This work was supported by the Department of Energy Bioenergy Technologies Office under Contract no. DE-AC36-08-GO28308. The U.S. Government retains and the publisher, by accepting the article for publication, acknowledges that the U.S. Government retains a nonexclusive, paid up, irrevocable, worldwide license to publish or reproduce the published form of this work, or allow others to do so, for U.S. Government purposes.

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The authors have nothing to disclose.

Die TPRxn Verfahren ist ein leistungsfähiges Werkzeug für das Screening von katalytischen Materialien, die Information über die Aktivität und Selektivität eines Katalysators als Funktion der Reaktionstemperatur. Andere temperaturprogrammierte Methoden wie TPD, TPO und TPR können Informationen über die Adsorptionsstärke von Reaktanden, die Anzahl von Adsorptionsstellen bereitzustellen und geeignete Katalysatorvorbehandlungsverfahren, aber keine direkte Daten katalytische Leistung. Es ist wichtig, dass die TPRxn Methode in dieser Arbeit detailliert zu beachten, nicht messen stationären Reaktionsraten und damit Reaktionsdaten kann die Wirkung von Katalysatorstabilisierung, Deaktivierung und Transportbeschränkungen enthalten. TPRxn Studien sind jedoch oft einen höheren Durchsatz als stationären Experimenten, bietet erste Einblicke in die Katalysatoraktivität und Selektivität, die und informieren strengere künftige Studien motivieren können. Während Desoxygenierung von Essigsäure über Molybdäncarbid Katalysatoren unter bestimmten Reaktions conditions in dieser Arbeit detailliert wird, ist der TPRxn Verfahren anwendbar auf einen breiten Bereich von Reaktionsverbindungen (zB Ethanol, Methanol, Crotonaldehyd), katalytische Materialien (beispielsweise Zeolithe, Edelmetalle, Metalloxide) und die Reaktionsbedingungen (beispielsweise Reaktantenkonzentrationen Vorbehandlung Verfahren, Drücke). Mit dem System - Setup in dieser Arbeit beschriebenen Einschränkungen in Reaktantmoleküle sucht sind in erster Linie die Volatilität (dh Siedepunkt) des Reaktantmolekül und Kompatibilität mit der Analysegeräte. Für die Verwendung in den Sättiger muss der Reaktant flüchtiger genug sein , um eine ausreichende Konzentration in der Dampfphase zu erreichen , wie von thermodynamischen Prinzipien (dh Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht) diktiert. Die Anwendung höherer siedende Verbindungen können mit der Zugabe einer gesteuerten Heizvorrichtung Sättiger, beispielsweise ein beheiztes mineral Ölbad durchgeführt werden. Die Fähigkeit, den Reaktor ausströmenden Gases in r zu überwachenEAL-Zeit in der Online-MS unter Verwendung erlaubt dem Benutzer, Reaktionsfortschritt zu überwachen und zu überprüfen, ob das System richtig ausführt, wodurch die Effizienz des TPRxn Verfahren zu verbessern. Verwendung des MS vereinfacht den Betrieb des Systems, da die Überwachung primären Fragmentierungspeaks (Tabelle 2) , um die Vermutungen in Operationen wie Spülungsschritte beseitigt, in denen es wichtig ist , zu wissen , wann das System frei von Verunreinigungen ist, die das Experiment beeinflussen können. Obwohl rigorosen quantitativen Daten schwierig ist , von einer MS zu erreichen, semi-quantitative Daten erreichbar ist trotz der Komplexität der Produktfragmentierungsmuster beobachtet (Tabelle 2). Für eine optimale Leistung MS ist es entscheidend, die Turbovakuumpumpe ausreichend Zeit zu erreichen ausreichend niedrige Drücke an der Ionenquelle zu ermöglichen. In ähnlicher Weise werden die 1 &amp; mgr; m Öffnung Ventil , das Gasstrom auf die MS steuert müssen fest , um geschlossen für die Turbopumpe ordnungsgemäß funktioniert zwischen den Experimenten (dh erreichen eine ausreichendely Niederdruck). Die Persistenz von m / z = 18 (Wasser) in MS-Daten ist eine mögliche Anzeige, dass der Turbopumpe nicht richtig funktioniert oder dass mehr Zeit für die Vakuumpumpe benötigt wird, die Vakuumkammer vor dem Beginn eines Experiments zu spülen. Ein weiterer Schlüssel zuverlässige MS-Daten zu erreichen, ist die Sammlung von Massenfragmentierungsmuster für relevante reinen Verbindungen vor Experimenten durchführen. Massenfragmentierungsmuster Instrument genau zu sein, sind bekannt. 29, 30, 31 Wenn semi-quantitative Daten der Reaktionsprodukte gewünscht wird, für jede Art reine Verbindung Massenfragmentierungsmuster zu sammeln, wie in Tabelle 2 gezeigt , wird die Qualität und Zuverlässigkeit der Ergebnisse dramatisch verbessern. Wenn semi-quantitative Daten nicht benötigt wird, erhalten Massenfragmentierungsmuster von der NIST Chemistry WebBook Datenbank ausreichen. 