Die Autoren sind verpflichtet, der Europäischen Kommission für die Finanzierung der gegenwärtigen Forschung unter seiner institutionellen Forschungsprogramme. Darüber hinaus Bestandteil der vorliegenden Untersuchung wurde finanziert durch die EG 6th Rahmenprogramm unter der F-Brücke-Projekt und 7th FP unter die sichersten und sanfte Projekte.

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Die Laser-Heizung Strahlung Spektroskopie Technik hier vorgestellten ist anerkannt als eine innovative und effektive Methode zur Untersuchung von sehr hohen Temperaturen und schmelzenden Verhalten von feuerfesten Materialien15, 16. Dank seiner abgelegenen und fast Container-weniger Natur ist es besonders geeignet für die experimentelle Untersuchung der radioaktiven Kernmaterial und die Simulation von Kern Kernschmelze Unfälle in Kernkraftwerken, dargestellt durch die hier vorgestellten Beispielergebnisse.
Während die Auswertung experimentelle Daten mit der aktuellen Methode erhalten, sollte man ohne Zweifel vorsichtig über die korrekte Zuordnung der experimentellen Punkte, Phasenübergänge. In der Tat, kann bei sehr hohen Temperaturen, materielle Kinetik extrem schnell, und mehrere schwer kontrollierbare Phänomene auftreten, wie z. B. nicht kongruent Verdampfung, Trennung, zusammengesetzte Dissoziation. Wie der Vergleich mit herkömmlichen Heizmethoden (wie Induktionsöfen) belegt, begründet, warum das mögliche Auftreten dieser Phänomene eine schnelle Erwärmung und Kühlung Technik wie die jetzige. Auf der anderen Seite ergeben sich Zweifel über die effektive Stabilisierung des thermodynamischen Gleichgewichts-Bedingungen unter den gegenwärtigen Bedingungen der Heizung. Wie im Abschnitt Verfahren erläutert, können solche Bedingungen während der schnellen Laser-Heizung Teil der thermischen Zyklen garantiert werden. Thermodynamischen Gleichgewichtsbedingungen sind jedoch sicherlich auf der Kühlung Bühne produziert. Diese Aussage wurde validiert mit Hilfe von Computer-Codes, die die aktuelle Experimente simulieren und basiert auf in der Nähe von Gleichgewicht Masse und Wärme Diffusion in Anwesenheit von lokalen Phase Übergänge11. Dennoch, thermodynamischen Gleichgewicht, die Bedingungen immer experimentell, in der Regel gegengeprüft sollte werden durch die Messung gut bewerteten phase Übergangstemperaturen in Verbindungen, die als Referenz genommen werden kann. Dies wurde in der vorliegenden Arbeit mit den schmelzen/erstarren Punkten UO2, W, Mo (empfohlen als sekundäre Referenz-Temperaturen in die Internationale Temperaturskala von 199017,18,19) realisiert, und der eutektischen ZrC-C-9. Diese Referenz Messpunkte ist auch notwendig, um die Genauigkeit und die Unsicherheit des derzeitigen Konzepts zu bewerten.
Angesichts der extremen Bedingungen und Phänomene, die in den Experimenten, Laser-Heizung produziert ist eine präzise Unsicherheitsanalyse von größter Bedeutung für die Verwendbarkeit der Daten hergestellt. Für erfolgreiche Messkampagnen sollte die kumulierte Unsicherheit beeinflussen die aktuelle Phase Übergang Temperaturdaten ±1 % der absoluten Temperatur, mit einem 2-Standard-Abweichung Erweiterungsfaktor (95 % Konfidenzintervall) betragen. Solche Unsicherheit Banden können größer sein für komplizierte Materialien, wo, kann z. B. nicht kongruent Verdampfung der tatsächlichen Probenzusammensetzung in unkontrollierbarer Weise während der Experimente ändern. Solche Unsicherheiten sollte der Fehler durch die Kalibrierung, die NSE-Bestimmung, die Probe Stabilität (d. h. die Wiederholbarkeit über aufeinanderfolgende Laserschüsse der Experimentierphase Übergangstemperaturen) usw. berücksichtigen. Ein Beispiel der Unsicherheitsanalyse für das schmelzen/einfrieren Punkt der PuO-2 wird in Tabelle 1 gemeldet. Die verschiedenen Beiträge der Unsicherheit können als unabhängig und nach dem Fehler Vermehrung Gesetz3kombinierte betrachtet werden.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/54807/54807table1.jpg"> 
Tabelle 1: Beispiel der Unsicherheitsanalyse für das schmelzen/einfrieren Punkt der PuO-2 (Referenz13). Die Bedeutung und den Wert von C2 wird im Abschnitt "Einführung" mit den Kommentaren auf Gleichung 1 gemeldet. Δελ steht hier für zwei Standardabweichungen um den experimentellen Durchschnittswert für ελ durch den Einbau von experimentellen Ausstrahlung Spektren innerhalb der grauen Körper Annahme gewonnen. ΔTc und δTd repräsentieren zwei Standardabweichungen rund um die durchschnittliche Stehleuchte hochgerechneten Temperaturkurve und der durchschnittliche experimentelle Erstarrung Temperaturwert.
Auf die vorliegenden experimentellen Ansatz können einige Verbesserungen vorgenommen werden. Insbesondere ermöglicht den Druckbehälter mit einem Massenspektrometer durch ein komplexes Rohrsystem verbinden die Erkennung, zumindest qualitativ Artenvielfalt in der Dampf-Plume, veröffentlicht durch das heiße Material. Darüber hinaus ist die Durchführung einer Thermo-Kamera für die zweidimensionale Studie der Temperaturverteilung über die heißen Probenoberfläche vorgesehen, um möglich Inhomogenitäten und Segregation Effekte zu erkennen. Zu guter Letzt sind Verbesserungen des Sicherheitssystems gebaut rund um die aktuellen Geräte vorgesehen. Eigentlich eignet sich die aktuelle Plexiglas-Glove-Box hier verwendet für die Untersuchung von hoch radioaktives Material wie Uran und die Transurane, dank der Tatsache, dass es effektiv α-Strahlung blockiert. Dieses Schild ist jedoch nicht ausreichend sicher für die Untersuchung von starken γ-Strahler, wie die Nuklide in echte bestrahlter Brennelemente enthalten. Eine neue Anlage einschließlich einer Blei-von Mauern umgebene Zelle ist für die Untersuchung von abgebrannter Brennelemente aus wirklichen KKW vorgesehen.

