Die Autoren erkennen die Hilfe von Michael Pluchinsky mit dem High-Speed Fotografie

Verwendung geeignete persönliche Schutzausrüstung wie z.B. Sicherheit Brille, Handschuhe etc. für alle Aufgaben in diesem Manuskript bezeichnet. Das Ausgangsmaterial verwendet hier, ob für die Messung der Biegefestigkeit, Kollision, Seitenverhältnis oder Masse Zerkleinern immer Extrudate aus Laborstudien oder pilotenausrüstung Studien gewonnen ist oder handelsüblichen Materialien sind. Katalysator Extrudat richtet sich nach Vorbehandlung Bedingungen daher ist es wichtig, dass der Benutzer die entsprechenden Behandlungen auswählen. Das Ergebnis der Messungen ermöglicht um zu entscheiden, welche Materialien, in weiteren Studien zumindest aus Sicht der Stärke zu verwenden.
(1) Biegefestigkeit
<ol><li>
Biegen Stärke Probenvorbereitung
	<ol>
<li>Blättere das Extrudat Beispiel für eine repräsentative Größe von mindestens 25 Partikel von Interesse. Verwenden Sie einen drehenden riffelteiler oder Riffle-Typ Probenteiler. Hinweis: Katalysator-Stärke ist abhängig von der thermischen Vorbehandlung, damit die Probe erfordert bestimmte Entscheidungen durch den Benutzer über Vorbehandlungen vorgenommen werden.</li>
		<li>Führen Sie die folgenden zwei typischen Vorbehandlungen, aber ihre Bedingungen können je nach Bedarf des Benutzers geändert werden.<ol>
<li>Calcine der Probe bei 538 ° C für 1 h.<ol>
<li>Legen Sie ein Minimum von 25 geriffelte Katalysator Extrudate in einer Porzellanschale oder hitzebeständige Becherglas.</li>
				<li>Stelle die Schüssel mit dem Katalysator in einem feuerfesten-Typ Muffel Ofen bei 538 ° C für 1 h.</li>
				<li>Legen Sie nach Kalzinierung die heiße Probe in den Exsikkator gestellt und an Umgebungsbedingungen abkühlen lassen.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Trocknen Sie die Probe bei 121 ° C für mindestens 2 h.<ol>
<li>Legen Sie ein Minimum von 25 geriffelte Katalysator Extrudate in einer Porzellanschale oder hitzebeständige Becherglas.</li>
				<li>Legen Sie die Schale mit Katalysator in einem Trockenschrank bei 121 ° C für mindestens 2 h eingestellt.</li>
				<li>Entfernen Sie die heiße Probe aus der Trockenofen und legen Sie sie in den Exsikkator gestellt und an Umgebungsbedingungen abkühlen lassen</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Biegen Stärke Instrumentation Aufbau Hinweis: die Fehlerbalken für den Elastizitätsmodul des Bruches ist + /-10 %. Kalibrieren Sie das Gerät täglich entsprechend dem Verfahren durch den Hersteller. Wählen Sie die Methode, die richtig die Form der Probe, wie die Berechnung der MOR entspricht der Formfaktor abhängt.<ol>
<li>Starten Sie Biege Testrahmen und lassen Sie das System vor der Verwendung mindestens 20 Minuten Warmlaufen. Öffnen Sie dann die erforderliche Software.</li>
		<li>Legen Sie die 10 N (10 Newton Kraft) Wägezelle pro Anweisungen des Herstellers.</li>
		<li>Wählen Sie eine Amboss-Geschwindigkeit von 0,2 mm/Sek. mit einer Spannweite von 5 mm Unterstützung. Hinweis: Es wurde beobachtet, dass für diese Rate der Geschwindigkeit, der Katalysator nicht in einer Belastung Rate sensiblen Region und Bruch Kraft reproduzierbar ist.</li>
		<li>Wählen Sie "Modulus der Ruptur (MOR)" und "Maximalkraft" in der Registerkarte "Ergebnisse".</li>
		<li>Sicher, dass die Traverse am MOR Rahmen in der Position "Null" fest der "Zurück" Taste auf der Frame-Konsole. Die Position der Kreuzkopf und Amboss kann ggf. Extrudate unterschiedlichen Durchmessers unterzubringen geändert werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Messung der Stärke Biege-
	<ol>
<li>Der Exsikkator entnehmen Sie Katalysator Extrudat Probe und legen Sie sie in einem invertierten ca. 5-6 cm Durchmesser Filter mit N2 weht nach oben durch eine Decke aus trockenem Gas entsteht.</li>
		<li>Benutzen Sie eine Pinzette, ein Extrudat Exemplar aus dem Filter-Fach und legen Sie es über den Stützbalken. Minimieren Sie die Zeit des Extrudats Probe Platzierung und Messung Feuchtigkeit Pick-up zu minimieren.</li>
		<li>Zentrieren der Katalysator Extrudat Probe so gut als möglich links nach rechts und von vorne nach hinten auf den Stützbalken</li>
		<li>Klicken Sie auf "Start"-Symbol in der rechten Menüleiste. Hinweis: Während dieses Schrittes das Extrudat wird über die Bruchstelle gebogen wird und damit der Test ist in diesem Sinne destruktiv.</li>
		<li>Stellen Sie sicher, Kreuzkopf beendet und kehrt zurück in die Ausgangsposition auf einen 40 % Rückgang der Belastung Kraft zu erleben. Hinweis: Dies tritt normalerweise auf Extrudat Bruch.</li>
		<li>Wählen Sie die "Next" Symbol auf der rechten Werkzeugleiste weiterhin auf das nächste Extrudat.</li>
		<li>Drücken Sie "zurück", um den Datenpunkt im Diagramm und in der Ergebnistabelle anzeigen.</li>
		<li>Wählen Sie "Beenden Sample" nach der Messung der 25. Extrudat-Probe. Hinweis: Die Software generiert den Bericht mit der Festigkeitseigenschaften</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. die Kollisionsprüfung
Hinweis: Die Vorschubgeschwindigkeit mit der fallrohres Katalysator zugeführt wird ist niedrig gehalten, so dass einzelne Katalysator Extrudate im Wesentlichen mit einer leeren Fläche an der Unterseite des fallrohres kollidieren, ohne einander zu behindern
<ol><li>
Kollision Ausrüstung Vorbereitung
	<ol>
<li>Fallrohres (0,15 m Durchmesser und 1,83 m langen Plastikschlauch) mit der Recovery-Platte montieren (316 SS) an der Unterseite. Die Feeder Entlastung auf der richtigen Höhe der Wahl (hier 1,83 m) über fallrohres zentriert gesetzt. Ändern Sie die Fallhöhen um die Schwere der Kollision variieren.</li>
		<li>Satz Resonanz Frequenz Vibrations Feeder bis 250 Hz mit Kraft aus.</li>
		<li>Lage lokale Belüftung über den Einfülltrichter.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kollision Probenvorbereitung
	<ol>
<li>Blättere die Katalysator-Probe für eine repräsentative Größe von mindestens 50 Partikel von Interesse. Verwenden Sie einen drehenden riffelteiler oder Riffle-Typ Probenteiler.</li>
		<li>Sanft die vorbereitete Probe Sieb zur Vermeidung von kleinen Partikeln mit einer Länge, Durchmesser-Verhältnis weniger als oder gleich 1.</li>
		<li>Messen Sie das ursprüngliche Seitenverhältnis der Probe mittels Protokoll Abschnitt 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kollision-Katalysator-Drop-Verfahren
