LH dankt finanzielle Unterstützung von einem US-amerikanischen National Science Foundation Graduate Research Fellowship unter Grant No 1148897. Elektronenmikroskopie Charakterisierung und SPS-Verarbeitung an der UC Davis finanziell von einem University of California Labor Fee Auszeichnung (# 12-LR-238313) unterstützt wurde. Die Arbeit in der Molecular Foundry wurde durch das Amt für Wissenschaft, dem Büro des Basic Energy Sciences, der US - Department of Energy unter Vertrag Nr DE-AC02-05CH11231 unterstützt.

1. Probenvorbereitung von Einkristall-Strontiumtitanat HINWEIS: Einkristall STO ist mit einer (100) Oberfläche auf Spiegelglanz poliert geliefert. <ol><li> Abschnitt STO in 5x5 mm 2 Stück mit Diamantdrahtsägen. </li><li> Die ultraschall reine Proben bei 50-60 Hz nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten. </li><li> Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol. </li><li> Ort Proben für 10 Minuten in gepufferter Fluorwasserstoffsäure (pH = 4), ein 6: 1-Lösung von Ammoniumfluorid und 49% Flusssäure. 22 Diese Lösung ätzt die STO, eine überwiegend (100) TiO 2 terminierten Oberfläche bildet. Wenn die optisch flache Seite des Einkristall mit einer Regenbogen Patina hat, hat die Probe wurde überätzt und sollte not verwendet werden. </li><li> Nach zehn Minuten in der Ätzlösung gründlich Proben in entionisiertem (DI) Wasser und dann in Isopropanol. Trocknen Sie mit einem sauberen Haus Luft. </li></ol> 2. Bikristall Formation über Spark Plasma Sintering Vorrichtung HINWEIS: 5x5 mm 2 Kristall Verwendung einer 30 mm Durchmesser Graphitform. Wenn eine Düse mit einem Durchmesser kleiner als 30 mm verwendet wird, bricht die Bikristall katastrophal beim Bonden. Optimal Chipgrße sowie Druck durch die SPS Vorrichtung ausgeübt ist stark abhängig von der Größe der Kristalle. <ol><li> Legen Sie eine 30 mm Kreis aus Graphitpapier auf einem Graphit Kolben mit einem Durchmesser von 30 mm. Graphitpapier verhindert STO von Bindung an die Graphit Plunger während des Experiments. </li><li> Stapeln Sie zwei 5x5 mm 2 STO - Einkristalle mit ihren optisch flachen Oberflächen platziert nach innen die Bikristall Grenze zu bilden. Zentrieren Sie den Stapel auf dem Graphitpapier und Kolben. </li><li> Drehen Sie den oberen einziger SchreiStal um die &lt;100&gt; Achse zu einer Fehlorientierung Winkel gewählt. Die &lt;100&gt; -Achse senkrecht zu der optisch flachen Oberfläche des Kristalls. </li><li> Schieben Sie die Graphitform über den Kolben und Kristalle. Legen Sie eine zweite 30 mm Durchmesser-Kreis aus Graphitpapier und dann mit 30 mm Durchmesser Kolben über die gestapelten STO-Kristallen. </li><li> Stapeln Sie die kombinierten Kolben und sterben auf den Graphitabstandshalter in der SPS - Vorrichtung (Abbildung 1). </li><li> Tragen Sie eine einachsige Kraft von 3 kN Kontaktwiderstand unter Verwendung der z-Achsen-Steuerung Tasten zu minimieren. Während des gesamten Experiments, muss der Benutzer halten die Kraft bei 3 kN über die z-Achsen-Steuertasten. </li><li> Legen Sie k-Typ Thermoelement in Graphitform in das kleine Loch, die in 1 gezeigt. Das Thermoelement erstreckt sich durch die Düse zu der Probe. </li><li> Stellen Sie den Kammerdruck der SPS Gerät auf ~ 10 Pa die Vakuum-Drucktaster. </li><li> Wählen Sie Bindung Temperatur, Zeit und Heizraten über Programm Instrument control Software (Tabelle 1). Für die Bindungstemperatur und Zeit verwenden, um eine Erhitzungsgeschwindigkeit von 70-80 ° C / min und einer Abkühlgeschwindigkeit von 50 ° C / min. </li><li> Set 12 s auf, 2 s aus DC-Impuls mit dem Instrument des Sinterns Taste. Eine gepulste Vorspannung von ~ 4 V und Gleichstrom von ca. 550 A werden inkrementell an die Probe angelegt, sobald das Programm festgelegt wird ausgeführt. </li><li> Drücken Sie die Start-Taste auf dem Gerät. </li><li> Entfernen Sie die Probe, wenn das Programm beendet wird. Nach Bikristall Bildung wird die Probe erscheinen grau-schwarz aufgrund der Verringerung der Umgebung der Vorrichtung SPS. </li><li> Verwenden, um einen Hochtemperaturofen bei einer Temperatur von 1.200 ° C für 140 h, gelten keinen Druck während dieses Verfahrens, zu tempern und erneut oxidieren die Probe in Luft. Glühparameter wurden nach bisherigen Arbeit von Hutt et al ausgewählt. in denen Bikristalle im Hochvakuum 13 gebildet. Nach dem Tempern zeigt die Probe eine off-weiße Farbe und oxidiert wird. </li></ol><ol><li> Querschnitt Bikristall mit Diamantdrahtsägen in 5x1 mm 2 Abschnitte. </li><li> Polnisch Querschnitt Proben mit Diamant Läppfilm. Die Korngröße auf der Diamant Läppfilm verringert sich allmählich von 9 &amp; mgr; m bis 0,1 &amp; mgr; m. Wechseln Sie in kleinere Körnung einmal Kratzer auf der Oberfläche einheitlich sind. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung für 9 um bis 6 um Läppen Film. Verwenden Sie einen gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung mit einer oszillierenden Probenkopf für 6 um bis 0,1 um Läppen Film. </li><li> Polnisch Querschnitt Proben mit kolloidalem Siliciumdioxid für zwei Minuten eine Matte Tuch. gießen Kontinuierlich kolloidale Kieselsäure auf die Matte mit gegen den Uhrzeigersinn Platte Bewegung und oszillierenden Probenkopf. </li><li> Fünfzehn Sekunden vor der Probe zu entfernen, stoppen kolloidalem Siliciumdioxid Gießen und DI-Wasser auf Platte gießen. Gießen Sie DI-Wasser für 15 Sekunden, entfernen Sie Probe und sofort Probe spülenin DI-Wasser für 1 min. Wenn dieses Verfahren nicht befolgt wird, wird das kolloidale Siliciumdioxid die Oberfläche der Probenbindung und die Korngrenze verdunkeln während Rasterelektronenmikroskopie (SEM). </li><li> Sobald