Obwohl die Kernspaltung im großen und ganzen als eine viel versprechende groß angelegte, praktisch unerschöpfliche Energiequelle präsentiert wird, ist seine volle Akzeptanz noch durch einige Sicherheit, Sicherheit und Schutz Risiken ins Stocken geraten. Der experimentelle Ansatz präsentiert dieser Arbeit soll einige grundlegende Materialwissenschaft Fragen in Bezug auf eines dieser Risiken, das Auftreten von schweren Unfällen (SAs) führt zu Kernschmelzen in einem Kernkraftwerk (KKW). Dies führt zu einem möglichen Release-hochradioaktives Material in die Umgebung, mit schweren Folgen, sowohl für die Gesundheit der Menschen und die Wirtschaft des Landes. Major SAs dieser Art aufgetreten sind dreimal im KKW in Three Mile Island (USA, 1979), Tschernobyl (UdSSR, 1986) und Fukushima (Japan, 2011). Daher NPP SAs stehen im Mittelpunkt von erheblicher Forschungsbedarf in wenigen Einrichtungen weltweit, umfasst viele herausfordernde Phänomene und durch sehr hohe Temperaturen (oft mehr als 3.000 K) und das Vorhandensein von radioaktiven Materialien erschwert.
In diesem Szenario erfordert eine neue Richtlinie durch den Europäischen Rat1 EU-Länder, die höchste Priorität für die nukleare Sicherheit in allen Phasen des Lebenszyklus eines Kernkraftwerks zu geben. Dazu gehören Sicherheitsbewertungen vor dem Bau von neuen Kernkraftwerken durchführen und gleichzeitig erhebliche Sicherheit Verbesserungen für alte Reaktoren.
In diesem Zusammenhang ein kontrollierter Atmosphäre, Laser-Heizung und schnelle Ausstrahlung Spectro-Pyrometry Anlage2,3,4 implementiert wurde, an die Europäische Kommission Gemeinsame Forschungsstelle Institut für Transurane für die Labor-Simulation auf einem kleinen Maßstab des KKW Kernschmelze. Aufgrund der begrenzten Stichprobe-Größe (in der Regel auf einer cm - und 0,1-g-Skala) und der hohe Wirkungsgrad und abgelegenen Natur Laser Heizung, dieser Ansatz erlaubt schnelle und effektive Hochtemperatur-Messungen an realen Kernmaterial einschließlich Plutonium und minor Actin-haltigen Kernspaltung Brennstoff Proben. In dieser Hinsicht, und in seiner Fähigkeit, eine große Menge von Daten über die Materialien unter extremen Bedingungen zu produzieren ist die aktuelle experimentelle Methode weltweit als einzigartig anerkannt. In der Tat, wurden andere ergänzende Untersuchungsmethoden anhand der Induktionserwärmung zu leiden, die schnelle Hochtemperatur-Wechselwirkungen zwischen Material und Containment Probe5gezeigt. Darüber hinaus Wenn solche Techniken ermöglichen und vor allem größere Mengen an Material für die Analyse benötigen, sind sie weniger geeignet als das vorliegende Verfahren zur Untersuchung von echten Kernmaterial, aufgrund der hohen Radioaktivität und der begrenzten Verfügbarkeit der Proben.
In den aktuellen Tests (in Abbildung 1 schematisiert) wird eine Probe in ein kontrollierter Atmosphäre Autoklav in ein α-abgeschirmt Glove-Box enthaltenen montiert mit einem 4,5-kW CW nd: YAG Laser erhitzt.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig1.jpg"> 
Abbildung 1: Laser-Heizung und Ausstrahlung Spectro-Pyrometry Versuchsanordnung. Die Probe wird mit Graphit (oder Wolfram oder Molybdän) Schrauben in einem gasdichten Behälter unter kontrollierter Atmosphäre befestigt. Das Bild in der unteren linken Ecke berichtet zeigt als Beispiel eine PuO2 Festplatte mit Graphit-Schrauben befestigt. Wenn die Probe radioaktiven ist, sollte das Schiff in einer Alpha-tight Handschuhfach montiert werden. Die Probe wird beheizt durch eine 4,5 kW nd: YAG-Laser bei 1.064 nm. Eine schnelle Zweikanal-Pyrometer dient zur Erfassung von Temperatur der Probe und das reflektierte Signal aus einem energiesparender Ar+ -Laser. Ein langsamer Mehrkanal Spectro-Pyromenter wird für in Situ Analyse der optischen Eigenschaften der heiße Probe eingesetzt. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54807/54807fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Strahlung-Pyrometer messen der Probe Ausstrahlung Lex. Dies ist die elektromagnetische Strahlung Leistungsdichte pro Einheit Oberfläche, Wellenlänge und Raumwinkel abgegebene Probe bei einer gegebenen Temperatur6. Es ist mit der Probe-Oberflächentemperatur T durch eine modifizierte Planck-Funktion verknüpft:

<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/54807/54807equation1.jpg">
wo Lλ die Strahlungs macht, ελ ist die spektrale Emissionsgrad, C1 = 2· h· C0 2 ist die erste Strahlung konstant C2 = h· C0/kB = 14.388 µm· K ist die zweite konstante Strahlung, C0 ist die Geschwindigkeit von Licht im Vakuum, h ist Plancksche Konstante und kB Boltzmann-Konstante. Die spektrale Emissionsgrad nimmt berücksichtigt die Tatsache, die ein reale Körper ausstrahlen wird, bei einer bestimmten Wellenlänge und Temperatur, nur einen Bruchteil von der Sonnenleistung ein idealer schwarzer Körper bei gleicher Temperatur gleich. Daher nimmt Werte zwischen 0 und 1 mit 1 entspricht idealer schwarzer Körper bei dem Planck-Gesetz abgeleitet wurde. Da Pyrometer in der vorliegenden Arbeit immer in der Nähe von Normal in Bezug auf die Probenoberfläche eingerichtet wurden und die Abhängigkeit Winkel ελ galt nicht als "Emissionsvermögen" immer wird beziehen sich auf normale spektraler Emissionsgrad (NSE). Das NSE muss ermittelt werden, um zu konvertieren, durch Gleichung 1 und ein Pyrometer Kalibrierverfahren Lex in Absolute Temperatur T.
Die Probentemperatur Erkennung erfolgt anhand einer schnellen Pyrometer kalibriert gegen Standard-Lampen bis zu 2500 K bei λ = 655 nm und. Eine zusätzliche 256-Kanal Ausstrahlung Spectro-Pyrometer zwischen 515 nm und 980 nm wurde für das Studium der NSE (ελ) der Probe eingesetzt. Bestimmung der NSE ist durch den Abschluss einer nichtlinearen Anfall von thermischen Emissionsspektrum mit Gleichung 12, 3, T und ελ wird nur zwei freie Parameter möglich. Dieser Ansatz hat nachgewiesen, dass akzeptabel genau in feuerfesten Materialien7 wie die in der Regel in einem KKW vorhanden sein für die NSE davon auszugehen ist sein Wellenlänge-unabhängige (graue Körper Hypothese) auf einem breiten Spektralbereich. Sobald die Temperatur der Probe Laser erhitzt korrekt als Funktion der Zeit gemessen wird, kann die thermische Analyse auf die resultierende Temperatur-Zeit-Kurve (Thermogramm) durchgeführt werden.Beugungen oder thermische Verhaftungen in der Thermogramme geben Informationen über Phasenübergänge (Solidus, Liquidus und isothermen Phasenumwandlungen). Außerdem ermöglicht direkte Spektralanalyse des Radiance Lex durch die heiße Probe emittiert nicht nur notwendig für die NSE-Bestimmung, auch eine Studie in Situ zu einigen optischen Eigenschaften der untersuchten Fläche. Dies stellt ein weiteres unterstützendes Tool zur Identifizierung von Hochtemperatur-Phänomene, wie Phasenübergänge, chemische Reaktionen zwischen kondensierten Materialien und der Gasphase oder Segregation Effekte. Eine weitere Technik namens spiegelt sich Lichtsignal (RLS) Analyse2, 3 verwendet wird, um die Phasenübergänge bestätigen. Es erfolgt mithilfe des zweiten Kanals das Pyrometer abgestimmt auf eine Low-Power (1W) Ar+ Laser (λ = 488 nm). Dieser Kanal erkennt den Laserstrahl mit Ursprung aus dem Hohlraum Ar+ und von der Probenoberfläche reflektiert. Ein konstantes RLS-Signal zeigt eine feste Oberfläche, während zufällige Schwankungen erscheinen nach dem Schmelzen aufgrund der Oberflächenspannung-induzierten Schwingungen auf die Oberfläche der flüssigen Probe.
In der Regel wassergekühlten Reaktoren mit Festbrennstoff-Elemente, derzeit die häufigste Art des KKW, besitzen vier aufeinander folgenden Hindernisse für die Eindämmung von Radioaktivität8sicherzustellen. Die erste Hürde ist, dass der Brennstoff Pellet selbst, dank seiner kristallinen Struktur und Mikro-makroskopische Porosität, die solide Spaltprodukte und ein Teil der flüchtigen, halten kann. Im Allgemeinen ist die gesamte Brennelement in einer Verkleidung aus Metall (Zircaloy oder Stahl) gelegt, das als Schutz-Zweitstufe arbeitet. Im Falle des Scheiterns der Verkleidung ist die dritte Barriere das ganze NPP innere Schiff, in der Regel durch eine Stahlwand, die ein paar cm dick (primäre System) beschränkt. Schließlich ist die Eindämmung Gebäude (m dicken Beton) die letzte Sicherheitsbarriere vor der Freisetzung in die Umwelt.
Bei Ausfall der Wasserkühlung kann ein KKW-SA statt, führt zu Überhitzung und Kernschmelze core. Eine Überhitzung ist zunächst durch Kernspaltung Wärme. Allerdings kann bei fehlender Kühlung, Überhitzung auch lange nach Beendigung der nuklearen Kettenreaktionen, wegen der Hitze verbleibende Zerfall der Spaltprodukte und andere hoch radioaktiven Arten enthalten in den Trümmern Rumpfkern fortsetzen. In der Regel startet Kern Schmelze aus dem zentralen Teil des Kraftstoff-Elements, wenn niedriger schmelzenden Verbindungen (möglicherweise Eutektika) an der Schnittstelle zwischen dem Kraftstoff und Verkleidung gebildet werden. Das erste Ziel der vorliegenden Untersuchung besteht aus festzustellen, ob solche niedriger schmelzenden Verbindungen in echte Kraftstoff-Fassadensysteme gebildet werden können, und in diesem Fall, was die daraus resultierenden schmelzende Temperatur Depression wäre. Um diese Frage zu beantworten, sollte das Schmelzverhalten von reinen und gemischten Kraftstoff Verbindungen zuerst fundiert beurteilt die stellt somit eines noch wichtigen Ziel des aktuellen Ansatzes. Wenn Kraftstoff und Verkleidung miteinander verschmelzen, die flüssige Masse schnell fallen auf den Boden des primären Schiffes und beginnen mit der Stahlwand und mit dem restlichen Wasser und Dampf, zu reagieren, falls vorhanden. In diesem Stadium Stahl kann auch zusammen mit dem Kraftstoff/Verkleidung geschmolzen werden heiße Mischung. Die resultierende Lava-ähnliche Flüssigkeit nennt man "Lederhaut". Diese heiße, hoch radioaktive Mischung kann außerhalb der Austritte diffundieren, wenn die Stahlwand durch geschmolzen ist und am Ende sogar mit dem Beton bilden die meisten externe Barriere zu reagieren. Die erhöhte Hitze und der hohen Reaktivität der Artenvielfalt in der Lederhaut führt zu Wasser Dissoziation und die Erzeugung von Wasserstoff. Dadurch könnte ein zusätzliches Risiko von Dampf und Wasserstoff-Explosionen (vgl. die SAs in Three Mile Island und Fukushima), schwere Oxidation oder (seltener) Hydratation der Lederhaut Masse und die NPP Strukturmaterialien. Die aktuelle experimentelle Methode erlaubt die Trennung und experimentelle Analyse von mehreren der vielen komplexen physikalisch-chemischen Mechanismen im Zusammenhang mit der beschriebenen Sequenz von Ereignissen. Neben der erwähnten reinen Komponente schmelzen Analyse und Kraftstoff-Verkleidung Interaktion, mehrere Hochtemperatur-Interaktion, die Mechanismen wie z. B. vereinfachte Systeme untersucht werden können zwischen Pu-haltigen Kraftstoff und Stahl zwischen Brennstoff und Beton, etc. Corium Bildung kann potenziell studiert werden, in Anwesenheit von verschiedenen Atmosphären (inertes Gas, Luft, Spuren von Wasserstoff oder Dampf), produzieren wichtige Referenzdaten für ein umfassendes Verständnis der SAs.
Der bisherige Ansatz eignet sich besonders für die Laboruntersuchung von hochschmelzenden Materialien, auch für die erfolgreiche Analyse der anderen und innovativer Arten von Kernbrennstoffen (z. B. basierend auf Uran Karbide oder Nitride) beschäftigt und anderen feuerfesten Verbindungen, wie Zirkon9, Tantal und Hafnium Karbide, metallische Superlegierungen, Calciumoxid10.

