研究温度对液细胞传输电子显微镜对纳米粒子核化和生长的影响

温度控制是最近发展的发展，它为通过液体细胞传输电子显微镜研究纳米化学提供了额外的自由度，特别是溶液中金纳米粒子的形成。这种方法允许对液体中单个纳米结构的动力学进行成像，从而在逼真的合成条件下对环境的组成和温度有极大的控制力。有趣的是，这种方法可以通过模仿它们的形成或应用介质来研究温度对液体环境中软纳米或生物纳米对象结构演化的影响。

液体 TEM 实验的关键成功因素是清洁样品制备和考虑电子束对纳米粒子动力学的影响。对于液体细胞制备，首先用乙酮填充一个玻璃培养皿，在另一个玻璃培养皿中加装甲醇。将一个小芯片和一个大电子芯片放入乙酮中两分钟，然后将两个芯片放入甲醇中两分钟。

甲醇洗涤后，使用气手枪和钳子干燥细胞，并使用双目放大镜或光学显微镜来验证氮化硅窗口的完整性。如果芯片完好无损，等离子体将电子芯片与砷和氧气混合清洁两分钟，并将垫片 O 环加载到液体电池支架中。将小电子芯片放入液体细胞支架中，并将大约两个感兴趣的液体样品的微升液滴到芯片上。

使用一张锐利切开的滤纸，从芯片中取出多余的液体，直到液体液滴形成一个扁平的圆顶，并将大电子芯片放在朝下的小电子芯片前侧。将盖子滑回液体电池支架上，并逐渐拧紧每个螺钉。使用滤纸从芯片中去除多余的液体，围绕其轴旋转液体细胞支架，以确保捕获所有液体。

测试泵站中液体细胞的真空密封。如果泵的真空水平达到负两个面额的五倍 10，请最后一次验证氮化硅窗口的完整性，并将液体电池支架加载到显微镜上。要设置流模式，请加载一个注射器，并使用感兴趣的解决方案，并将两个外部峰值管连接到注射器。

将注射器放在注射器泵上，并将外部峰值管插入液体电池支架的条目中。为液体电池支架的输出插入一个额外的外部峰值管。然后以每分钟五微升的流速将溶液注入每个入口。

为了加热液体环境，打开加热软件，为电源供电。单击设备检查按钮并打开实验选项卡。单击手册激活手动加热模式，并选择目标温度以根据实验情况更改温度速率。

然后单击"应用"将电子芯片加热到目标温度。以 STEM-HAADF 模式，以良好的信号与噪声比对金纳米粒子的放射分析驱动形成图像，在观察窗口的一角附近识别样品的原始区域，其中液体厚度最小。注意成像条件，包括点大小、凝结器孔径大小和放大，以便随后校准电子剂量速率和辐射分析区域的累积电子剂量。

然后使用相同的成像条件获取不同温度下纳米粒子生长的视频。对于单个纳米粒子纳米衍射，获取多个纳米对象的 STEM-HAADF 图像，并使用 STEMx 软件获取图像中单个纳米粒子的衍射模式。正如在这两个 STEM-HAADF 图像系列中观察到的，在低温下可以观察到非常密集的小纳米粒子组件的生长。

在高温下，可以获得一些大型且面面良好的纳米结构。由于 STEM-HAADF 图像的对比与金纳米粒子厚度成正比，因此可以观察到在这些生长实验中形成的两个物体群:高度对比的 3D 纳米粒子和具有三角形或六角形和较低对比度的大型 2D 纳米结构。如本方法所示的自动视频处理可测量纳米粒子的核化和生长速率。

在低温下，在数十秒内形成800多个纳米粒子，而在高温下，只有30纳米粒子在同一时间形成。相反，纳米粒子的平均表面积在85摄氏度下比25摄氏度快40倍。在这里，可以观察到直接从典型 STEM 图像中选择的两个金纳米粒子的衍射模式。

可以识别以金为导向的长视 001 和 112 区域轴的面向立方结构。研究温度对液体细胞 TEM 对纳米粒子核化和生长的影响，需要比较以相同电子剂量率获得的视频，因为放射分析也对纳米粒子的形成有影响。在解封液细胞以进一步分析纳米对象结构后，可以执行原位 SEM 或 TEM 特征分析。

温度控制的液体细胞 TEM 提供了一个机会来研究温度对固体和液体之间接口中发生的许多其他化学反应的影响，为材料、生命和地球科学开辟了许多途径。