Use of the Advanced Photon Source and Center for Nanoscale Materials, Office of Science User Facilities operated for the U.S. Department of Energy (DOE) Office of Science by Argonne National Laboratory, was supported by the U.S. DOE under Contract No. DE-AC02-06CH11357. We acknowledge Dr. Han Wen, NHLBI / National Institutes of Health, Bethesda, MD 20892, USA, for many helpful suggestions during the data processing.

1. Planung des Experiments <ol><li> Identifizieren Sie die Synchrotron-Strahlrohr. Kontakt-Strahlrohr Wissenschaftler die Angemessenheit des Experiments zu diesem beamline zu finden. HINWEIS: Die Experimente in diesem Manuskript berichtet wurden an der 1-BM-B-Strahllinie durchgeführt, die Optik und Detektoren Testen gewidmet ist, unter XSD von APS. </li><li> Einen Benutzer Vorschlag und Strahlzeit Anfrage. </li><li> Arbeiten Sie die Details des Experiments mit der beamline Wissenschaftler aus und geben Sie die erforderlichen Instrumente einschließlich motorisierte Tische für das Gitter und Detektor Ausrichtung, 2-dimensionalen Detektor (CCD oder CMOS), lange Übersetzung Bühne abdeckt, die am wenigsten und am weitesten Entfernungen zwischen dem Detektor benötigt und das Phasengitter. </li><li> Bereiten Sie sich auf die Strahlzeit, indem Sie die in der entsprechenden Website bereitgestellten Anweisungen. Füllen Sie die Sicherheitstrainings und notwendige experimentelle Sicherheitsbeurteilung Form. </li></ol> 2. Herstellung der 2-D-Schachbrett Phase Grating <ol><li> Bestimmung der Periode des Gitters, p, die der Periode des Interferogramms Muster verwandt ist, p θ, entlang unterschiedlicher Querrichtungswinkel θ. Die Sichtbarkeit Werte V θ (d) des Interferogramms entlang verschiedener θ Winkel schwingen als Funktion des Gitters-Detektor - Abstand, d. Für ein 2-D schachbrett π / 2 - Phasengitter, V θ (d) Peaks bei Entfernungen, <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/53025/53025eq1.jpg" /> mit n = 1, 2, 3 ... und λ die Photonenwellenlänge. Das Interferogramm - Muster hat eine charakteristische Periode von p θ = p / √2 entlang der diagonalen Richtung der quadratischen Blöcken und einer Periode von p = θ p / 2 entlang der Kante der quadratischen Blöcke. Die Wahl von p beruht also auf der folgendenKriterien. </li><li> Stellen Sie sicher , mindestens mehrere V θ (d) Peaks innerhalb des größten Gitter-zu-Detektor - Abstand, oder den Raum Grenze der Versuchsstation, d max. Um d n erfüllen, θ &lt;d max, folgt <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/53025/53025eq2.jpg" /> Für n = 5 ist , d max = 1 m, λ = 0,06888 nm (18 keV), gibt es p θ &lt;3,9 um. </li><li> Innerhalb d max, stellen Sie sicher , dass die Höhe der V θ (d) Spitzenwert bei den größten Abstand d n, θ weniger als einen Faktor γ von derjenigen der ersten V θ (d) Peak bei d 1, θ , um eine genaue Gaussian Abklingfunktion Anprobe haben. Daher γ = V θ, n (d) /V θ, 1 (d) , das ist das Verhältnis des n - ten Spitzen Sichtbarkeit der ersten Spitze. Für eine Röntgenstrahlungsquelle folgende Gaußschen Intensitätsverteilung mit der Kohärenzlänge ξ θ, die Periode eines π / 2 - Phasengitter Bedürfnisse zu befriedigen <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/53025/53025eq3.jpg" /> beispielsweise mit γ = 10%, ξ θ = 5 &amp; mgr; m und Parameter oben gibt es p θ&gt; 2,4 um. </li><li> Stellen Sie sicher , dass die Periode des Interferogramms Muster, p θ, einige Male größer ist als die räumliche Auflösung des Detektors wird durch die korrekten Detektorsysteme wählen. </li><li> Bestimmen die Dicke T des Gitters für eine Phasenverschiebung erforderlich ist , φ, an der Röntgenphotonenwellenlänge, λ, unter Verwendung von <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/53025/53025eq4.jpg" /> wobei δder Brechungs Dekrement der Phasenverschiebungsmaterialindex. Beispielsweise ist der Brechungsindex Dekrement für Au 9,7 × 10 -6 für 18 keV. Die Au - Dicke für φ = π / 2 - Phasengitter ist somit 1,8 um. </li><li> Fabrizieren das Phasengitter von Au in einer gemusterten Polymerform Elektroplattieren auf einer Siliziumnitrid (Si 3 N 4) Fenster. HINWEIS: Das Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid (Si 3 N 4) Fenstersubstrat und Herstellung der Gitterstruktur sind nachfolgend dargestellt. <ol><li> Vorbereiten des Substrats , indem zuerst das Si 3 N 4 Membran Lösen der Röntgenstrahlen durchlässigen Fenster zu bilden. </li><li> Erwerben , Silizium (Si) -Wafer mit niedriger Spannung (&lt;250 MPa) Si 3 N 4 auf beiden Seiten des Wafers von einem Anbieter abgeschieden. </li><li> Laden Sie die Wafer in eine Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem Cr und Au abzuscheiden als Galvanik Basis zu handeln. </li><li> Kaution 5 nm Cr thde 30 nm Au auf einer Seite des Wafers, Anweisungen des folgenden Herstellers. HINWEIS: Die Abscheidungsprozesse aus dem Systemhersteller Informationen wie Abschmelzleistung umfassen wird. </li><li> Unload-Wafer aus Abscheideanlage. Verwenden Sie die Seite des Wafers abgeschieden mit Cr und Au für Gitterfertigung. </li><li> Bestimmen Sie die Gesamtgröße des Gitters und dann Design eine photolithographische Maske auf Muster Membranen etwas größer. Verwenden Sie den Entwurf, der eine photolithographische Maske zu erwerben, indem sie von einem Anbieter zu kaufen oder die photolithographische Maske herzustellen. </li><li> Spin eine 3 um dicke Schicht Photolack auf der Rückseite des Wafers, wo es keine Cr und Au-Beschichtung. Expose der Resist mit einem UV-Lithographie-Tool für 20 Sekunden die entworfene photolithographischen Maske. Entwickeln der wässrigen alkalischen Entwicklerlösung wider in exponierten spülen für 30 Sekunden dann mit entsalztem Wasser und trocken mit fließenden N 2. </li><li> Laden Sie den Wafer in ein reaktives Ionenätzen (RIE) Werkzeug with strukturierten Photoresist