die Probe zu einer optisch glatten Oberfläche poliert wird, mit Ultraschall reinigen Proben nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten. </li><li> Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol. </li><li> Berg Probe polierte Oberfläche auf eine Probe Stummel bis unter Verwendung von kolloidalem Graphit. </li><li> Sputter Mantel Probenoberfläche mit 2-3 nm Kohlenstoff. Verwenden die folgenden Parameter für die Kohlenstoffbeschichtungsvorrichtung: einen Impulsauflösung von 0,2 nm / Impuls, aktuelle Schrittrate von 0,2 A / Puls, Pulsstrom von 40 A, Impulslänge von 2 s und die maximale Impulse von 50. </li></ol> 4. Reinigen des FIB Kupfernetz <ol><li> Platzieren Kupfer FIB Gitter in einem Aceton und Isopropanol-Bad 1 h je. </li><li> Plasma reinigen Kupfer FIB Raster für 10 min. </li></ol> 5. Herstellung von Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Lamella über Focused Ion Beam (FIB) Geräte HINWEIS: Alle in FIB Herstellung verwendeten Parameter eingegeben oder aus einer Drop-Down-Menü in der FIB-Gerät-Software ausgewählt. <ol><li> Platzieren Sie STO Probe und Kupfer FIB Gitter in FIB-Gerät. Die Bühne ist 7 mm. </li><li> Finden Sie eine Region von Interesse entlang der Grenzfläche zwischen den beiden Einkristallen, also der Korngrenze. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Ce-dep Oberfläche. Legen Sie C-dep für Gasinjektion. Kaution 15 × 2 × 2 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus cArbon unter Verwendung des Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA, und einen Neigungswinkel von 0 °. Einfahren C-dep. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Steuerung wählen Sie das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft W-dep. Legen Sie W-dep für Gasinjektion. Ablagerung 15 × 2 × 2 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram des Ionenstrahls bei einer Spannung von 30,0 kV unter Verwendung einer Stromstärke von 0,3 nA, und einen Neigungswinkel von 52 °. Einfahren W-dep. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das regelmäßige Querschnitt Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden 22 × 25 × 15 &amp; mgr; m 3 für das untere Muster und von 22 × 27 × 15 &amp; mgr; m 3 für das obere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 30,0 nA und einem Neigungswinkel von 52 ° über den Ionenstrahl. Das Muster wird eine Grabenmühle auf beiden Seiten der Schutzschicht schaffen. </li><li> Wählen Sie Patterning Dialogfeld. In Patterning Control das ReinigenQuerschnitt Strukturierungswerkzeug mit Auftragungseigenschaft Si. Verwenden , 22 × 3 × 60 &amp; mgr; m 3 für die obere und untere Muster bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. Der Neigungswinkel beträgt 53,5 ° für die unteren Muster und 50,5 ° für die obere Muster. Das Muster reinigt die Oberfläche der eingegrabenen Lamelle vom curtaining Muster, das von den regulären Querschnitt Musterungs führt. </li><li> Schneiden Sie ein J-Muster in der Probe das Rechteck-Patterning-Tool mit Auftragungseigenschaft Si verwendet wird. Verwenden 2 &amp; mgr; m für die Breite bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA über den Ionenstrahl. </li><li> Wählen Sie Easy Lift Dialogfeld. Legen Sie die Mikromanipulator in die Parkposition. Senken Sie den Mikromanipulator und befestigen Sie die Probe auf den Kupfer FIB Raster über eine Wolfram Schweiß den Prozess in 5.4 detailliert mit. </li><li> Mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.7, μcut eine U-Form, von der ursprünglichen J-Muster fortgesetzt, in der Probe unter Verwendung des Ionenstrahls bei einer Spannung von30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA. </li><li> Heben Sie die Lamelle über den Mikromanipulator über der Massenprobe. </li><li> Drehen, um die Mikromanipulators 180 °, so dass die Korngrenze nicht mehr Ionenstrahl parallel, aber senkrecht zu dem Ionenstrahl. </li><li> Tungsten schweißen die Lamelle an einem Gitter Kupfer FIB mit Hilfe der detaillierten Schritte in 5.4 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 0,3 nA. </li><li> Schneiden Sie das Mikromanipulators aus der Lamelle die Schritte detailliert in 5.7 mit dem Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV und einem Strom von 1,0 nA verwendet. </li><li> Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.3. Abzuscheiden eines Elektronenstrahls mit einer Spannung von 5,0 kV, einem Strom von 13,0 nA 15 × 2 × 4 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Kohlenstoff verwenden, und einen Neigungswinkel von 0 °. </li><li> Wiederholen Sie die einzelnen Schritte in 5.4. Ablagerung 15 × 2 × 8 &amp; mgr; m 3 Schutzschicht aus Wolfram , einen Ionenstrahl bei einer Spannung von 30,0 kV, einem Strom von 0,3 nA verwendet, und ein Neigungswinkel von 52 °. </li><li> Mitder Ionenstrahl, dünn die Probe auf etwa 200 nm eine Spannung von 30,0 kV und eine systematische Abnahme Strom von 0,5 nA, 0,3 nA und 0,1 nA verwenden. In diesem Stadium wird ein Reinigungsquerschnitt Muster verwendet, und die Probe auf einen Winkel von 52 ±± 1,5 ° geneigt ist. </li><li> Mit dem Ionenstrahl, dünn die Probe auf Elektronentransparenz eine Spannung von 5,0 kV und einem Strom von 77,0 pA verwendet. In diesem Stadium wird ein Rechteck-Muster mit einem Neigungswinkel von 52 ± 3 ° verwendet. </li><li> Entfernen aus dem FIB entstandenen amorphen Schaden, indem die Probe bei einer Spannung von 500 eV Reinigung und einem Strom von 150 uA. </li><li> Platz TEM Probe in TEM-Halter und Einsatzhalter in Raster-Transmissions-Elektronenmikroskops (STEM). Wählen Sie &#39;Capture&#39;, Bildprobe Korngrenze. </li></ol>