	<ol>
<li>Manuell übertragen Sie die gesamte Probe in den Einfülltrichter.</li>
		<li>Sicherstellen Sie, dass die Zuführung Rutsche Steckdose über fallrohres zentriert ist.</li>
		<li>Schalten Sie den Kippschalter zum Schalten des Feeder und legen Sie auf "Start."</li>
		<li>Lassen Sie alle Partikel in das Fallrohr frei fallen und treffen auf die Bodenplatte.</li>
		<li>Schalten Sie das Gerät an die Anleger, sobald alle Partikel gespeist und fallen gelassen haben.</li>
		<li>Übertragen Sie die Partikel von der Recovery-Platte und entfernen Sie vorsichtig die Geldbußen aus der Probe durch Siebung, um Staub und Späne entfernen.</li>
		<li>Messen Sie das Seitenverhältnis der Probe Protokoll Abschnitt 3 die erste Tropfen Messung bestimmt 1 X abgeschlossen.</li>
		<li>Verwenden des Beispiels Schritt 2.3.7, wiederholen Sie die Schritte 2.3.1, 2.3.6 und Messen Sie das Seitenverhältnis mit Protokoll Abschnitt 3 der zweite Tropfen Messung bestimmt 2 X abgeschlossen.</li>
		<li>Wiederholen Sie die Schritte zur Vervollständigung bis zu 5 X und 10 X drop Messungen. Hinweis: Man kann wahlweise die Mittelstufe Seitenverhältnis Messungen zu überspringen, da das Seitenverhältnis nur wenig ändert, nachdem mehrere fällt.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(3) Katalysator Seitenverhältnis
<ol><li>
Seitenverhältnis Probenvorbereitung
	<ol>
<li>Blättere die Katalysator-Probe für eine repräsentative Größe von 50 bis 250 Partikel von Interesse. Verwenden Sie einen drehenden riffelteiler oder Riffle-Typ Probenteiler, um eine repräsentative Stichprobe zu erhalten.</li>
		<li>Sieb der vorbereiteten Probe zur Vermeidung von kleinen Partikeln mit einem L/D weniger als oder gleich 1 wo steht L für die Länge der ein Extrudat während D für den Durchmesser eines Extrudats steht.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Seitenverhältnis-Software und Set-up
	<ol>
<li>Öffnen Sie die Software und wählen Sie "SCAN" Symbolleisten-Schaltfläche am oberen Rand des Bildschirms.</li>
		<li>Wischen Sie das Glas mit einem Mikrofasertuch um Staub zu entfernen. Legen Sie ein Blatt sauber Transparenz auf den Scanner.</li>
		<li>Streuen Sie die Extrudate auf die Transparenz und vermeiden Sie Partikel aus einander berühren. Legen Sie die Partikel innerhalb eines rechteckigen Bereichs Messen maximal 10 cm x 20 cm.</li>
		<li>Nach dem Zufallsprinzip verteilen Sie die Extrudate über die zu scannenden Bereichs. Verwenden Sie Pinzette, schieben Sie Teilchen voneinander entfernt oder ihnen in offeneren Bereichen setzen.</li>
		<li>Schließen Sie die Scannerabdeckung.</li>
		<li>Wählen Sie die Form des Teilchens</li>
		<li>Aktivieren die Nachricht Funktion in der Software einstellen, zum Anfassen Partikel (rot auf dem Bildschirm hervorgehoben), Partikel, die Überlappung (oder Bürsten), die Kante von der Scan-Bereich und diese werden automatisch, entfernt, alle Partikel mit übermäßige Krümmung, jeden Partikel, die auch kleine (z.B. Staubkörner) und keine Partikel, die sich gegenseitig berühren.</li>
		<li>Klicken Sie auf die Symbolleistenschaltfläche "Scan". Hinweis: Der Scanner wird gestartet, um die Partikel zu scannen. Es wird zwischen 2 – 3 min. dauern. Die tabellarischen Ergebnisse und optisch gescannten Bildes werden auf dem Bildschirm angezeigt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Aspekt Ratio-Analyse
	<ol>
<li>Prüfen Sie die gescannten Ergebnisse zu und sicherzustellen Sie, dass alle legit Partikel in die Überprüfung einbezogen werden. Hinweis: Legit Partikel haben und L/D > 1, Ruhe in einer natürlichen Position für den Scan und andere Extrudate nicht berühren.</li>
		<li>Überprüfen Sie jedes Partikels Verdacht einer benachbarten Teilchen zu berühren, wie die Berechnung Algorithmus nicht vollkommen ist.</li>
		<li>Zu beseitigen Partikel, die nicht ordnungsgemäß durch crowding (berühren oder übereinander liegende) mit Ruhe, mit der Software eliminiert. Alternativ stellen Sie Position der Partikel mit einer Pinzette und die gesamte Probe erneut gescannt werden kann.</li>
		<li>Speichern Sie die Ergebnisse und halten Sie die folgende Informationen: Durchschnittlicher Durchmesser, durchschnittliche Verweildauer und der Partikelanzahl.</li>
	</ol>
</li>
</ol>(4) Bulk Crush Test
<ol><li>
Bulk-Crush-Probenvorbereitung
	<ol>
<li>Die Katalysator Extrudat Probe von Interesse sollte Daumenkinos werden, um einen geeigneten Vertreter des Gesamtbetrages zu erhalten.</li>
		<li>Hitzebehandlung der Katalysator-Probe bei 538 ° C für mindestens 1 Stunde in einer Muffel-Ofen oder ähnliches und legen Sie sie heiß in den Exsikkator gestellt und an Umgebungsbedingungen abkühlen lassen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Bulk-Crush-Verfahren
	<ol>
<li>Tarieren Sie Katalysator Probenbehälter (Pokal) und füllen Sie ihn mit dem Katalysator überfüllt, so dass es ein überschüssige Katalysator im Container.</li>
		<li>Sorgfältig Ebene den Cup mit geraden Metallkante ohne Verpackung über das Bett.</li>
		<li>Vakuumtrockenschrank der Containers mit einem flachen Katalysator, das Gewicht der Probe zu erhalten.</li>
		<li>Legen Sie die Probe sorgfältig in der Last-Block und Kolben-Baugruppe. Legen Sie die Last-Block auf der Probe ohne Zerkleinerung des Katalysators.</li>
		<li>Legen Sie die Kugellager in der Mitte des Blocks Last und passen Sie die Sperre Arm auf die richtige Höhe gleichmäßig über das Kugellager mit einer kleinen Wasserwaage. Sperren Sie den Arm im Ort.</li>
		<li>Prüfen, ob der Druckregler mit dem vom Benutzer angegebenen Druck ist der Katalysator-Probe angewendet werden. Hinweis: In der Regel im Bereich von 5-1.000 kPa ist und es wird normalerweise durch Versuch und Irrtum für die jeweilige Anwendung gefunden.</li>
		<li>Überprüfen Sie, dass die Last Regelventil und Druckventil offen sind und schließen Sie dann das Entlüftungsventil. Hinweis: Der Last-Block wird auf seiner eingestellten Druck steigen.</li>
		<li>Warten Sie 60 s für das Beispiel equilibrate.</li>
		<li>Lassen Sie den Druck durch das Entlüftungsventil öffnen und schließen das Druckventil. Sehen Sie sich die Last-Block wieder in seine ursprüngliche Position.</li>
		<li>Entsperren des verstellbaren Verschluss-Arms und die Kugellager und laden Block heraus sorgfältig.</li>