die Kammer gegenüber. Verwenden Sie CF 4 Plasma die freiliegenden Si 3 N 4 folgende Werkzeug Anweisungen zu ätzen. </li><li> Evakuieren der Ätzkammer und Eingangs Ätzrezept in RIE-Tool. Das Rezept ausführen , bis die Si 3 N 4 Schicht vollständig geätzt wird und die Si - Schicht in dem Muster belichtet. </li><li> Ätzen des freigelegten Si auf der Waferrückseite, indem sie in 30% KOH-Lösung eingetaucht erhitzt auf 80 ° C etwa 8 h für. Etch Rate beträgt etwa 75 &amp; mgr; m / h mit der angegebenen Rezeptur. </li><li> Nach dem Si - Ätzung beendet ist, mit deionisiertem Wasser abspülen und trocken mit 2 N fließt. Die Probe ist bereit für Gitterfertigung. </li></ol></li><li> Fabrizieren die Galvanotechnik Form für das Phasengitter mit den folgenden Schritten. <ol><li> Gestalten Sie das Quadrat Schachbrett-Gittermuster und kompensieren Muster Vorspannen durch die freiliegende quadratische Mustergröße von 100 bis 250 nm zu reduzieren. Fügen Sie eine&gt; 50 &amp; mgr; m breiten Rahmen um den grating Muster später für Dicke Bestätigung in den Prozess. </li><li> Legen Sie die Probe in einem Resist-Spin Coater und Ablagerung Poly (methylmethacrylat) (PMMA) positive Resist-Lösung auf der Gitterseite der Probe. Führen Sie den Resist Spinnbeschichters Film eine 2 bis 3,5 um dicke Resist je nach gewünschten endgültigen Gitterdicke zu bilden. HINWEIS: Spin-Kurven mit Informationen über die Schleuderdrehzahl im Vergleich zu Filmdicke durch die PMMA-Lösungsanbieter zur Verfügung gestellt oder können empirisch ermittelt werden. </li><li> Laden des Wafers in einen 100 keV Elektronenstrahl-Lithographiesystem. </li><li> Kalibrieren Sie Werkzeug für die Belichtung mit einem großen Belichtungsstrom größer als 10 nA. </li><li> Belichten der PMMA mit einem 100 keV Elektronenstrahllithographiewerkzeug widerstehen dem Gittermuster zu schaffen, wobei belichtete Bereiche in dem Entwicklungsschritt entfernt werden. Verwenden Sie einen Belichtungsdosisbereich von 1,100-1,250 &amp; mgr; C / cm 2 je nach Dicke widerstehen. </li><li> Entlasten Sie die Probe aus dem Werkzeug. </li><li> Entwickeln der belichteten Resistdurch Untertauchen in einem 7: 3 (nach Volumen) Isopropylalkohol (IPA): VE-Wasser-Lösung für 30-40 Sekunden unter leichtem Schwenken. Spülen mit IPA und dann trocken mit N 2 fließt. Sicherstellen, dass die PMMA vollständig durch einen Blick auf exponierten Bereich mit einem optischen Mikroskop entwickelt wurde. </li><li> Legen Sie die Probe in ein RIE Werkzeug mit PMMA-Muster der Kammer gegenüber. </li><li> Evakuieren der Ätzkammer und Eingang Descum Ätzrezept in RIE-Tool. Der Descum - Prozess ist ein kurz (&lt;30 sec) O &amp; sub2 ; -Plasma basierend etch restliche PMMA von der freiliegenden Gitterbereich zu entfernen. </li></ol></li><li> Beenden Sie die Au-Gitter, indem sie in das hergestellte Form Galvanik mit den folgenden Schritten. <ol><li> Achten Sie darauf, die Galvanik Gießformdickeneinstellungsverfahren durch Abtasten der Sonde eines Profilometers über den Rahmen für die Dickenbestätigung. </li><li> Tauchen Sie die Probe in die Au-Sulfit-Galvanisierungslösung auf 40 ° C. Die Galvanik-Setup besteht aus einem Becher mit dem ele gefüllt, die ausctroplating Lösung, eine Konstantstromgleichstromversorgung und einer Pt-Netzanode. </li><li> Bestimmung der Plattierungsfläche der Probe durch den freiliegenden Au Berechnung in dem belichteten Muster, dann berechnen, Strom für die gewünschte Stromdichte, die die primäre Variable verwendet, um die Abscheidungsrate einzustellen. </li><li> Berechnen Galvanisierungszeit, um die gewünschte Gitterdicke erreichen die Abscheidungsgeschwindigkeit durch die angelegte Stromdichte bestimmt. </li><li> Schalten Sie die Gleichstromversorgung des ermittelten Stroms auf der Probe angewendet wird, als eine Kathode wirkt, und die Platte etwa die Hälfte der Gesamtbeschichtungszeit. </li><li> Messen der Beschichtungsdicke die gleiche Methode verwendet, um in Schritt 2.8.1. </li><li> Schalten Sie die DC-Stromversorgung Au in die PMMA-Form und galvanisieren auf die gewünschte Gitterdicke zu galvanisieren, unter Berücksichtigung der plattierten Höhe in Schritt 2.8.6 gemessen. </li></ol></li><li> Entfernen Sie die Polymerform ein beheizbarer Lösungsmittel durch die Probe eingetaucht. Überprüfen Sie dann mit einem optical Mikroskop und einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) Gitterperiode, das Tastverhältnis und die Gitterdicke zu bestätigen. HINWEIS: Haben Sie zwei 2-D Schachbrettphasengitter (eine für das Experiment und eine als Reserve) bereit, ein paar Tage vor dem Experiment beginnt. </li></ol> 3. Versuchsaufbau und Ausrichtung an der Synchrotron-Strahlungsanlage <ol><li> Fordern Sie die beamline Wissenschaftler der Röntgenstrahlenergie oder Wellenlänge auf den gewünschten Wert einstellen, dass das Phasengitter entspricht. Routinemßig verwendeten Röntgenenergien im APS 1-BM-Strahllinie liegen zwischen 6 und 28 keV. In diesem Fall stimmen die Photonenenergie auf 18 keV. </li><li> Wählen Sie die gewünschte Objektivlinse für das Detektorsystem. Hier verwenden Sie einen Coolsnap HQ2 CCD - Detektor mit 1.392 × 1.040 Pixel Imaging von 6,45 × 6,45 &amp; mgr; m 2 Pixelgröße. Um das kleinste Interferenzmuster zu beheben, verwenden einen EC Plan Neofluar 10 × Ziel. Die effektive Pixelgröße des Detektorsystems einschließlich der VergrößerungsWirkung von mikroskopischen Ziel ist es also 0,64 um. Die geschätzte räumliche Auflösung beträgt etwa 2 &amp; mgr; m, was im Wesentlichen auf die Ausbreitungsfunktion des Detektorsystems Punkt. </li><li> So stellen Sie die raue des Detektorsystems konzentriert, stellen Sie den Szintillator (Lutetium-Yttrium Oxyorthosilikat, 150 &amp; mgr; m dick) auf der &quot;Arbeitsabstand&quot; von der Linse (~ 5,2 mm für das verwendete System). Zuerst stellen