铸造协议的开孔泡沫铝通过复制技术的生产和孔隙率的影响

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

金属泡沫是从两个基本理解和实际应用的角度来看感兴趣的材料。用途已被提出，并在许多情况下实验验证，对于轻重量或冲击能量吸收结构中，作为高表面积的换热器或电极，如植入到体内，等等。尽管很大的进步已取得理解它们的结构，性能的关系，大量不同的处理技术，各有不同的特点和结构，生产材料，意味着结构的各个方面的个人的影响的理解是不完整的。在复制过程中，在那里熔融金属颗粒可移除预成型件材料之间渗透，允许控制的一个显着高的程度，并已被使用，效果良好澄清一些这些关系。然而，该方法具有许多步骤，这取决于个人"诀窍"，并本文的目的是提供1该处理方法的实施例的各个阶段的详细描述，使用的材料和设备，这将是相对容易设置在一个研究环境。这个协议及其变体的目标是生产金属泡沫以有效和简单的方法，使通过修改过程中的某些步骤，以调节样品的结果的可能性。按照此，开孔泡沫铝与1-2.36毫米直径和61％至77％的孔隙率的孔尺寸可制得。

金属泡沫体已经吸引了大量的关注和努力研究，近年来，如图由大体工作的引用范围广泛的综述文章，如Banhart ^1，孔德等 ^2个或更多最近古德尔和莫滕森^3。在用于生产所述材料的方法中，在复制过程是通过它的实验的简单性和控制权，可以提供的最终泡沫结构的程度区分。应当指出的是，虽然在文献中这样的材料通常被描述为泡沫（和在此），因为它们不是由气体的气泡产生内的液体它们更恰当地称为多孔金属或微孔金属。

复制过程的第一份报告是在60年代初^4，它已得到了进一步的发展，在从那以后的不同阶段，由研究小组莫滕森的显着进展，在巴黎高等利达hnique洛桑联邦在瑞士。

该过程依赖于金属的周围颗粒的预型件，它定义在最终材料中的孔隙的形状的铸件^2,5。冷却后的预成型件可通过溶剂浸出或热解被除去，导致氧化。一种流行的使用这种技术利用的NaCl作为空间保持器，以产生铝^5-10或铝合金泡沫^11-14。氯化钠有几个优点，例如是容易获得的，无毒，可从该泡沫通过溶解在水中除去。由具有801℃的熔点，它可以使用具有熔点低于此值时，最常用的铝低的金属可以使用，但实施例也存在使用的材料，如金属玻璃，通过加湿的混合液体钯基大块金属玻璃合金和NaCl颗粒^15。所述的NaCl替代具有较高熔点的材料也允许在production从较高熔点的金属¹⁶的泡沫。这可能包括其他水溶性材料，或不溶性的人包括不同类型的沙子。在这种形式的过程变得更象普通的砂型铸造，以去除沙，高压水射流^17,18或不同形式的洗涤¹⁹或搅动^20顷必需的。

的基本过程²¹前进通过取晶粒NaCl和将它们放置在一个模具^{4，22，23，}其基本方法已经用于制造铝及铝合金泡沫^24-26为广泛的泡沫行为的调查。额外的步骤已被引入，以进一步控制密度和增加的孔的互联;这些包括预成型体的致密化。致密的预成形件，烧结已使用^27，28和¹³自已用于在不同的实验中，用的烧结行为氯化钠基于由古德尔等 ²⁹中所述的温度，颗粒大小和密度。用于此目的的另一种方法是冷等静压^{（CIP），5，30;}这是一个快的技术，可以实现相当的密度较大的光谱。该过程也可在固态与金属粉末和NaCl颗粒进行，然后有时被称为烧结和溶解过程^31。

使用复制技术更新，并与其他技术比较的完整的调查给出了古道尔和莫滕森^3。

在这项工作中，我们报告了详细的设备和已用于金属泡沫体的处理由复制方法，该方法的实验方案都比较容易在一个研究实验室的设置来实现。重要的是要认识到其他版本的设备是很重要的，与在其他研究克存在不同的功能roups，并且，虽然这里介绍的设备适用于处理该材料，它不是唯一的版本或协议，可以进行工作。在任何情况下，彻底了解任何特定方法是用于实验的成功至关重要。