28 &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Kontinuierliche Überwachung der MS-Ionenquelle Druck und dem Systemdruck während der Reaktion sind wichtige Faktoren bei der Behebung mögliche Abweichungen in den Daten. Im Allgemeinen wirkt der Systemdruck positiv auf die Ionenquellendruck innerhalb der MS und der Ionenquelle Druck wirkt sich direkt auf die m / z-Signalintensität. Somit können Änderungen in der Systemdruck auf Veränderungen in MS Signalintensität führen. Ein Hinweis darauf, dass diese Druckwirkung während eines Experiments vorhanden war, ist eine gleichmäßige Zunahme in allen m / z Intensitäten. Um dieses Problem zu mildern, sicherzustellen, dass der Druckabfall über den Reaktor während des gesamten Experiments niedrig ist. Dies kann durch Verdünnung der mit Quarz-Chips der entsprechenden Partikelgröße in Schritt 1.2.4 beschrieben Katalysatorbett erreicht werden. Ein kritischer Faktor bei der optimalen quantitative Leistung des μGC erreichen, ist die Wartung des Instruments Kalibrierdaten. Komplette Neukalibrierung kann selten sein ( <em&gt; dh jährlich oder alle zwei Jahre); jedoch wird eine einzelne Standard-Kalibrierung wöchentliche Wiederholung helfen, jede Drift in dem Detektorsignal zu identifizieren und zu korrigieren. Ein weiteres Phänomen zu sein, bewusst ist Drift Retentionszeit, vor allem, wenn Chromatogramme Spitzen haben eluierenden nahe dem Ende des Verfahrens (die kürzeste effektive Methode Laufzeit ist von Vorteil, in hoher zeitlicher Auflösung beibehalten). Sollte Retentionszeiten zu späteren Zeiten verschieben, kann Verbindung Spitzen beginnen in Bereich zu verringern (aufgrund der Rückspül-Timing) oder ganz verschwinden. Laufende Probenkalibrierungsstandards werden häufig dazu beitragen, dieses Problem zu identifizieren. Ein zusätzliches Verfahren, das die Qualität und Reproduzierbarkeit der μGC Daten verbessert hat , ist die μGC Säulen an ihren maximal zulässigen Temperaturen und Drücken zu halten , wenn das Gerät nicht in Gebrauch ist (dh &quot;Ausheizen&quot; -Modus). Dieses &quot;Ausheizen&quot; hilft Sauerstoff, Wasser, Essigsäure und andere Verunreinigungen aus den μGC Spalten zu entfernen und bereitetdie μGC für den nächsten Versuch. Verschiedene technische Kontrollen haben die gesamte Funktionalität und Leistung unserer Essigsäure TPRxn System verbessert. A 2 um Feststofffilter wurde stromaufwärts der Öffnung 1 um MS plaziert. Dieser Filter hat die Frequenz der Turbopumpe Abschaltungen drastisch reduziert manuell löschen Blockade in der MS Öffnung. Durch die Reduzierung der Häufigkeit der Öffnung Blockade hat die Feststofffilter die Gesamtausfallzeit des Systems reduziert. Heizbänder werden auf Rohrabschnitte verwendet Dämpfe zu verhindern, zu kondensieren. Dies dient dazu, die Analysegeräte vor Beschädigung zu schützen und genaue Analyse der Gaszusammensetzung aufrechtzuerhalten. Zusätzlich wird eine kleine, unbeheizten Knockout Schiff vor dem μGC entfernt. Dieser knockout Gefäß (1D) an einem niedrigen Punkt in dem System und dient als redundante Maßnahme , um die Möglichkeit von flüssigen Produkten die μGC eintritt, zu verringern , was eine Beschädigung des colum verursachen würdens. Saubere Gasfilter sind auf den μGC Trägergase verwendet, um aus den ultrahochreinen (UHP) Trägergase alle Wasser und Sauerstoff um Verunreinigungen zu entfernen. Wasserfallen sind auch auf der H 2 verwendet und UHP He - Gas - Feeds in das Reaktorsystem Spurenmengen von Wasser zu verhindern , dass die Interpretation der experimentellen Ergebnisse zu komplizieren. Zusätzliche &quot;Soft-use&quot; Maßnahmen helfen Sammlung der Daten von höchster Qualität zu gewährleisten. Wenn beispielsweise die μGC der Systemdruck verwendet, wird von Umgebungstemperatur auf etwa 130 kPa zu erhöhen. Es ist wichtig, aus Umschalten des Drei-Wege-Ventil aus seiner &quot;μGC&quot; Position in die &quot;örtliche Abluftöffnung&quot; Position zu verzichten, während bei einem Systemdruck von mehr als 14 kPa, wie die plötzliche Druckänderung wird das Katalysatorbett zu bewegen, ist es drängen in das System Schläuche. Als zweites Beispiel wird fleißig Notizen in der Datenanalyse und Fehlerbehebung im System zu unterstützen, insbesondere Notation der Systemdrucksicher, und die Temperatur, bei der μGC Einspritzungen während der Essigsäure TPRxn auftreten. Ersteres wird benötigt, um die tatsächliche Durchflussrate von Essigsäure über das Katalysatorbett (bezogen auf Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichtsprinzipien) zu berechnen, und die letztere ist wichtig in genau μGC Daten auf eine bestimmte Temperatur zugeordnet wird.

