The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Set-up von Datenprotokollierungssoftware <ol><li> Installieren Sie die Datensammlung und Tabellenkalkulations-Software auf einem Computer mit einer seriellen RS232-Anschluss ausgestattet. </li><li> Schließen Sie den Computer an der Waage einen geeigneten RS232-Anschlusskabel (in diesem Verfahren sowohl der Computer und das Gleichgewicht erforderlich, um einen 9-poligen Stecker). Der Rest wird in der Regel an COM1 angeschlossen werden. </li><li> Öffnen Sie die Software zur Datenerfassung. </li><li> Um die Daten in einer Tabelle log (zB Excel), gehen Sie auf &quot;Mode&quot;, dann auf &quot;Senden Tastatureingaben &#39;, geben Sie den entsprechenden Namen der Tabellenkalkulations - Software in der&quot; Application Titelleiste Text &quot;und wählen&quot; excel.exe&#39; in die &quot;Kommandozeile&quot;, und drücken Sie &quot;OK&quot;. Ein Häkchen erscheinen soll neben &quot;Senden Keystrokes Um&quot; in der &quot;Mode&quot; im Dropdown-Menü. </li><li> Gehen Sie zu &#39;Port&#39;, dann auf &quot;Einstellungen&quot;, und stellen Sie sicher, dass die Werte in Frage, um das Gleichgewicht angemessen sind, und drücken Sie &quot;OK&quot;;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Eingabedatensatzstruktur &quot;, und wählen Sie&quot; Numerische Zeichen empfangen &quot;in der&quot; Beginn der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt und&quot; Carriage Return oder CrLf Received &quot;in der&quot; das Ende der Aufzeichnung Ereignis &quot;Abschnitt, dann klicken Sie auf &#39;Weiter&#39;. </li><li> Wenn ein Feld &#39;Eingabesatzstruktur mit dem Titel &quot;erscheint, wählen Sie&quot; enthält Jeder Datensatz ein Feld einzelne Daten&#39; und drücken Sie dann auf &quot;Weiter&quot;. </li><li> Wenn ein Feld Titel &quot;Eingabesatz Definition Editor - Senden Sie Keystrokes Mode &#39;erscheint: in Feld 1, stellen Sie den&quot; Input Filter&#39; auf &#39;nur numerische Daten &quot;und die&quot; Feld Postambel Keystrokes&#39; auf &#39;{Tab} {Minute}: {Zweite } {} {LINKS UNTEN} OK &#39;&#39; und drücken Sie dann &#39;. </li><li> Gehen Sie zu &#39;definieren&#39;, dann &#39;definieren Hotkeys und heiße Aktionen &quot;. Wählen Sie Hot Key 1 ist, dann wählen Sie die Hot Key Aktion &quot;Suspend WinWedge &#39;und ordnen diese den Hot Key Keystroke von&#39; RÜCK &#39;, und drücken SieOK. </li><li> Gehen Sie auf &quot;Datei&quot;, dann &quot;Speichern unter&quot;, und das Verfahren in einem entsprechenden Ordner speichern. </li></ol> 2. Experimenteller Aufbau <ol><li> Fügen Sie Wasser in eine Glasschale, bis sie etwa ¾ voll ist. Dann legen Sie die Glasschale auf einem temperaturgesteuerten Rührheizplatte und Hitze bis 50 ° C; Alternativ können Sie einen thermostatisierten Wasserbad. </li><li> Hinzufügen deionisiertem Wasser (5 ml) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Wassertemperatur zu überwachen (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte ist). Hinweis: Das Set-up bereit ist, wenn die Temperatur des Wassers in dem Kolben über einen Zeitraum von 10 min konstant bleibt. </li><li> Füllen Sie einen Becher mit entsalztem Wasser. </li&gt; <li> Stellen Sie einen leeren Becher auf die Datenprotokollierung Balance. </li><li> Konstruieren Sie eine Brücke aus Plastikfolie, die Wasser aus dem Auslauf des Bechers in den leeren Becher auf dem Datenprotokollierungs Gleichgewicht