Sie den Fokus unter Umgebungslicht durch die Bilder der Überwachung unter &quot;Dauerbetrieb&quot; als Szintillator Position erworben wird ein pico-Motor eingestellt werden. </li><li> Bewegen, um die 2-D-Detektor in den Röntgenstrahl, durch Verwendung vertikalen und horizontalen Stufen in der Mitte des Detektors zur Strahlmitte ausrichten. </li><li> Legen Sie eine &quot;Phase Probe&quot;, zum Beispiel ein Stück Styropor, in den Röntgenstrahl. Führen Sie die Fein des Detektorsystems Fokussierung durch das Streumuster aus der Phase Probe zu beobachten und das Einstellen der Szintillator Position, bis die höchste Bildschärfe. </li> &lt;/ Ol&gt; 4. Durchführen von Messungen Coherence <ol><li> Platzieren Sie die 2-D Schachbrettgitter in den Röntgenstrahl in dem die Kohärenz des Strahls zu messen ist. In diesem Fall ist es auf 34 Meter vom Ablenkmagnet Quelle. </li><li> Stellen Sie die Ebene der 2-D schachbrettPhasenGitter zur Richtung des Röntgenstrahlenausbreitung senkrecht. </li><li> Zentrieren Sie das Gitter auf dem Röntgenstrahl, der durch die Motortische mit und Blick auf die Bilder unter Detektor kontinuierlichen Modus erworben. </li><li> Drehen des Gitters um die Röntgenstrahlausbreitungsrichtung (y) , so daß die Diagonalrichtung des Schachbrettmusters entlang der gewünschten Querstrahlrichtung ist. In diesem Fall werden die diagonalen Richtungen des Schachbrett (bevorzugte Messrichtungen) in den horizontalen und vertikalen Richtungen des Balkens ausgerichtet sind. Feinabstimmung die Gitter Drehungen um die anderen beiden Achsen (x und z) seine Rechtwinkligkeit der Röntgen , um sicherzustellen ,Strahl, der durch Maximieren des Interferogramms Perioden in horizontaler und vertikaler Richtung erzielt wird. </li><li> Bewegen des Detektorsystems so nah wie physikalisch möglich an der Phase entlang des Strahlausbreitungsrichtung Gitter. In dieser Studie verwenden, um einen Abstand von 43 mm. </li><li> Berechne die kleinste Periode in dem Interferenzmuster. Der π / 2 schachbrett mit Periode p = 4,8 &amp; mgr; m - Gitter wird ein Interferenzmuster mit p θ = 3,4 &amp; mgr; m und p θ = 2,4 &amp; mgr; m (kleinste Periode) entlang der Diagonalen und die nicht-diagonalen Richtungen des Schachbrettmusters bzw. erzeugen. Schätzen Sie die Anzahl der Datenpunkte benötigt in-zwischen V θ (d) Spitzenpositionen gegeben durch Gleichung (1) eine glatte Kurve zu erhalten. </li><li> Wählen Sie die gewünschte Belichtungszeit für jedes Interferogramm, 4 Sekunden in diesem Fall. </li><li> Record Interferogramme mit der gleichen Belichtungszeit (beispielsweise 4 sec) beiunterschiedliche Gitter-Detektor-Abstände. Wählen, um die Belichtungszeit auf der Grundlage der Strahlintensitätspegel. Ausgehend von der minimalen Gitter-zu-Detektor-Abstand (43 mm), bewegen sich auf den Detektor stromabwärts von der Röntgen durch kleine Intervalle (10 mm bestimmt basierend auf Schritt 4.6) und ein Interferogramm an jeder Detektorposition bis zur maximal möglichen gitter aufzeichnen to-Detektor-Abstand (750 mm). </li><li> Erwerben dunkel Frame-Bilder mit der gleichen Belichtungszeit (4 sec), aber drehen Sie den Röntgenstrahl ab und halten alle anderen experimentellen Bedingungen die gleiche. </li></ol> 5. Datenanalyse HINWEIS: Es gibt derzeit keine Standardsoftware für die Datenanalyse zur Verfügung. <ol><li> Unter Verwendung des ausgewählten Bildverarbeitungsprogramm, gelesen im Dunkeln Rahmenbild (n) und dem Datenbild. das Datenabbild Korrigieren Sie den (gemittelt) dunkelRahmenBild durch Subtraktion. </li><li> Fourier-Transformation der dunkel Rahmen korrigierte Bild, das sichtbare harmonische Spitzen in der Horizontalen erzeugt (52; = 0º), vertikal (θ = 90 °) und θ = 45 ° und θ = 135 ° -Richtungen. </li><li> Schneiden Sie das 0 - ter Ordnung harmonische Bild an der Spitze 0 - ter Ordnung zentriert. Die Länge und Breite des Bildes gleich den Abständen zwischen den 0 - ten und 1. Ordnung Peaks entlang der horizontalen und vertikalen Richtungen, respectively. In ähnlicher Weise erhalten die 1. Ordnung harmonische Bilder der gleichen Länge und Breite entlang der Querrichtung von Interesse. </li><li> Inversen Fourier-Transformation (IFT), um die beschnittene harmonische Bilder. Verhältnis der Mittelwert der Amplituden des IFT Bild aus der 1. Harmonischen Bildes entlang jeder Querrichtung zu der des IFT Bildes von dem 0 - ten Ordnung harmonische Bild gibt die Sicht entlang dieser Richtung. Man beachte, dass dieser Prozess gültig ist, wenn wenige Hochfrequenzkomponenten in dem gemessenen Interferogramm existieren. Andernfalls kann man die verwenden correchenden harmonischen Peakintensitäten der Fouriertransformierten Bilder aus Schritt 5.4 statt. Aufgrund der Strahldivergenz, werden die harmonischen Peakpositionen allmählich zu verschiedenen verändern Gitter-Detektor-Abstände. Daher &amp; theta; eine Korrektur p &#39;in jedem Abstand oder ein Spitzenfindungsprozess benötigt wird. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 5.1-5.4 für alle gemessenen Bilder bei verschiedenen Gitter-Detektor-Abstände und die Sichtbarkeit Wert jedes Bild speichern. </li><li> Zeichnen Sie die Sichtbarkeit V θ (d) als Funktion des Gitters-Detektor - Abstand. Identifizieren Sie Datenpunkte bei V θ (d) Spitzen. Beachten Sie, dass die vollständige Kurve nur besser gemessen wurde, um die Spitzenpositionen durch Gleichung identifizieren (1). manuell auswählen Spitzendatenpunkte sowie benachbarte Datenpunkte auf beiden Seiten jeder Spitze. </li><li> Zeichnen Sie Gaußschen Anpassungsfunktion für die ausgewählten Datenpunkte. Extrahieren Sie die Standardabweichung, σ θ, von the Gaußschen Anpassungsfunktion. </li><li> Besorgen Sie sich die Querkohärenzlänge ξ θ, unter Verwendung von <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/53025/53025eq5.jpg" /></li></ol>