<ol>
	<li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+electric+field+and+pressure+on+the+synthesis+and+consolidation+of+materials:+A+review+of+the+spark+plasma+sintering+method.">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li><li>Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+investigations+on+the+spark+plasma+sintering/synthesis+process:+I.+Effect+of+dc+pulsing+on+reactivity.">Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity.</a> Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).</li><li>Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+fields+and+the+future+of+scalability+in+spark+plasma+sintering.">Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering.</a> Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).</li><li>Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spark+plasma+sintering+of+silicon+nitride/silicon+carbide+nanocomposites+with+reduced+additive+amounts.">Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts.</a> Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).</li><li>Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+Behavior+of+Zirconium+Diboride+Silicon+Carbide+Produced+by+the+Spark+Plasma+Sintering+Method.">Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).</li><li>Dupeux, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Oriented+Two-Phase+Bicrystals+by+Diffusion+Bonding+Technique.">Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique.</a> J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).</li><li>Castro, R., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, (2012).</li><li>Byeon, S. C., Hong, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+assisted+bonding+of+ceramics.">Electric field assisted bonding of ceramics.</a> Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).</li><li>Wang, J., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Contribution+of+the+space+charge+to+the+grain+boundary+energy+in+yttria-stabilized+zirconia.">Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia.</a> J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).</li><li>Fujimoto, M., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+of+SrTiO3+Internal+Boundry+Layer+Capacitors+During+and+After+Processing+and+Resultant+Electrical+Properties.">Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).</li><li>Mitsuma, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structures+of+a+&#931;+=+9,+[110]/{221}+symmetrical+tilt+grain+boundary+in+SrTiO3.">Structures of a &#931; = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3.</a> Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).</li><li>Ikuhara, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+and+Interface+Structures+in+Ceramics.">Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).</li><li>Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Processing+and+Structure+of+Grain+boundaries+in+Strontium+Titanate.">Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate.</a> Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).</li><li>Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current-voltage+characteristics+across+45&#9702;+symmetric+tilt+boundary+in+highly+donor-doped+SrTiO3+bicrystal.">Current-voltage characteristics across 45&#9702; symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).</li><li>Hill, A., Wallach, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+Solid+State+Diffusion+Bonding.">Modelling Solid State Diffusion Bonding.</a> Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).</li><li>Sato, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-linear+current-voltage+characteristics+related+to+native+defects+in+SrTiO3+and+ZnO+bicrystals.">Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).</li><li>Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resistance+switching+effect+in+Nb-doped+SrTiO[sub+3]+(100)+bicrystal+with+(100)+&#8764;45&#176;+twist+boundary.">Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) &#8764;45&#176; twist boundary.</a> J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).</li><li>Hutt, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Doctoral Thesis. , (2002).</li><li>Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suprising+Results+of+a+Studay+on+the+Plasticity+in+Strontium+Titanate.">Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).</li><li>Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasticity+and+an+inverse+brittle-to-ductile+transition+in+strontium+titanate.">Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate.</a> Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).</li><li>Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deformation+Behavior+of+Strontium+Titanate+between+Room+Temperature+and+1800K+under+Ambient+Pressure.">Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure.</a> Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).</li><li>Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+Processing+and+Characterization+of+SrTiO3+Single+Crystals+and+Bicrystals+for+High+Tc+Superconducting+Film+Substrate.">Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate.</a> Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).</li><li>Rhodes, W. H., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dislocation+Dependence+of+Cationic+Diffusion+in+SrTiO3.">Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).</li><li>Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Structure+and+Electrical+Properties+in+Nb-Doped+SrTiO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;+Bicrystals.">Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; Bicrystals.</a> Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).</li><li>Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subtleties+in+ADF+imaging+and+spatially+resolved+EELS:+A+case+study+of+low-angle+twist+boundaries+in+SrTiO3.">Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3.</a> Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).</li><li>Hughes, L. A., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+SrTiO3+bicrystals+using+spark+plasma+sintering+techniques.">Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques.</a> Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).</li></ol>

We have nothing to disclose.

