Diese Arbeit wurde unterstützt durch die zweckgebundene Fonds für China Landwirtschaft Recherchesystem für Bast und Blatt Faser Kulturen (Grant-Nummer Autos-19), China Academy of Agricultural Science und Technology Innovation Project (Grant-Nummer ASTIP-IBFC07), den Innovationsfonds für Doktoranden in der Donghua-Universität (Nummer 16D 310107 gewähren), das "Xiaoping Science and Technology Innovationsteam" (Industrialisierung integriert R & D Gruppe von Bast Faser biologische Entschleimung), China Scholarship Council.

1. Oxidation Entschleimung von Ramie
<ol><li>
Vorbereitung der Oxidation Entschleimung Lösung
	<ol>
<li>2 g H2O2, 1 g Alkali (eine Mischung aus Mg(OH)2 und NaOH) 0,4 g Na5P3O10, 0,1 g Anthraquinon und 0,2 g dabei in 100 mL destilliertem Wasser die Entschleimung Lösung zu lösen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Oxidation der Ramiefaser Entschleimung
	<ol>
<li>Tauchen Sie 10 g rohe Ramie in der Entschleimung Lösung und durchforsten sie unter 85 ° C für 60 Minuten.</li>
		<li>Erhöhen Sie die Temperatur auf 125 ° C (mit Druck von 0,6 kg) und für weitere 60 Minuten durchkämmen. Hinweis: Siehe die Diskussion für Erklärung auf die Erhöhung der Temperatur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Reduzierung der Ramie-Faser
	<ol>
<li>Lösen Sie 0,4 g NaHSO3 in 100 mL destilliertem Wasser die reduzierende Lösung vorzubereiten. Behandeln Sie die degummed Faser in der reduzierenden Lösung bei 90 ° C für 60 Minuten. Hinweis: Die Carboxylgruppen und Aldehyd-Gruppen in Zellulose in der Oxidationsreaktion erzeugt dazu führen, dass die Reduzierung von Wasserstoffbrücken und damit die Faser Sachschäden. Reduzieren die Eigenschaft der Faser durch die Umwandlung der Carboxylgruppen verbessern kann und Aldehyd-Gruppen zurück zu Hydroxyl-Gruppen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Nachbehandlung
	<ol>
<li>Waschen Sie die degummed Ramie-Faser mit entionisiertem Wasser gründlich.</li>
		<li>Tauchen Sie die Faser in Entschleimung Öl bei 90 ° C für 15 min und dann trocknen Sie die Faser in einem Ofen (125 ° C) für 4 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Prüfung der Entschleimung Lösung Eigenschaft
<ol><li>
Löslichkeit Test der Mg(OH)2
	<ol>
<li>2 g Mg(OH)2 in 100 mL destilliertem Wasser auflösen.</li>
		<li>Lösen Sie separat auf, 2 g Mg(OH)2 in 100 mL Lösung mit vollständig löslich Entschleimung Zusatzstoffe, einschließlich 0,4 g Na5P3O10 und 0,2 g dabei.</li>
		<li>Erhöhen Sie die Temperatur der Lösungen beschrieben in Schritten 2.2.1 und 2.2.2 bis 85 ° C.</li>
		<li>Extrahieren Sie die ungelösten Mg(OH)2 mit gesinterte Scheiben.</li>
		<li>Die Löslichkeit der Mg(OH)2 nach folgender Formel zu berechnen: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq2.jpg"> Hinweis: Hier ist m (g) das Gewicht des ungelösten Mg(OH)2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf pH-Wert, ORP-Wert und H2O2 Restgehalt der Entschleimung Lösung Hinweis: ORP12,19 ist eine wichtige Wasserparameter Chemie und bietet ein Messinstrument für die oxidierende oder reduzierende Kapazität des umgebenden Wassers. Lösungen mit stärkeren Oxidation Eigenschaft haben einen höheren ORP-Wert. Mg(OH)2 Substitution bezieht sich auf den Maulwurf-Anteil von NaOH durch Mg(OH)2 unter den insgesamt Alkali-Dosierung von 10 % (auf das Gewicht des Gewebes) ersetzt.<ol>
<li>Die Entschleimung Lösungen mit Mg(OH)2 Ersatz-Rate von 0 %, 20 %, 40 %, 60 %, 80 % und 100 % gemäß Schritt 1.1, bzw. vorzubereiten.</li>
		<li>Tauchen Sie die rohen Ramie in die Entschleimung Lösungen im Schritt 2.2.1 beschrieben.</li>
		<li>Starten Sie die Entschleimung nach Schritt 1.2.</li>
		<li>Die kombinierte ORP Elektrode mit destilliertem Wasser zu waschen und an der Luft trocknen. Dann tauchen Sie die kombinierte ORP Elektrode Meter in die Entschleimung Lösungen den ORP-Wert alle 10 min. Tauchen die pH-Elektrode-Meter in die Entschleimung Lösungen, um den pH-Wert alle 10 Minuten lesen zu lesen.</li>
		<li>Testen Sie die H2O2 -Gehalt der Entschleimung Lösungen alle 10 min von KMnO4 Titration Verfahren nach dem chinesischen standard GB 22216-2008-7.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Prüfung der Ramie-Faser-Eigenschaft
<ol><li>
Ertrag der Entschleimung
	<ol>
<li>Berechnen Sie die Ausbeute der Entschleimung unter Verwendung der folgenden Gleichung: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq3.jpg"> Hinweis: Hier ist w (g) Trockengewicht der Faser nach Entschleimung; W (g) ist das Trockengewicht Ramie vor Entschleimung.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Restliche Zahnfleisch der Faser Hinweis: Restliche Zahnfleisch der Faser wurden nach chinesischen standard 5889-86 getestet.<ol>
<li>Messen Sie das Trockengewicht der Faser (ca. 5 g) in einer mit einem Gewicht von Flasche zu und Tauchen sie in eine Flasche (mit Reflux Brennwert Rohr) mit 150 mL NaOH-Lösung (20 g/L).</li>
		<li>Erhöhen Sie die Temperatur auf 100 ° C und halten bei dieser Temperatur für 1 h.</li>
		<li>Aktualisieren Sie die NaOH-Lösung.</li>
		<li>Die Temperatur auf 100 ° C erhöhen und pflegen für 2 h.</li>
		<li>Waschen Sie die Faser in ein Probe-Sieb.</li>
		<li>Messen Sie das Trockengewicht der Faser wiegen Flasche.</li>
		<li>Berechnen Sie das restliche Zahnfleisch Faser unter Verwendung der folgenden Gleichung: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq4.jpg"> Hinweis: Hier ist m (g) das Trockengewicht der Faser; M (g) ist das Trockengewicht der Ramiefaser nach NaOH zu scheuern.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
PD-test Hinweis: Testen der PD-Wert der Ramie-Faser nach chinesischen standard GB 5888-8615.<ol>
<li>Entfetten Sie die Ramie-Faser durch Eintauchen in 2:1 (V/V) Benzol und Ethyl-Alkohol-Gemisch.</li>
		<li>Verdampfen des Lösungsmittels in Luft bei Raumtemperatur.</li>
		<li>Die Proben in kurze Stücke schneiden (ca. 1-2 mm über ~ 20-23 mg für jede Probe) mit einer Schere.</li>
		<li>Halten Sie die Proben in einer kontrollierten Luftfeuchtigkeit Atmosphäre (20 ± 2 ° C, Relative Luftfeuchtigkeit = 65 ± 2 %) in Wiegebehälter bis Gleichgewicht Wassergehalt vor dem entfernen zu Testzwecken benötigten Materialien erreicht.</li>