		<li>Messung und Aufzeichnung des Einzugs der Probe nach dem Crush Test.</li>
		<li>Sieb die Geldstrafen. Aufzeichnen der Geldbußen erhoben und das Seitenverhältnis der Probe gemäß Abschnitt 3 zu messen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Le Page, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Applied Heterogeneous Catalysis. , (1987).</li><li>Woodcock, C. R., Mason, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , (1987).</li><li>Bertolacini, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+and+Physical+Testing+of+Catalysts.">Mechanical and Physical Testing of Catalysts.</a> ACS Symposium series. , 380-383 (1989).</li><li>Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Distribution+of+the+mechanical+strength+of+solid+catalysts.">Distribution of the mechanical strength of solid catalysts.</a> Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).</li><li>Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+model+for+bulk+crushing+strength+of+spherical+catalysts.">A model for bulk crushing strength of spherical catalysts.</a> Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).</li><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+and+statistics+of+single+pellet+mechanical+strength+of+differently+shaped+catalysts.">Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts.</a> Powder Technol. 113, 176-184 (2000).</li><li>Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+the+side+crushing+test+using+the+three-point+bending+test+for+the+strength+measurement+of+catalyst+supports.">Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports.</a> Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).</li><li>Bridgwater, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+3,+Particle+Breakage+due+to+Bulk+Shear.">Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear.</a> Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, (2007).</li><li>Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Does+Shape+Matter?+FEMDEM+Estimations+of+Strength+and+Post+Failure+Behaviour+of+Catalyst+Supports.">Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports.</a> 5th International Conference on Particle-Based methods. , (2017).</li><li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length+to+Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology,+I.+Modeling+Catalyst+Breakage+by+Impulsive+Forces.">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 639-647 (2016).</li><li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length+to+Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology,+II.+Bending+strength+versus+Impulsive+Forces.">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).</li><li>Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length-to-Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology:+III.+Catalyst+Breakage+in+a+Fixed+Bed.">Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed.</a> Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Bruch durch Impulsive Kräfte durch Kollision: Der Rückgang der Seitenverhältnis Extrudat durch Kollision gegen eine Fläche kann in einem Labor-Drop-Test gemessen werden. In diesem Test der Extrudate werden von einer Rutsche freigegeben, fallen und aufgrund der Schwerkraft zu beschleunigen und auch Erfahrung ziehen mit Umgebungsluft.
Die oben beschriebene Methode ist bisher nur in der Literatur beschriebenen Beeckman15,16verfügbar. Bis vor kurzem ist der hohe Grad an Langweiligkeit zu manuellen Messungen durch Schieber für eine große Anzahl von Extrudaten wahrscheinlich ein entscheidender Faktor dafür. Die Belichtungszeit um ambient air und damit Feuchtigkeit minimiert werden, während und zwischen den Messungen. Falls erforderlich, kann das Protokoll für die Fallprüfung müssen in den Zylinder mit einer N-2 -Säuberung oder trocken Sperrluft durchgeführt werden. Man kann auch wählen, den Katalysator in der Umgebungsluft über Nacht vor jeder Messung Feuchtigkeit Pick-up weniger ein Problem zu equilibrate zu lassen. Das Protokoll und die hier verwendete Methode hat den Vorteil, das es schnell ergibt sich das Seitenverhältnis für über 100-300 Extrudate und daher nimmt es die meisten der Variabilität, die mit kleinen Proben aus der Behauptung beobachtet werden können.
Es ist wichtig, dass Extrudate mit einer Länge, Durchmesser-Verhältnis weniger als Einheit aus der Probe entfernt werden, da die Form-Erkennungssoftware Länge und Durchmesser dieser Katalysator-Stücke fälschlicherweise zuordnen könnte. Daher ist es auch wichtig, zu minimieren und noch besser wäre es, die Anzahl der so kurzen Extrudate zu beseitigen. Daher empfiehlt es sich, mit Extrudaten arbeiten, die einen ausreichend großen Seitenverhältnis zu Beginn des Tests haben und die Schwere der Auswirkungen des Tests zu begrenzen.
Für die künftige Arbeit und aus einer grundlegenden Perspektive wäre es sehr interessant, die Kollision von einzelnen Extrudate in Abhängigkeit von ihrer Länge in Abhängigkeit von der Fallhöhe in Abhängigkeit von den Aufprallwinkel und als Funktion der Drehimpuls zu erwähnen j zu studieren USt ein paar Variablen. Bei Bruch werden zur Bestimmung der Position der Bruch Fläche(n) entlang der Länge des ursprünglichen Extrudats interessant. Diese Methode ist möglicherweise auch auf Materialien anwendbar, sind nicht extrudiert, aber das sind eher durch Drücken oder kugelförmigen Pellets erhalten und daher möglicherweise Anwendungen für die pharmazeutische Industrie und die Lebensmittelindustrie.
Bruch durch Stress in einem festen Bett Die oben beschriebene Methode ist bisher nur in der Literatur beschriebenen Beeckman18verfügbar. Für die Masse Crush Stärke ist es wichtig, dem Standard gemäß ASTM D7084-04-17 aus Gründen der Reproduzierbarkeit Betriebsprotokoll folgen.
Die Belichtungszeit um ambient air und damit Feuchtigkeit minimiert werden, während und zwischen den Messungen. Falls erforderlich, müssen das Protokoll in einem Handschuhfach für die Anwendung der Masse Crush Stärke durchgeführt werden.
Wie im Fall einer Kollision finden diese Methode auch Anwendbarkeit auf Materialien, die nicht extrudiert, sondern vielmehr durch Pressen in Form von Pellets oder kugelförmigen Pellets per Tropf oder Granulation erhalten.