Die Bindungstemperatur von 1200 ° C wurde die Diffusion als kleine Änderungen in der Temperatur zu maximieren gewählt stark die Kinetik aller Diffusionsbindungsmechanismen beeinflussen. Eine Temperatur von 1.200 ° C ist außerhalb des spröd-duktilen Übergang Temperaturbereich von STO. Dennoch wurde die Probe Sprödbruch bei dieser Temperatur. Die katastrophale Versagen der STO Bikristall war nicht unerwartet, da STO ~ 0,5% Duktilität bei 1200 ° C aufweist. Auch wurde die Probe bei einem Druck von 140 MPa während des gesamten Heizprozesses gehalten und STO - Übergänge durch die brüchige Phase während dieses Erwärmungsvorgangs wo es 0% Duktilität 21. So erfolgreich Diffusionsbonden von Einkristallen über die SPS-Gerät erfordert eine eingehende Verständnis der temperaturabhängigen Plastizität Verhalten eines Materials. Zwei Bikristalle wurden unter Verwendung einer Bindungstemperatur von 800 ° C und einer Bindungszeit von 20 Minuten gebildet. DasBikristall mit einem nominalen Fehlorientierung von 4˚ wurde 50 Stunden lang geglüht und zeigte eine gebundene Grenzfläche Fraktion 2.2x größer als die Bikristall mit Nennfehlorientierung von 45 ° für 140 Stunden getempert. Annealing-mal länger als 50 Stunden ergab keine signifikante Verbesserung der Diffusionsbindungsqualität. Annealing Temperatur und Zeit wurden gemäß früheren Arbeiten , bei denen die ausgewählten Bikristalle wurden in einem Hochvakuumofen ausgebildet ist , ähnlich der SPS Vorrichtung 11. Um festzustellen , ob es eine Auswirkung des Wärmebehandlungsprozesses auf der Diffusionsbonden dieser Bikristalle war, Diffusionsbindungslängen berechnet wurden und 23 für 140 Stunden betragen 0.27 nm bei einer Temperatur von 1200 ° C gefunden. Die ausgewählten Glühparameter hatte daher nur begrenzte Auswirkungen auf die Diffusionsbonden des Bikristall. Diese Analyse wurde weiter unterstützt, wenn die Diffusionsbonden eines Bikristall mit 45 ° Verdrillung Desorientierung nicht warerfolgreich für die gleichen Parameter während des Anlassens verwendet wird. Während die ausgewählten Glühparameter nicht signifikant die Diffusionsbonden auswirken, wird der Fehlorientierung Winkel eine ausgeprägte Wirkung haben. High-Winkel der Fehlorientierungswinkel schaffen eine größere strukturelle Ungleichgewicht zwischen den beiden Halb Kristalle, die Querdiffusion behindert und verringert Schnittstelle Bindung. Für hohe Fehlorientierungswinkel, Bindungstemperatur und die Zeit muss erhöht werden, um eine größere erfolgreich gebunden Schnittstelle Fraktion zu haben. Bikristall Bildung über SPS Verarbeitungstechniken tritt bei wesentlich beschleunigten Zeiten Skalen und moderate Temperaturbereiche im Vergleich zu den herkömmlichen Heißpressverfahren. Dieser Unterschied in der Verarbeitungsparameter zwischen konventionellen Diffusionsbindung und dem SPS Verfahren wird auch bei der Bildung von Pulverpresslinge und Verbundstoffen gesehen. Wie oben erwähnt, Bikristalle über herkömmliche Diffusionsbindungsverfahren gebildet3-20 Stunden 11, 24 hin sind bei Temperaturen von mehr als 1400 ° C mit Zeiten Skalen gebildet. Verwendung eines SPS Instrument tritt Diffusionsbonden bei einer Temperatur von 800 ° C mit Zeiten Skalen im Bereich von 20 bis 90 Minuten. Die SPS-Technik ist dann nützlich für die schnelle Diffusionsbonden von Bikristalle Vergleich zu herkömmlichen Verfahren. Bikristall Bildung durch das SPS Instrument ermöglicht auch die experimentelle Beobachtung der Massentransfermechanismen an einer Korngrenze mit einer Fehlorientierung ausgewählt. Diese experimentelle Beobachtung wird mehr Einblick in die Mechanismen bieten die SPS-Technik zugrunde liegt. Mikrorisse in der Masse STO Bikristall verhindert herkömmliche mechanische TEM-Lamelle Vorbereitung. Die mechanische Dünnungsprozess führte zum Bruch der TEM-Lamelle aufgrund Mikrorisse in der gesamten Masse zu verbreiten. Daher wurde FIB Herstellung der TEM-Lamelle verwendet. Herkömmliche FIB lift-out der Lamelle, in dem die Korngrenze parallel zum Ionenstrahl, führte zu Vorzugs Fräsen entlang der Grenzfläche (5a). Die FIB Präparationstechnik wurde anschließend modifiziert. Zunächst wurde die Dicke der anfänglichen Schutzschicht aus Kohlenstoff und Wolfram ausgewählt so, am Ende des Ausheben Schritt wurde die Schutzschicht abgefräst. Wenn die Schutzschicht zu dick war und während des Verdünnungsprozesses blieb, Wiederabscheidung von Wolfram aufgetreten und TEM-Analyse verdeckt. Zweitens, nachdem der TEM-Lamelle zur Spitze des Mikromanipulators befestigt wurde, wurde die Mikromanipulators um 180 ° gedreht. Diese Drehung verursacht die Korngrenze senkrecht zu dem Ionenstrahl zu werden, damit Vorzugs Ausdünnung (5b) verhindert. Schließlich nach dem Ausheben Verfahren, Schutzschichten aus Kohlenstoff und Wolfram wurden auf der Oberfläche der neu orientierten TEM Lamelle abgeschieden. Diese Modifikationen der herkömmlichen FIB preparation Technik führte zu einer sauberen TEM-Lamelle ermöglicht atomar auflösende Bildgebung von HAADF-STEM. HRTEM und HAADF-STEM Mikroskopische Aufnahmen für die Bikristall bei 800 ° C gebunden für 90 Minuten mit einer nominalen 45 ° Drall Korngrenze zeigen eine atomar aufgelösten Korngrenzenstruktur ohne Sekundärphasen. Ortsaufgelöstes EELS zeigen Veränderungen in der Ti Koordination innerhalb der Korngrenzen-Kerne, was auf eine Erhöhung der Sauerstoffleerstellenkonzentration im Vergleich zu der Masse. Diese Ergebnisse stehen im Einklang mit Berichten in der Literatur für Kleinwinkelkorngrenzen Verdrillung 25. Eine weitere Analyse dieser Experimente ist an anderer Stelle beschrieben 26. In dieser Studie wurden STO Bikristalle zum ersten Mal mit einer SPS-Gerät erfolgreich synthetisiert. Bikristalle mit Drehorientierungen von 0 °, 4 °, und 45 ° wurden bei hohem Druck mit moderate Bindungstemperaturen und Zeit gebildetSkalen im Vergleich zu den in herkömmlichen Bindung gefunden Parameter. Die Bildung von Bikristalle über die SPS-Gerät bietet die Möglichkeit, quantitativ die Auswirkungen des elektrischen Feldes sowie Erwärmungsrate auf ausgewählte Korngrenzenkernstrukturen bestimmen.