		<li>Tauchen Sie einen Kupferdraht (0,5 mm Durchmesser) in konzentrierter Salpetersäure, gefolgt von 98 % wasserfreien Ethylenediamine. Waschen Sie die Kupfer Granulat gründlich mit destilliertem Wasser.</li>
		<li>Setzen Sie die Faser Probe und Kupfer Granulat in einer Plastikflasche (mit oben).</li>
		<li>Fügen Sie 10 mL destilliertem Wasser und 10 mL 1 Mol/L Cupriethylenediamine Lösung in die Plastikflasche hinzu und rühren Sie mit einer magnetischen rühren um 0,2 g/100 mL (ungefähr) Ramie-Faser-Cupriethylenediamine-Lösung vorzubereiten.</li>
		<li>Übertragen Sie 6,5 mL Ramie-Faser-Cupriethylenediamine-Lösung auf einem Ubbelohde-Viskosimeter, die intrinsische Viskosität zu messen. Berechnen Sie die relative Viskosität durch die folgende Gleichung: <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq5.jpg"> Hinweis: Hier ist die relative Viskosität ηR , t (s) ist die durchschnittliche Zeit der Ramie-Faser Cupriethylenediamine Lösung fließt durch die Ubbelohde-Viskosimeter und t0 (s) ist die durchschnittliche Zeit von der Cupriethylenediamine Lösung fließt durch 0,5 Mol/L Ubbelohde-Viskosimeter.</li>
		<li>Berechnen Sie der PD-Wert der Ramie-Faser durch die folgende Gleichung: <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq6.jpg"> Hinweis: Hier [η] "ist die intrinsische Viskosität [η] × C Wert erhalten Sie aus einer Tabelle in der chinesischen standard GB 5888-86, und C' ist die Konzentration der Ramie-Faser-Cupriethylenediamine-Lösung.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lineare Dichte der Faser
	<ol>
<li>Berechnen Sie lineare Dichte Faser unter Verwendung der folgenden Gleichung: <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq7.jpg"> Hinweis: Hier Lc ist die Schnittlänge (40 mm), n ist die Anzahl der Fasern und G (g) Gewicht der Faser ist. Lineare Dichte der Faser bezieht sich auf das Gewicht einer 1.000 m langen Faser unter offizielle Wiedererlangen der Ramiefaser (12 %).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prüfung der mechanischen Eigenschaften
	<ol>
<li>Equilibrate der Faser-Proben in standard atmosphärischen Bedingungen (T = 20 ± 2 ° C, RH = 65 % ± 2 %) für 24 h.</li>
		<li>Testen Sie die Hartnäckigkeit, die Bruchdehnung und die Arbeit der Bruch der Faser mit dem Faser-Stärke-Instrument unter die folgende Einstellung von 20 ° C, 65 % RH und Vorspannung der 0,3 cN/Dtex. Legen Sie den spannen Abstand bei 20 mm und die absteigende Geschwindigkeit der unteren Klemme 20 mm/min7,15.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
CSB-Wert der Entschleimung Abwasser
	<ol>
<li>Testen Sie die COD Entschleimung Abwasser nach chinesischen standard GB/T 15456-2008 "industrielle zirkulierenden Kühlung Wasser-Bestimmung der COD-Kalium-Permanganat-Methode'7,15.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
XRD-test
	<ol>
<li>Erhalten Sie Kristallinität der Faser mit x-ray Diffraction. Datensatz XRD Mustern 2θ = 5-60 ° c mit einem Diffraktometer ausgestattet mit Graphit Monochromator und Cu Kα Strahlung bei λ = 0,154 nm (40 kV, 200 mA).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
FTIR Analyse
	<ol>
<li>Erhalten Sie die FTIR-Muster der Faser mit Spektrometer. Legen Sie die Scan-Zeiten um 30, die Reichweite bei 4.000-400 cm-1und die Auflösung auf 8 cm-1. Die chemische Funktionsgruppen in behandelten Faser mit FT-IR-Analyse zu bestimmen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Yuan, J. G., Yu, Y. Y., Wang, Q., Fan, X. R., Chen, S. Y., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modification+of+ramie+with+1-butyl-3-methylimidazolium+chloride+ionic+liquid.">Modification of ramie with 1-butyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid.</a> Fiber Polym. 14, 1254-1260 (2013).</li><li>Kipriotis, E., Heping, X., Vafeiadakis, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ramie+and+kenaf+as+feed+crops.">Ramie and kenaf as feed crops.</a> Ind Crop Prod. 68, 126-130 (2015).</li><li>Rebenfeld, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fiber:+the+old+and+the+new.">Fiber: the old and the new.</a> J Text Inst. 92, 1-9 (2001).</li><li>Ramamoorthy, S. K., Skrifvars, M., Persson, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+natural+fiber+used+in+biocomposites:+plant,+animal+and+regenerated+cellulose+fiber.">A review of natural fiber used in biocomposites: plant, animal and regenerated cellulose fiber.</a> Polym Rev. 55, 107-162 (2015).</li><li>Yu, H. Q., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+various+retting+methods+on+properties+of+kenaf+fiber.">Influence of various retting methods on properties of kenaf fiber.</a> J Text Inst. 101 (5), 452-456 (2010).</li><li>Fan, X. S., Liu, Z. W., Liu, Z. T., Lu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+chemical+degumming+process+for+ramie+bast+fiber.">A novel chemical degumming process for ramie bast fiber.</a> Text Res J. 80, 2046-2051 (2010).</li><li>Liu, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Research on the application of sodium percarbonate the degumming of ramie. , (2013).</li><li>Meng, C. R., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+on+oxidation+degumming+of+ramie+fiber.">Study on oxidation degumming of ramie fiber.</a> Adv Mater Res. , 881-883 (2014).</li><li>Liu, Z. C., Duan, S. W., Sun, Q. X., Zhang, Y. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+process+of+ramie+biodegumming+by+Pectobacterium+sp.+CXJZU-120.">A rapid process of ramie biodegumming by Pectobacterium sp. CXJZU-120.</a> Text Res J. 82 (15), 1553-1559 (2012).</li><li>Guo, F. F., Zou, M. Y., Li, X. Z., Zhao, J., Qu, Y. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+effective+degumming+enzyme+from+Bacillus+sp.+Y1+and+synergistic+action+of+hydrogen+peroxide+and+protease+on+enzymatic+degumming+of+ramie+fiber.">An effective degumming enzyme from Bacillus sp. Y1 and synergistic action of hydrogen peroxide and protease on enzymatic degumming of ramie fiber.</a> BioMed Res Int. , (2013).</li><li>Li, Z. L., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+peroxide+and+softness+modification+on+properties+of+ramie+fiber.">Effect of peroxide and softness modification on properties of ramie fiber.