zu übertragen. Sicherzustellen, dass die Kunststoffbrücke nicht in physischen Kontakt mit dem Becher über die Datenprotokollierungs Gleichgewicht. </li><li> Füllen Sie einen 500-ml-Zylinder mit entsalztem Wasser zu messen. </li><li> Während das offene Ende mit einer behandschuhten Hand, die für die Messzylinder invertieren und in das Becherglas legen, so dass das offene Ende des Messzylinders knapp unter der Oberfläche des Wassers. </li><li> Verwenden Sie eine Retorte Ständer ausgestattet mit zwei Bossen und klemmt den Messzylinder zu unterstützen. Je nach Größe des Messzylinders, Ort, Gegengewichte auf der Basis der Retorte stehen, es zu verhindern, dass aufgrund des Wassers auf das Gewicht fallen. </li><li> Stellen Sie die Position des Bechers, so dass der Ausgießer in Kontakt mit der Kunststoffbrücke ist. </li><li> heben Sie vorsichtig den Messzylinder auf einllow Freisetzung von Wasser und den Eintritt von Luft zu gewährleisten, dass die Höhe der Luft in den Meßzylinder zu Beginn jedes Experiments (beispielsweise 100 ml Luft) übereinstimmt. </li><li> Legen Sie die nicht-Schliff Ende eines modifizierten Adapter in eine Rohrlänge. Dichtung durch sorgfältig Parafilm um die Verbindung zwischen dem Gelenk und den Schlauch gewickelt wird. </li><li> Führen Sie das Ende des Schlauchs in den Messzylinder. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Zugabe von überschüssigem Wasser führt in sie durch Zugabe von etwas Wasser in das Becherglas auf der Waage Ablaufen. Lecks können an der Verbindung bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten treten zwischen den Ausguß des Bechers und der Kunststoffbrücke. </li><li> Stellen Sie sicher, dass die Waage Null nicht lesen. etwas Wasser in den Becher auf dem Datenprotokollierungs Balance Bei Bedarf hinzufügen. </li><li> Verwendung einer Balance abzuwiegen entweder 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 oder 0,25 g Silicium in ein kleines Glasfläschchen; kein Kunststoff Wiegeschiffchen verwenden, wie einige Silizium auf der inneren werden gefangen neigtHals des Kolbens, wenn es wird zu der Reaktionsmischung aus einem Wägeschiffchen gegeben. Dieses Problem wird vermieden, indem stattdessen ein kleines Glasfläschchen in den Hals des Kolbens rasch invertieren. </li></ol> 3. Versuchsdurchführung <ol><li> Hinzufügen Natronlauge (5 ml, 20 wt%) in einen 50 ml-Rundkolben, und diese Position in dem Wasserbad, so dass das Niveau des Wassers in dem Bad und in dem Kolben über dem Niveau des Wassers ist. </li><li> Legen Sie ein Thermometer in den Hals des Rundkolben, die Lösung zur Überwachung der Temperatur (nach Erreichen des Gleichgewichts, die Temperatur des Wassers in den Kolben in diesem Set-up ist in der Regel ~ 5 ° C niedriger ist als der Sollwert auf der Heizplatte). </li><li> Lassen für 10 Minuten zu äquilibrieren. </li><li> Vor den Äquilibrierungszeitraums Enden, öffnen Sie eine neue Tabelle in der Verpackung Tabellenkalkulations-Software und dann die Datenerfassungs-Software öffnen. Legen Sie das Verfahren in Schritt 1 erstellte, indem Sie auf &quot;Datei&quot; auf der Datenerfassungs-SoftwareStartmenü und &quot;Open-Methode&quot; dann. </li><li> Gehen Sie einfach vor der 10 min Äquilibrierungszeitraums aufgrund Ende ist, auf &quot;Aktivieren&quot; und klicken Sie dann auf &quot;Normal-Modus&quot;. Die Daten werden beginnen in der Tabellenkalkulations-Software-Paket