所使用的确切协议详述如下。该协议变形（A，B，C和D）在它们之间具有小的变化，主要是为了改变所产生的泡沫体的密度。孔隙率已经计算从散装重量的样品，它们的体积和铝的密度测量（2.7克/厘米^3）。在显影铝泡沫塑料生产由复制所描述的方法，已经尝试减少先进设备的数量，以最小可能的程度上，使得该方法是容易实现成为可能。可以在不同的阶段可以使用其它变型将在稍后讨论。

注意:下面的说明适用于协议A（ 图1）。修改为协议B，C和D被列出。

1.铝棒准备

1. 将一大块 - 商业纯度铝锭（500克1-千克）放在坩埚。
2. 将坩埚置于一炉中，在800℃进行约1小时，直至熔融。
3. 取坩埚从炉和熔融铝倒入圆柱形模具中为50毫米的直径，比腔室的最终直径稍小用于浸润英寸（51毫米），得到的约半毫米的间隙。
4. 等待1小时了吧降温。
5. 取下模具吧。
6. 用带锯，切成4相同大小的块。
7. 砂每片的边缘，以确保良好的配合在浸润模具中。

2.炉准备

1. 计划炉达到740＆＃176;Ç高原至少2小时。
2. 设置在炉的加热速率20℃/分。

3.瓶坯准备

注:根据在泡沫旨在用于的高度，变化到用于浸润百克和300克之间的氯化钠的量。

1. 选择渗透的NaCl来使用，与对应于所要求的孔尺寸范围内的直径（例如在1.4毫米和1.7毫米一个范围）。该材料可从化学品供应商中的高纯度获得，或超市购买食盐可以使用（这样的材料将具有添加剂如碘和抗结块剂，但这些并不在实践影响的过程中，以一显著程度）。
2. 选择一个适当的尺寸范围的筛子和栈上在底部较小开口尺寸的基容器。
3. 从供应商的袋子氯化钠，需要约500克，在堆叠的筛子倒。
4. 搅动筛子手动或使用摇筛机，1分钟任。
5. 丢弃氯化钠留在较大的光圈大小筛和底容器中，氯化钠留在小孔径筛用于浸润。
6. 权衡浸润的NaCl获得的量。
7. 如果该量不足，重复步骤3.4至3.7。
   注:对于协议B，C或D，得到100g精致的NaCl（<500微米）。这会在模具中的空气渗透的情况下，空气中的预型体不会逃脱室充分期间截留在预型件的额外空间。

4.模具准备:

1. 使用砂纸和实验室纸辊，清洁所述模筒（ 图2），同时特别考虑为顶部和底部边缘，并保持在模具自由的从先前使用的任何明显的杂质。
2. 喷洒在模具缸氮化硼气溶胶喷雾的内部，产生一个薄涂层覆盖模具的内部。
   注意:这是当模具的原始颜色替换为喷雾的白色层实现;没有必要测量其特定的浓度。
3. 让模具气缸干燥在RT至少5分钟（加热至约100℃达1小时，可以适用于进一步的干燥如果需要的话）。
4. 用细砂纸，从模具气缸的边缘除去氮化硼的任何残基，以提高模具缸和模具基座之间的密封。
   注:接下来的3个步骤是协议甲乙;对于协议C和D砍只有一个密封圈的盖子。
5. 切从1mm厚的石墨片2垫圈环（外径= 60毫米，ID = 51mm）的，一个用于模具气缸的顶部边缘和模具盖导致到阀系统之间的结合，另一种为联合模具气缸的底部边缘与所述模具基体之间。
6. 放置在模具基座槽的垫片中的一个。
7. 将博特嗡模具气缸与所述密封垫的槽的。
8. 用在模具气缸的顶部的槌轻轻敲击来固定底部到基座槽。
   注:对于方案B，C或D，添加以下的步骤。
   1. 倒入100克细的NaCl（<500微米）的入模筒和扁平的顶部，一个未切割的铝棒与槌敲击它的顶部轻轻以确保优良的NaCl被打包到一个高密度。
      注:对于协议ð添加下面的步骤。
   2. 切2圈软厚2​​毫米的陶瓷高维的咧模具直径英寸（51毫米）的大小，并将其放置在精致的NaCl的顶部，使用未切割的铝条和槌按他们对精氯化钠。
9. 倒入氯化钠待渗透到模具气缸。
   注:对于协议ð添加下面的步骤。
   1. 附着在模具和基座到振动台，确保模具气缸不从基座槽移动。颤动在50赫兹与0.01米振幅1分钟。
10. 保持在适当位置的圆筒的顶部，拿起基和摇动轻轻直到氯化钠内的模具形成一平的表面在顶部。
11. 放置在预型体的NaCl的顶部制备的铝条。
12. 放置石墨垫圈在模具盖的槽。
13. 用手拧4不锈钢螺柱到基底，并用扳手固定它们与4台不锈钢螺母和垫圈在基部的顶部，并放置在模具气缸的顶部的模盖通过螺栓。
14. 用扭矩扳手设定在16 N·m的，螺杆的4套钢螺母和垫圈的上拧入底座并穿过盖，其中所述螺母拧紧锁定模具盖子就位向上延伸的4个螺纹杆。
15. 附加盖的顶部到阀系统与垫圈，夹钳，螺栓和蝶形螺母。
16. 关闭该系统的所有的阀门。
17. 打开阀门导致T他真空泵和所述模具（阀3）。
18. 开启真空泵上直到阀系统的千分表表示可能的最低压力。
19. 关掉真空泵。
20. 如果真空系统中的损失比关停真空泵密封后的第一个10秒的速率在50乇/秒下为浸润足够好的。
21. 离开该盖阀门打开（阀3），以保持系统在环境压力和关闭真空泵阀（阀1）。
22. 未经分离的阀系统，放置在预热炉中的模具，并等待1小时。

5.渗透

1. 关闭系统（ 图3）的所有的阀门。
2. 打开阀通向氩气缸（阀2）。
3. 打开在氩气箱中的主阀和设置在调节器阀的渗透压力（对于范围为1.4mm至1.7毫米NaCl粒子大小，使用3.5巴的压力）。
   注:对于方案B，3巴的渗透压力被使用。使用1条为协议C和D.压力
4. 在迅速的方式，打开盖子阀（阀3）。
5. 1分钟后，从炉中取出模具，并放置在一个冷却的表面（在此情况下的铜块）的顶部。
   注:在冷却，在该系统中的压力将发生变化。前5分钟，此过程中，密切注意由调节所指示的压力，并在必要时调整回渗透压力。

6.样品提取

1. 30分钟后，当模具是足够冷却，以处理与抗光热手套后，分离阀系统，并放置在模具基座上的工作台台钳。从气缸的顶部拧开盖子。
2. 与盖脱落，轻轻敲击模具圆筒的顶部，在一个垂直方向上的台钳的把手木槌松开从基座槽模筒。
从老虎钳取出模座，并放置在模具缸台钳抓地力。
3. 与槌敲击在样品的顶部，其余的铝来推出模具缸。
4. 用带锯，切泡沫样品的底部，除去剩余的铝。
5. 根据所需泡沫的高度，其中，切割所需的，接近样品的顶部。
6. 将渗透的泡沫与水的烧杯中，并在搅拌下加热板上以溶解氯化钠预型磁性搅拌棒。
7. 设置的热板的温度升高到60℃。换水每隔10分钟，直到没有盐留在泡沫。
   注:为了确保没有盐留在泡沫，大约换水10次。另外，也可以短暂的干燥阶段后，使样品重量的定期检查。当此不再进一步浸没显著变化，氯化钠，必须完全除去。
8. 最后用电动空气干燥器除去所有残留在泡沫中的水。该泡沫体样品已准备就绪。

在图4中的NaCl颗粒的形态可以看出（角和球形），为了说明的目的。与协议A得到的泡沫用方型谷物制成，其余则用球形颗粒制成。结果发现，使用不同的形状的NaCl颗粒对样品中所获得的孔隙度无作用。