</a> Fiber Polym. 15, 2105-2111 (2014).</li><li>Li, Z. L., Meng, C. R., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+oxidized+cellulose+introduced+into+ramie+fiber+by+oxidation+degumming.">Analysis of oxidized cellulose introduced into ramie fiber by oxidation degumming.</a> Text Res J. 85 (20), 2125-2135 (2015).</li><li>Xueren, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Green bleaching technologies of pulp. , (2008).</li><li>Erkselius, S., Karlssom, O. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Free+radical+degradation+of+hydroxyethy+cellulose.">Free radical degradation of hydroxyethy cellulose.</a> Carbohydr Polym. 62, 344-356 (2005).</li><li>Meng, C. R., Liu, F. M., Li, Z. L., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+cellulose+protection+agent+used+in+the+oxidation+degumming+of+ramie.">The cellulose protection agent used in the oxidation degumming of ramie.</a> Textile Research Journal. 86 (10), 1109-1118 (2016).</li><li>Long, X., Xu, C., Du, J., Fu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+TAED/H2O2/NaHCO3+system+as+an+approach+to+low-temperature+and+near-neutral+pH+bleaching+of+cotton.">The TAED/H2O2/NaHCO3 system as an approach to low-temperature and near-neutral pH bleaching of cotton.</a> Carbohydr Polym. 95, 107-113 (2013).</li><li>Yun, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Studies on magnesium-based hydrogen peroxide bleaching and mechanisms of deinked pulp. , (2014).</li><li>Zhang, W., Kong, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Replacement+of+sodium+peroxide+bleaching+by+magnesium-based+peroxide+bleaching+for+pulp.">Replacement of sodium peroxide bleaching by magnesium-based peroxide bleaching for pulp.</a> Paper Sci Technol. 29, 25-28 (2010).</li><li>Meng, C. R., Li, Z. L., Wang, C. Y., Yu, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alkali+Source+Used+in+the+Oxidation+Degumming+of+Ramie.">Alkali Source Used in the Oxidation Degumming of Ramie.</a> Text Res J. 87 (10), 1155-1164 (2017).</li><li>Gorski, D., Engstrand, P., Hill, J., Axelsson, P., Johansson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mg(OH)2-based+hydrogen+peroxide+refiner+bleaching:+influence+of+extractives+content+in+dilution+water+on+pulp+properties+and+energy+efficiency.">Mg(OH)2-based hydrogen peroxide refiner bleaching: influence of extractives content in dilution water on pulp properties and energy efficiency.</a> Appita Journal. 63 (3), 218-225 (2010).</li><li>Leduc, C., Martel, J., Danea, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficiency+and+effluent+characteristic+from+Mg(OH)2-based+hydrogen+peroxide+bleaching+of+high-yield+pulps+and+deinked+pulp.">Efficiency and effluent characteristic from Mg(OH)2-based hydrogen peroxide bleaching of high-yield pulps and deinked pulp.</a> Cellulose Chemistry &amp; Technology. 44 (7-8), 271-276 (2010).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die Einstellung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate und Reaktion Temperatur war der zentrale Punkt dieses Protokolls. Mg(Oh)2 Ersatz Rate beeinflussen den pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit der Entschleimung Lösung. Die besten Mg(OH)2 Ersatz Ramie Entschleimung lag bei 20 %, da Zellulose kann nicht genügend Schutz durch eine Substitution von weniger als 20 % erhalten, und eine übermäßige Menge an restliche Zahnfleisch (niedrige DP-Wert und Kristallinität) in der Faser beibehalten werden würde unter eine Substitution von über 20 % (Abb. 4A).
Die Reaktionstemperatur beeinflussen den Weg der Reaktion von Wasserstoffperoxid. Es gab zwei parallele Reaktionen in der Oxidation der Ramiefaser Entschleimung: die erste war die Reaktion zwischen H2O2 und Zahnfleisch; die zweite war die Reaktion von H2O2 und Zellulose, die Schäden an Zellulose und Zugeigenschaften degummed Ballaststoffe vermindern können. Der Aufstieg der Temperatur kann die Beschleunigung der beiden Reaktionen (die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht um 2 oder 4 Mal mit Temperaturanstieg pro 10 ° C) induzieren. Das Wachstum der die Reaktionsgeschwindigkeit für H2O2 und Zahnfleisch war viel höher als H2O2 und Zellulose, weil die Aktivierungsenergie höher, die es mehr empfindlich auf Temperaturänderungen. In der ersten Zeit der Entschleimung (0 bis 60 min) Zellulose Abbau selten aufgetreten, weil es von Zahnfleisch bedeckt war. Daher bedurfte es eine große Menge von freien Radikalen und die Temperatur sollte bei 85 ° c eingestellt werden Nach 60 min. die meisten Zahnfleisch wurden entfernt und die Zellulose die Entschleimung Lösung ausgesetzt war; die Temperatur sollte erhöht werden, auf 125 ° C zu verlangsamen die radikalische Reaktionsgeschwindigkeit und damit den Abbau von Zellulose (Tabelle 1).
Die Technologie dieses Protokolls kann auf andere Bereiche, wie das extrahieren, Bleichen und verändern von Pflanzenmaterial in Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System erweitert werden. Die Mg(OH)2 Ersatz-Rate und Reaktion Temperatur sollte je nach den spezifischen Bedingungen festgelegt werden. Normalerweise der pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit von Alkali-Wasserstoff Peroxid System sinkt mit zunehmender Substitution Rate. Wenn die Reaktionstemperatur auf 85 ° C eingestellt ist, die radikalische Reaktion spielt die Hauptrolle in das System und die starke Oxidation-Fähigkeit ist das System geeignet für die Auflösung von Materialien; Wenn die Reaktionstemperatur auf 125 ° C eingestellt wurde, war die radikalische Reaktion gehemmt und eine große Menge von HOO gab es in das System, das System eignet sich zum Bleichen von19. Die Einschränkung dieser Technik ist, dass der pH-Wert des Wasserstoff-Peroxid-System kann nur festgelegt werden, bei Werten zwischen 10,0 bis 12,0 wenn die kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwendet wird.
Wir haben eine Methode des Verbesserns Eigentum der Oxidation entschleimt Ramie-Faser mit Mg(OH)2 als nachhaltige Alkali-Ressource (Tabelle 2) gezeigt. Diese Technologie jetzt in der Pilotphase angewendet wird, und wir erwarten, dass diese Technologie weiter entwickelt.