protokolliert werden. </li><li> Am Ende des Äquilibrierungszeitraums 10 Minuten, fügen Sie das Silizium durch schnell die Glasfläschchen Umkehren und das Silizium in die Natriumhydroxid-Lösung abgeschieden wird. </li><li> Schnell stellen die Glasschliff des Adapters, der an den Schlauch in den Hals des Rundkolben angebracht ist. Null, um die Balance. Der Moment, in dem der Rest auf Null gesetzt wird, wie die Zeit (t) = 0 in der Datenanalyse entnommen werden. </li><li> Nach 10 Minuten vergangen sind, durch Drücken der Löschen-Taste die Datenerfassung zu stoppen und dann die Auswahl der &quot;Beenden&quot; Option auf der Datenerfassungs-Software-Menü. Speichern Sie die Datei in der Tabellenkalkulations-Software-Paket. </li><li> Entfernen Sie den Adapter, der auf den Schlauch aus dem Rundkolben angebracht ist, und fügen Sie Wasser zu queNch die Reaktion. </li><li> Isolieren Sie den festen Rückstand in dem Kolben für die weitere Analyse durch Zentrifugation oder Schwerkraftfiltration, oder übertragen Sie die gesamte Reaktionsgemisch in einen Becher und neutralisieren mit Salzsäure (1 M) und entsorgen Sie entsprechend des Abfalls. </li></ol> 4. Datenanalyse <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Daten in eine entsprechende Tabellenkalkulations-Software-Paket geladen wird. </li><li> Finden Sie den Punkt, an dem die Waage auf Null gestellt wird; Dies wird als (t) = 0-Punkt der Reaktion sein. </li><li> Löschen Sie die Daten, die diese vorausgeht. </li><li> Legen Sie eine Spalte auf der linken Seite dieser Daten. Dadurch wird die Zeit enthalten. </li><li> In geeigneten Zeitabständen, von Null beginnend, auf die Säule, die eingeführt wurde gerade. Das Gleichgewicht in diesen Studien verwendet angemeldet 8,5 Datenpunkten pro Sekunde und damit Zeitintervalle von 0,117647 (= 1 / 8,5) sec verwendet wurden. </li><li> Betrachten Sie Gas, das über Wasser gesammelt wurde werden mit Wasserdampf gesättigt. Während des CollectIonen Prozess stellt der Wasserstand in dem Meßzylinder des Innendrucks in den Meßzylinder bei atmosphärischem Druck zu halten. </li><li> Tragen Sie eine ungefähre Korrekturfaktor Dalton Gesetz verwenden, die besagt , dass die Summe der einzelnen Partialdrücke der Gase in einem Gemisch (P 1 ... P n) auf den Gesamtdruck gleich ist (P tot). Da, wenn die Raumtemperatur 298 K ist, ist der Partialdruck von Wasserdampf 31,69.9 Pa, und der Gesamtdruck des Gases in den Messzylinder ist Atmosphärendruck (101.325 Pa), kann berechnet werden, dass es etwa 3,08% ist, Wasserdampf durch Volumen in dem gesammelten Gas. Abschätzung der Menge an Wasserdampf in dem Wasserstoff bei anderen Temperaturen, die durch den Partialdruck des Wasserdampfs an der betreffenden Temperatur verwendet wird. </li><li> Um eine Schätzung der Menge an Wasserstoff zu erhalten erzeugt (wenn die Raumtemperatur 298 K ist), multiplizieren Sie das Gasvolumen von 0,97. </li><li> Schätzen Sie die anfängliche Wassergen Erzeugungsrate eine lineare Trendlinie zu der anfänglichen steilen Anstieg der Wasserstofferzeugungskurve durch den Einbau. </li><li> Nehmen Sie die Einarbeitungszeit als die für Wasser benötigte Zeit aus dem Messzylinder verdrängt zu werden. Diese Schätzungen der Induktionsperiode sind nicht absolut; die tatsächliche Wasserstofferzeugungsreaktion beginnt, bevor das Ende der &quot;Induktionsperiode&quot; in diesen Experimenten geschätzt als eine bestimmte Menge an Wasserstoff zu können erzeugt werden müssen Verdrängen Wasser zu beginnen. Allerdings lassen sich diese Werte für eine Beurteilung der relativen Änderung der Induktionsperiode zwischen den Experimenten. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Die kritischsten Schritte des Protokolls sind solche, die zu Beginn eines Experiments auftreten. Die große Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeit dieser Hydrolysereaktionen bedeutet, dass große Sorgfalt darauf verwendet werden muss, um sicherzustellen, dass die Lösung ein Temperaturgleichgewicht vor der Zugabe des Feststoffes erreicht hat. Der Feststoff muß schnell hinzugefügt und vollständig, muss der Schliff des Adapters korrekt in den Hals des Rundkolben eingeführt werden, und der Rest muß dann so schnell wie möglich auf Null gesetzt werden. Eine falsche Messung der Startzeit und die Reaktionstemperatur wird falsche Ergebnisse erzeugen. Das Verfahren hat einige Einschränkungen. Es ist zwingend notwendig, dass der Becher, in den der Messzylinder eingeführt ist so schmal wie möglich ist, um sicherzustellen, dass das Wasser aus dem Messzylinder verschoben schnell die Kunststoffbrücke nach unten auf das Gleichgewicht kanalisiert wird. Andernfalls können die Oberflächenspannung des Wassers für sogeringe Zunahme des Wasserspiegels bei niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten bis zu dem Punkt (siehe Abbildung 5) , bei der das gesamte Wasser wird in einem großen Tropf freigesetzt. Die Fehler der Waage begrenzt auch die Auflösung der Daten. In diesen Experimenten wurde ein Gleichgewicht mit einem Fehler von ± 0,05 g verwendet, die ausreichend ist, wenn mehrere hundert Milliliter Wasserstoff erzeugen, aber ein Gleichgewicht mit einem kleineren Fehler wäre erforderlich, wenn kleinere Volumina gemessen wurden. Da die verdrängte Wasser tropft von der Brücke auf die Waage, die von der Waage ermittelten Masse schwingt, dh als eine Tropf auf die Waage fällt, zeichnet das Gleichgewicht vorübergehend eine etwas größere Masse. Dies bedeutet, dass die Differenzierung von hoher Zeitauflösung Rohdaten Softwarepakete mit ist problematisch, da der Gradient schwingt. Die am besten geeignete Weg, um die Steigung des steilsten Teil der Wasserstofferzeugungskurve zu finden und so die Wasserstofferzeugungsrate, is eine gerade Linie, um es zu passen und seine Steigung berechnen. Indem automatisch die Daten in einem Tabellenkalkulations Anmeldung bietet dieses Verfahren eine signifikante Verbesserung der Genauigkeit und zeitlicher Auflösung in Bezug auf Wasserverdrängungsverfahren, die auf der Aufnahme des Gasvolumens manuell entwickelt verlassen. Jedoch, obwohl es wesentlich niedrigere Kosten als Verfahren, die Kameras und Bildanalyse-Software verwenden, die Gasentwicklung zu verfolgen, ist es im allgemeinen niedriger in zeitlicher Auflösung, und eine solche Kamera basierte Verfahren auch das Problem der oszillierenden Massenbilanz Ablesungen aufgrund von Wasser zu vermeiden Bildung Tropfen und erzeugen daher Daten, die durch Differenzierung leicht verarbeitet mehr werden kann. Die Wasserverdrängungsmethode ist für die Erhebung eines Gases, das eine geringe Löslichkeit in Wasser hat. Somit könnte dieses experimentelle Protokoll für die Messung der Raten der Gaserzeugung von anderen chemischen Reaktionen, die schlecht wasserlösliche Gas entwickeln modifiziert werdenes.