<table><tbody><tr><td>Two-channel fast pyrometer</td><td>Assembled privately</td><td></td><td>Fast pyrometer. Photodiode detectors at 650 nm and 488 nm, assembled with focussing objective and fast logarithmic amplifier.</td></tr><tr><td>Laser TRUMPF HLD4506, TRUMPF,&amp;nbsp;</td><td>TRUMPF Schramberg, Germany</td><td>HLD4506</td><td>Heating agent</td></tr><tr><td>CDI spectrometer</td><td>CDI</td><td>Optical Spectrograph card, 256 channels</td><td>Multi-wavelength spectro-pyrometer array</td></tr><tr><td>Ar+ laser</td><td>Ion Laser Technology</td><td>5500A-00</td><td>0.75 W RLS laser</td></tr><tr><td>Oscilloscope NICOLET</td><td>NICOLET, Madison, Wi, USA</td><td>Pro 44C Transient Digitizer</td><td>AD converter, data acquisition system</td></tr><tr><td>SETNAG Oxygen analyser</td><td>SETNAG, Marseille, France</td><td>JC24V-M</td><td>ZrO2 electrochemical cell for oxygen analysis in the autoclave</td></tr><tr><td>Blackbody source</td><td>POLYTECH CI Waldbronn, Germany</td><td>Customized</td><td>Black body source for spectro-pyrometer calibration</td></tr><tr><td>Standard calibration lamps</td><td>POLARON, Watford, UK</td><td>P.224c and P213c</td><td>Lamps for pyrometer and spectro-pyrometer calibration</td></tr></tbody></table>

laser-heating and radiance spectrometry for the study of nuclear materials in conditions simulating a nuclear power plant accident