Ramie, allgemein bekannt als 'China Grass' ist eine mehrjährige Pflanze, deren Faser als ein ausgezeichnetes Material für die Textil Industrie1,2genutzt werden kann. Es ist eine der wichtigsten wirtschaftlichen Nutzpflanzen in China heimisch; die Produktion von Ramie in China verbucht seit mehr als 90 % der Gesamtertrag im Welt1,2. Ramie-Faser ist eines der stärksten und längsten Pflanzenfasern, glänzend mit einer fast seidige aussehen3,4. Die lange Dauer der Ramie-Faser machen es ideal für einzelne Faser Spinnerei, die selten in der Bast Faser zu sehen ist. Das Textil hergestellt aus Ramie-Faser besitzt viele hervorragende Eigenschaften, wie kühle, antibakteriell, hervorragende Wärmeleitfähigkeit, Lüftung, etc.3,4
Zellulose ist der Hauptbestandteil von Ramie Fasern und anderen Bauteilen im Ramie, wie Pektin, Lignin, Wasser lösliche Materialien sind definiert als5,6Zahnfleisch. Ramie-Faser kann extrahiert werden, indem man das Zahnfleisch in Lösung mit chemischen Reagenzien, in einem Prozess definiert als Entschleimung5,6. Vor allem zwei Ansätze der Ramie-Faser-Extraktion: chemische Entschleimung und Bio-Entschleimung. Der Energieverbrauch, Zeitverbrauch und COD Wert der Entschleimung Abwasser in traditionellen chemischen Entschleimung ist ziemlich hoch, als Zellulose Faser wird gewonnen durch Scheuern roh Ramie in konzentrierter NaOH unter hohem Druck für 6 bis 8 h7,8 . Alternativ ist die Bio-Entschleimung eine umweltfreundliche Option für Ramie-Faser-Extraktion. Allerdings hemmen die harsche Reaktion Zustand und hoch entwickelte Ausrüstung seine weitere industrielle Anwendung9,10. Daher Oxidation mit Wasserstoffperoxid Alkali Entschleimung stellt ein wertvolles und alternative Anwendung zu konzentrieren, denn es erfordert Entschleimung kürzer und niedriger Entschleimung Temperatur11,12. Jedoch aufgrund der starken Oxidation Fähigkeit von der Peroxide auftreten erhebliche Zellulose Abbau der Entschleimung Prozess die Faser Eigenschaften13,14große schädigen können. Dies ist der größte Nachteil von Alkali Peroxid Oxidation Entschleimung von Ramie.
In früheren Studien wurde Ramie-Faser in einem Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt nur durch Natriumhydroxid15gewonnen. Durch die starke Basizität von Natriumhydroxid, die Reaktionsgeschwindigkeit der Oxidation des Wasserstoffperoxids war jedoch schwer zu kontrollieren und so führte zu großen Schaden an der behandelten Faser-7. Zur Verbesserung der Eigenschaften der Ramie-Faser ist eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle, die aus Natriumhydroxid und Magnesiumhydroxid besteht, verwendet in dieser Studie bieten eine Alkali-Bedingung und Puffern den pH-Wert von Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System16 , 17.
Die Logik hinter dieser Technologie kann wie folgt beschrieben werden. Magnesiumhydroxid ist leicht löslich in destilliertem Wasser, und es kann lösen sich allmählich in die Entschleimung Lösung mit dem Verzehr von OH– und halten den pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit der Entschleimung Lösung in einen geeigneten Bereich18. Die Substitution (SR) von Magnesiumhydroxid ist definiert als des Maulwurf-Anteils von NaOH durch Magnesiumhydroxid unter total Alkali-Dosierung von 10 % ersetzt, und die Substitution-Rate kann durch die folgende Gleichung berechnet werden. Darüber hinaus können Mg2 + Zellulose Beeinträchtigung durch Oxidation19,20verhindern.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56461/56461eq1.jpg">
Hier M2 (g) ist das Gewicht der Mg(OH)2M1 (g) ist das Gewicht von NaOH, 40 ist das Molekulargewicht von NaOH, 58 ist das Molekulargewicht des Mg(OH)2, 2 ist die Anzahl der OHs in Mg(OH)2und SR ist die Substitution.
Die Technologie dieses Protokolls kann zum Extrahieren, Bleichen und verändern von pflanzlichen Rohstoffen in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System erweitert werden. Allerdings ist darauf hinzuweisen, dass die Auswahl der pH Wert und Reaktion Temperatur der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System Schlüssel für diese Technologie21. Der pH-Wert der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System kann durch Ändern der Substitution Rate17eingestellt werden. Der pH-Wert und damit Oxidation Fähigkeit der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System mit zunehmender Substitution Rate zu verringern. Wenn die Reaktionstemperatur auf 85 ° C eingestellt ist, die radikalische Reaktion spielt die Hauptrolle in das System und die starke Oxidation des Systems eignet sich für die Auflösung von Materialien; Wenn die Reaktionstemperatur auf 125 ° C eingestellt ist, die radikalische Reaktion wird gehemmt und eine große Menge von HOO im System, das System eignet sich zum Bleichen19vorhanden.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide, 30%</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>H325-100</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnesium hydroxide, 99%</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AA1236722</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>S318-1</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium bisulfite</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>S654-500</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium tripolyphosphate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AC218675000</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anthraquinone, &#62;98%</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AC104930500</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>50-901-10243</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Degumming oil</td>
			<td>Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Chemical for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A962-4</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzene</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AA43817AE</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wire,0.5mm (0.02in) dia</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AA10783H4</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cupriethylenediamine solution 1mol/L</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>24991</td>
			<td>Chemical for testing, caution toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (65% ~68% )</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A200-612GAL</td>
			<td>Chemical for testing, caution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylenediamine</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>AC118420100</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium permanganate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>P279-500</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulphuric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A300C-212</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver sulfate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>S190-25</td>
			<td>Chemical for testing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raw ramie</td>
			<td>Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Raw materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electric-heated&#160;thermostatic&#160;water&#160;bath</td>
			<td>Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China</td>
			<td>DK-S28</td>
			<td>Equipments for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High temperature lbaorator dyeing machine</td>
			<td>Shanghai Longda chemcials Crop.</td>
			<td>RY-1261</td>
			<td>Equipments for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermometer</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>100 &#176;C</td>
			<td>Equipments for degumming</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum suction machine</td>
			<td>Yukang KNET ,Shanghai,China</td>
			<td>SHB-IIIA</td>
			<td>Equipments for testing Mg(OH)2 solublity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Suction flask</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>1000mL</td>
			<td>Equipments for testing Mg(OH)2 solublity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand-core funnels</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>35mL</td>
			<td>Equipments for testing Mg(OH)2 solublity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxidation reduction potential meter</td>
			<td>Dapu instrument, Shanghai, China</td>
			<td>MODEL 421</td>
			<td>Equipments for testing ORP value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH meter</td>
			<td>Hanna instruments,Beijing,China</td>
			<td>HI 98129</td>
			<td>Equipments for testing pH value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid burette</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>50mL</td>
			<td>Equipments for testing H2O2 content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flask</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL/500mL</td>
			<td>Equipments for testing H2O2 content;&#160; residual gums content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electric furnace</td>
			<td>Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China</td>
			<td>800-2000W</td>
			<td>Equipments for testing residual gums content</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflux condensing tube</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL</td>
			<td>Equipments for testing residual gums content; COD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fiber cutter (40mm)</td>
			<td>Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd</td>
			<td>Y171A</td>
			<td>Equipments for testing fiber density</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ostwald viscometer</td>
			<td>Taizhou, jiaojiang, glass instruments company</td>
			<td>0.6mm</td>
			<td>Equipments for testing fiber PD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spherical fat extractor</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL</td>
			<td>Equipments for testing fiber PD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Soxhlet extractor</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL</td>
			<td>Equipments for testing fiber PD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Torsion&#160;balance</td>
			<td>Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China</td>
			<td>JN-B</td>
			<td>Equipments for testing fiber density</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fiber strength instrument</td>
			<td>Xinxian instruments, shanghai,China</td>
			<td>XQ-2</td>
			<td>Equipments for testing fiber tensile property</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tension clamp</td>
			<td>Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China</td>
			<td>0.3cN/dtex</td>
			<td>Equipments for testing fiber tensile property</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>COD&#160;thermostatic&#160;heater</td>
			<td>Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company</td>
			<td>DL-801A</td>
			<td>Equipments for testing COD value</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR</td>
			<td>Thermo Fisher, America</td>
			<td>Nicolet</td>
			<td>FTIR analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD</td>
			<td>Rigaku, Japan</td>
			<td>D/max-2550 PC</td>
			<td>XRD analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd</td>
			<td>FA2004A</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drying oven</td>
			<td>Tonglixinda&#160; instruments, Tianjin,China</td>
			<td>101-2AS</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Weighing bottle</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>50x30</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>500mL</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample sieve</td>
			<td>Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang</td>
			<td>120 mesh</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass rod</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylinder</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>250mL, 50mL</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>5mL, 10mL</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber&#160;suction&#160;bulb</td>
			<td>Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd</td>
			<td>&#8212;&#8212;</td>
			<td>Generral equipments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Orign</td>
			<td>OriginLab</td>
			<td>8.0</td>
			<td>Software for figure drawing</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source