Katalysator-Herstellung ist das Rückgrat, das der petrochemischen Industrie und verwandte Branchen unterstützt. Kommerzielle Katalysatoren, siehe Le Page1, werden in der Regel nach Rezepten, die gut gehütetes Geschäftsgeheimnis oder patentierte Verfahren zur Herstellung extrudiert. Typische Katalysator Größen reichen von 1 mm bis ca. 5 mm im Durchmesser und kommen in einer Vielzahl von Formen wie ein Zylinder, eine Trilobe oder einer Quadrulobe auch mit einer Vielzahl von ihren hohlen Kollegen zusammen. Während der Durchmesser und der Querschnitt der extrudierten Katalysatoren oft sehr gut kontrolliert werden, die Länge der einzelnen Extrudate haben eine weitere Gauß wie Vertrieb und die einzelnen Längen in der Regel reichen von ungefähr gleich einen Durchmesser bis zu mehreren Durchmesser. Eine Ausnahme ist extrudierte Katalysatoren ausreichend großen Durchmesser, das ermöglicht es ihnen, die geschnitten werden, wie sie die würfelseite verlassen, und diese haben eine viel engere Längenverteilung. Die Längenverteilung der kleiner 1 mm bis 3 mm Durchmesser extrudiert Katalysatoren, die typisch sind für die petrochemische Industrie werden normalerweise durch natürliche Bruch oder erzwungene Bruch abhängig von ihrer inneren Stärke erhalten.
Le Page1, Waldschnepfe2, Bertolacini3, Wu4 und Li5 zeigen typische Katalysator Eigenschaften und die Feinheiten der Stärke Messungen. Typische Stärke Messungen in der Literatur und in den kommerziellen Einstellungen umfassen die durchschnittliche Crush Stärke der einzelnen Extrudate und der Masse Stärke zu vernichten. Beide Festigkeitseigenschaften sind im Einsatz zu beurteilen, ob ein Katalysator ausreichende Festigkeit hat zu überleben das Laden und verwenden in Prozessen. Oft auch wird ein Abreibung Test hinzugefügt, um den Katalysator Abnutzung Widerstand in den Prozess zu beurteilen. In gewerblichen betrieben auf Katalysator Stärke und die Verwendung eine sehr große Datenbank vorhanden ist, ist, dass die Informationen in der offenen Literatur selten erreichbar. Auch viele der Katalysator Rezepte sind ad-hoc- und wurden nach viel Versuch und Irrtum. Die Modellierung dieses Aspekts der Katalysator-Herstellung ist noch eine Herausforderung, gelinde gesagt.
Hier ist die Biegefestigkeit des Katalysators gewonnen aus einer Messung der Euler-Bernoulli-Modul von Bruch, der in der Regel in einem drei-Punkt-Biegeversuch gewonnen wird. Li6 und Staub7 kommentieren die Biegefestigkeit von Katalysatoren, aber ihre Arbeit ist auf ziemlich großem Durchmesser Extrudate getan und keine direkte Anwendung ist Modell Katalysator Bruch gewidmet. Die Biegefestigkeit ist selten gemessen und in der Literatur für die typischen kommerziellen Katalysators Größen beschrieben. Darüber hinaus gilt die Biegefestigkeit oft nicht zur Orientierung in der Katalysator-Herstellung
Messung und Modellierung den Bruch von Katalysatoren bei der Herstellung oder während des Einsatzes in den Prozess ist schwierig. Oft die Katalysator Extrudat Länge zu Durchmesser-Verhältnis wird anhand von empirischen Methoden, die es auf Stärke über macht Gesetze beziehen modelliert, jedoch hat dies in vielen Fällen immer noch eine starke ad-hoc-Komponente. Bridgwater8 bietet eine umfassende Übersicht über Partikel Bruch durch Scherung, aber die Länge zu Durchmesser-Verhältnis von der Extrudate werden außerhalb des gewerblichen Bereichs der Extrudate diskutiert in diesem Papier. Diskrete-Elemente-Methoden (DM) und finite-Elemente-Methoden (FEM) werden jetzt auch verwendet, um Bruch von Granulaten zu untersuchen und diese Methoden das Problem auf einer grundlegenden Ebene zu nähern. Referenz wird Heinrich9, Wassgren10, Potyondy11, Potapow12, Carson13und Farsi14 Einzelheiten auf diesem Ansatz gegeben. Die Methoden und Techniken eingesetzt werden, hierin Versuch zur Verbesserung der Modellierung Katalysator Bruch durch Kollision über Newtons zweites Gesetz der Fangstoß zu bestimmen und dies mit der Kraft der Euler-Bernoulli-Modul von Bruch zum Ausdruck gebrachten Ausgleich. Bruch durch Belastung in ein französisches Bett, ein ausgewogenes Verhältnis von Last Kraft und Bett Biege-Stärke angewendet, und dies ermöglicht, das Seitenverhältnis des Bettes als Funktion der Belastung vorherzusagen. Sehr wichtig sind die Messmethoden selbst, die unter gut kontrollierten Bedingungen und diesen Aspekt angewendet werden müssen ist hier in diesem Beitrag detailliert umfassend. Beispielsweise ist es bekannt, dass die Katalysator-Stärke stark beeinflusst wird durch die Wärmebehandlung, die angewendet wird und auch durch die Nutzungsbedingungen, wenn Feuchtigkeit der Katalysator abholen kann. Höhere Temperaturen Wärmebehandlung stärken in der Regel den Katalysator während hoher Feuchtigkeit Pick-up in der Regel es schwächt. Es ist daher wichtig, dass die Stärke an einem Katalysator gemessen wird, die die entsprechende Wärmebehandlung gesehen hat und dass Feuchtigkeit kontrolliert ist es erforderlich, um es repräsentativ für den Einsatz des Katalysators entweder bei seiner Herstellung oder während des Einsatzes in den Prozess. Wenig ist in der Literatur gefunden, die speziell Maßnahmen und Modelle von Länge zu Durchmesser-Verhältnis von Katalysator Extrudate, die typisch sind für die petrochemische Industrie. Vor kurzem hat Beeckman15,16 die Biegefestigkeit des Katalysators verwendet, um natürliche Bruch und erzwungene Bruch von Katalysatoren durch Kollision vorherzusagen. Hier wird besondere Aufmerksamkeit geschenkt Katalysator Seitenverhältnis (L/D) definiert als das arithmetische Mittel der Länge Durchmesser-Verhältnisse der einzelnen Katalysator Extrudate in einer repräsentativen Stichprobe. Die experimentellen Methoden, die hier beschriebenen sind relativ einfach und grundlegend zu studieren und vergleichen Sie experimentelle Messungen mit theoretischen Behandlungen ermöglichen.
Der Elastizitätsmodul des Bruches (MOR) des Katalysators ist ein Maß für die Biegefestigkeit. Leonhard Euler und Daniel Bernoulli entwickelt die erste theoretisch fundierte Annäherung an elastischen Verhalten und Festigkeit bei Bruch anno 1750. Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung der Biegeversuch und Bruch Kraft FR. Für den Sonderfall einer zylindrischen Extrudat kann der e-Modul des Bruches von berechnet werden:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq1.jpg">(1)
Wo σ heißt der Modul von Bruch und hat Abmessungen von Stress (Pa). D steht für den Durchmesser des Extrudats während w der Abstand zwischen den beiden Stützpunkten ist. Die Variable s ist der Formfaktor und entspricht 8/π für einen Zylinder. Für eine umfassende Erklärung der Kräfte und Spannungen bei der hand während des Experiments sowie wie Umgang mit verschiedenen quer-Verweis prägt Beeckman16erhält. Insbesondere ist σ die Zugspannung beim Bruch senkrecht auf den Querschnitt des Extrudats gerichtet und befindet sich an der extremen Faser in der Mitte zwischen den beiden Stützpunkten.
Für die Kollision von einem Extrudat mit einer Oberfläche zeigt Beeckman15 , dass zwei Asymptoten im Hinblick auf das Seitenverhältnis Extrudat bestehen. Die erste Asymptote genannt Φ∞ gelangt man nach vielen wiederholten Auswirkungen. Das asymptotische Verhalten ist leicht verständlich, da nach dem Bruch bei einer Kollision, kürzere Katalysatoren weniger Dynamik haben und daher weniger Kraft beim Aufprall zu erleben. Zur gleichen Zeit, kürzere Katalysatoren benötigen auch mehr Kraft, aus der Perspektive des Drehmoments zu brechen und damit der Katalysator wird voraussichtlich eine asymptotische Seitenverhältnis Φ∞ auf viele Wirkungen zu erreichen. Die zweite Asymptote genannt Φα wird nach ein einzelner Schlag erreicht, wenn Extrudate gelöscht werden, die lang genug sind. Lange Extrudate haben proportional mehr Schwung und Pause beim ersten Aufprall in mehreren Orten entlang ihrer Länge und die Seitenverhältnis Post Kollision erreicht die zweite Asymptote Φαbezeichnet. Beide Asymptoten finden Sie durch Regression von Unfalldaten, die das Seitenverhältnis in Abhängigkeit von der Anzahl der wiederholten Belastungen aus messen:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq2.jpg">(2)
Wo ist Φ0 die erste Streckung und Φj das Seitenverhältnis nach j fällt. Der Parameter Φ∞ und Φα haben eine physikalisch-mechanische Bedeutung, die mit der Schwere des Aufpralls und die Stärke des Katalysators zusammenhängt. Die Schwere des Aufpralls kann variiert werden, durch Variation der Fallhöhe, obwohl der Katalysator für große Fallhöhen Endgeschwindigkeit Ansätze und daher wird die schwere ausgleichen.
Partikel-Länge und Durchmesser der Partikel sind wichtige Eigenschaften des Katalysators während seiner Herstellung und verwenden. Die Größe und die Form der katalysatorpartikel sind ebenfalls entscheidende Faktoren in ihrer Verpackung-Eigenschaften und den Druckverlust über das katalysatorbett zu beeinflussen. In früheren Tagen diese Eigenschaften wurden oft von hand gemessen und das ist eine sehr langwierige Prozedur. Nun, diese Eigenschaften leicht erhalten werden durch erste optisch Scannen einer großen Stichprobe von Katalysator Extrudate. Dann ist imaging-Software verwendet, um einzelne Partikel-Größen zu bestimmen. Dies erlaubt eine große Anzahl von Partikeln auf schnell und präzise analysiert werden, siehe Beeckman15. Diese Systeme sind optimiert, um effektiv erkennen und Messen Partikel mit einem Durchmesser im Bereich von 0,8 bis 4,0 mm und Längen, die verschiedenen Durchmessern lang sein können. Diese Methode verwendet eine "Top down"-Ansicht des Katalysators und somit ergibt sich einen "optischen" Durchmesser. Für bestimmte Formen muss Sorgfalt ausgeübt werden, beim Vergleich des optischen Durchmessers mit Durchmesserwerte manuell mit Bremssättel bestimmt.
Die Masse Crush Krafttest für Katalysatoren und Katalysatorträger, ASTM D7084-04-17 hierin verwendeten ist eine akzeptierte standard-Testmethode. Der Katalysator wird in eine zylindrische Zelle geladen und Druck (Stress) gilt in der Regel im Bereich von 5-1.000 kPa und darf equilibrate. Nach jedem Druck-Punkt ist der Katalysator entladen. Die Katalysator Geldbußen werden überprüft aus der Katalysator-Probe und wog, während der Großteil der Katalysator-Probe Daumenkinos ist, um eine repräsentative Stichprobe um genau zu messen, das Seitenverhältnis zu erhalten. Während das standard Bulk Crush Stärke Testverfahren auf die Höhe der Geldbußen fokussiert, die erstellt wird, um zu ermitteln, Katalysator Stärke, diese Handschrift konzentriert sich auf die Reduzierung des Seitenverhältnisses nach dem Bruch in Abhängigkeit von der Last, siehe auch Beeckman18 .