Aufgrund ihrer hohen Energiedichte, sind Lithium-Ionen-Batterien zur Zeit einer der beliebtesten Energiequellen für tragbare Unterhaltungselektronik. die Energiemenge jedoch, die von einer Batterie geliefert werden kann, ist begrenzt. Es gibt also noch viel Interesse an der Entwicklung alternativer Methoden der tragbaren Leistung. Eine der vielversprechenden Methoden ist die Verwendung von Protonenaustauschmembran (PEM) Brennstoffzellen, die durch die Kombination von Wasserstoff und Sauerstoff Elektrizität und Wasser zu erzeugen. PEM-Brennstoffzellen haben zwei Hauptvorteile gegenüber Batterien. Erstens kann PEM Brennstoffzellen Leistung für eine viel längere Zeit liefern (solange ein Wasserstoffstrom beibehalten wird). Zweitens, in Abhängigkeit von der Kraftstoffquelle, PEM - Brennstoffzellen eine viel höhere Energiedichte als Batterien haben kann, was bedeutet , dass ein kleineres System mehr Energie liefern kann. 1,2 Als Ergebnis dessen ist es eine derzeit eine große Menge an Forschung gerichtet auf die Entwicklung von tragbaren, Wasserstoffquellen auf Abruf. 2-Ein 7 - Verfahren , das derzeit viel Aufmerksamkeit erhalten , ist die Erzeugung von Wasserstoff durch Chemikalien mit Wasser reagieren. 8,9 Einer der wichtigsten Parameter, die bei diesen Reaktionen gemessen werden muss, ist die Entwicklung von Wasserstoff. Für einfache Reaktionen wie die Entwicklung von Wasserstoff durch die Zugabe von chemischen Wasserstoffspeichermaterialien zu wässrigen Lösungen ist es von Vorteil, eine einfache, kostengünstige Messsystem zu haben. Ein Beispiel eines solchen Systems ist die Wasserverdrängungsmethode, bei der das Gasvolumen in einer chemischen Reaktion erzeugt wird, gemessen wird einfach durch das Volumen von Wasser aus einer umgekehrten Wasser gefüllten Messzylinder verschoben zu verfolgen. Diese Technik entstand in der pneumatischen Wanne, die von dem Botaniker Stephen Hales und dann angepasst und setzen auf seine berühmteste Verwendung von Joseph Priestley entwickelt wurde mehrere Gase zu isolieren, einschließlich Sauerstoff, im 18. Jahrhundert. 10,11 Die Wasserverdrängungsmethodeist auf jedes Gas , das, einschließlich Wasserstoff nicht besonders löslich in Wasser ist, und immer noch weit verbreitet ist das Volumen des Wasserstoffs aus den Reaktionen von verschiedenen Chemikalien, wie Natriumborhydrid, Aluminium und Ferrosilizium, mit Wasser erzeugt aufzuzeichnen. 12- 20 Allerdings ist die klassische Wasserverdrängungsverfahren, an denen manuelle Erfassung der Veränderungen in der Wasserstand als Gas entwickelt, ist langwierig und kann bei höheren Gasflussraten, wenn der Wasserstand schnell, ungenau ändert, da es schwierig für den Experimentator ist eine genaue Ablesung zu nehmen. Manuell ist aufgezeichneten Daten auch in zeitlicher Auflösung von Natur aus niedrig, wie ein Experimentator nicht realistisch Lesungen in geringeren Abständen als ~ 10 sec dauern kann. Mehrere Forscher haben dieses Problem zu überwinden Kameras mit dem Wasserverdrängungsverfahren und Datenanalyse - Software zur Erfassung der Volumenänderung im Laufe der Zeit zu extrahieren. 21-25 Um jedoch diese requires Wissen der Computerprogrammierung und relativ teure Geräte. Andere Forscher haben die Verwendung von Massendurchflussmesser aus der Wasserstoffstrom aufzunehmen. 26-29 Diese sind jedoch oft nur in der Lage Gas über einen engen Bereich des Erfassens, und sind besser geeignet für Anwendungen , in denen die Strömung bei einer relativ konstant gehalten wird , Ebene. Ein einfacherer Ansatz für höhere Auflösung zu erhalten, genauere Daten wird das Wasser durch Wasserstoffentwicklung in einen Aufnahmebehälter versetzt zu kanalisieren , die auf einer Massenbilanz platziert wird. 30-35 Die Variation dieses hier beschriebene Verfahren macht Gebrauch von allgemeinen Laborqualität Glaswaren und eine kostengünstige, kommerziell verfügbare Restwasserstoffentwicklung aus der Reaktion von Silicium mit wässrigen Natriumhydroxidlösungen aufzuzeichnen. Anstatt manuell aufgezeichnet werden, werden die Daten in ein Tabellenkalkulationsprogramm protokolliert eine Datenerfassungs-Software-Pakets, das die Abgleichdaten ermöglicht dem Computer zu senden. Es sollteanzumerken, dass, während diese Technik zur Messung der Wasserstoffentwicklung auf den Milliliter Maßstab geeignet ist, es nicht geeignet ist sehr klein zum Messen (aufgrund der Unsicherheit im Gleichgewicht) oder sehr groß ist (aufgrund der begrenzten Größe des Meßzylinders) Volumina Wasserstoff ohne entsprechende Anpassung (dh eine höhere Auflösung Balance oder einen größeren Messzylinder verwendet wird ).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="582">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">WinWedge software</td>
			<td style="width:80px;">Taltech</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">http://www.taltech.com/winwedge</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">High Resolution Top Loader Balance</td>
			<td style="width:80px;">LW Measurements, LLC</td>
			<td style="width:119px;">HRB6001</td>
			<td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silicon</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">215619</td>
			<td>325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221465</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&#160;</td>
			<td style="width:80px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;">275-274-74</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Excel</td>