从结果中，我们可以判断样品的a，b，和c（与协议A制备），是平均为63％的多孔（ 图5），从它们的散装重量和体积来确定。通过改变的技术中，例如包括精细的NaCl在底部的袋，使该过程以产生泡沫的5％以上的多孔并允许渗透压力被降低（从3.5至3巴），这些是样本D， e和f与协议B制备（ 图6）。协议A和B之间的唯一区别在于增加了细的NaCl在底部的预制件。

通过除去浸润模具的底部垫片，如在协议C（ 图7）来完成，所需要的渗透压力可以进一步降低（从3到1巴）。使用这种方法，样品G，H和I制造，也表示在孔隙率增加5％。在协议下使用的NaCl颗粒的3种不同尺寸的原因是调查对孔隙度的任何影响，并表明，即使有这样的变化，在泡沫中得到的孔隙率仍然非常相似，并且在粒子大小的变化具有很少或几乎没有影响关于泡沫的孔隙度相比，所使用的协议的效果。同协议的C中产生的泡沫是三个独立的样品，每一个具有不同的粒径制成。最后一组样品中，j，k和升的用协议D（ 图8）制成，通过振动氯化钠待渗透，增加了预成型体的密度，从而在该泡沫体的孔隙率的大的跳跃的8％。

的一个不成功的浸润偶尔观察是，该预型体的特定区域或地区不正确渗透;在渗透可能发生为好，如一些氯化钠颗粒的金属封装，主要是由于高渗透压力，防止水的滤出氯化钠;这是很明显时，有一个大的压降在一个样品中的表观孔隙率（大于5％）生产的使用某一协议，尽管这是一种非常罕见的事件。 图9示出了一个非渗透样品在左边，一正确地渗透在中间样品，右边的过渗透样品。在图10中 ，通过修改的渗透压力孔隙率的变化可以看出。如果较高的渗透压力被施加，更铝的氯化钠球体之间被迫（较高压力可使表面张力被克服，以更大程度，允许较窄的间隙，以填充金属），从而剩余的自由空间减少，降低了孔隙率。相比，使用不同的协议，因为在较高的压力在泡沫大大增加毛孔堵塞的危险，以控制由该方法的合适的渗透样品的结果是比较困难的。

为了评估生产的结果运行的适当渗入泡沫的第一个指标是其密度，另一个将被观察样品的外部;一个完全渗入泡沫是均匀的，其所有的结构中，如果有错误，它们是相当显着的（主要是阻塞孔或非渗入区）;它们可以看出，在图11中 。该过程的最终结果显示在表1中 。

图1.泡沫复制基因RAL协议的步骤。

图泡沫渗透模具和组装图像（公制秤）2.设计原理图。 请点击此处查看该图的放大版本。

图泡沫渗透钻机3.实验室示意图。

图4. NaCl的谷物（左形态:角2-2.36毫米;右:球形1.4-1.7毫米）。

图5.协议甲样品a，b和c的制成的开口多孔99.95％的铝泡沫的孔尺寸范围从1.4毫米至1.7毫米，63％的平均孔隙率，测量51毫米直径和25.4毫米的高度（公制秤）。 请点击此处查看该图的放大版本。

图6.方案B的样品D，E和F被制成的开口多孔99.95％的铝泡沫的孔尺寸范围从1.4毫米至1.7毫米，66％的平均孔隙率，测量51毫米直径和25.4毫米的高度（公制秤）。 请点击此处查看该图的放大版本。

图7.协议C的例子克，h和i均采用开放式多孔99.95％的铝泡沫为1毫米的孔尺寸范围到1.18毫米，1.4毫米至1.7毫米和分别2毫米2.36毫米，70的平均孔隙度％，测量51毫米直径25.4毫米的高度（公制秤）。 请点击此处查看该图的放大版本。

图8.协议D采样J，K的 DL与为1.4mm至1.7毫米，76％的平均孔隙率，孔径范围由开放多孔99.95％泡沫铝，测量51毫米直径25.4毫米的高度（公制秤）。 请点击这里查看更大的版本这个数字。

图上的泡沫的渗透压力9.影响（左:非浸润;中图:正确的渗透;右:在渗透）。（公制秤） 点击此处查看该图的放大版本。

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图10.复制发泡孔隙变异的渗透压力变化只使用协议A.