Dieses Protokoll veranschaulicht eine Methode für die Ramie-Faser-Extraktion durch Scheuern roh Ramie in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System unterstützt durch eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle. Die Faser aus Ramie extrahiert ist eine Art von textilen Materials von großer Bedeutung. In früheren Studien wurde Ramie-Faser in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System unterstützt nur von Natriumhydroxid gewonnen. Durch die starke Basizität von Natriumhydroxid, die Reaktionsgeschwindigkeit der Oxidation des Wasserstoffperoxids war jedoch schwer zu kontrollieren und so führte zu großen Schaden an den behandelten Faser. In diesem Protokoll wird eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle, die aus Natriumhydroxid und Magnesiumhydroxid besteht, einen Alkali-Zustand und den pH-Wert der Alkali-Wasserstoff-Peroxidesystem-Puffer verwendet. Die Substitution von Magnesiumhydroxid kann den pH-Wert des Wasserstoff-Peroxid-System anpassen und hat großen Einfluss auf die Fasereigenschaften. PH-Wert und Oxidations-Reduktions Potenzial (ORP) Wert, der die Oxidation Fähigkeit der Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System darstellt, wurden mit einem pH-Meter und ORP Meter, bzw. überwacht. Die restlichen Wasserstoffperoxid-Gehalt in Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System während der Extraktion und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) Wert von Abwasser nach der Extraktion der Faser werden von KMnO4 Titration Methode getestet. Die Ausbeute der Faser ist mit einer elektronischen Präzisionswaage gemessen und restliche Zahnfleisch der Faser werden durch eine chemische Analyse-Methode getestet. Der Grad der Polymerisation (PD-Wert) der Faser wird durch eine intrinsische Viskosität-Methode mit der Ubbelohde-Viskosimeter getestet. Die Zugfestigkeit Eigenschaft der Faser, einschließlich Festigkeit, Dehnung und Bruch, ist mit einer Faser Stärke Instrument gemessen. Fourier-Transformation Infrarot-Spektroskopie und Röntgenbeugung werden verwendet, um die funktionellen Gruppen und Kristall-Eigenschaft der Faser zu charakterisieren. Dieses Protokoll beweist, dass die kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle die Eigenschaften der Faser gewonnen in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System verbessern kann.