<ol>
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The authors have nothing to disclose.

5 zeigt die geschätzte Querkohärenzlänge entlang allen vier Richtungen. Offensichtlich hat die 90 ° -Richtung höher ξ θ im Vergleich zu 0 ° -Richtung. Da der Strahllinienoptik vernachlässigbaren Effekt auf die Strahlkohärenz am Gitter relative Position aufweist, ist die gemessene Kohärenzbereich mit dem Sourcebereich Größe umgekehrt proportional. Die dargestellte Röntgenstrahlkohärenz Meßtechnik ordnet diese genau , welche als eine Ellipse mit ihrer Hauptachse entlang der vertikalen Richtung dargestellt werden kann (siehe Abbildung 5). Es ist wichtig, die mit einem gut charakterisierten Gitter nur die Interferogramme an den Selbstabbildungs ​​Entfernungen oder wenigen Bildern um die Selbstabbildungsabstand zu beachten, benötigt, um die Kohärenzlänge zu erhalten. Eine der Beschränkungen dieses Verfahrens ist, dass Querkohärenzmessung bei einer bestimmten Energie ein Gitter für diese Energie optimiert erfordert. Die technique stützt sich auf die genaue Messung des Abstandes zwischen dem Gitter und dem Detektor, insbesondere, wenn das Experiment durchgeführt wird, das Gitter mit kleineren Perioden verwendet und bei niedrigeren Energien, beispielsweise bei 8 keV. Entlang der Diagonalen der quadratischen Blöcke des Schachbrettgitters Effekte der Gitterperiode Mismatch auf der Sichtbarkeitskurve sind vernachlässigbar und höhere visibilities erhalten werden. Daher hängt die Wahl der Gitterorientierung auf die bevorzugten Richtungen, entlang derer die Querkohärenzmessung durchgeführt werden muss. Im Vergleich zu der Technik, die in Bezug auf 3 beschrieben, das vorgestellte Verfahren braucht nicht die Annahme jeglicher Formmodell die CCF-Kurve zu erhalten. Eine einzelne Phase wurde Gitter anstelle eines Zweigitter - Interferometer - System 7 (einschließlich eines Phasengitter und ein Amplitudengitter, von denen die Herstellung ist eine Herausforderung für harte Röntgenanwendungen) verwendet. Die Verwendung eines einzigen Gitter ermöglicht die schnelleAufbau und Ausrichtung, während die Bereitstellung der gleichen Kohärenz Informationen wie die zwei Gitter Interferometersystem. Jenseits der in den Referenzen beschrieben Arbeit 4-6, ordnet der einzelnen Gitter-Interferometer die Kohärenzlänge gleichzeitig auf vier verschiedene Richtungen. Die Technik ist auch in der Lage die Lösung lokale Variationen in der Kohärenz der Wellenfront über einen kleinen Bereich. Die Querkohärenzinformation des Röntgenstrahls durch die Technik bereitgestellt ist sehr wichtig, nicht nur für die Experimente entwerfen, sondern auch als priori Wissen für die Datenanalyse. Da die Kohärenz Helligkeit der Synchrotronstrahlung und XFEL Quellen kontinuierlich die Röntgenoptiken benötigt erhöht diese Quelle Kohärenz zu bewahren hat ausgewertet werden und die hier beschriebene Technik ein großes Werkzeug zur Messung der Quer Kohärenz des (lokalen) Wellenfront sein kann.