Temperaturprogrammierte Reaktion (TPRxn) ist eine von vielen temperaturprogrammierten Methoden, einschließlich Desorption (TPD), Oxidation (TPO) und Reduktion (TPR) und geht durch Einwirkung eines Katalysators auf einem Reaktanten gleichzeitig mit oder gefolgt von einer stetigen Zunahme Temperatur. 1, 2, 3 TPRxn ist eine transiente Technik , die Informationen über die Katalysatoraktivität und Selektivität als Funktion der Reaktionstemperatur zur Verfügung stellt. 4, 5, 6 Es ist auch eine beliebte Technik: Eine Suche in der &#39;Reaktionstemperatur programmiert &quot;Keywords in den Literaturausbeuten über 1.000 Quellen unter Berufung auf seine Verwendung. TPRxn Experimente werden typischerweise in einem Mikroreaktorsystem durchgeführt, mit einem Massenspektrometer ausgerüstet (MS) für die Echtzeitanalyse des Reaktoraustrags und Korrelation von performance mit der Temperatur. Reaktantengase können Massendurchflussregler und Flüssigkeiten eingeführt werden verwendet, kann durch Einblasen von Inertgas durch eine Flüssigkeit über eine Spritzenpumpe oder als Dampf eingebracht werden. Der Katalysator wird häufig in situ vorbehandelte die gewünschte katalytische Phase für die Reaktion zu bilden. Einige Systeme sind mit zusätzlichen Analysegeräten ausgestattet, über die typischen Massenspektrometer, quantitative oder qualitative Information über die Katalysatorselektivität bereitzustellen, Oberflächen vorhandenen Spezies auf dem Katalysator oder Reaktionsmechanismus. Beispielsweise die Temperatur in situ Fourier programmiert Transformations - Infrarotspektroskopie (FTIR) Informationen über die Entwicklung der Oberflächenspezies liefert mit der Reaktionstemperatur variiert. 7, 8 Das TPRxn System in dieser Arbeit demonstriert wird mit einem Gaschromatogramm (GC) zusätzlich zu den typischeren MS ausgestattet. Das GC, ausgestattet mit vier parallelen Spalten, ermöglicht eine genauere quantifizierung der Reaktionsprodukte, sondern wird in Analysefrequenz durch die Zeit, die die Produkte durch die Säulen zu eluieren nimmt beschränkt. Somit kann die Kombination von MS und GC als besonders nützlich für die Kopplung Echtzeitidentifikation mit genauen Quantifizierung der Reaktanten und Produkte. Hier wenden wir die TPRxn Methodik für die Desoxygenierung von Essigsäure auf Molybdäncarbid Katalysatoren zu untersuchen. Dies ist eine interessante und wichtige Reaktion in der Katalysatorforschung, wie Essigsäure ein nützliches analog für die vielen Carbonsäuren in Biomasse Pyrolysedämpfen ist. 9 Der hohe Sauerstoffgehalt in der Biomasse Pyrolysedämpfe Sauerstoffentfernung erforderlich Kohlenwasserstoffbrennstoffe zu erzeugen, 10, 11, 12 und Molybdäncarbid Katalysatoren Desoxygenierung Leistung gezeigt vielversprechend für viele Biomasse Pyrolyse Dampfmodellverbindungen, einschließlich Furfural, 1-Propanol,Phenole und Essigsäure. 9, 13, 14, 15, 16 ist jedoch die Aktivität und Selektivität der Katalysatoren in Molybdäncarbid Desoxygenierung Reaktionen in Abhängigkeit von der Katalysatorstruktur und der Zusammensetzung, die reagierenden Spezies und den Reaktionsbedingungen. Die Daten aus TPRxn Essigsäure gesammelt zeigt , dass Molybdäncarbid Katalysatoren für Desoxygenierungen oberhalb von ca. aktiv sind 300 ° C, und wenn sie mit Katalysatorcharakterisierungsinformationen ermöglicht die Quantifizierung der Katalysatoraktivität als Funktion der Temperatur über die Berechnung von Essigsäure Umsatzraten kombiniert. Die TPRxn Ergebnisse zeigen , dass Desoxygenierung (dh CO Bindungsbruch) Produkte bei Temperaturen unterhalb von ca. begünstigt werden 400 ° C und Decarbonylierung (dh CC Bindungsbruch) Produkte sind favorot bei Temperaturen über ca. 400 ° C. Zusätzlich können die Veränderungen in der Aktivität und Selektivität von Molybdäncarbid Katalysatoren unter Verwendung verschiedener Syntheseverfahren hergestellt ( das heißt, die Herstellung von verschiedenen Molybdäncarbid Katalysatorstrukturen und Zusammensetzungen) TPRxn Studien veranschaulichen. Dennoch erhalten der Wert dieser Informationen und, allgemeiner, die erfolgreiche Anwendung von TPRxn experimentellen Daten zu Katalysatordesign und Prozessoptimierung ist eine Funktion der Qualität der Daten. Die sorgfältige Abwägung und das Wissen über die möglichen Schwierigkeiten und Einschränkungen während des TPRxn Verfahren hervorgehoben ist von größter Bedeutung.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="942">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">glacial acetic acid</td>
			<td style="width:179px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:148px;">EW-88401-62</td>
			<td style="width:401px;">alternate supplier acceptable if ACS purity grade. See caution statement in protocol for safety information</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP H&#8322;</td>
			<td style="width:179px;">Airgas</td>
			<td style="width:148px;">HY R300</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP He</td>