			<td style="width:80px;">Microsoft</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>https://products.office.com/en-us/excel</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Glass sample vials, 50x12mm</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB1152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Plastic sheet</td>
			<td style="width:80px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Silicone tubing, 5x8mm BxO D</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB3806</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">P7543</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Adapter</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z415685</td>
			<td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Um die Reproduzierbarkeit der Versuchsaufbau, unterschiedlichen Massen von Silizium zu untersuchen wurden mit wässriger Natriumhydroxid-Lösungen umgesetzt Wasserstoff zu erzeugen. Jede Reaktion wurde dreifach durchgeführt. Die durchschnittliche Wasserstofferzeugungskurven sind in Fig . 1 Durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten, Wasserstofferzeugungsraten und Induktionsperioden für jede Masse von Silizium mit Fehlerbalken repräsentieren eine Standardabweichung in den Figuren 2, 3 und 4 wurden ebenfalls berechnet und geplottet dargestellt, beziehungsweise. Es gab sehr wenig Abweichung in der gesamten Wasserstoffausbeuten und Wasserstofferzeugungsraten zwischen Reaktionen, und ein höheres Maß an Abweichung in den Induktionsperioden. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Abbildung 1: Beispiel der Wasserstofferzeugung Kurven aus dem Reactiauf der Silicon mit wäßrigem Natriumhydroxid. Verschiedene Massen von Silizium (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 und 0,25 g) wurden mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 20 Gew%) bei 50 ° C zur Reaktion gebracht. Wasserstofferzeugung wurde für einen Zeitraum von 10 min aufgezeichnet. Die Reaktionen wurden in dreifacher Ausfertigung und die Ergebnisse gemittelt durchgeführt. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Abbildung 2:. Beispiel Wasserstoffausbeute Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Gesamtvolumina von Wasserstoff in 10 min entwickelt wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Gesamtwasserstoffausbeuten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist zu erkennen, dass es eine lineare Beziehung zwischen der Masse of Silizium in der Reaktion und der Wasserstoffvolumen unter diesen Reaktionsbedingungen erzeugten verwendet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der gesamten Wasserstoffausbeuten. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Abbildung 3:. Beispiel von Wasserstoff - Erzeugungsrate Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die anfänglichen oder Höchstsätze der Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstoff - Erzeugungskurven berechnet. Die durchschnittliche Anfangs- oder maximale Wasserstofferzeugungsraten für jede Masse von Silizium wurden erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt ein Stromverhältnis zwischen der Masse des Siliziums in der Reaktion und der Anfangs- oder maximale Wasserstoff g verwendet wird, ist<html> eneration Rate unter diesen Reaktionsbedingungen beobachtet. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der ersten oder maximal Wasserstoff Erzeugungsraten. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Fig . 4: Beispiel einer Induktionsperiode Werte aus der Reaktion von Silicium mit wässrigem Natriumhydroxid Die Induktionszeiten für die Wasserstofferzeugung für jede Masse von Silizium wurden aus den Wasserstofferzeugungskurven abgeleitet. Die durchschnittliche Induktionsperiode für jede Masse von Silizium erhalten und aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass im Durchschnitt, da in der Induktionsperiode zwischen den Experimenten keine große Veränderung. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der Anfangs- oder Höchstsätze Wasserstofferzeugung.ref = &quot;https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Figur 5 zeigt einige repräsentative Ergebnisse aus einer suboptimalen Experiment. In diesem Fall ist der niedrige Wasserstoffstrom zwischen 200 und 800 sec ergibt die Bildung von Tropfen durch die Oberflächenspannung des Wassers, die bei etwa 400 und 710 sec fielen. Obwohl diese tropft, nicht die Berechnung der maximalen Wasserstofferzeugungsrate beeinflussen könnten sie einen Effekt auf die Gesamtwasserstoffausbeute haben, wenn zum Beispiel wurde die Messung gestoppt, bevor der Tropfen fiel. Es ist daher notwendig, entweder die Reaktionsbedingungen zu ändern (in diesem Fall beispielsweise durch eine größere Masse von Aluminium-Silizium-Legierung hinzugefügt oder eine höhere Konzentration an Natriumhydroxid verwendet wird) einen höheren Gasfluß oder das Reaktions Einrichtung, um sicherzustellen, um zu verhindern der Aufbau von tropft. . Abbildung 5: Beispiel für eine suboptimale Experiment In diesem Experiment wurde Aluminium (65,7%) - Silizium (34,3%) -Legierung (0,2 g) wurde mit wässriger Natriumhydroxidlösung (5 ml, 10 wt%) umgesetzt bei 40 ° C . Obwohl bei den anfänglichen hohen Raten der Wasserstoffentwicklung die Erfassung der Wasserstofferzeugung ist optimal, wenn die Strömung die Spannung des Wassers führt in tropft Oberfläche verlangsamt gebildet wird. Die Tropfen fallen auf etwa 400 bis 710 sec, in diesem Fall. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> um <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Eine einfache, kostengünstige und robuste System das Volumen an Wasserstoff durch chemische Reaktionen mit wässrigen Lösungen Evolved messen