<html> Spark - Plasma - Sintern (SPS) ist eine Technik , bei der Anwendung von hohem Druck und uniaxial gepulstem Gleichstrom führt zum schnellen Verdichtung von Pulver 1 verdichtet. Diese Technik führt auch zur erfolgreichen Bildung von Verbundstrukturen aus verschiedenen Materialien, einschließlich Siliciumnitrid / Siliciumcarbid, Zirkonborid / Siliziumkarbid oder Siliziumkarbid, ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel 2 erforderlich, 3, 4, 5. Die Synthese dieser Verbundstrukturen, die durch herkömmliche Heißpressen hatte in der Vergangenheit eine Herausforderung. Während Anlegen einer hohen uniaxialen Druck und schnelle Aufheizrate über die SPS - Technik Konsolidierung von Pulvern und Verbunde verbessert, das Phänomen diese verbesserte Verdichtung in der Literatur diskutiert Verursachung 2, 3,class = &quot;xref&quot;&gt; 6, 7. Es besteht auch nur begrenzte Informationen über den Einfluss von elektrischen Feldern auf Korngrenzenbildung und die daraus resultierenden atomaren Strukturen der Korngrenzenkerne 8, 9. Diese Kernstrukturen bestimmen , die funktionellen Eigenschaften des SPS - Sintermaterialien, einschließlich elektrischer Durchschlag der Hochspannungskondensatoren und die mechanische Festigkeit und Zähigkeit von keramischen Oxide 10. Daher als eine Funktion der Verarbeitungsparameter SPS die grundlegende Korngrenzenstruktur zu verstehen, wie angelegte Strom ist, die für die Manipulation eines gesamten physikalischen Eigenschaften des Materials. Eine Methode , um systematisch die grundlegenden physikalischen Mechanismen aufzuklären SPS Untermauerung ist die Bildung von spezifischen Korngrenzenstrukturen, dh Bikristalle. Ein Bikristall wird durch Manipulation von zwei Einkristallen erstellt, die dann DIFFUsion mit spezifischen Fehlorientierung gebunden Winkel 11. Dieses Verfahren stellt eine kontrollierte Art und Weise die Grundkorngrenzenkernstrukturen als eine Funktion der Verarbeitungsparameter, Dotierstoffkonzentration und Verunreinigungs Segregation 12, 13, 14 zu untersuchen. Diffusionsverbinden ist abhängig von vier Parametern: Temperatur, Zeit, Druck und Atmosphäre Bindungs 15. Herkömmliche Diffusionsverbindung von Strontiumtitanat (SrTiO 3, STO) Bikristalle tritt typischerweise bei einem Druck unter 1 MPa, in einem Temperaturbereich von 1400-1500 ° C und die Zeitskalen von 3 bis 20 Stunden 13, 14, 16, 17. In dieser Studie Bonden in einer SPS Vorrichtung bei wesentlich niedrigerer Temperatur und Zeitskalen in c erreichtERGLEICH zu herkömmlichen Verfahren. Für polykristalline Materialien, Temperatur und Zeitskalen reduziert über SPS signifikant Kornwachstum begrenzt, wodurch vorteilhafte Steuerung einer Materialeigenschaften durch Manipulation seiner Mikrostruktur bereitstellt. Die SPS Vorrichtung für eine 5 × 5 mm 2 Probe übt einen Mindestdruck von 140 MPa. Innerhalb der herkömmlichen Diffusionsbonden Temperaturbereich, Hutt et al. berichten momentanen Bruch von STO , wenn der Bindungsdruck 10 übersteigt MPa 18. Jedoch zeigt STO temperaturabhängige Plastizität Verhalten, was darauf hinweist Bindungsdruck 10 MPa bei bestimmten Temperaturen nicht überschreiten. Oberhalb von 1.200 ° C und unter 700 ° C, aufweist STO gewisse Duktilität, bei denen mehr als 120 MPa Spannungen können ohne momentane Bruch der Probe angewendet werden. Im mittleren Temperaturbereich von 700-1200 ° C, ist STO spröde und Erfahrungen momentanen Bruch bei sTressen größer als 10 MPa. Bei 800 ° C hat STO minor Verformbarkeit vor bei Belastungen bis zum Bruch von weniger als 200 MPa 19, 20, 21. Daher müssen Bindungstemperaturen für STO Bikristall Bildung über SPS Vorrichtung gemäß der Plastizitätsverhalten des Materials ausgewählt werden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1429">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Strontium titanate single crystal (100)</td>
			<td style="width:187px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:427px;">STOa101005S1-JP</td>
			<td style="width:443px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1</td>
			<td style="width:187px;">JT Baker</td>
			<td style="width:427px;">&#160;MBI 1178-03</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Scanning electron microscope (SEM)</td>
			<td style="width:187px;">FEI</td>
			<td>Model: 430 NanoSEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">SPS apparatus&#160;</td>
			<td>Sumitomo Coal Mining Co</td>
			<td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High Temperature Furnace</td>
			<td>Thermolyne</td>
			<td>Model: 41600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Bransonic</td>
			<td>Model: 221</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Mechanical polisher</td>
			<td style="width:187px;">Allied High Tech Products</td>
			<td>15-2100-TEM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Diamond lapping film</td>
			<td style="width:187px;">3M</td>
			<td>660XV&#160;</td>
			<td>1 um to 9 um Grit Size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Diamond lapping film</td>
			<td style="width:187px;">3M</td>
			<td style="width:427px;">661X</td>
			<td>0.5 um to 0.1 um Grit Size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Colloidal silica</td>
			<td style="width:187px;">Allied High Tech Products</td>
			<td>180-20000</td>
			<td>.05 um Grit Size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:187px;">QuorumTech</td>
			<td>Model: Q150RES</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Focused ion beam (FIB) instrument&#160;</td>
			<td style="width:187px;">FEI</td>
			<td>Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nanomill TEM specimen preparation system</td>
			<td style="width:187px;">Fischione Instruments</td>
			<td>Model: 1040</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission electron microscope (TEM)&#160;</td>
			<td style="width:187px;">JEOL</td>
			<td>Model: JEM2500 SE&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scanning transmission electron microscope (STEM)</td>
			<td style="width:187px;">FEI</td>
			<td>Model: TEAM 0.5&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