在泡沫图11.注意的错误所生产的这种方法（左:横向图片;右:边图）（公制秤）。 请点击此处查看该图的放大版本。

表1中。 的复制泡沫体样品的特性，获得孔隙度和瓶坯尺寸使用。

这里所描述的基本方法已经被用于在不同的形式由其他研究人员。一些关键的变体允许创建不同类型的泡沫进行了讨论。在表征这些泡沫我们测量孔隙率，因为这是一个快速简便的评估的其他结构特征，如孔径大小，比表面积或支柱的厚度可能需要获得的泡沫特性有充分的认识作出的，但表征对于不同的应用程序。在实践中，用于生产泡沫塑料通过复制的，孔径是良好控制的氯化钠的粒径使用，并且此之间的联系，密度和其它结构特征可以进行。

致密瓶坯

在这个本贡献我们已经描述了NaCl的预型体是由接装的NaCl颗粒进入一腔室制成。同时，如所讨论的，一定程度的控制在DENSITY可以通过振动样品来实现的范围内，可访问的遗体而受到限制时，由于包装是可以实现的NaCl级分的范围有限。为了产生更高的孔隙率的泡沫体，所述预成型体的密度可以增加通过机械压制它（例如，在冷等静压保持各向同性结构），或通过烧结的致密化，其中通过表面面积减少驱动。这两种方法都将预期更有效的小型NaCl粒子大小（子毫米），因为较小的颗粒有裂纹不易，并具有较大的表面积与体积之比。如在本文中所描述的实验中所用的孔径较大，而任一过程将需要额外的设备，以聚焦于一个简单和容易实施的过程中，它们还没有被使用。

形瓶坯

在古德尔和莫滕森¹⁴的方法被引入到控制孔尺寸和形状进一步使用单个的NaCl颗粒比是可能的。在该方法中细氯化钠粉末与粘合剂混合（为简单起见，面粉和水可以使用），然后成形为所需形状之前的热处理用于加热除去粘合剂。虽然没有实验复杂，这种方法没有使用在我们的实验中，因为它没有必要产生泡沫，并且需要稍微更精确的压力控制，以保证在该预型体本身不会渗进精细尺度孔隙率。

另一种瓶坯对NaCl

虽然氯化钠显示许多期望的特征作为一个预型体的材料（包括相对高的熔化温度，在水和低毒性和成本高的溶解度），它并不总是合适的。一个具体例子是当较高熔点金属进行处理，并且在这种情况下，可以用其它的材料，如钠铝质吃了^16。这些材料提高了温度的能力，而且一般都比较昂贵，具有挑战性的溶解，并处理从相对低的熔点的金属，如铝，从该泡沫体是由最常见的金属泡沫材料不是必须的。

冷壁/分冷壁压力室

渗透金属成更细的颗粒尺寸预制件，以产生更小的孔尺寸的泡沫，较高的压力是必需的。在这项工作中所描述的试验台是适合使用多达6个大气压的压力，但随着压力从密封件增加了泄漏的可能性上升。这可以通过压力室，其中所述密封的区域是从加热区，通常是由冷却水的保护分离的替代设计来解决。尽管这样的设备的能力，这里所描述的增加结束后，设计和制造是显著更复杂，因此一直没有implemented在这个版本。

此方法的实施方案的特征

而铸造熔融铝进入杆模具中，一个管缺陷将形成在顶部时，由于凝固收缩。最好的结果是与完全的固体锭得到的，所以这部分应该被丢弃或回收。

已经发现，为了使该过程的工作，在熔融金属与模具壁之间的密封必须是良好的（否则氩将绕过金属和不会发生渗透）。用于施加3巴或更高的渗透压力时由于这个原因，最好的结果是用大量的铝，足以填充模具获得的，即使其目的是获得短泡沫，因为这增加了液态金属的压力围绕模具在预成型件的顶部，提高了密封。一个小间隙半厘米的已被发现是在铝P间的理想的高度IECE和模盖为当前设备。为2.5巴或以下的间隙的尺寸是无关紧要的渗透压力，所需铝的唯一量是足以完全填充预成型体。