Die Löslichkeit der Mg(OH)2 in destilliertem Wasser und Entschleimung Lösung wurde untersucht (Abbildung 1). Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf pH-Wert und ORP-Wert (Abbildung 2) der Entschleimung Lösung wurde getestet. Die Entschleimung Ertrag und restliche Zahnfleisch Faser entschleimt unter verschiedenen Mg(OH)2 Substitution waren berechnet (Abbildung 3). DP-Wert, Kristallinität, Zugeigenschaften Faser (Abbildung 4) und COD Wert des Abwassers (Abbildung 5) wurden verwendet, um die Wirkung der Mg(OH)2 auf Entschleimung bewerten. Die FTIR-Muster der Faser wurde (Abbildung 6) erhalten. Der H2O2 Restgehalt der Entschleimung Lösung während der Faser Extraktion wurde getestet (Abbildung 7) und die Wirkung der Entschleimung Temperatur in der zweiten Phase wird in Tabelle 1gezeigt. Der Vergleich der Oxidation Entschleimung (mit nachhaltigen Alkali-Quelle und NaOH) und traditionellen Entschleimung ist in Tabelle 2dargestellt.
Obwohl die Löslichkeit der Mg(OH)2 in Entschleimung Lösung höher als die in destilliertem Wasser durch die Lamelle Wirkung der Entschleimung Hilfsmittel war, es war immer noch nicht ausreichend löslich, und damit war eine Eigenschaft kontrolliert freigegeben angewandte (Abbildung 1 ). Wenn eine kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwendet wurde, wurde der pH-Wert der Entschleimung Lösung stabil und fiel mit dem Aufgang der Substitution Rate (Abbildung 2A). Die Verringerung des ORP-Wert war langsamer unter Substitution höher (Abb. 2 b). Verbleibende Gum Analyse ergab, dass die Ausbeute der Entschleimung und restliche Zahnfleisch Faser mit der Ersatz-Rate erhöht; die Substitution sollte über 60 % betragen, Faser Adhäsion zu verhindern. (Abbildung 3). DP-Wert, Kristallinität und Zugeigenschaften Faser mit der Substitution von 0 % auf 20 % erhöht, sondern verringert auf weiter steigende Substitution Rate (Abbildung 4): Dies erklärt sich durch die übermäßige Menge an Zahnfleisch, die im beibehalten wurden die Faser bei der Substitution über 20 lag %. Wenn die Ersetzung auf 20 % festgesetzt wurde, wurde der pH-Wert der Entschleimung Lösung 11,8; und die Hartnäckigkeit, Dehnung, Bruch, DP-Wert und Hemizellulose Content Ausbeute der Faser bzw. von 39,82 %, 12.13 % 46.15 %, 14.89 % und 5 % gestiegen (Abbildung 2, Abbildung 3, Abbildung 4). Darüber hinaus der COD-Wert der Entschleimung Abwässer verringert um 20 % (Abbildung 5). Muster der Faser die FTIR die Signale in der Region von 3.400-2.800 cm-1 und den Peak bei 2.900 cm-1 wurden durch das stretching Vibration -CH und -OH in Zellulose und diese Signale existiert in allen Proben. Die Carbonyl-Spitze bei 1.730-1.750 cm-1 zugeschrieben wurde, die C = O Dehnung des C-OH Biegung in Hemizellulose und dieses Signal war stärker als die Substitution-Rate niedriger war, welcher die Hemizellulose angegebenen entfernt werden effektiver unter eine niedrigere Rate der Substitution (Abbildung 6). H2O2 Restinhalt von 3 g/L erhöht, wenn die kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwenden; jedoch die Substitution Rate keinen Einfluss auf die H2O2 Restgehalt (Abbildung 7). Wenn die kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle verwendet wurde, für Entschleimung, die Geschwindigkeit der Zersetzung von H2O war2 durch die Entschleimung Temperatur gesteuert. In der ersten Zeit der Entschleimung (0 bis 60 min) Zellulose Abbau selten aufgetreten, für diese von Zahnfleisch bedeckt war. Daher bedurfte es eine große Menge von freien Radikalen und die Temperatur sollte bei 85 ° c eingestellt werden Nach 60 min waren die meisten des Zahnfleisches entfernt und die Zellulose die Entschleimung Lösung ausgesetzt war: die Temperatur sollte erhöht werden, auf 125 ° C zu verlangsamen die radikalische Reaktionsgeschwindigkeit und damit den Abbau von Zellulose (Tabelle 1). Der Vergleich der Oxidation Entschleimung (mit einem nachhaltigen Alkali-Quelle und NaOH) und traditionellen Entschleimung ergab, dass Ballaststoffe in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali Quelle entschleimt die besten Eigenschaften ( erreicht Tabelle 2).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig1.jpg"> Abbildung 1. Die Löslichkeit der Mg(OH)2 in destilliertem Wasser und Entschleimung Lösung19. Mg(OH)2 zeigte höhere Löslichkeit in Entschleimung Lösung gegenüber, dass in Wasser, weil das Salz Effekt destilliertem der Entschleimung Hilfsstoffe. Mg(Oh)2 löst sich in die Entschleimung Lösung langsam nach dem Einschub chemischen Gleichungen. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig2.jpg"> Abbildung 2. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf Entschleimung Lösungseigenschaften. (A) den pH-Wert der Entschleimung Lösung. Wenn Mg(OH)2 verwendet wurde, wurde der pH-Wert der Entschleimung Lösung stabil und fiel mit dem Aufgang der Substitution Rate. (B) der ORP-Wert der Entschleimung Lösung19. Die abnehmende Geschwindigkeit der ORP-Wert war langsamer unter höheren SR-Wert. SR = Substitution Rate. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig3.jpg"> Abbildung 3. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz Rate auf Ertrag und Restmüll Zahnfleisch Faser Entschleimung. Der Einschub-Bild zeigt die Topographien von Ramie-Faser unter Mg(OH)2 Substitutionsraten von entschleimt: (ein) 0 %, (b) 20 %, 40 % (c), (d) 60 %, (e) 80 %, (f) 100 %19. Die Ausbeute der Entschleimung und restliche Zahnfleisch Faser erhöht mit Ersatz und Ersatz-Rate sollte über 60 % Faser Adhäsion zu verhindern. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig4.jpg"> Abbildung 4. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf: (A) die DP-Wert und Kristallinität der Faser; und (B) die Zugfestigkeit Eigenschaften der Faser19. DP-Wert, Kristallinität und Zugeigenschaften Faser mit SR von 0 % auf 20 % erhöht, aber mit der Substitution Rate weiter steigen. Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichung der Daten aus 30 doppelte Tests. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig5.jpg"> Abbildung 5. Die Wirkung der Mg(OH)2 Ersatz-Rate auf COD Wert der Entschleimung Abwasser19. Der COD-Wert der Entschleimung Abwasser mit Aufgang der Substitution Rate verringert. Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichung der Daten aus 30 doppelte Tests. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig6.jpg"> Abbildung 6. FTIR Faser entschleimt mit verschiedenen Substitutionsraten Mg(OH)219. Die Signale in der Region von 3.400-2.800 cm-1 und den Peak bei 2.900 cm-1 wurden durch das stretching Vibration -CH und -OH in Zellulose; Diese Signale wurden in allen Proben. Die Carbonyl-Spitze bei 1.730-1.750 cm-1 wurde zugeschrieben, die C = O Dehnung des C-OH Biegung in Hemizellulose; Diese Signale waren stärker als SR niedriger war, welcher die Hemizellulose angegebenen entfernt werden effektiver unter günstigeren Ersatz. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56461/56461fig7.jpg"> Abbildung 7. H2O2 Restinhalt in Entschleimung Lösung mit verschiedenen Substitution von Mg(OH)219. H2O2 Restinhalt erhöht, wenn die kontrolliert freigegeben Alkali-Quelle verwendet wurde; jedoch hatte die Substitution Rate keinen Einfluss auf die H2O2 -Restgehalt. SR = Substitution Rate. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56461/56461fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Temperatur</td>
			<td>Lineare Dichte (Dtex)</td>
			<td>Hartnäckigkeit (cN/Dtex)</td>
			<td>Dehnung (%)</td>
			<td>Bruch (cN/Dtex)</td>
		</tr>
<tr>
<td>100 ° C</td>
			<td>6.1</td>
			<td>6,69</td>
			<td>2.33</td>
			<td>0,08</td>
		</tr>
<tr>
<td>125 ° C</td>
			<td>5.6</td>
			<td>8.3</td>
			<td>2.75</td>
			<td>0,14</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabelle 1. Zugeigenschaften von Faser Scheuern bei verschiedenen Temperaturen in der zweiten Stufe19. Die Faser ausgestellt besser Zugeigenschaften höhere Scheuer Untertemperatur.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td colspan="2">Entschleimung Oxidation</td>
			<td>Traditionelle Entschleimung</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td>SR 20 %</td>
			<td>SR 0 %</td>
			<td></td>
		</tr>
<tr>
<td>Rendite (%)</td>
			<td>74,2</td>
			<td>72.34</td>
			<td>65</td>
		</tr>
<tr>
<td>Hartnäckigkeit (cN/Dtex)</td>
			<td>10.12</td>
			<td>6.09</td>
			<td>7.8</td>
		</tr>
<tr>
<td>Dehnung (%)</td>
			<td>2,72</td>
			<td>2.39</td>
			<td>2,43</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bruch (cN/Dtex)</td>
			<td>0.13</td>
			<td>0,07</td>
			<td>0.1</td>
		</tr>
<tr>
<td>PD-Wert</td>
			<td>1980</td>
			<td>1685</td>
			<td>1732</td>
		</tr>
<tr>
<td>CSB-Wert (mg/L)</td>
			<td>23000</td>
			<td>29000</td>
			<td>29800</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabelle 2: Vergleich der Oxidation Entschleimung. Vergleich der Oxidation Entschleimung (mit nachhaltigen Alkali-Quelle und NaOH) und traditionellen Entschleimung19 Ramie-Faser. Faser in einem Alkali-Wasserstoff-Peroxid-System unterstützt durch eine kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle entschleimt erreicht die besten Eigenschaften. SR = Substitution Rate.