Große und schwere Unfälle sind dreimal in Kernkraftwerken (KKW) in Three Mile Island (USA, 1979), Tschernobyl (UdSSR, 1986) und Fukushima (Japan, 2011) aufgetreten. Forschung über die Ursachen, Dynamik und folgen dieser Pannen wurde in einigen Laboren weltweit in den letzten drei Jahrzehnten durchgeführt. Gemeinsame Ziele der solche Forschungsaktivitäten sind: die Prävention von diese Art von Unfällen, sowohl in bestehenden und potenziellen neuen Kernkraftwerken; die Minimierung ihrer eventuellen Folgen; und schließlich, ein umfassendes Verständnis der tatsächlichen Risiken mit KKW verbunden. Bei der Europäischen Kommission Gemeinsame Forschungsstelle Institut für Transurane dient eine Laser-Heizung und schnelle Ausstrahlung Spectro-Pyrometry Anlage für die Labor-Simulation im kleinen Maßstab, der NPP Kernschmelzen, die häufigste Art von schweren Unfall (SA), die in einem Kernreaktor infolge einer Nichteinhaltung des Kühlsystems auftreten können. Dieses Simulations-Tool ermöglicht schnelle und effektive Hochtemperatur-Messungen auf echte nuklearen Materialien, wie Plutonium und kleinere Actin-haltigen Kernspaltung Brennstoff Proben. In dieser Hinsicht, und in seiner Fähigkeit, große Menge von Daten über die Materialien unter extremen Bedingungen zu produzieren ist der aktuelle experimentelle Ansatz sicherlich einzigartig. Für aktuelle und zukünftige Konzepte des KKW, Beispiel Ergebnisse auf das Schmelzverhalten von einige verschiedenen Arten von Kernbrennstoffen: Uran-Plutonium-Oxide, Karbiden und Nitriden. Ergebnisse auf die Hochtemperatur-Interaktion Oxid Brennstoffe mit Containment Materialien werden auch kurz dargestellt.