当拧紧在螺栓上的螺母用星形图案（紧固相反对以逐步的方式），以确保周围的垫圈的压力均匀，可以得到一个密封。为了避免损坏关闭阀门，这始终是手工完成。

偶尔，可以存在的渗透差的缺陷或地区。这些是最​​有可能的，以形成在底部，其中所述熔融金属具有最远行程，或在顶部，与致密的金属的界面附近。因此样本的最一致的部分是由氯化钠预型占据的区域的中心。泡沫的顶部和底部部分可以被切掉并丢弃。只要它是需要切割泡沫，以产生一个样本，最好是这样做的机智小时的NaCl仍然存在于它。如果切口浸出后制成，只要该切制成，它会损坏和阻止泡沫的结构。其中，切割是必需的浸出后的样品，一个成功的方法是使用一种非加载技术，如电 - 放电加工（EDM，也称为电火花腐蚀）。

还有，在过程中的许多变量，可以修改为不同的效果，但为了改变孔隙率的最合适的控制变量或者是预成型体的密度或所使用的渗透压力。

使用不同的协议（A，B，C和D）的目的是产生泡沫具有不同孔隙率，从61％至77％。应用协议A将产生与平均63％的孔隙度的样品;协议B产生具有66％的孔隙率的样品;协议的C生产样品，70％的孔隙率和协议D可以生产样品，76％的孔隙率。通过将细的NaCl在协议的模具的底部B，C和D它创建的避难所空气渗透期间截留在预型体，如果腔室的抽真空是不完美的。的氯化钠作为更精细的抗蚀剂会渗透的铝，直到较高的压力都达到，保证预制件被完全渗透。如果没有这方面的存在的空气会被压缩，不排除和不必要的额外的孔隙率将是目前最有可能的是uninfiltrated地区。协议C和D被开发以允许以低得多的压力下实现的浸润。对于图6中的不同颗粒尺寸预制件被用来表示的样本，可以注意的是，当比较所使用的协议这种变化不具有显著效果。

通过在模具的底部不使用底部垫圈中协议C和D小流量的气体是可能的，这意味着从预制棒截留气体可以，而不必被压缩到较高的压力进行抽空。如果这是不罚款的NaCl那么做铝也可以逼出来的，但由于这层抵抗由铝液在压力下渗透应用它会阻止铝逃跑。

在协议D，通过振动预制件，有较高的孔隙率的泡沫就可以实现;大致9-10％相比，协议C.这会发生，因为晶粒的NaCl中预成型件更靠近在一起，留下较少的空间，以由铝填充更加多孔的。陶瓷片是在协议ð加入，以防止细氯化钠振动期间混合与浸润的NaCl，不多显著效果添加陶瓷片议定书℃​​。当发现在最终的产品

对于所描述的泡沫处理技术的主要限制是泡沫的孔隙率;最低迄今取得与钻机和这里所描述的协议是围绕61％，最高接近77％。然而，它是一种廉价的和易于使用的技术相比，可以更复杂和昂贵的方法，如熔模铸造，烧结或添加剂制造。另一个限制是，可以使用的金属;不能渗入此预制件具有熔点太接近或高于NaCl的熔点（801℃）的任何金属。铝，镁和锡的已使用这种技术处理。

设备和生产的泡沫铝几个成功的协议中详细介绍。使用这种方法，有可能创造铝开孔泡沫具有61-77％的孔隙度（对应于密度的1053 621千克/米³的范围）中，用孔径大小在范围1 2.36毫米直径的。此外，已知的是用变化的条件下使用，他们中的一些相对较小的，这些范围可以显著延长，和其他变量，如孔隙形状是可以改变的。复制技术非常适用于研究实验室使用我TAL泡沫生产。

The authors declare that they have no competing financial interests.

通讯作者要感谢科技国家科学技术委员会的墨西哥政府的全国委员会为提供奖学金。