Die dritte Generation des harten Röntgensynchrotronstrahlungsquellen, wie zum Beispiel die APS bei ANL, Lemont, IL, USA (http://www.aps.anl.gov), haben enorme Auswirkungen auf die Entwicklung der Röntgenwissenschaften hatte . Eine Synchrotron-Strahlungsquelle erzeugt ein Spektrum elektromagnetischer Strahlung, von Infrarot bis Röntgenwellenlängen, wenn geladene Teilchen, wie Elektronen, sind aus in der Nähe der Lichtgeschwindigkeit in eine Kreisbahn zu bewegen. Diese Quellen haben sehr einzigartige Eigenschaften, wie hohe Helligkeit, gepulste und Pico-Sekunden Zeitstruktur und große räumliche und zeitliche Kohärenz. Röntgenstrahl räumliche Kohärenz ist ein wichtiger Parameter der dritten und vierten Generation Synchrotronquellen und die Anzahl der Versuche Verwendung dieser Eigenschaft zu machen hat sich in den vergangenen zwei Jahrzehnten dramatisch zugenommen 1. Die zukünftige Upgrades dieser Quellen, wie die geplante Multi-bend achromat (MBA) Gitter für das APS-Speicherring, den Strahl kohärenter Fluss dramatisch erhöhen (http: //www.aps.anl.gov/Upgrade/). Der Röntgenstrahl kann mit einem Kristall-Monochromator abgestimmt werden höhere zeitliche Kohärenz zu erreichen. Die transversale Kohärenz der Synchrotronquellen ist signifikant höher als die der Labor basierte Röntgenquellen aufgrund der geringen Elektronenstrahl Emittanz und langen Ausbreitungsstrecke von der Quelle bis zum Versuchsstation. Normalerweise wird Young&#39;schen Doppel Pinhole oder Doppelspalt - Experiment 2 verwendet , die räumliche Kohärenz des Strahls , der durch die Inspektion der Sichtbarkeit der Interferenzstreifen zu messen. Um die vollständige komplexe Kohärenzfunktion (CCF), systematische Messungen nötig sind, um mit den beiden Schlitzen an verschiedenen Positionen mit verschiedenen Trennungen gelegt, die, besonders für harte Röntgenstrahlung, umständlich und unpraktisch erhalten. Einheitlich Redundant Array (URA) kann auch für die Strahlkohärenz Messung verwendet werden , indem sie als Phasenverschiebungsmaske verwendet wird 3. Obwohl die Technik kann die volle CCF bietenEs ist nicht modellfrei. mit der Selbstabbildungseigenschaft der periodischen Objekte Unlängst wurden interferometrische Techniken auf Basis von Talbot-Effekt entwickelt. Diese Interferometern nutzen die Interferogramm Sichtbarkeit bei einigen Selbstabbildung Entfernungen gemessen hinter dem Gitter zum Erhalten der Strahlquer Kohärenz 4-9. Die Messungen der Quer Kohärenz zwei Gittersystem wird auch 7 berichtet. Abbilden des Querbalkens Kohärenz, gleichzeitig entlang der vertikalen und horizontalen Richtung wurde zuerst von JP Guigay et al. 5. Vor kurzem haben Wissenschaftler in der Optik - Gruppe, X-ray Science Division (XSD), von APS haben zwei neue Techniken berichtet messen Strahl quert Kohärenz entlang mehr als zwei Richtungen gleichzeitig mit zwei Methoden: eine mit einem Schachbrettphasengitter 8 und das andere mit einem kreisförmigen Phasengitter 9. In diesem Beitrag wird die measurement und Datenanalyseverfahren werden zum Erhalten des Quer Kohärenz des Strahls entlang der 0 °, 45 °, 90 ° und 135 ° Richtungen relativ zu der horizontalen Richtung gleichzeitig beschrieben. Die Messungen wurden mit einem Schachbrett π / 2-Phasengitter in der 1-BM-Strahllinie von APS durchgeführt. Die Einzelheiten dieser Technik in den Protokoll Abschnitten aufgeführt sind: 1) Planung des Experiments; 2) Herstellung der 2-d schachbrettPhasenGitter; 3) Versuchsaufbau und die Ausrichtung an der Synchrotronstrahlungsquelle; 4) Durchführung Kohärenz Messungen; 5) Datenanalyse. Darüber hinaus werden die repräsentativen Ergebnisse gezeigt, die Technik zu veranschaulichen. Diese Verfahren können mit einem Minimum an Änderungen an der Gitterdesign an vielen Synchrotronstrahllinien durchgeführt werden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="628">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:215px;">1-BM-B bending magnet x-ray source</td>
			<td style="width:128px;">Advanced photon Source/ Argonne National Lab</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"><a href="http://www.aps.anl.gov/Xray_Science_Division/Optics/Beamline/">http://www.aps.anl.gov/Xray_Science_Division/Optics/Beamline/</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">LYSO Scintillator</td>
			<td>Proteus Inc</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.apace-science.com/proteus/lyso.htm#top">http://www.apace-science.com/proteus/lyso.htm#top</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Coolsnap HQ2 CCD detector</td>
			<td style="width:128px;">Photometrics</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.photometrics.com/products/ccdcams/coolsnap_hq2.php">http://www.photometrics.com/products/ccdcams/coolsnap_hq2.php</a></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">ATC 2000 UHV sputtering deposition system</td>
			<td style="width:128px;">AJA International Inc</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.ajaint.com/systems_atc.htm">http://www.ajaint.com/systems_atc.htm</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">MICROPOSIT S1800 photoresist</td>
			<td style="width:128px;">Dow&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">MICROPOSIT 351 developer</td>
			<td style="width:128px;">Dow&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">MA/BA6 lithography system</td>
			<td style="width:128px;">SUSS MicroTec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.suss.com/en/products-solutions/products/mask-aligner/maba6/overview.html">http://www.suss.com/en/products-solutions/products/mask-aligner/maba6/overview.html</a></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:215px;">Spin coater WS-400-6NPPB</td>
			<td style="width:128px;">Laurell Technologies Corporation</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.laurell.com/spin-coater/?model=WS-400-6NPP-LITE">http://www.laurell.com/spin-coater/?model=WS-400-6NPP-LITE</a></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">JBX-9300FS electron beam lithography system</td>
			<td style="width:128px;">JEOL</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.jeolusa.com/PRODUCTS/PhotomaskDirectWriteLithography/ElectronBeamLithography/JBX-9500FS/tabid/245/Default.aspx">http://www.jeolusa.com/PRODUCTS/PhotomaskDirectWriteLithography/ElectronBeamLithography/JBX-9500FS/tabid/245/Default.aspx</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">CS-1701 RIE system</td>
			<td style="width:128px;">Nordson March</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.nordson.com/EN-US/DIVISIONS/MARCH/PRODUCTS/LEGACY/Pages/CS-1701-Anisotropic-RIE-Plasma-System.aspx">http://www.nordson.com/EN-US/DIVISIONS/MARCH/PRODUCTS/LEGACY/Pages/CS-1701-Anisotropic-RIE-Plasma-System.aspx</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Techni Gold 25E</td>
			<td style="width:128px;">Technic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.technic.com/eu/applications/industrial/industrial-chemistry/plating-chemistry">http://www.technic.com/eu/applications/industrial/industrial-chemistry/plating-chemistry</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Dektak-8 surface profiler</td>
			<td style="width:128px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://brukersupport.com/ProductDetail/1136">http://brukersupport.com/ProductDetail/1136</a></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">MICROPOSIT 1165 remover</td>
			<td style="width:128px;">Dow&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurement of x-ray beam coherence along multiple directions using 2-d checkerboard phase grating