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:799px;" width="798">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:173px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td style="width:152px;">INSTRON</td>
			<td style="width:311px;">MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP</td>
			<td style="width:163px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td>INSTRON</td>
			<td>10 NEWTON LOAD CELL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td>INSTRON</td>
			<td>50 NEWTON LOAD CELL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td>INSTRON</td>
			<td>BLEUHILL 3 SOFTWARE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BUCHNER FILTER</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:20px;">Aspect ratio (avg L/D)</td>
			<td>EPSON</td>
			<td style="width:311px;">PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Software</td>
			<td>CASCADE DATA SYSTEMS</td>
			<td>ALIAS 3-4 SOFTWARE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Riffling</td>
			<td>HUMBOLDT MFG. Co</td>
			<td>SPINNING RIFFLER</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Riffling</td>
			<td>HUMBOLDT MFG. Co</td>
			<td>RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sieve screen</td>
			<td>VWR</td>
			<td>US MESH SIEVE SCREEN, # 16</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

predicting catalyst extrudate breakage based on the modulus of rupture

Die mechanische Festigkeit des extrudierten Katalysatoren und ihre natürliche oder erzwungene Bruch durch entweder Kollision gegen eine Oberfläche oder eine Druckbelastung in einem festen Bett sind wichtige Phänomene in Katalysator-Technologie. Die mechanische Festigkeit des Katalysators wird hier durch seine Biegung gemessen Stärke oder Biegefestigkeit. Diese Technik ist relativ neu, aus der Perspektive der Anwendung auf kommerziellen Katalysatoren typische Größen in der Industrie verwendet. Katalysator-Bruch durch Kollision gegen eine Fläche bemisst sich nach einem Sturz von der Extrudate durch die Umgebungsluft in einem senkrechten Rohr. Quantifizierung der fangstoss erfolgt theoretisch durch Newtons zweites Gesetz anwenden. Messung der Katalysator Bruch durch Stress in einem festen Bett erfolgt nach dem Standardverfahren der Masse Crush Festigkeitsprüfung. Roman hier liegt der Schwerpunkt auf der Messung der Abnahme in der Länge, Durchmesser-Verhältnis von der Extrudate als Funktion der Spannung.

