliability, indicating that the high c-axis ZnO thin film is a suitable sensing layer for UV photodetector application.

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

Synthese und Charakterisierung von Hoch c-Achsen-ZnO-Dünnfilm durch Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition-System und seine UV-Photodetektor Anwendungs

In this study, zinc oxide (ZnO) thin films with high c-axis (0002) preferential orientation have been successfully and effectively synthesized onto ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Iridium-Oxid-reduziertem Graphenoxid Nanohybrid- Thin Film Modified Siebdruck Elektroden als Einweg-Elektro Papier Mikrofluidik pH-Sensoren

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Printing Herstellung von Bulk-Heterosolarzellen und<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Charakterisierung

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

Rekombinationsdynamik in Dünnschicht-Photovoltaik-Materialien über zeitaufgelöste Mikrowellenleitfähigkeit

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for Cu(In,Ga)Se2 Solar Cells

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction of degradation mechanisms and prevention of module field failure can consequently decrease investment risks as well as increase the electricity yield. An improved knowledge level can for these reasons significantly decrease the total costs of PV electricity. 
In order to better understand and minimize the degradation of PV modules, the occurring degradation mechanisms and conditions should be identified. This should preferably happen under combined stresses, since modules in the field are also simultaneously exposed to multiple stress factors. Therefore, two 'Combined Stress test with in situ measurement' setups have been designed and constructed. These setups allow the simultaneous use of humidity, temperature, illumination, and electrical biases as independently controlled stress factors on solar cells and minimodules. The setups also allow real-time monitoring of the electrical properties of these samples. This protocol presents these setups and describes the experimental possibilities. Moreover, results obtained with these setups are also presented: various examples about the influence of both deposition and degradation conditions on the stability of thin film Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) as well as Cu2ZnSnSe4 (CZTS) solar cells are described. Results on the temperature dependency of CIGS solar cells are also presented.

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for CuIn,GaSe2 Solar Cells

Two &#39;Combined Stress test with in situ measurement&#39; setups, which allow real-time monitoring of accelerated degradation of solar cells and modules, were designed and constructed. These setups allow the simultaneous use of humidity, temperature, electrical biases, and illumination as independently controlled stress factors. The setups and various experiments executed are presented.

In Situ Überwachung von der beschleunigten Leistungsabfall von Solarzellen und Modulen: eine Fallstudie für Cu (In, Ga) Se2 Solarzellen

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Gleichzeitige Multi-Oberfläche Anodizations und Treppe-wie umgekehrte Vorurteile Ablösung der anodische Aluminium Oxide in Schwefelsäure und Oxalsäure-Elektrolyten

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...