Ein Verfahren für eine Technik, die transversale Kohärenz der Synchrotronstrahlung Röntgenquellen zur Messung eines einzelnen Phasengitter-Interferometer verwendet wird berichtet. Die Messungen wurden an der 1-BM Ablenkmagneteinheit-Strahlrohr der Advanced Photon Source (APS) am Argonne National Laboratory (ANL) unter Beweis gestellt. Durch die Verwendung eines 2-D schachbrett π / 2-Phasenverschiebungsgitter Querkohärenzlängen wurden entlang der vertikalen und der horizontalen Richtung als auch entlang der 45 ° und 135 ° -Richtungen zu der horizontalen Richtung erhalten wird. Nach den technischen in diesem Dokument angegebenen Details wurden Interferogramme an verschiedenen Positionen gemessen stromabwärts von der Phase entlang des Strahlausbreitungsrichtung Gitter. Visibility-Werte jedes Interferogramm wurden von der Analyse harmonischen Spitzen in seiner Fourier-transformierten Bild extrahiert. Folglich kann die Kohärenzlänge entlang jeder Richtung von der Entwicklung der Sichtweite in Abhängigkeit von der Gitter-to-detec extrahiert werdentor Abstand. Die gleichzeitige Messung von Kohärenzlängen in vier Richtungen der elliptischen Form der Kohärenzbereich des gaussförmigen Röntgenquelle identifizieren geholfen. Die berichtete Technik zur Mehrrichtungs Kohärenz Charakterisierung ist wichtig für die Auswahl der entsprechenden Stichprobengröße und der Orientierung sowie für die partielle Kohärenzeffekte in Kohärenz Streuexperimente korrigieren. Diese Technik kann auch für die Beurteilung der Kohärenz Konservierungsfähigkeiten Röntgenoptik angewendet werden.