Bruch durch Kollision: Um dem Leser einen Eindruck von der Komplexität der Auswirkungen von einem Extrudat auf eine Fläche, es galt als vorteilhaft, ein paar Snapshot-Bilder bei höchster Geschwindigkeit Rahmen liefern wir zur Verfügung hatte zum Zeitpunkt (10.000 Bilder/s). Abbildung 2 zeigt solche High-Speed-Fotografie und Bruch des einzelnen Extrudate erfasst, wie sie eine Polycarbonat-Oberfläche auswirken. Diese Oberfläche hat den Vorteil, dem es dem Ansatz des Extrudats vor zeigt Auswirkungen durch Reflexion von der Oberfläche und ermöglicht es, um klar zu definieren, die Instanz des Kontakts. Die Dauer der Bruchgefahr durch Aufprall scheint weniger als 10-4 s zu sein, während die volle Wirkung Geschichte zeigt sehr komplex. Durch das Extrudat als Funktion der Zeit bei der Kollision erfahrene Kräfte sind sehr Spike und unregelmäßig. Die durchschnittliche Verzögerung definiert als die Aufprallgeschwindigkeit über die Kontaktzeit ist nur eine grobe Schätzung von dem, was passiert. Wenn die Masse des Extrudats multipliziert ist es wieder nur eine grobe Schätzung der Kraft.
Die asymptotische Seitenverhältnis Φ∞ festgestellt wurde, über 25 verschiedene Arten von Katalysatoren und ihre Eigenschaften sind in Beeckman16angegeben. Die Modell-Parameter Φ∞ für jeden Katalysator eingeholt wurde durch nicht-lineare Regression mit GL. (2) in der Einleitung gezeigt.
Abbildung 3 zeigt die Reduzierung das Seitenverhältnis des typischen frischen Katalysator der gleichen Katalysator Charge fiel immer wieder aus verschiedenen Höhen. Diese Sequenz zeigt deutlich die Line-Out-Ausgang in Richtung der asymptotischen Seitenverhältnis, Φ∞ für verschiedenen Höhen dh. verschiedene Schweregrade. Beeckman16 zeigt, dass der Unterschied im Seitenverhältnis für große Fallhöhen kleiner wird und kleiner wegen dem ziehen durch die Umgebungsluft im Herbst verlangsamt sich die Beschleunigung der Extrudate und schließlich erreicht die Endgeschwindigkeit für großen Tropfen Höhen. Es wurde auch gezeigt, dass die Extrudate ein zweite Pause Gesetz folgen, das die Trend-Kurvenform des Seitenverhältnisses mit der Anzahl der aufeinander folgenden Tropfen erklärt. Abbildung 4 zeigt das Seitenverhältnis des gleichen Katalysators wie in Abbildung 3 , aber jetzt ab mit sehr langen wählen Sie Katalysator Stränge nach ein einzelner Schlag (jeder Datenpunkt ist aus einem einzigen Extrudat generiert). Die solide Symbole repräsentieren Durchschnittswerte des Seitenverhältnisses für jede Gruppe von Größen. Dies zeigt das Vorhandensein von die zweite Asymptote Φα und auch eine Wertschätzung für die Fehlerbalken, die beteiligt ist, wenn die Länge, Durchmesser-Verhältnis von eine sehr begrenzte Anzahl von Extrudaten vorliegt.
Die impulsive Kraft, die wirkt auf das Extrudat bei der Kollision kann durch die Anwendung von Newtons zweiten Gesetzes gefunden werden. Es wird gezeigt, dass bei der asymptotischen Seitenverhältnis Φ∞Gleichsetzung der Bruch-Kraft, die impulsive Kraft zu den folgenden Zusammenhang führt:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq3.jpg">(3)
Mit den normalisierten dimensionslose Gruppe gegeben durch:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq4.jpg">(4)
Wo σ, Ψ, p, D und g bzw. der Katalysator-Modul von Bruch, der Katalysator-Formfaktor, die katalysatordichte, der Katalysator-Durchmesser und die Erdbeschleunigung sind. Die normalisierte dimensionslose Aufprallschwere S∞ kann folgendermaßen ausgedrückt werden:
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5.jpg">(5)
Wo ist v ist die Aufprallgeschwindigkeit, Δt die Dauer der Kollision und C eine Kollision Interaktion Faktor. Es wird weiter gezeigt, dass für eine Gesamtmenge von 25 Katalysatoren von unterschiedlicher Größe, Form und chemische Zusammensetzung, die in der Dropdownliste getestet wurden, die in erster Näherung, die Gruppe zu testen <img alt="Equation 5b" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5b.jpg"> ist im Wesentlichen eine Konstante.
Bruch durch Stress in einem festen Bett: Fünf Katalysatoren, die in Tabelle 1 dargestellt werden mit dem Bulk-Crush-Test für verschiedene Drücke untersucht. Unter einen gewissen Druck, hier genannt den kritischen Druck tritt keine wesentliche Änderung in der Katalysator-Seitenverhältnis des Bettes. Sobald der Druck oberhalb dieser kritischen Wert ansteigt, Katalysator Extrudats beginnt zu brechen und das Seitenverhältnis im Bett passt natürlich bis die Biegefestigkeit des Bettes wieder die angelegten Spannung standhalten kann. Ein Beispiel für den Vergleich der Versuchsergebnisse und die prognostizierten Ergebnisse sind in Abbildung 5gezeigt. Prognostizierten Werte werden als die festen Kurve dargestellt und ergibt sich aus der Ausgangspunkt Seitenverhältnis Φ0 der Katalysator Extrudate anfangend und bleiben auf diesem Wert, bis der kritische Druck Pc erreicht ist. Danach verringert sich der Wert des Seitenverhältnisses mit negativen ein Drittel der Lastdruck.
Die Methodik, die maximale zulässige Last für ein Bett, Katalysator Bruch zu widerstehen zu finden nutzt ein Gleichgewicht der Last Kraft auf die Stärke der das katalysatorbett beim Bruch.
Beeckman18 zeigt, dass das Seitenverhältnis des Katalysators im Gleichgewicht mit der Kraft der Last durch beschrieben werden können:
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq6.jpg">(6)
Wobei ist Φ das Seitenverhältnis Extrudat, während r eine dimensionslose Gruppe gegeben ist durch:
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq7.jpg">(7)
Wo σ, ist der Modul des Bruches, s ist der gleiche Extrudat-Formfaktor wie bei Kollision und P ist die Spannung. Der Wert für Ψ ergibt sich aus dem Bett-Verpackung und neben dem Bett Partikel-Partikel zwingen Interaktionen und geben die Autoren einen theoretischen Wert von 61/6 oder etwa 1,35 für Ψ.
Zusammenfassen, wenn ein Bett von Extrudaten in der Masse geladen wird zu zerquetschen, Prüfung der Festigkeit und eine Belastung, die P angewendet wird, wird dann der Extrudate in das gesamte Bett unter der angelegten Spannung P auf einen durchschnittlichen Wert von GL. (6) gegeben brechen. Ein Bett mit einem Start Seitenverhältnis Φ0 hat daher einen kritischen Druck Pc es aushält gegeben durch:
<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq8.jpg">(8)
<table fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>Katalysator</td>
			<td>Form</td>
			<td>D, Durchmesser</td>
			<td>Φ0 , ursprüngliche Seitenverhältnis</td>
			<td>s, Formfaktor</td>
			<td>Ρ Dichte</td>
			<td>Σ MOR</td>
			<td>PC, kritischen Spannung</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td></td>
			<td>m</td>
			<td>(-)</td>
			<td>(-)</td>
			<td>Kgm-3
</td>
			<td>MPa</td>
			<td>kPa</td>
		</tr>
<tr>
<td>A</td>
			<td>QUADRULOBE</td>
			<td>1.43E-03</td>
			<td>3.18</td>
			<td>2.20</td>
			<td>1250</td>
			<td>0.81</td>
			<td>27.9</td>
		</tr>
<tr>
<td>B</td>
			<td>ZYLINDER</td>
			<td>9.50E-04</td>
			<td>5.92</td>
			<td>2,55</td>
			<td>750</td>
			<td>1.38</td>
			<td>6.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>C</td>
			<td>ZYLINDER</td>
			<td>8.30E-04</td>
			<td>7.48</td>
			<td>2,55</td>
			<td>1870</td>
			<td>2,83</td>
			<td>6.5</td>
		</tr>
<tr>
<td>D</td>
			<td>TRILOBE</td>
			<td>2.89E-03</td>
			<td>2.28</td>
			<td>2.28</td>
			<td>970</td>
			<td>0,76</td>
			<td>69,3</td>
		</tr>
<tr>
<td>E</td>
			<td>ZYLINDER</td>
			<td>1.55E-03</td>
			<td>3,54</td>
			<td>2,55</td>
			<td>NA</td>
			<td>1.37</td>
			<td>39,7</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabelle 1: Katalysatoren und deren Eigenschaften in der Masse Zerkleinern Studie beschäftigt. Tabelle 1 zeigt die Katalysator-Eigenschaften und abgeleitete Stress-Eigenschaften, mit denen den Rückgang der Seitenverhältnis beim Einfedern in der Masse zu berechnen zerquetschen Messung. Adaptiert von Beeckman Et Al. 201718
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig1.jpg"> Abbildung 1 : Drei-Punkt-Biegung des einen Katalysator Extrudats durch eine externe Kraft F. Schematische Darstellung des Katalysators und der Position der Kraft in der Mitte der zwei Auflagepunkte für die Bestimmung des Elastizitätsmoduls des Bruches. Die Menge des Verbiegens ist stark übertrieben. Nach Elastizitätstheorie die axiale Belastung ist an der Spitze des Extrudats Druckfestigkeit und die axiale Belastung ist an der Unterseite des Extrudats Zugfestigkeit. Daher gibt es eine Achse mit NULL Stress und das nennt man den Schwerpunkt. Erreicht die Zugspannung an der Unterseite der Zugfestigkeit des Materials oder Elastizitätsmodul des Bruches, das Extrudat bricht an der extremen Faser befindet sich ganz unten und breitet sich sehr schnell um Extrudat Scheitern zu vervollständigen. Adaptiert von Beeckman Et Al. 2016 16. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig2.jpg"> Abbildung 2 : Auswirkungen der Extrudate auf eine leere Polycarbonat-Oberfläche. High-Speed Fotografie zeigt eine Abfolge von zwei Katalysator Extrudat Einklem-gegen eine Polycarbonat-Oberfläche. Aufnahmen sind 0,1 ms getrennt voneinander. Adaptiert von Beeckman Et Al. 2016 16. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig3.jpg"> Abbildung 3 : Das Seitenverhältnis in Abhängigkeit von der Fallhöhe und die Anzahl der folgen. Seitenverhältnis in Abhängigkeit von der Fallhöhe oder schwere und die Anzahl der Auswirkungen. Für hohe Fallhöhen ändert asymptotische Seitenverhältnis nur wenig da die Extrudate ihre Endgeschwindigkeit zu erreichen. Adaptiert von Beeckman Et Al. 2016 15. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig4.jpg"> Abbildung 4 : Seitenverhältnis nach 1 Tropfen des Katalysators A mit einem großen ursprünglichen Seitenverhältnis. Seitenverhältnis nach einen einzigen Tropfen Extrudate, die einen großen Seitenverhältnis vor den Tropfen haben. Für solche langen Extrudate wird die zweite Asymptote deutlich sichtbar auch in Gegenwart von erheblichen experimentellen Fehler aufgrund der begrenzten Anzahl der Extrudate verwendet. Adaptiert von Beeckman Et Al. 2016 15. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig5.jpg"> Abbildung 5 : Katalysator Seitenverhältnis versus Belastung für Katalysator A. Abnahme des Seitenverhältnisses als Funktion der Belastung Stress in der Masse Crush Stärke Messung nach Methode ASTM D7084-04. Das Seitenverhältnis bleibt konstant, bis der kritische Druck Kommandobehörden erreicht ist, der Katalysator bricht auf kleinere und kleinere Werte wie der Druck steigt. Jeder Datenpunkt ist eine separate Messung mit frischen Katalysator ab. Adaptiert von Beeckman Et Al. 201718<a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig5large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture at JoVE.com

Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Hier präsentieren wir ein Protokoll der Modulus der Bruch von einem extrudierten Katalysator und Bruch des besagten Katalysator Extrudate durch Kollision gegen eine Oberfläche oder durch Kompression in einem festen Bett zu messen.

Vorhersage Katalysator Extrudat Bruch basierend auf der e-Modul des Bruches

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a ...

predicting-catalyst-extrudate-breakage-based-on-the-modulus-of-rupture

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Mechanical Engineering

Engineering

Unit 1

Principal Stresses under a Given Loading

SCIENTISTS IN ACTION

8.2K Aufrufe.  ExxonMobil Research and Engineering Company. Hier präsentieren wir ein Protokoll der Modulus der Bruch von einem extrudierten Katalysator und Bruch des besagten Katalysator Extrudate durch Kollision gegen eine Oberfläche oder durch Kompression in einem festen Bett zu messen.

Serie: Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Microwave Photonics Systems Based on Whispering-gallery-mode Resonators

Microwave photonics systems rely fundamentally on the interaction between microwave and optical signals. These systems are extremely promising for various areas of technology and applied science, such as aerospace and communication engineering, sensing, metrology, nonlinear photonics, and quantum optics. In this article, we present the principal techniques used in our lab to build microwave photonics systems based on ultra-high Q whispering gallery mode resonators. First detailed in this article is the protocol for resonator polishing, which is based on a grind-and-polish technique close to the ones used to polish optical components such as lenses or telescope mirrors. Then, a white light interferometric profilometer measures surface roughness, which is a key parameter to characterize the quality of the polishing. In order to launch light in the resonator, a tapered silica fiber with diameter in the micrometer range is used. To reach such small diameters, we adopt the "flame-brushing" technique, using simultaneously computer-controlled motors to pull the fiber apart, and a blowtorch to heat the fiber area to be tapered. The resonator and the tapered fiber are later approached to one another to visualize the resonance signal of the whispering gallery modes using a wavelength-scanning laser. By increasing the optical power in the resonator, nonlinear phenomena are triggered until the formation of a Kerr optical frequency comb is observed with a spectrum made of equidistant spectral lines. These Kerr comb spectra have exceptional characteristics that are suitable for several applications in science and technology. We consider the application related to ultra-stable microwave frequency synthesis and demonstrate the generation of a Kerr comb with GHz intermodal frequency.

The customized techniques developed in our lab to build microwave photonics systems based on ultra-high Q whispering gallery mode resonators are presented. The protocols to obtain and characterize these resonators are detailed, and an explanation of some of their applications in microwave photonics is given.

Mikrowelle Photonics Systems on Whispering-Gallery-Mode-Resonatoren Grundlage

Microwave photonics systems rely fundamentally on the interaction between microwave and optical signals. These systems are extremely promising for various ...

Forschung

Ingenieurwesen

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

Selektive Bereichsänderung des Siliziumoberfläche Benetzbarkeit durch gepulste UV-Laser-Bestrahlung in flüssigen Umgebung

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Simulation of Human-induced Vibrations Based on the Characterized In-field Pedestrian Behavior

For slender and lightweight structures, vibration serviceability is a matter of growing concern, often constituting the critical design requirement. With designs governed by the dynamic performance under human-induced loads, a strong demand exists for the verification and refinement of currently available load models. The present contribution uses a 3D inertial motion tracking technique for the characterization of the in-field pedestrian behavior. The technique is first tested in laboratory experiments with simultaneous registration of the corresponding ground reaction forces. The experiments include walking persons as well as rhythmical human activities such as jumping and bobbing. It is shown that the registered motion allows for the identification of the time variant pacing rate of the activity. Together with the weight of the person and the application of generalized force models available in literature, the identified time-variant pacing rate allows to characterize the human-induced loads. In addition, time synchronization among the wireless motion trackers allows identifying the synchronization rate among the participants. Subsequently, the technique is used on a real footbridge where both the motion of the persons and the induced structural vibrations are registered. It is shown how the characterized in-field pedestrian behavior can be applied to simulate the induced structural response. It is demonstrated that the in situ identified pacing rate and synchronization rate constitute an essential input for the simulation and verification of the human-induced loads. The main potential applications of the proposed methodology are the estimation of human-structure interaction phenomena and the development of suitable models for the correlation among pedestrians in real traffic conditions.

A protocol is presented for the characterization of the in-field pedestrian behavior and the simulation of the resulting structural response. Field-tests demonstrate that the in situ identified pacing rate and synchronization rate among the participants constitute an essential input for the simulation and verification of the human-induced loads.

Simulation von Menschen verursachte Schwingungen Basierend auf dem Gekennzeichnet In-Bereich Fußgängerverhalten

For slender and lightweight structures, vibration serviceability is a matter of growing concern, often constituting the critical design requirement. With ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

Dehnungsmess Basierend auf Multiskalige Composite Materials Verstärkt durch Graphene Nanoplättchen

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Effect of Bending on the Electrical Characteristics of Flexible Organic Single Crystal-based Field-effect Transistors

The charge transport in an organic semiconductor depends highly on the molecular packing in the crystal, which influences the electronic coupling immensely. However, in soft electronics, in which organic semiconductors play a critical role, the devices will be bent or folded repeatedly. The effect of bending on the crystal packing and thus the charge transport is crucial to the performance of the device. In this manuscript, we describe the protocol to bend a single crystal of 5,7,12,16-tetrachloro-6,13-diazapentacene (TCDAP) in the field-effect transistor configuration and to obtain reproducible I-V characteristics upon bending the crystal. The results show that bending a field-effect transistor prepared on a flexible substrate results in nearly reversible yet opposite trends in charge mobility, depending on the bending direction. The mobility increases when the device is bent toward the top gate/dielectric layer (upward, compressive state) and decreases when bent toward the crystal/substrate side (downward, tensile state). The effect of bending curvature was also observed, with greater mobility change resulting from higher bending curvature. It is suggested that the intermolecular &#960;-&#960; distance changes upon bending, thereby influencing the electronic coupling and the subsequent carrier transport ability.