			<td style="width:179px;">Airgas</td>
			<td style="width:148px;">HE R300SS</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP Ar</td>
			<td style="width:179px;">Arigas</td>
			<td style="width:148px;">AR R200</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">acetone</td>
			<td style="width:179px;">VWR International</td>
			<td style="width:148px;">BDH1101-4LP</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.5% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">quartz chips</td>
			<td style="width:179px;">Powder Technology Inc.</td>
			<td style="width:148px;">Crushed Quartz</td>
			<td style="width:401px;">sieved 180-300 &#181;m, calcined in air at 500 &#176;C overnight</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">mass spectrometer - turbo vacuum pump</td>
			<td style="width:179px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:148px;">TSU 071</td>
			<td style="width:401px;">mass spectrometer is controlled with LabVIEW 2010 software package (National Instruments)</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">mass spectrometer - turbo vacuum pump</td>
			<td style="width:179px;">Stanford Research Systems</td>
			<td style="width:148px;">RGA100</td>
			<td style="width:401px;"></td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:215px;">micro gas chromatograph</td>
			<td style="width:179px;">Agilent</td>
			<td style="width:148px;">CP740388</td>
			<td style="width:401px;">490 Micro GC; 4-channel system 
			Channel 1: 494001360 Molseive 10m, heated backflush 
			Channel 2: 494001460 PPU 10m, heated backflush 
			Channel 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0.2m, heated backflush SPECIAL 
			Channel 4: 492005750 5CB 15m, heated</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">GC software</td>
			<td style="width:179px;">Aglient</td>
			<td style="width:148px;">OpenLAB CDS EZChrom Edition</td>
			<td style="width:401px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">clean gas filters</td>
			<td style="width:179px;">Agilent</td>
			<td style="width:148px;">CP17974</td>
			<td>for use on GC carrier gases (He, Ar)</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">quartz &#34;U-tube&#34; reactor</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>hand blown glass, custom built to order</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">bubbler</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>custom built to order</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">ceramic furnace</td>
			<td style="width:179px;">Watlow</td>
			<td style="width:148px;">discontinued</td>
			<td>Similar furnace part #: VC401J12A-B000R</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape controller</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>custom built with Watlow EZ-zone parts</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape</td>
			<td style="width:179px;">Omega</td>
			<td style="width:148px;">FGH051-060</td>
			<td style="width:401px;">alternate supplier for extreme temperature heat tape acceptable</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape insulation</td>
			<td style="width:179px;">JEGS</td>
			<td style="width:148px;">710-80809</td>
			<td>alternate supplier acceptable</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">thermocouple</td>
			<td style="width:179px;">Omega</td>
			<td style="width:148px;">e.g., KMQSS-062U-18</td>
			<td>K-type thermocouples; alternate sizes may be required</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">thermocouple o-ring</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">VT-7-OR-001-1/2</td>
			<td>perfluoroelastomer(fluorocarbon FKM) o-ring</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">2 &#181;m solids filter, VCR gasket</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">SS-4-VCR-2-2M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">1 &#181;m orifice, VCR gasket</td>
			<td style="width:179px;">Lenox Laser</td>
			<td style="width:148px;">SS-4-VCR-2</td>
			<td>for mass spectrometer orifice</td>
		</tr>
		<tr height="93">
			<td height="93" style="height:94px;width:215px;">316/316L stainless steel tubing and fittings</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">Varies</td>
			<td style="width:401px;">See Swagelok &#39;VCR Metal Gasket Face Seal Fittings&#39; and &#39;Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems&#39; catalogs for more information</td>
		</tr>
		<tr height="93">
			<td height="93" style="height:94px;width:215px;">316/316L stainless steel tubing and fittings</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">Varies</td>
			<td style="width:401px;">See Swagelok &#39;Integral-Bonnet Needle Valves&#39;, &#39;Bellows-Sealed Valves&#39; and &#39;One-Piece Instrumentation Ball Valves&#39; catalogs for more information</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

