光学材料学第1部分:样品制备

获得代表其真实结构的样本部分的最可靠方法是遵循系统化的样品制备方法。样品的制备应根据其机械性能进行一些定制，但此处概述的程序一般应良好，尤其适用于硬度与钢相似的材料。

通过光学显微镜进行材料成像的样品制备首先需要安装三维固体样品。材料学样品通常使用热固性材料安装（在这里，我们将使用金酚热固树脂）。 或者，也可以使用环氧树脂。

接下来，切割样品以公开样品的代表性横截面表面。切口位于样品上，以便定义要在显微镜上观察的横截面。在微观结构预期是各向异性的样品中，切割的方向可以是任意的。但是，在非各向异性样品中，切割矢量的方向（将定义外露截面的平面法线）应根据样品本身的特定方向或平面进行设置。

粗抛光，有时称为研磨，随后对样品进行更精细的抛光，将揭示样品中可观察到微结构特征的代表性横截面，并从中对此进行统计分析可以进行微观结构。 抛光步骤中遵循的原则之一是，通过完全去除上一步样品上留下的划痕，可以衡量每个步骤的抛光成功。步骤可以继续，直到抛光剂小于显微镜的分辨率。 为了更好地暴露微观结构，通常需要蚀刻步骤。此步骤通常包括将样品的抛光面浸入稀释酸中数十秒，然后再将蚀刻表面洗净。由于晶粒边界比颗粒具有更多的原子缺陷，因此它们被酸溶液蚀刻的速度比谷物快。因此，在边界处产生轻微的凹槽，从而增强光学显微镜中颗粒之间的对比度。

例如，环形电感芯通常用于电子应用来调节电磁干扰。这些芯由压实和烧结铁粉经济制造。压实沿轴向发生，并可能变形粉末颗粒和颗粒，同时增加芯的整体密度。核心材料的孔隙度和颗粒大小既影响电感器的电磁特性，也指示用于电感芯的处理路径。

通过应用立体技术（包括对光学显微镜图像中观察到的特征进行统计分析）和精心挑选的立体技术，可以获得关于三维材料孔隙度和颗粒大小的定量信息二维部分。

从图1中的一系列图像，特别是蚀刻样品（图1e）中，可以观察到，通过粉末压榨过程，使颗粒具有非圆形、细长的形状，具有非各向异性颗粒方向。通过这种处理，材料中保留了大量的孔隙度。材料学系列的第二部分将探讨谷物各向异性的统计以及孔隙度。

图1:用a）600砂砾、b）1200砂砾、抛光纸，然后是c）1μm，d）0.01 μm氧化铝悬浮液在抛光布上抛光。最后，e） 蚀刻 20 秒的尼塔尔溶液揭示了孔隙度。

这些是制备显微镜样本横截面的标准方法。虽然此处详述的程序经过优化，以在光学显微镜中提供最佳结果，但扫描电子显微镜时不需要执行某些步骤，并且不足以进行电子显微镜传输。对于后两个，应遵循单独的样品制备程序。

此处描述的材料学样本制备是使用二维信息分析三维材料内部微观结构的必要的第一步。例如，人们可能有兴趣了解膜材料的多孔性，因为这会影响其气体的梨质。对二维横截面空隙结构的分析将有力地指示实际 3D 结构中的孔隙度（前提是采样统计数据较高）。另一个应用是分析油管合金中多晶谷物的取向。方向分布函数（ODF）与管道的轴向和横向机械强度直接相关，因此我们的样品制备过程是这种分析的重要组成部分。