This manuscript describes the bending process of an organic single crystal-based field-effect transistor to maintain a functioning device for electronic property measurement. The results suggest that bending causes changes in the molecular spacing in the crystal and thus in the charge hopping rate, which is important in flexible electronics.

Wirkung von Biegen auf die elektrischen Eigenschaften von flexiblen organischen Einkristall-basierte Feldeffekttransistoren

The charge transport in an organic semiconductor depends highly on the molecular packing in the crystal, which influences the electronic coupling ...

The Modular Design and Production of an Intelligent Robot Based on a Closed-Loop Control Strategy

Intelligent robots are part of a new generation of robots that are able to sense the surrounding environment, plan their own actions and eventually reach their targets. In recent years, reliance upon robots in both daily life and industry has increased. The protocol proposed in this paper describes the design and production of a handling robot with an intelligent search algorithm and an autonomous identification function.
First, the various working modules are mechanically assembled to complete the construction of the work platform and the installation of the robotic manipulator. Then, we design a closed-loop control system and a four-quadrant motor control strategy, with the aid of debugging software, as well as set steering gear identity (ID), baud rate and other working parameters to ensure that the robot achieves the desired dynamic performance and low energy consumption. Next, we debug the sensor to achieve multi-sensor fusion to accurately acquire environmental information. Finally, we implement the relevant algorithm, which can recognize the success of the robot&#39;s function for a given application.
The advantage of this approach is its reliability and flexibility, as the users can develop a variety of hardware construction programs and utilize the comprehensive debugger to implement an intelligent control strategy. This allows users to set personalized requirements based on their needs with high efficiency and robustness.

We present a protocol on modular design and production of intelligent robots to help scientific and technical workers design intelligent robots with special production tasks based on personal needs and individualized design.

Der modulare Aufbau und die Produktion von eine intelligente Roboter, basierend auf einem geschlossenen Regelkreis-Strategie

Intelligent robots are part of a new generation of robots that are able to sense the surrounding environment, plan their own actions and eventually reach ...

Fabrication of Flexible Image Sensor Based on Lateral NIPIN Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, but several challenging points remain, such as a low absorption efficiency due to a thin active layer and low flexibility. We present an advanced method to fabricate a flexible phototransistor array with an improved electrical performance. The outstanding electrical performance is driven by a low dark current owing to deep impurity doping. Stretchable and flexible metal interconnectors simultaneously offer electrical and mechanical stabilities in a highly deformed state. The protocol explicitly describes the fabrication process of the phototransistor using a thin silicon membrane. By measuring I-V characteristics of the completed device in deformed states, we demonstrate that this approach improves the mechanical and electrical stabilities of the phototransistor array. We expect that this approach to a flexible phototransistor can be widely used for the applications of not only next-generation imaging systems/optoelectronics but also wearable devices such as tactile/pressure/temperature sensors and health monitors.

We present a detailed method to fabricate a deformable lateral NIPIN phototransistor array for curved image sensors. The phototransistor array with an open mesh form, which is composed of thin silicon islands and stretchable metal interconnectors, provides flexibility and stretchability. The parameter analyzer characterizes the electrical property of the fabricated phototransistor.

Herstellung von flexiblen Bildsensor basierend auf seitliche NIPIN Fototransistoren

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, ...

O-cresol Concentration Online Measurement Based On Near Infrared Spectroscopy Via Partial Least Square Regression

Unlike macroscopic process variables, near-infrared spectroscopy provides process information at the molecular level and can significantly improve the prediction of the components in industrial processes. The ability to record spectra for solid and liquid samples without any pretreatment is advantageous and the method is widely used. However, the disadvantages of analyzing high-dimensional near-infrared spectral data include information redundancy and multicollinearity of the spectral data. Thus, we propose to use partial least squares regression method, which has traditionally been used to reduce the data dimensionality and eliminate the collinearity between the original features. We implement the method for predicting the o-cresol concentration during the production of polyphenylene ether. The proposed approach offers the following advantages over component regression prediction methods: 1) partial least squares regression solves the multicollinearity problem of the independent variables and effectively avoids overfitting, which occurs in a regression analysis due to the high correlation between the independent variables; 2) the use of the near-infrared spectra results in high accuracy because it is a non-destructive and non-polluting method to obtain information at microscopic and molecular scales.

The protocol describes a method of predicting o-cresol concentration during the production of polyphenylene ether using near-infrared spectroscopy and partial least squares regression. To describe the process more clearly and completely, an example of predicting the o-cresol concentration during the production of polyphenylene is used to clarify the steps.

O-Kresol-Konzentration Online-Messung basierend auf Nahinfrarot-Spektroskopie über partielle kleinste quadratische Regression

Unlike macroscopic process variables, near-infrared spectroscopy provides process information at the molecular level and can significantly improve the ...

Implementation of a Nonlinear Microscope Based on Stimulated Raman Scattering

Stimulated Raman scattering (SRS) microscopy uses near-infrared excitation light; therefore, it shares many multi-photon microscopic imaging properties. SRS imaging modality can be obtained using commercial laser-scanning microscopes by equipping with a non-descanned forward detector with proper bandpass filters and lock-in amplifier (LIA) detection scheme. A schematic layout of a typical SRS microscope includes the following: two pulsed laser beams, (i.e., the pump and probe directed in a scanning microscope), which must be overlapped in both space and time at the image plane, then focused by a microscope objective into the sample through two scanning mirrors (SMs), which raster the focal spot across an x-y plane. After interaction with the sample, transmitted output pulses are collected by an upper objective and measured by a forward detection system inserted in an inverted microscope. Pump pulses are removed by a stack of optical filters, whereas the probe pulses that are the result of the SRS process occurring in the focal volume of the specimen are measured by a photodiode (PD). The readout of the PD is demodulated by the LIA to extract the modulation depth. A two-dimensional (2D) image is obtained by synchronizing the forward detection unit with the microscope scanning unit. In this paper, the implementation of an SRS microscope is described and successfully demonstrated, as well as the reporting of label-free images of polystyrene beads with diameters of 3 &#181;m. It is worth noting that SRS microscopes are not commercially available, so in order to take advantage of these characteristics, the homemade construction is the only option. Since SRS microscopy is becoming popular in many fields, it is believed that this careful description of the SRS microscope implementation can be very useful for the scientific community.

In this manuscript, the implementation of a stimulated Raman scattering (SRS) microscope, obtained by the integration of an SRS experimental set-up with a laser scanning microscope, is described. The SRS microscope is based on two femtosecond (fs) laser sources, a Ti-Sapphire (Ti:Sa) and synchronized optical parametric oscillator (OPO).

Implementierung eines nichtlinearen Mikroskops auf Basis der stimulierten Raman-Streuung

Stimulated Raman scattering (SRS) microscopy uses near-infrared excitation light; therefore, it shares many multi-photon microscopic imaging properties. ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Basierend auf Mixed-Phased a-VOx