spark plasma sintering apparatus used for the formation of strontium titanate bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Bindungstemperatur, die Zeit und Fehlorientierungswinkel waren alle geänderten optimalen Parameter für die maximal mögliche verschweißten Grenzfläche Bruchteil der STO Bikristall (Tabelle 1) benötigt zu bestimmen. Die Schnittstelle wurde &quot;gebunden&quot; betrachtet , wenn die Korngrenze während der SEM - Bildgebung (2a) nicht zu sehen war. A &#39;nicht gebundene &quot;-Schnittstelle ausgestellt wurde , als ein dunkler Bildkontrastes oder Hohlräume an der Grenzstelle vorhanden waren (Abbildung 2b). Dunkle Bildkontrast bezeichnet kolloidalem Graphit aus der FIB Montagevorgang zwischen den beiden STO-Kristallen aufgrund Kapillarwirkung diffundiert war. Diese nicht-gebundene Grenzfläche an den Rändern des Bikristall beobachtet, während der verschweißten Grenzfläche in der Mitte des Bikristall beobachtet wird. Die Veränderung der Bindungsverhalten von der Kante zum Zentrum der Bikristalle von SPS Vorrichtung gebildet wird ebenfalls in Bikristalle über Heißpressen geformt techniqu gesehenes 6. Mikrorissbildung in der Masse des Bikristall wird in allen Proben beobachtet. Für erfolgreich gebunden Bikristalle, Mikrorissbildung nicht stört verbundenen Schnittstelle. Bei einer Bindungstemperatur von 1.200 ° C, ausgedehnte Mikrorissbildung auftritt, zu Sprödbruch des Bikristall beim Glühen führt. Daher wurde unter 800 ° C Bindungstemperatur in der SPS Vorrichtung gehalten katastrophalen Bruch zu verhindern. Für Bikristalle mit 0 ° Fehlorientierungswinkel bei Verbindungstemperaturen von 600 ° C und 700 ° C, eine 95% erfolgreich verschweißten Grenzfläche erhalten wurde. Eine Erhöhung der Fehlorientierungswinkel des Bikristall auf 44,4 ° erfordert eine Verbindungstemperatur von 800 ° C und Bindungszeit von 90 Minuten eine 45,8% erfolgreich verschweißten Grenzfläche zu erreichen. Hochauflösende TEM (HRTEM) und hoher Winkel RingdunkelfeldRastertransmissions - Elektronenmikroskopie (STEM-HAADF) Mikrographien dieser Probe zeigen eine atomar abrupte Korngrenzenstruktur ohne intergranulare Film oder Sekundärphasen vorhanden ist (Abbildung 3). Räumlich aufgelöst Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) aufgezeichnet direkt von der Schnittstelle zeigt eine Reduktion der Kristallfeldaufspaltung der Ti L 3 und L 2 Kanten sowie eine Verringerung der OK Randintensität im Vergleich zu der Masse (Abbildung 4) . <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Bikristall </td><td> Drehen Ausrichtung (°) </td><td> Bond-Temperatur (° C) </td><td> Bond Zeit (min) </td><td> Glühtemperatur (° C) </td><td> Anneal Zeit (h) </td><td> Verschweißten Grenzfläche ± 0,3 (%) </td></tr><tr><td> EIN </td><td> 0 * </td><td> 1200 </td><td> 15 </td><td> 1200 </td><td> 16 </td><td> - </td></tr><tr><td> B </td><td> 0 </td><td> 600 </td><td> 90 </td><td> 1200 </td><td> 100 </td><td> 92.3 </td></tr><tr><td> C </td><td> 0 </td><td> 700 </td><td> 90 </td><td> 1200 </td><td> 100 </td><td> 99,7 </td></tr><tr><td> D </td><td> 4,3 ± 0,3 </td><td> 800 </td><td> 20 </td><td> 1200 </td><td> 50 </td><td> 79.2 </td></tr><tr><td> E </td><td> 45 * </td><td> 700 </td><td> 60 </td><td> 1200 </td><td> 140 </td><td> 1.3 </td></tr><tr><td> F </td><td> 46,1 ± 0,5 </td><td> 800 </td><td> 20 </td><td> 1200 </td><td> 140 </td><td> 35.4 </td></tr><tr><td> G </td><td> 44,4 ± 0,1 </td><td> 800 </td><td> 90 </td><td> 1200 </td><td> 140 </td><td> 45.8 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1 Bindungsparameter und anschließende Schnittstelle Fraktion von Bikristalle. SPS GerätDiffusionsbonden Parameter und anschließender Verbundzwischenfraktionen von STO Bikristalle. Eine gepulste Vorspannung von ~ 4 V und Gleichstrom von ~ 550 A ist für alle Experimente verwendet. Verbundzwischenfraktionen wurden aus einer mittleren Korngrenzenlänge von (1,5 ± 0,4) mm berechnet. Diese Regionen wurden aus unterschiedlichen Bereichen innerhalb der Bikristall genommen. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig1.jpg" /> Abbildung 1. Spark Plasma Sintering Gerät. Richten Sie für die Spark-Plasma-Sintervorrichtung. Druck wird senkrecht zur Bikristall Schnittstelle angewendet. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig2.jpg" /> Abbildung 2. Typische Schnittstellen Gefunden in SPS Apparatus Formed Bikristalle. nominal 45 ° Verdrillung Bikristall bei einer Temperatur von 800 ° C für 90 Minuten gebildet. (A) SEM - Bild definiert &#39;gebondet &quot;-Schnittstelle, die Korngrenzen Ort wird durch die Anwesenheit einer facettierten leer, und (b) SEM - Bild des definierten&quot; ungebundenen &quot;Schnittstelle abgeleitet. Sphärische Perlen in Bildern beobachtet wurden, sind Rest Kieselsäure aus dem Polieren. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig3.jpg" /> Abbildung 3. Hohe Auflösung Imaging von Bikristall Korngrenzen. Boundary von nominal 45 ° Verdrillung Bikristall bei einer Temperatur von 800 ° C für 90 Minuten aufgezeichnet in &lt;100&gt; Zonenachse mit einer edge-on Orientierung für die Schnittstelle Ebene ausgebildet. ( <strong&gt; a) HRTEM Bild, (b) HRSTEM DF Bild, und (c) Strukturmodell , bestehend aus zwei Einkristallen, eine in &lt;100&gt; und eine in &lt;110&gt; Zone Achsenausrichtung mit einer {001} Interface - Ebene. Abweichungen der experimentellen Bilddaten aus dem Strukturmodell projiziert stellen Änderungen der Schnittstellenkonfiguration im Vergleich zu den idealen Einkristall-Atompositionen. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig4.jpg" /> Abbildung 4. Struktur und Chemie des Bikristall Korngrenzen. In der Nähe Rand Feinstruktur von (a) der Ti L 2,3 Rand und (b) der OK - Kante an der Grenze genommen und die Masse von 45 ° Drall Bikristall bei einer Temperatur von 800 gebildet° C für 90 Minuten. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/55223/55223fig5.jpg" /> Abbildung 5. FIB Fräsen bei Bikristall Korngrenzen. HRTEM - Bilder von FIB TEM Lamelle (a) Probe mit Korngrenzen parallel zu dem Ionenstrahl , und (b) Probe mit Korngrenzen senkrecht zum Ionenstrahl. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55223/55223fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals at JoVE.com