temperature-programmed deoxygenation of acetic acid on molybdenum carbide catalysts

Temperaturprogrammierte Reaktion (TPRxn) ist ein einfaches aber leistungsstarkes Werkzeug für das Screening von festen Katalysatorleistung bei einer Vielzahl von Bedingungen. A TPRxn System umfaßt einen Reaktor, Furnace-, Gas- und Dampfquellen, Flußsteuerung, Instrumentierung Reaktionsprodukte (beispielsweise Gaschromatographen) und Instrumentierung zur Überwachung der Reaktion in Echtzeit (beispielsweise Massenspektrometer) zu quantifizieren. Hier wenden wir die TPRxn Methodik Molybdäncarbid Katalysatoren für die Desoxygenierung von Essigsäure, eine wichtige Reaktion unter vielen in der Modernisierung / Stabilisierung von Biomasse Pyrolysedämpfe zu studieren. TPRxn wird verwendet , Katalysatoraktivität und Selektivität zu bewerten und hypothetischen Reaktionswege zu testen (zB Decarbonylierung, Ketonisierung, und Hydrierung). Die Ergebnisse der Studie TPRxn Essigsäure Desoxygenierung zeigen , dass Molybdäncarbid ein aktiver Katalysator für diese Reaktion bei Temperaturen oberhalb von ca. ist 300 ° C und die Reaktions BevorzugungenDesoxygenierung (dh CO Bindungsbruch) Produkte bei Temperaturen unter ca. 400 ° C und Decarbonylierung (dh CC Bindungsbruch) Produkte bei Temperaturen über ca. 400 ° C.