Abbildung 3 zeigt die wirkliche Temperatur Thermogramme auf Urandioxid mit verschiedenen Oxidierung gemessen (UO2 + X mit 0 &#60; x &#60; 0.21)2. Urandioxid ist wesentlicher Bestandteil der am häufigsten verwendeten Kraftstoff im aktuellen KKW. Seine Oxidation zu verschiedenen hyper-Stöchiometrie Sauerstoffgehalt kann in normalen und nicht normale Reaktor Bedingungen12auftreten. Mit der aktuellen Methode zeigte sich, dass UO2 Oxidation in einer dramatischen Abnahme der seine schmelzen/erstarren Punkt führen kann von bis zu 700 K. In diesem Fall musste Experimente unter einem ziemlich hoch inerten Gas-Druck (er bei 10 MPa) durchgeführt werden, um die sehr kongruent Verdampfung bei hohen Temperaturen zu unterdrücken.
<img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig3.jpg"> 
Abbildung 3: Thermogramme gemessen an Laser erhitzt stöchiometrischen und überstöchiometrische Urandioxid Proben (nach 2). Ein Beispielprofil Doppel-Puls-Laser ist in der Grafik dargestellt. Thermogramme sind für mehrere UO2 + X Kompositionen aufgenommen. Erstarrung Verhaftungen auftreten bei deutlich unterschiedlichen Temperaturen und mit unterschiedlichen Funktionen, je nach Zusammensetzung der Probe, die Entwicklung der Schmelz-/Einfrieren Temperatur und Erstarrung Dynamik in die U-O-System offenbart. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54807/54807fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Abbildung 4 zeigt Pyrometer (gerade Linie) und Spectro-Pyrometer Thermogramme auf Plutonium Kohlendioxid Probe Laser erhitzt unter oxidierenden Atmosphäre (Druckluft bei 0,3 MPa) aufgezeichnet. PuO2 ist auch eine wesentliche Kernbrennstoff-Komponente. In der gleichen Abbildung werden zwei Strahlen-Spektren von Spectro-Pyrometer bei verschiedenen Temperaturen gemessen auch in die Intarsien, zusammen mit Kurven, die Montage von experimentellen Daten und die entsprechenden Werte für T und ελ angezeigt. Dank der vorliegenden Studie wurde der PuO2 Temperatur schmelzen/einfrieren neu bewertet um 3.017 K ± 28 K, über 300 K höher als zuvor durch traditionellere Methoden angegeben werden. Diese Methoden ergab Ergebnisse sicherlich beeinflusst durch umfangreiche Hochtemperatur-Wechselwirkungen zwischen der Probe und Containment, ein Thema, das weitgehend mit dem heutigen Fernwärme Ansatz gelöst worden ist.
<img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig4.jpg"> 
Abbildung 4: Thermogramme auf Plutonium Kohlendioxid Probe Laser erhitzt über den Schmelzpunkt gemessen. Wichtigsten Grafik: die schwarzen durchgezogene Linie und die volle schwarze Kreise repräsentieren die Thermogramme bzw. auf eine PuO2 Probe unter oxidierenden Atmosphäre durch die schnelle Pyrometer und Multi-Wellenlänge Spectro-Pyrometer, aufgezeichnet. Die weißen Kreise repräsentieren die spektrale Sauerstoffschichten Werte erhalten durch den Einbau von experimentellen Ausstrahlung Daten mit Plancks Ausstrahlung Recht12. Zwei Einsätze zeigen Beispiel Spektren aufgezeichnet (schwarze Kreise) und (rote durchgezogene Linien) in flüssigen und Einfrieren PuO2, bzw. innerhalb der grauen Körper Annahme ausgestattet. Auf diesen Grundstücken ist der Radiance Lλ zum ersten Strahlung Konstante C1 der Einfachheit halber normalisiert. Die wichtigsten Thermogramm wurde mit einer durchschnittlichen konstant eine 0,83 erzielt. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54807/54807fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Abbildung 5 zeigt eine Reihe von Laser-Heizung Impulsen auf eine Mischung aus UO2 und ZrO2 unter verschiedenen Atmosphären durchgeführt. Dieser Test ist Vertreter der Bedingungen, die im Falle von einem versehentlichen Temperatur Ausflug in ein KKW produziert werden kann. Schmelzen/erstarren Punkt tritt bei einer gut wiederholbare Temperatur über aufeinander folgende Aufnahmen, wenn Experimente unter Argon durchgeführt werden. Auf der anderen Seite die schmelzen/erstarren Temperatur verringern über die Laserschüsse wenn Laser-Heizzyklen in Druckluft durchgeführt werden. Dies zeigt, dass im letzteren Fall wird die Probe immer während der Laser-Heizung-Behandlungen oxidiert. Außerdem tritt bei gemischten UO2- ZrO2 Oxide, eine Schmelzpunkt Depression in hyper-Stöchiometrie Sauerstoffbedingungen.
<img alt="Figure 5" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig5.jpg"> 
Abbildung 5: Thermogramme gemessen UO2- ZrO2 Mischproben in unter Druck stehenden Argon und Luft. Schmelzen/erstarren Punkt tritt bei einer gut wiederholbare Temperatur über aufeinanderfolgenden Aufnahmen, wenn Experimente unter Argon (schwarze Thermogramme) durchgeführt werden. Auf der anderen Seite die schmelzen/erstarren Temperatur verringern über die Laserschüsse wenn Laser-Heizzyklen in Druckluft (grüne Thermogramme) durchgeführt werden. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54807/54807fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Ein weiteres Beispiel betrifft eine andere Art von Material, Uran-Dicarbide. Dies ist als möglich Material für ein alternatives Konzept von Kernbrennstoff, potenziell arbeiten bei höheren Temperaturen und erheblich reduziert das Risiko eines Unfalls Kernschmelze vorgesehen. Eine neue Komposition mit einem großen Überschuss von Kohlenstoff (nominell UC2,8) wurde zum ersten Mal mit dem aktuellen Ansatz14untersucht. In diesem Fall diente die UC2- C eutektische Temperatur, gegründet am 27,37 K ± 20 K als Ausstrahlung Referenz zusammen mit der kubisch-tetragonal (α→β) Solid-State-Übergang, fixiert auf 2.050 K ± 20 K. Das NSE der Kohlenstoff-reicher Verbindung wurde gemessen, um bis zu 0,7 bei 650 erhöhen nm, während der Wert ελ = 0,53 für reines Uran Dicarbide an der Grenze der eutektischen Region gegründet wurde. Dieser Anstieg war im Hinblick auf die Metallicpulverlacken der überschüssige Kohlenstoff analysiert und verwendet zur Bestimmung der Liquidustemperatur (3.220 ± 50 K für UC2,8). Durch schnelle Solid-State-Diffusion, auch begünstigt durch den kubisch, tetragonal Übergang konnte keine offensichtlichen Anzeichen einer eutektischen lamellaren Struktur nach dem abschrecken auf Raumtemperatur beobachtet werden. Eutektische Zusammensetzung der Oberfläche C/UC2 X könnte qualitativ, aber konsequent befolgt werden während des Kühlprozesses mit Hilfe der aufgezeichneten Ausstrahlung Spektren, wie in Abbildung 6 dargestellt ein und b.Interessant ist, zeigte die aktuelle NSE-Analyse, dass, während in der flüssigen Phase die externen Flüssigkeitsoberfläche fast ausschließlich von Uran Dicarbide konstituierte, schnell demixed Carbon auf Einfrieren bereichert haben. Demixed Carbon schien schnell in Richtung der inneren Masse zu migrieren, während weitere Kühlung. Am α→β Übergang deckt Uran Dicarbide wieder fast die gesamte Außenfläche. All diese Details auf das Werkstoffverhalten von sehr hohen Temperaturen sind wesentlich für die Analyse dieser Art von Verbindung im Falle eines unkontrollierten Temperaturanstieg im Reaktorkern. Sie waren nur auf der Grundlage der Ausstrahlung Spektroskopie Analyse abgeleitet, während sie für andere experimentelle Untersuchung-Technik kaum zugänglich wären.
<img alt="Figure 6" src="/files/ftp_upload/54807/54807fig6.jpg"> 
Abbildung 6: Thermogramm und Ausstrahlung Spektren gemessen an einer UC2.8 Probe unter Druck stehendem Argon14. (a) die kühle Bühne ein Thermogramm aufgenommen auf einer UC-2,8 -Stichprobe. Vollkreise identifizieren die Zeitpunkte, an denen die Ausstrahlung Spektren von Spectro-Pyrometer aufgezeichnet wurden. (b) vier Beispiele von Ausstrahlung Spektren aufgenommen bei unterschiedlichen Temperaturen. Einer von ihnen belief sich im flüssigen UC2,8, während die anderen drei die thermische Verhaftungen in Abbildung 5a sichtbar entsprechen. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54807/54807fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

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Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident

Wir präsentieren Experimente in die echte Kernbrennstoff, Verkleidung, und Containment Materialien sind Laser auf Temperaturen über 3.000 K erhitzt, während ihr Verhalten durch Ausstrahlung Spektroskopie und thermische Analyse untersucht wird. Diese Experimente simulieren im Labormaßstab, die Bildung einer Lava-Phase nach einem Kernreaktor Kernschmelzen.

Laser-Heizung und Ausstrahlung Spektrometrie für die Untersuchung von Kernmaterial in Bedingungen simulieren einen Atomkraftwerksunfall

Major and severe accidents have occurred three times in nuclear power plants (NPPs), at Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (former USSR, 1986) and ...

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10.3K Aufrufe.  European Commission, Joint Research Centre. Wir präsentieren Experimente in die echte Kernbrennstoff, Verkleidung, und Containment Materialien sind Laser auf Temperaturen über 3.000 K erhitzt, während ihr Verhalten durch Ausstrahlung Spektroskopie und thermische Analyse untersucht wird. Diese Experimente simulieren im Labormaßstab, die Bildung einer Lava-Phase nach einem Kernreaktor Kernschmelzen.