Während detaillierte experimentelle und Simulationsergebnisse 8 an anderer Stelle gefunden werden konnte, nur dieser Abschnitt zeigt die Ergebnisse ausgewählt , um die oben genannten Mess- und Datenanalyseverfahren zu erläutern. Abbildung 1 stellt die Versuchsaufbau an der APS - 1-BM-B - Strahlrohr. Die Strahlgrße wird durch einen 1 × 1 mm 2 Schlitz angeordnet stromaufwärts des Doppelkristall Monochromator (DCM) und 25 m von der Biegemagnetquelle definiert. Das DCM ist mit dem Ausgangsphotonenenergie von 18 keV eingestellt. Der Röntgenstrahl durchläuft mehrere Beryllium-Fenster (1 mm Gesamtdicke) an verschiedenen Stellen entlang des Strahlengangs angeordnet. 2 (a) zeigt den zentralen Bereich des rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der 2-D schachbrettPhase am Zentrum für Nanoscale Materials (CNM) in ANL hergestellt Gitter. Die Gitterperiode ist p = 4,8 um. Die weißliche Quadrate sind die Au-Blöcke gebildet aufdie Si 3 N 4 Membran. Das Gitter wird in dem Röntgenstrahl so angeordnet, dass sie senkrecht zur Strahlrichtung und die Diagonalen der quadratischen Goldblöcke sind parallel zu den horizontalen und vertikalen Richtungen, wie in 2 (b) gezeigt. Eine solche Ausrichtung dient zwei Zwecken: (i) es eine höhere Sichtbarkeit entlang der Hauptrichtungen gewährleistet, die entlang der horizontalen und der vertikalen Richtung sind, und (ii) es reduziert die Wirkung von Herstellungs Unsicherheit der Gitterperiode entlang der Hauptrichtungen 8. Interferogramme wurden bei verschiedenen Gitter-Detektor - Abständen, d aufgezeichnet, die mindestens fünf V θ (d) Peaks in jeder Querrichtung in Gleichung (1) definiert. Figur 3 zeigt den zentralen Teil der gemessenen Interferogramme bei (a) d 1,0 ° = 83 mm und (b) d 4,0 &lt;/ sub&gt; ° = 579 mm, die zu den ersten und vierten Spitzenpositionen entlang θ = 0 ° -Richtung (p 0 ° = 3,4 &amp; mgr; m) entsprechen. Bei diesen Talbot Entfernungen 2-D Schachbrettmuster repliziert (Selbstabbildung). Die Kohärenzeigenschaft des Röntgenstrahls in dem Interferogramm Sichtbarkeit eingebettet, die aus der Fourier-Analyse jedes aufgezeichnete Bild abgerufen wird. Die Fourier-Transformation des gemessenen Interferogramms Transformation erzeugt harmonische Peaks, die entlang unterschiedlichen Richtungen der Periodizität des Interferogramms repräsentativ sind. Als ein Beispiel, Figuren 3 (c) und (d) sind die FT Bilder der Figuren 3 (a) und (b) sind, durchgeführt durch die Fast Fourier Transformation (FFT). Aufgrund der zentralen Symmetrie des Bildes FT, vier unabhängige 1. sind , um Spitzen entlang vier Richtungen vorhanden, nämlich &lt;em&gt; θ = 0 °, 45 °, 90 ° und 135 ° , wie in Figur 2 definiert , (b). Die Periodizität (θ p) in jeder Richtung aus der Spitzenposition relativ zur zentralen 0 - ter Ordnung peak bestimmt werden. Nehmen Figur 3 (c) als Beispiel, die 1. Harmonische peak entlang 0º - Richtung zeigt eine periodische Struktur mit p 0 ° = 3,4 um, die leicht als die Linienstruktur in Figur identifiziert werden können 3 (a). Die Sichtbarkeit durch das Verhältnis der Amplitude der 1. Ordnung peak (A θ 1) gegeben ist , daß der 0 - ten Ordnung peak (A θ, 0) oder V θ = 2 A θ, 1 / A θ, 0 10. In der Praxis wurde die Sichtbarkeit erhalten folgende Protokollschritte 5,5-5,7 mit den Pflanzenkästen in Figu gezeigtres 3 (c) und (d). Eindeutig die Intensität der 1. Ordnung Peak bei 0 ° ist viel kleiner in 3 (d) als in 3 (c), die bei d = 579 mm eine reduzierte Sichtbarkeit anzeigt. Dies wird auch in der fehlenden periodische Struktur entlang 0º in Figur 3 (b) zeigt. Folgende Protokollschritte 5,8-5,12, 3 (e) zeigt die Sichtbarkeit Entwicklung als Funktion von d. Die Gaußsche Anpassung an die ausgewählten Daten um V θ (d) ergibt Peaks σ 0 ° = 180 mm. Die horizontale Kohärenzlänge ist somit ξ 0 ° = 3,6 um folgende Gleichung (5). Ähnliche 3, Abbildung 4 zeigt die Ergebnisse entlang der θ Abbildung = 45 ° Richtung. DiebstahlBilder [cf. Figur 4 (c) und (d)] zeigen , über einen Zeitraum von 45 ° p = 2,4 &amp; mgr; m. Daher V θ (d) Peaks für 45º erscheinen in kürzeren Abständen (d 1,45 ° = 43 mm und d = 4,45 ° 293 mm) im Vergleich mit derjenigen für 0 ° ist . In dieser Entfernung für 45 °, sind die Interferogramme ein maschenartigen Muster [cf. Figur 4 (a) und (b)]. Die Sichtbarkeit evolution gezeigt in Figur 4 (e) gibt die Kohärenzlänge ξ 45 ° = 5,0 um. Durch Anlegen der gleichen Datenanalyseverfahren auf alle vier verfügbaren Richtungen, die transversale Kohärenzbereich des Röntgenstrahls abgebildet. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/53025/53025fig1.jpg" /> Abbildung 1. Versuchsaufbau. Schematische Darstellung desbeamline Setup an der 1-BM-B - Strahlrohr der APS. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/53025/53025fig2.jpg" /> Abbildung 2. 2-D - Schachbrett - Gitter. (A) REM - Aufnahme des Schachbrett mit einer Periode von 4,8 &amp; mgr; m - Gitter. (B) Gitterorientierung in der Querebene senkrecht zur Strahlausbreitungsrichtung (zeigt in den oder aus dem Papier). Die Zahlen in rot , um anzuzeigen θ. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/53025/53025fig3.jpg" /> Abbildung 3. Sichtbarkeit Meas<html> sung auf 0 ° -Richtung. Interferogramme bei d 1 aufgenommen, 0 ° = 83 mm (a) und d = 4,0 ° 579 mm (b), entsprechend dem ersten und vierten V 0 ° (d) Spitzenpositionen entlang 0º Richtung (Gleichung (1) mit p 0 ° = 3,4 um), respectively. Deren Fourier - Transformations - Bilder werden in (c) gezeigt , und (d), mit den gepunkteten roten und grünen schraffierten Bereiche , welche die 0 - ten und 1 M. harmonische Bilder sind. (E) Die Sichtbarkeit Entwicklung als Funktion des Gitters-Detektor - Abstand, d. Die blauen Kreise sind alle experimentellen Daten, während die roten Kugeln Daten um jeweils Talbot-Abstände für die Gauß-Umschlag Armatur (rote gestrichelte Kurve) ausgewählt sind.t = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53025/53025fig4.jpg" /> Abbildung 4. Visibility Messung entlang 45 ° -Richtung. Interferogramme bei d aufgezeichnet 1,45 ° = 43 mm (a) und d = 4,45 ° 293 mm (b), entsprechend dem ersten und vierten V 45 ° (d) peak Positionen entlang 45º - Richtung (Gleichung (1) mit p 45 ° = 2,4 &amp; mgr; m) mit ihren FT Bilder in (c) gezeigt , und (d), respectively. (E) Die Sichtbarkeit Entwicklung in Abhängigkeit von d. Siehe Abbildung 3 Beschriftung für Details. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/53025/53025fig5.jpg" /> Abbildung 5. Kohärenz Lage Karte. Coherence Bereich visualisiert die gemessene Quer Kohärenz mit zusammen vier Richtungen Längen. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig5large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53025/53025fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