Watch this Scientific Journal Video about Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source at JoVE.com

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

Gewinnung von Ramie-Faser in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle

Hier ist ein Protokoll für die Extraktion von Ramie-Faser in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle.

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

extraction-ramie-fiber-alkali-hydrogen-peroxide-system-supported

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.3K Aufrufe.  Donghua University. Hier ist ein Protokoll für die Extraktion von Ramie-Faser in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle.

Serie: Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the colored components of the historic Egyptian blue and Han blue pigments. The bulk forms of these materials are synthesized by both melt flux and solid-state routes, which provide some control over the crystallite size of the product. The melt flux process is time intensive, but it produces relatively large crystals at lower reaction temperatures. In comparison, the solid-state method is quicker yet requires higher reaction temperatures and yields smaller crystallites. Upon stirring in hot water, CaCuSi4O10 spontaneously exfoliates into monolayer nanosheets, which are characterized by TEM and PXRD. BaCuSi4O10 on the other hand requires ultrasonication in organic solvents to achieve exfoliation. Near infrared imaging illustrates that both the bulk and nanosheet forms of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10 are strong near infrared emitters. Aqueous CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10 nanosheet dispersions are useful because they provide a new way to handle, characterize, and process these materials in colloidal form.

The preparation and exfoliation of CaCuSi4O10&#160;and BaCuSi4O10 are described. Upon stirring in hot water, CaCuSi4O10 spontaneously exfoliates into monolayers, whereas BaCuSi4O10&#160;requires ultrasonication in organic solvents. Near infrared (NIR) imaging illustrates the NIR emission properties of these materials, and aqueous dispersions of these nanomaterials are useful for solution processing.

Exfoliation von Ägyptisch Blau-und Han-Blau, zwei Alkali Erde Kupfer-Silikatpigmente

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

Forschung

Chemie

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Kritischer Stickstoff Verarbeitung für die Reinigung von Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound electrons with neutral molecules/atoms. State-of-the-art in vacuo anion generation techniques allow application to a broad range of atomic, molecular, and cluster anion systems. These are separated and selected using time-of-flight mass spectrometry. Electrons are removed by linearly polarized photons (photo detachment) using table-top laser sources which provide ready access to excitation energies from the infra-red to the near ultraviolet. Detecting the photoelectrons with a velocity mapped imaging lens and position sensitive detector means that, in principle, every photoelectron reaches the detector and the detection efficiency is uniform for all kinetic energies. Photoelectron spectra extracted from the images via mathematical reconstruction using an inverse Abel transformation reveal details of the anion internal energy state distribution and the resultant neutral energy states. At low electron kinetic energy, typical resolution is sufficient to reveal energy level differences on the order of a few millielectron-volts, i.e., different vibrational levels for molecular species or spin-orbit splitting in atoms. Photoelectron angular distributions extracted from the inverse Abel transformation represent the signatures of the bound electron orbital, allowing more detailed probing of electronic structure. The spectra and angular distributions also encode details of the interactions between the outgoing electron and the residual neutral species subsequent to excitation. The technique is illustrated by the application to an atomic anion (F&#8722;), but it can also be applied to the measurement of molecular anion spectroscopy, the study of low lying anion resonances (as an alternative to scattering experiments) and femtosecond (fs) time resolved studies of the dynamic evolution of anions.