Serie: Laser-heating and Radiance Spectrometry for the Study of Nuclear Materials in Conditions Simulating a Nuclear Power Plant Accident

Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

The dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100 mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate samples. These samples were used as simulants for soil and contained minor and trace elements commonly found in soil at a wide range of concentrations. For this study, over 100 calibration curves were prepared using different pulse energies and timing parameters; detection limits and sensitivities were determined from the calibration curves. Plasma temperatures were also measured using Boltzmann plots for the various energies and the timing parameters tested. The electron density of the plasma was calculated using the full-width half maximum (FWHM) of the hydrogen line at 656.5 nm over the energies tested. Overall, the results indicate that the use of lower pulse energies and non-gated detection do not seriously compromise the analytical results. These results are very relevant to the design of field- and person-portable LIBS instruments.

LIBS detection capabilities on soil simulants were tested using a range of pulse energies and timing parameters. Calibration curves were used to determine detection limits and sensitivities for different parameters. Generally, the results showed that there was not a significant reduction in detection capabilities using lower pulse energies and non-gated detection.

Abhängigkeit der Laser-induzierten Breakdown Spectroscopy Ergebnisse auf Pulsenergien und Timing-Parameter Mit Boden Simulanten

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

Forschung

Chemie

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement is used. Here we operate a Nd:YAG laser at a frequency of 10 Hz at the fundamental wavelength of 1,064 nm. The 14 nsec pulses with anenergy of 190 mJ/pulse are focused to a 50 &#181;m spot size to generate a plasma from optical breakdown or laser ablation in air. The microplasma is imaged onto the entrance slit of a 0.6 m spectrometer, and spectra are recorded using an 1,800 grooves/mm grating an intensified linear diode array and optical multichannel analyzer (OMA) or an ICCD. Of interest are Stark-broadened atomic lines of the hydrogen Balmer series to infer electron density. We also elaborate on temperature measurements from diatomic emission spectra of aluminum monoxide (AlO), carbon (C2), cyanogen (CN), and titanium monoxide (TiO).
The experimental procedures include wavelength and sensitivity calibrations. Analysis of the recorded molecular spectra is accomplished by the fitting of data with tabulated line strengths. Furthermore, Monte-Carlo type simulations are performed to estimate the error margins. Time-resolved measurements are essential for the transient plasma commonly encountered in LIBS.

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Time-resolved atomic and diatomic molecular species are measured using LIBS. The spectra are collected at various time delays following the generation of optical breakdown plasma with Nd:YAG laser radiation&#160;and are analyzed to infer electron density and temperature.

Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, und TiO Spektren nach Laser-induzierten Breakdown Optical

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Ingenieurwesen

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) performed on thin sections of rodent tissues: kidneys and tumor, allows the detection of inorganic elements such as (i) Na, Ca, Cu, Mg, P, and Fe, naturally present in the body and (ii) Si and Gd, detected after the injection of gadolinium-based nanoparticles. The animals were euthanized 1&#160;to 24 hr&#160;after intravenous injection of particles. A two-dimensional scan of the sample, performed using a motorized micrometric 3D-stage, allowed the infrared laser beam exploring the surface with a lateral resolution less than 100 &#956;m. Quantitative chemical images of Gd element inside the organ were obtained with sub-mM sensitivity. LIBS offers a simple and robust method to study the distribution of inorganic materials without any specific labeling. Moreover, the compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of the same biological tissue with different types of response:&#160;elemental, molecular, or cellular.

Laser-induced breakdown spectroscopy performed on thin organ and tumor tissue successfully detected natural elements and artificially injected gadolinium (Gd), issued from Gd-based nanoparticles. Images of chemical elements reached a resolution of 100 &#956;m and quantitative sub-mM sensitivity. The compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of a same biological tissue.

Laserinduzierte Plasmaspektroskopie: ein neuer Ansatz für die Nanopartikel-Mapping und Quantifizierung in Organgewebe

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Laser Microirradiation to Study In Vivo Cellular Responses to Simple and Complex DNA Damage

DNA damage induces specific signaling and repair responses in the cell, which is critical for protection of genome integrity. Laser microirradiation became a valuable experimental tool to investigate the DNA damage response (DDR) in vivo. It allows real-time high-resolution single-cell analysis of macromolecular dynamics in response to laser-induced damage confined to a submicrometer region in the cell nucleus. However, various laser conditions have been used without appreciation of differences in the types of damage induced. As a result, the nature of the damage is often not well characterized or controlled, causing apparent inconsistencies in the recruitment or modification profiles. We demonstrated that different irradiation conditions (i.e., different wavelengths as well as different input powers (irradiances) of a femtosecond (fs) near-infrared (NIR) laser) induced distinct DDR and repair protein assemblies. This reflects the type of DNA damage produced. This protocol describes how titration of laser input power allows induction of different amounts and complexities of DNA damage, which can easily be monitored by detection of base and crosslinking damages, differential poly (ADP-ribose) (PAR) signaling, and pathway-specific repair factor assemblies at damage sites. Once the damage conditions are determined, it is possible to investigate the effects of different damage complexity and differential damage signaling as well as depletion of upstream factor(s) on any factor of interest.

Laser Microirradiation to Study In Vivo Cellular Responses to Simple and Complex DNA Damage

The goal of this protocol is to describe how to use laser microirradiation to induce different types of DNA damage, including relatively simple strand breaks and complex damage, to study DNA damage signaling and repair factor assembly at damage sites in vivo.