Das Messprotokoll und Datenanalyseverfahren zum Erhalten Quer Kohärenz einer Synchrotronstrahlungsröntgenquelle entlang von vier Richtungen gleichzeitig unter Verwendung eines einzigen 2-D schachbrettPhasenGitter gegeben. Diese einfache Technik kann für eine vollständige transversale Kohärenz Charakterisierung von Röntgenquellen und der Röntgenoptik angewendet werden.

Messung der Röntgenstrahl Coherence entlang mehreren Richtungen unter Verwendung von 2-D-Schachbrett Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K Aufrufe.  Argonne National Laboratory.  Das Messprotokoll und Datenanalyseverfahren zum Erhalten Quer Kohärenz einer Synchrotronstrahlungsröntgenquelle entlang von vier Richtungen gleichzeitig unter Verwendung eines einzigen 2-D schachbrettPhasenGitter gegeben. Diese einfache Technik kann für eine vollständige transversale Kohärenz Charakterisierung von Röntgenquellen und der Röntgenoptik angewendet werden. 

Serie: Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

Measurement of Coherence Decay in GaMnAs Using Femtosecond Four-wave Mixing

The application of femtosecond four-wave mixing to the study of fundamental properties of diluted magnetic semiconductors ((s,p)-d hybridization, spin-flip scattering) is described, using experiments on GaMnAs as a prototype III-Mn-V system.&#160; Spectrally-resolved and time-resolved experimental configurations are described, including the use of zero-background autocorrelation techniques for pulse optimization.&#160; The etching process used to prepare GaMnAs samples for four-wave mixing experiments is also highlighted.&#160; The high temporal resolution of this technique, afforded by the use of short (20 fsec) optical pulses, permits the rapid spin-flip scattering process in this system to be studied directly in the time domain, providing new insight into the strong exchange coupling responsible for carrier-mediated ferromagnetism.&#160; We also show that spectral resolution of the four-wave mixing signal allows one to extract clear signatures of (s,p)-d hybridization in this system, unlike linear spectroscopy techniques.&#160;&#160; This increased sensitivity is due to the nonlinearity of the technique, which suppresses defect-related contributions to the optical response. This method may be used to measure the time scale for coherence decay (tied to the fastest scattering processes) in a wide variety of semiconductor systems of interest for next generation electronics and optoelectronics.

The technique of femtosecond four-wave mixing is described, including spectrally-resolved and time-resolved configurations. We illustrate the utility of this technique for the investigation of crucial physical properties in the III-V diluted magnetic semiconductors, afforded by its nonlinearity and high temporal resolution.

The application of femtosecond four-wave mixing to the study of fundamental properties of diluted magnetic semiconductors ((s,p)-d hybridization, ...

Forschung

Ingenieurwesen

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

Reservoir Zustand Pore angelegte Imaging von mehreren fluiden Phasen Mit Hilfe der Röntgenmikrotomographie

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Energieröntgentomografie für 3D-Elementar Zuordnung einzelner Nanopartikel

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speziation und Bioverfügbarkeit Messungen der Umwelt Plutonium Mit Diffusion in dünnen Schichten

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protokoll der elektrochemischen Prüfung und Charakterisierung von aprotische Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batterie

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dynamische Pore-Skala Reservoir-Zustand Abbildung von Reaktions in Karbonate mit Synchrotronstrahlung Schnelle Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

Anwenden von Röntgen Imaging Kristall Spektroskopie für den Einsatz als Hochtemperatur-Plasmadiagnose

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Optische Trap-Laden von Dielectric Mikroteilchen in der Luft

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.