Die Online-MS bietet die Möglichkeit, die Gaszusammensetzung am Reaktorausgang in Echtzeit zu analysieren. Die Online-MS ist nicht mit einem Gerät gekoppelt Produkte vor der Analyse zu trennen, und somit zur Bestimmung von Arten ist eine Herausforderung, wenn die Muster zwischen den Verbindungen mit überlappenden Masse Fragmentierung zu unterscheiden. Wie in Tabelle 2 gezeigt, viele der üblichen Produkte aus Essigsäure TPRxn Experimente werden durch mehrere gemeinsame m / z Signale gekennzeichnet. Dekonvolution der MS-Daten (m / z = 1 bis 100 als Funktion der Temperatur) ermöglicht eine semi-quantitative Daten erhalten werden, da die MS die Signalintensität für eine bestimmte Art in etwa proportional zu dem Partialdruck dieser Art ist. 26, 27 Nach Deconvolution sind die Daten normiert und korrigiert wird , und kann somit verwendet werden semiquantitativ Informationen wie Eduktumsatz und Relativ zu sammeln ,e Produktkonzentration als Funktion der Reaktionstemperatur (Abbildung 4). A μGC ist auch mit dem System für eine genauere Quantifizierung der Reaktanden und Produkte enthalten, während die zeitliche Auflösung für die Analyse TPRxns erforderlich gehalten wird. Die μGC Methode von unserer Gruppe begrenzt die Frequenz der Probenentnahme zu Intervallen von etwa 5,5 min (bei 10 ° C / min Aufheizgeschwindigkeit, dies zu einer Probe entspricht etwa alle 55 ° C). Die Zeit zwischen den Proben wird durch das Verfahren beschränkt , erforderlich , um sowohl die Elution und Trennung von Kohlenmonoxid zwischen H 2 und He in Spalte 1 der GC zu erzielen. Die 5 und 6 zeigen repräsentative Daten für eine Studie der Essigsäure Desoxygenierung Aktivität und Selektivität von Molybdäncarbid Katalysatoren mit unterschiedlichen Strukturen, Morphologien und Zusammensetzungen zu vergleichen. In dieser Arbeit, Nanopartikel MoC 1-x (NP-MoC &lt;sub&gt; 1-x) wurden mit und ohne einem SBA-15 - Vorlage und mit bulk MoC 1-x und bulk Mo 2 C 5 veranschaulicht synthetisiert , um die Verwendung von μGC Daten, kombiniert mit der Katalysatorcharakterisierungsinformationen, Essigsäure zu erzeugen ( 5A) und H 2 (5B) Fluktuationsraten (TOR) in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur ab . Die Ergebnisse zeigen , dass das Templat NP-MoC 1-x / MsbA demonstriert größer Essigsäure TOR und damit eine größere katalytische Aktivität, im Vergleich zu dem untemplated NP-MoC 1-x, und ähnliche TOR Essigsäure im Vergleich zu den Schütt Molybdäncarbid Katalysatoren unter 400 ° C. Oberhalb 400 ° C zeigte das Templat Katalysator größer TOR Essigsäure als eine der anderen untersuchten Katalysatoren. Der H 2 TOR niedriger war auf den Nanopartikel - Katalysatoren als auf den Bulk - Katalysatoren bei allen Temperaturen untersucht. Die 6A und 6B zeigen Daten fürdie Reaktionsselektivität zu Decarbonylierung und Decarboxylierung (DCO, die Summe der Selektivitäten für CH 4, CO 2 und CO) und Ketonisierung (KET, Selektivität zu Aceton) jeweils als Funktion der Reaktionstemperatur von μGC Abtastung während TPRxn Experimenten erhalten. Beide Nanopartikelmaterialien (NP-MoC 1-x und NP-MoC 1-x / MsbA) zeigten höhere Selektivität zu KET über 400 ° C als ihre Pendants bulk. Im Lichte von Säure und H-site Titrationsdaten schlossen die Autoren, dass die höhere Selektivität KET zu einer Zunahme in der Fraktion der starken Säurestellen in bezug auf die Schüttgut zurückgeführt wurde. Weiterhin Basierend auf diesen Ergebnissen wurde das Verhältnis von sauren Zentren zu H-Seiten als eine Schlüsseleigenschaft identifiziert in Essigsäure Desoxygenierung Leistung zu bestimmen. In den Figuren 5 und 6, die Fehlerbalken für jeden Datenpunkt werden auf Basis von Daten für mindestens 3 Wiederholungsexperimenten gewonnen. Abbildung 1. TPRxn Ausrüstung. (A) Wrapped Wärme - Band. Das Wärmeband wird mit Hochtemperatur-Isolierband auf dem rostfreien Rohr aufgenommen und mit zwei Schichten von Wärmeisolierung abgedeckt. (B) Essigsäuresättiger. (C) Keramikofen. (D) Knockout Gefäß bei Tiefpunkt im TPRxn System vor dem μGC. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig2.jpg" /> Abbildung 2. Quartz &quot;U-Rohr&quot; Reaktor. (A) installiert Quarz &quot;U-Rohr&quot; Reaktor für Essigsäure TPRxn verwendet. (B) Close-up von Molybdäncarbid KatalysatorBett und Thermoelement. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig3.jpg" /> Abbildung 3. Prozessfließbild. Das Verfahrensflussdiagramm für das System TPRxn. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig4.jpg" /> Abbildung 4: Repräsentative Analyse von MS - Daten nach Entfaltungs. (A) Umwandlung von Essigsäure und Wasserstoff und die (B und C) relativen Konzentrationen von Produkten während Essigsäure TPRxn einen Molybdäncarbid Katalysator. Reprinted mit freundlicher Genehmigung aus [9]. Copyright 2016 American Chemical Society. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig5.jpg" /> Abbildung 5: Essigsäure und Wasserstoff Fluktuationsrate von μGC Daten. Die (A) Essigsäure und (B) Wasserstoff Fluktuationsrate (TOR). Die TOR-Werte wurden durch Normalisieren Essigsäure und Wasserstoffumwandlung durch die Anzahl der säure- und H-sites berechnet jeweils auf die katalytischen Materialien. Fehlerbalken wurden aus mindestens 3 Wiederholungsversuchen bestimmt und stellen den Standardfehler in den Daten. Adaptiert mit Erlaubnis von [22]. Copyright 2016 Angewandte Chemie International Edition. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig5large.jpg" target="_blank">Bitte</a>hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Figur 6" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig6.jpg" /> Abbildung 6: Selektivität während Essigsäure TPRxn Experimente. Die Selektivität zu (A) Decarbonylierung und Decarboxylierung (DCO) und (B) Ketonisierung (KET) Produkte während Essigsäure TPRxn Experimente über verschiedene Molybdäncarbid Katalysatoren. Fehlerbalken wurden aus mindestens 3 Wiederholungsversuchen bestimmt und stellen den Standardfehler in den Daten. Adaptiert mit Erlaubnis von [22]. Copyright 2016 Angewandte Chemie International Edition. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig6large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Tabelle 1" src="/files/ftp_upload/55314/55314table1.jpg" /> Tabelle 1: Reaktantund Produktarten mit Kalibrierkonzentrationen entspricht. Die typische Konzentrationsbereiche für Reaktanden und Produkte während Essigsäure TPRxn. Kalibrierungsstandards für die μGC sollte den Bereich der beobachteten Konzentrationen zu überspannen ausgelegt sein. Hinweis: Wenn eine einzelne Konzentration dargestellt ist, kann er den unteren Bereich des beobachteten Konzentrationsbereich von 0 mol% angenommen werden. <img alt="Tabelle 2" src="/files/ftp_upload/55314/55314table2.jpg" /> Tabelle 2: Massenfragmentierungsmuster. Die Fragmentierungsmuster der Reaktanden und Produkte während Essigsäure TPRxn. Fragmentierungsmuster sind in der MS Dekonvolutionsalgorithmus verwendet, um normalisierte Spezies Konzentrationsdaten erzeugen. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von [9]. Copyright 2016 American Chemical Society. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314table2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314table2large.jpg" target="_blank">eine größere Version t anzuzeigen</a>seinen Tisch. a Die Massenfragment Intensitäten, fett markiert, wurden als die primären Massenfragmente für jede Verbindung identifiziert. b Alle m / z - Werte von 1 bis 100 werden während TPRxn Experimente gesammelt; nur eine ausgewählte Untergruppe gezeigt, hier ist entsprechend nur die m / z-Werte in Entfaltungs verwendet. c Massenfragmentierungsmuster werden durch die Einführung von reinen Verbindung Dampf in die MS für alle Verbindungen außer Ethan gesammelt. Die Massenfragmentierungsmuster für Ethan aus der NIST Chemistry WebBook Datenbank erhalten. 28