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.8K Aufrufe.  University of California, Davis. A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed. 

Serie: Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Investigation of Early Plasma Evolution Induced by Ultrashort Laser Pulses

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a significant role in laser-material interaction, especially in the air environment1-11.
Early plasma evolution has been captured through pump-probe shadowgraphy1-3 and interferometry1,4-7. However, the studied time frames and applied laser parameter ranges are limited. For example, direct examinations of plasma front locations and electron number densities within a delay time of 100 picosecond (ps) with respect to the laser pulse peak are still very few, especially for the ultrashort pulse of a duration around 100 femtosecond (fs) and a low power density around 1014 W/cm2. Early plasma generated under these conditions has only been captured recently with high temporal and spatial resolutions12. The detailed setup strategy and procedures of this high precision measurement will be illustrated in this paper. The rationale of the measurement is optical pump-probe shadowgraphy: one ultrashort laser pulse is split to a pump pulse and a probe pulse, while the delay time between them can be adjusted by changing their beam path lengths. The pump pulse ablates the target and generates the early plasma, and the probe pulse propagates through the plasma region and detects the non-uniformity of electron number density. In addition, animations are generated using the calculated results from the simulation model of Ref. 12 to illustrate the plasma formation and evolution with a very high resolution (0.04 ~ 1 ps).
Both the experimental method and the simulation method can be applied to a broad range of time frames and laser parameters. These methods can be used to examine the early plasma generated not only from metals, but also from semiconductors and insulators.

An experimental method to examine the early plasma evolution induced by ultrashort laser pulses is described. Using this method, high quality images of early plasma are obtained with high temporal and spatial resolutions. A novel integrated atomistic model is used to simulate and explain the mechanisms of early plasma.

Untersuchung der frühen Evolution von Plasma ultrakurzer Laserpulse

Early plasma is generated owing to high intensity laser irradiation of target and the subsequent target material ionization. Its dynamics plays a ...

Forschung

Ingenieurwesen

Encapsulation and Permeability Characteristics of Plasma Polymerized Hollow Particles

In this protocol, core-shell nanostructures are synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition. We produce an amorphous barrier by plasma polymerization of isopropanol on various solid substrates, including silica and potassium chloride. This versatile technique is used to treat nanoparticles and nanopowders with sizes ranging from 37 nm to 1 micron, by depositing films whose thickness can be anywhere from 1 nm to upwards of 100 nm. Dissolution of the core allows us to study the rate of permeation through the film. In these experiments, we determine the diffusion coefficient of KCl through the barrier film by coating KCL nanocrystals and subsequently monitoring the ionic conductivity of the coated particles suspended in water. The primary interest in this process is the encapsulation and delayed release of solutes. The thickness of the shell is one of the independent variables by which we control the rate of release. It has a strong effect on the rate of release, which increases from a six-hour release (shell thickness is 20 nm) to a long-term release over 30 days (shell thickness is 95 nm). The release profile shows a characteristic behavior: a fast release (35% of the final materials) during the first five minutes after the beginning of the dissolution, and a slower release till all of the core materials come out.

We have used plasma enhanced chemical vapor deposition to deposit thin films ranging from a few nm to several 100 nm on nano-sized particles of various materials. We subsequently etch the core material to produce hollow nanoshells whose permeability is controlled by the thickness of the shell. We characterize the permeability of these coatings to small solutes and demonstrate that these barriers can provide sustained release of the core material over several days.

Encapsulation und Permeabilitätseigenschaften von plasmapolymerisierten Hohlteilchen

In this protocol, core-shell nanostructures are synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition. We produce an amorphous barrier by plasma ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

Charakterisierung der Rekombination Effekte in einer Flüssigkeit Ionisationskammer Wird für die Dosimetrie eines radiochirurgische Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

How to Ignite an Atmospheric Pressure Microwave Plasma Torch without Any Additional Igniters

This movie shows how an atmospheric pressure plasma torch can be ignited by microwave power with no additional igniters. After ignition of the plasma, a stable and continuous operation of the plasma is possible and the plasma torch can be used for many different applications. On one hand, the hot (3,600 K gas temperature) plasma can be used for chemical processes and on the other hand the cold afterglow (temperatures down to almost RT) can be applied for surface processes. For example chemical syntheses are interesting volume processes. Here the microwave plasma torch can be used for the decomposition of waste gases which are harmful and contribute to the global warming but are needed as etching gases in growing industry sectors like the semiconductor branch. Another application is the dissociation of CO2. Surplus electrical energy from renewable energy sources can be used to dissociate CO2 to CO and O2. The CO can be further processed to gaseous or liquid higher hydrocarbons thereby providing chemical storage of the energy, synthetic fuels or platform chemicals for the chemical industry. Applications of the afterglow of the plasma torch are the treatment of surfaces to increase the adhesion of lacquer, glue or paint, and the sterilization or decontamination of different kind of surfaces. The movie will explain how to ignite the plasma solely by microwave power without any additional igniters, e.g., electric sparks. The microwave plasma torch is based on a combination of two resonators &#8212; a coaxial one which provides the ignition of the plasma and a cylindrical one which guarantees a continuous and stable operation of the plasma after ignition. The plasma can be operated in a long microwave transparent tube for volume processes or shaped by orifices for surface treatment purposes.