Laser Microirradiation In Vivo zellulären Reaktionen auf einfache und komplexe DNA-Schäden zu studieren

DNA damage induces specific signaling and repair responses in the cell, which is critical for protection of genome integrity. Laser microirradiation ...

Genetik

Production of Synthetic Nuclear Melt Glass

Realistic surrogate nuclear debris is needed within the nuclear forensics community to test and validate post-detonation analysis techniques. Here we outline a novel process for producing bulk surface debris using a high temperature furnace. The material developed in this study is physically and chemically similar to trinitite (the melt glass produced by the first nuclear test). This synthetic nuclear melt glass is assumed to be similar to the vitrified material produced near the epicenter (ground zero) of any surface nuclear detonation in a desert environment. The process outlined here can be applied to produce other types of nuclear melt glass including that likely to be formed in an urban environment. This can be accomplished by simply modifying the precursor matrix to which this production process is applied. The melt glass produced in this study has been analyzed and compared to trinitite, revealing a comparable crystalline morphology, physical structure, void fraction, and chemical composition.

A protocol for the production of synthetic nuclear melt glass, similar to trinitite, is presented.

Herstellung von synthetischen Kernschmelzglas

Realistic surrogate nuclear debris is needed within the nuclear forensics community to test and validate post-detonation analysis techniques. Here we ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

Anwenden von Röntgen Imaging Kristall Spektroskopie für den Einsatz als Hochtemperatur-Plasmadiagnose

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a tight capsule that isolates the material from the atmosphere. The capsule can optionally be filled with a chosen gas pressurized up to 20 bars. The micro-Raman measurement is performed through an optical-grade quartz window. This technique permits accurate Raman measurements with no need for the spectrometer to be enclosed in an alpha-tight containment. It therefore allows the use of all options of the Raman spectrometer, like multi-wavelength laser excitation, different polarizations, and single or triple spectrometer modes. Some examples of measurements are shown and discussed. First, some spectral features of a highly radioactive americium oxide sample (AmO2) are presented. Then, we report the Raman spectra of neptunium oxide (NpO2) samples, the interpretation of which is greatly improved by employing three different excitation wavelengths, 17O doping, and a triple mode configuration to measure the anti-stokes Raman lines. This last feature also allows the estimation of the sample surface temperature. Finally, data that were measured on a sample from Chernobyl lava, where phases are identified by Raman mapping, are shown.

We present a technique for Raman spectroscopic analysis of highly radioactive samples compatible with any standard micro-Raman spectrometer, without any radioactive contamination of the instrument. We also show some applications using actinide compounds and irradiated fuel materials.

Eine neue Technik für die Raman-Analyse von hochradioaktivem Proben jeden Standard Micro-Raman-Spektrometers

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

Non-equilibrium Microwave Plasma for Efficient High Temperature Chemistry

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose of efficiently driving non-equilibrium chemistry is discussed. The advantage of a flowing plasma reactor is that continuous chemical processes can be driven with the flexibility of startup times in the seconds timescale. The plasma approach is generically suitable for conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. Here the reduction of CO2 to CO is used as a model system: the complementary diagnostics illustrate how a baseline thermodynamic equilibrium conversion can be exceeded by the intrinsic non-equilibrium from high vibrational excitation. Laser (Rayleigh) scattering is used to measure the reactor temperature and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) to characterize in situ internal (vibrational) excitation as well as the effluent composition to monitor conversion and selectivity.

This article describes a flowing microwave reactor that is used to drive efficient non-equilibrium chemistry for the application of conversion/activation of stable molecules such as CO2, N2 and CH4. The goal of the procedure described here is to measure the in situ gas temperature and gas conversion.

Nicht-Gleichgewicht Microwave Plasma für effiziente Hochtemperatur-Chemie

A flowing microwave plasma based methodology for converting electric energy into internal and/or translational modes of stable molecules with the purpose ...

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves several steps, include drawing samples, cooling, cutting, transport to the laboratory, and analysis. The whole analysis process requires more than 30 minutes, which hinders on-line process control. Laser-induced breakdown spectroscopy is an excellent on-line analysis method that can satisfy the requirements of vacuum induction melting because it is fast and noncontact and does not require sample preparation. The experimental facility uses a lamp-pumped Q-switched laser to ablate melted liquid steel with an output energy of 80 mJ, a frequency of 5 Hz, a FWHM pulse width of 20 ns, and a working wavelength of 1,064 nm. A multi-channel linear charge coupled device (CCD) spectrometer is used to measure the emission spectrum in real time, with a spectral range from 190 to 600 nm and a resolution of 0.06 nm at a wavelength of 200 nm. The protocol includes several steps: standard alloy sample preparation and an ingredient test, smelting of standard samples and determination of the laser breakdown spectrum, and construction of the elements concentration quantitative analysis curve of each element. To realize the concentration analysis of unknown samples, the spectrum of a sample also needs to be measured and disposed with the same process. The composition of all main elements in the melted alloy can be quantitatively analyzed with an internal standard method. The calibration curve shows that the limit of detection of most metal elements ranges from 20-250 ppm. The concentration of elements, such as Ti, Mo, Nb, V, and Cu, can be lower than 100 ppm, and the concentrations of Cr, Al, Co, Fe, Mn, C, and Si range from 100-200 ppm. The R2 of some calibration curves can exceed 0.94.

During vacuum induction melting, laser-induced breakdown spectroscopy is used to perform real-time quantitative analysis of the main-ingredient elements of a molten alloy.

Quantitative Analyse der Vakuum-Induktionsschmelze durch Laser-induzierte Spectroskopie

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...