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Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Hier vorgestellte ist ein Protokoll für den Betrieb eines Mikromaßstab temperaturprogrammierten Reaktor zur Auswertung der katalytischen Leistung von Molybdäncarbid während Essigsäure Desoxygenierung.

Temperaturprogrammierte Desoxygenierung von Essigsäure auf Molybdäncarbid Katalysatoren

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

temperature-programmed-deoxygenation-acetic-acid-on-molybdenum

Nanyang Technological University

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11.3K Aufrufe.  National Renewable Energy Laboratory.  Hier vorgestellte ist ein Protokoll für den Betrieb eines Mikromaßstab temperaturprogrammierten Reaktor zur Auswertung der katalytischen Leistung von Molybdäncarbid während Essigsäure Desoxygenierung. 

Serie: Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Forschung

Chemie

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Herstellung von dreidimensional Mikrostrukturierte Nanokomposite durch Mikrofluidik-Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dynamische elektrochemischen Messung von Chlorid-Ionen

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United States (US) and Europe. Berries are widely consumed in the US and have a high polyphenolic content. Polyphenols have been shown to interact with many molecular targets and to exert numerous positive biological functions, including antioxidant, anti-inflammatory, and cardioprotective effects. Polyphenols isolated from blackberry (BL), raspberry (RB), and black raspberry (BRB) reduce oxidative stress and cellular senescence in response to angiotensin II (Ang II). This work provides a detailed description of the protocol used to prepare the polyphenol extracts from freeze-dried berries. Polyphenol extractions from freeze-dried berry powder were performed using 80% aqueous ethanol and an ultrasonic-assisted extraction method. The crude extract was further purified and fractionated using chloroform and ethyl acetate, respectively. The effects of both crude and purified extracts were tested on Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs) in culture.