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.4K Aufrufe.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Serie: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Free Radicals in Chemical Biology: from Chemical Behavior to Biomarker Development

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological processes. This subject embraces diverse scientific areas, spanning from physical, biological and bioorganic chemistry to biology and medicine, with applications to the amelioration of quality of life, health and aging. Multidisciplinary skills are required for the full investigation of the many facets of radical processes in the biological environment and chemical knowledge plays a crucial role in unveiling basic processes and mechanisms. We developed a chemical biology approach able to connect free radical chemical reactivity with biological processes, providing information on the mechanistic pathways and products. The core of this approach is the design of biomimetic models to study biomolecule behavior (lipids, nucleic acids and proteins) in aqueous systems, obtaining insights of the reaction pathways as well as building up molecular libraries of the free radical reaction products. This context can be successfully used for biomarker discovery and examples are provided with two classes of compounds: mono-trans isomers of cholesteryl esters, which are synthesized and used as references for detection in human plasma, and purine 5',8-cyclo-2'-deoxyribonucleosides, prepared and used as reference in the protocol for detection of such lesions in DNA samples, after ionizing radiations or obtained from different health conditions.

Radical-based biomimetic chemistry has been applied to building-up libraries necessary for biomarker development.

Free Radicals in Chemical Biology: ab chemisches Verhalten, um Biomarker Entwicklung

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological ...

Forschung

Chemie

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

Isolierung und chemische Charakterisierung von Lipid A von gramnegativen Bakterien

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

Eine einfache und schnelle Protokoll zur Messung neutralen Lipiden in Algenzellen mit Fluoreszenz

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

Eine inverse Analyse Ansatz zur Charakterisierung von chemischen Transport in Farben

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Kritischer Stickstoff Verarbeitung für die Reinigung von Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Sulfate Trennung durch selektive Kristallisation mit einer Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

Grüne und Low-Cost-Produktion von thermisch stabil und carboxylierte Cellulose-Nanokristalle und Nanofibrillen Mit Recycelbares Dicarbonsäuren

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

Facile Vorbereitung von (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - Dienamide durch Olefinierung von elektronenarmen Alkenen mit Allylacetat

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.