This movie shows how an atmospheric plasma torch can be ignited by microwaves with no additional igniters and provides a stable and continuous plasma operation suitable for plenty of applications.

Wie man eine Atmosphärischer Druck Mikrowellenplasmabrenner zünden ohne zusätzliche Zünder

This movie shows how an atmospheric pressure plasma torch can be ignited by microwave power with no additional igniters. After ignition of the plasma, a ...

Capillary-based Centrifugal Microfluidic Device for Size-controllable Formation of Monodisperse Microdroplets

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. W/O microdroplets have recently been used in powerful methods that enable miniaturized chemical experiments. Therefore, developing a versatile method to yield monodisperse W/O microdroplets is needed. We have developed a method for generating monodisperse W/O microdroplets based on a capillary-based centrifugal axisymmetric co-flowing microfluidic device. We succeeded in controlling the size of microdroplets by adjusting the capillary orifice. Our method requires equipment that is easier-to-use than with other microfluidic techniques, requires only a small volume (0.1-1 &#181;l) of sample solution for encapsulation, and enables the production of hundreds of thousands number of W/O microdroplets per second. We expect this method will assist biological studies that require precious biological samples by conserving the volume of the samples for rapid quantitative analysis biochemical and biological studies.

Here, we demonstrate a simple production method for size-controllable, monodisperse, water-in-oil (W/O) microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. This method requires only a small sample volume and enables high-yield production. We expect this method will be useful for rapid biochemical and cellular analyses.

Kapillar-basierten Kreisel Mikrofluidik-Vorrichtung zur Größe steuerbare Bildung von monodispersen Mikrotröpfchen

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

Anwenden von Röntgen Imaging Kristall Spektroskopie für den Einsatz als Hochtemperatur-Plasmadiagnose

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

An Atmospheric Pressure Plasma Setup to Investigate the Reactive Species Formation

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. The reactions of cold plasma with the surrounding atmosphere yield a variety of reactive species, which can define its effectiveness. While efficient development of cold plasma therapy requires kinetic models, model benchmarking needs empirical data. Experimental studies of the source of reactive species detected in aqueous solutions exposed to plasma are still scarce. Biomedical plasma is often operated with He or Ar feed gas, and a specific interest lies in investigation of the reactive species generated by plasma with various gas admixtures (O2, N2, air, H2O vapor, etc.) Such investigations are very complex due to difficulties in controlling the ambient atmosphere in contact with the plasma effluent. In this work, we addressed common issues of &#39;high&#39; voltage kHz frequency driven plasma jet experimental studies. A reactor was developed allowing the exclusion of ambient atmosphere from the plasma-liquid system. The system thus comprised the feed gas with admixtures and the components of the liquid sample. This controlled atmosphere allowed the investigation of the source of the reactive oxygen species induced in aqueous solutions by He-water vapor plasma. The use of isotopically labelled water allowed distinguishing between the species originating in the gas phase and those formed in the liquid. The plasma equipment was contained inside a Faraday cage to eliminate possible influence of any external field. The setup is versatile and can aid in further understanding the cold plasma-liquid interactions chemistry.

An experimental setup was created for the helium-operated kHz frequency plasma jet. The setup includes a cage for the plasma power supply and jet and an in-house built reactor to monitor plasma-induced reactive species without the interference of the ambient atmosphere.

Ein Atmosphärendruck-Plasma-Setup die reaktive Spezies Formation zur Untersuchung

Non-thermal atmospheric pressure (&#39;cold&#39;) plasmas have received increased attention in recent years due to their significant biomedical potential. ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

In - situ - Synthese von Gold - Nanopartikeln ohne Aggregation zwischen die Schichten von Layered - Titanat OHP - Folien

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

A Novel Biaxial Testvorrichtung für die Bestimmung der Grenzformänderung unter Hot Stamping Bedingungen

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

New Application of an Atmospheric Pressure Plasma Jet as a Neuro-protective Agent Against Glucose Deprivation-induced Injury of SH-SY5Y Cells

The atmospheric pressure plasma jet (APPJ) has attracted the attention of many researchers from multiple disciplines in recent years because its emissions include multiple types of reactive nitrogen species (RNS) and reactive oxygen species (ROS). Our previous study has shown the cytoprotective effect of the APPJ against oxidative stress-induced injuries. The aim of the present study is to provide a detailed in vitro treatment protocol regarding the neuroprotective applications of helium APPJs on glucose deprivation-induced injury in SH-SY5Y cells. The SH-SY5Y human neuroblastoma-derived cell line was maintained in RPMI 1640 medium supplemented with 15% fetal calf serum. The culture medium was then changed to RPMI 1640 without glucose before APPJ treatment. After a 1 h incubation in a cell incubator, cell viability was determined using Cell Counting Kit 8. The results showed that, compared to the glucose deprivation group, cells treated with APPJ exhibited significantly increased cell viability in a dose-dependent manner, with 8 s/well observed as an optimal dose. Meanwhile, helium flow had no effect on the glucose deprivation-induced cell impairment. Our results indicated that APPJ could be potentially used as a treatment method for the diseases in the central nervous system related to glucose deprivation. This protocol could also be used as a cytoprotective application for other cells with different impairments, but the cell culture and APPJ treatment conditions should be readjusted, and the treatment dose must be relatively low.

A protocol for the neuroprotective application of low-dose atmospheric pressure plasma treatment on glucose deprivation-induced SH-SY5Y injuries.

Neue Anwendung ein Atmosphärendruck-Plasma-Jet als eine neuroprotektive Mittel gegen Glukose Deprivation-induzierten Schädigung des SH-SY5Y Zellen

The atmospheric pressure plasma jet (APPJ) has attracted the attention of many researchers from multiple disciplines in recent years because its emissions ...