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

This work details a step-by-step method to prepare polyphenol-rich extracts from freeze-dried berry powder. In addition, it provides a thorough description of how to use these polyphenol-rich extracts in cell culture in the presence of the peptide hormone angiotensin II (Ang II) using Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs).

Extraktion und Reinigung von Polyphenolen aus gefriergetrocknetem Beerenpulver zur Behandlung von vaskulären glatten Muskelzellen<em&gt; In vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Synthese und Test von unterstützten Pt-Cu-Feststofflösungen Nanopartikelkatalysatoren für die Propan-Dehydrierung

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants. Low toxic sodium hypophosphite was chosen as the phosphorus source to react with olefin A (2,3-dimethyl-1-butene) to generate a monoalkylphosphinic acid intermediate. Amantadine was adopted to remove the dialkylphosphinic acid byproduct, as only the monoalkylphosphinic acid can react with amantadine to form an amantadine&#8729;mono-alkylphosphinic acid salt, while the dialkylphosphinic acid cannot react with amantadine due to its large steric hindrance. The purified monoalkylphosphinic acid was then reacted with olefin B (diisobutylene) to yield nonsymmetric dialkylphosphinic acid (NSDAPA). The unreacted monoalkylphosphinic acid can be easily removed by a simple base-acid post-treatment and other organic impurities can be separated out through the precipitation of the cobalt salt. The structure of the (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid was confirmed by 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS, and FT-IR. The purity was determined by a potentiometric titration method, and the results indicate that the purity can exceed 96%.

A protocol for the synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants is presented, taking (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example.

Synthese von hoher Reinheit beim Dialkylphosphinic Säure Extraktionsmittel

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and cost savings through the &#34;scaling out&#34; strategy as opposed to the traditional &#34;scaling up&#34;. Herein, we report the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid in both batch and flow modes. To effectively transfer the reaction from batch to flow mode, it is essential to first conduct the reaction in batch. As a consequence, the reaction of diphenyldiazomethane was first studied in batch as a function of temperature, reaction time, and concentration to obtain kinetic information and process parameters. The glass flow reactor set-up is described and combines two types of reaction modules with &#34;mixing&#34; and &#34;linear&#34; microstructures. Finally, the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid was successfully conducted in the flow reactor, with up to 95% conversion of the diphenyldiazomethane in 11 min. This proof of concept reaction aims to provide insight for scientists to consider flow technology&#39;s competitiveness, sustainability, and versatility in their research.

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Flow chemistry carries environmental and economic advantages by leveraging superior mixing, heat transfer and cost benefits. Herein, we provide a blueprint to transfer chemical processes from batch to flow mode. The reaction of diphenyldiazomethane (DDM) with p-nitrobenzoic acid, conducted in batch and flow, was chosen for proof of concept.

Kontinuierlicher Fluss Chemie: Reaktion des Diphenyldiazomethane mit p- Nitrobenzoic Säure

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb2O5 geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic polymers, with the aim of photo-activating oxygen-evolving manganese oxide catalysts, which are important components in artificial photosynthesis. The cross-linking technique was applied to obtain a self-standing membrane with a high PW12O403- content. Incorporation and structure retention of PW12O403- within the polymer matrix were confirmed by FT-IR and micro-Raman spectroscopy, and optical characteristics were investigated by UV-Vis spectroscopy, which revealed successful construction of the metal-to-metal charge transfer (MMCT) unit. After deposition of MnOx oxygen evolving catalysts, photocurrent measurements under visible light irradiation verified the sequential charge transfer, Mn &#8594; MMCT unit &#8594; electrode, and&#160;the photocurrent intensity was consistent with the redox potential of the donor metal (Ce or Co). This method provides a new strategy for preparing integrated systems involving catalysts and photon-absorption parts for use with photo-functional materials.

Here, we present a protocol to prepare charge transfer chromophores based on a polyoxometalate/polymer composite membrane.

Vorbereitung der Polyoxometalate-basierten Foto-responsive Membranen für die Foto-Aktivierung von Mangan-oxid-Katalysatoren

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...