Here, we present a protocol for photoelectron imaging of anionic species. Anions generated in vacuo and separated by mass spectrometry are probed using velocity mapped photoelectron imaging, providing details of anion and neutral energy levels, anion and neutral structure and the nature of the anion electronic state.

Photoelektronen Bildgebung von Anionen illustriert von 310 Nm Ablösung der F−

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

Extraction of Lignin with High &#946;-O-4 Content by Mild Ethanol Extraction and Its Effect on the Depolymerization Yield

Lignin valorization strategies are a key factor for achieving more economically competitive biorefineries based on lignocellulosic biomass. Most of the emerging elegant procedures to obtain specific aromatic products rely on the lignin substrate having a high content of the readily cleavable &#946;-O-4 linkage as present in the native lignin structure. This provides a miss-match with typical technical lignins that are highly degraded and therefore are low in &#946;-O-4 linkages. Therefore, the extraction yields, and the quality of the obtained lignin are of utmost importance to access new lignin valorization pathways. In this manuscript, a simple protocol is presented to obtain lignins with high &#946;-O-4 content by relatively mild ethanol extraction that can be applied to different lignocellulose sources. Furthermore, analysis procedures to determine the quality of the lignins are presented together with a depolymerization protocol that yields specific phenolic 2-arylmethyl-1,3-dioxolanes, which can be used to evaluate the obtained lignins. The presented results demonstrate the link between lignin quality and potential for the lignins to be depolymerized into specific monomeric aromatic chemicals. Overall, the extraction and depolymerization demonstrates a trade-off between the lignin extraction yield and the retention of the native aryl-ether structure and thus the potential of the lignin to be used as the substrate for the production of chemicals for higher-value applications.

Here, we present a protocol to perform ethanol extraction of lignin from several biomass sources. The effect of the extraction conditions on the lignin yield and &#946;-O-4 content are presented. Selective depolymerization is performed on the obtained lignins to obtain high aromatic monomer products.

Gewinnung von Lignin mit hohen Gehalt an β-O-4 durch milde Ethanol Extraktion und seine Wirkung auf die Depolymerisation Ausbeute

Lignin valorization strategies are a key factor for achieving more economically competitive biorefineries based on lignocellulosic biomass. Most of the ...

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part of the Properties of Actinides under Extreme Conditions laboratory (PAMEC), allows the preparation of films and studies of sample surfaces using surface analytical techniques such as X-ray and ultra-violet photoemission spectroscopy (XPS and UPS, respectively). All studies are made in situ, and the films, transferred under ultra-high vacuum from their preparation to an analyses chamber, are never in contact with the atmosphere. Initially, a film of UO2 is prepared by direct current (DC) sputter deposition on a gold (Au) foil then oxidized by atomic oxygen to produce a UO3 film. This latter is then reduced with atomic hydrogen to U2O5. Analyses are performed after each step involving oxidation and reduction, using high-resolution photoelectron spectroscopy to examine the oxidation state of uranium. Indeed, the oxidation and reduction times and corresponding temperature of the substrate during this process have severe effects on the resulting oxidation state of the uranium. Stopping the reduction of UO3 to U2O5 with single U(V) is quite challenging; first, uranium-oxygen systems exist in numerous intermediate phases. Second, differentiation of the oxidation states of uranium is mainly based on satellite peaks, whose intensity peaks are weak. Also, experimenters should be aware that X-ray spectroscopy (XPS) is a technique with an atomic sensitivity of 1% to 5%. Thus, it is important to obtain a complete picture of the uranium oxidation state with the entire spectra obtained on U4f, O1s, and the valence band (VB). Programs used in the Labstation include a linear transfer program developed by an outside company (see Table of Materials) as well as data acquisition and sputter source programs, both developed in-house.

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

This protocol presents the preparation of U2O5 thin films obtained in situ under ultra-high vacuum. The process involves oxidation and reduction of UO2 films with atomic oxygen and atomic hydrogen, respectively.

U2O5 Film Vorbereitung über UO2 Ablagerung von Gleichstrom-Sputtern und aufeinanderfolgenden Oxidation und Reduktion mit atomarem Sauerstoff und atomarer Wasserstoff

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...

Experimental Methods for Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the Earth's atmosphere. So-called 'solar fuel' devices, currently developed for terrestrial applications in the quest for realizing a sustainable energy economy on Earth, provide promising alternative systems to existing air-revitalization units employed on the International Space Station (ISS) through photoelectrochemical water-splitting and hydrogen production. One obstacle for water (photo-) electrolysis in reduced gravity environments is the absence of buoyancy and the consequential, hindered gas bubble release from the electrode surface. This causes the formation of gas bubble froth layers in proximity to the electrode surface, leading to an increase in ohmic resistance and cell-efficiency loss due to reduced mass transfer of substrates and products to and from the electrode. Recently, we have demonstrated efficient solar hydrogen production in microgravity environment, using an integrated semiconductor-electrocatalyst system with p-type indium phosphide as the light-absorber and a rhodium electrocatalyst. By nanostructuring the electrocatalyst using shadow nanosphere lithography and thereby creating catalytic 'hot spots' on the photoelectrode surface, we could overcome gas bubble coalescence and mass transfer limitations and demonstrated efficient hydrogen production at high current densities in reduced gravitation. Here, the experimental details are described for the preparations of these nanostructured devices and further on, the procedure for their testing in microgravity environment, realized at the Bremen Drop Tower during 9.3 s of free fall.

Efficient solar-hydrogen production has recently been realized on functionalized semiconductor-electrocatalyst systems in a photoelectrochemical half-cell in microgravity environment at the Bremen Drop Tower. Here, we report the experimental procedures for manufacturing the semiconductor-electrocatalyst device, details of the experimental set-up in the drop capsule and the experimental sequence during free fall.

Experimentelle Methoden zur effizienten Solarhydrogenproduktion in der Mikrogravitationsumgebung

Long-term space flights and cis-lunar research platforms require a sustainable and light life-support hardware which can be reliably employed outside the ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Imine Metathesis von Silica-unterstützten Katalysatoren mit der Methodik der Oberflächenorganometallischen Chemie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...